京都大学 / 0048 / 新制・課程博士 / 博士(理学) / 甲第20892号 / 理博第4344号 / 新制||理||1624(附属図書館) / 京都大学大学院理学研究科物理学・宇宙物理学専攻 / (主査)教授 高橋 義朗, 教授 川上 則雄, 教授 田中 耕一郎 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Science / Kyoto University / DFAM

Les lasers à fibre optique dopée à l’ytterbium en régime continu de haute puissance ontune part de marché grandissante pour des applications d’usinage de métaux. Malgré qu’il s’agisse d’une technologie relativement répandue, un important problème subsiste dans laplupart de ces lasers. À haute puissance, la diffusion Raman stimulée transfère une partie de la puissance de la longueur d’onde principale d’émission des lasers autour de 1070 nm à la première bande de Stokes Raman autour de 1120 nm, ce qu’on appelle l’instabilité Raman. Cette puissance transférée est inutilisable et peut même être dangereuse pour le système laser et ses utilisateurs. Malgré les travaux théoriques et expérimentaux effectués sur ces lasers, très peu d’explications ont été fournies sur les liens entre les paramètres de la fibre optique et des réseaux de Bragg formant la cavité laser et l’instabilité Raman. Le but du projet de maîtrise présenté dans ce mémoire est donc de développer un modèle de simulation numérique de ces lasers, afin de comprendre et d’identifier les mécanismes dominants qui favorisent l’instabilité Raman et de trouver des configurations de montage la minimisant. Ce mémoire présente les deux modèles de simulation développés dans le cadre de ce projet. Le premier traite la propagation du signal laser comme étant unidirectionnelle, alors que le second la traite comme étant bidirectionnelle, ce qui se rapproche plus de la situation expérimentale. Le montage typique simulé est constitué d’une fibre optique à double gaine dopée à l’ytterbium ayant une grande aire modale effective, d’un réseau de Bragg à haute réflectivité et d’un réseau de Bragg à faible réflectivité servant de coupleur de sortie. Les simulations ont permis d’identifier cinq paramètres de la cavité laser ayant un impact important sur l’instabilité Raman. Une faible puissance moyenne du signal, une courte fibre optique de gain, une configuration de pompage en contrapropagation, c’est-à-dire par le côté du coupleur de sortie, ainsi qu’une plus faible réflectivité et une large bande réfléchissante du réseau de Bragg à faible réflectivité permettent de limiter la génération de l’instabilité Raman. L’optimisation de ces paramètres permet d’obtenir une cavité laser ayant extrêmement peu d’instabilité Ra-man. Ce faible niveau d’instabilité Raman semble être causé par une plus faible puissance intracavité, une courte distance de propagation et des modulations rapides de la puissance du signal. Des montages simulés incluant un filtre dans la cavité à la longueur d’onde de Stokes Raman, un réflecteur non linéaire ou une cavité de basse puissance amplifiée ont également montré une réduction significative de l’intensité de l’onde de Stokes Raman. / Continuous high-power ytterbium-doped fiber lasers have an increasing market share formetal processing applications. Despite their widespread use, these lasers still suffer a ma-jor problem. At high power, stimulated Raman scattering shifts the power from the main emission wavelength around 1070 nm to the first Raman Stokes sideband around 1120 nm. This process is called Raman instability. The shifted power becomes useless and can even be dangerous for both the laser system and its users. Previous experimental and theoretical analyses have failed to provide clear explanations on the link between the Raman instability and the parameters of the ytterbium-doped optical fiber and the fiber Bragg gratings forming the laser cavity. The goal of this master’s degree project was to develop a simulation model for continuous high-power ytterbium-doped fiber lasers in order to identify and understand how the parameters of the laser cavity affect the Raman instability and to find cavity configurations that reduce it. This master’s thesis presents the two simulation models developed during this project. The first model considers unidirectionnal propagation of the laser signal while the second one considers bidirectionnal propagation. The latter is thus a more realistic model of such lasers.The typical simulated setup is made of a double-clad ytterbium-doped fiber with a large mode area, a high reflectivity Bragg grating and a low reflectivity Bragg grating that isused as output coupler. The simulations allowed to identify five cavity parameters having an impact on the Raman instability. A low average power, a short gain fiber, a counter-propagation pumping setup as well as a low reflectivity and a large reflective bandwidth for the fiber Bragg grating used as the output coupler help minimizing the Raman instability.The optimisation of these parameters creates a laser cavity with an extremely low power shift to the Raman Stokes sideband. The low Raman instability seems to be caused by a lower intra-cavity power, a shorter propagation distance and fast power modulations in thesignal. Incorporating a filter in the cavity, using a nonlinear reflector as output coupler or using a setup that includes a low-power master oscillator in combination with a high-power amplifier have also been simulated and show a reduction of the Raman instability.

