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Síntese e passivação de nanofios de óxido de zinco

Menezes, Eduardo Serralta Hurtado de January 2017 (has links)
Neste trabalho se realiza a síntese e caracterização de nanofios de óxido de zinco. Adicionalmente se apresenta o processo de montagem de um dispositivo para medidas elétricas deste material. Estuda-se complementarmente o efeito do tratamento de plasma sobre as propriedades de fotoluminescência do material. Nanofios foram sintetizados pelo mecanismo vapor-líquido-sólido (VLS), utilizando ouro como catalizador e safira c-plane como substrato. As amostras foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, fotoluminescência a temperatura ambiente, difração de raios X, e microscopia eletrônica de transmissão. Os nanofios obtidos têm seção transversal com formato quase hexagonal, e larguras de aproximadamente 46 nm. O comprimento deles varia de 3 a 10 μm. Os resultados de difração de raios x e microscopia eletrônica de transmissão mostram que eles são monocristalinos com rede cristalina tipo wurtzita, e com direção de crescimento no eixo c. Foram estudados os efeitos da potência de plasma de oxigênio (O2) na fotoluminescência dos nanofios a temperatura ambiente. A diferença na fotoluminescência após diferentes tratamentos de plasma de O2 mostra que a razão entre a emissão da região do band gap e da banda do visível pode ser modificada pelo tratamento. Este efeito corrobora com a hipótese de que a banda verde de luminescência está relacionada às vacâncias de zinco. A variação percentual da razão entre as duas regiões apresenta uma dependência linear com a potência do plasma. / In this work, we performed the synthesis and characterization of zinc oxide nanowires. We also report an assembly process to measure the electrical properties of this material. We study the plasma treatment effect on the photoluminescence spectra of the nanowires. Nanowires were synthesized via vapor-liquid-solid mechanism, using gold as catalyst and c-plane sapphire as substrate. The samples were characterized using scanning electron microscopy, room temperature photoluminescence, x-rays diffraction and transmission electron microscopy. Our nanowires show a quasi-hexagonal cross section, with diameters of approximately 46 nm. Their lengths ranged from 3 to 10 μm. Our results show monocrystalline wurtzite crystal nanowires with c growth direction. We also study the plasma power effect of oxygen (O2) plasma treatment on the room temperature photoluminescence spectra of the nanowires. Our results show that the deep level emission to near band emission ratio decreases with the plasma treatment. This effect supports the hypothesis that claims the green band luminescence is related to the oxygen vacancies. Furthermore, the relative ratio change depends linearly on the plasma power.
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Síntese hidrotermal assistida por microondas do óxido de zinco dopado com bismuto e sua caracterização microestrutural, de propriedades físicas e atividade fotocatalítica

Erhardt, Camila Stockey January 2018 (has links)
A presença de defeitos intrínsecos na estrutura do óxido de zinco possibilita a sua dopagem com outros materiais, como o bismuto. O óxido de zinco dopado com bismuto (BZO) preparado via síntese hidrotermal assistida por microondas (MAHS) foi estudado em relação à sua concentração de dopante e caracterização morfológica. Para a síntese do BZO foi realizada pela reação de uma solução de nitrato de zinco (precursor) e nitrato de bismuto, usando com hidróxido de amônio para ajuste do pH. Para realizar a reação, a solução de nitrato de zinco foi foi aquecida em um microondas por intervalos de 5, 10 e 20 minutos a 200ºC. A dopagem foi realizada com 3 diferentes teores em massa nitrato de bismuto (1, 3 e 6%). Os produtos obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e PL, assim como pelo cálculos de band gap por espectroscopia de transmissão. A atividade fotocatalítica foi analisada por ensaios de fotocatálise utilizando corantes orgânicos, azul de metileno (AM) e Rodamina B (RhB). Os resultados indicam que as nanoestruturas de BZO obtidas apresentam tamanhos de cristalitos variando de 5,82 a 8,37 nm. A estrutura morfológica, tipo flor, foi formada com diferentes concentrações de dopantes. Os resultados do PL demonstram que os defeitos aumentam com a dopagem do bismuto. O intervalo de band gap encontrado foi de 2,79 a 3,3 eV e tem potencial de uso em aplicações de fotodegradação. Neste sentido a dopagem de bismuto modificou positivamente o óxido de zinco, já que nos ensaios de fotocatálise, o BZO degradou ambos os corantes, sendo a amostra com 3% de dopagem de bismuto a que obteve os