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Utilização de cromatografia em fase gasosa para a determinação de antioxidantes sintéticos em biodiesel: uma abordagem metrológica / Gas chromatography application for synthetic antioxidants determination in biodiesel: a metrological approachOliveira Filho, Waldemar Pacheco de 11 April 2013 (has links)
O biodiesel é um combustível renovável composto por ésteres alquílicos obtidos a partir de óleos vegetais e/ou gorduras animais. É um produto que devido a sua composição, é susceptível a reações de oxidação, comprometendo assim sua qualidade e a adequação ao uso. Como prevenção de problemas decorrentes de sua oxidação, e também para adequação do produto aos requisitos de qualidade, produtores de biodiesel têm utilizado rotineiramente antioxidantes sintéticos em seus processos de obtenção de biodiesel. Estudos recentes têm apontado o TBHQ (tert-butil hidroquinona) como antioxidante sintético de melhor desempenho para biodiesel, mas além deste antioxidante, produtores nacionais têm adotado também o BHT (butil hidroxitolueno). Entretanto, ainda não há método analítico difundido entre os agentes econômicos envolvidos com a cadeia do biodiesel para a quantificação dos antioxidantes sintéticos para produtos finalizados. Esta determinação, em princípio, pode ser uma ferramenta importante em estudos que confrontam a oxidação do biodiesel com a concentração de determinado antioxidante que tenha sido adicionado quando da sua produção, ao longo de períodos de armazenamento; também em estudos que avaliem possíveis impactos ambientais causados pela utilização desses produtos, que apresentam toxicidade comprovada e possuem teores controlados pelo Ministério da Saúde para a indústria alimentícia. Dentre as técnicas analíticas utilizadas no desenvolvimento de métodos para quantificação dos antioxidantes sintéticos, destacam-se a voltametria (especificamente para TBHQ) e cromatografia líquida, mas ainda sem apresentarem um potencial de uso em larga escala pelos agentes de mercado. Neste trabalho, foi utilizada cromatografia em fase gasosa para o desenvolvimento de um novo método para a quantificação de TBHQ e BHT usados pelos produtores de biodiesel. Inicialmente, foram feitos testes com os antioxidantes fornecidos por um produtor, para verificação de seu uso como padrões de calibração, por meio de cromatografia gasosa com detecção por espectrômetro de massas. Em seguida, realizou-se o desenvolvimento do método propriamente dito, por cromatografia gasosa com detector de ionização por chama. O método então foi otimizado, verificando-se possíveis limitações em relação às amostras analisadas, e então validado, conforme parâmetros previstos em protocolos internacionais. Na validação foram empregados métodos estatísticos pertinentes ao método desenvolvido, e os resultados de validação foram criticamente analisados segundo critérios de aceitação previamente estabelecidos. Destaque para valores de recuperação que oscilaram entre 92% e 106%. Foi também estimada a incerteza de medição, ao longo da faixa de trabalho, utilizando conceitos apresentados em guias internacionais de estimativa de incerteza de medição. Foi verificado que o modelo de regressão linear escolhido pode ter impacto direto nos valores de incerteza de medição, que oscilaram entre 1% e 40% dependendo da região da faixa de trabalho. O método então foi testado quanto à sua aplicabilidade, em amostras comerciais, e relacionando-se os resultados obtidos com os valores de estabilidade à oxidação dessas amostras. Aqui, o TBHQ também apresentou o melhor desempenho para adequação do biodiesel às especificações de qualidade, confirmando os dados disponíveis na literatura. / Biodiesel is a renewable fuel composed by alkyl esters generated from vegetable oils and/or animal fats. It´s a susceptible product to oxidation reactions because its composition, thus compromising their quality and use. Currently, biodiesel manufacturers have used synthetic antioxidants in production processes, as prevention to oxidation problems, also as product adjustment to quality requirements. Recent studies have indicated TBHQ (tertbutyl hydroquinone) as the synthetic antioxidant with the best performance for biodiesel, but beyond this antioxidant, national manufacturers have also adopted the BHT (butylated hydroxytoluene). However, there is not a currently analytical method widespread among the economic agents involved in the chain