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Nanocristais de hidroximetilnitrofural: preparação, caracterização fí­sico-quí­mica, avaliação da atividade in vitro antileishmania / Hydroxymethylnitrofurazone nanocrystals: optimization, characterization, leishmanicidal activity evaluation

Marins, Débora Soares Souza 06 June 2018 (has links)
De acordo com a Organização Mundial de Saúde, existem atualmente 17 doenças tropicais negligenciadas prevalentes em 149 países, afetando aproximadamente um bilhão de pessoas, a nível global. A leishmaniose, problema de saúde prevalente nos países em desenvolvimento, é endêmica em aproximadamente 98 países e territórios, com 350 milhões de pessoas em risco e 12 milhões de casos de infecção no mundo. A transmissão da doença ocorre pela picada de flebotomíneos fêmeas infectadas. Essa doença apresenta três formas principais: leishmaniose cutânea (LC), leishmaniose mucocutânea (LMC) e leishmaniose visceral (LV). Enquanto a leishmaniose cutânea é a forma mais comum da doença, a leishmaniose visceral é a mais grave e pode ser fatal se não for tratada. Em 2016, o Brasil reportou 3.626 e 12.690 casos de LC e LV, respectivamente. O candidato a fármaco hidroximetilnitrofural (NFOH) mostrou atividade contra o parasita da doença de chagas e da leishmaniose. Embora o NFOH seja promissor para o tratamento da leishmaniose, esse possui baixa solubilidade em água. A nanotecnologia tem sido empregada como plataforma para o desenvolvimento de formas farmacêuticas inovadoras com maior eficácia e segurança. A redução do tamanho de partículas em escala nanométrica permite aumentar a biodisponibilidade oral de fármacos pouco solúveis em água. Os nanocristais apresentam vantagens, tais como, o aumento da solubilidade de saturação e da velocidade de dissolução, decorrentes do aumento da área superficial da partícula. Além disso, esses apresentam maior adesividade às membranas biológicas, membrana celular e superfície do trato gastrointestinal. No presente trabalho utilizou-se a moagem por via úmida em escala reduzida para a obtenção dos nanocristais de NFOH. Diferentes tensoativos foram avaliados empregando o método selecionado, os tensoativos poloxamer 188 e poloxamer 407 foram os que favoreceram a redução do tamanho das partículas. Tal característica foi observada na caracterização físico-química das nanosuspensões de NFOH. A utilização desse método permitiu a obtenção de nanocristais de NFOH, com diâmetro hidrodinâmico médio (DHM) de 184,8 ± 0,5 a 325,9 ± 2,2 nm, índice de polidispersão (IP) de 0,21 ± 0,01 a 0,57 ± 0,01 e DHM de 191,3 ± 2,1 a 326,8 ± 4,6 nm e IP de 0,21 ± 0,01 a 0,50 ± 0,01, respectivamente para o poloxamer 188 e 407. O uso de ambos os tensoativos resultaram em distribuição monomodal de tamanho das partículas. As formulações foram obtidas por meio de planejamento fatorial completo e experimentos por superfície de resposta tendo como variáreis independentes as concentrações de NFOH, dos tensoativos e o tempo de moagem. A resposta, DHM, foi determinada utilizando espalhamento de luz dinâmica (DLS). Adicionalmente, as avaliações empregando calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difração de raio X (DRX) revelaram que não houve interação entre o fármaco e os excipientes, assim como, não foi observada alteração na estrutura cristalina do NFOH. A microscopia eletrônica de varredura demonstrou a morfologia característica do estado cristalino. Além disso, a preparação liofilizada apresentou instabilidade após armazenamento por três meses a temperatura de 25 e 4 °C. / According to the World Health Organization, there are currently 17 neglected tropical diseases prevalent in 149 countries, affecting approximately one billion people globally. Leishmaniasis, a health problem prevalent in developing countries, is endemic in approximately 98 countries and territories, with 350 million people at risk and 12 million cases of infection worldwide. The transmission of the disease occurs by the bite of infected female sandflies. This disease has three main forms: cutaneous leishmaniasis (CL), mucocutaneous leishmaniasis (MCL) and visceral leishmaniasis (VL). While cutaneous leishmaniasis is the most usual form of the disease, visceral leishmaniasis is the most serious and can be fatal if left untreated. In 2016, Brazil reported 3.626 and 12.690 cases of LC and LV, respectively. The drug candidate for hydroxymethylnitrofurazone (NFOH) showed activity against the parasite of chagas disease and leishmaniasis. Although NFOH is promising for the treatment of leishmaniasis, it has low solubility in water. Nanotechnology