En 2010, une nouvelle méthode de production de verres de chalcogénure transparents dans l'infrarouge a été brevetée, alliant la mécanosynthèse au frittage Spark Plasma Sintering. Ce travail de thèse intègre le transfert de technologie vers la société Diafir dans le cadre d'un projet RAPID, financé par la DGA. Il a pour but un travail d'optimisation des procédés de synthèse et de mise en forme a été mené afin de permettre d'adapter cette technologie innovante à un volume industriel. Les verres de composition Ge28Sb12Se60, 80GeSe2-20Ga2Se3, Te20As30Se50, As2Se3 et As2S3 ont été synthétisés par fusion-trempe, broyés finement puis frittés par SPS. Des disques avec des transmissions comparables au verre obtenu par voie classique ont été obtenus. Des traitements antireflets ont été déposés avec succès à leur surface. Le développement de moules spécifiques au SPS a conduit à la production de lentilles sphériques adaptables à des dispositifs optiques. Ces compositions vitreuses ont ensuite été synthétisées par mécanosynthèse puis frittées par SPS. Les disques obtenus présentant des phénomènes de diffusion récurrents. Les principales causes de diffusion ont été analysées afin d'optimiser le procédé de synthèse par voie mécanique. / In 2010, a new method of production of chalcogenide glasses, transparent in the infrared, has been patented. It combines mechanosynthesis to Spark Plasma Sintering. In this thesis work, there is the technology transfer to the Diafir society included in the RAPID project, founded by the DGA. The aim is to optimize the processes of synthesis and forming in order to adapt this innovating technology to an industrial scale. The glasses of composition Ge28Sb12Se60, 80GeSe2-20Ga2Se3, Te20As30Se50, As2Se3 and As2S3 have been synthetized by melt-quench method then crushedfinely before to be sintered by SPS.

La bande II est la région spectrale du moyen infrarouge correspondant à la fenêtre de transmission atmosphérique s'étendant de 3 à 5 µm. Ce domaine spectral présente de nombreux champs d'applications dans le domaine militaire (radars laser, contre-mesures) ainsi que pour l'analyse de gaz (contrôle de la pollution atmosphérique). <br /><br />Ce travail de thèse s'inscrit dans la thématique « élaboration de sources lumineuses pour le moyen infrarouge ». Il présente une approche originale puisqu'il allie élaboration des matériaux, caractérisation spectroscopique et modélisation du milieu amplificateur laser. Cette étude, à l'interface entre la chimie des matériaux vitreux et l'optique, s'intéresse à la faisabilité de sources laser fibrées en verres de chalcogénures dopés terres rares pour l'émission entre 3 et 5 µm.<br /><br />L'objectif de ce travail est d'évaluer le potentiel amplificateur des fibres de verre Ge20Ga5Sb10S65 dopées erbium ou dysprosium entre 4 et 5 µm. Pour ceci, une étude spectroscopique a été effectuée sur le matériau massif. Puis, des fibres optiques à saut d'indice et monoindices ont été réalisées et caractérisées optiquement. Enfin, les paramètres obtenus ont été utilisés pour construire un modèle et simuler le fonctionnement d'un amplificateur laser à fibre Ge20Ga5Sb10S65 dopé Er3+ pompé par diode à 807 nm et opérant à 4,6 µm.

