Title: Physical properties of ultrafine-grained magnesium based alloys prepared by various severe plastic deformation techniques Author: Jitka Stráská Department / Institute: Department of Physics of Materials Supervisor of the doctoral thesis: Doc. RNDr. Miloš Janeček, CSc. Abstract: The objective of the doctoral thesis is the complex investigation of ultrafine-grained magnesium alloy AZ31 prepared by two different severe plastic deformation techniques, in particular the hot extrusion followed by equal-channel angular pressing (EX-ECAP) and high pressure torsion (HPT). These severe plastic deformation methods, and as well as many others, are described in detail in the introductory theoretical section. Experimental results are summarized in the following experimental part of the thesis. Mechanical properties, lattice defect structure and especially microstructure were investigated using various experimental techniques. Thermal stability of ultrafine-grained microstructure of AZ31 after EX-ECAP was investigated and the activation energies for grain growth in different temperature ranges were calculated using kinetic equation for grain growth and Arrhenius equation. Results from the dislocation density measurements proved temperature ranges of the recovery and the following grain growth. Results from the...

Les alliages de cuivre sont utilisés dans de nombreuses applications électriques car ils offrent un bon compromis de résistance mécanique, de résistance à la corrosion et de conductivité électrique. Cependant pour certaines applications comme les contacteurs électriques, des matériaux plus performants sont recherchés. L’affinement de la taille de grains et l’implantation ionique sont deux voies que nous avons explorées dans ce but. Afin d’obtenir un bon compromis entre la dureté, la résistance à la corrosion et la conductivité électrique du cuivre pur (99,90%) et un bronze commercial monophasé contenant 8 % massique d’étain ont été nanostructurés par déformation plastique intense, et ensuite implantés à l’azote. Dans un premier temps, nous avons étudié l’évolution de la dureté des matériaux que nous avons corrélée aux changements microstructuraux induits par déformation plastique intense. Grâce à la microscopie électronique en transmission (MET) et la diffraction des rayons X (DRX), nous avons pu mettre en évidence la formation de grains ultrafins. Et nous avons prouvé que la solution solide CuSn métastable n’était pas décomposée au cours de la déformation. Par ailleurs, il a été montré que l’étain en solution solide favorise l’affinement des grains et que la déformation du CuSn8 à des vitesses plus rapides limite la restauration dynamique des défauts en engendrant une plus grande dureté. Un modèle qualitatif prenant en compte la production et l’annihilation de dislocations a été développé permettant de prédire l’influence des paramètres procès sur l’évolution de la microstructure et de la dureté. La stabilité thermique des nanostructures formées par déformation intense a également été étudiée, notamment par calorimétrie différentielle à balayage. Il a été montré que l’ajout d’étain en solution solide retarde la recristallisation alors que la densité de défauts et donc la force motrice est plus importante. Le Cu et le CuSn8 recristallisés et à grains ultrafins ont été implantés à l’azote. Il a été montré par nanoindentation que les duretés superficielles du Cu recristallisé et du Cu nanostructuré augmentent significativement après implantation. Nous avons mis en évidence par MET (SAED, STEM HAADF et EELS) la formation de nitrures de cuivre qui sont à l’origine du durcissement superficiel. Des nitrures de cuivre ont été également été formés dans le CuSn8 alors qu’aucun nitrure d’étain n’a été détecté. Par ailleurs, il est intéressant de noter que les défauts et notamment les mâcles formées après déformation intense semblent favoriser la diffusion de l’azote et être des sites de germination préférentielle des nitrures de cuivre. / Copper is the most used material in electrical field applications. For electrical contacts, its oxidation behavior, thermal stability and hardness is essential. In this work, we attempted to find the key to make strong, but also conductive metal with a high corrosion resistance by finding an appropriate copper microstructure and surface treatment. It is well known that material properties are determined by their microstructure. Also, it was seen that nitride films enhance the oxidation resistance and the surface hardness. Therefore, to achieve our goal, pure copper and a bronze alloy Cu-8wt. %Sn have been subjected to high pressure torsion to make ultra-fine-grains and the surface was then implanted with nitrogen ions. We have investigated the effect of deformation on the hardness and the thermal stability by Vickers microhardness and DSC measurements. It is shown that tin in solid solution delay the recrystallization of the UFG produced by HPT. Tin also promotes the grain refinement and limit the dynamic annihilation during HPT deformation. Furthermore, a correlation between the properties and the microstructure was done by SEM and TEM analyses. A qualitative model taking into account the production and annihilation of dislocations has been developed to predict the influence of process parameters on the evolution of microstructure and hardness. Recrystallized and UFG Cu and CuSn8 were implanted with nitrogen. It has been shown by nanoindentation that their surface hardness increase significantly after implantation. TEM analyses (SAED, STEM HAADF and EELS) demonstrated the formation of copper nitrides which cause superficial hardening. Copper nitrides were also formed in CuSn8 whereas no tin nitride was detected. Moreover, it is interesting to note that the defects (in particular deformation twins) seem to be preferential nucleation sites for copper nitrides.

