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Síntese e caracterização do WO3-Ag preparado via rota hidrotérmica / Synthesis and characterization of WO3-Ag prepared by hydrothermal route

Lopes, Luis Fernando da Silva [UNESP] 29 September 2017 (has links)
Submitted by Luís Fernando da Silva Lopes null (luisfsl@gmail.com) on 2017-11-28T17:52:20Z No. of bitstreams: 1 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO WO3-Ag PREPARADO VIA ROTA HIDROTÉRMICA - Luis Fernando Lopes.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) / Submitted by Luís Fernando da Silva Lopes null (luisfsl@gmail.com) on 2017-11-28T19:04:29Z No. of bitstreams: 1 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO WO3-Ag PREPARADO VIA ROTA HIDROTÉRMICA - Luis Fernando Lopes.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2017-11-29T15:53:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lopes_lfs_me_bauru.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-29T15:53:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lopes_lfs_me_bauru.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) Previous issue date: 2017-09-29 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / As estruturas hierárquicas do WO3-Ag tridimensional (3D) auto-montadas foram sintetizadas através da rota hidrotérmica utilizando como soluções precursoras o ácido túngstico (H2WO4) e peróxido de hidrogênio (H2O2), adicionando diferentes quantidades de Ag. As amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura de Campo (MEV-FEG), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia micro Raman, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia no ultravioleta visível UV-VIS e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Os estudos de DRX e micro Raman mostraram que à medida que a quantidade de Ag variou de 0 a 10% em peso na solução de crescimento hidrotérmico, a fase do cristal mudou gradualmente de WO3•0,33H2O ortorrômbica para WO3 hexagonal. Os estudos de FTIR e TGA revelaram diferentes níveis de hidratação, apoiando os resultados de DRX e micro Raman. Ao controlar a quantidade de Ag na solução precursora, foram obtidos blocos de construção semelhantes a plaquetas e blocos de construção hexagonais, destacando o papel da prata no crescimento hidrotérmico dos microcristais 3D WO3•0.33H2O e WO3. Além disso, as imagens de MEV-FEG de alta magnificação mostraram que as nanopartículas de Ag estão ancoradas na superfície das estruturas hierárquicas WO3-Ag 3D. Medidas no UV-vis demonstraram que as estruturas hierárquicas 3D absorveram gradualmente mais luz quando a quantidade de Ag foi aumentada. Além disso, a energia do intervalo de banda proibida diminuiu quando a quantidade de Ag aumentou de 0% em peso (Eg = 2,65 eV) para 10% em peso (Eg = 2,26 eV). Esses resultados experimentais demonstram que a quantidade de Ag desempenhou um papel crucial na determinação da morfologia dos blocos de construção e do nível de hidratação, propriedades ópticas e fase cristalina dos microcristais WO3•nH2O. / The self-assembled three-dimensional (3D) WO3-Ag hierarchical structures were synthesized through the hydrothermal route using tungstic acid (H2WO4) and hydrogen peroxide (H2O2) as precursor solutions, adding different amounts of Ag. The samples were analyzed by diffraction X-ray diffraction (XRD), field scanning electron microscopy (FESEM), thermogravimetric analysis (TGA), micro Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), visible ultraviolet UVVIS spectroscopy and spectroscopy Photoelectrons (XPS). XRD and micro Raman studies showed that as the amount of Ag ranged from 0 to 10% by weight in the hydrothermal growth solution, the crystal phase gradually changed from orthorhombic WO3•0.33H2O to hexagonal WO3. The FTIR and TGA studies revealed different levels of hydration, supporting the XRD and micro Raman results. By controlling the amount of Ag in the precursor solution, platelet-like building blocks and hexagonal building blocks were obtained, highlighting the role of Ag in the hydrothermal growth of the 3D microcrystals WO3•0.33H2O and WO3. In addition, high magnification FESEM images showed that Ag nanoparticles are anchored on the surface of the WO3-Ag 3D hierarchical structures. UV-vis measurements demonstrated that the 3D hierarchical structures gradually absorbed more light when the amount of Ag was increased. In addition, the energy of the band gap was decreased when the amount of Ag increased from 0% by weight (Eg = 2.65 eV) to 10% by weight (Eg = 2.26 eV). These experimental results demonstrate that the amount of Ag played a crucial role in determining the morphology of the building blocks and the level of hydration, optical properties and crystalline phase of WO3• nH2O microcrystals. / FAPESP: 13/07296-2.