of biodiesel for the quantification of synthetic antioxidants to finished products. At first, this determination can be an important tool to make advance to studies which check the relationship between biodiesel oxidation and the used antioxidant concentration, added in biodiesel production, at long biodiesel storage times. This determination, in principle, can be an important tool in studies which compare the oxidation of biodiesel with the concentration of a particular antioxidant which has been added at the time of its production, over periods of storage, also in studies to assess possible environmental impacts the use of these products, which have proven toxicity levels and possess controlled by the Ministry of Health for the food industry. Among the analytical techniques used in the development of methods for quantification of synthetic antioxidants, stand out voltammetry (specifically for TBHQ) and liquid chromatography, but still without presenting a potential for widespread use by the market agents. In this work, the gas chromatography was used as a new method development for TBHQ and BHT antioxidants (available in biodiesel manufacturers) determination. Initially, tests with antioxidants provided from a manufacturer were carried out, to verify their using as calibration standards conditions, performed by gas chromatography with mass spectrometer detector. Then, there was the development of the method itself, by gas chromatography with flame ionization detector. Then the method was optimized, verifying possible limitations on samples, and validated according to international protocols parameters provided. In this validation, statistical methods compatible to developed method were applied, and the validation results were critically analyzed according to previously established acceptance criteria. Recovery data between 92% and 106% are detached. In addition, the measurement uncertainty was estimated, using presented concepts in according with international guides of measurement uncertainty calculation. The impact of the adopted linear regression model in measurement uncertainty values was verified, as been a notable influence. These values stayed between 1% and 40%, depending of the test method work range. Finally, the new method was verified about its applicability, being carried out for commercial samples, and checking their obtained results and Oxidation Stability values relationship. Here, TBHQ also presented the best antioxidant performance for biodiesel suitability to quality requirements, in agreement with available data in literature.
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Uma metodologia para o cálculo da incerteza das medições a três coordenadas / A description of a methodology to calculate the uncertainty measurements to three coordinateCamargo, Rosana 25 August 2000 (has links)
O valor de uma grandeza é determinado por um conjunto de operações que caracterizam a medição. O resultado obtido por estas operações é o valor da grandeza, que nunca é o verdadeiro, porque toda medição possui erros de natureza sistemática ou aleatória, que acrescenta uma incerteza ao resultado. Assim, todo resultado de uma medição deve incluir informações sobre a sua incerteza, isto é, sobre o intervalo dentro do qual se estima que esteja o valor verdadeiro. Um consenso internacional sobre o assunto levou à elaboração da ISO-GUM (Guia para a Expressão da Incerteza de Medição), que fornece regras para a obtenção da expressão da incerteza da medição de grandezas físicas. No entanto, quando se trata da incerteza de medição por coordenadas, isto é, a incerteza na localização de um ponto no espaço, determinado através da indicação de uma máquina de medir a três coordenadas (MM3C), o problema é bem mais complexo. Assim, o objetivo deste trabalho é descrever uma metodologia para calcular a incerteza da medição por coordena das. Este cálculo envolve a calibração direta da máquina para a avaliação dos 21 possíveis erros geométricos, a análise destes erros para a determinação das equações que permitem calcular as incertezas de cada erro individualmente, e a análise geométrica da estrutura da máquina para determinar as equações de sintetização Ex, Ey e Ez, nas direções de seus eixos. Para definição da metodologia as equações que descrevem a variância combinada dos erros avaliados na calibração, foram substituídas nas equações que definem a variância do erro volumétrico das componentes Ex, Ey e Ez, dando