has been used as a platform for the development of innovative pharmaceutical forms with greater effectiveness and safety. Particle size reduction on the nanoscale enables the oral bioavailability of poorly water-soluble drugs to be increased. Nanotechnology has been used as a platform for the development of innovative pharmaceutical forms, improving effectiveness and safety. Particle size reduction on the nanoscale enables the oral bioavailability of poorly water-soluble drugs to be increased. Nanocrystals have advantages such as increased saturation solubility and dissolution rate due to the increase in the surface area of the particle. In addition, this present greater adhesiveness to the biological membranes, cell membrane and surface of the gastrointestinal tract. In the present work, wet scale milling was used to obtain NFOH nanocrystals. Different surfactants were evaluated using the selected method, poloxamer 188 and poloxamer 407 surfactants favored the reduction of particle size. This characteristic was observed in the physical-chemical characterization of NFOH nanosuspensions. The use of NFOH nanocrystals with a mean hydrodynamic diameter (DHM) of 184.8 ± 0.5 to 325.9 ± 2.2 nm, polydispersity index (IP) of 0.21 ± 0, 01 to 0.57 ± 0.01 for poloxamer 188 and DHM of 191.3 ± 2.1 at 326.8 ± 4.6 nm and IP of 0.21 ± 0.01 at 0.50 ± 0.01 for poloxamer 407, both with monomodal size distribution. The formulations were obtained by means of complete factorial planning and surface response experiments having as independent variables the concentrations of NFOH, surfactants and milling time. The response, DHM, was determined using dynamic light scattering (DLS). In addition, evaluations using differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (DRX) revealed that there was no change in the crystal structure of NFOH and interaction between the drug and the excipients. Scanning electron microscopy demonstrated the characteristic morphology of the crystalline state. In addition, the lyophilized preparation was instable after storage for three months at 25 and 4 ° C.
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Síntese, caracterização e avaliação do potencial fotocatalítico sob luz visível do composto Ce2(MoO4)3/TiO2 / Synthesis, characterization and evaluation of photocatalytic potential under visible light of Ce2(MoO4)3/TiO2 composite

Pires, João Octávio Medeiros 17 April 2018 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-07-02T20:02:09Z No. of bitstreams: 1 JoaoOctavioMedeirosPires_DISSERT.pdf: 1876528 bytes, checksum: c9a8d7b700e3935fa0560f3a05e33f45 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-07-04T14:48:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoaoOctavioMedeirosPires_DISSERT.pdf: 1876528 bytes, checksum: c9a8d7b700e3935fa0560f3a05e33f45 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-04T14:48:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoaoOctavioMedeirosPires_DISSERT.pdf: 1876528 bytes, checksum: c9a8d7b700e3935fa0560f3a05e33f45 (MD5) Previous issue date: 2018-04-17 / Compostos de Ce2(MoO4)3/TiO2 (molibdato de cério e dióxido de titânio) com diferentes composições foram preparados pelo método de complexação combinado EDTACitrato e pelo método de dopagem por via úmida. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e espectroscopia de reflectância difusa (ERD). O potencial catalítico do material foi avaliado por espectrofotometria, onde foi avaliado a variação da concentração de corantes (Azul Maxilon e Amarelo Erionyl a 10ppm) em um reator com bateladas de 30, 60, 90 e 120 minutos de reação, a 45ºC, pH = 6, com incidência de luz visível e 200mg/L de catalisador. De acordo com os resultados do DRX, foi constatado que os compostos obtidos apresentaram as fases esperadas. Através das imagens do MEV foi possivel observar que houve alteração nos tamanhos e formatos do material base (TiO2) devido a incorporação do molibdato de cério, além da verificação da eficiencia dos métodos ao conferir a homogeneidade da dopagem, constatando ineficiencia no método de dopagem via úmida quando feita a 10%. Os resultados do EDS confirmaram a presença dos elementos que foram utilizados para formação do composto final e apresentaram um desvio de 2,2-3,6% entre a composição teórica e a experimental, justificado pelo método de síntese e de dopagem. Por meio da análise de ERD foi constatado que não houve alteração significativa no bandgap do material base (TiO2) ao introduzir o Ce2(MoO4)3. O TiO2 comercial foi utilizado como base de comparação para os testes de fotocatálise. Para o corante ácido