Au cours de ce travail, nous nous sommes attachés à prédire les caractéristiques rhéologiques de suspensions de particules dans des situations non newtoniennes. Nous avons tout d'abord étudié expérimentalement le comportement rhéologique de suspensions bidisperses de particules non colloïdales et non browniennes immergées dans un fluide à seuil dans les situations où les interactions entre particules sont hydrodynamiques (mécaniques). Nous avons montré que l'influence de la polydispersité des particules sur le module élastique et le seuil de contrainte de la suspension pouvait être décrit en utilisant un modèle d'empilement développé pour les matériaux granulaires secs. Deux relations analytiques simples permettant d'estimer le module élastique et la contrainte seuil d'une suspension non newtonienne polydisperse en fonction des caractéristiques des constituants ont alors été proposées et validées. Nous nous sommes ensuite intéressés à la prédiction des caractéristiques globales de suspensions contenant une forte concentration de particules de taille différente dans le cadre d'une approche par changement d'échelle. Pour cela, nous avons mis en uvre une approche par motifs morphologiques permettant la prise en compte de paramètres géométriques tels que la distribution de tailles des inclusions ou les distances entre particules voisines. Les résultats de ce modèle ont été validés par comparaison avec des données expérimentales de la littérature. Nous avons ensuite montré que les modèles morphologiques permettaient également de décrire l'évolution des modules complexes d'un matériau thixotrope subissant une transition de phase liquide-solide due à la croissance et la percolation d'un réseau de particules attractives. Dans la dernière partie de cette étude, nous avons étudié expérimentalement l'influence de l'histoire de cisaillement sur la structuration et la déstructuration d'une suspension colloïdale thixotrope

Les bétons autoplaçants (BAP) représentent une technologie émergente basée sur la fluidité du matériau et l'élimination de la vibration pour leur mise en place. Les avantages des BAP sont une réduction remarquable du temps de coulée, une plus grande facilité à remplir des éléments structuraux fortement armés, une réduction de l'effort physique, une élimination des vibrations et du bruit, une amélioration de la qualité de la surface et une confection de produits de béton de meilleure qualité. Un approvisionnement inadéquat ou interrompu du BAP lors d'une coulée dans des environnements chauds et secs ou dans des coffrages volumineux ou encore lorsque le béton est retenu peut causer des plans de faiblesses. Certains BAP ont des propriétés thixotropiques et peuvent ainsi être mis en place sur un béton qui a figé mais qui n'a pas commencé sa prise initiale. Ce type de coulée est appelée [i.e. appelé] coulée multi-couches. Dans ces cas problématiques, l'ACI (237R-07) recommande d'utiliser un vibrateur externe ou interne pour une durée de 2 à 3 secondes afin d'annuler la formation de ces lignes de bétonnage. La recherche s'intéresse à assimiler le savoir existant, effectuer des recommandations et de définir des modèles pour le lien entre 2 couches successives de BAP. Un programme expérimental a été entrepris à l'Université de Sherbrooke pour évaluer la perméabilité à l'eau et le lien résiduel entre 2 couches par des essais de flexion et de cisaillements obliques et directs pour des coulées multicouches. De plus, l'effet de la vibration de la couche ancienne de béton avant de couler la nouvelle sur le lien résiduel entre ces 2 couches a été étudiée par des essais de cisaillement direct sur le BAP durci. Huit mélanges de BAP ont été élaborés avec des niveaux différents d'ouvrabilité et de thixotropie et ont permis de couler les corps d'épreuve prismatiques. Les essais pour déterminer le lien résiduel et la perméabilité à l'eau ont été réalisés après 7 et 28 jours de cure humide respectivement après la mise en place du béton. L'ouvrabilité a été évaluée à l'aide des essais d'étalement simple, d'étalement au J-ring et du T50. La thixotropie