Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2016-09-23T20:44:49Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Maria Aparecida Bezerra dos Santos - 2016.pdf: 6679774 bytes, checksum: 89dea71508c554ec5524092cfac309bd (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-09-26T11:48:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Maria Aparecida Bezerra dos Santos - 2016.pdf: 6679774 bytes, checksum: 89dea71508c554ec5524092cfac309bd (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T11:48:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Maria Aparecida Bezerra dos Santos - 2016.pdf: 6679774 bytes, checksum: 89dea71508c554ec5524092cfac309bd (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Rare earth hydroxides show optical and photocatalytic properties, and potential application as contrast agents and biomarkers. In this study, the start materials, samarium hydroxide (Sm(OH)3) and gadolinium hydroxide (Gd(OH)3), were synthesized at room temperature by precipitation method and using microwave-assisted hydrothermal (MAH) method for 20 minutes. Pure hexagonal phase with an anisotropic hexagonal nanotubes morphology was obtained, with dimensions of 200-350 nm x 30-40 nm to Sm(OH)3, and 570-990 nm x 90-245 nm for Gd(OH)3. Hydroxides doped and nanocomposites in the form of TR(OH) 3/TR(OH)3, were synthesized as hybrid systems. Nanocomposites Sm(OH) 3/Gd(OH)3 e Gd(OH)3/Sm(OH)3 were obtained in differents ratios by two step synthesis by MAH method, resulting in decorated nanotubes as nanocomposites the ordered/disordered type. The structural and morphological characterization of materials were carried out by X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Atoms constituents of phases were confirmed by Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS). Nanocomposites of Sm(OH)3 and Sm(OH)3 were also synthesized by sonochemical method, which enabled obtain both crystalline phases. The photoluminescent property of the materials was investigated by photoluminescence spectroscopy (PLS) in which was observed the broadband photoluminescence enhancement for both doped hydroxides as for nanocomposites. The latter provides the best results. The composite Sm/Gd-20-A showed photoluminescence up to seven times more intense than the pure precursor hydroxides due to interfacial defects. / Hidróxidos de Terras Raras (TR) apresentam propriedades ópticas, fotocatalíticas e exibem potencial aplicação como agentes de contraste e biomarcadores. Neste trabalho, os materiais de partida, hidróxido de samário (Sm(OH)3) e hidróxido de gadolínio (Gd(OH)3), foram sintetizados pelo método de precipitação à temperatura ambiente e utilizando o método hidrotérmico assistido por micro-ondas (HAM) por 20 minutos, obtendo-se fase pura hexagonal, com morfologia anisotrópica de nanotubos hexagonais, nas dimensões de 200-350 nm x 30-40 nm para o Sm(OH)3 e de 570-990 nm x 90-245 nm para o Gd(OH)3. Hidróxidos dopados e nanocompósitos, na forma de TR(OH) 3/TR(OH)3, foram sintetizados como sistemas híbridos destes dois hidróxidos. Os nanocompósitos Sm(OH) 3/Gd(OH)3 e Gd(OH)3/Sm(OH)3 foram obtidos em porcentagens variadas, por síntese em duas etapas, utilizando método HAM, na qual obteve-se nanotubos decorados, como nanocompósitos do tipo ordenado/desordenado. As caracterizações estrutural e morfológica dos materiais foram realizadas por Difração de raios X (DRX) e por Microscopias Eletrônicas de Varredura (MEV) e de Transmissão (MET). A presença dos elementos constituintes das fases foi confirmada por Espectroscopia de Energia Dispersiva de raios X (EDS). Nanocompósitos de Sm(OH) 3 e Sm(OH)3 também foram sintetizados por método sonoquímico, possibilitando a obtenção com ambas as fases cristalinas. A propriedade fotoluminescente dos materiais foi investigada por Espectroscopia de Fotoluminescência (EFL), na qual se observou o aprimoramento da fotoluminescência de banda larga tanto para os hidróxidos dopados quanto para os nanocompósitos. Estes últimos apresentaram os melhores resultados, onde o compósito Sm/Gd-20-A mostrou fotoluminescência até sete vezes mais intensa que os hidróxidos precursores puros, comportamento relacionado à formação de defeitos interfaciais.