Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6396_1.pdf: 2066198 bytes, checksum: 7da381e97eac11d3301bae9f124bb322 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / O presente estudo teve como objetivos obter misturas de pré-formulados dos fármacos metronidazol (MT), paracetamol (PC) e hidroclorotiazida (HZ) secos pela técnica de Spray Drying (SpDr) bem como analisar termicamente tais formulações comparando-as com as misturas convencionais que não sofreram processo de secagem. Para tanto, utilizou-se um aparelho SpDr de bancada da marca LabPlant®, modelo SD-05, com uma agulha de 0,5 mm de diâmetro e fluxo co-corrente. A análise calorimétrica foi realizada num calorímetro Shimadzu, modelo DSC-50, no qual foram obtidas curvas na razão de aquecimento de 10 ºC.min-1 até 500 ºC em atmosfera de nitrogênio (50 mL.min-1). O aparelho DSC foi calibrado pelo ponto de fusão e variação de entalpia do padrão índio (156,6 ºC  0,3; ÄH = 410,6 ºC  0,3). Os dados fotovisuais das curvas calorimétricas foram obtidos através do acoplamento do calorímetro ao sistema fotovisual, modelo VCC-520, conectado a um microscópio da marca Olympus e a uma câmara fotográfica da marca Sanyo, em atmosfera de nitrogênio (50mL.min-1), até uma temperatura de 500 ºC. O sistema fotovisual foi conectado a um computador pelo programa Assimetrix, através do qual a imagem da amostra era visualizada em tempo real. As fotos foram obtidas de acordo com o perfil calorimétrico das curvas DSC observando-se as variações de transição de fases da amostra (± 2,0 mg). As curvas termogravimétricas foram obtidas em aparelho Shimadzu modelo TGA-50H, calibrado com oxalato de cálcio monohidratado, no qual obtiveram-se curvas dinâmicas e isotérmicas em atmosfera de nitrogênio (50mL.min-1) com ar sintético (20mL.min-1). As curvas de TG dinâmicas foram obtidas na razão de aquecimento de 10 °C.min-1 até uma temperatura de 900 °C. As curvas isotérmicas foram realizadas nas temperaturas: 150, 160, 170, 180 e 190 °C para o MT; 160, 170, 180 e 190 ºC para o PC; 260, 270, 280 e 290 ºC para a HZ; com duração de 120 min. A massa das amostras analisadas era de 5,0  0,5 mg. Os dados de DSC convencional e acoplado ao sistema fotovisual mostraram homogeneidade na qualidade das misturas de MT convencionais e pré-formuladas independentemente ao tamanho de partículas. Através dos dados de TG, foi possível comparar termicamente a estabilidade das diferentes misturas, evidenciando comportamento similar em relação ao estágio de decomposição do MT com os excipientes utilizados nas misturas convencionais e pré- formuladas. Em relação ao PC, os dados de DSC convencional e acoplado ao sistema fotovisual mostraram ligeiras alterações nas temperaturas de fusão, porém, não relacionadas a incompatibilidades. Ainda, a técnica de TG avaliou termicamente a estabilidade das misturas, evidenciando que a tecnologia de secagem via SpDr levou a um aumento da estabilidade quando as misturas foram processadas. Os dados de DSC convencional e acoplado ao sistema fotovisual para a HZ mostraram alterações nas temperaturas de fusão das misturas pré- formuladas, sugestivas de possíveis incompatibilidades; a ordem de reação para tais misturas calculada segundo Arrhenius e confirmada por Ozawa, foi zero, o que tornou possível determinar as pressões de vapor de tais misturas e evidenciar que o processo de perda de massa dá-se através de volatilização da amostra

Red alder (Alnus rubra) is the most commercially important hardwood tree species in the Pacific Northwest and has a long history of traditional medicinal use as a source of fungicide and insecticide. Chemical analysis has shown that the diarylheptanoid oregonin ((5S)-1,7-bis(3,4-dihydroxyphenyl)-5-(β-D-xylopyranosyloxy)-heptan-3-one) is the dominant phytochemical contributing to medicinal activity. It was recently discovered that high oregonin concentration in alder leaves is associated with enhanced resistance to western tent caterpillar (Malacosoma californicum), a leaf eating lepidopteran herbivore; however, oregonin has never been directly tested on insects, or red alder-associated fungal species. In this thesis, a novel purification method was developed for the preparative extraction of oregonin from red alder leaf and bark material to directly test its biological activity. A battery of insect feeding and toxicity bioassays were carried out with several tree-defoliating caterpillars, and fungal inhibition was tested against a range of plant-associated fungal species, including several alder-associated species. This research represents the first evaluation of oregonin biological activity on insects, plant-associated fungi of the phyla Basidiomycota, and fungal-like pathogens of the phyla Oomycota. Oregonin exhibited promising insect feeding deterrent activity against generalist lepidopteran pests, including cabbage loopers (Trichoplusia ni), white-marked tussock moths (Orgyia leucostigma), and fall webworm (Hyphantria cunea) at similar concentrations shown to reduce western tent caterpillar herbivory in alder leaf bioassays. The results suggest that oregonin concentration has potential for selection as a breeding trait in managed populations of red alder to improve host resistance to leaf-eating pests. / Graduate / 2021-08-10

Master of Science / Department of Biological & Agricultural Engineering / Donghai Wang / Camelina sativa (L). Crantz that belongs to Brassicaceae family has been grown as a dicotyledonous oilseed crop in the cold places like America and Canada. Camelina seeds are widely used for the extraction of oil and protein. Recently, research found that camelina gum is an excellent candidate for food and industrial uses as thickener or stabilizer. The objectives of this research were 1) to increase camelina gum isolation efficiency using spray drying technology, and 2) to develop an innovative method to remove gum from seed bran to increase protein and oil extraction efficiency and quality. The camelina gums isolated using ethanol precipitation and spray drying method from the whole camelina seeds were compared. Effects of spray drying temperature on yield, gum morphology, and gum rheological and thermal properties were studied. The representative sample dried at 165°C was chosen to study the effects of concentration, temperature, pH and additives (NaCl, CaCl₂, sucrose, and ethanol) on viscosity and viscoelastic properties of the isolated gum. The gum showed a shear thinning behavior when shear rate increased gradually, higher concentrations of additives only slightly affect the rheological properties. Results showed that spray drying is an effective method in terms of saving time and energy, and provided positive rheology benefits on camelina gum isolation. Pre-removal of gum from camelina seeds can increase protein and oil yield and their quality. Decortication can separate 10-17% of the total camelina seed as bran. A wind tunnel was used to separate lighter bran particles from heavier endosperm and unbroken seeds. Camelina gum isolation from the separated seed bran using the traditional ethanol precipitation method was optimized using response surface methodology where the simultaneous effect of the three independent variables (seed bran to water ratio, isolation temperature, and isolation time) were investigated for gum yield, purity, and optimum rheological properties. Three independent quadratic modules were developed and the original data fitted the models fitted (R² = 0.995, 0.877, and 0.804). The optimal isolation conditions were seed bran to water ratio of 1:39, isolation temperature of 35 ºC, and isolation time of 1.5 h and 0.839 desirability was obtained by the rigorous statistics analysis. The protein yield and quality extracted from decorticated endosperm were improved significantly compared with that extracted from whole seeds meal without decortication. In addition, the degumming step can be eliminated before protein and oil extraction that increase protein and oil extraction efficiency.