amarelo (Amarelo Erionyl) a fotólise não foi significativa, o material obteve valores de até 51,15% de adsorção e obteve como melhor fotocatalisador o 10 wt% Ce2(MoO4)3/TiO2 obtido por impregnação, alcançando 49% de remoção. Para o corante básico azul (Azul Maxilon) houve fotólise de até 9% em 120 minutos, o mesmo obteve os melhores resultados de adsorção com o material base e degradação quando utilizado com o TiO2 puro tratado no método EDTA-Citrato, atingindo 63,27% e 92,195% respectivamente ao fim de 120 minutos. / Ce2(MoO4)3/TiO2 composites (cerium molybdate and titanium dioxide) with different compositions were prepared by combined complexation method EDTA-Citrate and by the wet doping method. The obtained materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and diffuse reflectance spectroscopy (DRS). The material catalytic potential was evaluated by spectrophotometry, in which the dye concentration variation (Maxilon Blue and Erionyl Yellow at 10ppm) was evaluated in a reactor with 30, 60, 90 and 120 minute batch reaction at 45ºC, pH = 6, with visible light incidence and 200mg / L of catalyst. According to the results of the XRD, it was verified that the obtained compounds presented the expected phases. Through the images of the SEM it was possible to observe that there was a change in sizes and formats of the base material (TiO2) due to the incorporation of the cerium molybdate. It was also verified through SEM that the material was not homogeneous for the wet doping method done with 10%. The EDS results confirmed the presence of elements that were used to form the final compound and presented a deviation of 2.2-3.6% between the theoretical and the experimental composition, justified by the synthesis and doping method. By the ERD analysis, it was certified that there was no significant change in the bandgap of the base material (TiO2) when introducing Ce2(MoO4)3. Commercial TiO2 was used as comparison basis for the photocatalysis tests. For the yellow acid dye (Yellow Erionyl) the photolysis was not significant, the material obtained values of up to 25% of adsorption and obtained as best photocatalyst the 10 wt% Ce2(MoO4)3/TiO2 obtained by impregnation, which caused 49% remotion. For the basic blue dye (Maxilon Blue) there was photolysis of up to 9% in 120 minutes, it obtained the best results of adsorption when the base material was tested and degradation when the pure TiO2 treated by EDTA-Citrate was tested, reaching 63.27% and 92.195% respectively at the end of 120 minutes.
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Nanocristais de hidroximetilnitrofural: preparação, caracterização fí­sico-quí­mica, avaliação da atividade in vitro antileishmania / Hydroxymethylnitrofurazone nanocrystals: optimization, characterization, leishmanicidal activity evaluation

Débora Soares Souza Marins 06 June 2018 (has links)
De acordo com a Organização Mundial de Saúde, existem atualmente 17 doenças tropicais negligenciadas prevalentes em 149 países, afetando aproximadamente um bilhão de pessoas, a nível global. A leishmaniose, problema de saúde prevalente nos países em desenvolvimento, é endêmica em aproximadamente 98 países e territórios, com 350 milhões de pessoas em risco e 12 milhões de casos de infecção no mundo. A transmissão da doença ocorre pela picada de flebotomíneos fêmeas infectadas. Essa doença apresenta três formas principais: leishmaniose cutânea (LC), leishmaniose mucocutânea (LMC) e leishmaniose visceral (LV). Enquanto a leishmaniose cutânea é a forma mais comum da doença, a leishmaniose visceral é a mais grave e pode ser fatal se não for tratada. Em 2016, o Brasil reportou 3.626 e 12.690 casos de LC e LV, respectivamente. O candidato a fármaco hidroximetilnitrofural (NFOH) mostrou atividade contra o parasita da doença de chagas e da leishmaniose. Embora o NFOH seja promissor para o tratamento da leishmaniose, esse possui baixa solubilidade em água. A nanotecnologia tem sido empregada como plataforma para o desenvolvimento de formas farmacêuticas inovadoras com maior eficácia e segurança. A redução do tamanho de partículas em escala nanométrica permite aumentar a biodisponibilidade oral de fármacos pouco solúveis em água. Os nanocristais apresentam vantagens, tais como, o aumento da solubilidade de saturação e da velocidade de dissolução, decorrentes do aumento da área superficial da partícula. Além disso, esses apresentam maior adesividade às membranas biológicas, membrana celular e superfície do trato gastrointestinal. No presente trabalho utilizou-se a moagem por via úmida em escala reduzida para a obtenção dos nanocristais