Orientador: Luiz Valdrighi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T03:57:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Heck_AlexandreRoberto_D.pdf: 1868066 bytes, checksum: b350ae21133640d625c8404b77a05dd4 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O presente estudo teve como objetivo avaliar, comparativamente, em 45 raízes mesiais de molares inferiores, totalizando 90 canais, divididos em 3 grupos, o tempo, a média da área desgastada e a espessura média da parede dentinária remanescente na distal da raiz mesial, antes e após o emprego da técnica escalonada, da técnica híbrida modificada pela FOP-Unicamp, e da técnica rotatória Easy Endo-Multitaper. Foram realizados cortes transversais a 3 e 8 mm do ápice denominados segmento apical e cervical. As imagens dos segmentos transversais foram obtidas, antes e após o preparo dos canais, com uma câmara digital acoplada a uma lupa estereoscópica. As medidas das áreas dos canais e as medidas das espessuras das paredes distais da raiz foram registradas por meio do ¿software¿ Imagelab/98. Estas medidas, bem como a variável tempo e a ampliação das áreas foram analisados estatisticamente. Os resultados mostraram diferenças significativas no segmento cervical entre a técnica manual e as técnicas híbrida e rotatória. A ampliação das áreas, no segmento apical, foi significativamente maior na técnica manual, e, no segmento cervical, maior para as técnicas híbrida e rotatória. A espessura da parede distal da raiz mesial mostrou-se significativamente menor após a realização da instrumentação sem diferença entre as técnicas. As técnicas híbrida e rotatória foram significativamente mais rápidas que a técnica manual / Abstract: The present study was aimed to evaluate comparatively, in mesial roots of lower molars, before and after the use of the ¿step-back¿ manual technique, the hybrid technique modified by FOP-Unicamp, and the Easy Endo-Multitaper rotary technique, the time, the mean of the trimmed area and the mean of the thickness of the remained dentine wall in the distal region of the mesial root. Transversal sections were made 3 to 8 mm of the apical terminus, named apical and coronal sections. The images of these sections were captured by stereoscopic magnification lens with a video camera and stored in a computer. Then, the measurements of the root canal area and a linear measurement were carried out using a ImageLab software. The before and after measurements, as well as the increments, were statistically analized. The results showed significant differences in the coronal segment when comparing manual to hybrid and rotary techniques. The increment was significantly larger in the apical segment using the manual technique. In the coronal segment, the increment was larger using the hybrid and rotary techniques. The distance between the distal wall and the mesial root was significantly less after instrumentation, not showing differences among the techniques. The hybrid and rotary techniques were significantly less time-consuming than the manual technique / Doutorado / Endodontia / Doutor em Clínica Odontológica

Tese (livre-docencia) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-03T15:45:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Henriques_GuilhermeEliasPessanha_LD.pdf: 5901576 bytes, checksum: 742016aa7b988d8e3bac8f024e515889 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Devido às propriedades como biocompatibilidade e a alta relação resistência/peso, tem-se introduzido o uso do titânio e ligas derivadas na confecção de coroas e próteses removíveis. Entretanto, não há relatos na literatura relativos à avaliação longitudinal do desempenho clínico de infra-estruturas fundidas, propiciando com que o propósito deste estudo fosse avaliar comparativa e longitudinalmente a deformação plástica de grampos e a rugosidade superficial de infra-estruturas confeccionadas em titânio comercialmente puro (Ti c.p.) e liga de TÍ-6AI-4V após período de seis e doze meses de serviço, confrontando os resultados com estruturas fundidas em liga à base de Co-Cr-Mo. Foram avaliadas 31 próteses removíveis de um total de 42 confeccionadas, divididas aleatoriamente entre os três materiais envolvidos. A rugosidade superficial média foi avaliada por rugosímetro (Surfcorder SE 1700 - Kosaka Ltd - Japão) anteriormente à instalação das próteses e após 6 meses e 12 meses de sua utilização e os resultados obtidos, submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey a 5% de significância para valores com diferenças significativas. A deformação plástica de sistemas de grampos, foi calculada em porcentagem de alteração linear entre suas extremidades, mediante a comparação da distância inicial com a obtida após os períodos de utilização, utilizando um microscópio comparador equipado