O ovo em pó é amplamente utilizado na indústria de alimentos, sendo reconhecidamente rico em óxidos de colesterol (OsC) devido às altas temperaturas utilizadas durante o processo. O armazenamento em embalagens inadequadas, presença de ar e a alta concentração lipídica do produto são fatores adicionais para sua formação. Os óxidos de colesterol formados, por sua vez, apresentam propriedades biológicas prejudiciais à saúde, relacionadas com a aterogenicidade, citotoxicidade, carcinogenicidade e mutagenicidade, além de outras manifestações que prejudicam a biossíntese do colesterol no organismo e a permeabilidade da membrana celular. Os objetivos do estudo foram caracterizar amostras comerciais de ovo integral em pó e a ocorrência de óxidos de colesterol, avaliar o efeito do processamento por atomização comercial na estabilidade oxidativa do colesterol e de ácidos graxos, e avaliar o efeito da adição de tocoferóis (aditivo comercial) ao ovo em pó armazenado (90 dias) à temperatura ambiente sobre a estabilidade oxidativa do colesterol. Foram encontrados 7-cetocolesterol (7-Ceto) e 25-hidroxicolesterol (25-OH) em todas as marcas analisadas, mas somente o 7-Ceto teve um aumento expressivo durante o armazenamento de até 180 dias, independente da marca. A atomização gerou redução das TBARS e dos carotenóides totais somente em alguns lotes analisados e redução expressiva nos ácidos graxos livres e fenólicos totais em todos os lotes. Com relação aos óxidos de colesterol, não houve o efeito esperado. Houve aumento do 7-Ceto, 7α-hidroxicolesterol e 7β-hidroxicolesterol somente em poucos lotes. A adição do antioxidante (AO) não evitou o aumento das TBARS e dos ácidos graxos livres, ou redução dos carotenóides totais ao longo do tempo (90 dias). Apesar da atomização não causar o efeito esperado nos OsC, o armazenamento aumentou significativamente os valores de 7-Ceto a partir dos 60 dias na maioria dos lotes. Não foi encontrada diferença estatística entre os valores de 25-OH devido à alta variação nos mesmos. Contudo a adição de AO reduziu a formação de alguns OsC e das TBARS, em relação ao seu controle no mesmo período, demonstrando uma melhora significativa no produto final. / Egg powder is widely used in food industry, being recognized as rich in cholesterol oxides (Cops) due to the high temperatures used during the process. The storage in inadequate packaging, the presence of air and high lipid concentration of the product are additional factors for their formation. The cholesterol oxides formed have biological properties harmful to health, like atherogenicity, cytotoxicity, mutagenicity and carcinogenicity, and other events that affect the cholesterol biosynthesis in the body and the membrane permeability. The aim of this study was to evaluate the occurrence of cholesterol oxides in commercial product, the effect of atomization in the liquid egg, and oxidative stability of cholesterol in egg powder storage with the addition of an commercial antioxidant (GUARDIANTM TOCO 70). It was found 7- ketocholesterol (7-k) and 25-hydroxycholesterol (25-OH) in all brands tested, but only the 7-k increased significantly during the storage of up to 180 days, regardless of brand. The spray-dryer generated reduction of TBARS and total carotenoids only in some samples analyzed and significant reduction in free fatty acids and total phenolics in all lots. There wasnt the expected effect for the cops. There was an increase of 7-k, 7α-hydroxycholesterol and 7β-hydroxycholesterol only in a few lots. The addition of antioxidant (AO) did not prevent the increase in TBARS and free fatty acids, or reduction of total carotenoids over time (90 days). Despite the spray-dryer does not cause the expected effect on the Cops, storage significantly increased the values of 7-k from 60 days in most lots. There was no statistical difference between the values of 25-OH due to their high variation. However the addition of AO reduced the formation of some Cops and TBARS in relation to its control over the same period, showing a significant improvement in the final product.

