Resumo: No presente trabalho, foi desenvolvido um método analítico destinado à quantificação do fungicida Tiram baseado na capacidade que este possui de complexar íons Cu2+. A quantificação foi efetuada por meio do acoplamento de espectrofotometria visível a um reator de fase sólida (RFS) utilizando de técnicas de análise em fluxo. O RFS utilizado foi constituído por um tubo de plástico (12 cm e 2 mm d.i.) preenchido por resina poliéster finamente triturada contendo fosfato de Cu2+ imobilizado. Durante o contato de 100 µL de Tiram com íons Cu2+ imobilizados na resina, forma-se o complexo Cu2+ / Tiram. Nesta etapa, o complexo é liberado para a solução carregadora (água) a uma vazão de 2,5 mL min-1. Sendo intensamente colorido esta espécie é a base do presente método de quantificação a 439 nm. Com o desenvolvimento da reação, a curva analítica obtida foi linear no intervalo de concentração de 3,0 x 10-5 a 3,4 x 10-4 mol L-1, com limite de detecção de 6,95 x 10-5 mol L-1 e freqüência de amostragem de 60 determinações por hora / Abstract: In this dissertation an analytical method for the Thiram fungicide quantification, based on the capacity which it has a complex copper ions was developed. The quantification was performed by mean of visible spectrophotometry coupling a solid-phase reactor using flow techniques. The solid-phase reactor used is consisting of a plastic tube (12 cm and 2 mm diameter) filled with finely crushed polyester resin containing copper phosphate immobilized. During the contact of 100 µL Thiram with Cu2 + ions immobilized on the resin is formed the complex Cu2 + / Thiram. At this stage, the complex is released into the carrier solution (water) with flow rate of 2,5 mL min-1 being intensely colored and this species is the basis of this method of quantification at 439 nm. With the development of the reaction, analytical curve was linear on the concentration range of 3,0 x 10-5 to 3,0 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 6,95 x 10-5 mol L-1 and a sampling frequency of 60 determinations per hour / Orientador: Marcos Fernando de Souza Teixeira / Coorientador: Homero Marques Gomes / Banca: Mario Sergio Galhiane / Banca: Ronaldo Spezia Nunes / Mestre

Orientador: Leonardo Pezza / Coorientador: Helena Redigolo Pezza / Banca: Matthieu Tubino / Banca: Paulo Roberto da Silva Ribeiro / Resumo: Este trabalho propõe um método analítico simples, rápido e de baixo custo para screening (qualitativo/semi-quantitativo) de sulfonamidas em amostras complexas, tais como leite bovino e urina. Para o screening de sulfonamidas em urina e leite bovino foi empregado um procedimento de análise por injeção em fluxo em meio micelar com detecção espectrofotométrica (λ = 555 nm), o qual está baseado na reação entre sulfonamidas e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido. O uso de meio micelar conferiu ao método grande sensibilidade analítica possibilitando sua aplicação no screening dos analitos alvos de acordo com o valor de limite máximo de resíduo permitido (LMRsulfonamidas = 100 ppb). As condições experimentais para o desenvolvimento do método proposto foram otimizadas com auxílio de planejamento de experimentos. Para validação do método desenvolvido foram avaliados os seguintes parâmetros: exatidão, precisão, limite de detecção (LOD = 3 SDBranco / inclinação da curva analítica), limite de quantificação (LOQ = 10 SDBranco / inclinação da curva analítica) e robustez. O método desenvolvido foi aplicado na análise de sulfonamidas em leite bovino, empregando-se no pré-tratamento das amostras a metodologia QuEChERS. Uma outra aplicação realizada foi a determinação de sulfonamidas em amostras de urina sintética após prévia hidrólise da uréia (interferente) na qual uma leguminosa foi usada como fonte da enzima urease. Em ambas as aplicações, os resultados obtidos foram satisfatórios. O método desenvolvido representa uma alternativa vantajosa em relação a outros métodos disponíveis, pois apresenta baixo custo relativo, além de ser simples, rápido, ambientalmente mais amigável (envolve o baixo consumo de reagentes e amostras) e não requerer procedimentos específicos ou complicados para o preparo das amostras / Abstract: This work proposes a simple, fast and low cost analytical method for the screening (qualitative / quantitative) of sulfonamides in complex samples, such as urine and bovine milk. The screening of sulfonamides in those samples was proceeded by flow injection