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Estudo do efeito da adi??o de zirc?nia na microestrutura e propriedades do a?o EUROFER sinterizadoMenezes, Roberta Ara?jo Cavalcante de 05 August 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-08-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O a?o EUROFER ? uma liga que foi desenvolvida para aplica??o em reator nuclear, apresentando propriedades mec?nicas compat?veis com essa utiliza??o, desde que, a temperatura de servi?o n?o ultrapasse 550?C, devido a sua baixa resist?ncia a flu?ncia. Visando melhorar as propriedades mec?nicas do EUROFER, estudos est?o sendo desenvolvidos adicionando ?tria, e o com isso tem-se um comp?sito com uma maior temperatura de trabalho, de aproximadamente 650?C. Dentro desse contexto, neste trabalho, estudou-se o efeito da adi??o de zirc?nia e da atmosfera de sinteriza??o na microestrutura e propriedades mec?nicas do a?o EUROFER processado atrav?s das etapas da metalurgia do p?. Inicialmente, foram adicionados 5%, em peso, de zirc?nia ao a?o, e realizada a moagem de alta energia em um moinho planet?rio por 5 horas com velocidade de 400rpm. Em seguida, os p?s particulados foram recozidos em forno resistivo a v?cuo a temperatura de 950?C por 30 minutos para uma melhor compacta??o. Os p?s de EUROFER puro e de EUROFER com 5% de zirc?nia mo?dos forma compactados a frio sob uma press?o uniaxial de a??o dupla com carga de 700 MPa, em uma matriz met?lica de cavidade cil?ndrica de 5 mm de di?metro. Os compactados a verde foram sinterizados em forno resistivo a v?cuo e em forno resistivo com fluxo de arg?nio a uma temperatura de 1300?C por 60 minutos com taxa de aquecimento de 10?C/min. Os p?s de partidas e os p?s mo?ods foram caracterizados por: distribui??o do tamanho de part?culas, fluoresc?ncia de raio-X (FRX), difra??o de raio-X (DRX) com refinamento, microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). E, as amostras sinterizadas foram caracterizadas por difra??o de raio-X (DRX), microscopia ?ptica (MO), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS); e, tamb?m, analisadas por ensaios de densidade, dilatometria e microdureza. Foi observado que a microestrutura inicial do EUROFER n?o se manteve durante o processamento do material, e, com isso, as suas propriedades mec?nicas apresentaram varia??es. Dessa forma, os resultados de microdureza obtidos para as amostras com adi??o de zirc?nia (fluxo de arg?nio 253,4HV e v?cuo 119,35HV), foram maiores que os de a?o puro sinterizados (fluxo de arg?nio 119,25HV e v?cuo 84,65HV). E, al?m disso, as amostras sinterizadas no forno resistivo com fluxo de arg?nio apresentaram valores de microdureza superiores as das amostras sinterizadas em forno resistivo a v?cuo. / The EUROFER is an alloy steel developed for application in nuclear reactor, with mechanical properties compatible with such a use, since the operating temperature does not exceed 550?C due to its low creep resistance. In order to improve the mechanical properties of EUROFER, studies have been developed by adding yttria, producing a composite with higher working temperature of approximately 650?C. In this work, we studied the effect of adding zirconia and sintering atmosphere on microstructure and mechanical properties of EUROFER steel processed through the steps of powder metallurgy. Initially, wt % zirconia was added to steel and high energy ball milling was performed in a planetary milling for 5 hours at 400rpm. Then the particles were annealed in a resistance vacuum furnace at 950?C for 30 minutes for better compression. The pure EUROFER powder and EUROFER with 5 wt% zirconia cold compacted under a uniaxial double-acting pressure of 700 MPa in a cylindrical metal matrix with a cavity of 5 mm in diameter. The green samples were sintered in resistance vacuum furnace and resistance furnace with argon flow at 1300 ?C for 60 minutes with a heating rate of 10 ?C / min. Primary and milled powders were characterized by particle size distribution analysis, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) with refinement, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). And the sintered samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS); and also analyzed by density measurement, dilatometry behavior and microhardness. It was observed that the initial microstructure of EUROFER did not maintain during processing of the material, and, therefore, its mechanical properties presented variations. Thus, the results of microhardness obtained for samples with zirconia (argon flow 253,4 HV and vacuum 119,35 HV) were higher than those of sintered pure steel (argon flow and vacuum 119,25HV 84,65HV) . Thus, the results of microhardness obtained for samples with added zirconia (argon flow and vacuum 253,4HV 119,35HV) were higher than those of sintered pure steel (argon flow 119,25 HV and vacuum 84,65 HV). Besides, the samples sintered in the resistance furnace under argon flow had higher hardness than samples sintered in vacuum resistance furnace.