com escala micrométrica digital (Ernst Leitz - Wetzlar - Alemanha), sendo os resultados obtidos, analisados estatisticamente pelos testes de Mann-Whitíney e Kruskal-Wallis. Relativo à rugosidade superficial, verificou-se que as estruturas em Ti c.p. e liga de TÍ-6AI-4V apresentaram-se menos rugosas na medida em que o tempo de avaliação prolongava-se, registrando valores iniciais entre 0,32 a 0,37 e após o serviço, entre 0,23 e 0,26 jim. Já após 6 meses de avaliação, as estruturas em Ti c.p. tornaram-se semelhantes estatisticamente àquelas com maior lisura superficial fundidas em Co-Cr-Mo, que não apresentaram alterações longitudinais significativas, mostrando valores entre 0,22 a 0,17 ^m. Mesmo após 12 meses de avaliação, fundidas na liga de TÍ-6AI-4V, as estruturas apresentaram valores superiores àqueles obtidos na liga Co-Cr-Mo, porém não diferentes dos obtidos em Ti c.p.. Quanto à deformação plástica dos sistemas de grampos, embora numericamente as estruturas em TÍ-6A1-4V registrassem 0,54 % de deformação contra 0,06 % das obtidas em Ti c.p. após 12 meses de serviço, não foram verificadas diferenças estatisticamente significativas entre os materiais envolvidos. Em relação aos diferentes períodos de avaliação, houve aumento numérico de deformação com o crescente tempo de serviço, porém, para os três materiais, não houve diferenças estatisticamente significativas / Abstract: Cast titanium has been introduced for fixed and removable applications due to its biocompatibility and low weight to volume. The lack of longitudinal evaluation of the clinical performance of cast frames induced the aim of this study in verifying comparatively the plastic deformation and surface roughness of removable partial denture (RPD) frameworks obtained in commercially pure (c.p.) titanium and Ti-6AI-4V alloy after 6 and 12 months in service with samples finished in Co-Cr-Mo alloy. Thirty one out of forty two RPD frameworks were randomly manufactured with one of the materials evolved. The surface roughness test was carried out before the RPD installation and after 6 and 12 months of service with a Surfcorder SE 1700 - Kosaka Ltd - Japan - measuring equipment. The results were subjected to analysis of variance (ANOVA) and Tukey's multiple comparison test with the statistical significance set at the 0.05 probability level. The clasp plastic deformations were computed in percentage of linear alteration using a Ernst Leitz - Germany microscope with an electronic measuring caliper. Plastic deformation results were subjected to Mann-Whitey and Kruskall-Watlis non parametric tests. RPD frameworks obtained in c.p. titanium and titanium alloy showed decreased surface roughness after service period. Initial values varied from 0.32 to 0.37 |im and from 0.23 to 0.26 jam after service. After 6 months of service, c.p. titanium RPD frameworks were statistically similar to those obtained in Co-Cr-Mo alloys, which did not show statistically differences among the evaluation periods and they exhibited values from 0.22 to 0.17 ^m of surface roughness. There were no significant differences among the metals and the evaluation periods regarding the clasp plastic deformations in spite of the 0.54% of deformation for Ti-6AI-4V against 0.06 % for c.p. titanium / Tese (livre-docencia) - Univer / Protese Dental / Livre Docente em Clinica Odontológica

Orientador : Guilherme Elias Pessanha Henriques / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-31T18:59:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guilherme_AdericoSantana_D.pdf: 4725375 bytes, checksum: 350aa3e68560268ed28edc187a53af31 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A qualidade superficial está diretamente ligada ao desempenho em fadiga de estruturas metálicas. Heterogeneidades superficiais remanescentes do acabamento e polimento ou provocadas por agentes corrosivos afetam substancialmente a vida média das estruturas. A indefinição quanto ao correto protocolo de polimento de artefatos de titânio, além da possibilidade deste metal ser afetado pelo meio bucal fizeram com que os propósitos deste estudo fossem: avaliar a rugosidade superficial de amostras obtidas em titânio comercialmente puro (Ti c.p.) e liga de titânioalumínio-vanádio (Ti-6AI-4V), submetidas ao polimento convencional ou eletrolítico; correlacionar os resultados da rugosidade com a resistência à fadiga, mediante ensaio cíclico de flexão e comparar os resultados do ensaio mecânico das amostras na presença de saliva artificial fluoretada. Quarenta amostras para cada material, semelhantes a halteres, com 2,3 mm de diâmetro na porção central foram obtidas por fundição (Rematitan Dentaurum J.P. Winkelstroeter KG - Pforzhein - Alemanha). O polimento convencional foi executado como preconizado pelo fabricante e o eletrolítico, a partir de uma