Submitted by João Pedro Aquiles Carobolante null (pedroacarobolante@gmail.com) on 2017-04-03T20:14:27Z No. of bitstreams: 1 Carobolante, J. P. A. - Dissertação.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-11T20:41:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 carobolante_jpa_me_guara.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-11T20:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 carobolante_jpa_me_guara.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) Previous issue date: 2017-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Titânio e suas ligas são amplamente empregados em aplicações biomédicas, devido a sua biocompatibilidade e excelentes propriedades de volume, como resistência mecânica. As ligas de titânio tipo β com baixo módulo de elasticidade, como Ti10Mo8Nb, são indicadas para amenizar o efeito “stress shielding”, característico da interface implante/osso. No entanto, quando materiais bioinertes são inseridos no corpo humano não induzirão uma resposta específica. As técnicas de modificação de superfície, como crescimento de nanoestruturas de TiO2, são utilizadas para alterar as propriedades de superfície desses materiais permitindo melhor resposta. O objetivo dessa pesquisa é a modificação de superfície da liga experimental Ti10Mo8Nb a partir do crescimento de nanoestruturas de TiO2. Os lingotes da liga experimental Ti10Mo8Nb foram obtidos a partir da fusão dos metais puros em forno a arco voltaico. A oxidação anódica potenciostática foi realizada utilizando um eletrólito formado por glicerina e H2O (1:1, em vol.) com adição de 2,7 % (m/v) de NH4F sob 20 V durante 3 h, a temperatura ambiente. Após o tratamento as amostras foram calcinadas. A superfície da liga foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), ângulo de contato, medidas da energia de superfície, espectroscopia de raios X por dispersão em energia (XPS). Estudos in vitro, como adesão celular e bacteriana, foram realizados para avaliar a resposta desse tratamento. A liga Ti10Mo8Nb apresentou fase beta após o processamento, além de diminuição da temperatura β-transus. Após o tratamento de superfície se obteve uma camada nanoporosa de TiO2. As análises in vitro apresentaram viabilidade do crescimento celular e diminuição da proliferação bacteriana. / Titanium and its alloys have been widely used as biomedical material due their biocompatibility and excellent bulk properties, such as mechanical strength. β titanium alloys with low modulus of elasticity, such as Ti10Mo8Nb, are suitable to relieve the stress shielding effect that occurs in the interface implant/bone. However, when these materials are inserted inside human body the surface properties will not induce a specific response. Surface modifications techniques can be used for change the inert surface of these alloys, e.g. TiO2 nanostructure growth by using anodic oxidation. The purpose of this research is the surface modification of Ti10Mo8Nb experimental alloy by using TiO2 nanostruture growth. Ingots of Ti10Mo8Nb experimental alloy were produced by fusion from sheets of molybdenum, niobium and titanium commercially pure in arc melting furnace under argon atmosphere. The potentiostatic anodic oxidation was performed using an electrolyte formed of glycerol and H2O (1: 1 by vol.) with addition of 2.7% (w/v) NH4F under 20 V for 3 h at room temperature. After the surface treatment, the samples were annealing. The surface of the alloy was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), contact angle, surface energy measurements, energy dispersive X-ray spectroscopy (XPS). In vitro studies, such as cell and bacterial adhesion, were performed to evaluate the response of this treatment. The Ti10Mo8Nb alloy exhibited beta phase after the processing, and also occurred a decrease in β-transus temperature. After the surface treatment a nanoporous layer of TiO was obtained. The anatase phase was found in the annealed samples (450 °C for 3 hours). In vitro analyzes showed cell growth viability and decreased bacterial proliferation due to larget specific surface area.