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Estudo do efeito da alumina no sistema WC-Al2O3 via metalurgia do p?Silva, Mariana Chianca L?cio da 16 February 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-02-16 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O carbeto de tungst?nio (WC) ? amplamente conhecido por suas excelentes propriedades f?sicas e mec?nicas, por?m, apresenta limita??es de uso principalmente quando a propriedade de tenacidade ? solicitada e h? a necessidade de um material mais leve. Como alternativa para minimizar essa problem?tica, a proposta ? a produ??o de um material que alie as propriedades do WC com a alumina (Al2O3), diminuindo assim a sua densidade e promovendo o aumento da tenacidade a determinada temperatura. Assim, neste trabalho, estudou-se os efeitos do percentual da alumina e dos par?metros de processamento da metalurgia do p? na microestrutura do particulado e do sinterizado (WC-Al2O3). E, al?m disso, foram analisadas propriedades f?sicas e mec?nicas, particularmente a densidade e a microdureza, do produto buscando um material de ferramenta de corte alternativo. No estudo, adotou-se, respectivamente, a rota de produ??o de materiais particulados. Os p?s do sistema apresentaram as seguintes composi??es: WC com 5, 10 e 15%p. de Al2O3; que foram processados via moagem de alta energia (MAE), em moinho planet?rio durante, 1, 4 e 10 horas. A conforma??o dos p?s mo?dos foi realizada por prensagem uniaxial de matriz cil?ndrica de di?metro de 5 mm, e com a press?o de compacta??o de 400 MPa. A sinteriza??o foi realizada em forno resistivo via fase s?lida, sob atmosfera controlada (arg?nio), nas temperaturas de 1450?C e 1550?C, durante 1 hora, e com uma taxa de aquecimento de 10?C/min. As mat?rias-primas foram caracterizadas atrav?s dos ensaios de particulometria, difra??o de raio-X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). As amostras mo?das e sinterizadas foram submetidas aos mesmos ensaios de caracteriza??o dos p?s iniciais. E, os ensaios de microdureza foram realizados com as amostras sinterizadas. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia influenciou significativamente na redu??o da distribui??o de tamanho, entretanto, n?o houve dispers?o das fases constituintes do material. E, devido a sinteriza??o ou consolida??o parcial dos compactados a verde, os valores de microdureza foram baixos, resultante da heterogeneidade da microestrutura que apresentou aglomerados das fases (WC-WC e Al2O3 -Al2O3), e, tamb?m, uma alta porcentagem de poros. Contudo, a alumina influenciou no refinamento da microestrutura dos sinterizados. / Tungsten Carbide (WC) is best known for its excellent physical and mechanical properties. However, it has limitations, mainly when the tougher and lighter material is requested. An alternative to minimize these problems is a composite of WC and alumina (Al2O3) to reducing density and promoting toughness at certain temperatures. Thus, in this work, the effects of the different amount of alumina and powder metallurgy processing parameters on microstructure of particulate and sintered composite (WC-Al2O3) were studied and the mechanical properties, particularly the microhardness, of the product were analyzed to find an alternative cutting tool material. In the study, the particulate materials production route was applied. The powders of the system have the following compositions: WC with 5, 10 and 15wt% of Al2O3 processed by high energy milling in a planetary milling for 1, 4 and 10 hours. Compacting of mixed powders was done using a uniaxial press in a cylindrical die of 5 mm diameter under a pressure of 400 MPa. Solid phase sintering was performed in a resistance furnace at 1450 and 1550 ?C with 1 hour of holding time and heating rate of 10?C/min in argon atmosphere. The raw materials were characterized by particulometry, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The milled powders and sintered samples were subjected to the same tests and microhardness test was also done for sintered samples as well. The results showed that high energy milling met the targets for particle size and however, there was no dispersion of the constituent phases of the material. Due to the sintering or partial consolidation of the green compacts, the microhardness values were low, due to the heterogeneity of the microstructure that presented agglomerates of the phases (WC-WC and Al2O3 -Al2O3), and also a high percentage of pores. However, alumina influenced the sintering microstructure refinement.
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Estudo sobre o efeito dos par?metros de processamento dos p?s e sinteriza??o do a?o inox 316l refor?ado com NbCMello Junior, Murillo Menna Barreto de 17 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-17 / This masther dissertation presents a contribution to the study of 316L stainless steel sintering
aiming to study their behavior in the milling process and the effect of isotherm
temperature on the microstructure and mechanical properties. The 316L stainless steel is
a widely used alloy for their high corrosion resistance property. However its application is
limited by the low wear resistance consequence of its low hardness. In previous work we
analyzed the effect of sintering additives as NbC and TaC. This study aims at deepening
the understanding of sintering, analyzing the effect of grinding on particle size and microstructure
and the effect of heating rate and soaking time on the sintered microstructure
and on their microhardness. Were milled 316L powders with NbC at 1, 5 and 24 hours respectively.
Particulates were characterized by SEM and . Cylindrical samples height and
diameter of 5.0 mm were compacted at 700 MPa. The sintering conditions were: heating
rate 5, 10 and 15◦C/min, temperature 1000, 1100, 1200, 1290 and 1300◦C, and soaking
times of 30 and 60min. The cooling rate was maintained at 25◦C/min. All samples were
sintered in a vacuum furnace. The sintered microstructure were characterized by optical
and electron microscopy as well as density and microhardness. It was observed that the
milling process has an influence on sintering, as well as temperature. The major effect
was caused by firing temperature, followed by the grinding and heating rate. In this case,
the highest rates correspond to higher sintering. / O presente trabalho apresenta uma contribui??o ao estudo da sinteriza??o de um a?o inox 316 L, com o objetivo de estudar o seu comportamento frente ao processo de moagem e o efeito da temperatura de isoterma na sua microestrutura e propriedades mec?nicas.
