En este trabajo se estudió la factibilidad de obtener un material cerámico sinterizado a partir de una mezcla de polvos de diboruro de titanio con alúmina y polvos de titanio elemental (TiB2/Al2O3-Ti) y se caracterizó el material resultante. Los polvos de TiB2/Al2O3 fueron obtenidos por síntesis por combustión (SC) a partir de dos mezclas de polvos reactivos. La primera con aluminio (Al), óxido de titanio (TiO2) y óxido de boro (B2O3) y la segunda con Al, TiO2 y ácido bórico (H3BO3). Los polvos reactivos fueron mezclados durante 2 h, compactados en frío y posteriormente calentados en un horno con atmósfera de argón. El compuesto obtenido de la SC pasó por una etapa de molienda y se mezcló con titanio elemental. La mezcla se compactó a 554[MPa] y se calentó a 1100[°C] en diferentes atmósferas: argón, nitrógeno o aire. La caracterización de los materiales sinterizados comprendió: microscopía óptica y electrónica de barrido (SEM), difracción de rayos X (XRD), ensayo de desgaste abrasivo y medición de microdureza. El material sinterizado resultante presentó baja porosidad, buena resistencia al desgaste y una microdureza máxima de 680 HV0,1. El material presentó dos regiones, una externa de color ocre y otra interna color negro. Se concluye que se logró obtener un material cerámico sinterizado a partir de una mezcla de polvos de TiB2/Al2O3-Ti, de buena resistencia al desgaste, alta microdureza y baja porosidad.

Nesse trabalho estudou-se a influência da adição de 0,5 % at. de zircônio (Zr) e gálio (Ga) nos ímãs permanentes à base de praseodímio (Pr) HD sinterizados obtidos por uma mistura de ligas. As ligas utilizadas foram: Pr12,6Fe68,3Co11,6B6Zr0,5Ga1, Pr16Fe75,5B8Zr0,5 e Pr13Fe80,5B6Zr0,5. A investigação foi realizada a partir das medidas das propriedades magnéticas e da microestrutura. Inicialmente, compararam-se as fases das ligas com as fases obtidas nos ímãs sinterizados. Posteriormente, os ímãs foram submetidos a um ciclo de tratamento térmico (de duas horas a 1000º C com resfriamento rápido até 10 horas, em seguida, de cinco horas nas mesmas condições, até 35 horas). Para o entendimento do papel de cada aditivo na fase magneticamente dura (fase Φ), foram analisadas as mudanças na microestrutura e relacionadas com as mudanças nas propriedades magnéticas. O Ga e Zr atuam como refinadores da fase Φ (matriz). O Ga atua no grão da fase Φ possibilitando a estabilidade da sua forma e melhorias das propriedades magnéticas. Para o ímã Pr14,3Fe71,9Co5,8B7Zr0,5Ga0,5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência de (1,25±0,02) T para (1,30±0,02) T, coercividade intrínseca de (1,11±0,02) T para (0,87±0,02) T, fator de quadratura de (0,68±0,02) para (0,89±0,02) e produto de energia de (285±5) kJ/m3 para (317±5) kJ/m3. O Zr tem uma atuação dual. Inibe o crescimento desordenado do grão e aumenta a anisotropia, mas, ao alojar-se no contorno de grão, gera domínios reversos prejudicando a coercividade intrínseca. Para o ímã Pr14.5Fe78B7Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,19±0,02) T para (1,25±0,02) T, coercividade de (0,74±0,02) T para (0,94±0,02) T, fator de quadratura de (0,88±0,02) para (0,85±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m para (291±5) kJ/m. Para o ímã Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 20 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,17±0,02) T para (1,24±0,02) T, coercividade de (0,90±0,02) T para (1,22±0,02) T, fator de quadratura de (0,93±0,02) para (0,66±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m3 para (272±5) kJ/m3. / In this work was studied the influence of the addition of 0.5 at. % of zirconium and gallium on praseodymium-based HD sintered magnets obtained using a mixture of alloys. The alloys used in this study were: Pr12.6Fe68.3Co11.6B6Zr0.5Ga1, Pr16Fe75.5B8Zr0.5, Pr13Fe80.5B6Zr0.5. The investigation started by measuring the magnetic properties and observing the microstructure of the magnets. After that, the magnets were annealed at 1000ºC for 2 hours followed by rapid cooling, in a total of 10 hours. This heat treatment was followed by 5 hours at the same temperature up to a total of 35 hours. Changes in the microstructure were compared to the change in the magnetic properties aiming at a proper understanding of the role of each added element in relation to the magnetically hard phase (phase Φ). It has been shown that gallium and zirconium act as grain refiners of the