Orientador: Ângela Maria Moraes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T00:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_RenataFrancielleBombaldide_M.pdf: 3223063 bytes, checksum: 499816d787b51fb2d1c646cab724d531 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A quitosana, o alginato e a xantana são polímeros naturais biodegradáveis e biocompatíveis muito utilizados na obtenção de curativos para tratamento de lesões de pele. Compostos ativos podem ser adicionados a dispositivos formados pela combinação destes biopolímeros a fim de torná-los mais efetivos para a aplicação desejada. Estes dispositivos podem ser expostos a diferentes condições de umidade durante seu processamento, armazenamento e uso. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo a avaliação do comportamento de membranas constituídas de complexos de quitosana com alginato (Q-A) e com xantana (Q-X) na presença de diferentes proporções de água, e a incorporação do antibiótico eritromicina a estas membranas a fim de se obter dispositivos adequados para o tratamento de lesões de pele, infectadas ou não. Os ensaios de caracterização realizados incluíram a avaliação do aspecto visual, cor e opacidade, bem como da morfologia dos filmes, a determinação do ângulo de contato com água, a capacidade de absorção e perda de massa em etanol e em soluções aquosas, a taxa de transmissão de vapor d¿água, a resistência mecânica e a espessura em diferentes condições de umidade, o espectro de absorção no infravermelho, a análise da eficiência de incorporação da eritromicina e a cinética de sua liberação. Os ensaios de incorporação foram realizados pelos métodos de adição direta à mistura polimérica (AD) e impregnação em solução etanólica contendo a droga (IE). Observou-se que os dois tipos de membranas estudados apresentam comportamentos diferentes em água, sendo que a de Q-X possui superfície menos hidrofílica, porém consiste na que absorve maior quantidade de água. As propriedades mecânicas de Q-A e Q-X só foram afetadas para condições de elevada umidade. A adição da eritromicina diminuiu a opacidade dos filmes, porém não alterou sua cor. A eficiência de incorporação da droga foi mais elevada para o método AD (máximo de 54%), porém maior quantidade do composto permaneceu retida nos filmes quando se utilizou o método IE (máximo de 2130 mg/g), para ambas as formulações. Devido ao tamanho relativamente grande da molécula de eritromicina, sua liberação das matrizes foi lenta, sendo a quantidade máxima de antibiótico liberada igual a 25 mg/g, para Q-X por incorporação por IE. Logo, estes dispositivos podem atuar como agentes de liberação por longos períodos, exigindo assim trocas menos frequentes e resultando em tratamento menos traumático e mais confortável ao paciente / Abstract: Chitosan, alginate and xanthan gum are biodegradable and biocompatible natural polymers widely used as wound dressings for the treatment of skin lesions. Active compounds can be added to devices constituted of the combination of these biopolymers to make them more effective for the intended application. These devices can be exposed to different humidity conditions during their processing, storage and use. In this context, this work aimed to evaluate the behavior of membranes made of chitosan associated with alginate (C-A) and xanthan (C-X) in the presence of different proportions of water, and the incorporation of the antibiotic erythromycin to these membranes to obtain devices suitable for the treatment of skin lesions. The membranes were characterized regarding to visual appearance, color, opacity, morphology, water contact angle, water vapor transmission rate, swelling capacity in ethanol and aqueous solutions as well as mass loss in the same media, tensile strength, strain at break and thickness in different humidity conditions, absorption spectra in the infrared region, drug incorporation efficiency and release kinetics. The incorporation of erythromycin was performed by two distinct methods: addition directly to the polymeric mixture (AD) and absorption of drug from solution (AS). The results showed that the two types of membranes exhibit different behaviors in water. The C-X films present less hydrophilic surface, but higher swelling capacity in water. The mechanical properties of C-A and C-X were only affected in high humidity conditions. The addition of erythromycin decreased the opacity of the films, but did not change their color. The drug incorporation efficiency was higher for the AD method (maximum 54%), but greater amount of the compound remained in the films when using the AS method (maximum of 2130 mg/g) for both formulations. Due to the large size of erythromycin molecule, its release from the matrices was slow. The maximum amount of antibiotic released was equal to 25 mg/g, obtained for C-X membranes wherein the antibiotic was incorporated by AS method. Therefore, these devices may act as release systems for extended periods, requiring less frequent exchange and enhancing patient comfort during the treatment / Mestrado / Engenharia Química / Mestra em Engenharia Química

Orientadores: Angela Maria Moraes, Paulo de Tarso Vieira e Rosa, Hermínio Cipriano de Sousa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-21T13:49:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Veiga_ItiaraGoncalves_D.pdf: 7420007 bytes, checksum: 72fa5c4f048822ac905a8b95278e63f3 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O corpo humano é recoberto por aproximadamente 2 m2 de pele, e lesões cutâneas, além de causarem danos físicos, mecânicos e térmicos, podem também afetar as funções fisiológicas de outros tecidos, gerando desordens fisiológicas. As membranas desenvolvidas para o tratamento de lesões de pele podem ser constituídas por vários tipos de polímeros, sendo a quitosana um dos mais estudados. Diversos polissacarídeos como alginato, xantana, pectina, goma guar e goma arábica, são capazes de formar complexos com a quitosana, podendo tal combinação contribuir para a melhoria das propriedades das membranas usadas como curativos. Neste contexto, o presente trabalho teve por objetivo o estabelecimento de metodologias de preparação e a caracterização de membranas de quitosana e outros biopolímeros, a fim de selecionar as formulações mais adequadas para uso como dispositivo de liberação controlada de fármacos, mais especificamente dos anti-inflamatórios não esteróides diclofenaco de sódio, cetoprofeno e piroxicam, utilizando três formas de incorporação (adição dos fármacos durante a formação da membrana, absorção de solução contendo o fármaco e impregnação de fármaco na presença de CO2 supercrítico). As membranas foram caracterizadas quanto à morfologia, à espessura, à resistência mecânica, à capacidade máxima de absorção de diferentes soluções aquosas, à perda de massa quando expostas a diferentes soluções aquosas simulando fluidos corpóreos, à sorção e permeabilidade ao vapor, à biocompatibilidade in vitro, à eficiência de incorporação do fármaco e à cinética de sua liberação. Membranas de quitosana associada com os polímeros xantana, pectina ou goma guar foram obtidas com sucesso. Estas membranas foram caracterizadas de acordo com as metodologias citadas anteriormente e apresentaram propriedades adequadas para os processos de incorporação. A incorporação de diclofenaco de sódio e piroxicam pelos três métodos propostos foi realizada, apresentando melhores resultados quando a adição dos fármacos foi realizada durante o processamento. Foi possível também incorporar o diclofenaco de sódio por absorção, porém foram observadas baixas eficiências de incorporação (inferiores a 2,7 %) na presença de meio supercrítico. Já para o piroxicam e o cetoprofeno foram obtidas baixas eficiências na incorporação por absorção (menores que 1%), mas resultados relevantes foram alcançados no processo em alta pressão. Nas condições testadas, os fármacos apresentaram liberação na primeira hora de contato, verificando-se que as membranas produzidas não apresentam capacidade de controle da liberação dos agentes ativos / Abstract: The human body is covered by approximately 2 m2 of skin. Skin lesions, in addition to cause physical, mechanical and/or thermal damages, may also affect the physiological functions of other tissues. Membranes developed to treat lesions can be constituted by several types of polymers, being chitosan one of the most studied. Polysaccharides such as alginate, xanthan, pectin, guar gum and arabic gum are capable to form complexes with chitosan that may contribute to improve the properties of membranes used as wound dressings. In this context, this work aimed the development of methodologies to prepare chitosan-based membranes and their characterization, intending to select adequate formulations to be used as delivery devices for three anti-inflammatory agents, namely sodium diclofenac, ketoprofen and piroxicam.The drugs were incorporated by three techniques: addition directly into the polymeric mixture, absorption of drug from solution and supercritical impregnation. The membranes were characterized regarding to morphology, thickness, tensile strength, strain at break, swelling capacity in different aqueous solutions, percentage of mass loss after prolonged exposure to the same media, vapor sorption and permeability, biocompatibility in vitro, drug incorporation efficiency and release kinetic. Chitosan membranes associated with xanthan, pectin or guar gum were successfully prepared and showed properties suitable for the processes of drug incorporation. The incorporation of sodium diclofenac and piroxicam through the three methods proposed was performed, and the most appropriate results were attained when drug addiction was performed during membrane processing. It was also possible to incorporate sodium diclofenac by absorption, but low incorporation efficiencies were observed (below 2.7%) in the presence of the supercritical fluid. For piroxicam and ketoprofen, low incorporation efficiencies were obtained by absorption (less than 1%), but significant results have been achieved in the process at high pressure. Under the conditions tested, the release of all drugs occurred in the first hour of contact, what indicated that the membranes produced were not capable to control the release of the active agents used / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Rosângela Barros Zanoni Lopes Moreno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T08:17:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lopes_LeandroFreitas_M.pdf: 2721752 bytes, checksum: 3eff0862fda0329e774f1b5e9dbeaf25 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A perfuração de poços de petróleo pode danificar fortemente a formação, incluindo a região de interesse: o reservatório. Perfurar sem que se danifique o reservatório caracteriza-se como um grande desafio, e por isso, tem sido estimulado o desenvolvimento de tecnologias de fluidos e otimização de processos de perfuração, incluindo, por exemplo, o projeto de fluidos com vistas à minimização de dano. Tem sido relatado que, um planejamento detalhado desde o projeto do fluido pode ajudar a minimizar o dano de formação e contribuir para uma melhor restauração da produtividade do poço. Este trabalho é focado na análise do dano de formação causado pela invasão de fluidos de perfuração de base água em reservatórios de petróleo areníticos. Os fluidos foram preparados com os seguintes componentes: sal, polímero e argila. O sal utilizado foi o iodeto de sódio (NaI) na concentração de 150000 ppm; o polímero foi, ora a poliacrilamida parcialmente hidrolisada (PHPA), ora a Goma Xantana (GX), e a argila utilizada foi a bentonita. Para simular o reservatório foram utilizadas amostras pequenas de arenito Botucatu de alta permeabilidade. As amostras, inicialmente 100% saturadas com óleo mineral (~ 24 cp @23º C), foram submetidas a um processo de invasão, simulando-se uma perfuração sobrebalanceada, e a um fluxo reverso de óleo, simulando-se o início de produção de petróleo, aplicando-se para ambos um diferencial de pressão manométrica de 20 psi (~ 138 kPa). A concentração de polímero foi de 3,5 lb/bbl (10 g/l ou 10000 ppm) quando preparados com PHPA, e de 3,0 lb/bbl (8,6 g/l ou 8600 ppm) quando preparados com GX. A concentração de bentonita variou de 2,5%, 2,0%, 1,5% e 0,0% em massa para ambos os polímeros, resultando em um total de oito fluidos preparados. Foram avaliadas a redução da permeabilidade e da razão de produtividade das amostras durante a invasão dos fluidos, bem como o retorno destas quando aplicado um fluxo reverso de óleo. Os resultados obtidos mostraram que os fluidos que continham argila resultaram em uma menor invasão ou perda de fluido para a formação do que os fluidos que continham somente polímero. Além disso, a concentração de argila influenciou nos resultados obtidos de redução de permeabilidade e do retorno da razão de produtividade. Quanto maior a concentração de argila, menor a invasão de filtrado, porém, o retorno da razão de produtividade também foi menor, evidenciando o potencial de dano da mesma. Os fluidos preparados com PHPA, quando injetados, resultaram em uma maior invasão de filtrado do que os fluidos preparados com GX, porém o retorno da razão de produtividade também foi maior, mostrando que estes fluidos, apesar de invadirem mais, danificaram menos as amostras. Os fluidos preparados com GX tamponaram as gargantas de poro mais rapidamente, e em alguns casos, por completo. O fato de tamponar ou não os poros das amostras teve influência no retorno da razão de produtividade, sendo observado maior retorno nas amostras não tamponadas em relação àquelas tamponadas por completo. Os resultados apresentados aqui podem contribuir para a tecnologia de fluidos de perfuração e avaliação do projeto do fluido, com vistas à minimização de dano à formação e manutenção da produtividade do reservatório o mais próximo da original / Abstract: Oil well drilling can strongly damage the formation, including the interest region: the reservoir. Drilling without damaging the reservoir is characterized as a hard challenge, and therefore, the development of technologies and optimization process has been stimulated, including, for example, the fluid design in order to minimize damage. It has been reported that a detailed fluid management plan addressing fluid design can help to minimize formation damage and contribute to a better well productivity restoration. This work is focused on formation damage analysis caused by water-based drilling fluids invasion in sandstone oil reservoirs. Fluids were prepared including the following components: salt, polymer and clay. It was used a 150,000 ppm concentration of sodium iodide (NaI) as salt, either a partially hydrolyzed polyacrylamide (HPAM) or a xanthan gum (XG) as polymer, and bentonite as clay. To simulate the reservoir, small samples of high permeability Botucatu sandstone were used. The samples, 100% initially saturated with mineral oil (~ 24 cp @ 23 ° C), were submitted to an invasion process, simulating an overbalanced drilling, and to an oil reverse flow, simulating the oil production beginning, applying to both a 20 psi (~ 138 kPa) gauge pressure difference. The polymer concentration was 3.5 lb/bbl (10 g/l or 10,000 ppm) when prepared with HPAM, and 3.0 lb/bbl (8.6 g/l or 8,600 ppm) when prepared with XG. The bentonite concentration ranged from 2.5%, 2.0%, 1.5% and 0.0% weight for both polymers, resulting in eight tested fluids. During fluids invasion, the permeability impairment and productivity ratio of the samples were evaluated, as well as their return when applied to an oil reverse flow. Obtained results pointed that fluids containing clay resulted in a lower fluid loss to the formation than fluids containing only polymer. Moreover, clay concentration influenced on permeability impairment and on obtained results for the productivity ratio return. The higher is clay concentration, the less is fluid invasion, however, productivity ratio return was also lower, highlighting the clay damage potential. HPAM fluids, when injected, resulted in a higher fluid invasion than XG fluids, but productivity ratio return was also higher, pointing that HPAM fluids, even though had invaded more, the damage was lower. XG fluids blocked pore throats faster and, in some cases, completely. The blocking effect on samples pores influenced on productivity ratio return, i. e., higher return was obtained for samples that weren't blocked. Results presented here may contribute to drilling fluids technology, fluid design evaluation and formation damage minimization aiming to keep the reservoir productivity closer to the original / Mestrado / Reservatórios e Gestão / Mestre em Ciências e Engenharia de Petróleo

O processo de microfiltração tangencial com membranas tubulares inorgânicas e tubos microporosos, respectivamente de origem importada e nacional, foi investigado tendo-se como objeto de separação as misturas macromoleculares preparadas com os agentes polissacarídeos gomas Xantana e Guar em suspensão aquosa. São evidenciados neste processo os efeitos de sinergia compreendidos nas misturas elaboradas puras e em diferentes proporções, na concentração final de 1000 ppm. A investigação experimental acompanha o comportamento reológico de cada mistura ao longo do processo e os resultados foram investigados a partir de propriedades físico-químicas relevantes como: concentração de carbono orgânico total (Total Organic Carbon - TOC) e análise de absorbância no espectômetro de infravermelho. Resultados de TOC indicaram que em apenas um meio filtrante tubular microporoso (C1T+), o desempenho do processo na retenção dos polissacarídeos foi acima de 90%, em relação ao processo com a membrana comercial importada cuja retenção de TOC foi da ordem de 80%. De acordo com as análises de absorbância, conclui-se que as membranas com tamanho do poro nominal de 0,2 \'mü\'m e 0,4 \'mü\'m tiveram uma retenção mais eficiente do que os tubos microporosos em estudo. A temperatura foi um parâmetro significativo, pois a retenção, na maioria dos casos, foi maior na temperatura de 25ºC, independente da pressão e da velocidade média. Na análise dos procedimentos envolvendo cada mistura, foi constatada a boa sinergia entre as gomas, sem modificação de estrutura (formação de gel) ou fenômenos de superfície que impedissem o processo de microfiltração. A vazão transmembrana das misturas ficou limitada entre os máximos valores para mistura pura de Xantana e mínimos para Guar. Todas as misturas apresentaram comportamento pseudoplástico, sem mudanças na reologia, reforçando a adequada sinergia quanto a este aspecto. / The present dissertation reports cross-flow microfiltration with national and imported inorganic tubular membranes and microporous tubes. The object of separation is the macromolecular mixtures prepared with polysaccharide agents Xanthan and Guar gum in aqueous solution. The process shows the synergism effects in pure and different mixture proportions, with 1000 ppm final concentration. The experiments established the rheologic behaviour of each mixture along the process and significant physical and chemical properties, such as Total Organic Carbon concentration (TOC) and absorbency analysis in infrared spectrometer were analyzed. TOC retention shows that only one microporous tubular filtering medium (C1T+) had better performance (retention 90%) than the imported commercial membrane (retention about 80%). Absorbency analysis show a better retention efficiency of membranes with pore size of 0,2 \'mü\'m and 0,4 \'mü\'m than microporous tube. The temperature was a significant parameter, as the better retention was obtained at 25ºC, independently of pressure and mean velocity. There is good synergism between Xanthan and Guar gums without structure modifications or surface phenomena that would impede the microfiltration process. The transmembrane flux of proportional mixtures has been limited between maximum values of pure Xanthan and minimum values of pure Guar mixtures. All mixtures have pseudoplastic behaviour, without changes in rheology, intensifying the good synergism.

A qualidade global da massa de pão congelada por um longo período é um desafio para indústria de panificação. O uso de diferentes técnicas pode ajudar a explicar os danos sofridos à massa de pão durante o congelamento e armazenamento congelado. A presença de água na forma de cristais de gelo foi vista como a principal causa de defeitos à estrutura da massa. Gomas guar e xantana foram incorporadas às massas para contornar os danos causados pelo congelamento. Das análises térmicas conduzidas em calorímetro de varredura diferencial foi possível quantificar a quantidade de gelo presente na massa. A adição de (0,125 a 0,250) g/100g de goma guar e de (0,214 e 0,250) g/100g de goma xantana diminuíram os valores de entalpia na massa ao longo do armazenamento congelado. A fração de gelo foi menor e mais estável nas massas contendo (0,125 e 0,250) g/100g de goma guar ou xantana. O valor da atividade de água diminuiu nas massas contendo goma guar e com níveis mais altos de goma xantana, após o ciclo de congelamento e descongelamento e 170 dias de armazenamento. Alterações na estrutura das massas foram medidas e visualizadas pela análise de textura e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Adição de goma xantana e principalmente de goma guar às massas aumentaram a resistência à extensão após 170 dias de armazenamento congelado. A extensibilidade não foi influenciada pela adição de gomas e manteve estabilidade nos períodos de armazenamento estudados. A MEV ajudou a explicar os danos causados à rede de glúten pelos cristais de gelo ao longo do armazenamento congelado. A massa sem gomas apareceu com pequenos danos na rede de glúten com 21 dias de armazenamento e estes danos aumentaram progressivamente por até 170 dias, mostrando um glúten menos contínuo, mais rompido e separado dos grânulos de amido. As massas contendo gomas minimizaram, mas não evitaram os danos causados ao longo do armazenamento congelado. / The global quality of the frozen bread dough for long periods of frozen storage is the challenge to bakery industry. The use of different techniques could help to explain the damages caused in the frozen dough during the freezing and along frozen storage time. The presence of water as ice crystals was the main cause of damage on the dough structure. In order to minimize the freezing damages, guar and xanthan gums were incorporated in the dough. From thermal analysis by DSC technique, the amount of ice present in the dough was determined. The addition of (0.125 to 0.250) g/100g guar gum and (0.214 and 0.250) g/100g xanthan gum presented lower values of fusion enthalpy. The addition of (0.125 and 0.250) g/100g of guar gum decreased or stabilized the frozen water content, suggesting minimal damage on the dough structure along frozen storage time. The water activity in the dough samples with guar gum and higher quantities of xanthan gum decreased after the freezing-thawed cycle and after a period of frozen storage of 170 days. The incorporation of xanthan gum and mainly the incorporation of guar gum increased the maximum resistance of the dough after 170 days. The extensibility was not affected by addition of gums along frozen storage time. The MEV technical helped to explain the damaged dough structure caused by ice crystals along frozen storage time. Dough samples without gums presented structure damage only after 21 days and increased after 170 days, resulting in less continuous gluten, more disrupted and separated from starch granules. The doughs with gums suffered less damage in the gluten matrix, but did not avoid the problems caused by frozen storage.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O consumo de bolos com reduÃÃo calÃrica vem crescendo, mas tem apresentado desafios a serem superados na formaÃÃo da sua estrutura quando o aÃÃcar ou a gordura sÃo substituÃdos por adoÃantes, gomas, espessantes ou substitutos de gordura. O presente trabalho propÃs avaliar as caracterÃsticas internas de bolos com reduÃÃo calÃrica e a viabilidade de produÃÃo do mesmo com caracterÃsticas similares ao bolo convencional. Inicialmente, foram definidos o tempo de mistura da massa e a fonte de gordura a ser utilizada na formulaÃÃo, utilizando-se o volume especÃfico como parÃmetro. Em seguida, determinou-se a formulaÃÃo do bolo padrÃo a partir de um delineamento experimental do tipo fatorial simples, medindo-se volume especÃfico e a contagem de cÃlulas. A partir dessa formulaÃÃo, a sacarose e a gordura foram parcialmente substituÃdos para a produÃÃo de bolos com valor calÃrico reduzido. A substituiÃÃo do aÃÃcar foi feita proporcionalmente por uma mistura de goma xantana (1,5%) e sucralose (1%), enquanto a zeÃna foi usada para substituir a gordura. Nos bolos com reduÃÃo de aÃÃcar avaliou-se o volume especÃfico (VE), a contagem de cÃlulas (CC) dos bolos, a viscosidade aparente da massa e as suas propriedades tÃrmicas por meio de calorimetria diferencial de varredura (DSC). Nos bolos com reduÃÃo do teor de gordura, as anÃlises realizadas foram VE, CC e viscosidade aparente. Verificou-se que o bolo com maior VE foi aquele elaborado com gordura vegetal hidrogenada e 1 (um) minuto de mistura da massa. A formulaÃÃo padrÃo foi definida como tendo 155,88 e 28,78 partes de aÃÃcar e de gordura, respectivamente. à medida que o teor de aÃÃcar decresceu (10,00-52,17%) foram reduzidos o volume especÃfico (1,94-0,7 mL/g) e a contagem de cÃlulas (36,2 â 4,0 cÃl/cmÂ) do bolo e a viscosidade aparente da massa (337,56-631,40 cP). Com a reduÃÃo do teor de gordura, nÃo foram observadas diferenÃas significativas entre as amostras para VE, CC e viscosidade aparente, sendo viÃvel a produÃÃo do bolo com reduÃÃo calÃrica substituindo-se a gordura em atà 46,86%. Pelos resultados encontrados, foi observado que a substituiÃÃo do aÃÃcar contribuiu mais acentuadamente que a substituiÃÃo da gordura na formaÃÃo de defeitos na estrutura do bolo. Os termogramas das massas dos bolos padrÃo e com reduÃÃo de sacarose sugeriram que a presenÃa de sucralose pode reduzir a temperatura de gelatinizaÃÃo do amido, acelerando esse processo e causando uma compactaÃÃo da estrutura durante o assamento, favorecendo assim a coalescÃncia das bolhas dispersas na massa. / The consumption of cakes with calorie reduction is growing, but has presented challenges to be overcome in the formation of its structure when the sugar or fat are replaced by sweeteners, gums, thickeners or fat substitutes. The present study was to investigate the internal characteristics of cakes with calorie reduction and viability of producing the same pattern similar to conventional cake. Initially, we defined the mixing time and mass of fat source to be used in the formulation, using as parameter the specific volume. Next, we determined the pattern of the cake formulation from a factorial experimental design of the simple type, measuring the specific volume and cell count. From this formulation, sucrose and fat were partially substituted for the production of calorie reduced cake. Replacement of sugar was made in proportion of a mixture of xanthan gum (1.5%) and sucralose (1%), while the zein was used to replace fat. In cakes with sugar lowering evaluated the specific volume (VE), the cell count (CC) of the cakes, the apparent viscosity of the mass and its thermal properties by differential scanning calorimetry (DSC). In cakes with reduced fat content, the analyzes were VE, CC and apparent viscosity. It was found that the cake with increased VE was prepared with one hydrogenated vegetable fat and one (1) minute of mixing the dough. The standard formulation was defined as having 155.88 and 28.78 shares of sugar and fat, respectively. As the sugar content decreased (10.00 to 52.17%) were reduced specific volume (1.94 to 0.7 ml / g) and cell counts (from 36.2 to 4.0 cells / cm Â) the cake and the apparent viscosity of the mass (337.56 to 631.40 cP). By reducing the fat content, there were no significant differences between the samples for VE, CC and viscosity, and viable to produce cake with reduced calorie fat replacing up to 46.86%. For the results, it was observed that replacement of sugar contributed more sharply than the replacement of fat in the formation of defects in the structure of the cake. Thermograms of the mass of standard and cakes with reduced sucrose suggested that the presence of sucralose can reduce the starch gelatinization temperature, accelerating the process and causing a compression of the structure during baking, thereby facilitating the coalescing of bubbles dispersed in mass.

A goma xantana continua sendo o polissacarídeo microbiano mais produzido no mundo. Características como aumento da viscosidade em soluções, agente de geleificação, estabilidade frente aos diversos tratamentos despertam um interesse especial para a indústria de alimentos, porém, a aplicação para fins não alimentícios vem crescendo significativamente, como é o caso da indústria petrolífera e têxtil. A utilização de substratos alternativos e baratos para a produção de biomoléculas de interesse comercial, como resíduos agroindústrias, vem sendo alvo de virias pesquisas na atualidade. Sendo assim, neste trabalho, produzimos goma xantana utilizando a casca de soja como substrato para a Xanthomonas campestris. Utilizou-se um planejamento experimental e da metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições de produção de goma xantana em cultivo semi-sólido em biorreatores estáticos (CSSE). As melhores condições para este cultivo foram: temperatura de 31.2ºC, aeração de 467.5 L.min-1 e densidade óptica do inóculo de 0,929 em 600 nm. Em paralelo, conduziu-se um estudo da produção de goma xantana em cultivo submerso (CSm) e em cultivo semi-sólido agitado (CSSA), fazendo-se um comparativo entre os três sistemas quanto à produção e a viscosidade do exopolissacarídeo. Quanto à conversão de casca de soja em goma, o CSSA foi o que mais converteu, chegando a 19%, seguido de 10% no CS e 8% no SSE. A viscosidade da goma em solução chegou a 1550 cP na taxa de cisalhamento de 1 s-1 para SSA. A utilização da casca de soja como substrato e suporte de crescimento microbiano, mostrou-se adequado nessas condições. / The xanthan gum is still the most produced microbial polysaccharide in the world. Characteristics as the increase of viscosity in solutions, geleificant agent, stability in several treatments, bnng a special interest for the food industry, however, the application for non-food applications has been increasing significantly, as the case of the textile and petroleum industry. The utilization of an alternative and non-expensive substrate for the biomolecules production of commercial interest, as agro-industry residues, has been the aim of some researches nowadays. Thus, in this work, we produce xanthan gum using soybean hull as substrate for the Xanthomonas campestris. An experimental factorial design and response surface methodology was used in order to identify the best conditions of production of xanthan gum in solid-state cultivation in static bioreactors (SSSC). The best conditions for this cultivation were temperature of 3 1.2ºC, aeration of 467.5 L.min-1 and optic density of inoculum of 0,929 in 600 nm. At the same time, a study of the production of xanthan gum in submerged cultivation (SmC) and solid-state agitated cultivation (ASSC) has been conducted, comparing the three systems in relation to the production and the viscosity of the exopolysaccharide. In relation to the conversion of the soybean hull into gum, the SSA was the one with the highest rate of conversion, reaching 19%, followed by 10% in CS and 8% in the SSS. The viscosity of the gurn in solution reached 1550 cP in the shear rate of 1 s-1 for SSA. The use of the soybean hull as substrate and support of microbial growth has shown adequate in these conditions.

