Orientador: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Margarida Juri Saeki / Banca: Paulo dos Santos Roldan / O programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Metais constituem um dos poluentes que tem trazido grande preocupação ambiental atualmente, sendo necessário o desenvolvimento de técnicas para remoção destes de efluentes. Para tanto, materiais a base de sílica têm sido desenvolvidos para se realizar a extração em fase sólida deste tipo de poluente, devido a várias potenciais vantagens que estes materiais apresentam, como altas áreas superficiais específicas, estrutura ajustável de partículas e possibilidade de funcinalização. Portanto, o presente trabalho descreve a síntese de sílica mesoporosa utilizando Pluronic P123 como template para formação dos poros e a organofuncionalização do material com o lligante 4-amino-2-mercaptopirimidina, bem como sua posterior aplicação na remoção de Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II) e Ni(II) de meios aquosos. A sílica mesoporosa apresentou área superficial específica de 418 m2g1-1, e poros com diâmetro médio de 7,0 nm. Sua funcionalização foi constatada por espectroscopia vibracional em infravermelho, a qual indicou a presença de bandas de CH em 2955 e 2851 cm-1 e de C=C/C=N em 1588, 1512 e 1450 cm-1, após a funcionalização do material. Também foi realizada a análise elementar de N do mesmo, a qual forneceu um ancoramento de 0,1628 mmol de ligante por grama de sílica organofuncionalizada. O experimento cinético demonstrou que o material possui cinética lenta de adsorção para todas as espécies estudadas, e que seu processo adsorção apresenta maior tendência a ser descrita pelo modelo cinético de pesudo-segunda ordem. O pH mais adequado para ocorrência da adsorção dos íons demonstrou-se estar compreendido entre 5 e 6, em decorrência da menor concentração de íons hidrônicos no meio. Sob condições otimizadas de tempo e pH, foram determinadas as capacidades máximas de adsorção para... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Among pollutants, metals have become a great environmental problem nowadays, so it is very important to develop techniques to remove them from wastewaters. Silica based materials have been developed to perform the solid-phase extraction of such pollutants, due to many potential advantages these materials present such as high specific superficial area, adjustable particles structure and possibility of functionalization. In view of that, this work describes the synthesis of mesoporous silica using Pluronic P123 as pore template and its organofunctionalization with the ligand 4-amino-2-mercaptopyrimidine as well as its applications for the removal of Cu(II), Zn(II), Pb(II) and Ni(II) from aqueous media. The silica presented specific superficial area of 418m2g-1, and pores with average diameter of 7.0 nm. Its functionalization was verified through infrared vibrational spectroscopy, which indicated the presence of CH bands in 2955 and 2851 cm-1, and also of C=C/C=N bands in 1588, 1512 e 1450 cm-1 after the functionalization of the material. Elemental analysis was carried out, which allowed to calculate the amont of ligand coupled to the surface of the material, providing 0,1628 mmol of ligand per gram of organofuncitonalized silica. The kinetic experiments demonstrated that the material exhibits slow adsorption kinetics for all the studied species, and that its adsorption process can be described by the pseudo-second order Kinetic model. The optimum pH for the occurrence of the ions adsorption was found to be between 5 and 6, because of the lower hydronium concentration in the medium. Under optimized contact time and pH conditions. It was determined the maximum adsorption capacities for each metal species, obtaining 13,0 umol g-1 for Zn(II), 12,3 umol g-1 for Cu(II), 3,45 umol g-1 for Ni(II), 2,42 umol... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

MAIA JÚNIOR, Francisco Franciné. 4H-SiC, ZnSe/ZnS, MAA’s e CCCA’s: Propriedades de transporte, eletrônicas, vibracionais e óticas. 2005. 115 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2005. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2014-05-19T20:53:51Z No. of bitstreams: 1 2005_dis_ffmaiajunior.pdf: 18000759 bytes, checksum: 70e07eeda34a1f64711c9e363535f938 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-05-19T20:57:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2005_dis_ffmaiajunior.pdf: 18000759 bytes, checksum: 70e07eeda34a1f64711c9e363535f938 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-05-19T20:57:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2005_dis_ffmaiajunior.pdf: 18000759 bytes, checksum: 70e07eeda34a1f64711c9e363535f938 (MD5) Previous issue date: 2005 / Nesta disserta ção são abordados quatro diferentes temas: transporte eletrônico em semicondutores bulk, con namento quântico em heteroestruturas semicondutoras, cálculos ab initio em mol eculas orgânicas e fotoluminescência de cerâmicas de cinzas de cascas