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Ferramentas diamantadas para usinagem de madeira

Fernandes, Jesum Alves January 2009 (has links)
O aumento de produtividade da indústria moveleira exige o emprego de usinagem a altas velocidades e com ferramentas que mantenham suas cunhas de corte afiadas por longos períodos. As ferramentas utilizadas atualmente, em geral ligas metálicas, não apresentam as características adequadas, devido ao alto desgaste das arestas de corte e também de falhas catastróficas das mesmas. Alguns dos principais fatores para essas falhas são a característica altamente abrasiva da madeira e os possíveis defeitos em sua superfície. Para a solução destes problemas é frequentemente pesquisado o uso de revestimentos de alta resistência ao desgaste. Nesse sentido, o uso de filmes de diamante depositados por CVD (Chemical Vapor Deposition) tem alta potencialidade por combinarem elevada dureza, baixo coeficiente de atrito, alta condutividade térmica e inércia química. Porém, este tipo de ferramentas ainda não é utilizado em escala industrial devido principalmente à baixa adesão entre filme e substrato. Este trabalho tem por objetivo otimizar parâmetros para aumentar a adesão de filmes de diamante CVD em substratos de metal duro (WC-Co) para a produção de ferramentas de corte para usinagem de madeira. Como resultados finais deste trabalho serão apresentadas análises comparativas do comportamento estrutural e mecânico do composto filme-substrato, bem como os resultados de usinagem de madeira a partir das ferramentas produzidas. / The machining of wood is important for several fields of applications and requires tools with sharp edges working at high speeds. At these conditions, metallic tools usually present a large abrasive wear. The common failure of the cutting tools can be related to the abrasiveness of the wood itself and to the presence of defects in its surface. A possible solution is to protect the surface of the tool with a hard coating. In this context, diamond films obtained by chemical vapor deposition are suitable due to their high hardness, low friction, high thermal conductivity and chemical inertness. However, the coating of cutting tools with diamond films is not widely used due to the weak adhesion between film and substrate. The aim of this work is to optimize the diamond film deposition parameters in order to improve the adhesion between film and the tungsten carbide (WC-Co) substrate for the production of diamond coated cutting tools for machining of wood. The obtained results are related to the structural and mechanical characterization of the film + substrate, as well as to the machining of wood with the tools produced at this work.
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Medição da camada de óxidos em tubos de superaquecedores de caldeiras aquatubulares por ultrassom

Braga, Rubem Manoel de January 2009 (has links)
O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver um procedimento de medição para a espessura da camada de óxidos do interior de tubos de caldeiras aquatubulares utilizando o ensaio de ultrassom. A fim de confirmar os resultados das medições por ultrassom foram também feitas medições dessas camadas por metalografia e, com base nos seus valores, foram calculadas as temperaturas médias de operação dos tubos e comparadas com a temperatura de projeto prevista. A medição da espessura dessa camada de óxidos faz parte de uma técnica para buscar informações das condições operacionais do tubo, uma vez que existe uma relação matemática entre a espessura dessa camada, o tempo e a temperatura de operação do tubo. Esse trabalho teve uma grande ligação com a prática, pois foi desenvolvido para ser aplicado como uma técnica para auxiliar na avaliação das causas de ruptura dos tubos do superaquecedor de uma caldeira em operação. Os estudos descritos nesse trabalho, feitos com amostras retiradas de uma caldeira e com base em informações de tempo de operação fornecidos pela empresa proprietária da caldeira, permitiram confirmar que é possível medir camadas de magnetita a partir de valores entre 0,10 e 0,15mm (100 e 150µm) por ultrassom, no entanto para as condições práticas de campo é mais seguro considerar o valor limite mínimo de 0,20mm (200µm). Foi constatado também que a medição de espessura da camada de óxido em um lote de tubos por meio do ensaio de ultrassom necessita ser confirmada em ao menos uma amostra de tubo por meio do exame metalográfico. Isso se deve ao fato que o exame metalográfico confirma ou refuta os resultados do ultrassom e permite obter várias informações adicionais importantes sobre o tipo de camada e microestrutura do material. / The main aim of this work was to develop a thickness measurement procedure for the internal oxide layer thickness of aquatubular boilers tubes by means of ultrasound test. To confirm the measurement results by ultra-sound were also made layer measurements by means of metallography and, based on these values, the medium operation temperatures were calculated and compared with the temperatures of the project. The measurement of the oxide layer is part of a technique to obtain information about the operational conditions of the tube, because there is a mathematical relationship between the thickness of the layer, the time and the temperature of tube operation. This work was performed on samples extracted from an industrial boiler and could be used as a tool to aid in the analysis of superheater tubes that fail in service. The operational time data of the boiler was obtained from the industry and confirmed that it is possible to measure oxide layers from values between 0,10mm and 0,15mm (100µm and 150µm) by means of ultrasound testing, but for the practical field conditions it is more secure to consider the minimum limit value 0,20mm (200µm). It was also verified that the oxide layer thickness measurement of a lot of tubes by means of ultra-sound need to be confirmed in at least one tube sample by means of metallographic exam. This is due the fact that metallographic exam confirms or refutes the ultrasound test results and permits several additional important information about the layer type and material microstructure.
