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Síntese e caracterização de complexos de lantanídeos pesados e ítrio(III) como o fármaco ibuprofeno no estado sólido

Holanda, Bruno Barreto da Cunha [UNESP] 24 April 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-01-13T13:27:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-04-24. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:32:41Z : No. of bitstreams: 1 000853273.pdf: 2757742 bytes, checksum: a26cf1d67c57916f1e91d2dcc231f26b (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Nos anos sessenta o ibuprofeno foi desenvolvido e introduzido no mercado como um fármaco do grupo do AINESs (anti-inflamatórios não-esteróides) para o tratamento de uma ampla variedade de enfermidades. Diversas pesquisas estão sendo realizadas com o intuito de estudar as atividades biológicas de complexos metálicos, com isso, o presente trabalho teve objetivo contribuir para ampliar estudos sobre o desenvolvimento de novos metalofármacos envolvendo metais lantanídeos trivalentes pesados (gosolínio, térbio, disprósio, hôlmio, érbio, túlio, iterbio, lutércio) e Ítrio com ibuprofeno, os quais possuem fórmula geral (Ln(ibu)3].nH2O, no estado sólido. Os componentes foram caracterizados por termogravimetria - análise térmica diferencial (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria derivada (DTG), espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difratometria de raios X pelo método do pó (DRX), termogravimetria acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelhocom transformada de Fourier (TG- FTIR)e titulação complexométrica com EDTA. Com os resultados obtidos pelas curvas TG-DTA foi possível determinar a estabilidade térmica dos compostos, o número de etapas de decomposição térmica e os intervalos de temperaturas que estas ocorreram, além de estabelecer uma estequiometria para os compostos sintetizados. A técnica DSC permitiu verificar a entalpia de desidratação do composto de térbio e a energia envolvida na primeira perda de massa, a qual foi sugerida perda de molécula de propano em todos os compostos. Os dados de FTIR permitiram estudar os estiramentos do grupo carboxilato e, assim, sugerir uma coordenação metal-ligante para os compostos. A difração de raios X pelo método do pó, mostrou que os compostos apresentaram um perfil de baix cristanilidade sem evidências de formação de uma sério isomórfica. A análise dos... / In the sixties ibuprofen was developed and marketed as a drug in the group of NSAIDs (non-steroidal anti-inflammatory drugs) for the treatment of a wide variety of diseases. Several investigations have been performed in order to study the biological activity of metal complexes, with this, the presented workwa to contribute to expand studies on the development of new metallodrugs involvin heavy metals trivalent lanthamides (gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium) and yttrium ibuprofen, which have the general formula [Ln(ibu)3]. nH2O in solid state. The compounds were characterized by thermogravimetry - differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), derivative thermogravimetry (DIG) vibrational spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction by the powder method (XRD) coupled to the absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (TG-FTIR) and thermogravimetry complexometric titration with EDTA. Using the TG-DTA technique it was possible to determine the thermal stability of the compounds, the number of stages of thermal decomposition temperatures and that they occurred, and to provide a stoichiometry of these compounds. The DSC technique demonstrated the enthalpy of dehygration in the compound of terbium and the energy loss involved in the first mass, which was suggested loss of propane in each molecule compounds. The infrared study allowed the stretches of the carboxylate group and thus suggest a metal-ligand coordination compounds. The X-ray diffraction by the powder method showed that compounds showed a profile of low cristallinity. The analysis of the spectra in the infrared region of the volatiles showed a great similiraty with the propane spectrum, confirming its potential as the major product release during the first stage of thermal decomposition of the anhydrous compounds A complexometric titration...
