Ce travail propose une étude expérimentale visant à caractériser les processus dynamiques se produisant au sein de matériaux vitreux mous. La première partie présente des mesures de diffusion de traceurs nanométriques dans la Laponite (une suspension colloïdale) obtenues par une méthode de recouvrement de fluorescence (FRAP). Cette étude montre que la diffusion varie avec la concentration de Laponite et la taille du traceur. Un modèle hydrodynamique de diffusion confinée permet de décrire quantitativement les données expérimentales. Une deuxième partie concerne l'étude expérimentale du vieillissement de matériaux vitreux. Nous testons en pratique le concept théorique de température effective. Celle-ci est obtenue grâce à la technique de FRAP par la mesure simultanée de la diffusion et la convection de sondes fluorescentes dans la Laponite en cours de prise. Contrairement à certaines mesures de la littérature, le système est bien gouverné par la température ambiante. Nous présentons ensuite une étude visant à caractériser le comportement de la Laponite cisaillée. Nous avons pour cela mis au point un dispositif permettant d'appliquer un champ électrique au système, et ainsi créer des déformations locales. L'effet obtenu s'est révélé trop faible, avec d'assez grandes incertitudes (probablement liées à la complexité du système), pour être considéré comme significatif. Enfin, nous avons étudié les propriétés du Carbopol, un fluide à seuil, en mesurant sa dynamique d'ascension par capillarité. La rugosité de surface des capillaires influe énormément sur la montée du fluide. Nous montrons aussi que l'ascension est pilotée par la rhéologie du système, notamment par le seuil d'écoulement.

Les matériaux vitreux sont caractérisés par l'existence d'un grand nombre d'états métastables. Parmi ceux-ci, les verres de spins sont les systèmes les plus étudiés et les mieux connus. À l'opposé, l'appartenance des empilements granulaires à la classe des systèmes vitreux est récente, et le rôle des états métastables n'y est pas encore bien compris. Dans cette thèse, les connaissances acquises sur les verres de spins sont mises à profit pour étudier la dynamique stationnaire des milieux granulaires vibrés. <br> Dans une première partie, les propriétés dynamiques essentielles des modèles de verres de spins en champ-moyen sont passées en revues. La notion d'état métastable est ensuite discutée, ainsi que le lien avec la perte d'ergodicité dans la phase vitreuse. Enfin, plusieurs méthodes numériques et analytiques permettant de calculer l'entropie configurationnelle sont exposées en détail. <br> La seconde partie traite des états métastables dans les milieux granulaires. Un algorithme de "tapping" y est introduit, permettant d'obtenir un modèle paradigmatique pour l'étude des systèmes granulaires vibrés, partiellement accessible analytiquement. Le scénario proposé par Edwards selon lequel dans l'état stationnaire tous les états métastables sont visités avec la même probabilité est testée sur plusieurs modèles. L'étude de modèles unidimensionnels permet de comprendre la validité de cette approche aux grandes densités, alors que l'étude de modèles sur des graphes aléatoires montre que la mesure d'Edwards permet de décrire de façon précise des phénomènes non triviaux comme des transitions de phase. Enfin, des tests permettant de vérifier expérimentalement cette approche sont proposés.