de arroz. Aspectos das propriedades de transporte no regime transiente do 4H-SiC foram estudados. Foi observado um overshoot na velocidade de arraste dos eléetrons, com forte anisotropia no comportamento da velocidade nas direções paralela e perpendicular ao eixo c do cristal. Também foram efetuados cálculos de propriedades de transporte neste material para diferentes temperaturas. No confi namento quântico em poços ZnSe/ZnS, verifi camos a influência sobre os ní veis energéticos dos portadores e a energia total do exciton (e lh, e so e e hh) de parâmetros como interfaces graduais, posi ção relativa do poçco abrupto, três situações de strain (dois tipos de strain pseudom or co e o strain free-standing ) e a presençca do campo piezoel étrico induzido quando se considera o crescimento na direção (111). Foi verifi cado que apesar dos el étrons não sofrerem efeitos do descasamento da rede cristalina (strain ) para os diferentes tipos de strain, o mesmo não acontece para os excitons. C álculos ab initio foram realizados para as micosporina-glicina,palitina e asterina-330, tendo sido obtidos posi ções atômicas, população de cargas, densidade eletrônica, espectros vibracionais Raman e infravermelho, bem como os estados HOMO-LUMO. Tais resultados mostraram-se relativamente sensí veis ao nível de c álculo utilizado. Finalmente, foram preparadas e caracterizadas cerâmicas de cinzas de cascas de arroz (CCCA's). A fotoluminescência das mesmas mostrou-se dependente da granulometria das partí culas das cinzas assim como do tratamento quí mico (lavagem com ácido antes da preparação).

Made available in DSpace on 2016-04-01T17:55:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-31. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:01:08Z : No. of bitstreams: 1 000858462.pdf: 2212316 bytes, checksum: 9fc506b03a4ab527c619387900bea361 (MD5) / Na presente disserta c~ao analisamos potenciais reativos (Terso, Brenner, AIREBO, COMB e ReaxFF) e investigamos algumas estruturas derivadas de grafeno, com arquitetura de nanotubos, s~ao elas: Carbono Bifenileno (BPC), Grafeno Poroso (PG) e Octografeno (OG) com diferentes quiralidades. Cada um desses nanotubos derivados de grafeno possui tr es tipos: armchair, zigzag e chiral, com exce c~ao do OG que possui apenas dois tipos: chiral e n~ao-chiral. Os par ametros do ReaxFF se mostraram mais adequados para os prop ositos desta pesquisa. Utilizamos din amica molecular (DM) cl assica para simular um aumento gradativo de temperatura (observando as quebras de liga c~oes) e o espectro de vibra c~oes destas estruturas. As estruturas que tem como base o BPC, tiveram parte de suas liga c~oes qu micas dissociadas a temperaturas por volta de 1500 K e colapso a 1800 K, seguidas das estruturas derivadas do OG que dissociaram a 2500 K e colapsaram a 2700 K, as de PG apresentaram as quebras de liga c~oes por volta de 3000 K e colapso a 3300 K. Com rela c~ao aos espectros de vibra c~oes, as estruturas de PG apresentaram picos de frequ encia bem de nidos se comparados com as de OG e BPC / In this work we analyze reactive potentials (Terso, Brenner, AIREBO, COMB and ReaxFF) and investigate some structures derived from graphene, with nanotube architecture, they are: Biphenylene Carbon (BPC), Porous Graphene (PG) and Octographene (OG) with di erent chirality. Each of these derivatives of graphene nanotubes has three types: armchair, zigzag and chiral, with the exception that OG has only two types: chiral and non-chiral. The ReaxFF parameters were more suitable for the purposes of this study. We use classical molecular dynamics (MD) to simulate a gradual increase of temperature (noting the bonds dissociation) and vibrational spectra of these structures. The structures which is BPC based, had part of their chemical bonds dissociated at temperatures around 1500 K and collapse to 1800 K, followed by structures derived from OG which dissociated at 2500 K and collapsed to 2700 K, the PG showed bond breaks around 3000 K and collapse to 3300 K. When we analyzed the vibrational spectra, PG structures showed well de ned frequency peaks as compared with OG and BPC

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-23Bitstream added on 2014-06-13T18:58:36Z : No. of bitstreams: 1 jorgetto_ao_me_bauru.pdf: 1335494 bytes, checksum: d21fa3d6e4e84d8143f5dbaab3a9b369 (MD5) / Metais constituem um dos poluentes que tem trazido grande preocupação ambiental atualmente, sendo necessário o desenvolvimento de técnicas para remoção destes de efluentes. Para tanto, materiais a base de sílica têm sido desenvolvidos para se realizar a extração em fase sólida deste tipo de poluente, devido a várias potenciais vantagens que estes materiais apresentam, como altas áreas superficiais específicas, estrutura ajustável de partículas e possibilidade de funcinalização. Portanto, o presente trabalho descreve a síntese de sílica mesoporosa utilizando Pluronic P123 como template para formação dos poros e a organofuncionalização do material com o lligante 