fonte elétrica de corrente contínua e imersão em solução eletrolítica contendo 5% de ácido fluorídrico, 35% de ácido nítrico e 60% de água destilada. A rugosidade superficial - Ra (em µm) - foi realizada em rugosímetro digital (SurfCorder SE 1700 - Kosaka Ltd Tóquio - Japão) e ensaio de resistência à fadiga, numa máquina de ensaios universal (MTS - Test Star 11). Os valores numéricos de rugosidade e ciclos prévios à fratura foram sujeitos à análise de variância e as médias significativas comparadas pelo teste de Tukey (p< 0,05). Verificou-se que: para ambos os materiais, o polimento eletrolítico trouxe valores de rugosidade superficial significativamente menores que o polimento convencional; independente do polimento utilizado, a rugosidade superficial da liga Ti-6AI-4V foi significativamente menor que a do Ti c.p.; não houve diferença significativa no desempenho em fadiga dos materiais avaliados ao ar livre; a liga Ti-6AI-4V não foi influenciada pela ação do meio de armazenagem enquanto que o desempenho do Ti c.p. foi significativamente menor quando solicitado sob ação do meio; e, para os valores de rugosidade obtidos, não houve correlação entre o desempenho em fadiga e a rugosidade / Abstract: Surface roughness of metallic components influences their fatigue properties. Surface heterogeneous after finishing and polishing or caused by corrosive agents affects the life of metallic structures. The lack of definition on the correct titanium polishing protocol and the possibility of a negative effect of fluoride on the titanium surfaces motivated this study, which evaluated the surface roughness of commercially pure titanium (cp Ti) and Ti-6AI-4V alloy submitted to conventional and eletrolitic polishing; the possible correlation of surface roughness and fatigue life using a fatigue strength test; and the influence fluoride environment on fatigue strength. Forty haltered-shape rods 2.3 mm in diameter were cast for each metal in Rematitan-System (Rematitan-Dentaurum J.P.Winkelstroeter KG-Germany). Conventional polishing was performed according to manufacturer' s instructions and electrolytic polishing was carried out with a continuous eletric current source and immersion in a solution containing 5% of fluoride acid, 35% of nitric acid and 60% of distilled water. Surface roughness values - Ra (/-lm) - were obtained after three measurements using a digital surface roughness measuring instrument (SurfCorder SE 1700-Kosaka Ltd - Tokyo - Japan). Fatigue strength was performed with an universal testing machine (MTS - Test Star 11). After failure, the cycles before failure were recorded and fracture surfaces were examined under scanning electron microscopy (SEM). The surface roughness values and cycles prior to failure were submitted to the analysis of variance (ANOVA) and values with significant differences were evaluated using Tukey's multiple comparison test with 5% (p<0.O5) of probability leveI. The surface roughness was significantly lower after electrolytic polishing than after conventional polishing; after polishing, the surface roughness of Ti-6AI-4V alloy was significantly lower than cp Ti; when tested in air without a storage media, there were no significant differences in fatigue strength for both materiais; the Ti-6AI-4V alloy was not influenced by storage environment, while the performance of cp Ti was significantly lower when solution was presentedo The correlation between surface roughness and fatigue performance was not valid / Doutorado / Protese Dental / Doutor em Clínica Odontológica

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:02:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo962_1.pdf: 2744566 bytes, checksum: 63c273abdb2f642bd8167f8e9e67f0b2 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / O conhecimento da morfologia interna do sistema de canais radiculares e suas diversas conformações têm um importante papel no sucesso da terapia endodôntica. A familiarização com as curvaturas torna-se importante para execução de um correto planejamento do preparo biomecânico dos canais radiculares escolhendo técnicas e instrumentos apropriados para cada situação, uma vez que a manutenção da sua anatomia original é de suma importância para o sucesso da terapêutica aplicada. O preparo biomecânico do sistema de canais radiculares apresenta como objetivo promover a limpeza, modelagem tridimensional e a completa desinfecção do sistema de canais radiculares utilizando instrumentos e soluções que permitam maior precisão e menor tempo de trabalho. Desde sua introdução, os instrumentos endodônticos confeccionados em níquel-titânio (NiTi) vêm sendo largamente utilizados por apresentar grande flexibilidade e capacidade em manter a morfologia original do canal radicular. Instrumentos rotatórios confeccionados com esta liga promovem o