<p dir="ltr">Antennas are used to transmit communication signals for many applications including for the navigation of aircraft. To protect the antennas from environmental conditions electromagnetic transparent structures called radomes are used. Advancements in technology have led to the development of hypersonic flight vehicles. These aircraft travel at speeds of Mach 5 and greater subjecting them to extreme environmental conditions. These aircraft require precise navigation making it important to have radome materials that can withstand the extreme conditions of high-speed flight while maintaining transparency to the incoming and outgoing signals of the antenna. Silicon nitride is a ceramic material of interest for high temperature radomes due to its mechanical properties, temperature stability, and satisfactory dielectric properties. Incorporating porosity into silicon nitride further enhances the transmission performance making porous silicon nitride a leading candidate material for high temperature radomes. In this dissertation slip casting with pressureless sintering is proposed as a route to fabricate porous silicon nitride ceramics for radomes. Modification of sintering aids and sintering temperatures are explored as a method to control the amount of porosity. Mechanical properties and dielectric properties of these materials are investigated. </p><p dir="ltr">First, an aqueous silicon nitride suspension developed for slip casting was optimized by investigating the rheological properties, zeta potential, and sedimentation behavior. It was determined that a suspension with 30 vol% solids, 0.5 wt% dispersant (PEI), and a pH of 7 was the optimized condition that resulted in uniform cast parts. This optimized suspension was used to fabricate silicon nitride samples with yttria and alumina sintering aids. An average density of 93% with an average strength of 659 MPa at room temperature and a strength of 472 MPa maintained up to 1200°C was achieved. Dielectric constant and loss tangent were measured on samples with 4-17% porosity to be 5.85-7.70 and <0.02, respectively. </p><p dir="ltr">To create samples with higher levels of porosity and therefore lower dielectric constants the yttria and alumina sintering aids were replaced with ytterbium oxide. Ytterbium oxide assists in forming porous silicon nitride due to the high melting temperature and high viscosity of the resulting glassy phase. Slip cast samples with 5% Yb₂O₃ were sintered at temperatures of 1700-1850°C resulting in porosities of 21-32% and strengths of 267-445 MPa. The dielectric constants of these materials were measured to be 4.56-5.80 with average loss tangents <0.006. The amount of ytterbium oxide was also studied to determine the effects on density, microstructure, mechanical properties, and dielectric properties. Slip-cast samples with 5-15% Yb₂O₃ were made having average porosities of 23-36% and strengths of 275-421 MPa. The dielectric constants of these materials were measured to be 4.13-4.65 with average loss tangents of <0.007. </p><p dir="ltr">Lastly, slip casting using the previously developed and evaluated suspensions was done to fabricate various radome shapes as well as layered structures. The processing method presented in this dissertation shows the potential for fabricating porous silicon nitride for high temperature radome applications with controlled porosity and relatively high strengths.</p>

Ytterbia (Yb2O3) is an oxide ceramic, whose magnetic properties and crystal structure were studied to some extent in the past. However, the information on Yb2O3's catalytic properties is lacking. Therefore, in this work, the sintering behavior and catalytic properties of Yb2O3 were examined. Yb2O3 ceramic samples were made using pressureless sintering of the commercially available Yb2O3 with 99.99% purity powder. The powder was first uniaxially pressed at 20 MPa in a steel die followed by pressureless sintering at different temperatures of 900 ⁰C to 1600 ⁰C for 4 hours. The densities of these samples were measured, and the sample sintered at 1600 ⁰C had the largest density of 62.88% and 900 ⁰C samples had the lowest of 45%. To improve the density of samples, three samples were uniaxially pressed same as the previous samples; however, they were also cold isostatically pressed at 260 MPa. These samples yielded the highest density of 90% after sintering at 1700 ⁰C for 4 hours. Raman spectra of sintered Yb2O3 were collected, which corresponded very well to those published in the literature. The microstructure of sintered Yb2O3 was studied by scanning electron microscopy. X-ray diffraction (XRD) showed that Yb2O3 crystallize in an Ia cubic structure. X-ray fluorescence (XRF) was performed and it confirmed high counts of Yb and high purity of Yb2O3 powder. The catalytic experiments were performed on highly porous Yb2O3 samples sintered at 900 ⁰C. In the first experiment, Syn gas (H2 + CO) was passed over Yb2O3 at 30 psig at 400 ⁰C with a rate of 3 cc/m. In the second experiment, the temperature was lowered to 250 ⁰C with all other conditions of the experiment maintained the same. As a result of the first reaction, the products included methane, ethane, and ethylene. The products produced in the second trial were ethane, ethylene, propene, butane, butene, cyclobutene, and methyl alcohol.