Orientador: João Batista Fogagnolo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-24T20:13:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_LisianeRochaAzevedode_M.pdf: 2047962 bytes, checksum: 5f5e3ae6c55b6c8a79673f40d2fc559a (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Titânio e suas ligas são amplamente utilizados como biomateriais devido a propriedades como alta resistência específica, alta resistência à corrosão e baixo módulo de elasticidade. As ligas de titânio apresentam diferentes estruturas cristalinas, as quais possuem diferentes módulos de elasticidade. Esta característica permite que o módulo de elasticidade seja manipulado através do controle da composição química da peça, o que por sua vez possibilita a fabricação de peças com gradientes de rigidez, abrindo-se um amplo campo de pesquisa e novas aplicações. Este trabalho utiliza a técnica de modificação superficial por laser e adição de nióbio com o objetivo de obter peças de titânio com revestimentos constituídos por fases com menores módulos de elasticidade, ou seja, peças com revestimentos menos rígidos que o substrato. Inicialmente foram caracterizados cordões isolados obtidos com diferentes densidades de energia do feixe de laser, através da variação da potência, do diâmetro e da velocidade de varredura do feixe de laser. Nos cordões isolados, observou-se que a potência do feixe de laser é o parâmetro de maior influência e que densidades de energia intermediárias possibilitaram obter cordões com zonas fundidas com dimensões e formato adequados para a posterior etapa de obtenção de recobrimento contínuo por sobreposição de cordões. As composições dos cordões isolados, apesar de apresentar heterogeneidade, permitiram a estabilização da fase ?. No entanto, uma fração significativa dos cordões apresentou também a fase ? com microestrutura dendrítica, indicando que essa fase foi resultado da solidificação, o que pode ter ocorrido pela contaminação por oxigênio, que é um forte estabilizador dessa fase. Dessa forma, mesmo com a formação da fase ?, não se observou uma redução do módulo de elasticidade. Em todos os casos, a dureza apresentou um significativo aumento, também devido a forte contaminação por oxigênio. A formação de revestimentos contínuos foi obtida através da sobreposição de 50% da largura dos cordões. Os revestimentos contínuos assim obtidos apresentaram segregação de soluto, com fase ? estabilizada nas regiões com maiores teores de nióbio e agulhas de martensita nas regiões com menores teores de nióbio. A contaminação por oxigênio foi reduzida em comparação com os cordões isolados. Os revestimentos contínuos apresentaram aumento de dureza e diminuição do módulo de elasticidade, conforme o objetivo proposto / Abstract: Titanium and its alloys are commonly used as biomaterials due to their properties as high specific strength, high corrosion resistance and low elastic modulus. Titanium alloys show differents crystalline structures, which have different elastic modulus. This characteristic allows the manipulation of the elastic modulus through chemical composition control, which allows the manufacture of pieces with stiffness gradients, spreading a large research field and new applications. This work use the laser surface alloying technique with addition of niobium powder to obtain titanium pieces with coatings composed by phases with lower elastic modulus, in other words, pieces with coatings less stiff than the substrate. Firstly, isolated tracks obtained by different beam laser energy densities, by varying laser beam power, diameter and scan speed were characterized. In this case, the laser beam power was the most important parameter and the intermediaries energy densities allowed to obtain tracks with melted zones with dimensions and shape suitable to obtain a continuous coating by overlapping tracks. The isolated tracks compositions, despite their chemical heterogeneities, showed the stabilization of the ? phase. However, a significant fraction of tracks showed also ? phase with dendritic microstructure, indicating that this phase was the result of solidification, which may have occurred due oxygen contamination, which is a strong ? stabilizer element. Thus, despite the stabilization of the ? phase, a reduction in elastic modulus was not observed. In all the cases the hardness showed a significant increase, also because of the high contamination by oxygen. The continuous coating formation was obtained by overlapping 50% of the tracks width. The continuous coatings obtained showed solution segregation, with ? phase stabilized in the regions with higher niobium content and needle like traces of martensite in the regions with less niobium content. The oxygen contamination was reduced in comparison with isolated tracks. The continuous coatings showed high hardness with a decrease of the elastic modulus, in accordance with the proposed objective / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestra em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T11:47:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Opini_VictorCarvalho_M.pdf: 4901209 bytes, checksum: 0a9d16713cdd0fd8ab69b7f9768812bc (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Em segmentos industriais bastante distintos como o aeroespacial e o médico, o uso de titânio e suas ligas na fabricação de dispositivos tem aumentado de forma consistente nos últimos anos. O emprego desse metal de forma tão diversificada, seja em motores a jatos ou em implantes ortopédicos, se deve a suas características únicas, ou seja, elevada resistência mecânica, baixa densidade, alta resistência à corrosão e ótima biocompatibilidade. Estudos realizados nos últimos anos e associados ao uso estrutural do titânio nos setores aeroespacial e médico/odontológico têm focado o desenvolvimento de ligas de titânio tipo ? metaestáveis. O presente estudo tem como objetivo discutir a preparação, processamento