alargamento das porções curvas dos canais mantendo a sua anatomia original, provocando menores índices de desvios. Esta pesquisa avaliou a centralização do preparo biomecânico após a instrumentação mecânico-rotatória efetuada por três sistemas rotatórios (ProTaperTM, ProFileTM e Twisted-FileTM) em canais radiculares curvos e a conformação das paredes dentinárias após o preparo biomecânico efetuado pelo sistema ProTaperTM. Diante dos resultados obtidos, pôde-se concluir que: os três sistemas analisados ProTaper, ProFile e Twisted-File foram capazes de realizar o preparo biomecânico centralizado na porção apical do canal radicular provocando pequenas proporções de desvio, não sendo observadas diferenças estatisticamente significantes entre os mesmos; O sistema rotatório ProTaper UniversalTM não foi totalmente eficaz em instrumentar todas as paredes do terço apical dos canais radiculares, apresentando porém uma capacidade aceitável para a modelagem de canais radiculares curvos

Orientador: Adriano Alves dos Reis / Coorientadora: Polyana Alves Radi Gonçalves / Banca: Marcos Yutaka Shiino / Banca: Maria Margareth da Silva / Resumo: Embora o titânio e suas ligas sejam amplamente utilizados como materiais de implante, estudos para acelerar a osseointegração têm sido realizados. Uma das técnicas em estudo é o tratamento alcalino e térmico. Este trabalho tem como objetivo avaliar a formação de uma superfície bioativa em titânio comercialmente puro grau 4 após tratamento alcalino e térmico a 600 °C e 900 °C. Técnicas de caracterização via MEV, AFM, Raman, DRX, molhabilidade, nanoindentação e aderência à indentação foram realizadas para avaliar modificações superficiais e na seção transversal além disso, teste in vitro via imersão em SBF (fluido corporal simulado) para avaliar o crescimento de apatita. O tratamento alcalino formou hidrogenotitanato de sódio (1 µm de espessura) e o tratamento alcalino e térmico formou titanato de sódio (1 µm de espessura), enquanto o rutilo (TiO2) aumentou com o aumento da temperatura do tratamento, atingindo até 5 µm de espessura. A superfície passou de ligeiramente hidrofílica para totalmente hidrofílica. A rugosidade e a área de superfície aumentaram, especialmente em tratamento alcalino e térmico a 900 °C. A dureza da camada superficial aumentou significativamente com o tratamento térmico, e a aderência da indentação mostrou que o tratamento alcalino e térmico a 900 °C apresenta maior delaminação da superfície. Testes in vitro confirmaram que o tratamento alcalino e térmico acelera o crescimento da apatita, mas que o tratamento alcalino e térmico a 600 °C é o tratamento qu... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Although titanium and its alloys are widely used as implant materials, studies for rapid osseointegration have been performed. One of the techniques currently in study is the alkali and heat treatment. This work aims to evaluate the formation of a bioactive surface in titanium commercially pure grade 4 after alkali and heat treatment at 600 °C and 900 °C. Characterization techniques via SEM, AFM, Raman, XRD, wettability, nanoindentation and indentation adhesion were performed to evaluate surface and cross sectional modifications. In addition, in vitro test via SBF (simulated body fluid) soaking was performed to evaluate apatite growth. Alkaline treatment formed sodium hydrogen titanate (1 μm thick), and alkali and heat treatment formed sodium titanate (1 μm thick), while rutile TiO2 increased with increasing treatment temperature, reaching up to 5 μm thick. The surface went from slightly hydrophilic to fully hydrophilic. Roughness and surface area increased, especially in alkali and heat treatment at 900 °C. The hardness of the surface layer was significantly increased by the heat treatment, and the indentation adhesion showed that the alkali and heat treatment at 900 °C presented higher surface delamination. In vitro tests have confirmed that alkali and heat treatment accelerate apatite growth, but that alkali and heat treatment at 600 ° C is the treatment that has the highest mechanical strength and is best suited to accelerate osseointegration. / Mestre