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Filmes finos preparados a partir da matriz vítrea a base de WO3. Propriedades e aplicações

Montanari, Bianca [UNESP] 27 June 2005 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-06-27Bitstream added on 2014-06-13T19:58:50Z : No. of bitstreams: 1 montanari_b_me_araiq.pdf: 1110824 bytes, checksum: 31d43cb39ebc2be5429e997729625c38 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Filmes finos de óxido de tungstênio apresentam várias propriedades ópticas interessantes. As propriedades eletrocrômicas, fotocrômicas e termocrômicas são conhecidas como uma mudança de cor pela ação de um campo elétrico, radiação eletromagnética e calor, respectivamente e têm sido amplamente estudadas. Muitos sistemas foram investigados e suas propriedades são largamente influenciadas por muitos parâmetros experimentais. Este comportamento é devido à facilidade dos átomos de tungstênio adotar vários estados de oxidação. Amostras vítreas foram preparadas nos sistemas ternário (NaPO3)n - BaF2 - WO3 e binário (NaPO3)n - WO3. Esses vidros apresentam grande estabilidade térmica frente à cristalização. Amostras contendo altas concentrações de WO3 (acima de 40% em mol) foram usadas como precursores na preparação dos filmes finos. Os filmes foram depositados pela técnica de evaporação por canhão de elétrons. Substratos de vidro borosilicato foram utilizados devido a melhor aderência. Os filmes foram caracterizados pela difração de raios X, perfilometria, espectroscopia de dispersão de raios X (EDX), espectroscopia de absorção eletrônica na região do UV-visível, espectroscopia de absorção vibracional na região do infravermelho, espectroscopia de espalhamento Raman, espectroscopia de absorção de raios X (XANES), m-lines e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Filmes finos estáveis contendo altas concentrações de WO3 foram obtidos e parâmetros experimentais foram estabelecidos. Propriedades termocrômicas foram estudadas em função do tempo e da temperatura. A umidade atmosférica foi o parâmetro fundamental no estudo do termocromismo. Propriedades ópticas e estruturais foram estudadas em função da concentração de WO3. Tratamentos térmicos controlados foram realizados nos filmes e somente a fase WO3 pode ser cristalizada a partir de filmes contendo altas concentrações de tungstênio. / Tungsten oxide thin films present several interesting optical properties. Electrochromic, photochromic and thermochromic properties are known as a colour change by the action of an electric field, electromagnetic radiation and heat respectively and have been widely studied. Many systems were investigated and their properties are largely influenced by many experimental parameters. This behavior is due to the facility of tungsten atoms to adopt various oxidation states. Vitreous samples were prepared in the (NaPO3)n - BaF2 - WO3 ternary and (NaPO3)n - WO3 binary systems. These glasses present high thermal stability against crystallization. Samples containing high concentrations of WO3 (above 40% molar) have been used as target to prepare thin films. Such films were deposited by electron beam evaporation method. Borosilicate glasses substrates were used due to better adherence. The films were characterized by X-ray diffraction, perfilometry, X-ray dispersion spectroscopy (XDS), UV-visible transmittance, infrared reflectance spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray absorption near edge structure (XANES), m-lines and Scanning Electronic Microscopy (SEM). Stable thin films containing high concentration of WO3 were obtained and experimental parameters were established. Thermochromic properties were studied in function of time and temperature. Humidity of the atmosphere was a fundamental parameter in the study of the thermochromism. Optical and structural properties were studied in function of concentration WO3. Controlled thermal treatments were accomplished in the films and only the phase WO3 was crystallized starting from films containing high tungsten concentrations.