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Evaluation of Vapor Intrusion Pathway Assessment Through Long-Term Monitoring Studies

January 2015 (has links)
abstract: Vapor intrusion (VI) pathway assessment often involves the collection and analysis of groundwater, soil gas, and indoor air data. There is temporal variability in these data, but little is understood about the characteristics of that variability and how it influences pathway assessment decision-making. This research included the first-ever collection of a long-term high-frequency indoor air data set at a house with VI impacts overlying a dilute chlorinated solvent groundwater plume. It also included periodic synoptic snapshots of groundwater and soil gas data and high-frequency monitoring of building conditions and environmental factors. Indoor air trichloroethylene (TCE) concentrations varied over three orders-of-magnitude under natural conditions, with the highest daily VI activity during fall, winter, and spring months. These data were used to simulate outcomes from common sampling strategies, with the result being that there was a high probability (up to 100%) of false-negative decisions and poor characterization of long-term exposure. Temporal and spatial variability in subsurface data were shown to increase as the sampling point moves from source depth to ground surface, with variability of an order-of-magnitude or more for sub-slab soil gas. It was observed that indoor vapor sources can cause subsurface vapor clouds and that it can take days to weeks for soil gas plumes created by indoor sources to dissipate following indoor source removal. A long-term controlled pressure method (CPM) test was conducted to assess its utility as an alternate approach for VI pathway assessment. Indoor air concentrations were similar to maximum concentrations under natural conditions (9.3 μg/m3 average vs. 13 μg/m3 for 24 h TCE data) with little temporal variability. A key outcome was that there were no occurrences of false-negative results. Results suggest that CPM tests can produce worst-case exposure conditions at any time of the year. The results of these studies highlight the limitations of current VI pathway assessment approaches and demonstrate the need for robust alternate diagnostic tools, such as CPM, that lead to greater confidence in data interpretation and decision-making. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Civil and Environmental Engineering 2015
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Estudo da transição de fase sólido-vapor e da eficiência de inibidores voláteis de corrosão quando incorporados em matrizes poliméricas / Studies on the Solid-Vapor Phase Transition and Efficiency of Volatile Corrosion Inhibitor When Added to Polymer Matrix

Panza, Luciana Paula 05 August 2005 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4087.pdf: 3446389 bytes, checksum: 443dd53e392853ef04930e7917124823 (MD5) Previous issue date: 2005-08-05 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work it is proposed a potential barrier model between solid and vapor phases. As a consequence of this model it is developed a method to measure vapor pressure as low as 10-5 Pa. A thermodynamic system consisting of a cubic cavity with a small hole is considered (Knudsen cell). The cavity contains a sample, which the partial vapor pressure is desired to evaluate. The pressure in the cavity is proportional to the rate of mass effusion throughout the hole. The equations describing the vapor pressure as a function or the evaporation rate and the rate of mass effusion is developed. These quantities can be easily evaluated experimentally with small errors. This technique is applied to measure the vapor pressure of DICHAN , a commercial volatile corrosion inhibitor (VCI). The model for the vapor pressure requires a model for the phase transition interface between the solid and vapor states. It is assumed a potential barrier separating the vapor from the solid state. Comparing the results obtained in this work, with the vapor pressure obtained by other authors it can be evaluated the potential barrier as a function of the temperature Although VCIs have vapor pressure extremely small, this faint vapor gas is expected to be sensibly related to the efficiency