Ultrafeinkörnige metallische Werkstoffe haben verstärkt wissenschaftliche Bedeutung erlangt. Um dieser neuartigen Werkstoffklasse über die grundlagenorientierte Forschung hinaus einen Einsatz in technischen Anwendungen zu ermöglichen, ist es notwendig, deren Verhalten unter verschiedenen einsatzrelevanten Belastungsbedingungen vorhersagen zu können. In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten einer ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung in den Bereichen der hochzyklischen (HCF) und niedrigzyklischen (LCF) Ermüdung sowie des Rissfortschritts untersucht. Im Mittelpunkt steht dabei die Identifikation der mikrostrukturell wirksamen Mechanismen bei der Entstehung und Ausbreitung von Ermüdungsrissen. Es werden ein homogen ultrafeinkörniger und ein bimodaler Zustand sowie verschiedene duktilitätsoptimierte Zustände betrachtet und systematisch der Einfluss der Korngröße, der Korngrößenverteilung, der Ausscheidungscharakteristik sowie der Festigkeit und Duktilität auf das Ermüdungs- und Rissfortschrittsverhalten ermittelt. Die Untersuchungen zeigen, dass das Schädigungsverhalten der ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung insbesondere durch die Korngröße und Korngrößenverteilung sowie den Kohärenzgrad der festigkeitssteigernden Ausscheidungen beeinflusst wird.

Ultrafeinkörnige metallische Werkstoffe haben verstärkt wissenschaftliche Bedeutung erlangt. Um dieser neuartigen Werkstoffklasse über die grundlagenorientierte Forschung hinaus einen Einsatz in technischen Anwendungen zu ermöglichen, ist es notwendig, deren Verhalten unter verschiedenen einsatzrelevanten Belastungsbedingungen vorhersagen zu können. In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten einer ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung in den Bereichen der hochzyklischen (HCF) und niedrigzyklischen (LCF) Ermüdung sowie des Rissfortschritts untersucht. Im Mittelpunkt steht dabei die Identifikation der mikrostrukturell wirksamen Mechanismen bei der Entstehung und Ausbreitung von Ermüdungsrissen. Es werden ein homogen ultrafeinkörniger und ein bimodaler Zustand sowie verschiedene duktilitätsoptimierte Zustände betrachtet und systematisch der Einfluss der Korngröße, der Korngrößenverteilung, der Ausscheidungscharakteristik sowie der Festigkeit und Duktilität auf das Ermüdungs- und Rissfortschrittsverhalten ermittelt. Die Untersuchungen zeigen, dass das Schädigungsverhalten der ultrafeinkörnigen Aluminiumlegierung insbesondere durch die Korngröße und Korngrößenverteilung sowie den Kohärenzgrad der festigkeitssteigernden Ausscheidungen beeinflusst wird.

FCC組織を有する純金属と合金において強ひずみ加工法の1つである側方押出し加工（ECAP）法を用いて超微細結晶材を作製し，ECAPの各段階における力学特性と微細組織を調査した．微細組織形成過程におけるセル壁の形成から結晶粒界の形成に着目し，積層欠陥エネルギーと固溶原子による固溶強化の効果の観点から，強ひずみ加工における加工硬化ステージの推移と微細組織形成の関係を議論した. / 博士(工学) / Doctor of Philosophy in Engineering / 同志社大学 / Doshisha University