origem às equações gerais que permitem determinar a incerteza do resultado da medição em uma MM3C. / The value of a magnitude is determined through a group of operations that characterize it. The result obtained by these operations is the value of the magnitude, and this value is never the true one because all measurements undergo errors of systematic or random nature, which increase an uncertainty to its result. Thus, all measurement result should include information about its uncertainty, that is, about the interval of values inside of which is considered that the true value is. An international accord, on that subject, allowed the elaboration of the ISO-GUM (Guide for the Expression of the Uncertainty of Measurement), that supplies rules for obtaining the expression of the measurement uncertainty for calibrations, linear dimensional measurements, among others. However, when the task is to estirnate the uncertainty of coordinate measurements, that is, the uncertainty of a point in the space, determined through the indication of a coordinate measuring machine (CMM), the problem is much more complex. Thus, the objective of this work is the description of a methodology to calculate the uncertainty measurements indication of a three coordinate measuring machine. This involves the direct calibration of the machine for the evaluation of the 21 possible geometric errors, the error analysis for defining the equations that allow to estimate the uncertainties of each error individually and the geometric analysis of the machine structure for determining the error synthetization equations Ex, Ey and Ez. The equations that describe the uncertainty of the geometric error measurements were substituted in the uncertainty equations of Ex, Ey and Ez, creating the general equations that allow to determine the uncertainty of the result of a measurement with a CMM.
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Utilização de cromatografia em fase gasosa para a determinação de antioxidantes sintéticos em biodiesel: uma abordagem metrológica / Gas chromatography application for synthetic antioxidants determination in biodiesel: a metrological approachWaldemar Pacheco de Oliveira Filho 11 April 2013 (has links)
O biodiesel é um combustível renovável composto por ésteres alquílicos obtidos a partir de óleos vegetais e/ou gorduras animais. É um produto que devido a sua composição, é susceptível a reações de oxidação, comprometendo assim sua qualidade e a adequação ao uso. Como prevenção de problemas decorrentes de sua oxidação, e também para adequação do produto aos requisitos de qualidade, produtores de biodiesel têm utilizado rotineiramente antioxidantes sintéticos em seus processos de obtenção de biodiesel. Estudos recentes têm apontado o TBHQ (tert-butil hidroquinona) como antioxidante sintético de melhor desempenho para biodiesel, mas além deste antioxidante, produtores nacionais têm adotado também o BHT (butil hidroxitolueno). Entretanto, ainda não há método analítico difundido entre os agentes econômicos envolvidos com a cadeia do biodiesel para a quantificação dos antioxidantes sintéticos para produtos finalizados. Esta determinação, em princípio, pode ser uma ferramenta importante em estudos que confrontam a oxidação do biodiesel com a concentração de determinado antioxidante que tenha sido adicionado quando da sua produção, ao longo de períodos de armazenamento; também em estudos que avaliem possíveis impactos ambientais causados pela utilização desses produtos, que apresentam toxicidade comprovada e possuem teores controlados pelo Ministério da Saúde para a indústria alimentícia. Dentre as técnicas analíticas utilizadas no desenvolvimento de métodos para quantificação dos antioxidantes sintéticos, destacam-se a voltametria (especificamente para TBHQ) e cromatografia líquida, mas ainda sem apresentarem um potencial de uso em larga escala pelos agentes de mercado. Neste trabalho, foi utilizada cromatografia em fase gasosa para o desenvolvimento de um novo método para a quantificação de TBHQ e BHT usados pelos produtores de biodiesel. Inicialmente, foram feitos testes com os antioxidantes fornecidos por um produtor, para verificação de seu uso como padrões de calibração, por meio de cromatografia gasosa com detecção por espectrômetro de massas. Em seguida, realizou-se o desenvolvimento do método propriamente dito, por cromatografia gasosa com detector de ionização por chama. O método então foi