melhores resultados, chegando a degradar 68% do corante de Rodamina B em 1 hora. / Zinc oxide, due to the presence of intrinsic defects, allows doping with other materials, such as bismuth. BZO (zinc oxide doped bismuth), prepared by microwave assisted hydrothermal synthesis (MAHS), was studied dopant concentration and morphological characterization. For the synthesis, zinc nitrate was used as a precursor; for pH control, ammonium hydroxide was used. After the solution was heated in a microwave for 5, 10 and 20 minutes at 200 ° C. Doping was performed with 3 different mass contents of bismuth nitrate (1, 3 and 6%). The products were characterized by DRX, MEV and PL; Band gap calculations by transmission spectroscopy. The photocatalytic activity was analyzed by photocatalysis using organic dyes, methylene blue (AM) and Rhodamine B (RhB). The results indicate that BZO nanostructures were obtained with crystallite sizes ranging from 5.82 to 8.37 nm. The same morphological structure, flower type, was formed with different dopants concentrations. PL demonstrates that defects increase with doping of bismuth. The band gap found was from 2.79 to 3.3 eV and has potential use in photodegradation applications. In this sense, the bismuth doping positively modified the zinc oxide, in the photocatalysis tests BZO degraded both dyes, being the sample with 3% doping of bismuth that obtained the best results, reaching to degrade 68% of the Rhodamine B dye in 1 hour.
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Síntese e caracterização de filmes finos de óxido de zinco /

Silva, Érica Pereira da. January 2012 (has links)
Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Monica Alonso Cotta / Banca: Tersio Guilherme de Souza Cruz / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Neste trabalho filmes finos de ZnO foram depositados em substratos de vidro pela técnica de RF magnetron sputtering. Como precursores foram utilizados um alvo de zinco metálico e gás oxigênio. Duas séries de filmes finos de ZnO foram obtidas. Na primeira, foram obtidos filmes de ZnO eletricamente isolantes com transmitância óptica acima de 80%. Na segunda série de deposição, os filmes finos de ZnO também apresentaram transmitância óptica na região do visível em torno de 80%. Porém, nesta série os filmes apresentaram baixos valores de resistividade elétrica, em torno de 1,6 x 10-3Ώ cm. Os resultados de morfologia superficial das duas séries, mostraram que as estruturas de grãos dos filmes finos de ZnO evoluíram em tamanho e altura com o aumento da espessura. As análises de difração de raios X realizadas para os filmes de ZnO mostraam um pico preferencial no plano (002), correspondente a estrutura wurtzita do ZnO, classificando os filmes como policristalinos / Abstract: In this work ZnO films were deposited on glass substrates by RF magnetron sputtering technique. A target of metallic zinc and oxygen gas were used as precursors. Two series of ZnO thin films were obtained. in the first ZnO films were obtained with high optical transmittance, above 80%, but the films showed a high electrical resistivity. In the second set of depositions, the ZnO thin films also showed a high optical transmittance in the visible region, around 80%. However, this samples had low resistivity values, about 1.6x10-3Ώ cm. The results of the surface morphology of the two series showed that the grain structures of ZnO thin films developed in size and heigh with increasing thickness. The analysis of X-ray diffraction for the ZnO films showed a peak in the preferred plan (002), corresponding to the ZnO wurtzite structure, classifying films as polycrystalline / Mestre
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Incorporação de nanopartículas de óxido de zinco a um cimento de ionômero de vidro por meio da calcinação : avaliação de propriedades mecânicas e físicas /

Souza, Mônica Irma Aparecida Valdeci de. January 2016 (has links)
Orientador: Ângela Cristina Cilense Zuanon / Banca: João Neudenir Arioli filho / Banca: Maria Cristina Borsatto / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da incorporação de nanopartículas de óxido de zinco (NPZnO) nas concentrações de 3, 5 e 7%, sobre propriedades mecânicas e físicas do cimento de ionômero de vidro (CIV) Ketac Molar Easymix. A mistura das NPZnO ao CIV foi realizada pelo método manual e pela calcinação. As propriedades avaliadas foram: análise microestrutural, microdureza Vickers, resistência à compressão, à tração diametral e à flexão. A análise microesturural foi realizada por meio de MEV - FEG, a microdureza com auxilio de um microdurômetro digital (Micromet 2100) e os demais testes em máquina de ensaios mecânicos EMIC. Os dados foram avaliados pelo teste de ANOVA