A elevada relação resistência mecânica/peso, alta resistência à corrosão e biocompatibilidade do titânio e suas ligas apresentam-se de grande importância para as indústrias aeroespacial, química, naval e de implantes. Todavia, a produção e processamento do titânio apresentam custos elevados em função de dificuldades oriundas de sua elevada reatividade. Uma alternativa é a produção de peças por metalurgia do pó. O Departamento de Ciência e Tecnologia Aeroespacial (DCTA) é o principal centro de desenvolvimento de tecnologia do titânio no país e nos últimos 10 anos desenvolve forte linha de pesquisa relacionada à produção ligas de titânio baseada nas técnicas de metalurgia do pó. Uma das poucas desvantagens da utilização das ligas de titânio está relacionada à sua baixa resistência quando solicitada em situações de desgaste mecânico. Dessa forma, o objetivo desta tese é o desenvolvimento de uma técnica de obtenção de revestimentos de nitreto de titânio por meio de deposição física de vapores utilizando-se um forno de feixes de elétrons (Electron Beam Physical Vapor Deposition - EB-PVD) em substratos da liga Ti-13Nb-13Zr obtida por metalurgia do pó, visando o aumento de sua resistência ao desgaste. A técnica EB-PVD foi escolhida por permitir a obtenção de revestimentos multicamadas, espessos, densos e com elevada adesão. Substratos da liga Ti-13Nb-13Zr, desenvolvida originalmente para aplicação em implantes, foram obtidos a partir da mistura dos pós elementares hidrogenados, seguido por sequencia de prensagens uniaxial e isostática a frio e sinterização sob vácuo. Os revestimentos foram obtidos em um sistema de bicamada Ti/TiN, no qual inicialmente é depositada uma fina camada de titânio puro para aumentar as propriedades de adesão ao substrato. A camada final de TiN é obtida pela ação combinada da nuvem de vaporização do alvo de titânio com um fluxo de nitrogênio direcionado aos substratos. Os revestimentos foram caracterizados por meio de técnicas de microscopias eletrônica de varredura e de força atômica, difração de raios X, análises de microdureza Vickers e ensaios de atrito, desgaste e adesão. Os resultados obtidos demonstraram um aumento significativo dos valores de dureza aliados a significantes resultados de adesão e desgaste, comprovando a funcionalidade do processo desenvolvido sem a necessidade de utilização de métodos especiais de ionização assistida. Pôde ser observada uma evidente tendência à elevação dos valores de microdureza com o aumento da temperatura de aquecimento do substrato e redução da vazão de nitrogênio.

O presente trabalho tem como finalidade estudar a melhoria das características superficiais da liga Ti6Al4V, induzida pelo processo de nitretação iônica. Objetiva-se aumentar a dureza e melhorar as características de hemocompatibilidade, tendo em vista a sua aplicação futura na confecção de válvula cardíaca mecânica. O processo foi desenvolvido em um reator de jato de plasma de nitrogênio e estudou-se a influência de parâmetros do processo como fluxo de nitrogênio, tempo de processamento e porcentagem de N2 na mistura N2 : H2 usada na descarga, nas características físico-químicas de ligas tratadas de Ti6Al4V. Outros parâmetros, como tensão de descarga, pressão da câmara e temperatura, foram ajustadas de maneira a poder sustentar a descarga com 100 mA de corrente elétrica. A formação das fases de nitreto de titânio nas amostras tratadas com diferentes condições pode ser verificada pela análise estrutural feita com a difração de raios-X. As durezas das camadas nitretadas foram qualitativamente analisadas pela técnica de nanoindentação, que identificou de maneira semiquantitativa a espessura da camada de maior dureza formada em cada amostra. A microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X foram utilizadas para avaliar a variação na textura da superfície da amostra em função das condições de nitretação iônica. O melhoramento da propriedade superficial, quanto à tensão de contato que dita a característica da molhabilidade, foi verificado pela técnica da determinação de ângulo de contato. O estudo permitiu verificar que a diminuição do fluxo de nitrogênio, numa faixa entre 1,0 e 0,3 sccm, assim como o aumento no intervalo de tempo de processamento e concentração de N2 na mistura N2 : H2, aumentam monotonicamente os valores das características mecânicas, como dureza e módulo de elasticidade do filme nitretado. A análise energética dos íons produzidos na descarga elétrica foi feita com o analisador de energia construído e colocado na câmara de processamento deste reator. Os resultados obtidos permitiram inferir que uma das principais causas da melhora na característica da camada nitretada é o aumento da energia dos íons de nitrogênio incidentes sobre a amostra processada. Um dos principais e relevantes resultados do presente trabalho foi, sem dúvida, a obtenção de uma liga de titânio nitretada no anodo de um reator do tipo jato de plasma de baixa intensidade, com dureza amplificada por fator da ordem de 7 vezes a da amostra original, classificando o processo desenvolvido entre os trabalhos que apresentaram melhores resultados em nível internacional. Esse jato de plasma de N2 permite concluir sobre a viabilidade técnica da utilização do reator no melhoramento das características físico-químicas da superfície de Ti6Al4V, multiplicando-se o potencial a aplicação da liga como biomaterial, mesmo na área de produção de implantes cardiovasculares.