Ce travail de thèse examine la possibilité d'utiliser de nouvelles fibres optiques fortement non-linéaires pour des applications de régénération tout-optique à 40 Gbit/s. Les fibres optiques étudiées sont des fibres optiques microstructurées en verre de silice et en verre de chalcogénure fabriquées dans le cadre d'une collaboration avec la Plate-forme d'Etudes et de Recherche sur les Fibres Optiques Spéciales (PERFOS, Lannion) et l'Equipe Verres et Céramiques (EVC) de l'UMR Sciences Chimiques de Rennes. Le régénérateur optique étudié est le régénérateur proposé par P.V. Mamyshev, basé sur le phénomène d'automodulation de phase dans une fibre optique non-linéaire. Les résultats originaux obtenus lors de ce travail de thèse se situent sur les trois plans suivants : la modélisation de la propagation non-linéaire dans les fibres optiques, la caractérisation de fibres optiques non linéaires et l'étude d'un régénérateur tout-optique à 40 Gbit/s. <br />En ce qui concerne la modélisation de la propagation non-linéaire, ce travail passe en revue plusieurs méthodes de résolution de l'équation non-linéaire de Schrödinger (ENLS) connues sous le nom de méthodes split-step Fourier. Pour trois de ces méthodes, une modification astucieuse de l'algorithme de résolution numérique de l'ENLS permettant d'augmenter l'efficacité de la méthode est proposée. Ce travail présente également une nouvelle méthode split-step Fourier permettant de résoudre l'ENLS avec une précision choisie.<br />Pour la partie concernant la caractérisation de fibres optiques non-linéaires, ce travail présente, pour la première fois, les caractérisations optiques de fibres optiques microstructurées en verre de chalcogénure et démontre leur fort potentiel pour des applications non-linéaires. Des caractérisations non-linéaires de fibres optiques microstructurées en verre de silice présentant une faible atténuation et un gain Raman record sont également présentées. Une nouvelle méthode pour mesurer simultanément la dispersion chromatique et le coefficient non-linéaire de fibres optiques, basée sur l'effet de compression soliton, est proposée.<br />Concernant l'étude du régénérateur de Mamyshev, ce travail propose une étude théorique conduisant à l'élaboration d'un abaque pour le dimensionnement du régénérateur et permettant d'étudier le rôle du pré-filtrage et le mécanisme de gigue temporelle introduite par le régénérateur. L'étude expérimentale du régénérateur met en évidence le rôle néfaste de l'effet Brillouin et du mélange à quatre ondes sur les performances d'un régénérateur à 40 Gbit/s. Une nouvelle architecture de régénérateur, basée sur l'utilisation d'un compresseur d'impulsions, est proposée afin d'éliminer ces effets indésirables. Son efficacité est démontrée au cours d'une expérience de régénération en boucle à recirculation.

Souvent considéré néfaste dans le domaine de la télécommunication car il limite la puissance d'un système de transmission optique, l'effet Brillouin peut être utilisé pour la réalisation de lasers. Un laser à fibre Brillouin peut potentiellement être très cohérent et très peu bruité ; ce qui incite son utilisation dans plusieurs domaines incluant la défense, la métrologie et les télécommunications. L'objectif de cette thèse, qui s'insert dans le cadre du projet ATOS (Antenne acoustique en technologie Tout Optique pour la Surveillance), est d'obtenir un laser Brillouin à la fois compact et avec un seuil laser relativement bas. Pour respecter ces deux conditions, il est nécessaire de disposer d'une fibre avec un très fort coefficient de gain Brillouin gB et ayant une très petite aire effective de manière à concentrer la puissance optique dans le cœur de la fibre. Nous avons ainsi choisi d'utiliser une fibre faite à partir de verres en chalcogénure, qui ont un gB de deux ordres de grandeurs supérieures au gB d'une fibre monomode silice classique avec une microstructure dans le coeur. Ces travaux de recherche contribuent donc, d'une part, à démontrer qu'il est expérimentalement possible de réaliser des lasers Brillouin compacts, bas seuils et exhibant des caractéristiques remarquables en termes de bruit et de cohérence avec des fibres microstructurées en verre de chalcogénure et, d'autre part, à étudier la potentialité de ces cavités lasers dans le cadre du projet ATOS tout en proposant d'autres applications possibles pour la métrologie, l'instrumentation et les télécommunications.