against corrosion. It was studied the inhibitor behavior of an VCI commercialized in Brazil, which vapor pressure and molecular weight are unknown. This inhibitor differs from DICHAN for being free from nitrite ion and its lower cost. So, this study has two main objectives: first, its scientific contribution, with the development of a new method to obtain the vapor pressure of volatile solids; second, the development of a new commercial VCI. / Neste trabalho é desenvolvido um modelo de interação molecular entre as fases. Este trabalho trata mais especificamente as fases sólido e vapor, mas pode ser estendido para outras fases. Também é desenvolvido um método para determinar pressões de vapor muito baixas, da ordem de 10-5 Pa. A idéia considera um sistema termodinâmico que consiste de uma cavidade com um pequeno furo. Dentro da cavidade é colocada a substância que se deseja medir a pressão parcial do vapor saturado. A pressão na cavidade é proporcional à taxa de efusão de massa através do furo. São desenvolvidas as equações que descrevem a pressão de vapor em função da taxa de evaporação em ambiente aberto e a taxa de efusão através do furo em ambiente fechado. Estas quantidades podem ser facilmente determinadas experimentalmente com pequeno erro experimental. O modelo para a pressão na cavidade é um modelo para a interação entre as moléculas das fases sólido e vapor. É considerado que há uma barreira de potencial entre a fase vapor e a fase sólida. Comparando os resultados deste trabalho com a pressão de vapor obtida de outros autores obtém-se o valor da barreira de potencial em função da temperatura. Aplicamos a técnica para medição da pressão de vapor do DICHAN®, um IVC conhecido. Nos IVC s a pressão de vapor é extremamente baixa e está relacionada com a eficiência na proteção contra corrosão. Foi estudado o comportamento de um inibidor comercializado no Brasil, cuja pressão de vapor não foi possível determinar devido aos direitos reservados e desconhecimento do peso molecular do mesmo. Este inibidor difere do DICHAN pela ausência do íon nitrito e pelo baixo custo. Desta forma, este estudo teve dois objetivos principais: Primeiro, o desenvolvimento de uma nova metodologia para determinação de pressão de vapor de sólidos voláteis. Segundo, o desenvolvimento e acompanhamento de embalagens poliméricas, comercialmente viáveis, e com grupo ativo principal o triazol.
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Reforma a vapor do etanol sobre catalisadores de Ni e Co suportados.

Liberatori, Janete Werle de Camargo 17 August 2004 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJWCL.pdf: 949150 bytes, checksum: 72ae4b3857dd6949cc748eba54ce7acb (MD5) Previous issue date: 2004-08-17 / Universidade Federal de Sao Carlos / The Ni and Co catalysts supported on Al2O3 and 12%La-Al2O3 and the carrier 12%La-Al2O3 were prepared by impregnation of the support with an aqueous solution of corresponding nitrates metals. The catalysts were characterized by temperature programmed reduction (TPR), specific surface area (B.E.T.) and XRay Diffraction (XRD). The reaction rate for decomposition of ethanol in homogeneous phase becomes significant relative to the heterogeneous reaction at higher temperature (&#8805; 620ºC). The Ni/Al2O3 catalyst with higher Ni loading (15 wt.%) is active for dehydrogenation and hydrogenolysis of ethanol at temperatures lower than 500ºC, showing high selectivity to CH4 and CO. The rate to steam reforming of CH4 over Ni/Al2O3 catalyst became significant at temperature higher than 500ºC. The Co/Al2O3 catalyst with high Co loading (12 wt %) is mainly active for dehydrogenation at temperatures lower than 480ºC, showing high selectivity to steam reforming of ethanol, forming predominantly CO2. The selectivity to CH4 was suppressed on La-containing catalysts (Ni/La-Al2O3 and Co/La-Al2O3). The decreasing Co loading from 12 to 1 wt % in the Co/La-Al2O3 catalyst provides a decreasing on the selectivity to dehydrogenization of ethanol. The La-Al2O3 support shows active sites for dehydrogenation of ethanol, these sites are blocked increasing the Co loading. The Ni and Co catalysts show activity for carbon deposition. The addition of the promoters Ag and Sn have no positive effect to suppress the carbon deposition. The