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2017-05-03T20:30:01Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Douglas Carlos de Sousa Silva - 2017.pdf: 3036182 bytes, checksum: c02aa9da97c239bf3b1954923b5ee8a0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-05-04T11:06:57Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Douglas Carlos de Sousa Silva - 2017.pdf: 3036182 bytes, checksum: c02aa9da97c239bf3b1954923b5ee8a0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-04T11:06:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Douglas Carlos de Sousa Silva - 2017.pdf: 3036182 bytes, checksum: c02aa9da97c239bf3b1954923b5ee8a0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-04-07 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Nanostructured materials, such as: Ag2MoO4 and ZnO are of great importance because they have unique characteristics and properties, and can be applied in sensors, catalysis, photoluminescence, among other applications. In this work, the Ag2MoO4 and ZnO powders were synthesized separately and in the form of heterostructures, by two different routes, coprecipitation (CP), at room temperature and coprecipitation with subsequent microwave assisted hydrothermal treatment (CPMAHT), at 130 ° C for 30 min, with a heating rate of 10 ° C / min. The heterostructures composed of both materials, Ag2MoO4 and ZnO present in molar proportions ranging from 0.25-2.00%, were synthesized by coprecipitation with subsequent sonochemical processing (CPSP). The Ag2MoO4 samples were obtained with pure cubic phase of spinel type with crystallite size of 143 nm for the sample obtained by CP and 90 nm for the sample obtained by CPTHAM. For the ZnO the hexagonal phase of the wurtzite type, with crystallite sizes of 19 and 49 nm, was obtained for the samples obtained by CP and CPTHAM, respectively. The phases of both Ag2MoO4 and ZnO were observed for the heterostructures obtained by CPSP. The structural and morphological characterization of the obtained materials was performed using X-ray diffraction (XRD) techniques and scanning electron microscopy (SEM). The diffusion reflectance UV-Vis spectroscopy (DRS) was performed to determine the band gap values of the materials. The photoluminescent property was investigated by means of the photoluminescence spectroscopy (PHS) technique, with an improvement in the photoluminescent property of broadband for all the obtained heterostructures. It was also observed that the synergism of the Ag2MoO4 and ZnO materials in the heterostructures resulted in an improvement in the photocatalytic property, leading to a 90% discoloration of the rhodamine B dye in 90 min for the photocatalysis using the Ag2MoO4: 2 ZnO heterostructure. / Materiais nanoestruturados, tais como: o Ag2MoO4 e o ZnO são de grande importância por apresentarem características e propriedades únicas, podendo ser aplicados em sensores, catálise, fotoluminescência, dentre outras aplicações. Neste trabalho, os pós de Ag2MoO4 e ZnO foram sintetizados na sua forma pura por duas rotas diferentes, coprecipitação (CP) a temperatura ambiente e coprecipitação com posterior tratamento hidrotérmico assistido por microondas (CPTHAM), a 130 °C durante 30 min, com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Heteroestruturas compostas por ambos os materiais, Ag2MoO4 e ZnO foram obtidas com proporções de 0,25; 0,50; 1 e 2 mols de ZnO para 1 mol de Ag2MoO4. Estas heteroestruturas foram sintetizadas por coprecipitação com posterior processamento sonoquímico (CPPS). As amostras de Ag2MoO4 foram obtidas com fase cúbica pura do tipo espinélio com tamanho de cristalito de 143 nm para a amostra obtida por CP e 90 nm para a amostra obtida por CPTHAM. Para o ZnO foi obtida a fase hexagonal do tipo wurtzita, com tamanhos de cristalito de 19 e 49 nm, para as amostras obtidas por CP e CPTHAM, respectivamente. Foram observadas ambas as fases, tanto do Ag2MoO4 quanto do ZnO para as heteroestruturas obtidas por CPPS. A caracterização estrutural e morfológica dos materiais obtidos foi realizada utilizando das técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A espectroscopia de UV-Vis por reflectância difusa (ERD) foi realizada para determinação dos valores de “band gap” dos materiais. A propriedade fotoluminescente foi investigada por meio da técnica de espectroscopia de fotoluminescência (EFL), sendo observado uma melhora na propriedade fotoluminescente de banda larga para todas as heteroestruturas obtidas. Foi observado também que a sinergia dos materiais Ag2MoO4 e ZnO nas heteroestruturas resultou em uma melhora na propriedade fotocatalítica, levando a uma descoloração do corante rodamina B de 90 % em 90 min para a fotocatálise usando a heteroestrutura Ag2MoO4: 2 ZnO.