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Estudo de cinética não-isotérmica da reação eutetóide em ligas de 'CU'-'AL' com adições de 'AG'

Carvalho, Thaisa Mary [UNESP] 28 February 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-28Bitstream added on 2014-06-13T18:43:10Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_tm_dr_araiq.pdf: 2738200 bytes, checksum: 7e03a4b975a3e46138463fcb45b37a6d (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foi analisado o efeito de adições de 4, 6, 8 e 10% de Ag (m/m) na cinética não-isotérmica da reação eutetóide em ligas de Cu-Al contendo 9, 10 e 11%Al (m/m), utilizando-se calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX). Foram considerados dois caminhos reacionais distintos, um partindo das ligas inicialmente submetidas a recozimento e outro das ligas inicialmente submetidas a têmpera. Os resultados indicaram que os valores da energia de ativação (Ea) obtidos para a reação eutetóide reversa pelos métodos de Kissinger e de Ozawa foram bastante semelhantes. Para as ligas submetidas a têmpera, os valores de Ea obtidos foram maiores do que para as ligas inicialmente recozidas. Esse aumento no valor da energia de ativação deve estar relacionado com o caminho de reação de formação da fase β a partir da fase complexa (α+g1). Para as amostras submetidas a recozimento prolongado o caminho reacional segue uma seqüência de transformações mais simples (a+a2) ® (a+g1) ® b e para as amostras submetidas a têmpera o caminho reacional é mais complexo, b’ (ou b’1) ® b1 ® (a+g1) ® b. As adições de Ag, em ligas do sistema Cu-Al, interferem nos valores da energia de ativação da reação eutetóide reversa. As alterações dos valores de energia de ativação podem também ser atribuídas às mudanças do comportamento do soluto da reação e da solubilidade da prata devido ao aumento do teor de alumínio na composição das ligas. A análise da variação da energia de ativação Ey com a fração transformada (y) na reação (a+g1) ® b, foi feita aplicando-se o método isoconversional (“model-free”). Os resultados mostraram que os valores... / In this work, the effect of additions of 4, 6, 8 and 10wt.% Ag on the nonisothermal kinetics of the eutectoid reaction in alloys of the Cu-Al system containing 9, 10 and 11wt.%Al, was studied using differential scanning calorimetry (DSC), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) and considering two different reaction paths, one starting from annealed and other from quenched alloys. The results indicated that the activation energy values obtained for the reverse eutectoid reaction using the Kissinger and Ozawa methods were very similar. The values obtained for the quenched alloys were higher than those obtained for the annealed alloys. This increase in the activation energy values must be related to the reaction path for the β phase formation from the (a+g1) complex phase. The reaction paths for the β phase formation could be as follows: (a+a2)®(a+g1)®b for annealed alloys and b’(or b’1)®b1®(a+g1)®b for quenched alloys. The results indicated that Ag additions to Cu–Al alloys interfere on the reverse eutectoid reaction. The changes in the activation energy were attributed to changes in the reaction solute and in Ag solubility due to the increase in Al concentration. The isoconversional method was used to obtain a variation of the activation energy Ey with y, the conversion factor, for the (a+g1)®b reverse eutectoid reaction. The results showed that the activation energy for the reaction changes with Al concentration and strongly depends on the reaction path. The conversion dependence of the activation energy indicates a complex process comprising consecutive... (Complete abstract click electronic access below)
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Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 2-metoxicinamalpiruvatos de lantanídeos (III), exceto promécio, e ítrio (III) no estado sólido