carbon deposition was suppressed increasing water/ethanol ratio up to stoichiometric ratio. / Os catalisadores de Ni e Co suportados em Al2O3 e 12%La-Al2O3 e o suporte 12%La-Al2O3 foram preparados pelo processo de impregnação com solução aquosa de nitrato destes metais. Os catalisadores foram caracterizados por redução à temperatura programada (TPR), área superficial específica (B.E.T.) e por difração de Raios X (DRX). A velocidade da reação de decomposição do etanol em fase homogênea torna-se significativa em relação à reação heterogênea em temperaturas superiores a 620ºC. O catalisador de Ni/Al2O3 com alta carga de Ni (15%) é ativo para desidrogenação e hidrogenólise em temperaturas <500ºC, apresentando alta seletividade para formação de CH4 e CO. Em temperatura >500ºC tem-se a reforma a vapor do CH4 formado. Os catalisadores de Co/Al2O3 com alta carga de Co (12%) são ativos para desidrogenação em temperaturas <480ºC, apresentando alta seletividade para reforma do etanol, formando predominantemente CO2. A presença La nos catalisadores de Ni-Al2O3 e Co- Al2O3 suprime a atividade e seletividade para formação de CH4. O decréscimo do teor de Co de 12 para 1 % nos catalisadores de Co/La-Al2O3 proporciona um decréscimo na seletividade para desidrogenação do etanol em baixa temperatura, por outro lado proporciona maior exposição da área do suporte La-Al2O3 , o qual é ativo para desidratação do etanol. Os catalisadores de Ni ou Co apresentaram alta atividade para deposição de carbono. As adições de promotores Ag e Sn não resultaram em efeito positivo para suprimir a deposição de carbono. O aumento na razão água/etanol mostrou-se como a principal forma para inibir a deposição de carbono sobre estes catalisadores.
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Desenvolvimento de uma metodologia de calibracao independente para um lidar raman na obtencao e estudo de perfis de vapor d'agua atmosferico / Development of a methodology for an independent water vapor raman lidar calibration to study water vapor atmospheric profiles

TORRES, ANI S. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Análise técnica econômica do processo de produção de hidrogênio por reforma a vapor do glicerol /

Silvério, Maurílio de Oliveira. January 2016 (has links)
Orientador: Celso Eduardo Tuna / Coorientador: José Luz Silveira / Banca: Eliana Vieira Canettieri / Banca: Lúcia Billini Braga / Resumo: O presente estudo refere-se à análise técnica e econômica da reforma a vapor do glicerol, gerado como subproduto no processo de produção de biodiesel, para a produção de hidrogênio como alternativa de combustível renovável para os diversos problemas energéticos que o mundo vem enfrentando. A análise técnica da reforma a vapor de glicerol para a produção de hidrogênio consiste em estudos físico-químicos do processo, com informações sobre a temperatura, os valores para pressão de vapor da reforma, o grau de avanço da reação, o volume de reagentes utilizados (glicerol e água) e os produtos obtidos nas reações (de hidrogênio e dióxido de carbono). A análise econômica tem o objetivo de determinar o custo de produção de hidrogênio em função do capital investido, da operação e da manutenção do reformador. Estes estudos indicam que a reforma a vapor de glicerol é tecnicamente viável para a produção de hidrogênio como alternativa de combustível renovável. A importância desse processo de reforma a vapor também é enfatizada por ser uma utilização alternativa para o glicerol gerado como um subproduto da produção de biodiesel / Abstract: Faced with serious energy production problems, the world is becoming more concerned with researching and implementing energy renewable sources. Biodiesel is an example, but the biodiesel production process generates glycerol as a byproduct, this residue can become an obstacle for biodiesel production. However, the steam reforming of glycerol could be used to produce hydrogen. In this work, the technical and economic analysis of this process is made. The technical analysis consists in physical and chemical studies. These analyses provided information as temperature, pressure ranges for steam reforming, the volume of reactants used (in this case, glycerol and water) and the products obtained in the reactions (hydrogen and carbon dioxide), and the advancement degree of the reforming reaction.. The economic analysis was performed in order to determine the cost of hydrogen production as a function of the capital invested, operation and maintenance of the reformer. These studies indicates that the glycerol steam reforming is technically feasible to produce hydrogen as an alternative renewable fuel. The importance of this process is emphasized because it is an alternative use of glycerol generated as a byproduct of biodiesel production / Mestre