O a?o inox 316L ? uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resist?ncia ? corros?o. Contudo a sua aplica??o ? limitada pela baixa resist?ncia ao desgaste, consequ?ncia da sua baixa dureza. Em trabalhos anteriores, foi analisado o efeito da sinteriza??o empregando aditivos como NbC e TaC. Assim, este estudo visa aprofundar o conhecimento da sinteriza??o analisando o efeito do tempo da moagem sobre o tamanho da part?cula e a microestrutura do sinterizado e o efeito da taxa de aquecimento e isoterma sobre a microestrutura do sinterizado e sobre a sua microdureza. Para isso foram mo?dos p?s de a?o 316L com NbC em tempos de moagens de 1, 5 e 24 horas respectivamente. Os particulados foram caracterizados por MEV e EDS. Amostras cil?ndricas, com altura e di?metro de 5,0 mm foram compactadas a 700MPa. As condi??es de sinteriza??o foram:
taxa de aquecimento de 5, 10 e 15◦C/min, a temperatura de 1000, 1100, 1200, 1290 e 1300◦C, e tempos de isoterma de 30 e 60min. A taxa de resfriamento foi mantida em 25◦C/min. Todas as amostras foram sinterizadas em forno a v?cuo. Os sinterizados foram caracterizados na sua microestrutura atrav?s de microscopia ?tica e eletr?nica al?m de densidade e microdureza Vickers. Foi observado que o processo de moagem tem influ?ncia na sinteriza??o, assim como a temperatura. O efeito maior foi provocado temperatura de queima, seguida pela moagem e taxa de aquecimento. Neste caso, as maiores taxas corresponde a maior sinteriza??o.
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Desenvolvimento e caracteriza??o de um comp?sito matriz met?lica (CMM): a?o EUROFER97 refor?ado com Carbeto de T?ntalo - TaCOliveira, Leiliane Alves de 17 May 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-05-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Steel is an alloy EUROFER promising for use in nuclear reactors, or in applications where the material is subjected to temperatures up to 550 ? C due to their lower creep resistance under. One way to increase this property, so that the steel work at higher temperatures it is necessary to prevent sliding of its grain boundaries. Factors that influence this slip contours are the morphology of the grains, the angle and speed of the grain boundaries. This speed can be decreased in the presence of a dispersed phase in the material, provided it is fine and homogeneously distributed. In this context, this paper presents the development of a new material metal matrix composite (MMC) which has as starting materials as stainless steel EUROFER 97, and two different kinds of tantalum carbide - TaC, one with average crystallite sizes 13.78 nm synthesized in UFRN and another with 40.66 nm supplied by Aldrich. In order to improve the mechanical properties of metal matrix was added by powder metallurgy, nano-sized particles of the two types of TaC. This paper discusses the effect of dispersion of carbides in the microstructure of sintered parts. Pure steel powders with the addition of 3% TaC UFRN and 3% TaC commercial respectively, were ground in grinding times following: a) 5 hours in the planetary mill for all post b) 8 hours of grinding in the mill Planetary only for steel TaC powders of commercial and c) 24 hours in the conventional ball mill mixing the pure steel milled for 5 hours in the planetary mill with 3% TaC commercial. Each of the resulting particulate samples were cold compacted under a uniaxial pressure of 600MPa, on a cylindrical matrix of 5 mm diameter. Subsequently, the compressed were sintered in a vacuum furnace at temperatures of 1150 to 1250 ? C with an increment of 20 ? C and 10 ? C per minute and maintained at these isotherms for 30, 60 and 120 minutes and cooled to room temperature. The distribution, size and dispersion of steel and composite particles were determined by x-ray diffraction, scanning electron microscopy followed by chemical analysis (EDS). The structures of the sintered bodies were observed by optical microscopy and scanning electron accompanied by EDS beyond the x-ray diffraction. Initial studies sintering the obtained steel EUROFER 97 a positive reply in relation to improvement of the mechanical properties independent of the processing, because it is obtained with sintered microhardness values close to and even greater than 100% of the value obtained for the HV 333.2 pure steel as received in the form of a bar / O a?o EUROFER ? uma liga promissora para utiliza??o em reatores nucleares, ou em aplica??es onde o material ? submetido a temperaturas de servi?o at? 550?C devido sua menor resist?ncia sob flu?ncia. Uma forma de aumentar essa propriedade, para que o a?o trabalhe a temperaturas mais altas ? necess?rio impedir o deslizamento de seus contornos de gr?o. Fatores que influenciam nesse deslizamento dos contornos s?o a morfologia dos gr?os, o ?ngulo e a velocidade dos contornos de gr?o. Esta velocidade pode ser diminu?da com a presen?a de uma fase dispersa no material, desde que seja fina e distribu?da de forma homog?nea. Neste contexto, este trabalho apresenta o desenvolvimento de um novo material Comp?sito de Matriz Met?lica (CMM), que tem como materiais de partida o a?o inoxid?vel EUROFER 97; e dois tipos diferentes de Carbeto de T?ntalo TaC, um com tamanhos m?dios de cristalitos de 13,78 nm sintetizado na UFRN e outro com 40,66 nm fornecido pela Aldrich. Objetivando melhorar as propriedades mec?nicas da matriz met?lica foi adicionado, atrav?s da metalurgia do p?, part?culas nanom?tricas desses dois tipos de TaC. Este trabalho discute o efeito da dispers?o desses carbetos na microestrutura das pe?as sinterizadas. P?s de a?o puro, com adi??o de 3% de TaC UFRN e 3% de TaC comercial respectivamente, foram mo?dos nos seguintes tempos de moagem: a) 5 horas, no moinho planet?rio para todos os p?s; b) 8 horas de moagem no moinho planet?rio somente para os p?s de a?o com TaC comercial; e c) 24 horas no moinho convencional de bolas da mistura do a?o puro mo?do durante 5 horas no moinho planet?rio com 3% de TaC comercial. Cada uma das amostras particuladas resultantes foram compactadas a frio sob uma press?o uniaxial de 600MPa, em uma matriz cil?ndrica de 5 mm de di?metro. Posteriormente, os compactados foram sinterizadas em forno a v?cuo, em temperaturas de 1150 e 1250? C com incremento de 20 ?C e 10?C por minuto, sendo mantidas nestas isotermas por 30, 60 e 120 minutos e resfriadas ? temperatura ambiente. A distribui??o, tamanho e dispers?o dos a?os e comp?sitos particulados foram determinadas por difra??o de raios x, microscopia eletr?nica de varredura seguida de uma an?lise qu?mica (EDS). As estruturas dos corpos sinterizados foram observadas por microscopia ?tica e eletr?nica de varredura acompanhada de EDS al?m da difra??o de raios x. Os estudos iniciais de sinteriza??o com o a?o EUROFER 97 obteve uma resposta positiva em rela??o a melhoria das propriedades mec?nicas independente do processamento, pois se obteve sinterizados com valores de microdureza pr?ximo e at? maior que 100% do valor de 333,2 HV obtidos para o a?o puro como recebido, em forma de barra