matrix phase Φ. Gallium acts in the grain and favoring of the shape stability and improvement of the magnetic properties. For the Pr14.3Fe71.9Co5.8B7Zr0.5Ga0.5 sintered magnet the evolution of the magnetic properties after 15 hours heat treatment was: remanence from (1.25±0.02) T to (1.30±0.02) T, intrinsic coercivity from (1.11±0.02) T to (0.87±0.02) T, squareness factor from (0.68±0.02) to (0.82±0.02) and energy product from (285±5) kJ/m3 to (317±5) kJ/m3. Zirconium has two effects on the sintered magnets. Firstly, avoiding random grain growth and enhancing anisotropy. However, by concentrating on the grain boundaries, yield reverse domains and is detrimental to the intrinsic coercivity. For the sintered Pr14.5Fe78B7Zr0.5 magnet the evolution of the magnetic properties achieved after a heat treatment of 15 hours was: remanence from (1.19±0.02) T to (1.25±0.02) T, coercivity from (0.74±0.02) T to (0.94±0.02) T, squareness factor from (0.88±0.02) to (0,85±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m to (291±5) kJ/m. For the Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 sintered magnet the evolution of magnetic properties after 20 hours heat treatment was: remanence from (1.17±0,02) T to (1.24±0.02) T, coercivity from (0.90±0,02) T to (1.22±0.02) T, squareness factor from (0,93±0,02) to (0.66±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m3 to (291±5) kJ/m3.

Neste estudo, as propriedades magnéticas dos ímãs sinterizados, produzidos a partir de uma mistura de ligas Pr16Fe76B8 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1Mx, onde M= Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb e x= 0,1, 0,3, 0,5 % at. em iguais proporções, foram correlacionadas com as características microestruturais através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Utilizou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) e processamento computacional das micrografias, na investigação das características associadas ao tamanho e formato dos grãos magnéticos (Φ). A correlação utilizada indicou que fatores de quadratura superiores estão associados a grãos mais arredondados e com distribuição de tamanho mais estreita. Considerando que a variação no tamanho de grão e os valores de coercividade não se mostraram conclusivas com MEV, utilizou-se o recurso da microscopia eletrônica de transmissão (MET), microanálise com EDS e padrão de difração eletrônica. A associação da coercividade com a microestrutura foi feita com base nas investigações das fases não magnéticas, ricas em praseodímio dos pontos triplos e nos contornos de grãos. Com o microscópio de transmissão de alta resolução (HRTEM), foi possível observar a presença de uma camada contínua e regular entre os grãos da fase magnética para o ímã com adição de Ga 0,25% at. A modificação da microestrutura no contorno de grão do ímã com adição de Ga pode ser indicada como responsável pelo aumento de 10% na coercividade (1100 mT) comparado com o ímã Pr15FebalCo8B7Nb0,05. / In this study the magnetic properties of sintered magnets, prepared with a mixture of Pr16Fe76B8 and Pr14FebalCo16B6Nb0.1Mx alloys, where M = Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb and x = 0.1, 0.3, 0.5 at.% in the same proportions, were correlated with the microstructural features by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). SEM and computer processing of the micrographs were used in order to provide the characteristics associated with the size and shape of the magnetic grains (Φ phase). The correlation used shows that superior squareness factors are associated with rounder and narrower size distribution grains. Considering that the variation in the grain size and coercivity values were not conclusive with SEM, it has been used TEM, micro analysis by EDS and electron diffraction pattern. The coercivity relation with the microstructure was based on investigations of non-magnetic phases, in triple points, and in the grain boundary. With a high resolution transmission microscope (HRTEM), it was possible to observe a regular and continuous layer between the grains of the magnetic phase for the magnet with 0.25 at.% of Ga. The presence of such boundary can be indicated as responsible for higher coercivity values of this magnet. Microstructure was modified in the grain boundary by Ga addition and can be indicated as responsible for coercivity value (1100 mT) 10% higher than Pr15FebalCo8B7Nb0.05 magnet.