otimizado, verificando-se possíveis limitações em relação às amostras analisadas, e então validado, conforme parâmetros previstos em protocolos internacionais. Na validação foram empregados métodos estatísticos pertinentes ao método desenvolvido, e os resultados de validação foram criticamente analisados segundo critérios de aceitação previamente estabelecidos. Destaque para valores de recuperação que oscilaram entre 92% e 106%. Foi também estimada a incerteza de medição, ao longo da faixa de trabalho, utilizando conceitos apresentados em guias internacionais de estimativa de incerteza de medição. Foi verificado que o modelo de regressão linear escolhido pode ter impacto direto nos valores de incerteza de medição, que oscilaram entre 1% e 40% dependendo da região da faixa de trabalho. O método então foi testado quanto à sua aplicabilidade, em amostras comerciais, e relacionando-se os resultados obtidos com os valores de estabilidade à oxidação dessas amostras. Aqui, o TBHQ também apresentou o melhor desempenho para adequação do biodiesel às especificações de qualidade, confirmando os dados disponíveis na literatura. / Biodiesel is a renewable fuel composed by alkyl esters generated from vegetable oils and/or animal fats. It´s a susceptible product to oxidation reactions because its composition, thus compromising their quality and use. Currently, biodiesel manufacturers have used synthetic antioxidants in production processes, as prevention to oxidation problems, also as product adjustment to quality requirements. Recent studies have indicated TBHQ (tertbutyl hydroquinone) as the synthetic antioxidant with the best performance for biodiesel, but beyond this antioxidant, national manufacturers have also adopted the BHT (butylated hydroxytoluene). However, there is not a currently analytical method widespread among the economic agents involved in the chain of biodiesel for the quantification of synthetic antioxidants to finished products. At first, this determination can be an important tool to make advance to studies which check the relationship between biodiesel oxidation and the used antioxidant concentration, added in biodiesel production, at long biodiesel storage times. This determination, in principle, can be an important tool in studies which compare the oxidation of biodiesel with the concentration of a particular antioxidant which has been added at the time of its production, over periods of storage, also in studies to assess possible environmental impacts the use of these products, which have proven toxicity levels and possess controlled by the Ministry of Health for the food industry. Among the analytical techniques used in the development of methods for quantification of synthetic antioxidants, stand out voltammetry (specifically for TBHQ) and liquid chromatography, but still without presenting a potential for widespread use by the market agents. In this work, the gas chromatography was used as a new method development for TBHQ and BHT antioxidants (available in biodiesel manufacturers) determination. Initially, tests with antioxidants provided from a manufacturer were carried out, to verify their using as calibration standards conditions, performed by gas chromatography with mass spectrometer detector. Then, there was the development of the method itself, by gas chromatography with flame ionization detector. Then the method was optimized, verifying possible limitations on samples, and validated according to international protocols parameters provided. In this validation, statistical methods compatible to developed method were applied, and the validation results were critically analyzed according to previously established acceptance criteria. Recovery data between 92% and 106% are detached. In addition, the measurement uncertainty was estimated, using presented concepts in according with international guides of measurement uncertainty calculation. The impact of the adopted linear regression model in measurement uncertainty values was verified, as been a notable influence. These values stayed between 1% and 40%, depending of the test method work range. Finally, the new method was verified about its applicability, being carried out for commercial samples, and checking their obtained results and Oxidation Stability values relationship. Here, TBHQ also presented the best antioxidant performance for biodiesel suitability to quality requirements, in agreement with available data in literature.