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<p>Ytterbium-doped optical fibers have extensive applications in high-power fiber lasers, optical amplifiers, and amplified spontaneous emission light sources. In this thesis two sub-projects associated with ytterbium doped fibers are discussed.</p> <p>Numerical simulations have been used to model high-repetition rate ultrafast ytterbium-doped fiber amplifier systems assuming continuous-wave input signals under variable situations, such as one-sided and two-sided pumping. Different system configurations are also developed, such as a single-stage amplification system, a two-stage amplification system and a separated amplification system, providing alternative choices for experiments and applications. The simulation results are compared with experimental data and the simulation results from some other software. The influence of nonlinear effects in the fiber is also very briefly discussed in this thesis.</p> <p>In a second research activity, the distribution of ytterbium atoms is being investigated in a range of double-clad ytterbium-doped fibers. Using aberration-corrected electron microscopy, ytterbium atoms are directly observed from the wedge-shaped specimen, which was prepared from ytterbium-doped optical fibers by tripod polishing combined with ion milling. Challenges related to sample preparation and the interpretations of images are discussed, but the approach shows great potential to investigate the doping behaviors down to atomic scale in the fibers. The work is expected to help reveal mechanisms affecting the performance for the doped fibers, such as photodarkening which is potentially associated with clustering effects.</p> / Master of Applied Science (MASc)

Ce travail de thèse a eu pour but de développer des nouvelles sources lasers, oscillateurs et ampli?cateurs, construites autour des ?bres dopées aux ions ytterbium. Ces systèmes lasers génèrent des fortes puissances moyennes. L’oscillateur réalisé délivre des impulsions courtes (<10 ns) avec des énergies de l’ordre du milliJoule. Le système fonctionne à des cadences variables (10-100 kHz) avec un faisceau polarisé, monomode dont la largeur spectrale est inférieure à 0.1 nm. A?n d’avoir de plus fortes puissances crêtes et des impulsions courtes, deux types d’ampli?- cateurs ont été étudiés. Les résultats expérimentaux que nous avons obtenus sont en accord avec le modèle numérique développé. Le premier système ampli?e un microlaser émettant à 1064 nm dans une ?bre dopée ytterbium. Des puissances crêtes supérieures à 500 kW ont été obtenues avec des impulsions de l’ordre de la nanoseconde et une cadence comprise entre 1 kHz et 30 kHz. Le second ampli?cateur est construit autour d’un oscillateur à ?bre dopée ytterbium déclenché injecté dans une deuxième ?bre qui constitue l’ampli?cateur. L’originalité de ce système réside dans le cou- plage de deux cavités. Nous avons alors en sortie deux faisceaux cohérents, polarisés, monomode, indépendamment ajustables en énergie. En?n, nous avons utilisé les sources lasers développées, qui présentent des caractéristiques spec- trales, modales, énergétiques adéquats pour effectuer la conversion de fréquence. Des ef?cacités de l’ordre de 64 % et 38 % ont été atteintes respectivement en doublage et en triplage. Les faisceaux en sortie de ces systèmes possèdent des remarquables caractéristiques spatiales et temporelles. / This work presents the development of oscillators and ampli?ers build around new ytterbium rod type ?ber. These ?ber systems generate high average power generation. The oscillator makes it possible to deliver well linearly polarized, almost TEM 00 mode, and millijoule-level nanosecond pulses at a tunable repetition rate (10-100 kHz). The spectral bandwidth was shown to be less than 0.1 nm. To achieve higher peak power and shorter pulses, two types of ampli?ers have been developed and characterized. The experimental results we obtain, do well agree with the numerical simulations we developped. The ?rst system ampli?es in a rod type ?ber the nanosecond pulses yielded by a microlaser working at 1064 nm wavelength injected . Its provides pulses with a high peak power system (500 kW). Its repetition rate was tuned from 1 kHz to 30 kHz. The second ampli?er was built using a Q-switched ytterbium doped ?ber oscillator injected in a second ?ber which acts as ampli?er. In this original system the two cavities are coupled. It delivers two nanosecond pulses that are coherent, polarized, almost TEM00 single mode beams and that can have independently tunable pulse energies. We have shown that these oscillators and ampli?ers can be easily doubled and tripled in fre- quency. Very high ef?ciency of about 64 % and 38 % have been achieved respectively at 2? and 3?. These outputs have been to have remarquable spatial and temporal characteristics.