Ce travail propose une étude expérimentale visant à caractériser les processus dynamiques se produisant au sein de matériaux vitreux mous. La première partie présente des mesures de diffusion de traceurs nanométriques dans la Laponite (une suspension colloïdale) obtenues par une méthode de recouvrement de fluorescence (FRAP). Cette étude montre que la diffusion varie avec la concentration de Laponite et la taille du traceur. Un modèle hydrodynamique de diffusion confinée permet de décrire quantitativement les données expérimentales. Une deuxième partie concerne l’étude expérimentale du vieillissement de matériaux vitreux. Nous testons en pratique le concept théorique de température effective. Celle-ci est obtenue grâce à la technique de FRAP par la mesure simultanée de la diffusion et la convection de sondes fluorescentes dans la Laponite en cours de prise. Contrairement à certaines mesures de la littérature, le système est bien gouverné par la température ambiante. Nous présentons ensuite une étude visant à caractériser le comportement de la Laponite cisaillée. Nous avons pour cela mis au point un dispositif permettant d’appliquer un champ électrique au système, et ainsi créer des déformations locales. L’effet obtenu s’est révélé trop faible, avec d’assez grandes incertitudes (probablement liées à la complexité du système), pour être considéré comme significatif. Enfin, nous avons étudié les propriétés du Carbopol, un fluide à seuil, en mesurant sa dynamique d’ascension par capillarité. La rugosité de surface des capillaires influe énormément sur la montée du fluide. Nous montrons aussi que l’ascension est pilotée par la rhéologie du système, notamment par le seuil d’écoulement. / This work is based on an experimental analysis of the dynamical processes which occur within soft glassy materials. The first part provides measurement results of nanotracers diffusion in Laponite (a colloidal suspension) obtained by a method of fluorescence recovery (FRAP). This study shows that the diffusion is affected by the concentration of Laponite as well as the size of the tracer. A hydrodynamic model with confined diffusion allows a quantitative description of the experimental data. In a second part, an experimental study is carried out, dealing with the aging processes of glassy materials. The theoretical concept of effective temperature is probed experimentally. The effective temperature is determined using the technique of FRAP, by simultaneously measuring diffusion and convection of fluorescent probes within the aging Laponite. Contrary to some measurements found in literature, results show that the system is controlled by the bath temperature. The following study then aims at characterizing the behavior of the sheared Laponite : an experimental device is developed in this perspective, by applying an electric field to the system and thus creating local deformations. However, the observed effect appears to be too low, with relatively large uncertainties (probably linked to the complexity of the system), which impede on the significance of our results. Finally, the properties of Carbopol, a yield stress fluid, are analyzed by measuring the dynamics of capillary rise. It is shown that the surface roughness of capillary strongly affects the rise of the fluid and that the latter is controlled by the rheology of the system, and more specifically by the yield stress value.

Une étude expérimentale du vieillissement des matériaux vitreux,<br />basée sur l'analogie entre verres de spin et verres structuraux, a<br />été réalisée en introduisant une température effective Teff<br />pour ces systèmes faiblement hors équilibre. Cette nouvelle<br />observable se mesure via le rapport fluctuation dissipation.<br /><br />La mesure de Teff sur les propriétés diélectriques d'un verre<br />polymérique (polycarbonate) après une trempe sous la température<br />de transition vitreuse montre que le théorème fluctuation<br />dissipation est fortement violé. L'amplitude et la persistance<br />dans le temps de cette violation sont des fonctions décroissantes<br />de la fréquence. Autour de 1 Hz, elle persiste plusieurs heures.<br />L'origine de la violation semble être due à une dynamique<br />fortement intermittente caractérisée par de grandes fluctuations.<br />Cette intermittence semble dépendre de la vitesse de trempe et de<br />la température d'arrêt. Une interprétation théorique basée sur le<br />modèle en piège permet de rendre compte de cette dynamique.<br /><br />Un comportement intermittent très similaire a été observé pour un<br />verre colloïdal (Laponite) pendant la transition de l'état liquide<br />à l'état solide alors qu'aucune violation ou intermittence n'ont<br />été observées après une trempe lente réalisée sur un autre verre<br />polymérique, le poly(méthyl méthacrylate) (PMMA).<br /><br />Nous présentons également une mesure mécanique préliminaire de la<br />relation fluctuation dissipation sur une tige de polycarbonate à<br />l'aide d'un interféromètre de Nomarski à deux bras.