Souvent considéré néfaste dans le domaine de la télécommunication car il limite la puissance d'un système de transmission optique, l'effet Brillouin peut être utilisé pour la réalisation de lasers. Un laser à fibre Brillouin peut potentiellement être très cohérent et très peu bruité ; ce qui incite son utilisation dans plusieurs domaines incluant la défense, la métrologie et les télécommunications. L'objectif de cette thèse, qui s'insert dans le cadre du projet ATOS (Antenne acoustique en technologie Tout Optique pour la Surveillance), est d'obtenir un laser Brillouin à la fois compact et avec un seuil laser relativement bas. Pour respecter ces deux conditions, il est nécessaire de disposer d'une fibre avec un très fort coefficient de gain Brillouin gB et ayant une très petite aire effective de manière à concentrer la puissance optique dans le cœur de la fibre. Nous avons ainsi choisi d'utiliser une fibre faite à partir de verres en chalcogénure, qui ont un gB de deux ordres de grandeurs supérieures au gB d'une fibre monomode silice classique avec une microstructure dans le coeur. Ces travaux de recherche contribuent donc, d'une part, à démontrer qu'il est expérimentalement possible de réaliser des lasers Brillouin compacts, bas seuils et exhibant des caractéristiques remarquables en termes de bruit et de cohérence avec des fibres microstructurées en verre de chalcogénure et, d'autre part, à étudier la potentialité de ces cavités lasers dans le cadre du projet ATOS tout en proposant d'autres applications possibles pour la métrologie, l'instrumentation et les télécommunications. / Although stimulated Brillouin scattering (SBS) in optical fiber is a penalizing nonlinear effect in optical communication systems, it is possible to make good use of SBS in other applications such as in Brillouin fiber lasers (BFLs). A BFL can potentially have a very narrow linewidth and very low relative intensity noise (RIN) and frequency noise, making them excellent coherent laser sources that can be used in telecommunications, defense and metrology. The goal of this research work, which is in the framework of ATOS (Antenne acoustique en technologie Tout Optique pour la Surveillance, All Optical Acoustic Antenna for Security) project, is to obtain a compact Brillouin laser with a very low threshold power. In order to match these two conditions, it is essential to use a fiber with a very high Brillouin gain coefficient gB and with a small effective mode area to ensure a stronger light confinement in the fiber core. For this research work, we have combined both alternatives by using a microstructured optical fiber made of chalcogenide glass. These materials are known to have very high gB, which can be two orders of magnitudes higher than in the case of a standard silica fiber. In this work, we have, first of all, experimentally demonstrated that it is possible to obtain a compact, low threshold and low noise Brillouin laser using microstructured chalcogenide fibers. Then, we have studied the feasibility of using this laser cavity in the framework of the ATOS project while proposing alternative applications for metrology and telecommunications.

Le réchauffement climatique dû à l’augmentation des émissions de gaz à effet de serre constitue l’une des problématiques majeures actuelles. Dans ce contexte, le stockage du CO2 dans des réservoirs géologiques se présente comme un moyen susceptible de limiter les conséquences de ces émissions sur l’environnement. Pour des raisons sécuritaires, cette méthode de gestion nécessite une surveillance continue des réservoirs de stockage à l’aide de capteur IR pouvant descendre dans les puits. L’application de cette technologie nécessite également de connaître le comportement du CO2 lors des différentes étapes de stockage, notamment lorsqu’il est dans son état supercritique. C’est pourquoi la microfluidique est actuellement utilisée afin de simuler et comprendre les phénomènes liés à l’injection et au stockage du CO2 sous forme supercritique. La mise en œuvre d’une telle approche requiert : (i) le développement de nouvelles solutions compactes pour la surveillance in situ des réservoirs en continu pour sécuriser les sites de stockage et; (ii) la bonne compréhension du comportement du CO2 lors des différentes étapes de stockage.Le premier axe de recherche consiste à synthétiser des matériaux vitreux afin d’optimiser l’efficacité d’un capteur optique de CO2 pour la surveillance des sites de stockage en aquifère salin et susceptible de détecter d’autres gaz, tels le méthane ou le monoxyde de carbone. Le capteur doit pouvoir être déployé en profondeur et capable de détecter des concentrations inférieures à 1000 ppmv pour repérer rapidement d’éventuelles fuites. Les verres de chalcogénures dopés avec des ions de terres rares spécifiques, peuvent produire une luminescence qui peut ensuite être utilisée pour détecter les signatures infrarouges de toutes les molécules possédant des bandes d'absorption dans la région spectrale 3-5 µm. Les compositions vitreuses Ga5Ge20Sb10(Se,S)65 (%mol.) dopées Pr3+ et Dy3+ ont été développées en vue de réaliser un capteur environnemental de CO2. Le potentiel de ces matériaux pour la multidétection de gaz (CO2, CH4 et CO) a également été exploré.Les systèmes microfluidiques HP/HT actuels ne permettent pas de coupler simultanément la spectroscopie infrarouge et Raman à ces dispositifs. Ce problème est dû à l’utilisation du verre Pyrex associé au wafer de silicium pour la fabrication des microréacteurs. C’est pourquoi le deuxième axe de recherche