e caracterização da liga metaestável Ti-5553 (Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-0,5Fe) e de outras duas ligas com composições modificadas pela adição de nióbio em substituição ao vanádio. Tais ligas foram preparadas por meio de fusão em forno a arco, deformadas plasticamente a quente por forjamento a quente e submetidas a dois diferentes tratamentos térmicos de envelhecimento: BASCA (Beta-annealed Slow Cooled and Age) e STA (Solution Treatment and Age). Na etapa de caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica e eletrônica de varredura, medidas de módulo de elasticidade, medidas de dureza Vickers e ensaios de tração. Os resultados indicam que a substituição do vanádio pelo nióbio não modificou as principais características da liga Ti-5553, particularmente, sua elevada resistência mecânica e baixa cinética de transformações de fases. O tratamento térmico BASCA resultou em maior ductilidade, enquanto que o tratamento STA resultou em maior limite de resistência. À medida que o V foi substituído pelo Nb, amostras submetidas ao tratamento térmico BASCA tiveram suas respectivas resistências mecânicas aumentadas, passando de 1.147 MPa para 1.227 MPa. À medida que o teor de Nb aumentou, a ductilidade reduziu-se de 10,3 % para 6,8 %. Por outro lado, amostras submetidas ao tratamento STA apresentaram redução de resistência mecânica com o aumento do teor de Nb, enquanto que a ductilidade foi levemente reduzida. Em geral, a substituição do V pelo Nb não resultou em alterações significativas no comportamento mecânico da liga Ti-5553 / Abstract: In well different industrial segments such as aerospace and medical, the use of titanium and its alloys in the manufacturing of devices has increased consistently in recent years. The use of such metal in so diverse manner, either in jet engines or orthopedic implants, is due to its unique characteristics, specifically high mechanical strength, low density, high corrosion resistance and good biocompatibility. Recent studies associated with the structural use of titanium in the aerospace and medical/dental sectors have focused on the development of ? metastable titanium alloys. This study aims to discuss the preparation, processing and characterization of the ? metastable Ti-5553 alloy (Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-0.5Fe) and two alloys with compositions modified by the addition of niobium to replace vanadium. Such alloys were prepared by arc melting, deformed plastically by hot forging and submitted to two different aging heat treatments: BASCA (Beta-annealed Slow Cooled and Age) and STA (Solution Treatment and Age). Characterization was carried out by applying optical microscopy and scanning electron microscopy, measurements of elastic modulus, Vickers hardness and tensile tests. The results suggest that the replacement of vanadium by niobium does not modify the main characteristics of the Ti-5553, particularly, its high mechanical strength and the low kinetic of phase transformations. Application of the BASCA heat treatment resulted in higher ductility, while the STA treatment resulted in higher tensile strength. As V was replaced by Nb, samples subjected to BASCA heat treatment had their mechanical strengths increased, from 1147 MPa to 1227 MPa. As the Nb content increased, ductility dropped from 10.3% to 6.8%. On the other hand, samples subjected to STA presented a decrease in mechanical strength with increasing Nb content, while ductility was slightly reduced. In general, the replacement of V by Nb has not resulted in significant changes in the Ti-5553 alloy mechanical behavior / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Luís Augusto Sousa Marques da Rocha / Resumo: O titânio (Ti) é um material que apresenta boa resistência à fadiga e à corrosão. Ainda que seja utilizado na fabricação de próteses ortopédicas e implantes dentários, o titânio metálico não é bioativo, ou seja, não é capaz de provocar reações que favoreçam a fixação de implantes, biocolonização ou a regeneração de tecidos, além de apresentar alguns inconvenientes relacionados a propriedades de superfície, que podem levar à sua degradação. Para fins biomédicos, essa degradação se dá principalmente por processos de tribocorrosão, que ocorre quando ações mecânicas e químicas acontecem de formas concomitantes. Diante deste cenário, superfícies de titânio (Ti) foram recobertas com filmes finos de óxido de titânio (TiO2) por meio da técnica de Sputtering reativo. O principal objetivo do trabalho foi entender como as fases anatase e rutilo dos filmes de TiO2, produzidos por sputtering reativo, podem influenciar na resistência dessas superfícies de titânio, recobertas, à tribocorrosão. São apresentadas análises estruturais e de composição desses filmes, a partir de difração de raios-X e espectroscopia Raman, que confirmam a obtenção de filmes finos compostos de diferentes proporções entre as fases anatase e rutilo, além de uma análise detalhada da forma de crescimento, a partir de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O trabalho apresenta uma análise da resistência dos filmes finos de TiO2 no que diz respeito aos mecanismos de tribocorrosão, em meios fisiológicos. Nesse senti... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium (Ti) is a material that has good resistance to fatigue and corrosion. Although it is used in the manufacture of orthopedic prostheses and dental implants, metallic titanium is not bioactive, that is, it is not capable of causing reactions that favor the fixation of implants, biocolonization or tissue regeneration, in addition to presenting some inconveniences related to surface properties, which can lead to its degradation. For biomedical purposes, this degradation occurs mainly through tribocorrosion processes, which occur when mechanical and chemical actions occur in concomitant ways. In view of this scenario, titanium (Ti) surfaces were covered with thin films of titanium oxide (TiO2) using the reactive Sputtering technique. The main objective ofthe work was to understand how the different phases present in TiO2films, anatase and rutile, can influence the resistance of these surfaces relatedto tribocorrosion.Structural and composition analyzes of these films are presented, using X-ray diffraction and Raman spectroscopy, which confirm the achievement of thin films composed of different proportions between the anatase and rutile phases. Inaddition, a detailed analysis of the growth morphology was performed using transmission electron microscopy (TEM). The work presents an analysis of the resistance of TiO2thin films with respect to tribocorrosion mechanisms, in physiological media. In this sense, the tribocorrosion tests were carried out, the electrochemical data ar... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Heloisa Andréa Acciari / Resumo: Nas últimas décadas houve um enorme crescimento do uso titânio comercialmente puro nos mais variados setores da economia como por exemplo na indústria petrolífera, aeroespacial e biomédica. Na indústria biomédica o uso desse metal se caracteriza por ter propriedades mecânicas semelhantes às do osso do corpo humano, por apresentar excelente resistência à corrosão quando comparado com outros metais, e também por ser biocompatível. A biocompatibilidade do titânio ocorre em função da camada de óxido que é formada sobre a superfície deste metal quando exposto a uma atmosfera em que há a presença de oxigênio. Esta camada pode ser amorfa ou cristalina, geralmente quando formada espontaneamente os filmes são amorfos, porém para o uso biomédico é interessante que a fase cristalina anatase se forme sobre a superfície do titânio, pois de acordo com a literatura esta fase favorece a osseointegração. Sendo assim várias técnicas de modificação de superfície, como por exemplo, anodização, tratamento térmico, eletrodeposição, são estudadas para melhorar as propriedades da camada de TiO2. Por tanto, o objetivo desse trabalho foi investigar como os parâmetros de anodização e características de filmes anódicos estão relacionados. Os filmes foram obtidos por anodização em soluções de 0,25 e 2,5 mol L-1 de H3PO4 em três tempos de anodização (3, 6 e 12 horas), comparando dois tipos de substratos: superfícies de titânio eletropolidas e polidas com alumina, com a finalidade de obter uma superfície m... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the last decades, there has been a great growth in the use of commercially pure titanium in the most varied sectors of the economy, such as in the aerospace and biomedical industries. In the biomedical industry the use of this metal is due to its properties, such as mechanical strength, which is similar to human bone, as well as its excellent corrosion resistance compared to other metals, and also because of it is a biocompatible element. The biocompatibility of titanium occurs as a function of the oxide layer formed on the surface of this metal when it is exposed to an atmosphere where there is the presence of oxygen. This layer can be amorphous or crystalline, usually when it is formed spontaneously the films are amorphous, but for biomedical use it is interesting that the morphology of the anodic film is composed by the Crystalline phase of the anatase, because according to the literature this phase favors osseointegration. In order to improve the properties of the titanium oxide layer, various surface modification techniques have been studied, such as anodizing, heat treatment and electrodeposition. Thus, the proposal of this work was to investigate how the anodization parameters and the characteristics of anodic films are related. The films were obtained by anodization in 0.25 and 2.5 mol L-1 H3PO4 solutions in three anodization times (3, 6 and 12 hours), comparing two types of substrates: electropolished and non-electropolished titanium surfaces, aimed to create a mo... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Roberto Zenhei Nakazato / Coorientador: Alain Laurent Marie Robin / Banca: Messias Borges Silva / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Gilbert Silva / Banca: Jeferson Fabrício Cardoso Lins / Resumo: Este estudo tem com objetivo principal buscar a otimização do processo de obtenção de nanotubos auto-organizados na superfície plana do Ti-Cp pela técnica de anodização eletroquímica e a aplicação da condição experimental otimizada nas superfícies da liga experimental Ti-35Nb-7Zr e de um implante comercial de Ti. No estudo de otimização dos principais fatores do processo (eletrólito, tempo e potencial) foi utilizada a ferramenta de planejamento de experimento - DOE. A formação da camada de titânia foi observada por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução-SEM/FEG e espectroscopia de energia de raios X. O tratamento térmico para estabilização da fase cristalina dos óxidos, realizado a 300, 400 e 500oC, revelou a formação de anatase a partir de 400oC, porém acima desta temperatura ocorre o fechamento e coalescência dos nanotubos. Ensaios eletroquímicos realizados em solução de Ringer mostraram que superfícies de titânio recobertas com nanotubos de TiO2 são menos resistentes à corrosão do que o titânio como recebido. Através do emprego do DOE foi possível verificar que a melhor condição de ajuste experimental na obtenção de nanotubos auto-organizados para o Ti-Cp foi o meio glicerol-H2O/NH4F, e com controle dos fatores potencial, tempo e concentração de NH4F obteve-se o óxido com as características desejadas. O potencial foi o fator que apresentou maior influência no processo. A aplicação da melhor condição experimental sobre o implante comercial de Ti possibilitou a formação de nanotubos com pequena alteração na morfologia. Já, sobre a superfície da liga Ti-35Nb-7Zr foram observados nanotubos com alterações significativas na morfologia e