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Avalia??o da influ?ncia de cinza da casca de arroz em cimentos para po?os de petr?leo submetidos ? inje??o de vapor

Santiago, Rodrigo Cesar 28 April 2014 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-09-18T12:32:06Z No. of bitstreams: 1 RodrigoCesarSantiago_TESE.pdf: 5385934 bytes, checksum: 56294096ba33b710193f315d4b55ae63 (MD5) / Approved for entry into archive by Elisangela Moura (lilaalves@gmail.com) on 2015-09-18T13:07:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RodrigoCesarSantiago_TESE.pdf: 5385934 bytes, checksum: 56294096ba33b710193f315d4b55ae63 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-09-18T13:07:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RodrigoCesarSantiago_TESE.pdf: 5385934 bytes, checksum: 56294096ba33b710193f315d4b55ae63 (MD5) Previous issue date: 2014-04-28 / Reservat?rios que apresentam ?leos muito viscosos necessitam de m?todos que auxiliem a recupera??o dos mesmos at? a superf?cie. A elevada viscosidade do ?leo dificulta o seu fluxo no meio poroso e m?todos convencionais de recupera??o n?o t?m obtido efici?ncia significativa. Com isto, a inje??o de vapor no reservat?rio, atrav?s de um po?o injetor, tem sido o m?todo t?rmico de recupera??o de ?leo mais utilizado, por permitir elevados fatores de recupera??o, pois reduz a viscosidade do ?leo, facilitando sua mobilidade pela rocha e consequente entrada no po?o produtor por onde ser? elevado. Em contrapartida, a inje??o do vapor afeta n?o s? os fluidos contidos nos poros das rochas, mas tamb?m toda a estrutura que comp?e o po?o por onde ? injetado, devido ? alta temperatura empregada no processo. Este incremento de temperatura ? sentido pelo cimento respons?vel pelo isolamento da parede do po?o e revestimento met?lico alocado no mesmo, devido esta alta temperatura atuar na forma??o de novas fases ricas em c?lcio, ocasionando redu??o de sua permeabilidade e consequente fen?meno da retrogress?o de sua resist?ncia mec?nica. Estas altera??es geram falhas no cimento, reduzindo o isolamento hidr?ulico do po?o, propiciando a haver inseguran?a nas opera??es que o po?o venha a ser submetido, bem como redu??o de sua vida econ?mica. Como forma de reduzir o efeito da retrogress?o, este trabalho teve como objetivo avaliar a incorpora??o de cinza da casca de arroz como aditivo mineral substituinte da s?lica four, comercialmente utilizada, como fonte de s?lica para reduzir a raz?o CaO/SiO2 das pastas de cimento submetidas a altas temperaturas na recupera??o t?rmica. Foram formuladas pastas de cimento apresentando teores de cinza de 20 e 30 %, al?m de uma pasta padr?o (?gua + cimento) e uma pasta refer?ncia (?gua + cimento + s?lica flour) como efeito comparativo. As avalia??es foram realizadas atrav?s de ensaios de resist?ncia ? compress?o, t?cnica de difra??o de raios-X (DRX), termogravimetria (TG), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e an?lise qu?mica por fluoresc?ncia de raios-X (EDS) nas pastas submetidas ? cura a baixa temperatura (45 ?C) por 28 dias seguido de cura a 280 ?C e uma press?o de 2.000 PSI por 3 dias, simulando inje??o de vapor. Os resultados obtidos mostraram que a pasta contendo 30 % de cinza da casca de arroz foram satisfat?rios, obtendo resist?ncia mec?nica desej?vel e equivalente ? resist?ncia mec?nica da pasta contendo 40 % de s?lica flour, devido a terem sido obtidos produtos de hidrata??o com baixa rela??o Ca/Si, como as fases Tobermorita e Xonotlita, para a aplica??o em po?os sujeitos ? inje??o de vapor. / Reservoirs that present highly viscous oils require methods to aid in their recovery to the surface. The elev ated oil viscosity hinders its flow through porous media and conventional recovery methods have not obtained significant