de NFOH. Diferentes tensoativos foram avaliados empregando o método selecionado, os tensoativos poloxamer 188 e poloxamer 407 foram os que favoreceram a redução do tamanho das partículas. Tal característica foi observada na caracterização físico-química das nanosuspensões de NFOH. A utilização desse método permitiu a obtenção de nanocristais de NFOH, com diâmetro hidrodinâmico médio (DHM) de 184,8 ± 0,5 a 325,9 ± 2,2 nm, índice de polidispersão (IP) de 0,21 ± 0,01 a 0,57 ± 0,01 e DHM de 191,3 ± 2,1 a 326,8 ± 4,6 nm e IP de 0,21 ± 0,01 a 0,50 ± 0,01, respectivamente para o poloxamer 188 e 407. O uso de ambos os tensoativos resultaram em distribuição monomodal de tamanho das partículas. As formulações foram obtidas por meio de planejamento fatorial completo e experimentos por superfície de resposta tendo como variáreis independentes as concentrações de NFOH, dos tensoativos e o tempo de moagem. A resposta, DHM, foi determinada utilizando espalhamento de luz dinâmica (DLS). Adicionalmente, as avaliações empregando calorimetria exploratória diferencial (DSC) e difração de raio X (DRX) revelaram que não houve interação entre o fármaco e os excipientes, assim como, não foi observada alteração na estrutura cristalina do NFOH. A microscopia eletrônica de varredura demonstrou a morfologia característica do estado cristalino. Além disso, a preparação liofilizada apresentou instabilidade após armazenamento por três meses a temperatura de 25 e 4 °C. / According to the World Health Organization, there are currently 17 neglected tropical diseases prevalent in 149 countries, affecting approximately one billion people globally. Leishmaniasis, a health problem prevalent in developing countries, is endemic in approximately 98 countries and territories, with 350 million people at risk and 12 million cases of infection worldwide. The transmission of the disease occurs by the bite of infected female sandflies. This disease has three main forms: cutaneous leishmaniasis (CL), mucocutaneous leishmaniasis (MCL) and visceral leishmaniasis (VL). While cutaneous leishmaniasis is the most usual form of the disease, visceral leishmaniasis is the most serious and can be fatal if left untreated. In 2016, Brazil reported 3.626 and 12.690 cases of LC and LV, respectively. The drug candidate for hydroxymethylnitrofurazone (NFOH) showed activity against the parasite of chagas disease and leishmaniasis. Although NFOH is promising for the treatment of leishmaniasis, it has low solubility in water. Nanotechnology has been used as a platform for the development of innovative pharmaceutical forms with greater effectiveness and safety. Particle size reduction on the nanoscale enables the oral bioavailability of poorly water-soluble drugs to be increased. Nanotechnology has been used as a platform for the development of innovative pharmaceutical forms, improving effectiveness and safety. Particle size reduction on the nanoscale enables the oral bioavailability of poorly water-soluble drugs to be increased. Nanocrystals have advantages such as increased saturation solubility and dissolution rate due to the increase in the surface area of the particle. In addition, this present greater adhesiveness to the biological membranes, cell membrane and surface of the gastrointestinal tract. In the present work, wet scale milling was used to obtain NFOH nanocrystals. Different surfactants were evaluated using the selected method, poloxamer 188 and poloxamer 407 surfactants favored the reduction of particle size. This characteristic was observed in the physical-chemical characterization of NFOH nanosuspensions. The use of NFOH nanocrystals with a mean hydrodynamic diameter (DHM) of 184.8 ± 0.5 to 325.9 ± 2.2 nm, polydispersity index (IP) of 0.21 ± 0, 01 to 0.57 ± 0.01 for poloxamer 188 and DHM of 191.3 ± 2.1 at 326.8 ± 4.6 nm and IP of 0.21 ± 0.01 at 0.50 ± 0.01 for poloxamer 407, both with monomodal size distribution. The formulations were obtained by means of complete factorial planning and surface response experiments having as independent variables the concentrations of NFOH, surfactants and milling time. The response, DHM, was determined using dynamic light scattering (DLS). In addition, evaluations using differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (DRX) revealed that there was no change in the crystal structure of NFOH and interaction between the drug and the excipients. Scanning electron microscopy demonstrated the characteristic morphology of the crystalline state. In addition, the lyophilized preparation was instable after storage for three months at 25 and 4 ° C.