two-way e pelo post-hoc de Tukey, com nível de significância de 5%. Em relação à microestrutura, a calcinação proporcionou melhor distribuição e homogeneização das NPZnO entre as partículas de vidro do CIV. A microdureza, resistência à compressão, à tração diametral e à flexão, após utilização do método da calcinação, apresentaram os melhores resultados. Assim, este estudo indica o método de calcinação quando da mistura de NPZnO ao CIV, uma vez que o mesmo demonstrou ser promissor, diante de todos os testes analisados. / Abstract: The aim of this study was to evaluate the incorporation of zinc oxide nanoparticles (NPZnO) in concentrations of 3, 5 and 7% on mechanical and physical properties of glass ionomer cement (GIC) Ketac Molar Easymix. The mixture of NPZnO the MIC was conducted by manual method and the calcination. The properties evaluated were: microstructural analysis, Vickers hardness, compressive strength, diametral tensile strength and flexural strength. The microesturural analysis was performed by SEM - FEG, the hardness with the aid of a digital microhardness (Micromet 2100) and other tests EMIC universal testing machine. Data were evaluated by two-way ANOVA test and the post-hoc Tukey, with 5% significance level. Regarding the microstructure, the calcination provided better distribution and mixing of NPZnO between the glass particles of the MIC. The hardness, compressive strength, diametral tensile strength and flexural strength after use of the calcination method, showed the best results. Thus, this study indicates the calcination method when mixing NPZnO the GIC once it has shown promise in front of all the analyzed tests. / Mestre
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Estudo dos sistemas integrados de filmes finos óxidos em substratos poliméricos

Amorim, Ellen [UNESP] 30 March 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-03-30Bitstream added on 2014-06-13T18:40:18Z : No. of bitstreams: 1 amorim_e_me_bauru.pdf: 1076622 bytes, checksum: e8c49dd18674bdba5db049480dc0c8f9 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Devido ao avanço da tecnologia as pesquisas sobre filmes finos óxidos transparentes, depositados principalmente em subtratos poliméricos flexíveis, vem crescendo muito. Neste trabalho foram sintetizados filmes finos de óxido de zinco e de óxido de estanho, sobre substratos poliméricos de poliereftalato de etileno (PET). Os filmes foram sintetizados através da técnica de magnetron sputtering utilizando fonte utilizados para a síntese dos filmes: gás argônio para geral o plasma, gás oxigênio para a formação dos filmes, alvo de zinco metálico para o filme de ZnO e alvo de estanho metálico para o filme de SnO2. Os filmes foram depositados variando o tempo de deposição. Alguns filmes de ZnO foram sintetizados sobre substratos de PET tratados a plasma de gás argônico a fim de investigar a aderência no substrato. A caracterização composicional foi realizada por MEV-EDS, a caracterização óptica foi realizada por espectroscopia óptica, a morfologia superficial foi realizada através de microscopia de força atômica (AFM), a caracterização das estruturas químicas através do infravermelho e a espessura dos filmes através do perfilômetro. Os filmes de ZnO apresentaram-se transparentes e a análise química indicou que o filme é formado por zinco e oxigênio. A rugosidade da superfície e a espessura aumentaram com o tempo de deposição. Para os filmes de SnO2, observou-se uma transmitância menor que o filme de ZnO e também uma menor adesão na superfície do substrato / Due to advancement in technology research on transparent oxide thin films, deposited mainly on flexible polymeric substrates, has been increasing. In this study were synthesized thin films of zinc oxide and tin oxide, on polymeric substrates of polyethylene terephthalate (PET). The films were synthesized by magnetron sputering technique using a source of RF (radio frequency) were used for the synthesis of films: argon gas to generate plasma, oxygen gas for the formation of films of metallic zinc target to film ZnO and metallic tin target for the film of SnO2. The films were deposited by varying the time of deposition. Some ZnO were synthesized on substrates of PET treated to argon gas plasma in order to investigate the adhesion to the substrate. The compositional characterization was perfomed by SEM-EDS, the optical characterization was carried out by optical spectroscopy, the surface morphology was carried out by atomic force microscopy (AFM) to characterize the chemical structure by infrared and through the thickness of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of the films profilometer. The ZnO showed is transparent and chemical analysis indicated that the films is formed by zinc and oxygen. The surface roughness and the thickness increased with the time of deposition. For films of SnO2, was observed under a transmittance of the film of ZnO and also a lower adhesion on the substrate surface