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Filmes finos preparados a partir da matriz vítrea a base de WO3. Propriedades e aplicações /

Montanari, Bianca. January 2005 (has links)
Orientador: Younès Messaddeq / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Máximo Siu Li / Resumo: Filmes finos de óxido de tungstênio apresentam várias propriedades ópticas interessantes. As propriedades eletrocrômicas, fotocrômicas e termocrômicas são conhecidas como uma mudança de cor pela ação de um campo elétrico, radiação eletromagnética e calor, respectivamente e têm sido amplamente estudadas. Muitos sistemas foram investigados e suas propriedades são largamente influenciadas por muitos parâmetros experimentais. Este comportamento é devido à facilidade dos átomos de tungstênio adotar vários estados de oxidação. Amostras vítreas foram preparadas nos sistemas ternário (NaPO3)n - BaF2 - WO3 e binário (NaPO3)n - WO3. Esses vidros apresentam grande estabilidade térmica frente à cristalização. Amostras contendo altas concentrações de WO3 (acima de 40% em mol) foram usadas como precursores na preparação dos filmes finos. Os filmes foram depositados pela técnica de evaporação por canhão de elétrons. Substratos de vidro borosilicato foram utilizados devido a melhor aderência. Os filmes foram caracterizados pela difração de raios X, perfilometria, espectroscopia de dispersão de raios X (EDX), espectroscopia de absorção eletrônica na região do UV-visível, espectroscopia de absorção vibracional na região do infravermelho, espectroscopia de espalhamento Raman, espectroscopia de absorção de raios X (XANES), m-lines e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Filmes finos estáveis contendo altas concentrações de WO3 foram obtidos e parâmetros experimentais foram estabelecidos. Propriedades termocrômicas foram estudadas em função do tempo e da temperatura. A umidade atmosférica foi o parâmetro fundamental no estudo do termocromismo. Propriedades ópticas e estruturais foram estudadas em função da concentração de WO3. Tratamentos térmicos controlados foram realizados nos filmes e somente a fase WO3 pode ser cristalizada a partir de filmes contendo altas concentrações de tungstênio. / Abstract: Tungsten oxide thin films present several interesting optical properties. Electrochromic, photochromic and thermochromic properties are known as a colour change by the action of an electric field, electromagnetic radiation and heat respectively and have been widely studied. Many systems were investigated and their properties are largely influenced by many experimental parameters. This behavior is due to the facility of tungsten atoms to adopt various oxidation states. Vitreous samples were prepared in the (NaPO3)n - BaF2 - WO3 ternary and (NaPO3)n - WO3 binary systems. These glasses present high thermal stability against crystallization. Samples containing high concentrations of WO3 (above 40% molar) have been used as target to prepare thin films. Such films were deposited by electron beam evaporation method. Borosilicate glasses substrates were used due to better adherence. The films were characterized by X-ray diffraction, perfilometry, X-ray dispersion spectroscopy (XDS), UV-visible transmittance, infrared reflectance spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray absorption near edge structure (XANES), m-lines and Scanning Electronic Microscopy (SEM). Stable thin films containing high concentration of WO3 were obtained and experimental parameters were established. Thermochromic properties were studied in function of time and temperature. Humidity of the atmosphere was a fundamental parameter in the study of the thermochromism. Optical and structural properties were studied in function of concentration WO3. Controlled thermal treatments were accomplished in the films and only the phase WO3 was crystallized starting from films containing high tungsten concentrations. / Mestre
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Obtenção de filmes de óxido de tungstênio tendo como agente estruturante o surfactante catiônico cloreto de dodeciltrimetilamônio

Moura, Diego Soares de January 2014 (has links)