analysis in, micellar medium, with spectrophotometric detection (λ = 555 nm). The method is based on the reaction between sulfonamide and p- dimethylaminocinnamaldehyde in acidic medium. The use of micellar media increased the sensitivity of the analytical method allowing its application in the screening of target analytes according to the permitted value of maximum residue level (LMRsulfonamides = 100 ppb). Experimental design methodologies were used to optimize the proposed method. The following parameters were assessed in order to validate the method: accuracy, precision, limit of detection (LOD = 3 SD Blank / inclination of the analytical curve), limit of quantification (LOQ = 10 SD Blank / inclination of the analytical curve) and robustness. The method was applied to the analysis of sulfonamides in bovine milk. Pre-treatment of samples was proceeded by QuEChERS methodology. The method was also applied to the determination of sulfonamides in samples of synthetic urine after previous hydrolysis of urea (interferent); a legume was used as the source of the enzyme urease. In both applications, the results were satisfactory. The method represents an advantageous alternative over other available methods, since it has relatively low cost, besides being simple, rapid, environmentally friendly (it involves a low consumption of reagents and samples) and does not require specific or complicated procedures to prepare the samples / Mestre

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: María Segunda Aurora Prado / Banca: Taís Maria Bauab / Resumo: A ceftriaxona sódica é um agente antimicrobiano β-lactâmico de uso parenteral, pertencente ao grupo das cefalosporinas de terceira geração. Foi produzida pelo Laboratório Roche, Suíça, sob a sigla RO 13-9904. Possui maior atividade contra bacilos Gram-negativos aeróbios e é utilizada no tratamento de escolha de meningite causada por bactérias Gram-negativas e outras multi-resistentes da família Enterobacteraceae, não é absorvida por via oral, apresenta meia-vida de 7-8 horas e pode ser injetada a cada 24 horas. A ceftriaxona sódica, assim como outras cefalosporinas, age inibindo a síntese de parede celular bacteriana é altamente estável à maioria das β-lactamases, tanto cefalosporinases quanto penicilinases destes micro-organismos. Apesar de ser uma substância altamente estudada e pesquisada com relação à sua atividade antimicrobiana, farmacocinética, farmacodinânica, estabilidade, métodos analíticos em fluidos biológicos, há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia analítica para quantificação desta cefalosporina, pó para preparação injetável. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para análise qualitativa e quantitativa do pó de ceftriaxona sódica para preparações injetáveis. Para análise qualitativa estudaram-se os métodos por espectrofotometria nas regiões do infravermelho e ultravioleta, e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco em preparação injetável validaram-se os métodos: (1) espectrofotometria na região do UV a 241 nm com faixa de concentração 10,0 a 20,0 µg/mL, utilizando água como solvente, com exatidão de 101,28% e teor de 100,38%; (2) doseamento... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Ceftriaxone sodium is a β-lactam antimicrobial agent for parenteral use, belonging to the group of third-generation cephalosporins. It was produced by Roche, Switzerland, under the code RO 13-9904. It has greater activity against Gram-negative aerobic and is used in the treatment of choice for meningitis caused by Gram-negative bacteria and other multi-resistant Enterobacteraceae family, is not absorbed orally, has a half-life of 7-8 hours and can be injected every 24 hours. Ceftriaxone sodium, such as other cephalosporins, acts by inhibiting cell wall synthesis is highly stable to most β-lactamases, both penicillinase and cephalosporinases from these microorganisms. Despite being a substance is highly studied and researched in relation to its antimicrobial activity, pharmacokinetics, pharmacodinamics, stability, analytical methods in biological fluids, there are few studies in the literature regarding the development of analytical methodology for this order cephalosporins analysis time, cost, feasibility and ease of implementation of the method. In this work we developed methods for qualitative and quantitative analysis for ceftriaxone sodium. For qualitative analysis spectrophotometry in the infrared and ultraviolet regions and high performance liquid chromatography (HPLC) were studied to enabling the identification of the sample. Three methods were validated to quantitative ceftriaxone sodium: (1) UV spectrophotometry at 241 nm with a concentration range from 10.0 to 20.0 µg/mL using water as solvent, with an accuracy of 101.28% and content of 100.38%, (2) microbiological assay, agar diffusion method in the concentration... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Leonardo Pezza / Coorientador: Helena Redigolo Pezza / Banca: Homero Marques Gomes / Banca: Orlando Fatibello Filho / Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos ambientalmente mais amigáveis para screening e determinação de sulfonamidas em matrizes diversas. O primeiro método desenvolvido foi o de análise por injeção em fluxo (FIA) com detecção espectrofotométrica, o qual se baseia na reação entre sulfonamidas e o reagente cromogênico p-dimetilaminobenzaldeído (p-DAB - 1,34 x 10-2 mol L-1 ou 0,2 % m/v) em meio ácido (HCl - 2,05 x 10-1 mol L-1) com adição de dodecil sulfato de sódio (SDS - 3,0 x 10-2 mol L-1), o que aumentou significativamente a sensibilidade da reação a qual produz um produto amarelo com λmáx = 465 nm. A configuração escolhida para o sistema FIA foi a de zonas coalescentes empregando um injetor comutador de três peças. Neste caso, são adicionados a reação, volumes fixos da solução contendo o analito e da solução contendo o reagente, sendo estes de 502 e 150 μL, respectivamente, transportados por uma solução carregadora de HCl 5,0 x 10-2 mol L-1 até a confluência. A faixa linear estudada variou entre 0,2 mg L-1 a 5,0 mg L-1 (0,2 - 5,0ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram entre 0,040 - 0,050 mg L-1 e 0,130 - 0,160 mg L-1, respectivamente. A freqüência analítica obtida foi de 60 análises por hora. O segundo método desenvolvido foi o de espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test. O método é baseado na reação entre sulfonamidas e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (2,4 x 10-3 mol L-1 ou 0,042 % m/v) em meio ácido (HCl - 2,0 x 10-2 mol L-1) e SDS (3,5 x 10-2 mol L-1), sobre a superfície de um papel de filtro, produzindo um complexo colorido (λmáx = 560 nm) estável. Para a reação apenas 20 μL de cada solução foi utilizada, sendo um procedimento limpo, pois gera pouco resíduo ao meio ambiente. A faixa linear de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work were developed two environmentally friendly analytical methods for screening and determination of sulfonamides in several matrices. The first method developed was flow injection analysis (FIA) using spectrophotometric determination, which is based on the reaction between sulfonamide and coupling reagent p-dimethylaminobenzaldehyde (1.34 x 10-2 mol L-1 or 0.2 % m/v) in acid medium (HCl - 2.05 x 10-1 mol L-1) with the addition of sodium dodecyl sulfate (SDS - 3.0 x 10-2 mol L-1) what significantly increased the sensitivity of the reaction which yield a yellow product with λmáx = 465 nm. Merging zone configuration employing a three-piece manual injector-commutator was chosen for system FIA. In this case, are added to the reaction, fixed volumes of solution containing the analyte and the solution containing the reagent, the latter being of 502 and 150 μL, respectively, loaded via the porter (5.0 x 10-2 mol L-1) until confluent point. The linear range was 0.2 mg L-1 a 5.0 mg L-1 (0.2 - 5.0 ppm). The limits of detection LOD) and quantification (LOQ) estimated were 0.040 - 0.050 mg L-1 and 0.130 - 0.160 mg L-1, respectively. The average sample rate of 60 determinations per hour. The second method developed was diffuse reflectance spectroscopy using spot test analysis. The method is based on the reaction between sulfonamides and coupling reagent p-dimethylaminocinnamaldeyde (2.4 x 10-3 mol L-1 or 0.042% m/v) in acid medium (HCl - 2.0 x 10-2 mol L-1) and SDS (3.5 x 10-2 mol L-1), on the surface of filter paper, yielding a stable colored product (λ = 560 nm). For the reaction only 20 μL of reagent was applied, it's a clear procedure, yielding a little quantity of residues. The linear range was 1.0-10.0 mg L-1 (1 - 10 ppm). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) estimated were 0.140 a 0.200 mg L-1 and... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: O produto comercial Roundup®, contendo o glifosato como principal ingrediente ativo, é vendido mundialmente por ser um herbicida sistêmico, pós-emergente e não seletivo. Além disso, a alta eficiência no processo de remoção de plantas indesejadas e o aumento de culturas transgênicas favorecem seu uso extensivo. Embora não seja considerado um sério contaminante para o homem, o controle e monitoramento destes herbicidas são muito importantes. Desta forma, o presente projeto propõe o desenvolvimento de sistemas de screening e métodos analíticos limpos que possam ser aplicados à determinação de glifosato, uma vez que a literatura dispõe de poucos métodos de análise que visam à aplicação dos princípios da Química Verde. Os métodos propostos neste estudo foram espectroscopia de reflectância difusa, espectrofotometria e sistemas em fluxo, empregando análise por injeção em fluxo (FIA) e multi-bombas (MPFS), com detecção na região do UV-Vis. Os métodos de análise propostos são baseados na reação entre glifosato e p-dimetilaminocinamaldeído (p- DAC), em meio acidificado, com um máximo de reflecção ou absorção em 495 nm. Após a otimização das condições experimentais e validação dos métodos propostos, através de parâmetros como linearidade da curva analítica, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação e estudos de possíveis íons interferentes, estes foram aplicados em amostras de herbicidas comerciais e águas (naturais e de consumo humano). Os resultados obtidos na determinação de glifosato nas amostras de herbicidas comerciais empregando reflectância difusa concordaram com os resultados obtidos empregando análise por injeção em fluxo, os quais apresentaram teores de 378,8 g L-1 para a amostra A, 392,4 g L-1 para a amostra... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The commercial product Roundup®, containing the glyphosate as its main active ingredient, is marketed worldwide because it is a nonsystemic, post-emergent and nonselective herbicide. Moreover, the high efficiency in the process of the removal of unwanted plants and the increase in the introduction transgenic plants favor their extensive use. Although it has not been considered a serious contaminant to humans the control and monitoring of this herbicide are very importants. The present project proposes the development of screening systems and clear analytical methods that can be applied to determine the presence of glyphosate, since in the literature there are few methods of analysis that apply Green Chemistry's principles. The proposed methods in this study were diffuse reflectance spectroscopy, spectrophotometry and flow systems, employing flow injection analysis (FIA) and multi-pumping (MPFS), with detection in the Uv-vis region. The proposed analysis methods are based in the reaction between glyphosate and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC), in acid medium, it presents a reflection or absorption maximum in 495 nm. After the optimization of the experimental conditions and validation of the proposed methods, through parameters such as: linearity of the analytical curve, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification, recovery and study of possible interference ions, these were applied to commercial herbicides and water samples (naturals and for human consumption). The results obtained in the determination of glyphosate in the commercial herbicides employing diffuse reflectance were agree with the results obtained by employing flow injection analysis, which presented levels of 378.8 g L-1 to the A sample, 392.4 g L-1 to the B sample and 330.6 g L-1 to the C sample... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Helena Redigolo Pezza / Coorientador: Leonardo Pezza / Banca: Ademir dos Santos / Banca: Matthieu Tubino / Banca: Carlos Roberto Bellato / Banca: Graziella Ciaramella Moita / Doutor

Orientador: Marcos Rogério de Mendonça / Banca: Osmar Aparecido Cuoghi / Banca: João Sarmento Pereira Neto / Resumo: Objetivos. O presente estudo avaliou o comportamento cromático de bráquetes estéticos de diferentes materiais armazenados em soluções potencialmente corantes (água destilada, refrigerante, café e enxaguatório contendo álcool). Métodos. As amostras foram divididas em quatro grupos de acordo com a marca comercial e armazenadas em quatro tipos de soluções (água destilada, refrigerante, café e enxaguatório contendo álcool) a 37°C durante 14 dias. As possíveis alterações de cor foram mensuradas por meio de um espectrofotômetro de reflectância em cinco intervalos