4-amino-2-mercaptopirimidina, bem como sua posterior aplicação na remoção de Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II) e Ni(II) de meios aquosos. A sílica mesoporosa apresentou área superficial específica de 418 m2g1-1, e poros com diâmetro médio de 7,0 nm. Sua funcionalização foi constatada por espectroscopia vibracional em infravermelho, a qual indicou a presença de bandas de CH em 2955 e 2851 cm-1 e de C=C/C=N em 1588, 1512 e 1450 cm-1, após a funcionalização do material. Também foi realizada a análise elementar de N do mesmo, a qual forneceu um ancoramento de 0,1628 mmol de ligante por grama de sílica organofuncionalizada. O experimento cinético demonstrou que o material possui cinética lenta de adsorção para todas as espécies estudadas, e que seu processo adsorção apresenta maior tendência a ser descrita pelo modelo cinético de pesudo-segunda ordem. O pH mais adequado para ocorrência da adsorção dos íons demonstrou-se estar compreendido entre 5 e 6, em decorrência da menor concentração de íons hidrônicos no meio. Sob condições otimizadas de tempo e pH, foram determinadas as capacidades máximas de adsorção para... / Among pollutants, metals have become a great environmental problem nowadays, so it is very important to develop techniques to remove them from wastewaters. Silica based materials have been developed to perform the solid-phase extraction of such pollutants, due to many potential advantages these materials present such as high specific superficial area, adjustable particles structure and possibility of functionalization. In view of that, this work describes the synthesis of mesoporous silica using Pluronic P123 as pore template and its organofunctionalization with the ligand 4-amino-2-mercaptopyrimidine as well as its applications for the removal of Cu(II), Zn(II), Pb(II) and Ni(II) from aqueous media. The silica presented specific superficial area of 418m2g-1, and pores with average diameter of 7.0 nm. Its functionalization was verified through infrared vibrational spectroscopy, which indicated the presence of CH bands in 2955 and 2851 cm-1, and also of C=C/C=N bands in 1588, 1512 e 1450 cm-1 after the functionalization of the material. Elemental analysis was carried out, which allowed to calculate the amont of ligand coupled to the surface of the material, providing 0,1628 mmol of ligand per gram of organofuncitonalized silica. The kinetic experiments demonstrated that the material exhibits slow adsorption kinetics for all the studied species, and that its adsorption process can be described by the pseudo-second order Kinetic model. The optimum pH for the occurrence of the ions adsorption was found to be between 5 and 6, because of the lower hydronium concentration in the medium. Under optimized contact time and pH conditions. It was determined the maximum adsorption capacities for each metal species, obtaining 13,0 umol g-1 for Zn(II), 12,3 umol g-1 for Cu(II), 3,45 umol g-1 for Ni(II), 2,42 umol... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Ricardo Paupitz Barbosa dos Santos / Banca: Edson Denis Leonel / Banca: Pedro Alves da Silva Autreto / Resumo: Na presente disserta c~ao analisamos potenciais reativos (Terso, Brenner, AIREBO, COMB e ReaxFF) e investigamos algumas estruturas derivadas de grafeno, com arquitetura de nanotubos, s~ao elas: Carbono Bifenileno (BPC), Grafeno Poroso (PG) e Octografeno (OG) com diferentes quiralidades. Cada um desses nanotubos derivados de grafeno possui tr^es tipos: armchair, zigzag e chiral, com exce c~ao do OG que possui apenas dois tipos: chiral e n~ao-chiral. Os par^ametros do ReaxFF se mostraram mais adequados para os prop ositos desta pesquisa. Utilizamos din^amica molecular (DM) cl assica para simular um aumento gradativo de temperatura (observando as quebras de liga c~oes) e o espectro de vibra c~oes destas estruturas. As estruturas que tem como base o BPC, tiveram parte de suas liga c~oes qu micas dissociadas a temperaturas por volta de 1500 K e colapso a 1800 K, seguidas das estruturas derivadas do OG que dissociaram a 2500 K e colapsaram a 2700 K, as de PG apresentaram as quebras de liga c~oes por volta de 3000 K e colapso a 3300 K. Com rela c~ao aos espectros de vibra c~oes, as estruturas de PG apresentaram picos de frequ^encia bem de nidos se comparados com as de OG e BPC / Abstract: In this work we analyze reactive potentials (Terso, Brenner, AIREBO, COMB and ReaxFF) and investigate some structures derived from graphene, with nanotube architecture, they are: Biphenylene Carbon (BPC), Porous Graphene (PG) and Octographene (OG) with di erent chirality. Each of these derivatives of graphene nanotubes has three types: armchair, zigzag and chiral, with the exception that OG has only two types: chiral and non-chiral. The ReaxFF parameters were more suitable for the purposes of this study. We use classical molecular dynamics (MD) to simulate a gradual increase of temperature (noting the bonds dissociation) and vibrational spectra of these structures. The structures which is BPC based, had part of their chemical bonds dissociated at temperatures around 1500 K and collapse to 1800 K, followed by structures derived from OG which dissociated at 2500 K and collapsed to 2700 K, the PG showed bond breaks around 3000 K and collapse to 3300 K. When we analyzed the vibrational spectra, PG structures showed well de ned frequency peaks as compared with OG and BPC / Mestre