Neste trabalho foram obtidos filmes de óxido de tungstênio pelo método sol-gel modificado, tendo como precursor o tungstato de sódio dihidratado (Na2WO4.2H2O) e como agente estruturante o surfactante cloreto de dodeciltrimetilamônio (DTAC). O comportamento dos sistemas em meio aquoso foi avaliado por medidas de pH, condutividade e viscosidade. Foram avaliadas duas metodologias de obtenção dos filmes de óxido de tungstênio: a primeira consistiu na obtenção de filmes de tungstato de sódio, através de sistemas contendo 10 mmol.L-1 de Na2WO4.2H2O em diferentes concentrações de DTAC, por casting, e conversão do tungstato de sódio a óxido de tungstênio pela acidificação dos filmes; a segunda metodologia consistiu na conversão dos sistemas aquosos contendo 20 mmol.L-1 de Na2WO4.2H2O, em diferentes concentrações de DTAC, em ácido tungstico, obtenção dos filmes por spin coating e, calcinação em presença de ar. Os filmes foram obtidos em substratos de silício (100) recobertos com dióxido de silício e avaliados por Difração de Raios-X, Espectrometria de retroespalhamento Rutherford, Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura e ensaios fotocatalíticos. As alterações na concentração precursor e agente estruturante não afetaram significativamente o pH e a viscosidade dos sistemas precursores. A determinação da concentração micelar crítica (cmc) do DTAC, obtida através da condutividade, foi de 13 mmol.L-1 e 9,88 mmol.L-1 para os sistemas contendo 10 e 20 mmol.L-1 de Na2WO4.2H2O, respectivamente. Em ambas metodologias o produto final foi o óxido de tungstênio em forma de disco e placas. As espessuras dos filmes obtidos na primeira metodologia variaram de 4 a 5 μm e as estruturas tiveram diâmetros médios de 4,37 μm e 114 nm. Na segunda metodologia as espessuras foram de 0,5-1,0 μm e as estruturas obtidas tiveram diâmetros médios em torno de 95-103 nm. Os filmes obtidos apresentaram atividade fotocatalítica, uma vez que duplicaram a velocidade da reação de degradação do corante alaranjado de metila em relação ao sistema sem o filme. / In this work tungsten oxide films have been obtained bymodified sol-gel method, with sodium tungstate dehydrate (Na2WO4.2H2O) as the precursor and the cationic surfactant dodecyltrimethylammonium chloride (DTAC) as structuring agent.The behavior in aqueous media of precursor/structuring agent systems was characterized by pH, conductivity and viscosity measurements. Two methods for obtaining tungsten oxide films were evaluated: the first consisted in obtaining sodium tungstate films from the systems containing 10 mmol.L-1 of Na2WO4.2H2O at different DTAC concentrations, by casting, converting the sodium tungstate to tungsten oxide; the second method consisted in the conversion of the aqueous systems containing 20 mmol.L-1 of Na2WO4.2H2O at different DTAC concentrations to tungstic acid, obtaining the films by spin coating and, posteriorly, calcination in the presence of air. The films were obtained on silicon substrate (100) with a 50 nm layer of silicon dioxide and were characterized by X-ray diffraction, Rutherford backscattering spectrometry, Raman spectroscopy, Scanning Electron Microscopy and photocatalytic tests. The precursor concentration and structuring agent do not affect significantly the pH and the viscosity of the precursor systems in aqueous media.The values of critical micelle concentration (CMC) of DTAC, obtained by the conductivity, were of13 mmol.L-1 and 9,88 mmol.L-1, for the systems containing 10 and 20 mmol.L-1 de Na2WO4.2H2O, respectively.In both adopted methods the final product is the tungsten oxide, with nano and micrometric structures in the form of discs and plates. The thickness of the films obtained in the first method varied from 4 to 5 μm and the structures presented an average diameter around 4,37 μm and 114 nm. The thickness of the films obtained with the second methodvariedfrom0,5to 1 μm and the structures presented an average diameter from 95 to103 nm.The obtained tungsten oxide films presented photocatalytic activity, since doubled the reaction rate of methyl orange dye degradation with respect to the system without the film.