de tempo após o armazenamento. As alterações de cor foram registradas de acordo com o sistema CIE L*a*b* e a análise estatística foi conduzida empregando-se ANOVA a 1%, aplicação dos testes de Tukey e decomposição das interações com nível de significância a 5%. Resultados. As alterações de cor foram dependentes da solução, tempo de armazenamento e marca dos bráquetes. As maiores alterações de cor foram observadas nos bráquetes Invu™, seguido pelo Silkon Plus™, Composite® e Transcend™, com diferenças estatisticamente significantes. Significância. As soluções potencialmente corantes podem interferir na aparência dos bráquetes estéticos. Portanto, quando estes acessórios são utilizados, os pacientes devem ser informados sobre a possibilidade das alterações de cor ao longo do tempo e da necessidade de redução do consumo de produtos com potencial corante. / Abstract: Objectives. The aim of this study was evaluated the chromatic behavior of the esthetic brackets of different materials exposure at the immersion in potentially staining solutions (distilled water, soda, coffe and mouthrinse with alcohol). Methods. The sample were divided in four groups of agreement with the commercial brand and stored in four types of the solutions (distilled water, soda to the base of cola, cofee and mouthrinse containing alcohol) at 37°C for 14 days. Color changes were measured by a reflection spectrophotometer in five time intervals after storage. The color changes were recorded according to the CIE L*a*b* system and the statistical analysis were carried out using ANOVA to 1%, application of the tests of Tukey and the decomposition of interactions with a significance level of 5%. Results.The color changes were dependent on the solution, storage time and the brand of brackets. The largest color changes were observed in the Invu™, followed by Silkon Plus™, Composite® and Transcend™ brackets, with statistic significance. Significance. The potentially staining solutions can interfere in the desirable appearance of esthetic brackets. Thus, when these attachments are used, the patient should be informed about possible color changes in the long-therm, and should reduce the consumption of potentially staining produtos. / Mestre

Orientador: Carlos Rocha Gomes Torres / Banca: Andrea Anido Anido / Banca: Alessandra Bühler Borges / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a eficiência de agentes ativadores químicos, em aumentar a efetividade do tratamento clareador pela técnica auto-administrada, utilizando gel de peróxido de carbamida a 10%. Foram utilizados 145 dentes incisivos bovinos e de cada dente foram obtidos 2 discos de esmalte-dentina das faces vestibulares, empregando-se uma broca tipo trefina, totalizando 290 espécimes, cada um com 1mm de esmalte, 1mm de dentina e 3 mm de diâmetro. A leitura inicial da cor dos espécimes foi feita, utilizando-se o sistema CIE L*a*b*, por meio de um espectrofotômetro CM 2600d (Konica Minolta). Os espécimes foram divididos em grupos de forma estratificada de acordo com o valor de L* apresentado. Foi utilizado para todos os grupos um gel de peróxido de carbamida a 10%, sendo que foi determinado um grupo controle positivo (CP), onde não foi adicionado nenhum agente químico e um grupo controle negativo (CN), onde os espécimes ficaram apenas submersos em solução de saliva artificial, sem receber nenhum tipo de gel clareador. Os demais grupos foram subdivididos de acordo com o tipo de ativador químico adicionado ao gel e a concentração deste agente: GM - Gluconato de Manganês, CM - Cloreto de Manganês, GF - Gluconato Ferroso, CF - Cloreto Férrico e SF - Sulfato Ferroso. Para cada agente foram testadas 3 diferentes concentrações, resultando em 3 subgrupos. Sobre a superfície de esmalte destes espécimes, foi aplicado o gel clareador, permanecendo por um período de 8h, após as quais, estes foram lavados e imersos em saliva artificial por 16h, e posteriormente feitas novas aplicações do gel clareador, durante 14 dias subseqüentes. Foram feitas avaliações de cor após decorridos 7 dias de clareamento, e novamente após 14 dias de clareamento. Os dados obtidos foram analisados pelo teste de análise da variância paramétrica e teste Tukey... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the efficiency of chemical activating agents, to increase the effectiveness of the home bleaching technique, using 10% carbamide peroxide gel. Were used 145 bovine incisors and from each tooth were obtained 2 discs of enamel-dentin from the buccal surface, through a trephine bur, totaling 290 specimens, which had 1 mm of enamel, 1mm of dentin and 3 mm of diameter for each. The initial measurement of the color of specimens was made by a spectrophotometer CM 2600d (Konica Minolta), using the CIE L* a* b* system. The specimens were divided into groups in a stratified manner according to the value of L*. For all the tested groups was used a 10% carbamide peroxide gel, and was determined a positive control group (CP), where there was no chemical agent added, a negative control group (CN), where the specimens were submerged in a solution of artificial saliva, without receiving any kind of bleaching gel and the other groups were subdivided according to the type of chemical activator added to the gel and the concentration of agent, namely: GM - Manganese Gluconate, CM - Manganese chloride, GF - Ferrous gluconate, CF - Ferric Chloride, SF - Ferrous Sulfate. For each agent were tested 3 different concentrations, resulting in 3 subgroups. On the enamel surface of these specimens, were applied the bleaching gel and kept for a period of 8 h, after which, they were washed and immersed in artificial saliva for 16 h, and then were made new applications of bleaching gel for 14 subsequent days. Color assessments were made 7 days after the bleaching treatment begining, and again after 14 days of bleaching treatment begining. The data were analyzed by the test of repeated-measures ANOVA and Tukey's test. The obtained results showed statistically significant differences (p = 0.0000)... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Magali Benjamin de Araújo / Banca: Hérida Regina Nunes Salgado / Banca: Greici Cristina Gomes Tozo / Resumo: O cloridrato de ciprofloxacino, um antibacteriano quinolônico, apresenta amplo espectro de ação e é eficaz in vitro contra praticamente todos os patógenos Gram-negativos, incluindo Pseudomonas aeruginosa. Mostra-se também eficaz contra microrganismos Gram-positivos, como estafilococos e estreptococos. A importância de desenvolver e validar métodos analíticos para este fármaco é justificada por seu potencial terapêutico, grande emprego em terapias microbianas e baixo custo, assim como pelo conhecimento de que a baixa qualidade dos produtos anti-infecciosos está relacionada ao desenvolvimento de cepas resistentes, como consequência da administração de doses subterapêuticas. Por tal razão, é de enorme importância o desenvolvimento de métodos analíticos eficazes e confiáveis para o controle de qualidade dos medicamentos comercializados. Neste trabalho foram desenvolvidos métodos de análise para o cloridrato de ciprofloxacino em solução oftálmica. Os métodos desenvolvidos e validados foram: (i) doseamento microbiológico, método turbidimétrico na faixa de concentração de 14,0 a 56,0 μg/mL, utilizando Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 IAL 2150, com exatidão de 99,71% e teor de 102,27%; (ii) método espectrofotométrico na região do UV a 275 nm com faixa de concentração de 2,0 a 7,0 μg/mL, utilizando água como solvente, com exatidão de 101,51% e teor de 99,79%; (iii) método espectrofotométrico derivativo na região do visível a 386,4 nm, na primeira derivada, com faixa de concentração de 50,0 a 100,0 μg/mL, utilizando cloreto férrico 1,0% como reagente, com exatidão de 99,83% e teor de 106,72%; (iv) método por cromatografia líquida de alta eficiência com detector UV a 275 nm, com fase móvel composta por ácido acético 2,5% v/v, metanol e acetonitrila (70:15:15, v/v/v) e faixa de concentração de 1,0 a 6,0 μg/mL, exatidão... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Ciprofloxacin hydrochloride, a quinolone antibiotic, presents a wider spectrum of activity and is effective against practically all Gram-negative pathogens, including Pseudomonas aeruginosa. It is potent against Grampositive microorganisms, as Staphylococcus and Streptococcus. Analytical methods for quantitative determination of ciprofloxacin hydrochloride is important due to its therapeutic potential, wide use in antimicrobial therapy and low cost. Moreover, it is known that the poor quality antibiotic product is direct related development of resistant strains, as consequence of subtherapeutic doses administration. Thus, it is important to develop efficient analytical methods for quality control commercialized products. In this work, analytical methods for determination