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Síntese e caracterização de ZnO/TiO2 nanoestruturado

Murador Filho, Aureo [UNESP] 19 October 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-10-19Bitstream added on 2014-06-13T19:39:42Z : No. of bitstreams: 1 muradorfilho_a_me_bauru.pdf: 1523059 bytes, checksum: b7492203fa42c21510e2cb2a14614f56 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O campo dos nanomateriais tem se expandido enormemente nas últimas décadas principalmente devido às suas propriedades especiais. As experiências descritas na literatura em grande gama de aplicações mostram propriedades elétricas, magnéticas, ópticas e outras, extremamente aperfeiçoadas com relação aos sisstemas macroscópios. A ciência e tecnologia trabalham atualmente com inúmeras técnicas químicas para a obtenção de óxidos e dentre elas destaca-se o Método Poliol por ser vantajoso e adequado na preparação de nanopartículas com variadas morfologias, dimensões e crisalinidade. Entretanto, poucos estudos foram realizados sobre a síntese e a caracterização de compósitos com o propósito de investigar as propriedades resultantes da possível sinergia obtida a partir da interação entre dois óxidos nanoestruturados. Este trabalho teve como objetivo a síntese e a caracterização de compósito nanoestruturado formado de dois óxidos multifuncionais: o óxido de zinco e o dióxido de titânio. Para a síntese foram utilizados o acetato de zinco dihidratado e o isopropóxido de titânio para a obtenção do ZnO e do TiO2, respectivamente. o compósito foi obtido pelo Método Poliol a partir da interrupção momentânea da síntese dos óxidos isolados seguido da mistura das soluções. O compósito, assim como os óxidos sintetizados isoladamente, foram caracterizados po9r difração de raios X (DRX), análise térmicas (TG/DTA), medidas de adsorção de gás nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de adsorção de luz na região do ultravioleta, visível e infravermelho, espectroscopia Raman. O compósito formado pelo Método Poliol apresentou o ZnO na forma aglomerado, porém nanoestruturado, e o TiO2 após tratamento térmico de 400º C. Foi verificada ainda a presença de resíduos orgânicos nos materiais como... (Resumo completo, clicar acesso / The field of nanomaterials has expanded greatly in recent decades mainly due to its special propoerties. The experiments described in the literature in a wide variety of applications show electrical properties, magnetic, optical and others, extremely improvement properties with respect to macroscopic systems. Science a technology are currently working with numerous chemical techniques to achieve oxides and them stands out the Polyol Method to be advantageous and appropriate in the preparation of nanoparticles with various morphologies, size and crystallinity. However, few studies have been done on the synthesis and characterization of composites in order to investigate the resultants properties from possible synergy obtained from the interaction between two nanoestructured oxides. This work aimed to the synthesis and characterization nanostructured composites formed by two multifunctional oxides, zinc oxide and titanium dioxide. For the synthesis were used zinc acetate dihydrate and titanium isopropoxide to obtain the ZnO and TiO2, respectively. The composite was obtained by Polyol from the interruption of the synthesis of single oxides followed by mixing the solutions. The composite, as weell as oxides separately synthesized, were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG/DTA), meassurements of nitrogen gas adsorption (BET), scanning electron microscopy (SEM), YV-VIS and IR absorption spectroscopy and Raman spectroscopy. The composite obtained by the Polyol Method presented ZnO as agglomerate, however nanostructured, and TiO2 after heat treatment of 400ºC. It was also verified the presence of organic waste in the materials as synthesized and titanium glycolate as an intermediate in the reaction of titanium dioxide. A comparison of optical behavior, as synthesized composite formed by ZnO and titanium... (Complete abstract click electronic access below)
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Síntese e caracterização de filmes finos de óxido de zinco