Carvalho, Cláudio Teodoro de [UNESP] 22 February 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-22Bitstream added on 2014-06-13T19:24:24Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_ct_dr_araiq.pdf: 783523 bytes, checksum: 845f90e2b52f8926bba04e0f2219f870 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Sintetizou-se o ácido 2-metoxicinamalpirúvico (2-MeO-HCP), através da reação de condensação aldólica do 2-metoxicinamaldeído (CH3O-C6H4-(CH)2-CHO), 96 % de pureza com o piruvato de sódio, (Na-2-MeO-CP), 99% puro, ambos da Aldrich. A pureza do ácido 2-metoxicinamalpirúvico sintetizado foi determinada por DSC através do pico de fusão em 125 ºC. O ácido 2-metoxicinamalpirúvico foi convertido a uma solução de aproximadamente 0,15 mol L-1 de 2-metoxicinamalpiruvato de sódio (pH~7,5). Com esse sal foram sintetizados os compostos no estado sólido (Ln-2-MeO-CP.nH2O), sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes e Y(III), 2-MeO-CP o ligante 2-metoxicinamalpiruvato e n o número de moléculas de água com n = 1,5 para o composto de túlio e itérbio e para os demais compostos n = 1. Os Ln-2-MeO-CP.nH2O foram obtidos no estado sólido por adição lenta do ligante aos respectivos cloretos metálicos ou nitratos sob agitação contínua até a total precipitação dos íons metálicos. Os precipitados foram filtrados em papel de filtro Whatman n 42 lavando-se os mesmos com água destilada até a obtenção de teste negativo para cloretos com AgNO3 em meio nítrico e difenilamina para nitratos. Posteriormente os precipitados foram secos em temperatura ambiente e armazenados em dessecador contendo cloreto de cálcio. Técnicas instrumentais utilizadas no estudo dos compostos: Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial Simultânea (TG-DTA) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Complexometria com EDTA (padrão de 1,000 x 10-2 mol L-1 ) forneceu informações sobre grau de hidratação, comportamento térmico e estequiometria; Difratometria de Raios X pelo método do pó, informações da cristalinidade e Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho sugeriu a forma de coordenação dos compostos sintetizados. Na caracterização do ácido... / The 2-methoxycinnamylidenepyruvic acid (2-MeO-HCP) was synthesized through the reaction of aldolic condensation of 2-methoxycinnamaldehyde (CH3O-C6H4-(CH) 2-CHO), 96% purity, with sodium pyruvate, (Na-2 - MeO-CP) 99% pure, both from Aldrich. The purity of 2-methoxycinnamylidenepyruvic synthesized was determined by DSC through the melting peak at 125 ºC. The 2-methoxycinnamylidenepyruvic acid was converted to a solution of about 0.15 mol L-1 of the sodium 2-methoxycinnamylidenepyruvate (pH ~ 7.5). With this salt were synthesized the solid compounds (Ln-2-MeO-CP.nH2O), where Ln represents trivalent lanthanides and Y (III), 2-MeO-CP is the methoxycinnamylidenepyruvate ligand and n the number of water molecules with n = 1.5 for the compound thulium, ytterbium and for the other compounds, n = 1. The Ln-2-MeO-CP.nH2O were obtained in the solid state by slow addition of the ligand to the respective metal chlorides or nitrates on continuous stirring until total precipitation of metal ions. The precipitates were filtered through filter paper Whatman number 42, washing them with distilled water to obtain a negative test for chloride with AgNO3 in nitric acid and diphenylamine to nitrates. Subsequently the precipitates were dried at room temperature and stored in a desiccator containing calcium chloride. Instrumental techniques used in the study of compounds: Thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Complexometry with EDTA (standard padrão de 1,000 x 10-2 mol L-1 ) provided information on degree of hydration, thermal behavior and stoichiometry; X-ray Diffractometry by the method of powder provided information about crystallinity, and Absorption Spectroscopy in the Infrared Region suggested the form of coordination of the compounds synthesized. In the characterization of 2-methoxycinnamylidenepyruvic, apart from the DSC... (Complete abstract click electronic access below)
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Síntese, caracterização e estudo térmico dos succinatos de lantanídeos (III) e ítrio (III), no estado sólido

Lima, Liliane Spazzapam [UNESP] 22 February 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-02-22Bitstream added on 2014-06-13T20:45:59Z : No. of bitstreams: 1 lima_ls_dr_araiq.pdf: 1748247 bytes, checksum: 80701efb22420181e8d4d0411c29aa85 (MD5) / Foram sintetizados, no estado sólido, os compostos Ln2L3∙nH2O, sendo que Ln representa os lantanídeos trivalentes (La ao Lu) e o ítrio(III) e o L representa o succinato (C4H4O4). Os compostos foram sintetizados por adição estequiométrica, sob agitação, do ligante nas respectivas soluções de cloretos ou nitratos de lantanídeos. A caracterização dos compostos foi realizada utilizando métodos como difratometria de raios X pelo método do pó, análise elementar, complexometria e as técnicas termoanalíticas como termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), caloria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-FTIR). Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, cristalinidade, estequiometria dos compostos estudados. Também foi possível identificar os produtos gasosos liberados durante o aquecimento / Solid-state Ln2L3∙nH2O compounds, where Ln stands for trivalent lanthanides (La to Lu) or yttrium(III) and L is succinate(C4H4O4), have been synthesized. The solid-state compounds were prepared by stoichiometric relation adding slowly, with continuous stirring the ligand solution to the respective metal chloride or nitrate solution. The characterization of the compounds was performed using X-ray powder diffratometry, elemental analysis,complexometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry coupled to absorption spectroscopy in the region of infrared with Fourier transform (TG-FTIR). The results provided information about thermal behaviour, crystallinity, stoichiometry of the compounds studied. It was also possible to identify the gaseous products released during heating
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Obtenção e caracterização térmica de compósitos nanoestruturados de resina fenol-furfurílica/CNT / Obtaining and thermal characterization of phenol-furfuryl alcohol resin/CNT nanostructured composites

Conejo, Luíza dos Santos [UNESP] 06 February 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-05-14T16:52:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-06Bitstream added on 2015-05-14T16:59:44Z : No. of bitstreams: 1 000824684.pdf: 1722914 bytes, checksum: 2c784deea3baa14e38d63ec970e7a3bb (MD5) / As resinas fenólica e furfurílica possuem elevada densidade de ligações cruzadas e alto teor de carbono fixo, sendo, portanto, amplamente aplicadas na área aeroespacial, principalmente na obtenção de carbono vítreo. Apesar do domínio da produção de resinas fenol-furfurílica (FF) já se encontrar disponível em literatura, poucos dados a respeito de suas propriedades são publicados. Além disso, quase nenhuma informação pode ser encontrada a respeito da produção de compósitos nanoestruturados de resina fenol-furfurílica reforçada com nanotubos de carbono. Desta forma, o objetivo do presente trabalho é a obtenção de resina fenol-furfurílica e seus compósitos nanoestruturados com diferentes concentrações de nanotubos de carbono (0,1; 0,5 e 1,0 % m/m) e a caracterização térmica dos mesmos. Durante o desenvolvimento deste trabalho, as amostras foram avaliadas via calorimetria exploratória diferencial (DSC), visando obter informações a respeito do seu calor específico (cp); análise termomecânica (TMA) para obtenção do coeficiente de expansão térmica linear (α) e termogravimetria (TGA) para o conhecimento da temperatura de degradação térmica, tanto via análises reais como simuladas por software, conhecido como Highway Simulation. As análises de DSC mostram que os valores de cp tendem a aumentar com a temperatura até aproximadamente 150°C, a partir da qual tendem a decrescer. Além disso, a introdução dos CNT na resina FF aumenta o valor de cp até a concentração de 0,5%. O coeficiente de expansão térmica linear obtido pela técnica de TMA para a amostra de FF foi 33.10-6 °C-1. A introdução de CNT nas amostras de FF não afeta significativamente sua estabilidade térmica. Os valores encontrados de cp, α e temperatura inicial de degradação térmica para a resina FF são próximos aos valores da resina fenólica encontrados na literatura / Phenolic and furfuryl alcohol resins have a high density of cross-links and high carbon yield, and thus widely applied in the aerospace area, mainly in the vitreous carbon processing. The production of phenol-furfuryl alcohol resin (FF) is already available in the literature, however, few works report its properties. Furthermore, almost no information can be found regarding the production of nanostructured composites of FF/carbon nanotubes (CNT). In this way, the aim of this work is to obtain nanostructured composites of FF/CNT with different concentrations of carbon nanotubes (0.1, 0.5 and 1.0% w/w) and thermal characterization. The specimens were evaluated by differential scanning calorimetry (DSC), in order to obtain information regarding your specific heat (cp); thermo-mechanical analysis (TMA) for obtaining the linear thermal expansion coefficient (α) and thermogravimetry (TGA) to knowledge of the temperature of thermal degradation, either by actual analyses as simulated by software known as Highway Simulation. The DSC analysis shows that the samples studied show that cp values tend to increase with the increase of temperature up to 150°C. Furthermore, the introduction of the CNT in FF resin increases the value of cp up to a concentration of 0.5%. The coefficient of linear thermal expansion obtained by the TMA technique for sample FF was 33.10-6 °C-1. The introduction of the CNT samples FF does not affect its thermal stability. The values found in the analyses are close to the values of the phenolic resin in the literature