efficiency. As such, the injection of steam into the reservoir through an injection well has been the most widely used method of therma l recovery, for it allows elevated volumes of recovery due to the viscosity reduction of the oil, facilitating the oil?s mobility within the rock formation and consequently into the production well where it will be exploited. On the other hand, the injecti on of vapor not only affects the fluids found in the rock pores, but the entire structure that composes the well where it is injected due to the high temperatures used in the process. This temperature increment is conducted to the cement, found in the annu lus, responsible for the isolation of the well and the well casing. Temperatures above 110 ?C create new fazes rich in calcium in the cement matrix, resulting in the reduction of its permeability and the consequential phenomenon of mechanical resistance ret rogression. These alterations generate faults in the cement, reducing the well?s hydraulic isolation, creating insecurity in the operations in which the well will be submitted as well as the reduction of its economic life span. As a way of reducing this re trograde effect, this study has the objective of evaluating the incorporation of rice husk ash as a mineral additive substitute of silica flour , commercially utilized as a source of silica to reduce the CaO/SiO 2 ratio in the cement pastes submitted to high temperatures in thermal recovery. Cement pastes were formulated containing 20 and 30% levels of ash, apart from the basic paste (water + cement) and a reference paste (water + cement + 40% silica flour) for comparison purposes. The tests were executed th rough compression resistance tests, X - Ray diffraction (XRD) techniques, thermogravimetry (TG), scanning electron microscopy (SEM) and chemical anal ysis BY X - ray fluorescence (EDS) on the pastes submitted to cure at low temperatures (45 ?C) for 28 days following a cure at 280 ?C and a pressure of 2,000 PSI for 3 days, simulating vapor injection. The results obtained show that the paste containing 30% r ice shell ash is satisfactory, obtaining mechanical resistance desired and equivalent to that of the paste containing 40% silica flour, since the products obtained were hydrated with low CaO/SiO 2 ratio, like the Tobermorita and Xonotlita fases, proving its applicability in well subject to vapor injection.
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Propriedades estruturais e ópticas de filmes finos a-C:H:CI obtidos por deposição à vapor químico assistido por plasma e deposição e implantação iônica por imersão em plasma

Turri, Rafael Gustavo [UNESP] 16 December 2011 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-12-16Bitstream added on 2014-06-13T18:40:21Z : No. of bitstreams: 1 turri_rg_me_bauru.pdf: 1649404 bytes, checksum: 21026ab093d2d9c0e319f8f041ce6ea6 (MD5) / Foram produzidos filmes finos amorfos hidrogenado com incorporação de cloro por duas técnicas: (i) Deposição à Vapor Químico Assistido por Plasma (PECVD) e (ii) Implantação Iônica e Deposição por Imersão em Plasma (PIIID). Os filmes foram produzidos a partir de misturas de C2H2, CHCI3 e Argônio. Foram investigados os efeitos da implantação iônica na estrutura química e nas propriedades ópticas dos filmes. As alterações na estrutura dos filmes foram analisadas por Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e Espectroscopia de fotoelétrons de raio-X (XPS). Os efeitos provocados nas propriedades ópticas foram estudados pela comparação de constantes ópticas calculadas a partir de espectros de transmitância Ultravioleta - Visível - Infravermelho próximo. Foram calculados o índice de refração, o coeficiente de absorção dos filmes o e gap óptico por modelos distintos. As espessuras dos filmes foram medicas diretamente por perfilometria e os resultados foram comparados com valores obtidos por cálculo indireto utilizando os dados espectrais. Alerações de molhabilidade que foram estudadas a partir de medidas de ângulo de contato. Os resultados das caracterizações de FTRI e XPS revelaram a presença de cloro nos filmes. O índice de refração dos filmes produzidos por PIIID apresentou a tendência de ser maior do que dos filmes produzidos por PECVD sob as mesmas condições. O aumento do teor de CHCI3 na