dimensões diferentes da observada sobre o Ti-Cp / Abstract: This study has as its main objective the optimization of the process of obtaining nanotubes self-assembled on the Ti-Cp flat surface by electrochemical anodization technique and application of this experimental condition on the surfaces of the Ti-35Nb-7Zr experimental alloy and commercial Ti implant. In the optimization study of main factors of the process (electrolyte, anodization time and potential) was used the method Design of Experiments - DOE. The formation of the layer of titania was observed by Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM) and Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The heat treatment used to stabilize the crystalline phase of the oxides conducted at 300, 400 and 500°C revealed the formation of anatase from 400oC, but above this temperature occurs closing and coalescence of the nanotubes. Electrochemical tests performed in Ringer's solution showed that titanium surfaces coated with TiO2 nanotubes are less corrosion resistant than titanium as received. By employing the DOE was possible to verify that the best experimental setting condition in obtaining self-organized nanotubes for Ti-Cp was the glicerol-H2O/NH4F electrolyte, and controlling the factors, potential, anodization time and concentration of NH4F, was obtained the oxide with the desired characteristics. The potential was the factor that most influenced the process. The application of the best experimental condition on commercial Ti implant enabled the formation of nanotubes with small change in morphology. But on the Ti-35Nb-7Zr alloy surface were observed significant changes in nanotubes morphology and different dimensions from that observed for Ti-Cp / Doutor

Este estudo teve por objetivo avaliar a variação da massa e rugosidade de pastilhas de Ti-6Al-4V com e sem aplicação superficial de nanopartículas de prata coloidal (BSafe®) de dimensões 1,5 cm; 0,5 cm e 0,2 cm, submetidas à teste de escovação e imersão pelo período experimental de 10 anos. No teste de escovação, quinze espécimes de Ti-6Al-4V (TE), quinze com B-Safe® (BE) e quinze de PMMA (PE) como controle foram subdivididos em três condições de escovação: dentifrício comum (DC), dentifrício experimental (DE) e controle com água destilada (H2O) por 200 mil ciclos em máquina de escovação. Os resultados foram submetidos ao teste ANOVA a 2 critérios (condição de escovação e ciclos) e teste de Tukey (α=0,05) para comparações múltiplas. Foi observada variação de massa apenas quando a condição de escovação foi DC nos espécimes do grupo PE e TE. Houve diferença estatisticamente significante nos valores da variação de rugosidade no grupo TE e PE quando a condição de escovação foi DC; no grupo BE, houve diferença quando a condição foi DC e DE, porém em DE houve redução dos valores médios. No teste de imersão, objetivando analisar a ação dos dentifrícios sem o atrito das cerdas, seis espécimes de Ti-6Al-4V (TI) e seis com B-Safe® (BI) foram subdivididos em três condições de imersão: DC, DE e H2O pelo período de 244 horas. Os resultados foram submetidos ao teste t de student pareado. Não foi observada diferença estatística entre as variações de massa e rugosidade de nenhum dos corpos de prova após o teste. Complementar aos ensaios, foi realizado um protocolo de desinfecção com terapia fotodinâmica com azul de metileno pelo período de 4 semanas nos espécimes escovados. Após todos os testes, foi realizada espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) para caracterização dos elementos químicos presentes nos espécimes, onde não se observou variações. Os resultados sugerem que o DE é mais indicado para utilização com implantes, enquanto DC apresenta um poder abrasivo capaz de danificar a superfície do Ti-6Al- 4V. Não foi observado nenhum indício de corrosão em nenhum grupo testado. / This study aimed to evaluate the variation of mass and roughness of Ti-6Al-4V tablets with and without superficial application of colloidal silver nanoparticles (BSafe®) with dimensions of 1,5 cm; 0,5 cm and 0,2 cm, submitted to brushing and immersion test for an experimental period of 10 years. For the brushing test, fifteen specimens of Ti-6Al-4V (TE), fifteen with B-Safe® (BE) and fifteen of PMMA (PE) as control were subdivided into three brushing conditions: normal toothpaste (DC), experimental toothpaste (DE) and control with distilled water (H2O) by 200 thousand cycles in brushing machine. The results were submitted to the ANOVA test on 2 criteria (brushing condition and cycles) and the Tukey test ((α= 0,05) for multiple comparisons. Mass variation was observed only when the brushing condition was DC, in PE and TE groups. Statistically significant difference was observed in the values of roughness variation on TE and PE group when the brushing condition was DC; in the BE group, there was difference when the condition was DC and DE, however in DE there was reduction of the average values. In the immersion test, aiming to analyze the action of toothpastes without the friction of the bristles, six specimens of Ti-6Al-4V (TI) and six with B-Safe® (BI) were subdivided into three immersion conditions: DC, DE and H2O for a period of 244 hours. The results were submitted to paired student t-test. No statistical difference was observed between mass and roughness variation for any of the specimens after the test. Additional to the tests, a disinfection protocol with photodynamic therapy with methylene blue was performed for a 4-week period on the brushed specimens. After all tests, Energydispersive X-ray Spectroscopy (EDS) was performed for characterization of the chemical elements present in the specimens, in which no variations were observed. The results suggest that DE is most suitable for use with implants, while DC has a higher abrasive power capable of damaging the Ti-6Al-4V surface. There was no evidence of corrosion in any tested group.