Pour un grand nombre d'applications, les sources laser impulsionnelles femtoseconde (fs) doivent fournir des puissances toujours plus importantes. En régime impulsionnel, on recherche d'une part une forte puissance crête par impulsion, et d'autre part une forte puissance moyenne, c'est à dire un taux de répétition élevé. Parmi les technologies existantes, les amplificateurs à fibre optique dopée ytterbium présentent de nombreux avantages pour l'obtention de fortes puissances moyennes, cependant le fort confinement des faisceaux dans la fibre sur de grandes longueurs d'interaction induit inévitablement des effets non-linéaires, et limite ainsi la puissance crête accessible. Nous avons étudié lors de cette thèse la combinaison cohérente d'impulsions fs appliquée aux systèmes fibrés.Ayant déjà fait ses preuves dans les régimes d'amplification continu et nanoseconde, la combinaison cohérente de faisceaux (dite combinaison spatiale) permet de diviser une seule et unique source en N voies indépendantes, disposées en parallèle et incluant chacune un amplificateur. Les faisceaux amplifiés sont ensuite recombinés en espace libre en un seul et unique faisceau, qui contient toute la puissance des N amplificateurs sans accumuler les effets non-linéaires. Cette architecture permet théoriquement de monter d'un facteur N le niveau de puissance crête issu des systèmes d'amplification fibrés. Au cours de cette thèse, nous avons démontré la compatibilité et l'efficacité de cette méthode en régime d'amplification fs avec deux amplificateurs, selon différents procédés. Les expériences démontrent d'excellentes efficacités de combinaison ainsi qu'une très bonne préservation des caractéristiques temporelles et spatiales initiales de la source. Les procédés de combinaison cohérente nécessitent cependant un accord de phase entre différents amplificateurs stable dans le temps, assuré en premier lieu par une boucle de rétroaction. Nous avons poursuivi notre étude en concevant une architecture totalement passive, permettant une implémentation plus simple d'un système de combinaison à deux faisceaux sans asservissement électronique. Enfin, une méthode passive de combinaison cohérente dans le domaine temporel est étudiée et caractérisée dans le domaine fs, et implémentée simultanément avec la méthode passive de combinaison spatiale proposée précédemment. Ces expériences démontrent la validité et la variété des concepts proposés, ainsi que leurs nombreuses perspectives pour les systèmes d'amplification fs fibrés. / Applications addressed by femtosecond (fs) laser sources are requiring increasing pulse energies and increasing average powers. Ytterbium-doped fiber amplifiers are excellent candidates to generate high average powers at high repetition rates, but present strong disadvantages in terms of peak power. Indeed, the tight confinement of the beam over long interaction length induces nonlinear effects at high peak-powers that affect the overall performances of fiber systems. This work describes coherent combining methods that can be used to scale the performances of femtosecond laser sources.Coherent beam combining has been widely used in CW regime and more recently in the nanosecond range. It consists in splitting a single seed into N beam replicas, amplified each by independent amplifiers in parallel. Their respective outputs are combined in free space into one single beam that carries the power of the N amplifiers without cumulating nonlinearities. This architecture allows scaling both peak and average powers of the amplification systems. We have studied and demonstrated the efficiency of active coherent beam combining in the fs regime with two fiber amplifiers, which are peak-power limited. The experiments show the preservation of the temporal/spectral/spatial properties of the combined pulses, with high combination efficiencies.Coherent beam combining methods require phase-matching between all the beams to combine. This is usually achieved by an active feedback loop on each amplifier along with a phase detection scheme. We demonstrate that a Sagnac interferometer can be used to ensure perfect and stable phase-matching over time, which considerably simplifies the setup. Finally, another passive combining method known as divided-pulse amplification, acting in the temporal domain, is studied and demonstrated in the fs regime. It is coupled with the passive spatial combining method described above to scale the number of pulse divisions. All these experiments show the compatibility of coherent combining concepts in the fs regime and provide new opportunities for fiber amplifier systems.