Ce travail de thèse présente un dispositif expérimental original permettant la mesure, dans des conditions comparables, des fluctuations de l'aimantation d'un échantillon et de sa réponse à un champ magnétique. Une comparaison quantitative permet, via le théorème de fluctuation-dissipation, une mesure absolue de la température lorsque l'échantillon est à l'équilibre thermodynamique. Pour des systèmes vitreux, la "température effective" ---une extension conservant le formalisme du théorème de fluctuation-dissipation de la température pour les système à faible production d'entropie--- est rendue accessible. Un échantillon "verre de spin" ($CdCr_{1,7}In_{0,3}S_4$) aux propriétés vitreuses étudiées depuis de nombreuses années a permis cette mesure. Le régime fortement vieillissant, non-stationnaire, est étudié; la mesure nécessaire des fluctuations thermiques est très délicates (l'amplitude de ces fluctuations correspond à la réponse de l'échantillon à des variations de l'ordre du millionième du champ magnétique terrestre). <br> Les résultats obtenus montrent en premier lieu une dynamique de quasi-équilibre, confirmant des résultats précédents. Le régime fortement vieillissant est maintenant également atteint. Toutefois, les mesures ne peuvent pas être traduites directement en terme de température effective, car expérimentalement, on observe systématiquement la coexistence d'une dynamique stationnaire et de la dynamique de vieillissement. Une analyse par scaling est proposée pour séparer ces deux contributions. Sous réserve de validité de cette analyse, les mesures confirment alors les principales caractéristiques attendues pour la température effective, et notamment son indépendance en fonction de l'âge du système. <br> Les différents modèles connus ne permettent cependant pas d'expliquer complètement toutes les caractéristiques de la température effective mesurée, certaines d'entre elles paraissant encore antinomiques...

Nous présentons une étude théorique de la dynamique hors équilibre d'une large classe de systèmes microscopiques, dont la caractéristique commune est de présenter, dans certaines conditions expérimentales, une relaxation extrêmement lente (`systèmes vitreux'). Nous abordons tout d'abord le problème du vieillissement de ces systèmes en nous attachant à une comparaison quantitative des deux descriptions théoriques que sont (i) les processus de croissance de domaines, (ii) la solution analytique de modèles désordonnés champ moyen de type verres de spin. Nous abordons ensuite le cas ou la dynamique est forcée par une contrainte extérieure. Cette situation est importante en vue des applications (rhéologie des liquides surfondus et des fluides complexes, compaction lente des matériaux granulaires, etc.), et son étude systématique est un des aspects nouveaux de ce travail. Dans ce cadre, nous étudions tout d'abord numériquement l'influence d'un écoulement sur la séparation de phase d'un mélange binaire. Le diagramme des phases (Température, Forcage) des verres structuraux et des verres de spin est ensuite étudié dans l'approximation de champ moyen. Nous envisageons les deux cas d'un forcage constant non-Hamiltonien, puis Hamiltonien mais dépendant du temps. Ces études fournissent une description à la fois microscopique --forme de la relaxation, température effective définie via le théoreme de fluctuation-dissipation--, et macroscopique --courbes d'écoulement, transitions de phase dynamiques. Les principaux résultats sont testés numériquement sur un liquide surfondu et un verre de spin modéles.

A l’aide d’un interféromètre différentiel à quadrature de phase nous mesurons les fluctuations thermiques de la déflexion d’un micro-levier. Il est alors possible de déduire différentes propriétés mécaniques du levier telles que raideur, fréquences de résonance, facteurs de qualité etc. Dans un tel système, la précision maximale sur les mesures est limitée par le bruit de grenaille des photodiodes (shot-noise). Afin d’augmenter le rapport signal sur bruit, nous augmentons l’intensité lumineuse du laser de mesure, diminuant ainsi le bruit de fond des spectres de fluctuations thermique. En revanche, l’augmentation de l’intensité du laser a pour effet de décaler vers les basses fréquences les résonances du levier. Une première partie de ce travail de thèse a pour objectif la compréhension de ce phénomène. Ainsi, nous associons le décalage en fréquence à un échauffement du levier par le laser de l’interféromètre et au flux de chaleur associé le long du levier. Nous développons alors un modèle permettant de relier cet effet à la température de l’extrémité du levier en se basant sur un profil de température linéaire. Une seconde partie de ce travail vise à mesurer la température effective d’un levier à l’aide d’une extension du théorème fluctuation-dissipation. Nous montrons que les fluctuations de ce système hors équilibre sont plus faibles que celles attendues compte tenu du profil de température. Nous cherchons alors à identifier l’origine de ce déficit de fluctuations. Dans une dernière partie nous estimons les profils de température sur des leviers en faisant varier leurs paramètres géométriques ou leur coefficient d’absorption, ainsi que la position du laser chauffant le levier. / Thanks