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Comp?sitos de matriz met?lica ? base n?quel com adi??o de TaC e NbC produzidos via metalurgia do p?Fernandes, Maria Roseane de Pontes 24 January 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-01-24 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Carbide reinforced metallic alloys potentially improve some important mechanical properties required for the overall use of important engineering materials such as steel and nickel. Nevertheless, improved performance is achieved not only by composition enhancement but also by adequate processing techniques, such as novel sintering methods in the case of powder metallurgy. The method minimizes energy losses in addition to providing uniform heating during sintering. Thus, the general objective of this study was to evaluate the density, hardness, flexural strength, dilatometric behavior and to analyze the microstructure of metal matrix composites based nickel with addition of carbides of tantalum and / or niobium when sintered in a conventional furnace and Plasma assisted debinding and sintering (PADS). Initially, were defineds best parameters of granulation, screening and mixing procedure. After, mixtures of carbonyl Ni and 5%, 10% and 15 wt.% NbC and TaC were prepared in a Y-type mixer under wet conditions during 60 minutes. The mixtures were then dried and granulated using 1.5 wt. % paraffin diluted in hexane. Granulates were cold pressed under 600 MPa. Paraffin was then removed from the pressed pellets during a pre-sintering process carried out in a tubular furnace at 500 ?C during 30 min. The heating rate was 3 ?C/min. The pellets were then sintered using either a plasma assisted reactor or a conventional resistive tubular furnace. For both methods, the heating rate was set to 8 ?C/min up to 1150 ?C. The holding time was 60 minutes. The microstructure of the sintered samples was evaluated by SEM. Brinell hardness tests were also carried out. The results revealed that higher density and higher hardness values were observed in the plasma-assisted sintered samples. Hardness increased with the concentration of carbides in the Ni-matrix. The flexural strength also increased by adding the carbides. The decline was larger for the sample with addition of 5% 5% TaC and NbC. In general, compositions containing added carbide 10% showed less porous and more uniform distribution of carbides in the nickel matrix microstructural appearance. Thus, both added carbide and plasma sintering improved density, hardness, flexural strength and microstructural appearance of the composites / Ligas met?licas refor?adas por carbetos melhoram potencialmente algumas propriedades mec?nicas necess?rias para a utiliza??o de importantes materiais de engenharia, tais como o a?o e o n?quel. No entanto, o desempenho ? conseguido n?o apenas pela melhoria de composi??o, mas tamb?m por t?cnicas de processamento adequadas, tais como, novos m?todos de sinteriza??o, no caso da metalurgia do p?. Desta forma, o objetivo do presente trabalho foi avaliar a dureza, resist?ncia ? flex?o, comportamento dilatom?trico e analisar a microestrutura de comp?sitos de matriz met?lica base n?quel com adi??o de carbetos de t?ntalo e/ou ni?bio quando sinterizados em forno tubular convencional e Plasma assisted debinding sintering (PADS). Os carbetos (5%, 10% e 15% em massa) foram misturados ao p? de n?quel carbonila via ?mido com aux?lio do misturador Y adaptado durante 1h. Ap?s secagem, as misturas foram submetidas ao processo denominado de granula??o em tambor. Utilizou-se 1,5% de parafina (% massa) dilu?da em hexano. Os p?s granulados foram compactados a frio utilizando press?o de 600 MPa. Antes da sinteriza??o a uma taxa de 8 ?C/min com patamar 1h na temperatura de 1150?C tanto em forno tubular quanto em reator PADS, as amostras foram pr?-sinterizadas em forno tubular para extra??o da parafina a uma taxa de 3 ?C/min com patamar 30 min em 500 ?C. A dureza avaliada foi a Brinell e a an?lise microestrutural por MEV. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas assistidas por plasma apresentaram dureza superior ?quelas sinterizadas em forno convencional. As imagens por MEV comprovaram esses maiores valores de durezas, uma vez que a matriz apresentou-se mais densificada. Com rela??o ? adi??o dos carbetos, a dureza aumentou com o aumento da concentra??o dos mesmos. A resist?ncia ? flex?o tamb?m aumentou ao adicionar os carbetos. A retra??o foi maior para a amostra com adi??o de 5% de TaC e 5% NbC. De maneira geral, as composi??es com adi??o de 10% de carbetos apresentaram um aspecto microestrutural menos poroso e com uma distribui??o mais uniforme dos mesmos na matriz de n?quel. Assim, tanto a adi??o de carbetos quanto a sinteriza??o com aux?lio do plasma melhoraram a dureza e o aspecto microestrutural dos comp?sitos
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S?ntese, sinteriza??o e caracteriza??o de ferrita de n?quelSantos, Paulo Roberto Cunha dos 27 May 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-05-27 / Universidade Federal do Rio Grande do Norte / In this work we obtain nickel ferrite by the combustion synthesis method whcih
involves synthesising in an oven at temperatures of 750oC, 950oC and 125oC.