Orientador: Yoshiyuki Hase / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-18T01:02:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vazquez_PedroAntonioMuniz_M.pdf: 1512664 bytes, checksum: cffca356f5cc7e41e16bde6c36c7be0d (MD5) Previous issue date: 1987 / Mestrado

Os modos vibracionais localizados dos pares H-H-, D-D- e H-D- em KCl, KBr, KI, RbCl e NaCl foram estudados para diversas configurações. As frequências dos modos infravermelho ativos determinados experimentalmente mostram boa concordância com o modelo de dois osciladores harmônicos acoplados. A largura de linha para os diferentes modos nos cristais examinados é discutida. A dependência com a temperatura da largura de linha para os modos transversais T1 e T2 no sistema KCl+ H- H-, indica que o alargamento das mesmas é devida ao \"mecanismo de decomposição\", no qual dois fônons são criados. Estes fônons são devidos ao decaimento do modo localizado em fase num fônon acústico da rede e num fônon localizado fora de fase. Propriedades gerais, como a lei de Ivey e diversas outras particularidades dos halogenetos alcalinos estudados são apresentadas / The localized vibrational modes of H-H-, D-D- and H-D- in KCl, KBr, KI, RbCl and NaCl were studied for different pair configurations. The measured frequencies of the infrared active modes were found to be in good agreement with a model of two coupled harmonic oscillators. The line width for different modes in the salts studied is discussed. The temperature dependence for the transversal modes T1 and T2 of the line width for the H- H- pairs in KCl indicates that the broadening of these lines is due to the \"decomposition mechanism\", that generates two phonons. The generated phonons due to the decay of the localized phonon that corresponds to the out of phase vibration of the H- H- pair. The general properties, as the Ivey law and several particulars of the properties in the alkali-halides studied are presented

Orientador: Pablo Antonio Venegas Urenda / Banca: Roberto Eugenio Lago Monaco / Banca: José Humberto Dias da Silva / Resumo: Compostos do tipo Ca1-xRxB6 (onde R representa o elemento de terra rara) tem sido estudados durantes os últimos anos principalmente no que se refere as suas características magnéticas e de transporte, porem elas ainda são controversas. Em particular a técnica de Ressonância Magnética tem sido usada para estudar compostos de Ca1-xEuxB6 (EPR) para diversas concentrações de Eu, o qual sugere a existência de uma transição metal isolante quando mudamos a concentração de Eu. Neste trabalho deveremos analisar teoricamente os espectros experimentais deste composto, em função da concentração deste elemento de terra rara. Os espectros de EPR foram simulados usando o modelo de Plefka para diversos valores de concentração x em Ca1-xEuxB6 monocristalino, isto é, 7%, 10%, 15%, 30%, 60% e 100%, visando elucidar a evolução das fases isolantes e semimetálicas, além do colapso do espectro com o aumento da concentração da impureza magnética. Tendo em vista que formas de linha simétricas são características de matrizes isolantes e assimétricas de matrizes metálicas, focaremos o nosso estudo na assimetria dos espectros de EPR. Para procurar pelo conjunto de parâmetros que melhor ajusta o espectro teórico ao experimental utilizamos o método de Simulated Annealing (SA), onde minimizamos a diferencia média quadrática entre os espectros. Ao longo deste trabalho foram reproduzidos as principais características dos espectros experimentais. Também obtivemos parâmetros importantes como o de Campo Cris... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Compounds of the type Ca1-xRxB6 (where R represents the element of rare earth) have been studied during the last years mainly as regards their magnetic and transport characteristics, but they are still controversial. In particular the Magnetic Resonance technique has been used to study compounds of Ca1-xEuxB6 (EPR) for several concentrations of Eu, which suggests the existence of an insulating metal transition when we change the concentration of Eu. In this work we will theoretically analyze the spectra Experimental results of this compound, depending on the concentration of this element of rare earth. In the present case, the EPR fine structure spectra were simulated using the Plefka model for various values of concentration (x) in monocrystalline Ca1-xEuxB6, that is, 7%, 10%, 15%, 30%, 60% and 100%, aiming to elucidate the evolution of the insulating and semi-metallic phases, besides the collapse of the spectrum with the increase of the concentration of magnetic impurities. Considering that symmetrical line shapes are characteristic of insulating and asymmetric matrices of metal matrices, we will focus our study on the asymmetry of RPE spectra. To find for the set of parameters that best adjusts the theoretical spectrum to the experimental, we used the Simulated Annealing (SA) method, where we minimize the mean square difference between the spectra. Throughout this work the main characteristics of the experimental spectra were reproduced. We also obtained important param... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