Nesse trabalho estudou-se a influência da adição de 0,5 % at. de zircônio (Zr) e gálio (Ga) nos ímãs permanentes à base de praseodímio (Pr) HD sinterizados obtidos por uma mistura de ligas. As ligas utilizadas foram: Pr12,6Fe68,3Co11,6B6Zr0,5Ga1, Pr16Fe75,5B8Zr0,5 e Pr13Fe80,5B6Zr0,5. A investigação foi realizada a partir das medidas das propriedades magnéticas e da microestrutura. Inicialmente, compararam-se as fases das ligas com as fases obtidas nos ímãs sinterizados. Posteriormente, os ímãs foram submetidos a um ciclo de tratamento térmico (de duas horas a 1000º C com resfriamento rápido até 10 horas, em seguida, de cinco horas nas mesmas condições, até 35 horas). Para o entendimento do papel de cada aditivo na fase magneticamente dura (fase Φ), foram analisadas as mudanças na microestrutura e relacionadas com as mudanças nas propriedades magnéticas. O Ga e Zr atuam como refinadores da fase Φ (matriz). O Ga atua no grão da fase Φ possibilitando a estabilidade da sua forma e melhorias das propriedades magnéticas. Para o ímã Pr14,3Fe71,9Co5,8B7Zr0,5Ga0,5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência de (1,25±0,02) T para (1,30±0,02) T, coercividade intrínseca de (1,11±0,02) T para (0,87±0,02) T, fator de quadratura de (0,68±0,02) para (0,89±0,02) e produto de energia de (285±5) kJ/m3 para (317±5) kJ/m3. O Zr tem uma atuação dual. Inibe o crescimento desordenado do grão e aumenta a anisotropia, mas, ao alojar-se no contorno de grão, gera domínios reversos prejudicando a coercividade intrínseca. Para o ímã Pr14.5Fe78B7Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 15 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,19±0,02) T para (1,25±0,02) T, coercividade de (0,74±0,02) T para (0,94±0,02) T, fator de quadratura de (0,88±0,02) para (0,85±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m para (291±5) kJ/m. Para o ímã Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 a evolução das propriedades magnéticas, após 20 h de tratamento térmico, foi: remanência (1,17±0,02) T para (1,24±0,02) T, coercividade de (0,90±0,02) T para (1,22±0,02) T, fator de quadratura de (0,93±0,02) para (0,66±0,02) e produto de energia (258±5) kJ/m3 para (272±5) kJ/m3. / In this work was studied the influence of the addition of 0.5 at. % of zirconium and gallium on praseodymium-based HD sintered magnets obtained using a mixture of alloys. The alloys used in this study were: Pr12.6Fe68.3Co11.6B6Zr0.5Ga1, Pr16Fe75.5B8Zr0.5, Pr13Fe80.5B6Zr0.5. The investigation started by measuring the magnetic properties and observing the microstructure of the magnets. After that, the magnets were annealed at 1000ºC for 2 hours followed by rapid cooling, in a total of 10 hours. This heat treatment was followed by 5 hours at the same temperature up to a total of 35 hours. Changes in the microstructure were compared to the change in the magnetic properties aiming at a proper understanding of the role of each added element in relation to the magnetically hard phase (phase Φ). It has been shown that gallium and zirconium act as grain refiners of the matrix phase Φ. Gallium acts in the grain and favoring of the shape stability and improvement of the magnetic properties. For the Pr14.3Fe71.9Co5.8B7Zr0.5Ga0.5 sintered magnet the evolution of the magnetic properties after 15 hours heat treatment was: remanence from (1.25±0.02) T to (1.30±0.02) T, intrinsic coercivity from (1.11±0.02) T to (0.87±0.02) T, squareness factor from (0.68±0.02) to (0.82±0.02) and energy product from (285±5) kJ/m3 to (317±5) kJ/m3. Zirconium has two effects on the sintered magnets. Firstly, avoiding random grain growth and enhancing anisotropy. However, by concentrating on the grain boundaries, yield reverse domains and is detrimental to the intrinsic coercivity. For the sintered