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Estudo do processo de deposição e propriedades de filmes de óxido de tungstênio obtidos por uma nova técnica de deposição / Study of the deposition process of tungsten oxide films obtained by a new deposition technique

Rouxinol, Francisco Paulo Marques, 1977- 28 November 2003 (has links)
Orientador: Mario Antonio Bica de Moraes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-09T02:50:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rouxinol_FranciscoPauloMarques_M.pdf: 1569781 bytes, checksum: dbadfea1682b172f533c81260f079ca8 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Este trabalho descreve uma nova técnica de deposição de filmes finos de óxido de tungstênio e apresenta uma investigação sobre o processo de deposição e propriedades dos filmes. Os filmes foram obtidos em uma câmara de deposição a vácuo contendo um filamento de tungstênio aquecido por uma fonte de corrente alternada. O oxigênio era admitido na câmara usando um fluxômetro de massa. Os filmes eram formados em um substrato posicionado próximo ao filamento pelos precursores voláteis WxOy, formados na superfície aquecida do tungstênio pela reação entre o oxigênio e o tungstênio. A espessura dos filmes era medida com um perfilômetro e a taxa de deposição, R, foi determinada em função da temperatura do filamento, TF, da pressão de oxigênio na câmara, PO2 e da distância substrato-filamento, D. Um aumento no valor de R foi observado com o aumento de TF de 1500 a 1950 K, mantendo-se PO2fixo. A taxa de deposição também mostrou um aumento quando PO2 era aumentada de 0,8 para 2,1 Pa, para TF fixo. Foi alcançada uma taxa de deposição de 93 nm/min para TF= 1950 K e PO2 = 2.1 Pa. Através do espectro de transmissão ultravioleta-visível dos filmes, o coeficiente de absorção e o gap óptico, EG, foram determinados. Foi encontrado um valor médio de EG de 3,56 ± 0,08 eV. As ligações químicas nos filmes foram investigadas usando-se espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier, tanto com luz não polarizada como polarizada, e espectroscopia de fotoelétrons por raios-X. Os dados de espectroscopia infravermelha revelaram a presença de água nos filmes. A análise do pico de XPS W4f mostrou que os átomos de W estão no estado de valência W +6 , típica do tungstênio na estequiometria WO3. Através da análise dos filmes por espectroscopia de espalhamento Rutherford, foi determinada uma razão atômica média entre o oxigênio e tungstênio igual a 3,5 ± 0,3. A difração de raio-X mostrou que os filmes são amorfos. A análise por microscopia de varredura por elétrons mostrou que a superfície dos filmes era uniforme, enquanto as micrografias da seção retas dos mesmos revelaram um material sem estrutura e compacto. As propriedades eletrocrômicas dos filmes foram estudas pela intercalação de Li + em uma cela eletrolítica. Foram encontradas eficiências ópticas de 78 e 125 cm 2 C -1 para 623,8 e 950 nm, respectivamente / Abstract: This work describes a novel technique for the deposition of tungsten oxide thin films and reports an investigation on their deposition process and properties. The films were obtained in a vacuum deposition chamber fitted with a tungsten filament heated by an ac power supply. Oxygen was admitted into the chamber using mass flow meters. The films were formed on a substrate positioned near the filament from the volatile Wx Oy precursors generated on the heated filament surface from the reactions between oxygen and tungsten. Film thicknesses were measured using a perfilometer and the deposition rate, R, was determined as a function of the filament temperature, TF, pressure of oxygen in the chamber, PO2, and substrate-filament distance, D. An increase in the R-value was observed for TF increasing from 1500 to 1950 K, for a fixed PO2. The deposition rate also increased for a PO2 increase from 0.8 to 2.1 Pa, for a fixed TF. Deposition rates as high as 93 nm/min was observed for TF= 1950 K and PO2= 2.1 Pa. From the transmission ultraviolet-visible spectra of the films, the absorption coefficient and the optical gap, EG, were determined. An average EG-value of 3.56 ± 0.08 eV was found. The chemical bonds in the films were investigated using Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. In the former, unpolarized and polarized infrared beams were employed. The infrared spectroscopy data revealed the presence of water in the films. Lineshape analyses of the W4f XPS peak showed that the W-atoms were in the W+6 valence state, typical of tungsten in the WO3 stoichiometry. From Rutherford backscattering spectroscopy analysis of the films, an average O/W atomic ratio of 3.5 ± 0.3 was determined. X-ray diffraction revealed that the films were amorphous. Scanning electron microscopy analysis showed that the film surface was smooth and uniform, while the fracture micrographs of the film cross-section revealed a structureless and compact material. The electrochromic properties of the films were studied for Li + intercalation using an electrochemical cell. Coloration efficiencies of 78 and 125 cm 2C -1 at wavelengths of 632,8 and 950 nm, respectively, were measured. / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física