Silva, Erica Pereira da [UNESP] 29 February 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-29Bitstream added on 2014-06-13T21:00:49Z : No. of bitstreams: 1 silva_ep_me_bauru.pdf: 1073739 bytes, checksum: 6cb2c38a70de68a1096aadef2cb3a584 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho filmes finos de ZnO foram depositados em substratos de vidro pela técnica de RF magnetron sputtering. Como precursores foram utilizados um alvo de zinco metálico e gás oxigênio. Duas séries de filmes finos de ZnO foram obtidas. Na primeira, foram obtidos filmes de ZnO eletricamente isolantes com transmitância óptica acima de 80%. Na segunda série de deposição, os filmes finos de ZnO também apresentaram transmitância óptica na região do visível em torno de 80%. Porém, nesta série os filmes apresentaram baixos valores de resistividade elétrica, em torno de 1,6 x 10-3Ώ cm. Os resultados de morfologia superficial das duas séries, mostraram que as estruturas de grãos dos filmes finos de ZnO evoluíram em tamanho e altura com o aumento da espessura. As análises de difração de raios X realizadas para os filmes de ZnO mostraam um pico preferencial no plano (002), correspondente a estrutura wurtzita do ZnO, classificando os filmes como policristalinos / In this work ZnO films were deposited on glass substrates by RF magnetron sputtering technique. A target of metallic zinc and oxygen gas were used as precursors. Two series of ZnO thin films were obtained. in the first ZnO films were obtained with high optical transmittance, above 80%, but the films showed a high electrical resistivity. In the second set of depositions, the ZnO thin films also showed a high optical transmittance in the visible region, around 80%. However, this samples had low resistivity values, about 1.6x10-3Ώ cm. The results of the surface morphology of the two series showed that the grain structures of ZnO thin films developed in size and heigh with increasing thickness. The analysis of X-ray diffraction for the ZnO films showed a peak in the preferred plan (002), corresponding to the ZnO wurtzite structure, classifying films as polycrystalline
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Síntese e passivação de nanofios de óxido de zinco

Menezes, Eduardo Serralta Hurtado de January 2017 (has links)
Neste trabalho se realiza a síntese e caracterização de nanofios de óxido de zinco. Adicionalmente se apresenta o processo de montagem de um dispositivo para medidas elétricas deste material. Estuda-se complementarmente o efeito do tratamento de plasma sobre as propriedades de fotoluminescência do material. Nanofios foram sintetizados pelo mecanismo vapor-líquido-sólido (VLS), utilizando ouro como catalizador e safira c-plane como substrato. As amostras foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, fotoluminescência a temperatura ambiente, difração de raios X, e microscopia eletrônica de transmissão. Os nanofios obtidos têm seção transversal com formato quase hexagonal, e larguras de aproximadamente 46 nm. O comprimento deles varia de 3 a 10 μm. Os resultados de difração de raios x e microscopia eletrônica de transmissão mostram que eles são monocristalinos com rede cristalina tipo wurtzita, e com direção de crescimento no eixo c. Foram estudados os efeitos da potência de plasma de oxigênio (O2) na fotoluminescência dos nanofios a temperatura ambiente. A diferença na fotoluminescência após diferentes tratamentos de plasma de O2 mostra que a razão entre a emissão da região do band gap e da banda do visível pode ser modificada pelo tratamento. Este efeito corrobora com a hipótese de que a banda verde de luminescência está relacionada às vacâncias de zinco. A variação percentual da razão entre as duas regiões apresenta uma dependência linear com a potência do plasma. / In this work, we performed the synthesis and characterization of zinc oxide nanowires. We also report an assembly process to measure the electrical properties of this material. We study the plasma treatment effect on the photoluminescence spectra of the nanowires. Nanowires were synthesized via vapor-liquid-solid mechanism, using gold as catalyst and c-plane sapphire as substrate. The samples were characterized using scanning electron microscopy, room temperature photoluminescence, x-rays diffraction and transmission electron microscopy. Our nanowires show a quasi-hexagonal cross section, with diameters of approximately 46 nm. Their lengths ranged from 3 to 10 μm. Our results show monocrystalline wurtzite crystal nanowires with c growth direction. We also study the plasma power effect of oxygen (O2) plasma treatment on the room temperature photoluminescence spectra of the nanowires. Our results show that the deep level emission to near band emission ratio decreases with the plasma treatment. This effect supports the hypothesis that claims the green band luminescence is related to the oxygen vacancies. Furthermore, the relative ratio change depends linearly on the plasma power.