AMARAL, I. R. do. Propriedades estruturais e vibracionais de carbonatos fosfatos isoestruturados (Sidorenkitas). 2017. 52 f. Dissertação (Mestrado em Física) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, 2017. / Submitted by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2017-03-29T20:24:48Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_irdamaral.pdf: 6259964 bytes, checksum: 0e667c83a48d9fe9fb28bd5fdfcb9ba7 (MD5) / Approved for entry into archive by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2017-03-29T20:26:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_irdamaral.pdf: 6259964 bytes, checksum: 0e667c83a48d9fe9fb28bd5fdfcb9ba7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-29T20:26:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_irdamaral.pdf: 6259964 bytes, checksum: 0e667c83a48d9fe9fb28bd5fdfcb9ba7 (MD5) Previous issue date: 2017 / Sidorenkite type isostructured carbonophosphates are the state-of-the-art cathode materials for modern Sodium-ion batteries. The layered structure with monoclinic symmetry offer a unique opportunity to exploit periodic sites in their structures to make possible the insertion and extraction of sodium ions at the cathode, which are the main source of the battery´s electromotive force. Making use of one of the most abundant element in the earth's crust, these devices are a great promise to replace the already widespread lithium-ion battery. However, the ideal cathode that produces the best performance, regarding high energy density and chemical stability is still being developed. Raman spectroscopy remains as one of the best method to characterize the properties of these compounds, having the great advantage of being highly sensitive to short-range environment of oxygen coordination around the transition metals, phosphorus and carbon atoms. Here, Raman spectroscopic analysis of a set of Na3MCO3PO4 (M = Mn, Fe, Co e Ni) carbonophosphates, obtained by hydrothermal synthesis in microwave at 210 ° C for 30 minutes was, performed. The insertion success of various metals in MO6 octahedra, with diferent ionic radii, produces a unit cell volume change in the crystal lattice, thus modifying the equilibrium distance of the whole structure interatomic bonds, leading to substantial shifting in the normal modes wavenumbers. Raman spectroscopy proved, therefore, to produce essential information for a reliable characterization of carbonophosphates, evidencing structural and chemical properties essential for developing an efficient and comercially viable material for these novel sodium batteries. / Carbonatos fosfatos isoestruturados do tipo sidorenkitas são materiais com alto potencial de aplicação em cátodos dos mais modernos tipos de baterias de sódio. Sua estrutura lamelar permite a inserção e extração dos íons de sódio, que são a principal fonte de força eletromotriz da bateria. Utilizando um elemento muito mais abundante na crosta terrestre, esses dispositivos são a grande promessa para substituição da, já bastante difundida, bateria de íons de lítio. Porém, o cátodo que contém as características ideais para produzir o melhor desempenho, propiciando alta densidade de energia e estabilidade química, ainda está em desenvolvimento. A espectroscopia Raman continua sendo o melhor método para caracterizar as propriedades destes compostos, pois contém a grande vantagem de ser altamente sensível ao ambiente molecular das ligações do oxigênio com os metais de transição, o fósforo e o carbono. Nesta linha, realizamos um estudo de espectroscopia Raman em um conjunto de carbonatos fosfatos do tipo Na3MCO3PO4 (M = Mn, Fe, Co e Ni), obtidos por síntese hidrotérmica em microondas a 210 °C por 30 minutos. O sucesso na inserção de variados metais no interior de octaedros MO6, com raios iônicos distintos, produz uma alteração no volume da célula unitária do arranjo cristalino, modificando a distância de equilíbrio das ligações atômicas, provocando uma alteração substancial no número de onda dos seus modos normais de vibração. Por isso, visto que informações essenciais das propriedades químicas e estruturais dos mais variados tipos de carbonatos fosfatos são reveladas pela técnica da espectroscopia Raman de forma confiável, sua utilização se torna indispensável para o desenvolvimento de métodos e o planejamento de um material eficiente e comercialmente viável para as inovadoras baterias de íons de sódio.