mistura utilizada na produção dos filmes resultou no aumento do gap óptico e no aumento na taxa de deposição dos filmes para os dois processos. Os filmes clorados produzidos pelos dois processos apresentaram ângulo de contato relativamente próximo ao ângulo de contato de PVC comercial / Amorphous hydrogenated carbon thin films also containing chlorine were produced by two techniques: (i) Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD), and (ii) Plasma Immersion Ion Implantation and Deposition (PIIID). The films were produced from mixtures of C2H2 and Ar. The effects of ion implantation on the film structural and optical properties were investigated. Differences in the chemical structure of the films were revealed by Fourier transform infrared spectroscopy (XPS). Changes produced in the optical proerties were studied by comparison of the optical constants calculated from Ultraviolet - Visible - Near Infrared transmittance spectra. The refractive index, absorption coefficient and optical gap were calculated using distinct models. The thicknesses of the films were measured directly by perfilometry and the results compared with values obtained by indirect calculations based on the spectral data. Alterations in wettability were examined via contact angle measurements. Evidence for the presence of chlorine in the films was obtained from the FTIR and XPS spectra. The refractive indices of the films produced by PIIID tended to be higher than those of the films produced by PECVD under the same conditions. Increases in the optical gaps and the deposition retes of films produced by the two processes were observed as the proportion of CHCI3 in the plasma feed increased. The chlorinated films produced by the two process exhibited contact angles relatively close to that of commercial PVC
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Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de mercúrio e selênio utilizando técnicas de geração de vapor acopladas à espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

Potes, Mariana da Luz January 2018 (has links)
A geração química de vapor (CVG) e a geração fotoquímica de vapor (PVG) são técnicas analíticas empregadas na conversão do analito, presente na fase condensada, em uma espécie volátil, previamente a sua introdução no sistema de detecção. Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a determinação de Hg e Se em amostras biológicas por técnicas de geração de vapor acopladas à espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). A determinação exata e precisa de Hg em amostras de peixe foi possível após a solubilização em hidróxido de tetrametilamônio e adição de n-propanol, como composto orgânico de baixo peso molecular, e detecção por PVG-GF AAS. O método analítico desenvolvido com o emprego da técnica de PVG para a determinação de Se em água de coco por GF AAS resultou em limites de detecção e quantificação de 0,65 μg L-1 e 2,2 μg L-1, respectivamente, os quais foram semelhantes aos obtidos por CVG. Os métodos desenvolvidos para a determinação de Hg e Se por PVG-GF AAS em amostras biológicas são sensíveis, livres de interferência espectral, de baixo custo e representam uma alternativa viável a CVG. / Chemical vapor generation (CVG) and photochemical vapor generation (PVG) are analytical techniques used to convert the analyte into a volatile species in liquid phase, before the introduction into the detection system. In this study, analytical procedures for the determination of Hg and Se in biological samples by vapor generation techniques coupled to graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were developed. Accurate Hg determination in fish samples was possible after a solubilization in tetramethylammonium hydroxide and adding n-propanol, as low molecular organic compound, using PVG-GF AAS. The developed method for Se determination in coconut water with PVG-GF AAS have resulted in limits of detection and quantification of 0,65 μg L-1 and 2,2 μg L-1, respectively and that were similar with those obtained with CVG. The developed methods for Hg and Se determination in biological samples using PVG-GF AAS are sensitive, free of spectral interference, low-cost, and are a feasible alternative for CVG.

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