Pr14.5Fe78B7Zr0.5 magnet the evolution of the magnetic properties achieved after a heat treatment of 15 hours was: remanence from (1.19±0.02) T to (1.25±0.02) T, coercivity from (0.74±0.02) T to (0.94±0.02) T, squareness factor from (0.88±0.02) to (0,85±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m to (291±5) kJ/m. For the Pr3316Fe75.5B8Zr0.5 sintered magnet the evolution of magnetic properties after 20 hours heat treatment was: remanence from (1.17±0,02) T to (1.24±0.02) T, coercivity from (0.90±0,02) T to (1.22±0.02) T, squareness factor from (0,93±0,02) to (0.66±0.02) and energy product from (258±5) kJ/m3 to (291±5) kJ/m3.

Neste estudo, as propriedades magnéticas dos ímãs sinterizados, produzidos a partir de uma mistura de ligas Pr16Fe76B8 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1Mx, onde M= Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb e x= 0,1, 0,3, 0,5 % at. em iguais proporções, foram correlacionadas com as características microestruturais através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Utilizou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV) e processamento computacional das micrografias, na investigação das características associadas ao tamanho e formato dos grãos magnéticos (Φ). A correlação utilizada indicou que fatores de quadratura superiores estão associados a grãos mais arredondados e com distribuição de tamanho mais estreita. Considerando que a variação no tamanho de grão e os valores de coercividade não se mostraram conclusivas com MEV, utilizou-se o recurso da microscopia eletrônica de transmissão (MET), microanálise com EDS e padrão de difração eletrônica. A associação da coercividade com a microestrutura foi feita com base nas investigações das fases não magnéticas, ricas em praseodímio dos pontos triplos e nos contornos de grãos. Com o microscópio de transmissão de alta resolução (HRTEM), foi possível observar a presença de uma camada contínua e regular entre os grãos da fase magnética para o ímã com adição de Ga 0,25% at. A modificação da microestrutura no contorno de grão do ímã com adição de Ga pode ser indicada como responsável pelo aumento de 10% na coercividade (1100 mT) comparado com o ímã Pr15FebalCo8B7Nb0,05. / In this study the magnetic properties of sintered magnets, prepared with a mixture of Pr16Fe76B8 and Pr14FebalCo16B6Nb0.1Mx alloys, where M = Al, Cu, P, Si, Gd, Ga, Dy, Tb and x = 0.1, 0.3, 0.5 at.% in the same proportions, were correlated with the microstructural features by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). SEM and computer processing of the micrographs were used in order to provide the characteristics associated with the size and shape of the magnetic grains (Φ phase). The correlation used shows that superior squareness factors are associated with rounder and narrower size distribution grains. Considering that the variation in the grain size and coercivity values were not conclusive with SEM, it has been used TEM, micro analysis by EDS and electron diffraction pattern. The coercivity relation with the microstructure was based on investigations of non-magnetic phases, in triple points, and in the grain boundary. With a high resolution transmission microscope (HRTEM), it was possible to observe a regular and continuous layer between the grains of the magnetic phase for the magnet with 0.25 at.% of Ga. The presence of such boundary can be indicated as responsible for higher coercivity values of this magnet. Microstructure was modified in the grain boundary by Ga addition and can be indicated as responsible for coercivity value (1100 mT) 10% higher than Pr15FebalCo8B7Nb0.05 magnet.