A finalidade deste trabalho é modificar as propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V, com o intuito de obter melhorias nas suas propriedades tribológicas e de biocompatibilidade, para possível aplicação em válvulas cardíacas mecânicas. O processo utilizado é o IIIP (Implantação Iônica por Imersão em Plasma), onde as amostras tridimensionais podem ser tratadas homogeneamente. As amostras da liga de titânio são implantadas por intervalos de tempo entre 15 e 120 minutos e, posteriormente, caracterizadas pelas técnicas: espectroscopia Auger, "ball-on-disc", EDX, rugosidade e nanoindentação. Constata-se que há dificuldades na caracterização de amostras tratadas por esse processo, havendo necessidade de utilização de técnicas especiais para que se possam obter dados confiáveis sobre as características físico-químicas das superfícies tratadas. A técnica de espectroscopia Auger confirma a presença de nitreto de titânio na superfície das amostras, porém mostra que a camada modificada é delgada, com espessura em torno de 40 nm, para amostras com tratamento igual ou superior a 60 minutos de implantação. Apesar de a camada ser muito fina, verifica-se que suas propriedades mecânicas são modificadas conforme a expectativa prevista em literatura. A melhora das propriedades tribológicas fica confirmada através do ensaio esfera sobre disco ("ball-on-disc"), com o coeficiente de atrito baixando da faixa de 0,7, na amostra sem tratamento, para em torno de 0,15 - 0,2 para a amostra tratada por 45 minutos. Com auxílio da técnica de nanoindentação, observa-se que as propriedades mecânicas são melhoradas com aumento da dureza em torno de 50% em relação ao original. Esses valores estão dentro da faixa de valores obtidas por outros pesquisadores, por meio de tratamento realizado com o uso do mesmo tipo de processo de implantação iônica. A presença de nitreto de titânio na superfície da liga é também confirmada por EDX, e ainda pode-se constatar a uniformidade do processo através da microestura observada com auxílio de um MEV e da observação de rugosidade constante por todo o corpo-de-prova. Com esses resultados pode-se confirmar que o processo IIIP altera com eficiência as propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V como esperado, possibilitando prosseguir os estudos do seu comportamento de biocompatilidade, para futuras aplicações práticas, como almejado.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-07T15:02:11Z No. of bitstreams: 1 Marina Menezes de Brito.pdf: 2230882 bytes, checksum: 6d6eefed0cd352899889aef8831943e1 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-09T18:16:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Marina Menezes de Brito.pdf: 2230882 bytes, checksum: 6d6eefed0cd352899889aef8831943e1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-09T18:16:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marina Menezes de Brito.pdf: 2230882 bytes, checksum: 6d6eefed0cd352899889aef8831943e1 (MD5) / O óxido nítrico (NO) representa cerca de 95% de todo NOx lançado na atmosfera. Estes são emitidos tanto por fontes móveis quanto por fontes estacionárias, causando problemas ambientais como chuva ácida, smog fotoquímico e depleção na camada de ozônio, o que torna a regulamentação dessas emissões cada vez mais rigorosa. Dentre as principais tecnologias para remoção dos NOx de fontes estacionárias, o tratamento pós combustão é o mais aplicado. Este pode ser feito a partir de reações de redução a nitrogênio (N2), usando gases como amônia (NH3), monóxido de carbono (CO) e hidrocarbonetos, ou de reações de oxidação a NO2 seguida de absorção. Em destaque, a redução com NH3 se mostra mais interessante, pois os produtos de reação são N2 e H2O. Neste trabalho, a redução seletiva não catalítica foi avaliada e indicou que a reação só ocorre em temperaturas acima de 600°C, justificando o uso de catalisadores em temperaturas mais baixas. Testes preliminares indicaram atividade catalítica para óxidos mistos de ferro e titânio na faixa de temperatura de 250-500°C, mas o mesmo não foi observado para os óxidos dos metais puros TiO2 e Fe2O3. Esses materiais foram comparados com o catalisador de composição semelhante ao catalisador padrão da reação (V2O5/TiO2). Com o objetivo de investigar a sinergia dos metais ferro e titânio na reação de SCR- NH3 foram preparados diferentes materiais variando razão Fe/Ti, método de síntese e precursor do titânio. A análise química das amostras mostrou pequenas diferenças na razão Fe/Ti sugerindo pequena perda de precursor de titânio e para a amostra preparada a partir de TiOSO4, foi observado enxofre residual. Os difratogramas de raios-X indicaram a formação de