développé au cours de cette thèse vise à explorer différents systèmes vitreux pour trouver une alternative au Pyrex. Le verre en question doit présenter le meilleur compromis entre les propriétés optiques, thermomécaniques et électriques visées. Ainsi, des verres à base de GeO2 ont été développés pour répondre aux spécifications attendues, telle que le procédé de collage anodique utilisé pour fixer le verre au wafer de silicium. La composition vitreuse retenue pour les tests est 70GeO2-15Al2O3-10La2O3-5Na2O (%mol.). / Global warming due to the increase of greenhouse gas emissions is one of the main current challenges. In this context, the CO2 storage in geological reservoirs appears as a likely way to limit the consequences of these emissions on the environment. For safety reasons, this management method requires continuous monitoring of the storage tanks by using IR sensors who can go down into the wells. The application of this technology also requires to know the CO2 behavior during various storage steps, in particular when it is in its supercritical state. This is why microfluidics is currently used to simulate and understand the phenomena related to the injection and storage of CO2 in supercritical form. The implementation of such approach requires: (i) the development of novel compact solutions for in situ continuous gas monitoring to secure the storage site and; (ii) a better understanding of the CO2 behavior during the different storage steps.The first research axis of this thesis has consisted in developing vitreous active materials to increase the efficiency of optical CO2 sensor (and eventually other gas like CH4 or CO) for their continuous monitoring in saline aquifer storage sites. This sensor must be able to be deployed in depth and be sensitive to CO2 concentrations below 1000 ppmv to quickly identify any leak. Chalcogenide glasses doped with specific rare earth ions may provide broadband luminescence that can be used to detect infrared signatures of all molecules whose absorption bands are located in the 3-5 µm spectral region. Glass compositions Ga5Ge20Sb10(Se,S)65 (mol.%) doped Pr3+ and Dy3+ have been developed in order to be integrated into a functional environmental CO2 sensor. The multi-sensing gas (CO2, CH4 and CO) potential of these materials has also been investigated.Current HP/HT microfluidic systems do not allow coupling FTIR and Raman spectroscopies. This problem is due to the using of Pyrex glass for the manufacture of these microreactors. That is why the second research axis developed during this thesis has consisted in exploring various vitreous systems to propose an alternative to the Pyrex glass. The target glass had to demonstrate the best compromise between the desired optical, thermomechanical and electrical properties. In this way, glasses based on GeO2 have been developed to meet these specifications, such as the anodic bonding process used to attach the glass on the silicon wafer. The glass composition selected after the completed studies is 70GeO2-15Al2O3-10La2O3-5Na2O (mol.%)

Souvent considéré néfaste dans le domaine de la télécommunication car il limite la puissance d'un système de transmission optique, l'effet Brillouin peut être utilisé pour la réalisation de lasers. Un laser à fibre Brillouin peut potentiellement être très cohérent et très peu bruité ; ce qui incite son utilisation dans plusieurs domaines incluant la défense, la métrologie et les télécommunications. L'objectif de cette thèse, qui s'insert dans le cadre du projet ATOS (Antenne acoustique en technologie Tout Optique pour la Surveillance), est d'obtenir un laser Brillouin à la fois compact et avec un seuil laser relativement bas. Pour respecter ces deux conditions, il est nécessaire de disposer d'une fibre avec un très fort coefficient de gain Brillouin gB et ayant une très petite aire effective de manière à concentrer la puissance optique dans le cœur de la fibre. Nous avons ainsi choisi d'utiliser une fibre faite à partir de verres en chalcogénure, qui ont un gB de deux ordres de grandeurs supérieures au gB d'une fibre monomode silice classique avec une microstructure dans le coeur. Ces travaux de recherche contribuent donc, d'une part, à démontrer qu'il est expérimentalement possible de réaliser des lasers Brillouin compacts, bas seuils et exhibant des caractéristiques remarquables en termes de bruit et de cohérence avec des fibres microstructurées en verre de chalcogénure et, d'autre part, à étudier la potentialité de ces cavités lasers dans le cadre du projet ATOS tout en proposant d'autres applications possibles pour la métrologie, l'instrumentation et les télécommunications.

L'augmentation de la capacité du réseau de transport optique se traduit par le besoin de fonctions de traitement tout-optique du signal. Dans cette thèse, trois fonctions fondamentales de traitement du signal, basées sur les effets non-linéaires dans les fibres optiques, sont démontrées à de très hauts débits. La régénération d'un signal à 160 Gbit/s a été démontrée théoriquement dans des fibres en silice à gestion dense de la dispersion pour la première fois. La conversion de longueur d'onde et de démultiplexage temporel de signaux optiques à des débits allant jusqu'à 170,8 Gbit/s ont également été démontrés expérimentalement pour la première fois à l'aide de fibres microstructurées en verres de chalcogénures. Ces résultats montrent la forte potentialité des fibres en verres de chalcogénures pour le traitement du signal tout-optique dans les futurs systèmes de transmission optique à très haut débit.