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Síntese de óxido de zinco nanoestruturado por combustão em solução e caracterização de propriedades microestruturais e atividade fotocatalítica

Garcia, Ana Paula January 2011 (has links)
Materiais nanoestruturados são caracterizados por terem tamanho de cristalito inferior a 100 nm e apresentarem propriedades diferenciadas em relação aos materiais convencionais. A intensificação da nanotecnologia como uma área de pesquisa vem gerando grandes expectativas na ciência de materiais, tendo em vista a vasta gama de novas propriedades físicas e químicas e as potencialidades tecnológicas decorrentes dos materiais nanoestruturados. O óxido de zinco (ZnO) encontra importantes aplicações tecnológicas em borrachas e tintas industriais. As propriedades químicas e microestruturais desse óxido, por sua vez, dependem do método de síntese empregado. Este trabalho teve como objetivo principal a síntese de óxido de zinco nanoestruturado através do método de combustão em solução e sua caracterização quanto às suas características microestruturais e atividade fotocatalítica. Como combustível utilizou-se o ácido cítrico. Para tanto, foram definidas as razões combustível/oxidante a partir de cálculo termodinâmico.Os produtos da reação de síntese foram caracterizados por difração de raios X (fases cristalinas presentes e tamanho de cristalito por single line), por microscopia eletrônica de varredura (análise morfológica), pelo método Branauer, Emmet e Teller - BET (área superficial), por análises térmicas (perda de massa e endo- ou exotermia sob aquecimento), por análise granulométrica (diâmetro médio do grão);Os resultados obtidos indicam que é possível obter ZnO nanoestruturado via síntese por combustão em solução utilizando ácido cítrico como combustível nas razões combustível/oxidante investigadas. Os produtos da síntese apresentaram características microestruturais e atividade fotocatalítica diferentes em função da quantidade de combustível utilizado no processo de combustão. Verificou-se a discordância do efeito da razão combustível/oxidante observado com o que é relatado na literatura para determinadas características dos produtos de reação.O tratamento térmico dos produtos da síntese influenciou diretamente na atividade catalítica de algumas amostras, conferindo-lhe aumento da cristalinidade. / Nanostructured materials are characterized by a crystallite size below 100 nm and display different properties compared to conventional materials. The intensification of nanotechnology as a research area has generated great expectations in materials science, taking into account the wide range of new physical and chemical properties and technological potential of the resulting nanostructured materials. Zinc oxide has important technological applications in rubber and industrial paints. The chemical properties and microstructure of ZnO powder depends on the synthesis method employed. This work aimed to the synthesis of nanostructured zinc oxide by combustion method and their mircrosctrucutural characterization and photocatalytic activity. As fuel was used the citric acid. To do so, the reasons were defined fuel / oxidizer from thermodynamic calculation.The products of the reaction of synthesis were characterized by diffraction of rays-X (present crystalline phases and size of cristallite by single line), by electronic microscopy of scan (morphological analysis), by the approach Branauer, Emmet and Teller - BET (superficial area), by thermal analyses (weight loss and endo- or exotermia under heating), by granulometric analysis (medium diameter of the grain). The results obtained indicate that is possible obtain ZnO nanostructured by synthesis Combustion in solution utilizing citric acid as fuel in the reasons fuel/oxidized investigated.The products of the synthesis presented characteristics microstructured and activity photocatalytic different in function of the quantity of fuel utilized in the porcedure of combustion. There was the disagreement of the effect of the reason fuel/oxidant observed with what is related in the literature for determined characteristics of the products of reaction.The thermal treatment of the synthesis directly influenced in the catalytic activity of some samples, giving it increased crystallinity.