três fases (Fe2O3, TiO2 e Fe2TiO5) para todas as amostras. O refinamento Rietveld indicou a composição de cada fase em cada amostra. Os parâmetros de cela sofreram distorções e sugeriram substituição isomórfica de ambos os metais na estrutura do rutilo (TiO2) e da hematita (Fe2O3). As micrografias das amostras mostraram um aglomerado de partículas distintas e, a formação de poros para as amostras preparadas por combustão. A análise textural mostrou materiais com diferentes texturas e áreas superficiais na faixa de 19 a 120 m² g-1. A dessorção termoprogramada de amônia mostrou que todos os materiais adsorvem amônia, uma etapa do mecanismo da reação de SCR-NH3. Todos os materiais preparados se mostraram ativos na reação de SCR-NH3 chegando a rendimento de 100% a 500°C. Testes de estabilidade foram feitos com duas das amostras em temperaturas de 350 e 450°C e ambos os materiais se mostraram estáveis, mantendo ou aumentando o rendimento a N2. O estudo do mecanismo de reação feito por DRIFT mostrou que há maior formação de bandas relativas a adsorção de NH3 que à adsorção de NO e, portanto, o mecanismo Eley-Rideal é mais consistente para estes materiais. Este estudo ainda supõe que a presença do O2 facilita a adsorção da NH3. O catalisador preparado com TiOSO4 não desativa completamente na presença de SO2. / Nitric oxide (NO) is about 95% of all NOx released into the atmosphere. These are issued by both mobile sources and for stationary sources, causing environmental problems such as acid rain, photochemical smog and depletion in the ozone layer, which makes the regulation of these increasingly stringent emissions. Among the key technologies for the removal of NOx from stationary sources, the post combustion treatment is the most applied. This can be done from the reduction reactions of nitrogen (N2) using gases such as ammonia (NH3), carbon monoxide (CO) and hydrocarbons or oxidation reactions to NO2 followed by absorption. Featured, reduction with NH3 appears more interesting because the reaction products are N2 and H2O. In this work, the selective non-catalytic reduction was measured and indicated that the reaction only occurs at temperatures above 600 ° C, justifying the use of catalysts at lower temperatures. Preliminary tests indicated catalytic activity for mixed iron oxides and titanium in the 250-500 ° C temperature range, but the same was not observed for the oxides of metals pure TiO2 and Fe2O3. These materials were compared with the catalyst composition similar to the standard reaction catalyst (V2O5 / TiO2). In order to investigate the synergy of metals iron and titanium in the SCR-NH3 reaction were prepared different materials ranging molar ratio Fe / Ti, synthesis method and titanium precursor. The chemical analysis of the samples showed small differences in the ratio Fe / Ti suggesting little loss of titanium and residual sulfur was observed for the sample that was prepared with TiOSO4. The X- ray diffraction indicated the formation of three phases (Fe2O3, TiO2 and Fe2TiO5) for all samples. The Rietveld refinement indicated the composition of each phase in each sample. The cell parameters suggested distortion suffered isomorphous substitution of both metals in the rutile structure (TiO2) and hematite (Fe2O3). The micrographs of the samples showed an agglomeration of distinct particles and forming pores in the samples prepared by combustion. The N2 adsorption isotherms showed materials with different textures and surface areas with 19 to 120 m² g-1. The temperature programmed desorption of ammonia shows that all the materials adsorb ammonia, a step of mechanism of the SCR-NH3 reaction. All prepared materials proved active in the SCR-NH3 reaction reaching 100% yield at 500 ° C. Stability tests were performed with two samples at temperatures of 350 to 450 ° C and both were stable material while maintaining or increasing the yield of N2. Study of reaction mechanism made by DRIFT showed that there is a greater formation of bands on the NH3 adsorption when compared to the adsorption of NO and thus the Eley-Rideal mechanism is more consistent for these materials. This study also assumed that the presence of O2 facilitates the adsorption of NH3. The catalyst prepared with TiOSO4 does not deactivate completely in the presence of SO2