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Senzorické vlastnosti modifikovaných vrstev oxidu wolframu / Gas sensing properties of tungsten oxide thin films

Vojík, Jiří January 2017 (has links)
The purpose of this thesis is a study of sensing properties of pure, platinum-doped and gold-doped tungsten oxide thin films. Required films were prepared by magnetron sputtering on glass and passivated silicon. Their chemical composition was investigated by XPS. The morphology of the films was measured using AFM and SEM. Sensing response of these films to hydrogen was investigated in the range from 1,000 to 10,000 ppm and temperatures between 100 and 350 řC. It was found that platinum oxides PtO2 and PtO were partially reduced during the sensing tests. The possible encapsulation of the platinum by the tungsten oxide was discovered. The sensitivity of the metal doped films was much higher than the sensitivity of the pure films. In the case of platinum-doped films the sensitivity decreased with increasing temperature in contrast to the gold-doped films where the sensitivity increased. The gold was present in two metallic and oxidized states. The gold was reduced during the reactions with hydrogen. After the sensing tests, the size of crystalline grains increased and the platinum-doped films became coarser.
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Electrochemical Method for Fabrication of Photovoltaic Fibers based on Tungsten Oxide

Munoz Cordoba, Linda Magaly 10 September 2019 (has links)
No description available.
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Photoelectrochemical Behavior of WO<sub>3</sub> Electrodeposited on Stainless Steel Microfiber for Flexible, Wire-Shaped Photovoltaic Cells

Kim, Taehwan 17 August 2022 (has links)
No description available.
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Filmes eletrocrômicos de WO3 nanoestruturado: síntese, caracterização e funcionalização / Nanostructured WO3 electrochromic film: synthesis, characterization and functionalization

Martins Neto, José de Ribamar 25 September 2015 (has links)
Este trabalho apresenta os resultados da síntese e caracterização de nanoestruturas de óxido de tungstênio (WO3) obtidos por via ultrassônica em meio não aquoso. Esta técnica tem como vantagens o uso de pouco material e o tempo empregado. A caracterização das nanoestruturas foi realizada por Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Microscopia Eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Raman e no infravermelho, termogravimetria e difração de raios-X. A imobilização das nanoestruturas foi realizada em substratos condutores transparentes (ITO) por automontagem camadas por camadas (LbL) e deposição eletroforética (EPD). Foram efetuadas caracterizações eletroquímicas e espectroeletroquímicas com medidas in situ usando UV-Vis. Os resultados eletrocrômicos demostraram a estrutura nanométrica dos filmes obtidos, com parâmetros eletrocrômicos como contraste óptico, tempo de resposta e eficiência eletrocrômica típicos de sistemas nanoestruturados. Alguns aspectos relacionados com o uso de um líquido iônico prótico (PIL) foram mostrados, conferindo melhora na durabilidade dos filmes em relação ao eletrólito H2SO4 1,0 mol L-1. Com o objetivo de modular e incrementar a coloração dos filmes de WO3, foi preparado um viológeno para imobilização superficial através de um grupo ancorador. Os filmes modificados foram investigados por espectroeletroquímica e coordenadas de cor. As coordenadas de cromaticidade foram obtidas por um colorímetro virtual baseado na convenção CIE 1931, dados de cromaticidade para as reações eletrocrômicas dos filmes de WO3 modificado são mostrados em espaços de cor. / The present work describes the synthesis and characterization of WO3 nanoplates in a non-aqueous solvent using ultrasonic irradiation process. This method presents some advantages such as the small amount of reactants and time consumed. WO3 nanoplates have been characterized by TEM and SEM microscopies, Raman and Infrared spectroscopies, thermogravimetric analysis and X-ray diffraction. The nanostructured nanoplates were immobilized by electrostatic layer by layer and Electrophoretic Deposition (EPD) processes onto ITO substrates. Spectroelectrochemical experiments were carried out showing electrochromic performance of the WO3 films such as optical density, response time and chromatic efficiency in a typical way for nanostructured films of WO3. The results using a protic ionic liquid (PIL) as electrolyte, instead of H2SO4, showed improvement in cyclic durability. Cyclic voltammograms were combined with transmittance measurements for all films that undergo typical reversible electrochromic reaction. In order to modulate and improve the colorimetric changes, viologen molecules were prepared with an anchoring group for modifying the surface by the chemisorption of a monolayer. WO3 films with viologen monolayer were investigated using Spectroelectrochemical and color coordinates analysis. A virtual colorimeter was applied for the accurate calculation of CIE 1931 xy color coordinates investigation during the electrochromic reaction of modified films.