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aldo Przybysk.pdf: 5897401 bytes, checksum: e936e1a74fbf323168d821498cfabea7 (MD5) Previous issue date: 2011-12-16 / Porcelains are manufactured from natural raw material, in which are inclined the presence of diverse impurities. The presence of impurity can modify significantly the various characteristics of the porcelain, mainly the mechanical characteristics. Then, the understanding about the mechanism of actuation of these impurities is fundamentally important to reach the desired characteristics. In this dissertation, it was studied the effects of the addition of oxide generators additives on the microstructural development and on the properties of aluminous porcelain, siliceous and aluminous-siliceous, aiming to understand the actuation mechanism of these additives and what is their influence with the variation of ceramic mass composition. It had been chosen three types of porcelain: Porcelain of Alumina-Feldspar-Kaolin system, Silica-Feldspar-Kaolin and Alumina-Silica-Feldspar-Kaolin. In each composition it was added the additives, which were mixed wet in balls mill, and dry in stove. The resulting powders from these mixtures were pressed and sintered. The sintered porcelains were characterized by apparent density measurement, water absorption, linear contraction, porosity percentage, X-ray diffraction, electronic microscopy scan, EDS microanalyses and rupture module by three points flexion. In the aluminous, siliceous and the aluminous-siliceous porcelains compositions, the presence of additives reduced the values of the modules of rupture, nevertheless for the major of the samples added to these additives, the sintering temperature was reduced. It was verified that in every composition and with every additive used, actuate directly on the formation of the liquid stage, and it is this stage that during the sintering, modifies the other present stage and then, modify the microstructure and consequently the mechanical characteristics of the porcelain. / As porcelanas são fabricadas a partir de matérias primas naturais, as quais estão sujeitas a presença de diversas impurezas. A presença de impurezas pode alterar de maneira significativa as diversas propriedades das porcelanas, principalmente as propriedades mecânicas. Com isso o entendimento do mecanismo de atuação destas impurezas é de fundamental importância para se atingir as propriedades desejadas. Nesta dissertação foram estudados os efeitos da adição de aditivos geradores de óxidos no desenvolvimento microestrutural e nas propriedades de porcelanas aluminosas, silicosas e aluminosas silicosas, com o objetivo de se entender o mecanismo de atuação destes aditivos e qual a influência destes com a variação de composição da massa cerâmica. Foram escolhidos três tipos de porcelanas: porcelana de sistemas Alumina-Feldspato-Caulim, Sílica-Feldspato-Caulim e Alumina-Sílica-Feldspato-Caulim. A cada composição foram adicionados os aditivos, os quais foram misturados a úmido em moinho de bolas e secos em estufa. Os pós resultantes destas misturas foram prensados e sinterizados. As porcelanas sinterizadas foram caracterizadas através de medidas de densidade aparente, absorção de água, retração linear, porcentagem de porosidade, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microanálise via EDS e módulo de ruptura por flexão em três pontos. Nas composições de porcelanas aluminosas, silicosas e alumino-silicosas, a presença de aditivos diminuiu os valores do módulo de ruptura. Porém para a maioria das amostras dopadas com estes aditivos, a temperatura de sinterização diminuiu. Foi verificado que em todas as composições e com todos os aditivos utilizados, atuam diretamente na formação da fase líquida e é esta fase que durante a sinterização modifica as demais fases presentes e assim, altera a microestrutura e consequentemente afeta as propriedades mecânicas da porcelana.