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Concreto projetado como revestimento de túneis na Ferrovia Norte-Sul: análise segundo parâmetros de durabilidade / Shotcrete tunnel lining as the Railroad North-South: second analysis parameters durability

MENESES, Antônio Davi Barbosa de 24 September 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-29T15:18:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 antonio davi barbosa.pdf: 7758896 bytes, checksum: ca05d091a1db99ebc27e5221e6137f79 (MD5) Previous issue date: 2010-09-24 / The present work aims to analyse the durability parameters of the shotcrete, comparing the dry and wet projection systems, of the concrete resulting from the projection in plates and from the test specimens extracted from the tunnels structures of the North-South Railway, tract 01, in Anápolis-GO. This work considers an experimental research concerning the shotcrete behavior for dry-mix and wet-mix projection systems, by using testing indicators of the main durability parameters coming from national and international specifications. So, the experimental program involves a comparative assessment among the projection systems of current use in shotcrete, considering the comparative analysis between projected plates (control) and extracted test specimens from the tunnels on what refers to meeting the requirements related to durability. Therefore, the experimental program showed as independent variables: type of projection system (whether by means of dry-mix or wet-mix shotcrete) and the extraction of test specimen (from the control plates or from the tunnels structure). For each type of projection (dry-mix and wet-mix shotcrete), three plates were cast (normally used for concrete technological control) in conditions similar to the work-site, with the test specimens extraction been carried out according to pre-established ages. Eight test specimens were extracted from the just-builts tunnels generating thus samples to the durability associated tests, such as: capillary water absorption, immersion water absorption, concrete electric resistivity, water penetration under pressure, penetrability of chloride ions and concrete compressive strenght. Test specimens extracted from the tunnels and the from the plates were also submitted to testings of compressive strenght and mix-proportion reconstruction. The concrete extracted from tunnels showed worse results comparing to the parameters expected from the projected concrete requirements for road and rail tunnels, and it also demonstrated results which were inferior to the ones obtained from the plates. From a general assessment view, we could verify losses of durability properties of the shotcrete extracted from tunnels in reference to the projected plates. / O presente trabalho tem como objetivo analisar os parâmetros de durabilidade do concreto projetado, comparando os sistemas de projeção via seca e via úmida, dos concretos resultantes da projeção em placas e dos testemunhos extraídos das estruturas dos túneis da Ferrovia Norte-Sul, trecho 01, em Anápolis-GO. Este trabalho contempla um estudo experimental de análise do comportamento de concretos projetados por via seca e úmida, através de ensaios indicadores dos principais parâmetros de durabilidade, constantes das especificações nacionais e internacionais. O programa experimental envolve, portanto, a avaliação entre os sistemas de projeção de uso corrente em concreto projetado, considerando a análise comparativa entre as placas projetadas (de controle) e os testemunhos extraídos dos túneis, no que se refere ao atendimento aos requisitos relativos à durabilidade. Para tanto, o programa experimental teve como variáveis independentes: tipo de sistema de projeção (se por via seca ou por via úmida) e a extração dos corpos-de-prova de concreto (da placa ou do túnel). Para cada tipo de projeção (via seca e via úmida) foram moldadas três placas (normalmente utilizadas para os fins de controle tecnológico do concreto) em condições similares às da obra, tendo-se em seguida, nas idades preestabelecidas, executado-se a extração de corpos-de-prova. Foram também extraídos oito testemunhos dos túneis executados, gerando, assim, corpos-de-prova submetidos aos ensaios balizadores dos parâmetros de durabilidade adotados neste estudo, a saber: absorção de água por capilaridade, absorção por imersão e fervura, resistividade elétrica, penetração de água sob pressão, penetrabilidade de íons cloreto e resistência à compressão axial. Contribuíram também para a caracterização do material os corpos-de-prova extraídos dos túneis e das placas, que foram submetidos a ensaios de resistência à compressão axial e de reconstituição de traço. Os concretos extraídos dos túneis mostraram resultados abaixo dos parâmetros para os resultados esperados dos requisitos de concreto projetado para os túneis rodo-ferroviários, e ainda com resultados inferiores aos resultados obtidos das placas. Numa avaliação geral, constatou-se perdas de propriedades de durabilidade do concreto projetado extraídos dos túneis em referência aos das placas projetadas.