Infusos e decoctos preparados com as partes aéreas de Solidago chilensis são utilizados na medicina popular para tratar distúrbios gástricos, úlceras intestinais, inflamações, reumatismo, além de outros empregos tais como diurético e analgésico. Diversos estudos têm sustentado conhecimento popular, como por exemplo, a atividade anti-inflamatória e gastroprotetora das partes aéreas de Solidago chilensis. Em modelos in vitro, in vivo e estudo clínico realizados com extratos obtidos com diversos solventes, foi observada tanto a resposta aguda quanto a crônica à inflamação. O mesmo ocorre para a ação gastroprotetora evidenciada para extratos aquosos em modelos in vivo. Com ampla e abundante ocorrência, essa espécie nativa do Brasil integra a Relação Nacional de Plantas Medicinais de Interesse do SUS (Renisus), inserindo-se na Política Nacional de Práticas Integrativas e Complementares (PNPIC). No entanto, não há relatos na literatura sobre a avaliação química e obtenção de produtos tecnológicos padronizados e ativos, o que constitui uma importante limitação para a produção de medicamento fitoterápico. Neste sentido, este trabalho objetivou, primeiramente, avaliar parâmetros de controle de qualidade e estabelecer critérios químicos que permitam identificar e caracterizar a espécie bem como compará-la a outras do gênero, que possuem amplo uso terapêutico na Europa. Análises comparativas destas amostras foram realizadas por CCD, CLAE e teor de flavonoides totais. Análises por CCD e CLAE dos extratos metanólicos demonstraram diferenças químicas interespécie e constância química qualitativa da S. chilensis em diversos locais e anos de coleta. A determinação quantitativa de flavonoides totais envolveu a otimização das condições de hidrólise ácida (concentração de HCl e do tempo de reação) e validação de método analítico por CLAE. O teor de flavonóides totais, assim obtido, foi 154% maior do que o observado por ensaio colorimétrico com cloreto de alumínio a 425 nm. Análises por CLAE-DAD e CLAE-EM/EM também foram realizadas e revelaram a presença de rutina, quercetrina e dos ácidos 3,4-O-dicafeoilquinico e 4,5-O-dicafeoilquinico. Além desses ensaios, ainda como parte da caracterização da droga vegetal, foi avaliado o teor e composição do óleo volátil presente nas folhas e inflorescências. Esses produtos demonstraram potente ação antifúngica frente a leveduras emergentes e multirresistentes, sem evidências de citotoxicidade. Em relação à obtenção do extrato seco por aspersão (PSA) a partir do extrato etanol:éter (1:1), o processo mostrou-se viável, com alto rendimento e para a sua qualificação química foram, empregadas duas técnica cromatográficas. Por CLAE foi determinada a presença dos mesmos componentes descritos para a droga. Adicionalmente, foi realizada a padronização química quantitativa da droga vegetal pela determinação dos flavonoides totais na qual foi evidenciando o teor de 82,73 mg/g expressos em quercetina. A quantificação da solidagenona foi realizada por HPTLC-densitometria e o teor médio encontrado foi de 8 mg/g. A avaliação da atividade gastroprotetora do PSA e do marcador solidagenona utilizou-se os modelos de lesão gástrica induzida por etanol e indometacina em camundongos. Nesses modelos, o PSA apresentou um índice de gastroproteção, nas doses de 50, 125 e 250 mg/kg respectivamente, de 85 ± 15%, 77 ± 3%; 83 ± 9%; 64 ± 16 % quando utilizado etanol como agente lesivo e de 63 ± 23% e 79 ± 12% quando utilizado a indometacina. A solidagenona testada na dose de 30 mg/kg, apresentou índices os índices de gastroproteção próximos aos dos padrões positivos ranitidina e carbenoloxona em doses de 100 e 200 mg/kg respectivamente. O PSA, produto intermediário com ação gastroprotetora, foi caracterizado como um pó fino com baixa densidade e baixa fluidez, tornando necessários processos de granulação por via seca para possibilitar a sua incorporação em forma farmacêutica sólida. Foram obtidos compridos de 700 mg e estes foram caracterizados em relação aos ensaios de resistência mecânica e uniformidade de conteúdo. Os resultados obtidos neste trabalho representam as primeiras contribuições para o estabelecimento de parâmetros e métodos para a caracterização que auxiliem no controle de qualidade da droga vegetal de S. chilensis. A viabilidade de produção, qualificação química e verificação de ação farmacológica do extrato seco obtido e o estudo da viabilidade tecnológica de obtenção de comprimidos contribuem enormemente para o desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos a partir de S. chilensis. Este trabalho pode ser considerado inovador por tratar-se da associação de uma matriz complexa, rica em constituintes terpênicos e flavonoides cuja caracterização química quali e quantitativa foi estabelecida e demonstrada a viabilidade de inserção desta matriz em forma farmacêutica sólida. / Infusions and decoctions prepared with aerial parts of Solidago chilensis are used in folk medicine to treat gastric disorders, intestinal ulcers, inflammatory conditions, rheumatism, and as a diuretic and analgesic agent. The anti-inflammatory and gastroprotective activities attributed to the aerial parts have been observed in pharmacological studies, thus supporting the popular use for this species. Studies have demonstrated the inhibition of the chronic and acute inflammatory responses by extracts obtained with different solvents, through in vitro and in vivo models and also by a clinical trial. The same occurs to the gastroprotective action, evidenced for aqueous extracts in vivo. This species, native to Brazil and widespread throughout our country, is inserted in the RENISUS, which is part of the National Politics of Integrative and Complementary Practices. However, there are no reports in the literature concerning the chemical profile and the obtention of standardized technological products and their active principle, which may be an important limitation to the production of a phytomedicine. Following this line, the current work aims to add knowledge to the utilization for the species and also adds scientific evidences to the possibility of Solidago chilensis to follow into a phytotherapic productive chain. The objectives of this work are the evaluation of quality control parameters and the establishment of chemical conditions which may enable the identification and characterization of this species, as well as its comparison with other species belonging to the same genus, that share a wide therapeutic use in Europe. Comparative analyses for these samples were made by TLC, HPLC and also by the flavonoid total content profile. The analyses of methanolic extracts made by TLC and HPLC evidenced interspecies chemical differences and the qualitative uniformity for Solidago chilensis, observed in different