A prevalência da erosão dental tem aumentado dentre diversas populações e tratamentos capazes de prevenir o desenvolvimento ou controlar a progressão das lesões existentes vem sendo investigados. Dados da literatura recente reportam que a utilização de fluoretos para estas finalidades promove resultados positivos, principalmente quando os compostos contém cátions metálicos polivalentes associados ao fluoreto, como é o caso do tetrafluoreto de titânio (TiF4). Entretanto, sua aplicação clínica ainda não é possível, devido à falta da definição de protocolo ideal, que envolvem fatores que podem influenciar a proteção conferida pelo produto à superfície dental. O objetivo desta tese foi contribuir com o estabelecimento de um protocolo eficiente, mesmo sob a ação dos fatores modificadores presentes na cavidade bucal. Este trabalho apresenta um compilado de cinco estudos laboratoriais, apresentados na forma de capítulos. Nos estudos in vitro, foram utilizadas amostras de dentina radicular humana para avaliar os efeitos causados pela variação da concentração, veículo e pH dos produtos fluoretados sobre a perda de superfície após ciclagem erosiva. Os resultados nortearam posterior estudo in situ que testou, sob as condições presentes na cavidade bucal, a efetividade do tratamento no controle da erosão. Adicionalmente, determinou-se o grau de oclusão tubular gerado pela aplicação do gel de TiF4. Concluiu-se que composições contendo alta concentração de TiF4, em seu pH original e em veículos de mais alta substantividade, permitem significativa redução do processo de erosão, tendo sido capazes de desacelerar a progressão das lesões. Além disso, a camada ácidoresistente formada sobre a superfície dental se mantém após severa ciclagem erosiva/abrasiva e pode promover efeitos adicionais como a obliteração parcial da entrada dos túbulos dentinários. / The prevalence of dental erosion has increased among several populations and treatments capable of preventing the development or controlling the progression of existing lesions have been investigated. Recent literature data report that the use of fluoride for these purposes promotes positive results, especially when the compounds contain polyvalent metal cations associated with fluoride, such as titanium tetrafluoride (TiF4). However, its clinical application is not yet possible, due to the lack of definition of an ideal protocol, which involves factors that may influence the protection achieved by the product on the dental surface. The aim of this thesis was to contribute to the establishment of an efficient protocol, even under the action of modifying factors present in the oral cavity. This paper presents a compilation of five laboratorial studies, presented in the form of chapters. In the in vitro studies, human root dentin samples were used to evaluate the effects caused by the variation of concentration, excipient and pH of the fluoride products on the surface loss after erosive cycling. The results guided a subsequent in situ study which tested, under the conditions present in the oral cavity, the treatment effectiveness on the erosion control. Additionally, the degree of tubular occlusion generated by TiF4 gel application was determined. It was concluded that compositions containing a high concentration of TiF4, in their original pH and in excipients with higher substantivity, allow a significant reduction of the erosion process, being able to decelerate the lesions progression. Besides, the acid-resistant layer formed on the dental surface remains after severe erosive/abrasive cycling and may promote additional effects, such as partial obliteration of the dentinal tubules entrances.