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Estudo da incerteza de medição na análise das tensões residuais através do método do furo cegoPelizzari, Elisangela January 2013 (has links)
Para muitos componentes e estruturas de engenharia a determinação precisa do estado de tensões residuais presente é de fundamental importância para a avaliação de sua integridade estrutural. O método do furo cego (MFC) é um dos métodos mais difundidos para a medição de tensões residuais, no entanto, por se tratar de um ensaio relativamente complexo, a determinação da sua incerteza de medição apresenta uma série de dificuldades, as quais se refletem na inexistência de estudos na literatura que abordem esse assunto de forma completa. Este trabalho tem como objetivo a determinação da incerteza de medição do MFC englobando todas as fontes de incerteza em potencial do método. Para tanto, foi elaborado um procedimento envolvendo a determinação e caracterização das fontes de incerteza tanto na parte experimental como no tratamento matemático dos dados. A partir da caracterização das fontes de incerteza detectou-se como fator principal na determinação da incerteza o erro do operador, que foi possível através do desvio de repetitividade. A fonte de incerteza devido ao erro do operador foi a de determinação mais complexa e envolveu o projeto e a construção de uma máquina especialmente desenvolvida para a aplicação de um estado de tensões homogêneo e que permitisse medir com precisão as tensões residuais com o método do furo cego. Técnicas de medição de tensões residuais por difração de raios-X e monitoramento de tensão com extensometria de resistência elétrica foram utilizadas para a verificação da homogeneidade das tensões nas amostras. A metodologia se mostrou adequada, conduzindo a resultados que permitiram determinar com sucesso a incerteza de medição através de planilhas eletrônicas. / The characterization of the residual stress state of engineering components and structures is of fundamental importance for assessments of their structural integrity. The hole drilling method is one of the most commonly used methods; however, due to its relative complexity, quantifying its measurement uncertainties is not straightforward. It is a semi-destructive method, which means that multiple measurements cannot be repeated in a same location, and stress distributions mean that it is difficult to guarantee that a number of points in the same state will be available in a given volume. This study suggests a global uncertainty measurement which includes a study of repeatability related to the operator. This is thought to be novel in the existing literature. For this, a standard sample and a machine which guarantees a homogeneous stress distribution in the sample were developed. To ensure the homogeneity of the stresses, x-ray diffraction measurements were performed. The results obtained show good repeatability for different operators and good results for the uncertainty of measurements for the method.
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A FULL SYSTEM CHARACTERIZATION OF THE MEASUREMENT UNCERTAINTY OF A CONDUCTED EMISSIONS MEASUREMENT SYSTEMMenke, Robert A. 01 January 2005 (has links)
Electromagnetic compatibility (EMC) standards for an accredited test laboratory require that the measurement uncertainty of the measuring instruments be characterized. The CISPR 16-4 standard gives guidance to the magnitude of this uncertainty, but no method of characterization. This thesis describes a method to perform this characterization on a conducted emissions measurement system, taking advantage of full system analysis techniques to reduce the uncertainty to exceptionally low levels. In addition, a framework is introduced whereby uncertainty can decomposed into its constituent parts such that the laboratory operator can identify methods to improve the systems performance.
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Incertezas de medição aplicada a ensaios de indentação pós fadiga em colchões e colchonetes de espuma flexível de poliuretanoSosnoski, Leandro January 2012 (has links)
Avaliar a qualidade de colchões de espuma flexível de poliuretano que condiz com o bem de consumo destinado ao repouso humano, constituído, parcial ou integralmente, por lâminas flexíveis de poliuretano, devidamente revestido. Existem normas para confecção, densidade, deformação permanente à compressão, teor de cinzas, dentre outras, para que os fabricantes e importadores de colchões mantenham a mesma qualidade dos produtos oferecidos ao consumidor. Estas normas são regidas pela ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas, onde esta faz referências a todos os itens normalizados que o colchão precisa ter para poder ser comercializado dentro do território nacional. Desta forma vem se tornando cada vez mais importante o conhecimento da incerteza de medição em todas as áreas de ensaios experimentais. Este trabalho visa estudar a incerteza de medição no