places and years of collection. The quantitative total flavonoid determination involved the optimization of acid hydrolysis conditions (HCl concentration and time of reaction) and the validation of an analytic method by HPLC. The total flavonoid content thus obtained was 154% higher than the observed by the colorimetric assay using aluminum chloride, at 425 nm. Analyses by HPLC-PDA and HPLC-MS-MS were also conducted and revealed the presence of rutin, quercetrin, 3,4-O-cafeoyl quinic and 4,5-O-dicafeoyl quinic acids. Moreover, the vegetal drug characterization involved also the content and composition of volatile oil present in leaves and inflorescences. These products showed a potent antifungal action towards emerging and multiresistant yeast strains, without cytotoxicity evidences. The obtention of the spray-dried ethanol: ether (1:1) extracts demonstrated to be viable, with high yield, and their chemical standardization was achieved using two techniques. By HPLC, the presence of the same compounds described for the vegetal drug was determined. The quantitative content of total flavonoids was 82.73 mg/g, expressed as quercetin. Solidagenone content was assessed by HPTLC-densitometry, and was determined to be 8.0 mg/g. The gastroprotective activities of solidagenone and the Solidago chilensis spray-dried extract (SDE) were assayed using the ethanol and indomethacin-induced ulcer models. The index of ulceration induced by ethanol was reduced in the presence of SDE at the doses of 50, 125 and 250 mg/kg (85 ± 15 %, 77 ± 3 %; 83 ± 9 %; 64 ± 16 %, respectively); 64 ± 16 %, 63 ± 23 % e 79 ± 12 % in the presence of indomethacin. Solidagenone presented at the dose of 30 mg/kg an index of gastroprotection close to the reference standards ranitidine and carbenoxolone (100 and 200 mg/kg, respectively). SDE, the intermediary product with gastroprotective action, was characterized as a fine powder with a low density and a low flowability, making necessary the development of dry granulation processes to achieve its incorporation into solid dosages. This way, 700 mg tablets were obtained and characterized using the parameters mechanical resistance and uniformity of content. The results obtained in this work represent the first contributions to establish methods and parameters to the characterization and for the quality control of the vegetal drug Solidago chilensis. The viability of production, chemical standardization, assessment of the biological activity for the SPE and the technological feasibility to obtain tablets contribute to the development of new pharmaceutical products from Solidago chilensis. Considering that this complex plant matrix, enriched in terpenic and flavonoid constituents, has its qualitative and quantitative characterization already established, and that its insertion into a solid dosage has a viability of production, this can be considered innovator.

Three dried cricket products – Oven-roasted Cricket Meal (ORCM), Oven-roasted Cricket Powder (ORCP), and Spray-dried Cricket Powder (SDCP) – were prepared and compared to assess their relative nutritional, functional, and sensory properties. The range of particle sizes in SDCP was wider than that of ORCP; while SDCP had more particles in the 7.78-22.0 µm range, it also had more particles in the 176-498 µm range, which contributed to differences in functional and sensory properties. ORCM and SDCP meet the FDA definition of an "excellent source" of vitamin B2, ORCP is a "good source" of vitamin B2, and all three products are an "excellent source" of vitamin B12 and vitamin E at a serving size of 100 g. The addition of ORCP to a protein drink at 30% did not significantly affect its sensory acceptance, while the drink prepared with SDCP was rated significantly worse in every attribute, and the drink prepared with ORCM had varied effects on the different sensory attributes.

Infusos e decoctos preparados com as partes aéreas de Solidago chilensis são utilizados na medicina popular para tratar distúrbios gástricos, úlceras intestinais, inflamações, reumatismo, além de outros empregos tais como diurético e analgésico. Diversos estudos têm sustentado conhecimento popular, como por exemplo, a atividade anti-inflamatória e gastroprotetora das partes aéreas de Solidago chilensis. Em modelos in vitro, in vivo e estudo clínico realizados com extratos obtidos com diversos solventes, foi observada tanto a resposta aguda quanto a crônica à inflamação. O mesmo ocorre para a ação gastroprotetora evidenciada para extratos aquosos em modelos in vivo. Com ampla e abundante ocorrência, essa espécie nativa do Brasil integra a Relação Nacional de Plantas Medicinais de Interesse do SUS (Renisus), inserindo-se na Política Nacional de Práticas Integrativas e Complementares (PNPIC). No entanto, não há relatos na literatura sobre a avaliação química e obtenção de produtos tecnológicos padronizados e ativos, o que constitui uma importante limitação para a produção de medicamento fitoterápico. Neste sentido, este trabalho objetivou, primeiramente, avaliar parâmetros de controle de qualidade e estabelecer critérios químicos que permitam identificar e caracterizar a espécie bem como compará-la a outras do gênero, que possuem amplo uso terapêutico na Europa. Análises comparativas destas amostras foram realizadas por CCD, CLAE e teor de flavonoides totais. Análises por CCD e CLAE dos extratos metanólicos demonstraram diferenças químicas interespécie e constância química qualitativa da S. chilensis em diversos locais e anos de coleta. A determinação quantitativa de flavonoides totais envolveu a otimização das condições de hidrólise ácida (concentração de HCl e do tempo de reação) e validação de método analítico por CLAE. O teor de flavonóides totais, assim obtido, foi 154% maior do que o observado por ensaio colorimétrico com cloreto de alumínio a 425 nm. Análises por CLAE-DAD e CLAE-EM/EM também foram realizadas e revelaram a presença de rutina, quercetrina e dos ácidos 3,4-O-dicafeoilquinico e 4,5-O-dicafeoilquinico. Além desses ensaios, ainda como parte da caracterização da droga vegetal, foi avaliado o teor e composição do óleo volátil presente nas folhas e inflorescências. Esses produtos demonstraram potente ação antifúngica frente a leveduras emergentes e multirresistentes, sem evidências de citotoxicidade. Em relação à obtenção do extrato seco por aspersão (PSA) a partir do extrato etanol:éter (1:1), o processo mostrou-se viável, com alto rendimento e para a sua qualificação química foram, empregadas duas técnica cromatográficas. Por CLAE foi determinada a presença dos mesmos componentes descritos para a droga. Adicionalmente, foi realizada a padronização química quantitativa da droga vegetal pela determinação dos flavonoides totais na qual foi evidenciando