of ciprofloxacin hydrochloride were validated: (i) microbiological assay, turbidimetric method at concentration range 14.0 to 56.0 μg/mL, using Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 IAL 2150 as indicator microorganism, accuracy 99.71% and quantitation of 102.27; (ii) UV spectrophotometry at 275 nm with concentration range of 2.0 to 7.0 μg/mL, using water as solvent, with accuracy of 101.51% and quantitation of 99.79%; (iii) Derivative visible spectrophotometric method at 386.4 nm, in first derivate, with concentration range of 50.0 a 100.0 μg/mL, using 1.0% ferric chloride as reagent, with accuracy of 99.83% and quantitation of 106.72%; (iv) HPLC method with UV detector at 275 nm using 2.5 M acetic acid (v/v), methanol and acetonitrile (70: 15: 15, v/v/v) as mobile phase and concentration range of 1.0 to 6.0 μg/mL, accuracy of 100.11%, quantitation 103.25% and mean retention time of 2.6 minutes; (v) Indirect titrimetric method using bromate/bromide solution in acid medium as reagent in concentration range of 1.0 to 11.0 mg/mL, with accuracy of 100.28% and quantitation of 98.97%. / Mestre

Orientador: Carlos Rocha Gomes Torres / Banca: Alessandra Bühler Borges / Banca: Sergio Eduardo de Paiva Gonçalves / Banca: Glauco Fioranelli Vieira / Banca: Osmir Batista de Oliveira / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a cor, translucidez e fluorescência do esmalte e dentina bovinos submetidos a diferentes técnicas de clareamento. Material e Método: Foram utilizados 150 dentes bovinos, dos quais foram obtidos pares de discos de esmalte e dentina com 3mm de diâmetro. Em 75 pares, 1 dos espécimes teve o esmalte removido, sendo denominado Grupo Dentina. Os espécimes de dentina e esmalte obtidos do restante dos pares foram denominados Grupo Esmalte+dentina. E finalmente, 75 espécimes tiveram a dentina removida e foram denominados Grupo Esmalte. A medição da cor, translucidez e fluorescência foi realizada por um espectrofotômetro usando o CIE L * a * b*. Cada grupo foi subdividido em 3 subgrupos: Controle, composto por espécimes que não foram clareados e 2 sugrupos experimentais, clareados com Peróxido de Carbamida 10% (PC10%) ou Peróxido de hidrogênio a 35% (PH 35%). O gel clareador foi aplicado 2h/dia sobre os espécimes para o clareamento com PC10% durante 14 dias e duas aplicações de 30 min com intervalo de uma semana entre as aplicações no clareamento com PH35%. Nos períodos intermediários, os espécimes foram imersos em saliva artificial. As avaliações de cor foram realizadas 7 dias após o término do tratamento. Resultados: Em relação a cor, foram encontradas diferenças significativas entre as técnicas de clareamento nos grupos Esmalte e Esmalte + Dentina, com maior diferença de cor para o PH 35%. O clareamento não alterou a translucidez dos tecidos dentais e a fluorescência diminuiu, apresentando diferenças significantes para o Grupo Dentina, subgrupo PH 35%, Grupo Esmalte, subgrupo PC10% e Grupo Esmalte+dentina, subgrupo PH35%. Conclusão: O clareamento dental alterou a cor e a fluorescência dos tecidos dentais, porém a translucidez não foi afetada / Abstract: The objective of this study was to evaluate the color, translucency and fluorescence of bovine enamel and dentin submitted to different bleaching modalities. Methods: A total of 150 bovine teeth were used, which were obtained pairs of enamel and dentin discs 3mm in diameter. In 75 pairs, one of the specimens had the enamel removed (Group Dentin). Specimens of dentin and enamel obtained from the remaining pair were named Group Enamel+dentin. And finally, 75 specimens were removed from the dentin and enamel were named Group Enamel. The measurement of color, translucency and fluorescence was performed by a spectrophotometer using the CIE L * a * b. Each group was subdivided into three subgroups: Control, composed of specimens that were not bleached and two experimental subgroups, bleached with carbamide peroxide 10% (CP10%) or hydrogen peroxide 35% (HP 35%). The whitening gel was applied on specimens for 2h/day bleaching with CP10% for 14 days and two applications of 30 minutes with one week interval between applications in bleaching with HP35%. In interim periods, the specimens were immersed in artificial saliva. The color ratings were performed 7 days after the treatment. Results: Regarding the color, significant differences were found among bleaching techniques in the groups enamel and dentin + enamel, with a higher color difference for the 35% HP. Bleaching did not change the translucency of the dental tissues and the fluorescence showed significant differences for the 35% HP subgroups in Dentin and Enamel+dentin group, and for 10%CP subgroups in Enamel group. Conclusion: The dental bleaching changed the color and fluorescence of the dental tissues, however translucency was not affected / Doutor