Os aços ultra-resistentes e os sinterizados estão bem estabelecidos tecnologicamente, sendo utilizados nas mais variadas aplicações. Entretanto para certas situações, como é o caso de componentes sujeitos aos desgaste severo, existe a necessidade de se melhorar suas propriedades superficiais. Dentre as técnicas de endurecimento superficial, a nitretação iônica se apresenta como uma boa alternativa para o tratamento desses aços, uma vez que as peças ficam menos suscetíveis a empenamentos e distorções, como ocorre em outros tratamentos superficiais convencionais e permite o controle adequado da camada produzida. O presente trabalho tem por objetivo estudar o efeito do silício em aços ultra-resistentes com relação ao tratamento térmico bem como a influência desse elemento na nitretação e conseqüentemente no desgaste abrasivo e verificar a influência do V sobre essas mesmas características no caso de aços sinterizados. Foram utilizadas oito ligas, com diferentes teores de silício e vanádio, que foram nitretados ionicamente em diferentes condições de temperatura e/ou tempo. As camadas nitretadas obtidas foram avaliadas por meio de ensaios de microdureza na superfície e na seção transversal, microscopia ótica e eletrônica de varredura, com microssonda (EDX), análise por difração de raios X e ensaios de abrasão do tipo \"pino-sobre-disco\". Observou-se que, com o aumento do teor de silício, nas ligas ultra-resistentes aumentou a dureza após o revenido e que a presença desse elemento aumenta consideravelmente a dureza da camada nitretada. O aumento do teor de silício produziu camadas de compostos menos espessas e de alta dureza, que apresentaram as melhores resistência ao desgaste abrasivo. As análises superficiais por meio de raio X demonstraram que essas camadas são formadas por uma mistura de nitretos &#947\'-Fe4N, &#949Fe2-3N, CrN, MoN e Si3N4, que variam suas proporções com as condições de nitretação. Nas ligas sinterizadas as durezas das camadas aumentaram consideravelmente depois da nitretação iônica, devido a formação de VN. No ensaio de desgaste abrasivo verificou-se que tal aumento de dureza resultou em uma menor perda de massa, quando a camada de compostos é constituída significativamente de VN e &#947\'- Fe4N. O incremento do tempo de tratamento não influenciou na forma e tamanho dos carbonetos presentes nesses aços. / The ultra-strength and sintered steels are technologically very established, being used in the most varied applications. In the cases where the main selection requirements are the mechanical resistance and the cost of the material, those steels are an interesting option. However for certain applications, as it is the case of components subject to the severe wear, the need exists of improving its surface properties. Among the techniques of superficial hardening, the ion nitriding present it self as a good alternative for the treatment of those steels, once the specimen are less susceptible to the warpage and distortions, as it happens in another conventional superficial treatments. The objective of the present work is to study the effect of the Si in ultra-strength steels relating it to the heat treatment as well as the abrasive wear resistance of the same and of sintered tool steels with variable content of V, after ion nitriding. Eight alloys were used with different content of Si and V. The alloys were ion nitrided in different conditions of temperature and/or time. The nitrided layers obtained were appraised by means of microhardness test in the surface and in the cross section of the layers, optical and scanning electron microscopy (SEM), with energy dispersive spectrometry (EDS), analysis for X-ray diffraction and \"Pin-on-Disc\" type abrasion test. It was observed that with the increase of the content of Si in the ultra-resistant alloys, increased the hardness after the tempering and the presence of that element it increases the hardness of the nitrided layer considerably. The increase of the content of Si produced smaller compound layers and of high hardness, that presented the best resistance to the abrasive wear. The superficial analysis by means of X-ray has shown that the compound layers are formed by a mixture of &#947\'-Fe4N, e-Fe2-3N, CrN, MoN and Si3N4, nitrides that vary its proportions with the nitriding conditions. In the sintered alloys the hardness of the layers increased considerably after the ion nitriding, due to formation of VN. In the test of abrasive wear it was verified that such increase of hardness results in a smaller mass loss, when the compound layer is constituted of VN and &#947\'-Fe4N phase. The increase of time of treatment did not influence in the shape and size of the present carbides in the steels.