o teor de 82,73 mg/g expressos em quercetina. A quantificação da solidagenona foi realizada por HPTLC-densitometria e o teor médio encontrado foi de 8 mg/g. A avaliação da atividade gastroprotetora do PSA e do marcador solidagenona utilizou-se os modelos de lesão gástrica induzida por etanol e indometacina em camundongos. Nesses modelos, o PSA apresentou um índice de gastroproteção, nas doses de 50, 125 e 250 mg/kg respectivamente, de 85 ± 15%, 77 ± 3%; 83 ± 9%; 64 ± 16 % quando utilizado etanol como agente lesivo e de 63 ± 23% e 79 ± 12% quando utilizado a indometacina. A solidagenona testada na dose de 30 mg/kg, apresentou índices os índices de gastroproteção próximos aos dos padrões positivos ranitidina e carbenoloxona em doses de 100 e 200 mg/kg respectivamente. O PSA, produto intermediário com ação gastroprotetora, foi caracterizado como um pó fino com baixa densidade e baixa fluidez, tornando necessários processos de granulação por via seca para possibilitar a sua incorporação em forma farmacêutica sólida. Foram obtidos compridos de 700 mg e estes foram caracterizados em relação aos ensaios de resistência mecânica e uniformidade de conteúdo. Os resultados obtidos neste trabalho representam as primeiras contribuições para o estabelecimento de parâmetros e métodos para a caracterização que auxiliem no controle de qualidade da droga vegetal de S. chilensis. A viabilidade de produção, qualificação química e verificação de ação farmacológica do extrato seco obtido e o estudo da viabilidade tecnológica de obtenção de comprimidos contribuem enormemente para o desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos a partir de S. chilensis. Este trabalho pode ser considerado inovador por tratar-se da associação de uma matriz complexa, rica em constituintes terpênicos e flavonoides cuja caracterização química quali e quantitativa foi estabelecida e demonstrada a viabilidade de inserção desta matriz em forma farmacêutica sólida. / Infusions and decoctions prepared with aerial parts of Solidago chilensis are used in folk medicine to treat gastric disorders, intestinal ulcers, inflammatory conditions, rheumatism, and as a diuretic and analgesic agent. The anti-inflammatory and gastroprotective activities attributed to the aerial parts have been observed in pharmacological studies, thus supporting the popular use for this species. Studies have demonstrated the inhibition of the chronic and acute inflammatory responses by extracts obtained with different solvents, through in vitro and in vivo models and also by a clinical trial. The same occurs to the gastroprotective action, evidenced for aqueous extracts in vivo. This species, native to Brazil and widespread throughout our country, is inserted in the RENISUS, which is part of the National Politics of Integrative and Complementary Practices. However, there are no reports in the literature concerning the chemical profile and the obtention of standardized technological products and their active principle, which may be an important limitation to the production of a phytomedicine. Following this line, the current work aims to add knowledge to the utilization for the species and also adds scientific evidences to the possibility of Solidago chilensis to follow into a phytotherapic productive chain. The objectives of this work are the evaluation of quality control parameters and the establishment of chemical conditions which may enable the identification and characterization of this species, as well as its comparison with other species belonging to the same genus, that share a wide therapeutic use in Europe. Comparative analyses for these samples were made by TLC, HPLC and also by the flavonoid total content profile. The analyses of methanolic extracts made by TLC and HPLC evidenced interspecies chemical differences and the qualitative uniformity for Solidago chilensis, observed in different places and years of collection. The quantitative total flavonoid determination involved the optimization of acid hydrolysis conditions (HCl concentration and time of reaction) and the validation of an analytic method by HPLC. The total flavonoid content thus obtained was 154% higher than the observed by the colorimetric assay using aluminum chloride, at 425 nm. Analyses by HPLC-PDA and HPLC-MS-MS were also conducted and revealed the presence of rutin, quercetrin, 3,4-O-cafeoyl quinic and 4,5-O-dicafeoyl quinic acids. Moreover, the vegetal drug characterization involved also the content and composition of volatile oil present in leaves and inflorescences. These products showed a potent antifungal action towards emerging and multiresistant yeast strains, without cytotoxicity evidences. The obtention of the spray-dried ethanol: ether (1:1) extracts demonstrated to be viable, with high yield, and their chemical standardization was achieved using two techniques. By HPLC, the presence of the same compounds described for the vegetal drug was determined. The quantitative content of total flavonoids was 82.73 mg/g, expressed as quercetin. Solidagenone content was assessed by HPTLC-densitometry, and was determined to be 8.0 mg/g. The gastroprotective activities of solidagenone and the Solidago chilensis spray-dried extract (SDE) were assayed using the ethanol and indomethacin-induced ulcer models. The index of ulceration induced by ethanol was reduced in the presence of SDE at the doses of 50, 125 and 250 mg/kg (85 ± 15 %, 77 ± 3 %; 83 ± 9 %; 64 ± 16 %, respectively); 64 ± 16 %, 63 ± 23 % e 79 ± 12 % in the presence of indomethacin. Solidagenone presented at the dose of 30 mg/kg an index of gastroprotection close to the reference standards ranitidine and carbenoxolone (100 and 200 mg/kg, respectively). SDE, the intermediary product with gastroprotective action, was characterized as a fine powder with a low density and a low flowability, making necessary the development of dry granulation processes to achieve its incorporation into solid dosages. This way, 700 mg tablets were obtained and characterized using the parameters mechanical resistance and uniformity of content. The results obtained in this work represent the first contributions to establish methods and parameters to the characterization and for the quality control of the vegetal drug Solidago chilensis. The viability of production, chemical standardization, assessment of the biological activity for the SPE and the technological feasibility to obtain tablets contribute to the development of new pharmaceutical products from Solidago chilensis. Considering that this complex plant matrix, enriched in terpenic and flavonoid constituents, has its qualitative and quantitative characterization already established, and that its insertion into a solid dosage has a viability of production, this can be considered innovator.