levantamento do comportamento em indentação pós fadiga da espuma para colchões e colchonetes de espuma flexível de poliuretano. Embora existam diversas normas e códigos sobre a análise estatística dos resultados obtidos em fadiga, eles avaliam apenas a dispersão no número de ciclos para a falha, não considerando fatores como as fontes de incerteza das tensões aplicadas, da máquina de ensaios utilizada, entre outros. A metodologia de ensaio está baseada nas normas NBR 9176 [ABNT, 2003g], NBR 9177 [ABNT, 2003h] e NBR 13579-1 [ABNT, 2011], onde estas relatam o passo a passo dos ensaios realizados, inclusive o número de corpos de prova a serem utilizados. Os resultados de incerteza obtidos nos ensaios foram de até 6% sendo que os mesmos não devem ultrapassar um máximo de 8%, conforme acordos entre laboratórios que realizam tais ensaios, bem como a expectativa de resultados do LCQ – Laboratório de Controle de Qualidade do SENAI. / Assessing the quality of foam mattresses flexible polyurethane matches that is the consumer goods used for human home, consisting, in part or in full by flexible polyurethane blades, properly coated. There are rules for making, density, compressive permanent deformation, ash content, among others, for manufacturers and importers of mattresses maintain the same quality of products offered to consumers. These rules are governed by ABNT - Brazilian Association of Technical Standards, where it makes references to all the standard items that the mattress need to be marketed within the territory. This way is becoming increasingly important to know the uncertainty of measurement in all areas of experimental trials. This work aims to study the uncertainty of measurement in the survey of post-indentation fatigue behavior of foam mattresses and mats of flexible polyurethane foam. Although there are various standards and codes on the statistical analysis of results in fatigue, they only assess the dispersion in the number of cycles to failure, considering factors such as the sources of uncertainty of the applied voltages, the testing machine used, among others. The test methodology is based on the NBR 9176 [ABNT, 2003g], NBR 9177 [ABNT, 2003h] and NBR 13579-1 [ABNT, 2011], where they report a walkthrough of the tests, including the number of specimens to be used. The results of uncertainty obtained was up 6% and that they should not exceed a maximum of 8%, according to agreements between laboratories performing such tests and the expected results of the LCQ - Laboratory Quality Control SENAI.
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Influência da incerteza de medição no uso de cartas de controle / Influence of measurement uncertainty in the usage of control chartsHack, Pedro da Silva January 2012 (has links)
A incerteza de medição ainda é tema de estudo e desenvolvimento, mesmo quase vinte anos após o lançamento do ISO GUM, que definiu um padrão internacional para o cálculo de incerteza. Mesmo assim, poucos estudos tratam da interface entre a incerteza de medição e outros aspectos da qualidade industrial, em especial ferramentas de controle de processo como cartas de controle. Assim, o objetivo deste trabalho é estudar os efeitos da incerteza em cartas de controle e identificar sob quais situações de aplicação ela exerce maior influência. Foi feito um mapeamento dos artigos publicados entre 2004 e 2010 sobre incerteza de medição, para identificar quais as metodologias de cálculo e abordagem são mais utilizadas. Na sequência, foi desenvolvido um método incluir nas cartas de controle a incerteza do sistema de medição, modificando as probabilidades de erros tipo I e tipo II. Finalmente, foi elaborada uma simulação computacional utilizando o método desenvolvido, para que fosse possível analisar quais as situações nas quais a incerteza de medição deve ser obrigatoriamente considerada e quais ela pode ser negligenciada. / The measurement uncertainty is still subject of study and development, even almost twenty years after the release of the ISO GUM, which set an international standard for the its calculation. Still, few studies have addressed the interface between the measurement uncertainty and other aspects of industrial quality, in particular process control tools like control charts. The objective of this work is to study the effects of measurement uncertainty on control charts and to identify the situations in which its application exerts greater influence. A research was made, mapping of the articles published between 2004 and 2010 regarding measurement uncertainty, aiming to identify which calculation methods and approaches are most widely used. After, a method was developed to include uncertainty of the measurement system in control charts, modifying the probabilities of type I and type II errors. Finally, it was created a computer simulation using the method developed, to make it possible to analyze those situations in which the measurement uncertainty must be considered and which it can be neglected.