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Desidratação de polpa de manga em leito de espuma com e sem intermitência térmica

Chaux Gutiérrez, Ana María [UNESP] January 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:47:04Z : No. of bitstreams: 1 000844605.pdf: 2752651 bytes, checksum: f51b4d3a5ca2718d06993495e94884e3 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A secagem em leito de espuma e a intermitência térmica têm sido desenvolvidas com o intuito de obter produtos alimentícios de boa qualidade e melhorar a eficiência energética do processamento. O objetivo deste trabalho foi investigar parâmetros de processo de secagem em leito de espuma, com e sem intermitência térmica, e avaliar seus efeitos sobre propriedades físicas e nutricionais de pó de manga. Foram estudados os efeitos da temperatura (60 - 80) °C, da concentração de Emustab (2% p/p), da Albumina (10% p/p) e da sua mistura, e da intermitência térmica sobre a cinética de secagem, da espuma de manga a manutenção da cor, o teor e a retenção de carotenoides e a solubilidade do produto desidratado, mediante um planejamento fatorial 23. A intermitência térmica foi aplicada através da redução de 20 °C de temperatura por determinado período, durante a secagem, com posterior retorno à temperatura inicial de secagem. As espumas produzidas apresentaram elevados coeficientes efetivos de difusão de água, o que permitiu atingir baixas umidades e atividades de água em tempos curtos de processo. A intermitência térmica apresentou valores de difusividade ligeiramente maiores, quando determinados como coeficientes médios sobre todo o processo de secagem. Os parâmetros de cor L* e b* da manga em pó foram afetados pelo tipo e pela concentração dos agentes espumantes, sendo que as espumas produzidas com Emustab apresentaram os pós mais claros. Os parâmetros a* e °Hue foram afetados pela temperatura, concentração de Emustab e de Albumina, sendo que o Emustab foi o fator mais significativo sobre a cor vermelha (a*) e o valor de Hue, promovendo a diminuição do primeiro e o aumento do segundo, o que proporcionou uma tonalidade amarelo-alaranjada própria da manga. Expressivas porcentagens de retenção de carotenoides foram obtidas com espumas produzidas a partir de Albumina e da... / Foam mat drying and thermal intermittence were developed with the objective of obtaining good quality food products and of improving the energy efficiency of the process. The objective of this study was to investigate the foam mat drying process parameters, with and without thermal intermittence, and evaluate their effects on the physical and nutritional properties of mango powder. The effects of temperature (60 and 80 ºC), Emustab concentration (2% w/w), Albumin concentration (10% w/w), an Emustab-Albumin mixture and thermal intermittence on the drying kinetics, of the manga pulp foam color maintenance, carotenoid content and retention, and the solubility of the dried product, were studied using a 23 factorial experimental design. Thermal intermittence was applied by reducing the temperature by 20 ºC for a determined period during drying, and subsequently returning to the initial drying temperature. The foams produced presented high effective water diffusion coefficients, allowing for low moisture contents and low water activities to be obtained in short processing times. Thermal intermittence resulted in slightly higher diffusivity values, when determined as the mean coefficients for the whole drying process. The color parameters L* and b* of the mango powder were affected by the type and concentration of the foaming agents, the foams produced using Emustab resulting in lighter colored, yellower powders. The parameters a* and ºHue (h*) were affected by the temperature and by the Emustab and albumin concentrations, Emustab being the most significant factor with respect to the red color (a*) and the value for h*, promoting a decrease in the first and increase in the second, providing a yellowy-orangey hue typical of mango. Expressive carotenoid retention was obtained from the foams produced using albumin and the albumin-Emustab mixture at 80 ºC, with values of 88.9 and 78.5 %, respectively. Thermal...