Infusos e decoctos preparados com as partes aéreas de Solidago chilensis são utilizados na medicina popular para tratar distúrbios gástricos, úlceras intestinais, inflamações, reumatismo, além de outros empregos tais como diurético e analgésico. Diversos estudos têm sustentado conhecimento popular, como por exemplo, a atividade anti-inflamatória e gastroprotetora das partes aéreas de Solidago chilensis. Em modelos in vitro, in vivo e estudo clínico realizados com extratos obtidos com diversos solventes, foi observada tanto a resposta aguda quanto a crônica à inflamação. O mesmo ocorre para a ação gastroprotetora evidenciada para extratos aquosos em modelos in vivo. Com ampla e abundante ocorrência, essa espécie nativa do Brasil integra a Relação Nacional de Plantas Medicinais de Interesse do SUS (Renisus), inserindo-se na Política Nacional de Práticas Integrativas e Complementares (PNPIC). No entanto, não há relatos na literatura sobre a avaliação química e obtenção de produtos tecnológicos padronizados e ativos, o que constitui uma importante limitação para a produção de medicamento fitoterápico. Neste sentido, este trabalho objetivou, primeiramente, avaliar parâmetros de controle de qualidade e estabelecer critérios químicos que permitam identificar e caracterizar a espécie bem como compará-la a outras do gênero, que possuem amplo uso terapêutico na Europa. Análises comparativas destas amostras foram realizadas por CCD, CLAE e teor de flavonoides totais. Análises por CCD e CLAE dos extratos metanólicos demonstraram diferenças químicas interespécie e constância química qualitativa da S. chilensis em diversos locais e anos de coleta. A determinação quantitativa de flavonoides totais envolveu a otimização das condições de hidrólise ácida (concentração de HCl e do tempo de reação) e validação de método analítico por CLAE. O teor de flavonóides totais, assim obtido, foi 154% maior do que o observado por ensaio colorimétrico com cloreto de alumínio a 425 nm. Análises por CLAE-DAD e CLAE-EM/EM também foram realizadas e revelaram a presença de rutina, quercetrina e dos ácidos 3,4-O-dicafeoilquinico e 4,5-O-dicafeoilquinico. Além desses ensaios, ainda como parte da caracterização da droga vegetal, foi avaliado o teor e composição do óleo volátil presente nas folhas e inflorescências. Esses produtos demonstraram potente ação antifúngica frente a leveduras emergentes e multirresistentes, sem evidências de citotoxicidade. Em relação à obtenção do extrato seco por aspersão (PSA) a partir do extrato etanol:éter (1:1), o processo mostrou-se viável, com alto rendimento e para a sua qualificação química foram, empregadas duas técnica cromatográficas. Por CLAE foi determinada a presença dos mesmos componentes descritos para a droga. Adicionalmente, foi realizada a padronização química quantitativa da droga vegetal pela determinação dos flavonoides totais na qual foi evidenciando o teor de 82,73 mg/g expressos em quercetina. A quantificação da solidagenona foi realizada por HPTLC-densitometria e o teor médio encontrado foi de 8 mg/g. A avaliação da atividade gastroprotetora do PSA e do marcador solidagenona utilizou-se os modelos de lesão gástrica induzida por etanol e indometacina em camundongos. Nesses modelos, o PSA apresentou um índice de gastroproteção, nas doses de 50, 125 e 250 mg/kg respectivamente, de 85 ± 15%, 77 ± 3%; 83 ± 9%; 64 ± 16 % quando utilizado etanol como agente lesivo e de 63 ± 23% e 79 ± 12% quando utilizado a indometacina. A solidagenona testada na dose de 30 mg/kg, apresentou índices os índices de gastroproteção próximos aos dos padrões positivos ranitidina e carbenoloxona em doses de 100 e 200 mg/kg respectivamente. O PSA, produto intermediário com ação gastroprotetora, foi caracterizado como um pó fino com baixa densidade e baixa fluidez, tornando necessários processos de granulação por via seca para possibilitar a sua incorporação em forma farmacêutica sólida. Foram obtidos compridos de 700 mg e estes foram caracterizados em relação aos ensaios de resistência mecânica e uniformidade de conteúdo. Os resultados obtidos neste trabalho representam as primeiras contribuições para o estabelecimento de parâmetros e métodos para a caracterização que auxiliem no controle de qualidade da droga vegetal de S. chilensis. A viabilidade de produção, qualificação química e verificação de ação farmacológica do extrato seco obtido e o estudo da viabilidade tecnológica de obtenção de comprimidos contribuem enormemente para o desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos a partir de S. chilensis. Este trabalho pode ser considerado inovador por tratar-se da associação de uma matriz complexa, rica em constituintes terpênicos e flavonoides cuja caracterização química quali e quantitativa foi estabelecida e demonstrada a viabilidade de inserção desta matriz em forma farmacêutica sólida. / Infusions and decoctions prepared with aerial parts of Solidago chilensis are used in folk medicine to treat gastric disorders, intestinal ulcers, inflammatory conditions, rheumatism, and as a diuretic and analgesic agent. The anti-inflammatory and gastroprotective activities attributed to the aerial parts have been observed in pharmacological studies, thus supporting the popular use for this species. Studies have demonstrated the inhibition of the chronic and acute inflammatory responses by extracts obtained with different solvents, through in vitro and in vivo models and also by a clinical trial. The same occurs to the gastroprotective action, evidenced for aqueous extracts in vivo. This species, native to Brazil and widespread throughout our country, is inserted in the RENISUS, which is part of the National Politics of Integrative and Complementary Practices. However, there are no reports in the literature concerning the chemical profile and the obtention of standardized technological products and their active principle, which may be an important limitation to the production of a phytomedicine. Following this line, the current work aims to add knowledge to the utilization for the species and also adds scientific evidences to the possibility of Solidago chilensis to follow into a phytotherapic productive chain. The objectives of this work are the evaluation of quality control parameters and the establishment of chemical conditions which may enable the identification and characterization of this species, as well as its comparison with other species belonging to the same genus, that share a wide therapeutic use in Europe. Comparative analyses for these samples were made by TLC, HPLC and also by the flavonoid total content profile. The analyses of methanolic extracts made by TLC and HPLC evidenced interspecies chemical differences and the qualitative uniformity for Solidago chilensis, observed in different places and years of collection. The quantitative total flavonoid determination involved the optimization of acid hydrolysis conditions (HCl concentration and time of reaction) and the validation of an analytic method by HPLC. The total flavonoid content thus obtained was 154% higher than the observed by the colorimetric assay using aluminum chloride, at 425 nm. Analyses by HPLC-PDA and HPLC-MS-MS were also conducted and revealed the presence of rutin, quercetrin, 3,4-O-cafeoyl quinic and 4,5-O-dicafeoyl quinic acids. Moreover, the vegetal drug characterization involved also the content and composition of volatile oil present in leaves and inflorescences. These products showed a potent antifungal action towards emerging and multiresistant yeast strains, without cytotoxicity evidences. The obtention of the spray-dried ethanol: ether (1:1) extracts demonstrated to be viable, with high yield, and their chemical standardization was achieved using two techniques. By HPLC, the presence of the same compounds described for the vegetal drug was determined. The quantitative content of total flavonoids was 82.73 mg/g, expressed as quercetin. Solidagenone content was assessed by HPTLC-densitometry, and was determined to be 8.0 mg/g. The gastroprotective activities of solidagenone and the Solidago chilensis spray-dried extract (SDE) were assayed using the ethanol and indomethacin-induced ulcer models. The index of ulceration induced by ethanol was reduced in the presence of SDE at the doses of 50, 125 and 250 mg/kg (85 ± 15 %, 77 ± 3 %; 83 ± 9 %; 64 ± 16 %, respectively); 64 ± 16 %, 63 ± 23 % e 79 ± 12 % in the presence of indomethacin. Solidagenone presented at the dose of 30 mg/kg an index of gastroprotection close to the reference standards ranitidine and carbenoxolone (100 and 200 mg/kg, respectively). SDE, the intermediary product with gastroprotective action, was characterized as a fine powder with a low density and a low flowability, making necessary the development of dry granulation processes to achieve its incorporation into solid dosages. This way, 700 mg tablets were obtained and characterized using the parameters mechanical resistance and uniformity of content. The results obtained in this work represent the first contributions to establish methods and parameters to the characterization and for the quality control of the vegetal drug Solidago chilensis. The viability of production, chemical standardization, assessment of the biological activity for the SPE and the technological feasibility to obtain tablets contribute to the development of new pharmaceutical products from Solidago chilensis. Considering that this complex plant matrix, enriched in terpenic and flavonoid constituents, has its qualitative and quantitative characterization already established, and that its insertion into a solid dosage has a viability of production, this can be considered innovator.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2017-03-31T14:57:43Z No. of bitstreams: 1 Demosthenes Arabutan Travassos da Silva.pdf: 283510 bytes, checksum: a13f24bf67f1261c9b7a3050cc58de08 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-31T14:57:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Demosthenes Arabutan Travassos da Silva.pdf: 283510 bytes, checksum: a13f24bf67f1261c9b7a3050cc58de08 (MD5) Previous issue date: 2010-05-28 / The experiments were conducted to evaluate the use of yeast, sugar cane by the method "Spray dry". Two experiments were conducted: the first was to determine the chemical composition and coefficient of metabolizable dry matter (CMADM), the coefficients of gross energy metabolization (CMAEB), the coefficients of apparent metabolizable energy corrected gross (CMAnEB) and values of apparent metabolizable energy (AME) and corrected for apparent nitrogen balance (AMEn) of the yeast sugar cane. The yast showed the following chemical composition: 90.68% of dry matter, 31.99% crude protein, 0.06% etério extract, 3.89% mineral matter and 4.130 kcal/kg DM of gross energy. The AME, AMEn, CMAMS, and CMAEB CMAnEB ingredient were 2.241 kcal / kgms; 1.981 kcal / kgms; 38.33%, 49.19% and 43.49% in dry matter, respectively. The second experiment was conducted to evaluate the inclusion of different levels of the yeast sugar cane in diets for laying hens on the performance and characteristics of the eggs. Birds were housed two hundred, forty-seven weeks of age in cages during three periods of twenty-eight days. The experimental design was completely randomized design with five treatments (one reference diet and four with 2%, 4%, 6% and 8% inclusion) and five replicates of eight birds. The feed conversion per dozen eggs, feed conversion by egg mass, laying percentage, egg weight and egg mass, there was no significant difference between treatments with the exception of a period in which the level 4.6% Total best result for feed conversion per dozen eggs. The inclusion of yeast sugar cane dried by spray dry-level up to 8% in diets of laying hens does not affect performance and egg quality. / Os experimentos foram realizados com o