to a home made quadrature phase differential interferometer, we measure the thermal fluctuations ofa cantilever. It is then possible to infer various mechanical properties such as eigenfrequencies, stiffness,quality factor, etc. In such system, the maximal precision on the measure is limited by the shotnoise of thephotodiodes. To increase the signal-noise ratio we raise the light intensity of the laser, lowering thebackground noise. Doing so, the cantilever eigen frequencies shifts to lower values. A fisrt part of this thesiswork has for objective the understanding of this phenomenon. Thus, we associate this frequency shift with aheating of the cantilever by the laser. We develop a model linking this effect to the temperature at the freeend of the cantilever assuming a linear temperature profile.A second part of this thesis leads us to estimate the effective temperature of a cantilever using thefluctuation-dissipation theorem. We show that the fluctuations of our out of equilibrium system are lower thanthe fluctuations expected at equilibrium.In the last part, we estimate the temperature profiles on cantilevers by varying their geometry, absorptioncoefficient and laser position.

Le document de synthèse rédigé à l'occasion de la soutenance de mon Habilitation à Diriger des Recherches présente les travaux réalisés depuis la soutenance de ma thèse. Il est divisé en six parties. La première partie est un Curriculum Vitae qui détaille mon parcours professionnel, résume mes activités d'enseignement et d'encadrement, présente mes responsabilités administratives, explique les sources de financement de mes travaux et fait la liste de mes publications et présentations à des congrès. La deuxième partie présente de façon générale mon parcours scientifique et introduit chacune des thématiques abordées par la suite. La troisième partie présente le travail réalisé pendant mon post-doctorat à l'Université Bordeaux 1, cofinancé par le CNRS et Elf-exploration-production. Afin d'optimiser l'exploitation des champs pétrolifères, les entreprises du secteur réalisent des simulations numériques de la répartition des hydrocarbures dans les gisements. Celles-ci intègrent de nombreux phénomènes de diffusion, convection, absorption, changements de phases, ... mais connaissent encore des échecs. Elf souhaitait améliorer ses modèles en y intégrant un paramètre oublié jusqu'à maintenant, l'effet Soret (c'est-á-dire la démixtion partielle d'un mélange sous l'influence d'un gradient de température). Nous avons donc réalisé des simulations de dynamique moléculaire afin d'estimer le coefficient de Soret de mélanges d'alcanes, représentatifs des fluides de gisement, en milieu poreux, les liquides pétroliers se trouvant généralement stockés dans du sable ou des roches poreuses. Ces simulations nous ont permis de proposer une méthode permettant d'évaluer le coefficient de Soret d'un mélange binaire à partir de la connaissance de quelques caractéristiques du mélange et du milieu poreux. La quatrième partie présente le travail réalisé à mon arrivée à l'Université Claude Bernard Lyon 1. Il cherchait à vérifier la faisabilité sur terre d'études de transition de phase, précisément de la séparation de phase liquide-liquide par germination-croissance lors de la plongée dans une lacune de miscibilité. Le comportement des gouttelettes en cours de croissance, quand elles atteignent une taille critique, est influencé sur terre par la gravité. Aussi nous avons développé une méthode originale d'étude optique de la croissance utilisant, au lieu de la subir, la sédimentation des gouttelettes. Celle-ci nous a permis de connaître le moment d'apparition et l'exposant de croissance d'un régime intermédiaire entre la croissance par diffusion libre des germes et le mûrissement d'Ostwald. La cinquième partie concerne la dynamique des verres mous. Nous avons monté une expérience originale de recouvrement de fluorescence, qui nous a permis de répondre à deux questions relatives à ces milieux, précisément aux suspensions colloïdales. Nous avons d'abord étudié la diffusion de traceur dans ces milieux hétérogènes et montré quantitativement comment elle s'apparente à la diffusion confinée. Nous avons ensuite mesuré la température effective (qui est une mesure de l'état hors-équilibre du matériau) dans ces gels colloïdaux en cours de prise, et montré que l'observable vitesse ne permettait pas de mesurer la température caractéristique des relaxations lentes de ce matériau. La dernière partie, comme la troisième, répond à une problématique industrielle. Elle tâche de répondre à la question : pourquoi le plâtre flue plus en milieu humide qu'à sec ? Alors qu'elle concerne un des premiers matériaux de construction utilisés par l'homme, cette question simple est encore sans réponse. En collaboration avec la société Lafarge, nous avons réalisé des expériences de microscopie à force atomique, des expériences d'interférométrie holographique, et des essais mécaniques, afin de sonder toutes les échelles pertinentes du phénomène. La confrontation de ces mesures nous a permis, entre autre, de mettre pour le première fois en évidence la façon dont le fluage en milieu humide était lié à la dissolution locale du gypse, constituant principal du matériau.