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Desenvolvimento de um biorreator rotativo para produção de enzimas celulolíticas por fermentação em estado sólido

Grajales Agudelo, Lina María [UNESP] 20 February 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-20Bitstream added on 2014-12-02T11:21:31Z : No. of bitstreams: 1 000800000.pdf: 6035342 bytes, checksum: 612afe2f0a40938caa19a5fdabf9b793 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo geral deste trabalho foi desenvolver um biorreator de tambor rotativo para produzir enzimas celulolíticas por fermentação em estado sólido, utilizando o fungo termofílico Myceliophthora thermophila I1D3b e empregando bagaço de canade- açúcar e farelo de trigo como substratos. O desenvolvimento do projeto foi realizado em cinco etapas. A primeira consistiu em visualizar a movimentação e mistura, radial e axial, de fibras de bagaço de cana-de-açúcar misturadas com farelo de trigo, na proporção de 70 e 30% (peso), respectivamente, com a finalidade de avaliar as melhores condições de mistura fornecidas pelos componentes internos do reator. Esta avaliação foi realizada em dois equipamentos: um tambor rotativo de parede móvel de acrílico, de 30cm de diâmetro e 60cm de comprimento, com defletores longitudinais retos e um tambor de aço com agitação interna através de pás e dimensões similares ao anterior. No primeiro equipamento havia a possibilidade de trabalhar-se com ou sem um tubo interno simulador de aeração no biorreator. As variáveis adotadas nos ensaios foram frequência de rotação do tambor e grau de enchimento, e a resposta foi o número de rotações necessárias à homogeneidade radial e à dispersão axial. Os resultados mostraram que a mistura radial das partículas de bagaço de cana e farelo de trigo depende diretamente da quantidade de material carregado dentro do tambor e é independente da frequência de rotação. A análise da movimentação de partículas mostrou que, independentemente da velocidade de rotação, os experimentos realizados em presença do tubo simulador de aeração evidenciaram pontos de baixa movimentação em torno do tubo imerso. O regime de movimentação das partículas detectado não se encontra dentro dos regimes estabelecidos na literatura. A dispersão axial no tambor com agitação interna através de pás foi maior do que a do tambor rotativo com defletores, ... / The main target of this thesis was to develop a rotating drum bioreactor to produce cellulolitic enzymes by solid-state fermentation, with the thermophilic fungus Myceliophtora thermophila I-1D3b cultivated in sugar cane bagasse and wheat bran. The project was developed in five steps. The first step consisted in the movement visualization of the mixture bagasse-bran, weight proportion 7:3, respectively, to assess the best operational conditions to the particle movement in face of the internal elements of the drum. This evaluation was performed in two equipments: a rotating-wall drum made of Plexiglas, 30cm diameter and 60cm length, with straight baffles, and a stainless-steel drum with internal agitation promoted by paddles, with similar dimensions to the previously described drum. In the former equipment an inner tube, immersed into the bed of particles, could be used, in order to simulate the insertion of air in the real bioreactor to be used in the fermentation process. In these experiments, the controlled variables were the rotation frequency and the filling degree, and the response variable was the number of rotations required to obtain radial and axial homogeneity of the particle concentrations. The results showed that the radial mixture was directly related the load of particles in the drum, and no dependence was observed on the rotation frequency. A quicker homogeneity was obtained using the paddle drum, although some agglomeration of the material was observed in the frontal region. The experiments carried out using the inner tube showed quite low particle velocities around the tube. The particle flow regime was distinct of any other reported in literature. The axial dispersion in the paddle drum was higher, although some concentration heterogeneity was observed, while for the wall-rotating drum the concentration was evenly uniform. The second step was to assess the water retention capacity by the particles, targeting homogeneous ... / El objetivo general de este trabajo fue desarrollar un biorreactor de tambor rotativo para producir enzimas celulolíticas por fermentación en estado sólido, utilizando el hongo Myceliophthora thermophila I1D3b y empleando bagazo de caña y salvado de trigo como sustratos. El proyecto fue realizado en cinco grandes etapas. La primera consistió en visualizar el movimiento y mezcla, radial y axial, de fibras de bagazo de caña mezcladas con salvado de trigo en una proporción de 70 a 30%, respectivamente, con la finalidad de evaluar las mejores condiciones de mezclado ofrecidas por los componentes internos del reactor. Esta evaluación fue realizada en dos equipos: un tambor rotativo de pared móvil construido en acrílico con deflectores longitudinales rectos y un tambor de acero inoxidable con agitación interna a través de palas. El primer equipo tenía la posibilidad de trabajar con o sin tubo interno, el cual estaba inmerso en las partículas y su función era simular la inserción de aire en el biorreactor empleado en el proceso fermentativo. Las variables adoptadas en estos ensayos fueron frecuencia de rotación y carga de material dentro del tambor, la variable respuesta fue el número de rotaciones necesarias para obtener homogeneidad radial y axial. Los resultados mostraron que la mezcla radial depende directamente de la cantidad de material cargado en el tambor y es independiente de la frecuencia de rotación del mismo. En el tambor con agitación interna fue alcanzada la homogeneidad de forma más rápida, sin embargo, fue observada aglomeración de material en la parte frontal del equipo. El análisis del movimiento de partículas mostró que, independiente de la velocidad de rotación del tambor, los experimentos realizados en presencia del tubo interno simulador de aeración evidenciaron puntos de movimientos lentos en esta zona. En este trabajo, el régimen de movimiento detectado no se encuentra dentro de los regímenes ...