O presente estudo teve como objetivo avaliar a resposta biológica ao redor de implantes de titânio grau IV (titânio comercialmente puro) e grau V (Ti6Al4V), com diferentes tipos de tratamentos de superfície através da análise do contato ossoimplante (bone implant contact - BIC) e da área de neoformação óssea com e sem fluorocromo (bone area BA e BAfluo) das 3 primeiras roscas em contato ósseo de cada implante. Para isso, utilizou-se um total de 90 implantes Cone Morse de titânio grau IV (Drive 45 implantes) e titânio grau V (Facility 45 implantes), com dimensões de 3.5x8mm e 2.9x7mm, respectivamente. Estes dois tipos de implantes foram avaliados em três tratamentos de superfícies diferentes: a) superfície com jateamento com partículas abrasivas seguido de tratamento ácido - NeoPoros (NP) - em embalagem seca (Grupo Controle); b) superfície jateada seguido de tratamento ácido e energia de superfície, armazenado em líquido (ESm); c) superfície jateada seguido de tratamento ácido com energia de superfície e embalado a seco (ESs); totalizando 6 grupos, distribuídos em 15 coelhos New Zealand, em cada um foram instalados 6 implantes, sendo 3 em cada tíbia. Após 15 dias de osseointegração, os coelhos passaram por eutanásia e as tíbias seccionadas, fixadas e incluídas para a avaliação histológica e histomorfométrica. Mensurações no analisador de imagens ImageJ foram realizadas e a análise dos dados estatísticos, de todos os grupos foram avaliados através da análise de variância a dois critérios e do teste de Tukey para comparações múltiplas grupo a grupo, adotando o nível de significância de 5% (p<0,05). Os resultados mostraram que não houve diferença estatisticamente significante entre os dois tipos de titânio, porém houve diferença estatisticamente significante entre os tipos de superfície em relação ao BIC, BA e BAfluo; também, não houve interação entre titânio e superfície. Na análise do contato osso-implante (BIC) a superfície ESm teve melhor desempenho em relação ao NP, que por sua vez foi semelhante ao ESs. Quanto à área óssea (BA), a superfície NP teve menor desempenho em relação à ESs, este obteve semelhante desempenho a ESm. Quanto a área ósseo neoformada com presença de fluorocromo (BAfluo), NP teve menor desempenho em relação ao ESs, o qual obteve semelhante comportamento a ESm. Com isso, concluiu-se que implantes de titânio de gau IV e grau V obtiveram respostas biológicas equivalentes, enquanto que a energia de superfície com a molhabilidade podem ser consideradas como vantagem, uma vez que otimizam o processo de osseointegração. / This study aimed to evaluate the biological response around grade IV (commercially pure titanium) and grade V (Ti6Al4V) titanium implants with different types of surface treatments by analyzing bone-implant contact (BIC) and the bone formation area with and without fluorochrome (BA and BAfluo) of the 3 first threads on bone contact of each implant. To this end, this study used 90 Morse Taper grade IV (Drive - 45 implants) and grade V (Facility - 45 implants) titanium implants, measuring 3.5x8mm and 2.9x7mm, respectively. Both types of implants were evaluated in three different surface treatments: a) blasted/acid-etched implant surface - NeoPoros (NP) - dry pack (control group); b) blasted/acid-etched implant surface and surface energy, stored in liquid (ESm); c) blasted/acid-etched implant surface with surface energy and dry packed (ESs); totalizing 6 groups, distributed in 15 New Zealand rabbits. Six implants were placed in each rabbit, 3 in each tibia. After 15 days of osseointegration, the rabbits were euthanized and the tibias sectioned, fixed and embedded for histologic and histomorphometric evaluation. Measurements were carried out using the image analysis program ImageJ and the assessment of statistical data concerning all groups was done through the two-way analysis of variance and the Tukey test for multiple comparisons group to group, adopting the significance level of 5% ( p <0.05). The results showed no statistically significant difference between the types of titanium used. However, there were statistically significant differences between the types of surface in relation to the BIC, BA and BAfluo. In addition, there was no interaction between titanium and the surface. Concerning the analysis of bone-implant contact (BIC), the ESm surface had better performance compared to the NP, which, in turn, was similar to the ESs. As for bone area (BA), the NP surface had lower performance in relation to the ESs surface, as the latter had a similar performance to the ESm surface. Concerning the newly formed bone area with presence of fluorochrome (BAfluo), the NP had lower performance if compared to the ESs, which behaved similarly to that of the ESm surface. Thus, this study concluded that grade IV and grade V titanium implants showed equivalent biological responses, while the surface energy, together with its wettability, can be considered an advantage, enhancing the osseointegration process.