a été mesurée avec le rhéomètre MK-III modifié, le scissomètre et le plan incliné. Le temps d'attente entre la coulée de 2 couches successives se situe entre 0 et 60 minutes. En général, les résultats obtenus montrent que la perte d'ouvrabilité, le niveau de thixotropie et le temps d'attente ont des effets néfastes sur la performance des coulées multicouches avec des BAP, cependant le temps d'attente a un plus grand impact que les 2 autres paramètres. Les problèmes rencontrés dans les coulées multicouches ont plus d'impact sur les propriétés de transport du béton que sur ses propriétés mécaniques. La recommandation de l'ACI citée auparavant n'est pas valide pour tous les types de BAP parce que la durée de la vibration est fonction du temps d'attente entre 2 couches et de la thixotropie ou du niveau d'ouvrabilité du béton. De bonnes corrélations ont été établies entre l'ouvrabilité et la thixotropie. Une amélioration de la qualité de surface est généralement obtenue avec des propriétés rhéologiques contrôlées et un très faible ressuage. Des BAP avec des hauts seuils de cisaillement peuvent conduire à la présence de bulles d'air à la surface du béton durci. Une viscosité plastique faible peut être associée à de la ségrégation surtout lors de la coulée d'éléments profonds. Il est très important de contrôler l'ouvrabilité du béton en fonction du temps car une perte d'ouvrabilité peut provoquer une faible habileté au remplissage et à des défauts de surface. Ces défauts peuvent apparaître suite à l'effet de retardateur du superplastifiant et/ou des températures faibles lors de la coulée. Durant ce temps de prise retardé, le béton peut ségréger ou ressuer, ainsi l'eau interstitielle peut migrer à la surface du moule, où elle peut produire des bulles d'air ou des sillons. La chute libre des mélanges autoplaçants à l'intérieur de murs, colonnes et autres sections profondes peut entraîner de l'air dans le béton. Le déversement vertical du BAP directement sur du béton déjà coulé peut produire un vortex du nouveau béton à l'intérieur de l'ancien, entraînant avec lui une quantité significative d'air qui sera piégée à l'interface. Le programme expérimental s'intéresse également à l'acquisition du savoir, la rédaction de recommandations et la mise au point de modèles reliés à la qualité de surface des BAP. Un programme expérimental a été entrepris à l'Universite de Sherbrooke pour évaluer la qualité de surface et la teinte des BAP. Une nouvelle technique a été développée pour détecter les défauts présents à la surface coffrée comme les bulles d'air ou des traces de ségrégation en utilisant les logiciels AutoCAD et ENVI 4.5. L'essai du Z-test avec différentes orientations des surfaces fut élaboré en considérant plusieurs matériaux de coffrage : contreplaqué, acier, géotextile, plexiglas et un matériau perméable. Le Z-test mesure 1400 mm de hauteur. Son avantage est de pouvoir étudier l'orientation et la nature des coffrages ainsi que la chute libre lors de la coulée. Pour cette étude, 32 mélanges de BAP ont été réalisés avec des propriétés rhéologiques différentes afin de couler des éléments de Z-test et d'étudier l'influence de la rhéologie du matériau sur la qualité de surface du produit fini. Le comportement rhéologique a été défini à l'aide du rhéomètre ICAR. En général, les résultats obtenus montrent que pour avoir une qualité de surface acceptable et une ségrégation et un ressuage faibles, le seuil de cisaillement et la viscosité plastique doivent être maintenus respectivement entre 0-50 Pa et 10-30 Pa.s, et la hauteur de chute libre doit être réduite pour minimiser la taille et le nombre des bulles d'air. De plus, les coffrages perméables sont recommandés pour éliminer complètement les bulles d'air sur les surfaces coffrées et pour annuler toute influence du ressuage sur la qualité de surface des BAP. L'influence des paramètres de formulation sur l'ouvrabilité, la thixotropie et la rhéologie des BAP a également été abordée dans cette étude. Ces paramètres sont E/L en masse, S/A en volume, la teneur en liant, et la valeur initiale de l'étalement.

Cette thèse de doctorat a été financée par l’entreprise SIKA spécialisée dans les matériaux de construction. Les trois chapitres de cette thèse correspondent à la tentative de résolution de trois problématiques d’origine industrielle. Dans le premier chapitre, nous avons étudié l’effet de la concentration en particules sur les propriétés d’écoulement de fluides complexes rhéofluidifiants ou rhéoépaississants et démontré l’origine microscopique de cet effet. Dans le second chapitre, nous avons étudié la floculation de particules colloïdales sous faibles perturbations et mis en évidence l’existence, au cours de la reconstruction, d’un maximum du module élastique. Enfin le troisième chapitre est l’étude d’un diagramme de phase de jet de suspensions concentrées. En régime dilué et semi-dilué, les résultats sont conformes à ceux de la bibliographie, en revanche nous avons étudié un nouveau régime à très haute fraction volumique où le jet, instable, se met à osciller. Nous avons montré que ces oscillations étaient dues au rhéoépaississement de la suspension. / This thesis has been done in collaboration with the company SIKA, one of the leader if the construction industry. This thesis report is organized in three chapters where each of them tries to answer a problem coming from industrial processes. In the first chapter, we studied the impact of particles concentration on the flowing properties of complex fluids such as shear-thinning and shear-thickening fluids. We demonstrated the importance of local contacts between particles to explain the evolution of the viscosity with the volume fraction. In the second chapter, we studied the aggregation of colloidal attractive suspensions under small perturbations and proved the existence of a maximum of elastic modulus during the rebuilding of the structure. Finally, the third chapter is a study of a phase diagram of a concentrated suspension jets. In the diluted and semi-diluted regimes, we found results in agreement with the bibliography, meanwhile at very high concentration, we studied a new regime where the jet, unstable, is oscillating. We showed those oscillations can be explained by the shear-thickening behaviour of the suspensions at those high concentrations.

Self-consolidating concrete (SCC) is an emerging technology that utilizes flowable concrete that eliminates the need for consolidation. The advantages of SCC lie in a remarkable reduction of the casting time, facilitating the casting of congested and complex structural elements, possibility to reduce labor demand, elimination of mechanical vibrations and noise, improvement of surface appearance, producing a better and premium concrete product. The research focussed on capturing existing knowledge and making recommendations for current practice. An experimental program was undertaken at the Université de Sherbrooke to evaluate the lateral pressure developed by SCC mixtures. A portable devise (UofS2 pressure column) for measuring and predicting lateral pressure and its rate of decay of SCC was developed and validated. The UofS2 pressure column is cast with 0.5 m high fresh concrete and air pressure is introduced from the top to simulate casting depth up to 13 m. Then, develop and implement test method for field evaluation of relevant plastic and thixotropic properties of SCC that affect formwork pressure were done. Portable vane (PV) test based on the hand-held vane test method used to determine the undrained shear strength property of clay soil was the first setup as well as the inclined plane (IP) test. The IP device involves slumping a small concrete cylinder on a horizontal plate and then lifting up the plate at different durations of rest until the slumped sample starts to move. Identifying role of material constituents, mix design, concrete placement characteristics (casting rate, waiting periods between lifts, and casting depth), temperature, and formwork characteristics that have major influence on formwork pressure exerted by SCC were evaluated in laboratory and validated by actual field measurements. Relating the maximum lateral pressure and its rate of decay to the plastic properties of SCC were established. In the analytical part of the research, effective ways to reduce lateral pressure by developing formulation expertise and practical guidelines to lower lateral pressure of SCC were proposed. Various design equations as well as chart diagrams to predict formwork pressure that can be exerted by SCC on column and wall elements were derived and reported. In general, the results obtained show that measured lateral pressure is lower than corresponding hydrostatic pressure. The study has shown that lateral pressure exerted by SCC is closely related to the structural build-up at rest (or thixotropy) of SCC. The latter can be controlled using different mixture proportionings, material constituents, and chemical admixtures. SCC mixture with a high rate of structural build-up at rest can develop low lateral pressure on formwork. Increased rate of structural build-up at rest can be ensured by incorporating a greater volume of coarse aggregate, lower paste volume, and/or lower sand-to-total aggregate ratio. Incorporating coarse aggregate of larger maximum size could also increase the thixotropy and hence reduce the lateral pressure. This can also be achieved by reducing the workability of SCC using less HRWRA concentration. Indeed, all mixture factors have been replaced by measuring the rate of structural build-up at rest (or thixotropy) using the developed portable vane and inclined plane field-oriented test as well as the modified Tattersall MK-III concrete rheometer. On the other hand, increasing or maintaining the concrete temperature at a certain level plays an important role to reduce the lateral pressure. The higher concrete temperature can accelerate the heat of hydration of cement with water and increase the internal friction leading to higher thixotropy. Controlling the placement rate has a great impact on the resultant lateral pressure of SCC. The lateral pressure can be reduced by slowing down the casting rate, as concrete has more time to build-up. However, this can slow down the rate of construction. The casting rate should be optimized to yield a cost effective formwork system. Pausing the continuous casting by a waiting period can reduce the exerted lateral pressure. The research investigation could accelerate the acceptance and implementation of SCC technology in cast-in-place applications, which is the preponderate business of the ready mixed concrete suppliers. The research findings could also contribute to the removal of some of the major barriers hindering the acceptance of SCC in cast-in-place applications and provide the industry with much needed guidelines on formwork pressure.--Résumé abrégé par UMI.

Au cours de ce travail, nous nous sommes attachés à prédire les caractéristiques rhéologiques de suspensions de particules dans des situations non newtoniennes. Nous avons tout d'abord étudié expérimentalement le comportement rhéologique de suspensions bidisperses de particules non colloïdales et non browniennes immergées dans un fluide à seuil dans les situations où les interactions entre particules sont hydrodynamiques (mécaniques). Nous avons montré que l'influence de la polydispersité des particules sur le module élastique et le seuil de contrainte de la suspension pouvait être décrit en utilisant un modèle d'empilement développé pour les matériaux granulaires secs. Deux relations analytiques simples permettant d'estimer le module élastique et la contrainte seuil d'une suspension non newtonienne polydisperse en fonction des caractéristiques des constituants ont alors été proposées et validées. Nous nous sommes ensuite intéressés à la prédiction des caractéristiques globales de suspensions contenant une forte concentration de particules de taille différente dans le cadre d'une approche par changement d'échelle. Pour cela, nous avons mis en uvre une approche par motifs morphologiques permettant la prise en compte de paramètres géométriques tels que la distribution de tailles des inclusions ou les distances entre particules voisines. Les résultats de ce modèle ont été validés par comparaison avec des données expérimentales de la littérature. Nous avons ensuite montré que les modèles morphologiques permettaient également de décrire l'évolution des modules complexes d'un matériau thixotrope subissant une transition de phase liquide-solide due à la croissance et la percolation d'un réseau de particules attractives. Dans la dernière partie de cette étude, nous avons étudié expérimentalement l'influence de l'histoire de cisaillement sur la structuration et la déstructuration d'une suspension colloïdale thixotrope / In this work, we aimed to predict the rheological properties of suspensions of particles in non-Newtonian fluids. We first studied experimentally the rheological behaviour of bidisperse suspensions of non colloidal particles and non-Brownian immersed in a yield stress fluid in situations where interactions between particles are hydrodynamic (mechanical). We showed that the influence of the polydispersity on the elastic modulus and yield stress of the suspension could be described using a packing model developed for dry granular materials.Two simple closed form estimates for both the elastic modulus and the yield stress of non-Newtonian polydisperse suspension as a function of the characteristics of the constituents were proposed and validated. This study was then extended in a micromechanical analytical framework to predict the macroscopic characteristics of suspensions containing highly concentration of particles with different size. Our ne w model, called a "Morphologically Representative Pattern - Based Approach" (MRP-based approach), successfully predicts the behaviour of such materials by taking into account some geometrical parameters such as the particle size distribution or the distance between the nearest-neighbour particles. This model has been validated by a comparison with the experimental data in the literature. We then showed that the MRP-based approach also allowed describing the evolution of complex modules of a thixotropic material undergoing a liquid-solid transition due to the growth and the percolation of an attractive particle network. In the last part of this work, we studied experimentally the influence of the flow history on the structure of a thixotropic colloidal suspension

Ce travail s’intéresse à la formulation et à la caractérisation de mortiers cimentaires imprimables en 3D. Il a été réalisé dans le cadre du projet MATRICE cofinancé par le fonds Feder et la région Hauts de France. Un cahier des charges pour un matériau cimentaire imprimable est tout d’abord défini sur la base de trois critères : l’extrudabilité, la constructibilité et la conservation des résistances mécaniques sur matériau imprimé. Deux mortiers imprimables sont formulés en utilisant des essais simples à l’échelle du laboratoire. Le premier mortier, à prise lente, est composé d’un liant à base de ciment Portland (OPC). Le second mortier, à prise accélérée, est composé d’un liant mixte (93 % d’OPC et 7 % de ciment sulfoalumineux (CSA)). Des impressions à l’échelle réelle sont ensuite réalisées dans le cadre du projet MATRICE et permettent de valider leur imprimabilité selon l’application de chacun. Le comportement chimique de mélanges de ciment Portland et de ciment sulfoalumineux est ensuite étudié expérimentalement. Les chaleurs d’hydratation mesurées par calorimétrie isotherme augmentent avec le dosage en CSA (de 2 % jusqu’à 10 %) et sont plus élevées que celles des pâtes de ciment contenant 100 % d’OPC et 100 % de CSA. La comparaison des hydrates identifiés dans le mélange à 7 % de CSA à ceux présents dans les deux pâtes de ciment pures montre que la présence de gypse et de chaux provenant du ciment Portland entraîne une hydratation plus rapide de la ye’elimite provenant du CSA et une formation d’ettringite à très court terme. Par contre, la nature des hydrates du ciment Portland n’est pas affectée. Le comportement rhéologique, notamment, la thixotropie, de pâtes constituées de mélanges de ciment Portland et sulfoalumineux (jusqu’à 10 %) est ensuite étudié en fonction de différents paramètres de formulation pendant la première heure. L’augmentation du dosage en CSA (0 % à 10 %) entraîne une augmentation quasi linéaire du coefficient de structuration (Athix) de ces mélanges. Pour les mélanges à 7 % de CSA et 100 % d’OPC, l’influence du rapport E/C et du dosage en superplastifiant sur la thixotropie est ensuite étudiée. L’augmentation du rapport E/C entraîne une diminution quasi linéaire de Athix pour chacune des pâtes de ciment. En revanche, le superplastifiant présente une faible influence comparativement au rapport E/C. / The interest of this study is the formulation and characterization of 3D printing cementitious mortars. This research work has been carried out in the frame of the MATRICE Project, co-funded by the region “Hauts de France” and the European Union with the European Regional Development Fund. Specifications for a cementitious printable material are first set based on three criteria: extrudability, buildability and conserving the compressive strength of the printed material. Two printable mortars are formulated using simple tests on a laboratory scale. The first, with slow setting, is composed of a Portland-based binder (OPC). The second, with accelerated setting, is composed of a mixed binder (93% OPC and 7% sulfoaluminous cement (CSA)). Real scale prints are then realized in the frame of the project MATRICE allowing the validation of the printability of each mortar upon its application. The chemical behavior of Portland cement and sulfoaluminate cement mixes is then studied experimentally. The heats of hydration measured by isothermal calorimetry increase with the CSA dosage (2% to 10%) and are higher than those of cement pastes containing 100% OPC and 100% CSA. The comparison of the hydrates identified in the mix mad of 7% CSA to those present in the two other cement pastes of each cement alone shows that the presence of gypsum and lime from the Portland cement lead to a faster hydration of the ye’elimite from CSA and to an early formation of ettringite. However, the nature of hydrates is not affected. The rheological behavior, in particular the thixotropy, of the cement pastes made of Portland cement and sulfoaluminate cement (up to 10%) is then studied in function of different formulation parameters during the first hour. The increase in CSA dosage (0% to 10%) leads to an almost linear increase of the structuration coefficient (Athix) of theses mixes. For mixes with 7% CSA and 100% OPC, the influence of the W/C ratio and superplasticizer on the thixotropy is then studied. The increase in W/C ratio leads to an almost linear decrease of the Athix for each of cement paste. However, the superplasticizer present a low influence compared to the W/C ratio.

Un des problèmes de mise en œuvre des bétons rencontrés sur des chantiers de pieux forés à la tarière creuse est la difficulté d’introduire la cage d’armatures dans le béton frais dans 15 % des cas. Cette difficulté est liée en partie au comportement rhéologique du béton et au phénomène de ressuage qui sont des problèmes de formulation du béton. En effet, des études sur des fluides à seuil (pâtes de ciment, solutions de Carbopol, émulsions) comme le béton, montrent une corrélation entre le déplacement d’objets dans ces fluides et leurs seuils de cisaillement.L’objectif de cette étude est de développer un outil de caractérisation du béton sur chantier qui permette de tester la capacité des armatures à être introduites dans le béton à partir d’une technique basée sur le principe de la pénétrométrie. Une formulation de base de béton pour pieux a été choisie sur chantier et modifiée en laboratoire de façon à obtenir des bétons aux comportements variés (seuil de cisaillement, perte d’ouvrabilité et thixotropie) représentatifs des conditions sur site. L’influence de ces différents paramètres rhéologiques sur l’enfoncement des armatures a été étudiée. Elle a permis d’identifier des valeurs seuils pour lesquels un refus d’enfoncement de la cage d’armatures (blocage) est observé : slump<18 cm; τs>780 Pa et τ0>340 Pa.Une étude complémentaire menée sur 4 chantiers de pieux forés à la tarière creuse a permis de valider et d’affiner les conclusions précédentes et de prédire les blocages éventuels. / This study is mainly concerned with a concrete placement problem encountered on continuous flight auger (CFA) pile, namely the difficulty of introducing a reinforcement cage into fresh concrete, difficulty that occurs in 15 percent of cases. These difficulties are correlated in part with the rheological behavior of the concrete as well as with the bleeding phenomenon, both of which pertain to concrete mix design problems. Indeed, studies carried out on yield stress fluids, like concrete, reveal a correlation between object displacements in these fluids and their actual yield stresses.The aim of this study is to develop a tool for the in situ characterization of concrete at rest, based on the principles of penetrometry, which can assess the capability of introducing reinforcements into concrete.A widespread pile concrete mix design was chosen on-site and modified in the laboratory to obtain concrete mixtures with various behavior (yield stress, loss of workability and thixotropy) which are representative of on-site conditions. The influence of these rheological properties on the reinforcement embedment capacity has been studied. For low viscosity values (6 to 12 Pa.s), the rejection of reinforcement becomes a real risk for some threshold values : slump<18 cm; τs>780 Pa and τ0>340 Pa. To avoid blocking τ0 should be limited during casting process.An additional study was conducted on CFA piles on-site and helps to validate previous findings. It also describes reinforcement embedment kinetic. A correlation was found between reinforcement depreciation period during its setting and concrete viscosity.

L'exploration et la production pétrolière en mer s'étendent vers des profondeurs d'eau sans cesse croissantes. Dans le Golfe de Guinée ou le Golfe du Mexique, les compagnies pétrolières exploitent actuellement des champs situés par des profondeurs d'eau de 1500 m à 2000 m. Les sols marins rencontrés sur ces zones d'offshore très profond présentent des caractéristiques particulières, différentes de celles des sédiments rencontrés sur le plateau continental. Ces sont essentiellement des sédiments argileux très fins normalement consolidés ou sous-consolidés dotés d'un comportement mécanique spécifique et complexe. La résistance au cisaillement non drainé est en général très faible, mais curieusement, sur certaines zones, on trouve en surface une couche avec des cohésions dix fois plus élevées qu'au dessous. Les approches conventionnelles ne permettent pas d'expliquer cette couche indurée. L'objectif de cette thèse a été d'améliorer la compréhension du comportement mécanique de ces sols de grandes profondeurs et d'étudier en particulier l'effet de la minéralogie, de la physico chimie et de la microstructure. Plusieurs hypothèses ont été envisagées pour expliquer l'origine de la couche indurée en surface : effet physico-chimique, bioturbation, vitesse de sédimentation. Les mesures physico chimiques et mécaniques effectuées sur des carottes disponibles ne permettent pas de trancher de façon définitive. Il est probable qu'il n'existe pas une cause unique. Plusieurs améliorations des procédures des essais d'identification des sols ont été proposées (teneur en matière organique, minéralogie, granulométrie). Les propriétés thixotropes de ces sols grands fonds ont été caractérisées par des mesures rhéologiques. Le comportement mécanique des sols a été étudié par des essais oedométriques et des essais triaxiaux. Les sédiments des grands fonds du Golfe de Guinée sont caractérisés par une forte compressibilité, éventuellement liée à la présence importante de smectite. La déstructuration du sol naturel en cours de compression a été bien observée. Les conditions expérimentales et les procédures opérationnelles d'essais triaxiaux drainés et non drainés sous très faibles contraintes ont été améliorées. La sensibilité des sédiments s'est démontrée être un paramètre bien adapté pour décrire le comportement d'un sédiment naturel structuré tel que celui du Golfe de Guinée. La microstructure du sol a été étudiée à l'aide d'analyse de Porosimétrie au Mercure et d'observations au Microscope Électronique à Balayage. Les observations ont apporté des éléments nécessaires pour clarifier le mécanisme de déstructuration du sol au niveau inter-aggrégats.

Semi-solid thixoforming processes rely on a material microstructure made of globular solid grains more or less connected to each other, thus developing a solid skeleton deforming into a liquid phase. During processing, the material structure changes with the processing history due to the agglomeration of the particles and the breaking of the grains bonds. This particular evolutive microstructure makes semi-solid materials behave as solids at rest and as liquids during shearing, which causes a decrease of the viscosity and of the resistance to deformation while shearing. Thixoforming of aluminum and magnesium alloys is state of the art and a growing number of serial production lines are in operation all over the world. But there are only few applications of semi-solid processing of higher melting point alloys such as steel. This can partly be attributed to the high forming temperature combined with the intense high temperature corrosion that requires new technical solutions. However the semi-solid forming of steels reveals high potential to reduce material as well as energy consumption compared to conventional process technologies, such as casting and forging. Simulation techniques exhibit a great potential to acquire a good understanding of the semi-solid material process. Therefore, this work deals with the development of an appropriate constitutive model for semi-solid thixoforming of steel. The constitutive law should be able to simulate the complex rheology of semi-solid materials, under both steady-state and transient conditions. For example, the peak of viscosity at start of a fast loading should be reproduced. The use of a finite yield stress is appropriate because a vertical billet does not collapse under its own weight unless the liquid fraction is too high. Furthermore, this choice along with a non-rigid solid formalism allows predicting the residual stresses after cooling down to room temperature. Several one-phase material modeling have been proposed and are compared. Thermo-mechanical modeling using a thermo-elasto-viscoplastic constitutive law has been developed. The basic idea is to extend the classical isotropic hardening and viscosity laws to the non solid state by considering two non-dimensional internal parameters. The first internal parameter is the liquid fraction and depends on the temperature only. The second one is a structural parameter that characterizes the degree of structural build up in the microstructure. Those internal parameters can depend on each other. The internal parameters act on the the viscosity law and on the yield surface evolution law. Different formulations of viscosity and hardening laws have been proposed and are compared to each other. In all cases, the semi-solid state is treated as a particular case, and the constitutive modeling remains valid over the whole range of temperature, starting from room temperature to above the liquidus. These models are tested and illustrated by mean of several representative numerical applications.