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Filmes eletrocrômicos de WO3 nanoestruturado: síntese, caracterização e funcionalização / Nanostructured WO3 electrochromic film: synthesis, characterization and functionalization

José de Ribamar Martins Neto 25 September 2015 (has links)
Este trabalho apresenta os resultados da síntese e caracterização de nanoestruturas de óxido de tungstênio (WO3) obtidos por via ultrassônica em meio não aquoso. Esta técnica tem como vantagens o uso de pouco material e o tempo empregado. A caracterização das nanoestruturas foi realizada por Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM), Microscopia Eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Raman e no infravermelho, termogravimetria e difração de raios-X. A imobilização das nanoestruturas foi realizada em substratos condutores transparentes (ITO) por automontagem camadas por camadas (LbL) e deposição eletroforética (EPD). Foram efetuadas caracterizações eletroquímicas e espectroeletroquímicas com medidas in situ usando UV-Vis. Os resultados eletrocrômicos demostraram a estrutura nanométrica dos filmes obtidos, com parâmetros eletrocrômicos como contraste óptico, tempo de resposta e eficiência eletrocrômica típicos de sistemas nanoestruturados. Alguns aspectos relacionados com o uso de um líquido iônico prótico (PIL) foram mostrados, conferindo melhora na durabilidade dos filmes em relação ao eletrólito H2SO4 1,0 mol L-1. Com o objetivo de modular e incrementar a coloração dos filmes de WO3, foi preparado um viológeno para imobilização superficial através de um grupo ancorador. Os filmes modificados foram investigados por espectroeletroquímica e coordenadas de cor. As coordenadas de cromaticidade foram obtidas por um colorímetro virtual baseado na convenção CIE 1931, dados de cromaticidade para as reações eletrocrômicas dos filmes de WO3 modificado são mostrados em espaços de cor. / The present work describes the synthesis and characterization of WO3 nanoplates in a non-aqueous solvent using ultrasonic irradiation process. This method presents some advantages such as the small amount of reactants and time consumed. WO3 nanoplates have been characterized by TEM and SEM microscopies, Raman and Infrared spectroscopies, thermogravimetric analysis and X-ray diffraction. The nanostructured nanoplates were immobilized by electrostatic layer by layer and Electrophoretic Deposition (EPD) processes onto ITO substrates. Spectroelectrochemical experiments were carried out showing electrochromic performance of the WO3 films such as optical density, response time and chromatic efficiency in a typical way for nanostructured films of WO3. The results using a protic ionic liquid (PIL) as electrolyte, instead of H2SO4, showed improvement in cyclic durability. Cyclic voltammograms were combined with transmittance measurements for all films that undergo typical reversible electrochromic reaction. In order to modulate and improve the colorimetric changes, viologen molecules were prepared with an anchoring group for modifying the surface by the chemisorption of a monolayer. WO3 films with viologen monolayer were investigated using Spectroelectrochemical and color coordinates analysis. A virtual colorimeter was applied for the accurate calculation of CIE 1931 xy color coordinates investigation during the electrochromic reaction of modified films.

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