Orientador: Osmir Batista de Oliveira Junior / Banca: José Roberto Cury Saad / Banca: Edson Alves Campos / Banca: Leonardo Busso / Banca: Roberto Elias Campos / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar espectrofotometricamente a transmitancia direta e refletância de diferentes sistemas cerâmicos. Foram selecionados 12 sistemas cerâmicos: Grupo I Cercon B (Dentsply); Grupo II Cercon A (Dentsply); Grupo III In-Ceram Alumina (Vita); Grupo IV In-Ceram Spinell (Vita); Grupo V Procera Zirconia 2 (Nobel Biocare); Grupo VI Procera Zirconia 3 (Nobel Biocare); Grupo VII Procera Zirconia 4 (Nobel Biocare); Grupo VIII Procera Zirconia 5 (Nobel Biocare); Grupo IX IPS e.max Press MO (Ivoclar- Vivadent); Grupo X IPS e.max Press HO (Ivoclar-Vivadent); Grupo XI Zirconforce (Cubo) e Grupo XII IPS d.sing (Ivoclar-Vivadent). Utilizou-se um espectrofotômetro para corpos sólidos calibrado para registrar a transmitância da luz com comprimento de onda de 400 a 700nm. Foram confeccionados 5 corpos de prova de infra-estrutura cerâmica (15mm de diâmetro e 0,5mm de espessura) para cada grupo de acordo com a especificações do fabricante. Os valores de transmitância direta foram analisados mediante o teste ANOVA (p<0,05). Pode-se observar que existem diferenças significativas entre os grupos G3, G9 e G12 que apresentaram um comportamento significantemente distinto entre si e entre todos os outros grupos. Não houve diferenças entre os grupos G4, G5, G6, G7, G8, G10 e G11 e entre G1 e G2 para os valores máximos de transmitância. Posteriormente, em uma segunda etapa, os corpos de prova de infra-estrutura foram completados com cerâmicas de cobertura indicada pelo fabricante de cada grupo, obtendo as seguintes dimensões: 15mm de diâmetro e 2mm de espessura. As amostras foram submetidas ao teste de transmitância direta e os resultados foram submetidos ao teste ANOVA (p<0,05). A análise estatística demonstrou diferenças estatísticas entre os grupos em estudo em que G9 e G12 tiveram um comportamento significativamente distinto entre si e com todos os outros grupos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate spectrophotometrically the direct transmittance and reflectance of different ceramic systems. Twelve ceramic systems were selected: Cercon B - Dentsply (Group I), Cercon A - Dentsply (Group II), In-Ceram Alumina - Vita (Group III), In-Ceram Spinell - Vita (Group IV), Zirconia 2 Procera - Nobel Biocare (Group V), Procera Zirconia 3 - Nobel Biocare (Group VI), Zirconia 4 Procera - Nobel Biocare (Group VII), Procera Zirconia 5 - Nobel Biocare (Group VIII), IPS e.max Press MO - Ivoclar-Vivadent (Group IX) and IPS e.max Press HO - Ivoclar-Vivadent (Group X ), Zirconforce - Cubo (Group XI) and IPS d.sing - Ivoclar-Vivadent (Group XII). Spectrophotometer for solids was used calibrated to register in the range of 400 to 700nm. Five ceramic copyings for testing were made (15mm in diameter and 0.5 mm in thickness) for each group according to manufacturer directions. Direct transmittance values were analyzed by ANOVA test (p <0.05). It was observed significant differences between groups G3, G9 and G12 were significantly different behavior between them and all other groups. There were no differences between groups G4, G5, G6, G7, G8, G10, G11 and between G1 and G2 for maximum values of transmittance. In a second stage test bodies were filled with covering ceramic getting the following dimensions: 15mm diameter and 2mm thick. The test bodies were subjected to direct transmittance test and the results were submitted to ANOVA test (p <0.05). Statistical analysis revealed that there were statistical differences between the study groups. G9 and G12 behavior were significantly different between them and all other groups. Same behavior was attributed to groups G5, G6, G7, G8, G10, G11 and between G1 and G2 and between G3 and G4. Finally, complete test bodies were subjected to the reflectance test using the reflectance spectrophotometer CM 2600d (Konica Minolta)... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor