Submitted by infopei ufba (infopei@ufba.br) on 2017-05-10T19:11:06Z No. of bitstreams: 1 TeseJosemirAlexandrino.pdf: 4030416 bytes, checksum: 971f2eadd7c4d23fb1945b3a4dfbd1d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Flávia Sousa (flaviabs@ufba.br) on 2017-05-29T19:00:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJosemirAlexandrino.pdf: 4030416 bytes, checksum: 971f2eadd7c4d23fb1945b3a4dfbd1d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-29T19:00:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJosemirAlexandrino.pdf: 4030416 bytes, checksum: 971f2eadd7c4d23fb1945b3a4dfbd1d5 (MD5) / MS, CNPq, FAPESB, SESAB, SECTI e IFBA / O uso massivo de tecnologia na área da saúde tem elevado a efetividade dos procedimentos médicos, com consequente melhoria da qualidade de vida dos pacientes. Entretanto, tais tecnologias trazem riscos intrínsecos, que podem resultar em danos, quando mal utilizadas ou mantidas. Neste contexto, encontram-se os Equipamentos Médico-hospitalares (EMH) que podem apresentar problemas que resultem em diagnósticos errôneos, terapias inapropriadas ou que comprometam a segurança dos usuários. A avaliação periódica, e em particular, do desempenho metrológico, constitui-se em importante meio para alcançar o uso seguro do EMH. As soluções encontradas para tal avaliação são rigidamente condicionadas às especificidades de cada tipo de EMH e dificilmente podem ser aproveitadas para outros. Embora não tenha sido encontrada na literatura uma solução generalista que possa ser aplicada a determinados tipos de EMH, esta indica viabilidade de aplicação, em função dos constantes avanços tecnológicos do setor. Neste sentido, este trabalho apresenta uma metodologia para a avaliação do desempenho metrológico de EMHs e para tal, foi desenvolvido um sistema que reúne instrumentos de medição integrados a um software gerenciador de ensaios. Este software realiza a aquisição e monitoramento de dados de medição relativos às variáveis metrológicas do equipamento sob teste, avalia a adequação destes dados a requisitos metrológicos preestabelecidos e emite relatório de conformidade. O sistema permite a configuração de diversos parâmetros, possibilitando a execução de avaliações de desempenho metrológico em diferentes tipos de EMH. Para fins de validação, o sistema foi configurado para realizar avaliações em bisturis elétricos e incubadoras neonatais. Os resultados mostram a eficácia da metodologia desenvolvida e a eficiência da plataforma computacional para avaliação metrológica de EHM. / The massive use of technology in health care has increased the effectiveness of medical procedures, with consequent improvement of quality of life of patients. However, such technologies carry inherent risks that can result in damage when misused or maintained. In this context, are the medical and hospital equipment (MHE) that can present problems that result in misdiagnosis, inappropriate therapies or which compromise the safety of users. The periodic assessment, especially of the metrological performance constitutes an important means to achieve the MHE safe use. The solutions for such evaluation are tightly constrained to the specific characteristics of each type of MHE and can hardly be reutilized for others. Although not found in the literature a general solution that can be applied to certain types of MHE, this indicates the feasibility of application, in function of the constant technological advances in the medical equipment industry. Thus, this work presents a methodology for evaluating the metrological performance of MHE and for such, a system was developed that brings together measuring instruments integrated into software for testing manager. This software performs the acquisition and monitoring of measurement data related to the metrological variables of equipment under test, assesses the adequacy of these data to preestablished metrological requirements and issues a compliance report. The system allows configuration of various parameters, enabling the execution of metrological performance evaluations in different types of MHE. For verification purposes, the system was configured to perform evaluations of high frequency electrosurgical scalpels and neonatal incubators. The results show the effectiveness of the developed methodology and the efficiency of the computational platform for metrological evaluation of MHE.