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Incertezas de medição aplicada a ensaios de indentação pós fadiga em colchões e colchonetes de espuma flexível de poliuretanoSosnoski, Leandro January 2012 (has links)
Avaliar a qualidade de colchões de espuma flexível de poliuretano que condiz com o bem de consumo destinado ao repouso humano, constituído, parcial ou integralmente, por lâminas flexíveis de poliuretano, devidamente revestido. Existem normas para confecção, densidade, deformação permanente à compressão, teor de cinzas, dentre outras, para que os fabricantes e importadores de colchões mantenham a mesma qualidade dos produtos oferecidos ao consumidor. Estas normas são regidas pela ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas, onde esta faz referências a todos os itens normalizados que o colchão precisa ter para poder ser comercializado dentro do território nacional. Desta forma vem se tornando cada vez mais importante o conhecimento da incerteza de medição em todas as áreas de ensaios experimentais. Este trabalho visa estudar a incerteza de medição no levantamento do comportamento em indentação pós fadiga da espuma para colchões e colchonetes de espuma flexível de poliuretano. Embora existam diversas normas e códigos sobre a análise estatística dos resultados obtidos em fadiga, eles avaliam apenas a dispersão no número de ciclos para a falha, não considerando fatores como as fontes de incerteza das tensões aplicadas, da máquina de ensaios utilizada, entre outros. A metodologia de ensaio está baseada nas normas NBR 9176 [ABNT, 2003g], NBR 9177 [ABNT, 2003h] e NBR 13579-1 [ABNT, 2011], onde estas relatam o passo a passo dos ensaios realizados, inclusive o número de corpos de prova a serem utilizados. Os resultados de incerteza obtidos nos ensaios foram de até 6% sendo que os mesmos não devem ultrapassar um máximo de 8%, conforme acordos entre laboratórios que realizam tais ensaios, bem como a expectativa de resultados do LCQ – Laboratório de Controle de Qualidade do SENAI. / Assessing the quality of foam mattresses flexible polyurethane matches that is the consumer goods used for human home, consisting, in part or in full by flexible polyurethane blades, properly coated. There are rules for making, density, compressive permanent deformation, ash content, among others, for manufacturers and importers of mattresses maintain the same quality of products offered to consumers. These rules are governed by ABNT - Brazilian Association of Technical Standards, where it makes references to all the standard items that the mattress need to be marketed within the territory. This way is becoming increasingly important to know the uncertainty of measurement in all areas of experimental trials. This work aims to study the uncertainty of measurement in the survey of post-indentation fatigue behavior of foam mattresses and mats of flexible polyurethane foam. Although there are various standards and codes on the statistical analysis of results in fatigue, they only assess the dispersion in the number of cycles to failure, considering factors such as the sources of uncertainty of the applied voltages, the testing machine used, among others. The test methodology is based on the NBR 9176 [ABNT, 2003g], NBR 9177 [ABNT, 2003h] and NBR 13579-1 [ABNT, 2011], where they report a walkthrough of the tests, including the number of specimens to be used. The results of uncertainty obtained was up 6% and that they should not exceed a maximum of 8%, according to agreements between laboratories performing such tests and the expected results of the LCQ - Laboratory Quality Control SENAI.