Nous avons étudié expérimentalement les fluctuations de micro-particules browniennes piégées à l'aide de pinces optiques dans un réseau de puits de potentiels voisins. Nous donnons un descriptif général du montage expérimental, puis détaillons quatre utilisations différentes du système. Nous avons d'abord utilisé une unique particule dans un double puits de potentiel pour modéliser un système mémoire à deux niveaux, avec lequel nous avons vérifié le principe de Landauer sur le coût minimal en énergie pour l'effacement d'un bit d'information. Nous avons également appliqué une version détaillée d'un théorème de fluctuation à la procédure d'effacement de l'information pour retrouver la limite énergétique attendue. Nous avons ensuite étudié l'interaction hydrodynamique entre deux particules dont l'une est soumise à une température effective. Nous avons montré qu'il n'y a pas de fluctuations anormales lors de la transition sol-gel de la gélatine, contrairement à ce qui avait été observé précédemment, et que ce système ne pouvait donc pas être utilisé pour étudier des températures effectives. En revanche, nous avons montré que l'ajout d'un forçage aléatoire bien choisi sur la position d'un piège créait une température effective. Nous avons montré que le forçage d'une des particules résultait en une corrélation instantanée entre les mouvements des deux particules, et s'accompagnait d'un échange de chaleur de la particule virtuellement chaude à la particule froide en équilibre avec le bain thermique. Nous avons obtenu un bon accord entre les données expérimentales et les prédictions d'un modèle de couplage hydrodynamique. Enfin, nous décrivons l'utilisation de canaux micro-fluidiques pour réaliser un écoulement cisaillé à l'échelle micrométrique, et nous discutons de la possibilité d'interpréter un cisaillement en terme de température effective en testant une relation de fluctuation-dissipation. / We experimentally study the fluctuations of Brownian micro-particles trapped with optical tweezers arranged in various spatial configurations. We give a general description of the set-up and detail four different experiments we conducted. We first use a single particle in a double-well potential to model a two-state memory system. We verify the Landauer principle on the minimal energetic cost to erase one bit of information, and we use a detailed version of a fluctuation theorem to retrieve the expected energetic bound. We then use two particles in two different traps to study the hydrodynamic interactions between two systems kept at different effective temperatures. Contrary to what was previously observed, we show that the sol-gel transition of gelatine does not provide any anomalous fluctuations for the trapped particle when the sample is quenched below gelification temperature. However, we show that an effective temperature is created when a well chosen random noise is added on one trap position. We demonstrate that the random forcing on one particle induces an instantaneous correlation between the two particles motions, and an energy exchange from the virtually hot particle to the cold one, which is in equilibrium with the thermal bath. We show a good agreement between the experimental data and the predictions from an hydrodynamic coupling model. Finally, we describe the use of micro-fluidic channels to create a shear flow at the micron size, and we discuss the possibility to interpret the force due to the shear-flow in terms of an effective temperature by testing a fluctuation-dissipation relation.