The precursors oxidizing used were nickel nitrate, ferric as an oxidizing and reducing
urea (fuel). After obtaining the mixture, the product was deagglomerated
and past through a 270 mesh sieve. To assess the structure, morphology, particle
size, magnetic and electrical properties of nanoparticles obtained the samples were
sintered and characterized by x-ray distraction (XRD), x-ray fluorescence spectroscopy
(FRX); scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy
(EDS), vibrating sample magnetometer (MAV ) and electrical permittivity. The results
indicated the majority of phase inverse spinel ferrite and Hematite secondary
phase nickel and nickel oxide. Through the intensity of the distraction, the average
size of the crystallization peaks were half-height width which was calculated using
the Scherrer equation. From observing the peaks of all the reflections, it appears
that samples are crystal clear with the formation of nanoparticles. Morphologically,
the nanoferritas sintered nickel pellet formation was observed with three systems of
particle size below 100mn, which favored the formation of soft pellets. The average
size of the grains in their micrometric scale. FRX and EDS showed qualitatively
the presence of iron elements nickel and oxygen, where through quantitative data
we can observe the presence of the secondary phase. The magnetic properties and
the saturation magnetization and the coercive field are in accordance with the nickel,
ferrite where the curve of hysteresis has aspects of a soft material. Dielectric
constant values are below 10 and low tangent loss / Este trabalho descreve a obten??o de ferrita de n?quel pelo m?todo de s?ntese
de combust?o, seguida pela sinteriza??o em forno, ?s temperatura de 750oC, 950oC
e 1250oC. Os precursores oxidantes utilizados foram: nitratos de n?quel e ferro III
como redutor, foi usada a ur?ia (combust?vel). Depois da obten??o do p?s-misturas,
o produto foi desaglomerado e passado em uma peneira de mesch 270. A estrutura, a
morfologia, o tamanho das part?culas e as propriedades magn?ticas e el?tricas das nanopart
?culas obtidas das amostras p?s sinterizadas foram caracterizadas por difra??o
de raios-X (DRX), espectroscopia de uoresc?ncia de raios-X (FRX), microscopia
eletr?nica de varredura (MEV ), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), magnet
?metro de amostra vibrante (MAV ) e an?lise el?trica. Os resultados indicaram
a fase majorit?ria do espin?lio inverso ferrita de n?quel e a fase secund?ria de hematita
e ?xido de n?quel. Atrav?s da intensidade dos picos de difra??o de raios-X e
da largura de meia altura no espectro, foi calculado o tamanho m?dio do cristalito
pela equa??o Scherrer, observando-se os picos de todas as re ex?es, veri cando a
cristalinidade das amostras, e com forma??o de nanopart?culas. Morfologicamente,
para as nanoferritas de n?quel sinterizadas, observou-se a forma??o de aglomerados
moles nos tr?s sistemas com part?culas de tamanho inferior a 100nm. O tamanho
m?dio dos gr?os est? em escala microm?trica. Os espectros de FRX e EDS mostraram
qualitativamente a presen?a dos elementos ferro, n?quel e oxig?nio. Atrav?s
dos dados quantitativos, pode-se observar a presen?a da fase secund?ria. As propriedades
magn?ticas, como a magnetiza??o de satura??o e o campo coercitivo, est?o
de acordo com a ferrita de n?quel, em que a curva de histerese tem aspectos de um
material mole. Os valores de constante diel?trica est?o abaixo de 10 e baixa tangente
de perdas.
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Efeito da moagem de alta energia na densifica??o e microestrutura do comp?sito AI2O3-CuOliveira, Tatiane Potiguara 01 August 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-08-01 / O comp?sito Al2O3-Cu alia a fase cer?mica da alumina, que ? extremamente dura
e resistente, por?m muito fr?gil, ? fase met?lica do cobre de alta ductilidade e elevada
tenacidade ? fratura. Tais caracter?sticas fazem desse material um forte candidato para
aplica??o como ferramenta de corte. P?s comp?sitos Al2O3-Cu nanocristalinos e de alta
homogeneidade podem ser produzidos por moagem de alta energia, assim como
estruturas densas e de melhores propriedades mec?nicas podem ser obtidas por
sinteriza??o com fase l?quida. Este trabalho investiga o efeito da moagem de alta energia
na dispers?o das fases Al2O3 e Cu, bem como a influ?ncia do teor de Cu na forma??o das
part?culas comp?sitas Al2O3-Cu. Um moinho planet?rio Pulverisatte 7 de alta energia foi
usado para efetuar os experimentos de moagem. P?s de Al2O3 e Cu na propor??o de 5, 10
e 15% em massa de Cu foram colocados para moer em um recipiente com bolas de metal
duro e ?lcool et?lico. Uma raz?o em massa de p? para bolas de 1:5 foi utilizada. Todos os
p?s foram mo?dos at? 100 horas, e amostras de p?s foram coletadas ap?s 2, 10, 20, 50 e
70 horas de moagem. Compactos de p?s comp?sitos com forma cil?ndrica de 8 mm de
di?metro foram prensados em matriz uniaxial e sinterizados em forno resistivo a 1200,
1300 e 1350 oC por 60 minutos e sob uma atmosfera de arg?nio e hidrog?nio. A taxa de
aquecimento usada foi de 10 oC/min. Os p?s e as estruturas dos corpos sinterizados foram
caracterizados por DRX, MEV e EDS. An?lises de TG, DSC e granulometria tamb?m
foram usadas para caracterizar os p?s mo?dos, assim como, a dilatometria foi empregada
para observar a contra??o dos corpos sinterizados. A densidade dos corpos verdes e
sinterizados foi medida usando o m?todo geom?trico (massa/volume). Medidas de
microdureza vickers com carga de 500 g durante 10 s foram efetuadas nas estruturas
sinterizados. Os comp?sitos Al2O3?Cu com 5% de cobre alcan?aram densidade de 61%
da densidade te?rica, e uma dureza de 129 HV quando sinterizados a 1300 oC por 1h.