A goma xantana continua sendo o polissacarídeo microbiano mais produzido no mundo. Características como aumento da viscosidade em soluções, agente de geleificação, estabilidade frente aos diversos tratamentos despertam um interesse especial para a indústria de alimentos, porém, a aplicação para fins não alimentícios vem crescendo significativamente, como é o caso da indústria petrolífera e têxtil. A utilização de substratos alternativos e baratos para a produção de biomoléculas de interesse comercial, como resíduos agroindústrias, vem sendo alvo de virias pesquisas na atualidade. Sendo assim, neste trabalho, produzimos goma xantana utilizando a casca de soja como substrato para a Xanthomonas campestris. Utilizou-se um planejamento experimental e da metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições de produção de goma xantana em cultivo semi-sólido em biorreatores estáticos (CSSE). As melhores condições para este cultivo foram: temperatura de 31.2ºC, aeração de 467.5 L.min-1 e densidade óptica do inóculo de 0,929 em 600 nm. Em paralelo, conduziu-se um estudo da produção de goma xantana em cultivo submerso (CSm) e em cultivo semi-sólido agitado (CSSA), fazendo-se um comparativo entre os três sistemas quanto à produção e a viscosidade do exopolissacarídeo. Quanto à conversão de casca de soja em goma, o CSSA foi o que mais converteu, chegando a 19%, seguido de 10% no CS e 8% no SSE. A viscosidade da goma em solução chegou a 1550 cP na taxa de cisalhamento de 1 s-1 para SSA. A utilização da casca de soja como substrato e suporte de crescimento microbiano, mostrou-se adequado nessas condições. / The xanthan gum is still the most produced microbial polysaccharide in the world. Characteristics as the increase of viscosity in solutions, geleificant agent, stability in several treatments, bnng a special interest for the food industry, however, the application for non-food applications has been increasing significantly, as the case of the textile and petroleum industry. The utilization of an alternative and non-expensive substrate for the biomolecules production of commercial interest, as agro-industry residues, has been the aim of some researches nowadays. Thus, in this work, we produce xanthan gum using soybean hull as substrate for the Xanthomonas campestris. An experimental factorial design and response surface methodology was used in order to identify the best conditions of production of xanthan gum in solid-state cultivation in static bioreactors (SSSC). The best conditions for this cultivation were temperature of 3 1.2ºC, aeration of 467.5 L.min-1 and optic density of inoculum of 0,929 in 600 nm. At the same time, a study of the production of xanthan gum in submerged cultivation (SmC) and solid-state agitated cultivation (ASSC) has been conducted, comparing the three systems in relation to the production and the viscosity of the exopolysaccharide. In relation to the conversion of the soybean hull into gum, the SSA was the one with the highest rate of conversion, reaching 19%, followed by 10% in CS and 8% in the SSS. The viscosity of the gurn in solution reached 1550 cP in the shear rate of 1 s-1 for SSA. The use of the soybean hull as substrate and support of microbial growth has shown adequate in these conditions.

O processo de microfiltração tangencial com membranas tubulares inorgânicas e tubos microporosos, respectivamente de origem importada e nacional, foi investigado tendo-se como objeto de separação as misturas macromoleculares preparadas com os agentes polissacarídeos gomas Xantana e Guar em suspensão aquosa. São evidenciados neste processo os efeitos de sinergia compreendidos nas misturas elaboradas puras e em diferentes proporções, na concentração final de 1000 ppm. A investigação experimental acompanha o comportamento reológico de cada mistura ao longo do processo e os resultados foram investigados a partir de propriedades físico-químicas relevantes como: concentração de carbono orgânico total (Total Organic Carbon - TOC) e análise de absorbância no espectômetro de infravermelho. Resultados de TOC indicaram que em apenas um meio filtrante tubular microporoso (C1T+), o desempenho do processo na retenção dos polissacarídeos foi acima de 90%, em relação ao processo com a membrana comercial importada cuja retenção de TOC foi da ordem de 80%. De acordo com as análises de absorbância, conclui-se que as membranas com tamanho do poro nominal de 0,2 \'mü\'m e 0,4 \'mü\'m tiveram uma retenção mais eficiente do que os tubos microporosos em estudo. A temperatura foi um parâmetro significativo, pois a retenção, na maioria dos casos, foi maior na temperatura de 25ºC, independente da pressão e da velocidade média. Na análise dos procedimentos envolvendo cada mistura, foi constatada a boa sinergia entre as gomas, sem modificação de estrutura (formação de gel) ou fenômenos de superfície que impedissem o processo de microfiltração. A vazão transmembrana das misturas ficou limitada entre os máximos valores para mistura pura de Xantana e mínimos para Guar. Todas as misturas apresentaram comportamento pseudoplástico, sem mudanças na reologia, reforçando a