The present dissertation investigates the flow behavior of concentrated Kaolin slurries and furthermore novel rheological measurement-, analysis-, and assessment procedures for characterizing static and dynamic flow behavior in industrial and research applica- tions. Ten different Kaolins with divergent property profiles were investigated in detail. At first, novel measurement and analysis procedures are presented and the raw material inherent properties are correlated with the resulting flow characteristics. The results describe the structural building and breakdown (in both static and dynamic states) of concentrated Kaolin slurry suspensions with and without deflocculant and also the determination of the point of optimal deflocculant concentration through the develop- ment of a novel analysis method and linking of the parameters to a condition matrix. The results lead to a better understanding of the flow behavior of concentrated Kaolin slurries. Due to the use of a strict measurement protocol with a focus on the elimination of external disturbances on the determination of flow behavior, the phases of dynamic structure construction and destruction (with exclusion of temporal structure effects and vice versa) can be analyzed. It was identified that the construction of particle networks requires less energy than their destruction. Furthermore it could be demonstrated that the occurrence of a transient shear stress peak in kaolin slurries is the cause for the breakdown of an existing particle network and not, as conventionally reported, due to an insufficient measurement time. Moreover, through the combination and modification of two measurement protocols described here, manufacturing companies have a potentially useful tool for composition development and quality control without the necessity of purchasing a highly precise research rheometer. / In der vorliegenden Arbeit wird das Fließverhalten von konzentrierten Kaolinsuspensio- nen untersucht und neuartige rheologische Mess-, Analyse- und Bewertungsverfahren zur Charakterisierung der Belastungs- und Zeitabhängigkeit für Industrie- und Forschungsanwendungen vorgestellt. Hierzu wurden zehn Kaoline mit divergierenden Eigenschaftsprofilen untersucht. Zunächst werden neuartige Mess- und Analyseverfahren vorgestellt und die Eigenschaften der Rohstoffe mit den ermittelten Fließcharakteristika korreliert. Die Ergebnisse beschreiben den strukturellen Auf- und Abbau (zeit- und belastungsabhängig) von konzentrierten Kaolinsuspensionen mit und ohne Dispergierhilfsmitteleinsatz und darüber hinaus die Ermittlung der optimalen Dispergierhilfsmittelkonzentration durch Entwicklung einer neuartigen Analyse und Verknüpfung von Parametern an eine Bedingungsmatrix. Die Erkenntnisse tragen zum besseren Verständnis des Fließverhaltens konzentrierter Kaolinsuspensionen bei. Aufgrund der entwickelten Messvorschriften und der darin elementar verankerten Elimination von Störgrößen auf die Ermittlung des Fließverhaltens konnten die Phasen des strukturellen Auf- und Abbaus unter Belastung (unter Ausschluss von temporalen Struktureffekten und umgekehrt) analysiert werden. Es wurde festgestellt, dass die Konstruktion von Partikelnetzwerken weniger Energie benötigt, als deren Destruktion und das Auftreten des Schubspannungshügels auf den Zusammenbruch des Partikelnetzwerkes und nicht, wie allgemein beschrieben auf zu geringe Messzeiten zurück zu führen ist. Darüber hinaus wird der produzierenden Industrie, durch Abwandlung und Kombination zweier Messvorschriften ein Werkzeug zur Versatzentwicklung und Qualitätskontrolle, auch ohne die Notwendigkeit des Erwerbs von hochpräzisen Forschungsrheometern bereitgestellt.