Diferentemente, menores densidades (59 e 51% da densidade te?rica) e durezas (110 e
105 HV) foram alcan?adas quando o teor de cobre aumento para 10 e 15%. / The Cu-Al2O3 composite ceramic combines the phase of alumina, which is extremely
hard and durable, yet very brittle, to metallic copper phase high ductility and high fracture
toughness. These characteristics make this material a strong candidate for use as a cutting
tool. Al2O3-Cu composite powders nanocrystalline and high homogeneity can be
produced by high energy milling, as well as dense and better mechanical structures can
be obtained by liquid phase sintering. This work investigates the effect of high-energy
milling the dispersion phase Al2O3, Cu, and the influence of the content of Cu in the
formation of Cu-Al2O3 composite particles. A planetary mill Pulverisatte 7 high energy
was used to perform the experiments grinding. Al2O3 powder and Cu in the proportion of
5, 10 and 15% by weight of Cu were placed in a container for grinding with balls of hard
metal and ethyl alcohol. A mass ratio of balls to powder of 1:5 was used. All powders
were milled to 100 hours, and powder samples were collected after 2, 10, 20, 50 and 70
hours of grinding. Composite powders with compact cylindrical shape of 8 mm diameter
were pressed and sintered in uniaxial matrix resistive furnace to 1200, 1300 to 1350 ?C
for 60 minutes under an atmosphere of argon and hydrogen. The heating rate used was
10?C/min. The powders and structures of the sintered bodies were characterized by XRD,
SEM and EDS. Analysis TG, DSC and particle size were also used to characterize the
milled powders, as well as dilatometry was used to observe the contraction of the sintered
bodies. The density of the green and sintered bodies was measured using the geometric
method (mass / volume). Vickers microhardness with a load of 500 g for 10 s were
performed on sintered structures. The Cu-Al2O3 composite with 5% copper density
reached 61% of theoretical density and a hardness of 129 HV when sintered at 1300 ? C
for 1h. In contrast, lower densities (59 and 51% of the theoretical density) and hardness
(110 HV and 105) were achieved when the copper content increases to 10 and 15%.
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Estudo do comportamento da sinteriza??o de compactos de cavacos de um a?o SAE 1050 obtidos sob alta press?oResende, Leonardo 24 September 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-09-24 / Do ponto de vista econ?mico, a metalurgia do p? (MP) ? uma t?cnica bastante usada para
a produ??o de pe?as de pequeno porte. ? poss?vel, atrav?s da MP e de uma pr?via cominui??o de
res?duos s?lidos tais como cavacos ferrosos, produzir pe?as sinterizadas altamente densas e de
interesse para a ind?stria automotiva, eletr?nica e aeroespacial. No entanto, sem essa pr?via
cominui??o dos cavacos, a produ??o de corpos com densidade igual a densidade te?rica por t?cnicas
convencionais de sinteriza??o necessitaria do uso de aditivos ou de temperaturas significativamente
maiores do que 1250?C. Uma rota alternativa para a fabrica??o de corpos sinterizados com alta
densidade a partir de compacta??o de cavacos ferrosos (? 850 ?m) e sinteriza??o em fase s?lida ? a
t?cnica de compacta??o sob alta press?o (AP). Nesse trabalho, foram usadas diferentes press?es de
compacta??o para a produ??o de sinterizados de cavacos de a?o carbono SAE 1050. Especificamente,
foi investigado o efeito da alta press?o de compacta??o no comportamento da densifica??o das
amostras sinterizadas. Portanto, amostras de cavacos do a?o carbono SAE 1050 foram compactadas
uniaxialmente a frio sob press?es de 500 e 2000 MPa, respectivamente. Os corpos verdes obtidos
foram sinterizados sob atmosfera carbonetante a 1100 e 1200?C por 90 minutos. A taxa de
aquecimento usada foi de 20?C/min. Os materiais de partida e os corpos sinterizados foram
caracterizados por microscopia ?ptica, MEV, DRX, medidas de densidade (geom?trica: massa/volume,
e picnometria) e medidas de microdureza Vickers e dureza Rockwel. Os resultados obtidos mostraram
que os compactos produzidos sob 2000 MPa apresentaram valores de densidade relativa de 93% a
100% da densidade te?rica e microdureza entre 150 HV e 180 HV, respectivamente. Diferentemente,
os compactados sob 500 MPa apresentaram uma microestrutura bastante heterog?nea, valor de
densidade abaixo de 80% da densidade te?rica e condi??es estruturais das amostras inadequadas para a
realiza??o das medidas de microdureza e dureza. Os resultados obtidos indicam que utiliza??o da
compacta??o sob alta press?o de cavacos ferrosos ? uma rota bastante promissora para melhorar as
condi??es de sinterabilidade deste tipo de material, pois, al?m de promover uma maior compacta??o
do material de partida, a tens?o externa atua, juntamente com a tens?o superficial, funcionando como
for?a motriz para o processo de sinteriza??o. Adicionalmente, press?es extremamente elevadas
permitem a deforma??o pl?stica dos materiais, promovendo um contato ?ntimo e extenso das part?culas
e eliminando poros e trincas. Isso tende a diminuir o tempo e/ou a temperatura necess?rias para uma
boa sinteriza??o, evitando-se o crescimento excessivo de gr?os, sem o uso de aditivos. Al?m disso, as
press?es elevadas provocam fratura nos gr?os em materiais fr?geis ou d?cteis altamente encruados, o
que propicia um p? de partida, para a sinteriza??o, mais fino, sem os riscos de contamina??o presentes
quando s?o usados m?todos de cominui??o pr?via do p?. / From an economic standpoint, the powder metallurgy (P/M) is a technique widely used
for the production of small parts. It is possible, through the P/M and prior comminution of solid waste
such as ferrous chips, produce highly dense sintered parts and of interest to the automotive, electronics
and aerospace industries. However, without prior comminution the chip, the production of bodies with
a density equal to theoretical density by conventional sintering techniques require the use of additives
or significantly higher temperatures than 1250?C. An alternative route to the production of sintered
bodies with high density compaction from ferrous chips (? 850 microns) and solid phase sintering is a
compression technique under high pressure (HP). In this work, different compaction pressures to
produce a sintered chip of SAE 1050 carbon steel were used. Specifically, the objective was to