adequada sinergia quanto a este aspecto. / The present dissertation reports cross-flow microfiltration with national and imported inorganic tubular membranes and microporous tubes. The object of separation is the macromolecular mixtures prepared with polysaccharide agents Xanthan and Guar gum in aqueous solution. The process shows the synergism effects in pure and different mixture proportions, with 1000 ppm final concentration. The experiments established the rheologic behaviour of each mixture along the process and significant physical and chemical properties, such as Total Organic Carbon concentration (TOC) and absorbency analysis in infrared spectrometer were analyzed. TOC retention shows that only one microporous tubular filtering medium (C1T+) had better performance (retention 90%) than the imported commercial membrane (retention about 80%). Absorbency analysis show a better retention efficiency of membranes with pore size of 0,2 \'mü\'m and 0,4 \'mü\'m than microporous tube. The temperature was a significant parameter, as the better retention was obtained at 25ºC, independently of pressure and mean velocity. There is good synergism between Xanthan and Guar gums without structure modifications or surface phenomena that would impede the microfiltration process. The transmembrane flux of proportional mixtures has been limited between maximum values of pure Xanthan and minimum values of pure Guar mixtures. All mixtures have pseudoplastic behaviour, without changes in rheology, intensifying the good synergism.

A qualidade global da massa de pão congelada por um longo período é um desafio para indústria de panificação. O uso de diferentes técnicas pode ajudar a explicar os danos sofridos à massa de pão durante o congelamento e armazenamento congelado. A presença de água na forma de cristais de gelo foi vista como a principal causa de defeitos à estrutura da massa. Gomas guar e xantana foram incorporadas às massas para contornar os danos causados pelo congelamento. Das análises térmicas conduzidas em calorímetro de varredura diferencial foi possível quantificar a quantidade de gelo presente na massa. A adição de (0,125 a 0,250) g/100g de goma guar e de (0,214 e 0,250) g/100g de goma xantana diminuíram os valores de entalpia na massa ao longo do armazenamento congelado. A fração de gelo foi menor e mais estável nas massas contendo (0,125 e 0,250) g/100g de goma guar ou xantana. O valor da atividade de água diminuiu nas massas contendo goma guar e com níveis mais altos de goma xantana, após o ciclo de congelamento e descongelamento e 170 dias de armazenamento. Alterações na estrutura das massas foram medidas e visualizadas pela análise de textura e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Adição de goma xantana e principalmente de goma guar às massas aumentaram a resistência à extensão após 170 dias de armazenamento congelado. A extensibilidade não foi influenciada pela adição de gomas e manteve estabilidade nos períodos de armazenamento estudados. A MEV ajudou a explicar os danos causados à rede de glúten pelos cristais de gelo ao longo do armazenamento congelado. A massa sem gomas apareceu com pequenos danos na rede de glúten com 21 dias de armazenamento e estes danos aumentaram progressivamente por até 170 dias, mostrando um glúten menos contínuo, mais rompido e separado dos grânulos de amido. As massas contendo gomas minimizaram, mas não evitaram os danos causados ao longo do armazenamento congelado. / The global quality of the frozen bread dough for long periods of frozen storage is the challenge to bakery industry. The use of different techniques could help to explain the damages caused in the frozen dough during the freezing and along frozen storage time. The presence of water as ice crystals was the main cause of damage on the dough structure. In order to minimize the freezing damages, guar and xanthan gums were incorporated in the dough. From thermal analysis by DSC technique, the amount of ice present in the dough was determined. The addition of (0.125 to 0.250) g/100g guar gum and (0.214 and 0.250) g/100g xanthan gum presented lower values of fusion enthalpy. The addition of (0.125 and 0.250) g/100g of guar gum decreased or stabilized the frozen water content, suggesting minimal damage on the dough structure along frozen storage time. The water activity in the dough samples with guar gum and higher quantities of xanthan gum decreased after the freezing-thawed cycle and after a period of frozen storage of 170 days. The incorporation of xanthan gum and mainly the incorporation of guar gum increased the maximum resistance of the dough after 170 days. The extensibility was not affected by addition of gums along frozen storage time. The MEV technical helped to explain the damaged dough structure caused by ice crystals along frozen storage time. Dough samples without gums presented structure damage only after 21 days and increased after 170 days, resulting in less continuous gluten, more disrupted and separated from starch granules. The doughs with gums suffered less damage in the gluten matrix, but did not avoid the problems caused by frozen storage.