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Síntese e caracterização de titanatos lamelares impregnados com Mg2+/MgO ou La3+/La2O3 e sua utilização em reações de transesterificação / Synthesis and characterization of layered titanates impregnated whit Mg+/MgO ou La3+/La2O3 and their utilization on transesterification reactions

Santos, Regiane Lopes dos 01 October 2010 (has links)
Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-02-04T13:32:20Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Regiane Lopes dos Santos - 2010.pdf: 2296508 bytes, checksum: 8c7da40e51ba04f72f1319279074de08 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-02-11T11:27:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Regiane Lopes dos Santos - 2010.pdf: 2296508 bytes, checksum: 8c7da40e51ba04f72f1319279074de08 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-11T11:27:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Regiane Lopes dos Santos - 2010.pdf: 2296508 bytes, checksum: 8c7da40e51ba04f72f1319279074de08 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2010-10-01 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Potassium tetratitanate (K2Ti4O9) and sodium trititanate (Na2Ti3O7) were synthesized by solid state reaction at 800°C and wet impregnated using Mg2+/La3+ or nanoparticles of MgO/La2O3 varying ion/oxide content in 1, 5 or 10% of matrix weight. MgO and La2O3 synthesized by precipitation method and their mean crystallite size calculated in 11 nm and 72 nm, respectively. Synthesized materials were characterized by X ray diffractometry, termogravimetry, N2 adsorption, mid-infrared spectroscopy, transmission electron microscopy and they were applied on transesterification reactions using mixtures of methyl acetate/ethanol and ethyl acetate/methanol. Interlayer distance calculated for solids is about 8 Å. Impregnation of ion/oxide in matrices K2Ti4O9 and Na2Ti3O7 produced structural changes like loss of crystallinity for some of them including peak broadening or disappearing. All synthesized materials, after burning in an atmosphere of N2 (g), lost mass related to the exit of surface water and interlamellar water. Materials showed low surface area, with values below 5 m2/g. In general, powder utilized had conversion rates between 10 and 80%. Emphasis should be given to pure matrices which presented conversions rates equal or higher than impregnated powders, and the use of matrix K2Ti4O9 led to better results. Among the oxides chosen for impregnation, higher efficiency was observed for MgO. Some powders were reused for the same reactions and its activity decreased in each reaction cycle. Reaction mixture analysis after reuse tests to K2Ti4O9 revealed partial leaching of K+ ions, however XRD patterns profile analysis did not show structural changes occurrence. A proposal to explain layered titanate activity on transesterification reactions is made based on acid-base properties of layers and output of K+ from interlamellar area. / Tetratitanato de potássio (K2Ti4O9) e trititanato de sódio (Na2Ti3O7) foram sintetizados por meio de síntese no estado sólido a 800°C, impregnados por via úmida utilizando Mg2+/La3+ ou nanopartículas de MgO/La2O3 variando o teor do íon/óxido em 1, 5 ou 10% em relação à massa da matriz. MgO e La2O3 foram sintetizados por precipitação e tiveram seu diâmetro médio de cristalito calculados em 11 nm e 72 nm, respectivamente. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difratometria de raios X, termogravimetria, fisissorção de N2(g), espectroscopia na região do infravermelho médio, microscopia eletrônica de transmissão e foram aplicados em reações de transesterificação utilizando misturas reacionais acetato de metila/etanol e acetato de etila/metanol. A distância interlamelar calculada para os sólidos é da ordem de 8 Å. A impregnação dos íons/óxidos nas matrizes K2Ti4O9 e Na2Ti3O7 produziu mudanças estruturais incluindo perda de cristalinidade para algumas delas incluindo alargamento ou desaparecimento de picos. Todos os materiais sintetizados, após queima sob atmosfera de N2(g), perderam massa relativa à saída de água superficial e água interlamelar. Os materiais apresentaram baixa área superficial, com valores abaixo de 5 m2/g. De um modo geral, os pós utilizados tiveram taxas de conversão entre 10 e 80%. Destaque deve ser dado às matrizes puras que apresentaram taxas de conversão iguais ou superiores aos pós impregnados, sendo que o uso da matriz K2Ti4O9 levou aos melhores resultados. Dentre os óxidos escolhidos para a impregnação, a eficiência maior foi observada para MgO. Alguns pós foram reutilizados para as mesmas reações e a atividade diminuiu a cada ciclo de reação. A análise da mistura reacional após os testes de reuso para a matriz K2Ti4O9 revelou lixiviação parcial de íons K+, entretanto a análise do perfil dos padrões de DRX dos pós após reuso não revelou a ocorrência de mudanças estruturais. Uma proposta para explicar a atividade dos titanatos lamelares nas reações de transesterificação é feita baseando-se nas propriedades ácido-base das lamelas e na saída de íons K+ da região interlamelar.

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