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Influência da incerteza de medição no uso de cartas de controle / Influence of measurement uncertainty in the usage of control chartsHack, Pedro da Silva January 2012 (has links)
A incerteza de medição ainda é tema de estudo e desenvolvimento, mesmo quase vinte anos após o lançamento do ISO GUM, que definiu um padrão internacional para o cálculo de incerteza. Mesmo assim, poucos estudos tratam da interface entre a incerteza de medição e outros aspectos da qualidade industrial, em especial ferramentas de controle de processo como cartas de controle. Assim, o objetivo deste trabalho é estudar os efeitos da incerteza em cartas de controle e identificar sob quais situações de aplicação ela exerce maior influência. Foi feito um mapeamento dos artigos publicados entre 2004 e 2010 sobre incerteza de medição, para identificar quais as metodologias de cálculo e abordagem são mais utilizadas. Na sequência, foi desenvolvido um método incluir nas cartas de controle a incerteza do sistema de medição, modificando as probabilidades de erros tipo I e tipo II. Finalmente, foi elaborada uma simulação computacional utilizando o método desenvolvido, para que fosse possível analisar quais as situações nas quais a incerteza de medição deve ser obrigatoriamente considerada e quais ela pode ser negligenciada. / The measurement uncertainty is still subject of study and development, even almost twenty years after the release of the ISO GUM, which set an international standard for the its calculation. Still, few studies have addressed the interface between the measurement uncertainty and other aspects of industrial quality, in particular process control tools like control charts. The objective of this work is to study the effects of measurement uncertainty on control charts and to identify the situations in which its application exerts greater influence. A research was made, mapping of the articles published between 2004 and 2010 regarding measurement uncertainty, aiming to identify which calculation methods and approaches are most widely used. After, a method was developed to include uncertainty of the measurement system in control charts, modifying the probabilities of type I and type II errors. Finally, it was created a computer simulation using the method developed, to make it possible to analyze those situations in which the measurement uncertainty must be considered and which it can be neglected.
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Estudo da incerteza de medição na análise das tensões residuais através do método do furo cegoPelizzari, Elisangela January 2013 (has links)
Para muitos componentes e estruturas de engenharia a determinação precisa do estado de tensões residuais presente é de fundamental importância para a avaliação de sua integridade estrutural. O método do furo cego (MFC) é um dos métodos mais difundidos para a medição de tensões residuais, no entanto, por se tratar de um ensaio relativamente complexo, a determinação da sua incerteza de medição apresenta uma série de dificuldades, as quais se refletem na inexistência de estudos na literatura que abordem esse assunto de forma completa. Este trabalho tem como objetivo a determinação da incerteza de medição do MFC englobando todas as fontes de incerteza em potencial do método. Para tanto, foi elaborado um procedimento envolvendo a determinação e caracterização das fontes de incerteza tanto na parte experimental como no tratamento matemático dos dados. A partir da caracterização das fontes de incerteza detectou-se como fator principal na determinação da incerteza o erro do operador, que foi possível através do desvio de repetitividade. A fonte de incerteza devido ao erro do operador foi a de determinação mais complexa e envolveu o projeto e a construção de uma máquina especialmente desenvolvida para a aplicação de um estado de tensões homogêneo e que permitisse medir com precisão as tensões residuais com o método do furo cego. Técnicas de medição de tensões residuais por difração de raios-X e monitoramento de tensão com extensometria de resistência elétrica foram utilizadas para a verificação da homogeneidade das tensões nas amostras. A metodologia se mostrou adequada, conduzindo a resultados que permitiram determinar com sucesso a incerteza de medição através de planilhas eletrônicas. / The characterization of the residual stress state of engineering components and structures is of fundamental importance for assessments of their structural integrity. The hole drilling method is one of the most commonly used methods; however, due to its relative complexity, quantifying its measurement uncertainties is not straightforward. It is a semi-destructive method, which means that multiple measurements cannot be repeated in a same location, and stress distributions mean that it is difficult to guarantee that a number of points in the same state will be available in a given volume. This study suggests a global uncertainty measurement which includes a study of repeatability related to the operator. This is thought to be novel in the existing literature. For this, a standard sample and a machine which guarantees a homogeneous stress distribution in the sample were developed. To ensure the homogeneity of the stresses, x-ray diffraction measurements were performed. The results obtained show good repeatability for different operators and good results for the uncertainty of measurements for the method.
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