Submitted by Daniele Amaral (daniee_ni@hotmail.com) on 2016-10-18T17:14:21Z No. of bitstreams: 1 DissCCB.pdf: 5142369 bytes, checksum: 2b5d405c3441acfcf1582a09c6d1468d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-21T14:02:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCCB.pdf: 5142369 bytes, checksum: 2b5d405c3441acfcf1582a09c6d1468d (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-21T14:02:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissCCB.pdf: 5142369 bytes, checksum: 2b5d405c3441acfcf1582a09c6d1468d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-21T14:02:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissCCB.pdf: 5142369 bytes, checksum: 2b5d405c3441acfcf1582a09c6d1468d (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Among the surface modification techniques to improve the fixation, biocompatibility and corrosion resistance of titanium implants, one of the most recent and promising is the electrochemical anodization in electrolytes with fluoride ions. This technique results in the formation of highly ordered arrays of titanium oxide nanotubes on the surface of these materials. Many researchers evaluated the biological performance of these arrays and obtained satisfactory results, showing that the formation of hydroxyapatite and cellular development are higher after its formation. However, there are no records about the study of fatigue behavior of titanium alloys after this surface treatment; an essential evaluation since the surface conditions of the implants influence the fatigue properties, especially crack nucleation, and the orthopedic implants are subjected to cyclic loads when in service. In this context, the objective of this research was to evaluate the effect of the formation of TiO2 nanotubes, through electrochemical anodization technique in a solution containing fluoride ions, on the fatigue performance of Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb alloys, using the staircase method to develop fatigue tests and taking the polished surface condition as reference. SEM, AFM and XRD techniques were applied to characterize the surfaces and to support the fatigue results. The fatigue limit for 5 million cycles, calculated by the statistical method of Dixon-Mood, was maintained for the Ti-6Al-4V alloy (846MPa ± 13 MPa) after the formation of nanotubes on its surface and presented an insignificant reduction in statistical terms for the Ti-6Al-7Nb alloy (846 MPa ± 13 MPa for the polished surface condition and 825MPa ± 11 MPa for the modified surface). The maintenance of fatigue properties of the alloys after electrochemical anodization was mainly attributed to the small scale of the average lengths of the nanotubes and to the existence of a compact oxide layer in contact with the metal substrate (corresponding to the completely closed bottom of nanotubes). / Dentre as diversas técnicas de modificação de superfície para melhorar a fixação, a biocompatibilidade e a resistência à corrosão de implantes de ligas de titânio, uma das mais recentes e promissoras é a anodização eletroquímica em eletrólitos contendo íons flúor. Tal técnica resulta na formação de arranjos altamente ordenados de nanotubos de óxido de titânio na superfície destes materiais. Muitos pesquisadores avaliaram o desempenho biológico destes arranjos e obtiveram resultados satisfatórios, mostrando que a formação de hidroxiapatita e o desenvolvimento celular são superiores após a sua formação. Porém, não há registros de estudo do comportamento em fadiga das ligas de titânio após este tipo de tratamento de superfície; avaliação essencial uma vez que as condições superficiais dos implantes influenciam as propriedades em fadiga, principalmente a nucleação de trincas, e que implantes ortopédicos estão sujeitos a cargas cíclicas quando em serviço. Neste contexto, o objetivo deste projeto foi avaliar o efeito da formação de nanotubos de TiO2, através da técnica de anodização eletroquímica em solução contendo íons fluoreto, no desempenho em fadiga das ligas Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb, utilizando-se o método staircase para o desenvolvimento dos ensaios de fadiga e tomando-se a condição de superfície polida como referência. As técnicas MEV, AFM, DRX foram utilizadas para caracterizar as superfícies e para corroborar os resultados de fadiga. O valor de limite à fadiga para 5 milhões de ciclos, calculado através do método estatístico de Dixon-Mood, foi mantido para a liga Ti-6Al-4V (846MPa ± 13 MPa) após a formação de nanotubos na sua superfície e apresentou uma redução inexpressiva em termos estatísticos para a liga Ti-6Al-7Nb (846 MPa ± 13 MPa para a condição de superfície polida e 825MPa ± 11 MPa para a de superfície modificada). A manutenção das propriedades em fadiga das ligas após a anodização eletroquímica foi atribuída principalmente à pequena dimensão dos comprimentos médios dos nanotubos e à existência de uma camada compacta de óxido em contato com o substrato metálico (correspondente à parte inferior completamente fechada dos nanotubos).