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work aims to study the tribological behavior of two solid lubricant materials used in different conditions: nanoparticles as additives for lubrication fluids and self-lubricating sintered steels. The synthetic base oil with different concentrations and kinds of nanoparticles (MoS2 particles, MoS2 nanoflowers, carbon nanotubes+MoS2, silver nanoparticles) was extensively evaluated through tribological tests: ball on disk scuffing; ball on disk constant load (250 N, 20min. duration) and constant load (2N, 20min. duration) reciprocating linear sliding tests assessing friction coefficient. None of the nanoparticles affected the friction coefficient in a significant way. The nanoparticles were found to be an aggregated state. On the other hand, the effect of sintering temperatures (1100, 1150 and 1200 °C) and precursor content (0-5%) on the tribological behavior of self-lubricating sintered steels, produced by metal injection molding (MIM), was analyzed by using linear reciprocating sliding tests (constant load 7N, 60 min. duration). Solid lubrication effect was produced by in situ formation of graphite nodules due to the dissociation of precursor (SiC particles) during sintering. It was shown that presence of the graphite nodules significantly improved the friction coefficient and the wear rate of the alloys and that the sintering temperature little affected these parameters. Chemical analyses of the wear scars by scanning electron microscopy (SEM-EDX) and auger electron spectroscopy (AES) showed the presence of a tribolayer composed predominantly by carbon and oxygen. The graphite on the samples contributed to the formation of the tribolayer on the contact interface. It is suggested that during sliding graphite foils are removed from the in situ generated graphite nodules and remain at the interface thus contributing to the formation of the protective tribolayer. This tribolayer breaks up and forms during sliding and it is continuously replenished by graphite. Analyses of the wear scars showed the presence of plastic deformation traces on the samples and counter-bodies and the predominance of the wear mechanism by abrasion. Study of the influence of roughness surface showed that polishing the surfaces closed the graphite sources due to plastic deformation. This fact has resulted in a friction coefficient higher than 0.2, which means that, in this condition, this material does not act anymore as solid lubricant. / Este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento tribológico de dois materiais lubrificantes sólidos usados em diferentes condições: nanopartículas como aditivos de lubrificantes fluidos e aços sinterizados autolubrificantes. O óleo sintético, com diferentes concentrações e tipos de nanopartículas (partículas MoS2, nanoflores de MoS2, nanotubos de carbono + MoS2, nanopartículas de prata), foi extensivamente avaliado por meio de testes tribológicos: pino sobre disco sob carga variável (scuffing) e constante (250N, durante 20 minutos) e deslizamento linear alternado (2N, durante 20 minutos). O coeficiente de atrito não apresentou alterações significativas com a presença das nanopartículas no óleo, sendo esse comportamento atribuído ao estado de aglomeração das mesmas. Por outro lado, o efeito da temperatura de sinterização (1100, 1150 e 1200 ° C) e do teor de precursor (0-5%) no comportamento tribológico dos aços sinterizados autolubrificantes, produzidos por moldagem de pós por injeção (MIM), foram analisados por meio de testes de deslizamento linear alternado sob carga constante (7N, durante 60 minutos). O efeito de lubrificação sólida foi produzido pela formação in situ de nódulos de grafita devido à dissociação do precursor (SiC) durante a sinterização. Foi mostrado que a presença de nódulos de grafita melhorou significativamente o coeficiente de atrito e a taxa de desgaste das ligas, e que a temperatura de sinterização pouco afetou estes parâmetros. As análises químicas das marcas de desgaste por microscopia eletrônica de varredura (SEM-EDX) e espectroscopia por elétron auger (AES) mostraram a presença de uma tribocamada composta predominantemente por carbono e oxigênio. Sugeriu-se que durante o deslizamento as folhas de grafita são removidas dos nódulos gerados in situ e permanecem na interface contribuindo assim para a formação da tribocamada protetora. Esta, por sua vez, rompe-se e forma-se durante o deslizamento sendo continuamente reabastecida pela grafita. As análises das marcas de desgaste das amostras e dos contra-corpos mostraram a presença de sulcos produzidos por deformações plásticas e a predominância do mecanismo de desgaste por abrasão. Estudos da influência da rugosidade superficial mostraram que as superfícies polidas apresentaram o fechamento das fontes de grafita devido à deformação plástica. Este fato deu origem a um coeficiente de atrito superior a 0.2, o que significa que, nestas condições, o material deixa de atuar como lubrificante sólido. / Doutor em Engenharia Mecânica