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Síntese hidrotermal assistida por microondas do óxido de zinco dopado com bismuto e sua caracterização microestrutural, de propriedades físicas e atividade fotocatalítica

Erhardt, Camila Stockey January 2018 (has links)
A presença de defeitos intrínsecos na estrutura do óxido de zinco possibilita a sua dopagem com outros materiais, como o bismuto. O óxido de zinco dopado com bismuto (BZO) preparado via síntese hidrotermal assistida por microondas (MAHS) foi estudado em relação à sua concentração de dopante e caracterização morfológica. Para a síntese do BZO foi realizada pela reação de uma solução de nitrato de zinco (precursor) e nitrato de bismuto, usando com hidróxido de amônio para ajuste do pH. Para realizar a reação, a solução de nitrato de zinco foi foi aquecida em um microondas por intervalos de 5, 10 e 20 minutos a 200ºC. A dopagem foi realizada com 3 diferentes teores em massa nitrato de bismuto (1, 3 e 6%). Os produtos obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e PL, assim como pelo cálculos de band gap por espectroscopia de transmissão. A atividade fotocatalítica foi analisada por ensaios de fotocatálise utilizando corantes orgânicos, azul de metileno (AM) e Rodamina B (RhB). Os resultados indicam que as nanoestruturas de BZO obtidas apresentam tamanhos de cristalitos variando de 5,82 a 8,37 nm. A estrutura morfológica, tipo flor, foi formada com diferentes concentrações de dopantes. Os resultados do PL demonstram que os defeitos aumentam com a dopagem do bismuto. O intervalo de band gap encontrado foi de 2,79 a 3,3 eV e tem potencial de uso em aplicações de fotodegradação. Neste sentido a dopagem de bismuto modificou positivamente o óxido de zinco, já que nos ensaios de fotocatálise, o BZO degradou ambos os corantes, sendo a amostra com 3% de dopagem de bismuto a que obteve os melhores resultados, chegando a degradar 68% do corante de Rodamina B em 1 hora. / Zinc oxide, due to the presence of intrinsic defects, allows doping with other materials, such as bismuth. BZO (zinc oxide doped bismuth), prepared by microwave assisted hydrothermal synthesis (MAHS), was studied dopant concentration and morphological characterization. For the synthesis, zinc nitrate was used as a precursor; for pH control, ammonium hydroxide was used. After the solution was heated in a microwave for 5, 10 and 20 minutes at 200 ° C. Doping was performed with 3 different mass contents of bismuth nitrate (1, 3 and 6%). The products were characterized by DRX, MEV and PL; Band gap calculations by transmission spectroscopy. The photocatalytic activity was analyzed by photocatalysis using organic dyes, methylene blue (AM) and Rhodamine B (RhB). The results indicate that BZO nanostructures were obtained with crystallite sizes ranging from 5.82 to 8.37 nm. The same morphological structure, flower type, was formed with different dopants concentrations. PL demonstrates that defects increase with doping of bismuth. The band gap found was from 2.79 to 3.3 eV and has potential use in photodegradation applications. In this sense, the bismuth doping positively modified the zinc oxide, in the photocatalysis tests BZO degraded both dyes, being the sample with 3% doping of bismuth that obtained the best results, reaching to degrade 68% of the Rhodamine B dye in 1 hour.

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