investigate them, the effect of high pressure compression in the behavior of densification of the
sintered samples. Therefore, samples of the chips from the SAE 1050 carbon steel were uniaxially
cold compacted at 500 and 2000 MPa, respectively. The green compacts obtained were sintered under
carbon atmosphere at 1100 and 1200?C for 90 minutes. The heating rate used was 20?C/min. The
starting materials and the sintered bodies were characterized by optical microscopy, SEM, XRD,
density measurements (geometric: mass/volume, and pycnometry) and microhardness measurements
Vickers and Rockwell hardness. The results showed that the compact produced under 2000 MPa
presented relative density values between 93% and 100% of theoretical density and microhardness
between 150 HV and 180 HV, respectively. In contrast, compressed under 500 MPa showed a very
heterogeneous microstructure, density value below 80% of theoretical density and structural
conditions of inadequate specimens for carrying out the hardness and microhardness measurements.
The results indicate that use of the high pressure of ferrous chips compression is a promising route to
improve the sinterability conditions of this type of material, because in addition to promoting greater
compression of the starting material, the external tension acts together with surface tension,
functioning as the motive power for sintering process. Additionally, extremely high pressures allow
plastic deformation of the material, providing an intimate and extended contact of the particles and
eliminating cracks and pores. This tends to reduce the time and / or temperature required for good
sintering, avoiding excessive grain growth without the use of additives. Moreover, higher pressures
lead to fracture the grains in fragile or ductile materials highly hardened, which provides a starting
powder for sintering, thinner, without the risk of contamination present when previous methods are
used comminution of the powder.
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Estudo da sinteriza??o de res?duo odontol?gico microparticulado do sistema cer?mico ZrO2-Y2O3Silva, Larissa Bezerra da 22 August 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-08-22 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A efetiva utiliza??o dos recursos naturais diante o acelerado crescimento econ?mico resulta no aumento cont?nuo de res?duos industriais, e para suprimir estes res?duos, um processo de reciclagem ? de prefer?ncia uma solu??o atraente. Durante a usinagem dos blocos de zirc?nia para diversos tipos de implantes odontol?gicos, grande parte do material ? desprendida na forma de p?, que posteriormente ? descartado. A zirc?nia tetragonal estabilizada com 3% em mol de ?tria (Y-TZP) possui uma variedade de aplica??es na ?rea de engenharia e biom?dica devido ? sua ?tima combina??o de resist?ncia, tenacidade ? fratura, condutividade i?nica e baixa condutividade t?rmica. Al?m do dano para o meio ambiente, o desperd?cio deste material resulta em preju?zo financeiro, refletindo em elevado custo final no tratamento para os pacientes. Os materiais de partida utilizados neste trabalho foram dois diferentes p?s do sistema cer?mico ZrO3-Y2O3: zirc?nia comercial nanoparticulada e res?duo de zirc?nia microparticulado. Os p?s foram conformados por prensagem uniaxial e isost?tica e em seguida sinterizadas a 1500, 1550 e 1600 ?C, durante 1 hora. As t?cnicas de granulometria a laser, difra??o de raios X (DRX), e dilatometria foram utilizadas para caracteriza??o do p?. Ap?s sinterizados, foram realizados ensaios de densidade e porosidade, difra??o de raios X (DRX), resist?ncia mec?nica ? flex?o, microdureza Vickers e an?lise de tenacidade ? fratura, e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). As amostras compactadas via prensagem isost?tica apresentaram valores de porosidade inferiores a 0,78% e demostraram maior efetividade de compacta??o comparada ? via uniaxial. Foi observado nos difratogramas de raios X, com o aumento da temperatura, a intensidade dos picos da fase monocl?nica diminuiu. A temperatura de sinteriza??o influenciou de forma moderada a microdureza das amostras, demostrando pequenos acr?scimos da dureza at? a temperatura de 1600?C. A resist?ncia ? flex?o do res?duo de zirc?nia aumenta com o aumento da temperatura de sinteriza??o, para ambas as vias de compacta??o, apresentando melhores valores por via isost?tica. / The actual use of natural resources on accelerated economic growth, resulting in continuous increase of industrial waste, and to remove these residues, a recycling process is preferably na attractive solution. During the machining of blocks of zirconia to several types of dental implants, most of the material is loosened as a powder, which is subsequently discarded. The stabilized tetragonal zirconia with 3% yttria (Y-TZP) mol boasts a variety of applications in engineering, and biomedical, because of its great combination of strength, fracture toughness, ionic conductivity and low thermal conductivity. Besides the damage to the environment wasting of the material resulting in financial loss, reflecting the high final cost of medical treatment for patients. The starting materials used in this work were two different powders ZrO3-Y2O3ceramic system: commercial zirconia nanoparticulate and microparticulate zirc?nia residue. The powder was uniaxially and isostatically pressed and then sintered at 1500, 1550 and 1600 ? C for 1 hour. The techniques of laser granulometry, X-ray diffraction (XRD) and dilatometry were used for powder characterization. After sintering were performed density and porosity tests, X-ray diffraction (XRD), Flexural strength, microhardness and fracture toughness analysis, and scanning electron microscopy (SEM). Samples compacted via isostatic pressing showed values less than 0.78% porosity and demonstrated greater effectiveness compared to uniaxial compression. Was observed in X-ray diffra
ction, that with increasing temperature, the intensity of the peaks of monoclinic phase is decreased. The sintering temperature moderately has influenced on the microhardness of samples, showing small increases in hardness to temperature of 1600 ? C. The flexural strength of zirconia residue increases with increasing sintering temperature for both routes of compression, showing the best values for isostatic compression.