Os aços ultra-resistentes e os sinterizados estão bem estabelecidos tecnologicamente, sendo utilizados nas mais variadas aplicações. Entretanto para certas situações, como é o caso de componentes sujeitos aos desgaste severo, existe a necessidade de se melhorar suas propriedades superficiais. Dentre as técnicas de endurecimento superficial, a nitretação iônica se apresenta como uma boa alternativa para o tratamento desses aços, uma vez que as peças ficam menos suscetíveis a empenamentos e distorções, como ocorre em outros tratamentos superficiais convencionais e permite o controle adequado da camada produzida. O presente trabalho tem por objetivo estudar o efeito do silício em aços ultra-resistentes com relação ao tratamento térmico bem como a influência desse elemento na nitretação e conseqüentemente no desgaste abrasivo e verificar a influência do V sobre essas mesmas características no caso de aços sinterizados. Foram utilizadas oito ligas, com diferentes teores de silício e vanádio, que foram nitretados ionicamente em diferentes condições de temperatura e/ou tempo. As camadas nitretadas obtidas foram avaliadas por meio de ensaios de microdureza na superfície e na seção transversal, microscopia ótica e eletrônica de varredura, com microssonda (EDX), análise por difração de raios X e ensaios de abrasão do tipo \"pino-sobre-disco\". Observou-se que, com o aumento do teor de silício, nas ligas ultra-resistentes aumentou a dureza após o revenido e que a presença desse elemento aumenta consideravelmente a dureza da camada nitretada. O aumento do teor de silício produziu camadas de compostos menos espessas e de alta dureza, que apresentaram as melhores resistência ao desgaste abrasivo. As análises superficiais por meio de raio X demonstraram que essas camadas são formadas por uma mistura de nitretos &#947\'-Fe4N, &#949Fe2-3N, CrN, MoN e Si3N4, que variam suas proporções com as condições de nitretação. Nas ligas sinterizadas as durezas das camadas aumentaram consideravelmente depois da nitretação iônica, devido a formação de VN. No ensaio de desgaste abrasivo verificou-se que tal aumento de dureza resultou em uma menor perda de massa, quando a camada de compostos é constituída significativamente de VN e &#947\'- Fe4N. O incremento do tempo de tratamento não influenciou na forma e tamanho dos carbonetos presentes nesses aços. / The ultra-strength and sintered steels are technologically very established, being used in the most varied applications. In the cases where the main selection requirements are the mechanical resistance and the cost of the material, those steels are an interesting option. However for certain applications, as it is the case of components subject to the severe wear, the need exists of improving its surface properties. Among the techniques of superficial hardening, the ion nitriding present it self as a good alternative for the treatment of those steels, once the specimen are less susceptible to the warpage and distortions, as it happens in another conventional superficial treatments. The objective of the present work is to study the effect of the Si in ultra-strength steels relating it to the heat treatment as well as the abrasive wear resistance of the same and of sintered tool steels with variable content of V, after ion nitriding. Eight alloys were used with different content of Si and V. The alloys were ion nitrided in different conditions of temperature and/or time. The nitrided layers obtained were appraised by means of microhardness test in the surface and in the cross section of the layers, optical and scanning electron microscopy (SEM), with energy dispersive spectrometry (EDS), analysis for X-ray diffraction and \"Pin-on-Disc\" type abrasion test. It was observed that with the increase of the content of Si in the ultra-resistant alloys, increased the hardness after the tempering and the presence of that element it increases the hardness of the nitrided layer considerably. The increase of the content of Si produced smaller compound layers and of high hardness, that presented the best resistance to the abrasive wear. The superficial analysis by means of X-ray has shown that the compound layers are formed by a mixture of &#947\'-Fe4N, e-Fe2-3N, CrN, MoN and Si3N4, nitrides that vary its proportions with the nitriding conditions. In the sintered alloys the hardness of the layers increased considerably after the ion nitriding, due to formation of VN. In the test of abrasive wear it was verified that such increase of hardness results in a smaller mass loss, when the compound layer is constituted of VN and &#947\'-Fe4N phase. The increase of time of treatment did not influence in the shape and size of the present carbides in the steels.

Orientador: Humberto Naoyoki Yoshimura / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2013