objetivo de avaliar a utilização da levedura de cana-de-açúcar pelo método “Spray dry”. Dois experimentos foram realizados; o primeiro foi para determinar a composição química e dos coeficientes de metabolizabilidade da matéria seca (CMAMS), dos coeficientes de metabolizabilidade da energia bruta (CMAEB), dos coeficientes de metabolizabilidade aparente corrigido da energia bruta (CMAnEB) e os valores de energia metabolizável aparente (EMA) e aparente corrigida para o balanço de nitrogênio (EMAn) da levedura de cana-de açúcar. A levedura apresentou a seguinte composição química: 90,68% de Matéria seca, 31,99% de proteína bruta, 0,06% de extrato etério, 3,89% de matéria mineral e 4.130 kcal/ kg/MS de energia bruta. Os valores de EMA, EMAn, CMAMS, CMAEB e CMAnEB do ingrediente foram: 2,241 kcal/kgMs; 1,981 kcal/kgMs; 38,33%; 49,19% e 43,49% na matéria seca, respectivamente. O segundo experimento foi realizado para avaliar a inclusão de diferentes níveis da levedura de cana-de açúcar em dietas para galinhas poedeiras sobre o desempenho zootécnico e características dos ovos. Foram alojadas duzentas aves, com quarenta e sete semanas de idade alojadas em gaiolas durante três períodos de vinte e oito dias. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, com cinco tratamentos (uma dieta referência e quatro com 2%, 4%, 6% e 8% de inclusão) e cinco repetições de oito aves. Para a conversão alimentar por dúzia de ovos, conversão alimentar por massa de ovos, percentagem de postura, peso dos ovos e massa de ovos produzida, não houve diferença significativa entre os tratamentos com exceção do período 1 em que o nível 4,6% obteve melhor resultado para conversão alimentar por dúzia de ovos. A inclusão de levedura de cana-de açúcar seca por spray dry em nível de até 8% em rações de poedeiras comerciais não afeta o desempenho e qualidade dos ovos.

O ovo em pó é amplamente utilizado na indústria de alimentos, sendo reconhecidamente rico em óxidos de colesterol (OsC) devido às altas temperaturas utilizadas durante o processo. O armazenamento em embalagens inadequadas, presença de ar e a alta concentração lipídica do produto são fatores adicionais para sua formação. Os óxidos de colesterol formados, por sua vez, apresentam propriedades biológicas prejudiciais à saúde, relacionadas com a aterogenicidade, citotoxicidade, carcinogenicidade e mutagenicidade, além de outras manifestações que prejudicam a biossíntese do colesterol no organismo e a permeabilidade da membrana celular. Os objetivos do estudo foram caracterizar amostras comerciais de ovo integral em pó e a ocorrência de óxidos de colesterol, avaliar o efeito do processamento por atomização comercial na estabilidade oxidativa do colesterol e de ácidos graxos, e avaliar o efeito da adição de tocoferóis (aditivo comercial) ao ovo em pó armazenado (90 dias) à temperatura ambiente sobre a estabilidade oxidativa do colesterol. Foram encontrados 7-cetocolesterol (7-Ceto) e 25-hidroxicolesterol (25-OH) em todas as marcas analisadas, mas somente o 7-Ceto teve um aumento expressivo durante o armazenamento de até 180 dias, independente da marca. A atomização gerou redução das TBARS e dos carotenóides totais somente em alguns lotes analisados e redução expressiva nos ácidos graxos livres e fenólicos totais em todos os lotes. Com relação aos óxidos de colesterol, não houve o efeito esperado. Houve aumento do 7-Ceto, 7α-hidroxicolesterol e 7β-hidroxicolesterol somente em poucos lotes. A adição do antioxidante (AO) não evitou o aumento das TBARS e dos ácidos graxos livres, ou redução dos carotenóides totais ao longo do tempo (90 dias). Apesar da atomização não causar o efeito esperado nos OsC, o armazenamento aumentou significativamente os valores de 7-Ceto a partir dos 60 dias na maioria dos lotes. Não foi encontrada diferença estatística entre os valores de 25-OH devido à alta variação nos mesmos. Contudo a adição de AO reduziu a formação de alguns OsC e das TBARS, em relação ao seu controle no mesmo período, demonstrando uma melhora significativa no produto final. / Egg powder is widely used in food industry, being recognized as rich in cholesterol oxides (Cops) due to the high temperatures used during the process. The storage in inadequate packaging, the presence of air and high lipid concentration of the product are additional factors for their formation. The cholesterol oxides formed have biological properties harmful to health, like atherogenicity, cytotoxicity, mutagenicity and carcinogenicity, and other events that affect the cholesterol biosynthesis in the body and the membrane permeability. The aim of this study was to evaluate the occurrence of cholesterol oxides in commercial product, the effect of atomization in the liquid egg, and oxidative stability of cholesterol in egg powder storage with the addition of an commercial antioxidant (GUARDIANTM TOCO 70). It was found 7- ketocholesterol (7-k) and 25-hydroxycholesterol (25-OH) in all brands tested, but only the 7-k increased significantly during the storage of up to 180 days, regardless of brand. The spray-dryer generated reduction of TBARS and total carotenoids only in some samples analyzed and significant reduction in free fatty acids and total phenolics in all lots. There wasnt the expected effect for the cops. There was an increase of 7-k, 7α-hydroxycholesterol and 7β-hydroxycholesterol only in a few lots. The addition of antioxidant (AO) did not prevent the increase in TBARS and free fatty acids, or reduction of total carotenoids over time (90 days). Despite the spray-dryer does not cause the expected effect on the Cops, storage significantly increased the values of 7-k from 60 days in most lots. There was no statistical difference between the values of 25-OH due to their high variation. However the addition of AO reduced the formation of some Cops and TBARS in relation to its control over the same period, showing a significant improvement in the final product.