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Obtenção e caracterização de filmes finos de Bi3NbO7 pelo método dos precursores poliméricos

Gonçalves, Lucas Fabrício [UNESP] 28 February 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-02-28Bitstream added on 2014-12-02T11:21:16Z : No. of bitstreams: 1 000791888.pdf: 3163818 bytes, checksum: 29324fc3d9810d78334dd66f9c385855 (MD5) / O objetivo central deste trabalho foi obter filmes finos de Bi3NbO7 com boas propriedades dielétricas em alta frequência, utilizando solução orgânica de citrato, sal metálico e etileno glicol como precursor e o processo spin-coating para deposição. A resina é obtida pelo método dos precursores poliméricos devido às facilidades do processo como baixo custo dos precursores, controle da estequiometria e baixa temperatura de síntese. Após obter a solução precursora, poliéster, com viscosidade controlada os filmes foram tratados termicamente e caracterizados por Difração de raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo, Microscópio de Força atômica, Microscópio Eletrônico de Transmissão, Análise Termogravimétrica e Analise Térmica Diferencial. A morfologia dos filmes foi correlacionada com a viscosidade, excesso de bismuto e temperatura de tratamento térmico utilizados na calcinação. Para estabelecer a melhor condição de tratamento térmico para obtenção da fase cristalina, preparou-se filmes em três ciclos distintos os quais foram caracterizados por Difração de raios-X. O melhor ciclo de tratamento foi o do filme tratado a 700°C, 800ºC e 850°C por 2 horas ou ciclo 3. Soluções com viscosidade em torno de 8,0 cPs foram utilizadas para depositar filmes em substratos de Si recoberto com Platina e LaNiO3 sob alumina pelo método spin-coating. Um estudo comparativo foi desenvolvido sobre tratamento térmico no ciclo 3. Observam-se filmes com baixa porosidade e homogêneos com morfologias distintas. Observou-se a formação da fase Bi3NbO7 com crescimento no plano ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / The central objective of this study was to obtain thin films of Bi3NbO7 with good dielectric properties at high frequency using organic citrate solution , metal salt and ethylene glycol as the precursor and the spin -coating deposition . The resin is obtained by the polymeric precursor method because the facilities of the process as inexpensive precursors , control of stoichiometry and low -temperature synthesis . After obtaining the precursor , polyester solution with controlled viscosity films were heat treated and characterized by X- ray diffraction , Scanning Electron Microscopy Field Emission Microscope Atomic Force , Transmission Electron Microscope , Thermogravimetric Analysis and Differential Thermal Analysis . The morphology of the films was correlated with viscosity, excess bismuth and annealing temperature used in calcination. To establish the best condition for heat treatment to obtain the crystalline phase , prepared in three different cycles films which were characterized by X-ray diffraction . The best course of treatment was the film treated at 700 ı C , 800 º C and 850 ı C for 2 hours or 3 cycle . Solutions with viscosity around 8.0 cps were used to deposit films on Si substrates coated with platinum and LaNiO3 on alumina by spin-coating method. A comparative study was conducted on heat treated in cycle 3 . Films are observed with low porosity and homogeneous with distinct morphologies . We observed the formation of Bi3NbO7 growth phase with the plane ( 111 ) for films deposited on Si substrates coated ... (Complete abstract click eletronic access below)
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Análise experimental de um trocador de calor por mudança de fase e desenvolvimento de um modelo numérico simplificado

Obata, Daniel Henrique de Sousa [UNESP] 22 May 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-05-22Bitstream added on 2015-01-26T13:30:46Z : No. of bitstreams: 1 000802105.pdf: 1474854 bytes, checksum: c1c76dff611e2295ed771556f06da3a8 (MD5) / Este trabalho apresenta o estudo e uma modelagem simplificada de um trocador de calor compacto por mudança de fase para equipamentos eletrônicos, através de técnicas experimentais e simulações numéricas. Tal trocador, possuindo características de espalhamento de calor muito eficientes começa a ser cada vez mais aplicado na indústria eletrônica uma vez que os componentes eletrônicos estão se tornando menores e com alta dissipação de calor. Esta situação faz com que o projeto térmico e simulações numéricas se mostrem cada vez mais importantes no desenvolvimento de um equipamento eletrônico e vem suprir a carência de modelos do trocador que sejam facilmente aplicáveis em softwares comerciais. Neste trabalho também é analisado o comportamento do trocador ao utilizar a fonte de calor em posições diversas não somente na região central, região onde a fonte é comumente localizada nos casos da literatura / This paper presents the study and one simplified modeling of a compact heat exchanger by phase change for electronic equipment, by experimental techniques and numerical simulations. This exchanger with very efficient characteristics of scattering heat, begins to be increasingly used in the electronics industry, since the electronics are becoming smaller and with high heat dissipation. This makes the thermal design and numerical simulations be increasingly important in the development of electronic equipment and come supply the scarcity of the exchanger models which are easily applicable in commercial software. In this paper we also will analyze the behavior of the exchanger in the using of the heat source in various positions not only in the central region where the heat source is usually located in the literature
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Desenvolvimento experimental e simulação numérica de uma réplica térmica de placa de circuito impresso

Cunha, Alex Pereira da [UNESP] 23 May 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-05-23Bitstream added on 2015-01-26T13:30:46Z : No. of bitstreams: 1 000802084.pdf: 3923321 bytes, checksum: 997f72f9b8b27ceadc0ee7028bdaf6a3 (MD5) / Este trabalho apresenta uma proposta de modelagem de uma réplica térmica de placa de circuito impresso, feita a partir de componentes com potência conhecidas objetivando analisar a distribuição de temperatura e os processos de troca de calor quando elementos semelhantes são utilizados em conjunto nos sistemas eletrônicos, visto que com o aumento da necessidade de maior capacidade de processamento os componentes estão cada vez menores e dissipando muito mais calor. Os obstáculos aquecidos que simulam componentes constituem-se em um resistor comercial envolvido por resina especial para encapsulamentos eletrônicos. Este modelo será criado para ter suas equações governantes resolvidas em software comercial. A réplica térmica será representada por blocos, com diferentes dissipações de potências e áreas de troca de calor. Uma vez que o desempenho térmico global depende da dissipação térmica de cada bloco, a avaliação poderá dizer quais blocos contribuem para uma melhor eficiência na troca de calor. Os experimentos fornecerão os valores de temperaturas dos componentes e velocidades de escoamentos para serem comparados com o modelo computacional, e desta forma, o melhor modelo de turbulência que descreve a análise experimental poderá ser encontrado. Foi estudada também a aplicação da teoria dos coeficientes de influência entre componentes. Este trabalho é adequado para a identificação de problemas que se relacionam direta ou indiretamente com falhas em componentes eletrônicos devido à alta temperatura / This paper proposes a modeling of a thermal replica of the printed circuit board, made from components with known power aimed at analyzing the temperature distribution and the processes of heat exchange when similar elements are used together in the electronic systems, as that with the increasing need for higher processing components are smaller and more heat dissipating. The heated obstacles simulating components are in a trade resistor surrounded by special resin for electronic encapsulation. This model will be created to be their governing equations solved in commercial software. The thermal replica is represented by blocks with different power dissipation and heat exchange areas. Once the overall thermal performance depends on the thermal dissipation of each block, the evaluation can tell which blocks contribute to better efficiency in heat exchange. The experiments provide the values of the temperature and velocity components of flow to be compared with the computational model, and thus the turbulence model that best describes the experimental analysis can be found. The application of the theory of influence coefficients between components was also studied. This work is suitable for the identification of problems that relate directly or indirectly to failures in electronic components due to high temperature

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