Em Implantodontia, o titânio (Ti) é o material de escolha para a confecção dos implantes dentários por apresentar excelentes propriedades mecânicas e biocompatibilidade. Entretanto, novas estratégias de modificações da topografia e da composição bioquímica da superfície de Ti vêm sendo pesquisadas com o objetivo de incrementar a biocompatibilidade do Ti. A combinação de alterações topográficas em escala nanométrica e revestimento com o colágeno tipo I seria uma modificação com potencial para aumentar e/ou acelerar o processo de osseointegração. Assim, o objetivo desse estudo foi avaliar o efeito de superfície de Ti com nanotopografia revestida com colágeno sobre a osteogênese in vitro. Para isso, osteoblastos derivados de calvária de ratos foram cultivados em meio osteogênico sobre 4 superfícies de Ti: usinada (Ti Usi), usinada revestida com colágeno (Ti Usi/Col), com nanotopografia (Ti Nano) e com nanotopografia revestida com colágeno (Ti Nano/Col). A osteogênese foi avaliada pelos seguintes parâmetros: viabilidade celular; expressão das proteínas sialoproteína óssea (BSP) e osteopontina (OPN); atividade de fosfatase alcalina (ALP); expressão dos genes ALP, colágeno tipo I (COL), osteocalcina (OC), OPN, osterix (OSX) e runt-related transcription factor 2 (RUNX-2); e a formação de matriz extracelular mineralizada. Os dados foram comparados por análise de variância (ANOVA) seguido pelo pós-teste Student- Newman-Keuls e o nível de significância adotado foi de 5%. Aos 7 dias, a viabilidade celular foi maior sobre a superfície Ti Nano/Col, comparada às outras superfícies, dentre as quais não foi detectada diferença estatisticamente significante. Houve um 11 aumento da atividade da ALP dos 7 para os 10 dias; aos 7 dias, a atividade da ALP foi menor na superfície Ti Usi em comparação às superfícies Ti Nano e Ti Nano/Col; e aos 10 dias a atividade da ALP foi maior nas células crescidas sobre a superfície Ti Nano/Col comparado às demais superfícies. A imunolocalização, tanto para a OPN aos 3 dias quanto para BSP aos 7 e 10 dias, foi maior nos grupos Ti Nano e Ti Nano/Col com marcações fortes por todo o citoplasma além de depósitos extracelulares adjacentes às células. A expressão dos genes marcadores osteoblásticos avaliados foi maior sobre as superfícies Ti Nano e Ti Nano/Col, em comparação com as superfícies Ti Usi e Ti Usi/Col. A formação de matriz mineralizada foi maior nas superfícies Ti Usi/Col e Ti Nano/Col em relação às superfícies Ti Usi e Ti Nano, dentre as quais não foi detectada diferença estatisticamente significante. Esses resultados sugerem que a combinação de nanotopografia com revestimento com colágeno de superfícies de Ti estimula os eventos intermediários da osteogênese e tem potencial para favorecer a osseointegração dos implantes de Ti. / In Implantology, titanium (Ti) is the material of choice for the manufacture of dental implants because of its excellent mechanical properties and biocompatibility. However, new strategies to modify the topography and biochemical composition of Ti surfaces have been tested in order to increase the biocompatibility of Ti. The combination of topographic changes at the nanoscale and coating with collagen type I has potential to increase and/or accelerate the osseointegration process. The aim of this study was to evaluate the effect of Ti surface with nanotopography coated with collagen on in vitro osteogenesis. For this, osteoblasts harvested from rat calvaria were cultured in osteogenic medium on 4 Ti surfaces: machined (Ti Usi), machined coated with collagen (Ti Usi/Col), nanotopography (Ti Nano) and nanotopography coated with collagen (Ti Nano/Col). The osteogenesis was evaluated using the following parameters: cell viability; expression of bone sialoprotein protein (BSP) and osteopontin (OPN); Alkaline phosphatase (ALP) activity; gene expression of ALP, type I collagen (COL), osteocalcin (OC), OPN, osterix (OSX) and runt-related transcription factor 2 (RUNX-2); and the formation of mineralized extracellular matrix. Data were compared by analysis of variance (ANOVA) followed by Student-Newman-Keuls post-test and the significance level was set at 5%. At 7 days, cell viability was higher on the Ti Nano/Col compared 13 to other surfaces, among which was not detected statistically significant differences. There was an increase in ALP activity from 7 to 10 days; at 7 days, the activity of ALP was lower in Ti Usi surface compared to Ti Nano and Ti Nano/Col surfaces; and at 10 days the activity of ALP was higher in cells grown on the Ti Nano/Col surface compared to other surfaces. The immunolocalization to both OPN at 3 days and BSP at 7 and 10 days was higher in Ti Nano and Ti Nano/Col surfaces with strong labeling throughout the cytoplasm as well as extracellular deposits. The expression of the osteoblast marker genes was higher on Ti Nano and Ti Nano/Col surfaces compared to Ti Usi and Ti Usi/Col surfaces. The formation of mineralized matrix was higher in Ti Usi/Col and Ti Nano/Col surfaces than in Ti Usi and Ti Nano between which there was no statistically significant difference. These results suggest that the combination of nanotopography with collagen in Ti surfaces stimulates the intermediate events of the in vitro osteogenesis and seems to have potential to promote osseointegration of Ti implants.