BATISTA, J. C. Estudo das propriedades vibracionais e estruturais dos cristais monocloridrato de L-lisina dihidratada e monocloridrato de DL-lisina. 2016. 138 f. Tese (Doutorado em Física) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2017-04-04T18:36:22Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_jcbatista.pdf: 4465385 bytes, checksum: b936eb13e3c078f76ca9b2d7fe5045c9 (MD5) / Approved for entry into archive by Giordana Silva (giordana.nascimento@gmail.com) on 2017-04-04T18:37:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_jcbatista.pdf: 4465385 bytes, checksum: b936eb13e3c078f76ca9b2d7fe5045c9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T18:37:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_jcbatista.pdf: 4465385 bytes, checksum: b936eb13e3c078f76ca9b2d7fe5045c9 (MD5) Previous issue date: 2016 / Crystals of L-lysine dihydrate monohydrochloride (L-lysine.HCl.2H2O) and DL-lysine monohydrochloride crystals (DL-lysine.HCl) were grown and their crystaline structures were confirmed by x-ray diffraction experiments and Rietveld's refinements. Raman spectroscopy experiments were performed as a function of temperature from 25 up to 115 ° C for the L-lysine. HCl.2H2O crystal. It was found that this crystal exhibits a phase transition at 55 ° C. The phase transition was identified by changes in Raman spectra in the spectral range from 35 to 3600 cm-1 . The transition was confirmed by X-ray diffraction experiments and thermal analysis. While no phase transition caused by temperature variation in the range of -193 to 127 ° C was observed through infrared spectroscopy and X-ray diffraction experiments for DL-lysine.HCl crystal. This crystal was also studied by Raman spectroscopy under high pressures up to 9.8 GPa, where the spectra in the range of 40 to 1200 cm-1 presented changes between 2.2 and 4.0 GPa that were associated with phase transition. Under decompression this transition proved to be reversible. / Cristais de monocloridrato de L-lisina dihidratada (L-lisna.HCl.2H2O) e cristais de monocloridrato de DL-lisina (DL-lisina.HCl) foram crescidos e suas estruturas cristalinas foram confirmadas por experimentos de difração de raios-X e refinamentos de Rietveld. Através de estudos realizados por experimentos de espectroscopia Raman em função da temperatura no intervalo de 25 a 115 oC para o cristal L-lisina.HCl.2H2O, constatou-se que esse cristal apresenta uma transição de fase a temperatura de 55 oC. A transição de fase foi identificada pelas mudanças ocorridas nos espectros Raman no intervalo de 35 a 3600 cm-1. A transição foi confirmada através de experimentos de difração de raios-X e análises térmicas. Enquanto nenhuma transição de fase provocada pela variação da temperatura no intervalo de -193 a 127 oC foi observada através dos experimentos de espectroscopia infravermelho e difração de raios-X para o cristal DL- lisina.HCl. Este cristal também foi estudado através de espectroscopia Raman submetido a altas pressões até 9,8 GPa, em que os espectros no intervalo de 40 a 1200 cm-1 apresentaram alterações entre 2,2 e 4,0 GPa que foram associadas a transição de fase. Sob descompressão essa transição mostrou-se ser reversível.