Le mélange à quatre ondes est un effet non linéaire sensible à la phase qui suscite de nombreux intérêts dans le domaine de la génération de peignes de fréquences et du traitement tout optique du signal par exemple. Un peigne de fréquences peut en effet s'obtenir par effet de mélange à quatre ondes 1en cascade. Dans ce cas, un nombre N d'ondes interagissent entre elles via l'effet Kerr et la modélisation d'un tel processus doit tenir compte de tous les couplages possibles entre les ondes. Au cours de mes travaux de thèse, je me suis intéressé, dans un premier temps, à la modélisation du mélange à quatre ondes dit multiple pour lequel un nombre quelconque N d'ondes interagissent entre elles. J'ai proposé une formulation générale permettant d'identifier simplement tous les termes de mélange à quatre ondes issus de toutes les combinaisons possibles de couplage entre les ondes et leur désaccord de phase associé. J'ai validé cette approche en proposant une étude théorique et expérimentale d'un processus de mélange à quatre ondes multiple dans une fibre optique non linéaire. Dans une deuxième partie, j'ai proposé, grâce au modèle élaboré précédemment, une étude théorique du phénomène de conversion de fréquence sensible à la phase, permettant la décomposition des composantes en quadrature d'un signal optique. Dans la littérature, cette expérience fut démontrée initialement avec quatre ondes pompes et dans plusieurs types de composants non linéaires. J'ai pu démontrer, au cours de mes travaux, que trois pompes étaient suffisantes pour réaliser l'expérience et j'ai déterminé des relations analytiques simples permettant de choisir les paramètres expérimentaux (notamment l'amplitude et la phase des pompes) rendant possible la décomposition des composantes en quadrature d'un signal. J'ai validé cette étude par la démonstration expérimentale d'un convertisseur de fréquence sensible à la phase avec uniquement trois pompes et j'ai étudié théoriquement les effets de la dispersion chromatique sur les performances du convertisseur de fréquence. Enfin, dans une dernière partie, j'ai caractérisé des fibres optiques microstructurées en verre de chalcogénure fabriquées dans le cadre d'une collaboration avec Perfos, l'Institut des Sciences Chimiques de Rennes et SelenOptics. Dans ce cadre, j'ai mis en place un banc de mesure de la dispersion chromatique et du coefficient non linéaire des fibres optiques basé sur le mélange à quatre ondes. / Four-wave mixing is a phase-sensitive nonlinear effect that arouses interest, particularly in the fields of frequency comb generation and all-optical signal processing. As an example, frequency combs can be produced thanks to a cascaded four-wave mixing process. In this case, N waves can interact with each other through the optical Kerr effect, and one has to take into account all the possible interactions to be able to adequately model the process. During my PhD thesis, I was interested in modeling the so-called multiple four-wave mixing process, in which any number N of waves can interact with each other. I proposed a general formulation that allows to easily identify all the four-wave mixing terms originating from all the possible combinations of wave coupling and their associated phase-mismatch terms. I validated this approach through the theoretical and experimental study of a multiple four-wave mixing process in a nonlinear optical fiber. Thanks to the developed model, I then proposed a theoretical study of the phase-sensitive frequency conversion process, which permits to demultiplex the quadrature components of an optical signal. In the literature, this process was first experimentally demonstrated in several nonlinear devices using four pump waves. I demonstrated that only three pump waves were required to successfully perform the experiment, and I determined the simple analytical relations from which the adequate experimental parameters (namely, the amplitudes and phases of the pump waves) could be deduced. I finally validated this study by experimentally demonstrating a phase-sensitive frequency conversion process with only three pump waves, and I theoretically studied the influence of chromatic dispersion on the performance of this frequency converter. Finally, I characterized some chalcogenide microstructured optical fibers that were fabricated in the framework of a collaboration with Perfos, the Institut des Sciences Chimiques de Rennes, and SelenOptics. I set up a test bench based on the four-wave mixing process in order to measure the chromatic dispersion and nonlinear coefficient of some optical fibers.