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Efeito da adi??o de WC e Co na sinteriza??o e propriedades mec?nicas da aluminaAzevedo, Heytor Vitor Souza Bezerra de 29 January 2016 (has links)
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HeytorVitorSouzaBezerraDeAzevedo_DISSERT.pdf: 4226943 bytes, checksum: 879f905d96e12f6e15faa6de0fec4be5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-07-26T22:08:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1
HeytorVitorSouzaBezerraDeAzevedo_DISSERT.pdf: 4226943 bytes, checksum: 879f905d96e12f6e15faa6de0fec4be5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T22:08:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2016-01-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Comp?sitos ? base de alumina (Al2O3), carbeto de tungst?nio (WC) e cobalto (Co) apresentam propriedades espec?ficas como baixa densidade, alta resist?ncia ? oxida??o, alto ponto de fus?o e elevada in?rcia qu?mica. Esse comp?sito revela ser um material promissor para ser aplicado em diversos campos da engenharia. Este trabalho tem como objetivo avaliar algumas propriedades mec?nicas durante a confec??o e, ap?s a sinteriza??o do comp?sito (Al2O3 - WC - Co). P?s comp?sitos com a composi??o de 80%.p de Al2O3, 18%.p de WC e 2%.p de Co foram processados pela rota de moagem de alta energia (MAE), em moinho planet?rio por 50 horas, bem como por mistura manual em um recipiente de vidro, seguindo a mesma propor??o em peso. Amostras foram coletadas (2, 10, 20, 30, 40 e 50 horas) durante o processo de moagem. Em seguida, os p?s foram prensados no formato de amostra circular com di?metro de 5 mm em uma prensa uniaxial com press?es de 200 e 400 MPa. A sinteriza??o ocorreu de duas maneiras: a primeira sinteriza??o via fase s?lida foi realizada ? 1300 ?C e ? 1126 ?C durante 1h com taxa de aquecimento de 10?C/min em forno resistivo sob atmosfera de arg?nio as press?es de compacta??o utilizadas foram de 200 e 400 MPa, a segunda sinteriza??o foi realizada em dilat?metro via fase s?lida ? 1300 ?C com press?o de compacta??o de 200 MPa, tamb?m foi realizada em dilat?metro outra sinteriza??o, desta vez por fase l?quida ? 1550 ?C com press?es de compacta??o de 200 e 400 MPa, obedecendo os mesmos par?metros utilizados no forno resistivo. As mat?rias-primas foram caracterizadas por difra??o de raios X - (DRX), fluoresc?ncia de raios X - (FRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia por dispers?o de energia (EDS) e particulometria a laser. As amostras sinterizadas foram submetidas a ensaios de microdureza. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia atingiu os objetivos quanto ao tamanho de part?cula e a densifica??o do comp?sito. Entretanto, a microdureza n?o alcan?ou resultados significativos, isso ? um ind?cio que o comp?sito possui baixa tenacidade ? fratura. / Composites based on alumina (Al2O3), tungsten carbide (WC) and cobalt (Co) exhibit specific properties such as low density, high oxidation resistance, high melting point and high chemical inertia. That composite shows to be a promising material for application in various fields of engineering. In this work, the mechanical properties of the composite (Al2O3 ? WC ? Co), particularly density and hardness, were evaluated according to the effects of the variables of powder processing parameters, green compact and sintered. Powder composites with the composition of 80 wt% Al2O3, 18 wt% WC and 2 wt% Co were processed by high energy ball milling in a planetary mill for 50 hours as well as mixed by manual mixing in a glass vessel with the same proportion. Samples were collected (2, 10, 20, 30, 40 and 50 hours) during the milling process. Then, the powders were compacted in a cylindrical die with 5 mm in diameter in a uniaxial press with pressures of 200 and 400 MPa. The sintering was in two stages: first, the solid phase sintering was performed at 1126 and 1300 ?C for 1 hour with a heating rate of 10 ?C/min in a resistive furnace under argon atmosphere for green samples compacted in 200 and 400 MPa; the second sintering was performed on dilatometer in solid phase at 1300 ?C for green sample compacted in 200 MPa, another sintering also was performed on dilatometer, this time in liquid phase at 1550 ?C for green samples compacted in 200 and 400 MPa, with the same parameters used in resistive furnace. The raw materials were characterized by X ? ray diffraction (XRD), X ? ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and laser particlemeter. The sintered samples were subjected to microhardness testing. The results showed that high energy milling achieved to the objectives regarding the particle size and the dispersion of composite phases. However, the hardness did not achieve to significant results, this is an indication that the composite has low fracture toughness.
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