Die vorliegende Dissertation behandelt das Zusammenspiel von effizienten aktiven Lasermedien und neuartigen sättigbaren Absorbern, welche auf den Kohlenstoff-Nanostrukturen Graphen und den einwandigen Kohlenstoff Nanoröhren (SWCNTs) basieren. Die aktiven Lasermedien decken den Spektralbereich von 1,0 Mikrometer bis 2,1 Mikrometer ab, d.h. eine ganze Oktave, und nutzen die laseraktiven Ionen des Ytterbiums, Chroms und Thuliums. In dieser Arbeit werden die auf Graphen und SWCNT basierenden sättigbaren Absorber hinsichtlich ihres einer Anregung folgenden Relaxationsverhaltens, ihrer von der Fluenz abhängigen Transmission und ihres Sättigungs- verhaltens bei hohen Fluenzen untersucht. Eine vorangestellte Einführung der optischen Eigenschaften von Graphen und SWCNTs wird gegeben und die Modelle zur Beschreibung realer Proben werden aus theoretischen Modellvorstellungen hergeleitet. Die sättigbaren Absorber basierend auf Graphen und SWCNTs werden untereinander und mit klassischen halbleitenden sättigbaren Absorbern verglichen. Diese Arbeit zeigt ferner die Erzeugung ultrakurzer Pulse verschiedener Laser mit diesen neuartigen sättigbaren Absorbern basierend auf Kohlenstoff Nanostrukturen. Die erhaltenen Pulse werden mittels Spektrometrie, Autokorrelation, Radiofrequenz- und partiell FROG-Messungen charakterisiert, und der zugrunde liegende Pulsformungsmechanismus, sowie die Stabilität gegen das Güteschalten werden diskutiert. / This thesis addresses the interplay of highly efficient active laser media and novel saturable absorbers based on the carbon nanostructures graphene and single-walled carbon nanotubes (SWCNTs). The active laser media cover the spectral region from 1.0 micron up to 2.1 micron, i.e. a whole octave, and apply ytterbium, chromium and thulium as active lasing ions. Within this work, the saturable absorbers based on SWCNTs and graphene are characterized with respect to their relaxation behaviour after excitation, and with respect to their fluence-dependent transmission and saturation. A precedent introduction of the general optical properties of graphene and SWCNTs is presented as well and the models to describe real samples experimentally are deduced from theoretical model conceptions. The saturable absorbers based on graphene and SWCNTs are compared to each other and to classical semiconducting saturable absorbers. This thesis further presents the generation of ultrashort laser pulses applying these novel carbon nanostructure based saturable absorbers in different lasers. The obtained pulses are characterized by spectrometry, autocorrelation, radio-frequency measurements and partially by FROG measurements. Additionally, the underlying pulse formation process and the Q-switching stability are discussed.

Les sources laser émettant autour de 976 nm ont des applications dans le domaine des télécommunications optiques, pour le pompage des amplificateurs à fibres dopées par des ions erbium, ou pour la réalisation d'une source à 488 nm après une étape de conversion non linéaire. Les sources monomodes transverses avaient au début de ma thèse des puissances limitées à 1 W. De plus fortes puissances étaient demandées. Nous avons choisi de proposer des sources basées sur les matériaux dopés par des ions ytterbium, qui présentent une importante section efficace d'émission autour de 976 nm. Mais l'absorption à 976 nm est très forte, liée au caractère trois niveaux de la transition, nécessitant un pompage à 915 nm intense pour obtenir la transparence à 976 nm. Deux solutions ont été testées.<br />Les fibres monomodes dopées par des ions ytterbium nous ont permis de développer des sources, dont un laser de spectre fin très efficace, qui a servi à réaliser une source à 488 nm grâce à un guide d'onde non linéaire en niobate de lithium polarisé périodiquement. Nous avons aussi étudié l'amplification d'une diode laser impulsionnelle à 976 nm dans ces fibres, et le doublement de la fréquence de cette source. Pour dimensionner les fibres utilisées, nous avons simulé la propagation des faisceaux dans ces fibres. <br />Les cristaux de Yb:KY(WO4)2 constituent une alternative aux fibres. Ils ont montré un fort gain à 981 nm avec un pompage par un laser à saphir dopé au titane à 931 nm. Les sources réalisées ont été simulées. L'intensité des diodes laser à 931 nm actuelles est limitée, interdisant le pompage par diode de ces cristaux.