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jamal Abd Awadallak.pdf: 7067148 bytes, checksum: 8e321c5aa3d2b9b3eeaafb2fd17b9d47 (MD5) Previous issue date: 2012-02-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Diacylglycerol rich oils have its organoleptic characteristics very similar to those of conventional edible oils, but these oils do not tend to accumulate in the body, even when consumed in high quantities, making them a great resource in the fight against obesity. Palm oil ranks first the world production of edible oils mainly due to its low cost. This work aimed to propose a new technology for enzyme production using diacylglycerol lipase Lipozyme RM IM and ultrasound to promote water in oil emulsions, which increases the interfacial area of the system leading to higher reaction rates compared to conventional enzymatic processes. . The reactions were carried out at 55 °C with two different methods. First, the reaction system was exposed to ultrasonic waves for the whole reaction time, which led to enzymatic inactivation and water evaporation. Ultrasound was then used to promote emulsification of the water/oil system before the hydrolysis reaction, avoiding contact between the probe and the enzymes. Achieved conversions were superior to the conventional method further hydrolysis rate when the ultrasound is employed for emulsion formation was significantly greater. For 12 hours of reaction the conversion was 85% higher than the conventional method and 15% higher for a period of 24 hours of reaction. . An experimental design was used to optimize the ultrasound-related parameters and maximize the hydrolysis rate, and in these conditions, with a change in equilibrium, DAG production was evaluated.Better reaction conditions were achieved for the second method: 11.20 wt% (water+oil mass) water content, 1.36 wt% (water+oil mass) enzyme load, 12 h of reaction time, 1.2 min and 200 W of exposure to ultrasound. In these conditions diacylglycerol yield was 37.69 wt%. / Óleos enriquecidos com diacilglicerol possuem características organolépticas muito semelhantes às dos óleos comestíveis convencionais, porém, estes óleos não tendem a se acumular no organismo, mesmo quando consumidos em altas quantidades, tornando-os um grande recurso no combate à obesidade. O óleo de palma está no topo da produção mundial de óleos comestíveis principalmente devido ao seu baixo custo. Este trabalho teve como objetivo propor uma nova tecnologia para a produção enzimática de diacilglicerol empregando a lipase Lipozyme RM IM e utilizando ultrassom como gerador de emulsões de água em óleo, o que aumenta a área interfacial do sistema conduzindo a maiores taxas de reação em relação aos processos enzimáticos convencionais. A hidrólise parcial do óleo de palma foi realizada em meio livre de solventes a 55 °C em duas etapas distintas e comparadas com reações em condições semelhantes sem o uso do ultrassom. Primeiramente o sistema reacional foi exposto às ondas ultrassônicas, o que levou a taxas iniciais de reação elevadas, porém, as conversões obtidas foram baixas, em função da desativação enzimática e da evaporação de água, pelo longo período de exposição ao ultrassom. Posteriormente, utilizou-se o ultrassom para gerar emulsões antes a etapa reacional, não permitindo seu contato com o sistema contendo a enzima. As conversões obtidas foram superiores ao método convencional, além disso, taxa de hidrólise quando se empregou o ultrassom para a formação de emulsões foi significativamente maior. Para 12 horas de reação a conversão foi 85% superior ao método convencional e de 15% superior para um período de 24 horas de reação. Foi desenvolvido um planejamento fatorial, o delineamento central composto rotacional para avaliar os efeitos das variáveis tempo de exposição ao ultrassom, potência do ultrassom e razão água/óleo na conversão em ácidos graxos livres da reação, sendo que a razão água/óleo e o produto tempo x potência apresentaram os maiores efeitos. Nas melhores condições, foi produzido um óleo concentrado com 37,69% de DAG em de 12h de reação, exposto ao ultrassom por 1,2min à 200W.