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Desde 2004, o CONAMA (Conselho Nacional de Meio Ambiente), através de sua Resolução n 344, vem exigindo que as análises físicas, químicas e biológicas em matrizes ambientais sejam realizadas em laboratórios ambientais que possuam sua competência técnica reconhecida formalmente através da acreditação concedida pelo Inmetro. Assim, algumas Unidades Federativas vem adotando o mesmo critério para cadastramento de laboratórios em seus bancos de dados. Com isso, houve um crescimento no número de acreditações: em 2002 haviam 12 laboratórios acreditados e em 2012 foram concedidas 198 acreditações a laboratórios ambientais. A adoção da ABNT NBR ISO/IEC 17025 como padrão de trabalho, além de atender as legislações vigentes, possui as seguintes vantagens: satisfação do cliente, credibilidade e melhoria contínua do laboratório, melhoria da capacitação profissional e a conquista de um mercado mais amplo. Buscando adequar-se a essa realidade, apesar de todas as dificuldades inerentes ao processo de implementação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 em laboratórios universitários e de pesquisa, o Laboratório de Engenharia Sanitária (LES/DESMA) priorizou a adequação da determinação da demanda química de oxigênio (DQO) aos requisitos técnicos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, por ser um parâmetro indicador global de matéria orgânica em águas residuárias e superficiais e ser amplamente utilizado no monitoramento de estações de tratamento de efluentes líquidos e pelo fato deste poder ser determinado por duas técnicas analíticas distintas: espectrofotometria e colorimetria. Em razão deste cenário, o objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho dos métodos 5220 B e 5220 D descritos pelo Standard Methods, através dos parâmetros de validação de métodos analíticos. Ambos os métodos mostraram-se adequados ao uso a que se destinam e o limite de quantificação determinado apresentou-se compatível com o praticado com os laboratórios acreditados. As incertezas foram calculadas de forma a quantificar a qualidade do resultado. / Since 2004, CONAMA - National Council for the Environment - through its Resolution No. 344, has demanded that the physical, chemical and biological environmental matrices are performed in environmental laboratories that have formally acknowledged their technical competence through accreditation granted by Inmetro. Since then, some Federal Units has adopted the same criteria for laboratories registration in their databases. With that, there was an increase in the number of accreditations: in 2002 there were 12 accredited laboratories and in 2012 were granted accreditation to 198 environmental laboratories. The adoption of ABNT NBR ISO / IEC 17025 as the standard of work, in addition to attend the existing laws, has the following advantages: customer satisfaction, continuous improvement and credibility of the lab, professional skills improvement and the gain of a broader market. Seeking to adapt to this reality, despite of all the difficulties inherent in the process of implementing the requirements of ABNT NBR ISO / IEC 17025 in university and research laboratories, the Laboratory of Sanitary Engineering - LES / DESMA - prioritized to determine the suitability of Chemical Oxygen Demand - COD to the technical requirements of ABNT NRB ISO / IEC 17025:2005, as a global indicator parameter of organic matter in wastewater and surface and be widely used in monitoring liquid effluent treatment stations and because this it can be determined by two different analytical techniques: colorimetry and spectrophotometry. Given this scenario, the objective of this study was to evaluate the performance of the methods 5220 B and 5220 D described by Standard Methods, using validation parameters of analytical methods. Both methods proved to be suitable for the intended use and the limit of quantification determined appeared to be compatible with the practiced with accredited laboratories. The uncertainties were calculated to quantify the quality of the result.

Different approaches for the estimation of the uncertainty related to measurement results are found in the literature and in published guidelines. In the present work three approaches were used to estimate the uncertainty of the determination of aflatoxins (AB1, AB2, AG1, AG2) and deoxynivalenol in maize by liquid chromatography coupled to mass spectrometry tandem (LC-MS/MS): the Bottom up approach, adapted from the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (ISO GUM); the Monte Carlo Method (MCM), which propagates distributions assigned to the input quantities through a numerical simulation; and the Kragten approach wich calculates standard deviations and confidence intervals with a universally applicable spreadsheet technique. A measurement equation was developed for mycotoxins analysis and a cause-and-effect diagram was draft to assist in the identification of the sources of uncertainty associated with the method. Detailed analysis of contributions of the various uncertainty sources was carried out. Measurement uncertainty was determined by the addition of the variances of the individual steps of the test procedure, according to each approach employed. The Bottom up, MCM and Kragten approaches produced very similar estimates to the combined uncertainty and the coefficient of variation (CV) between them was smaller than 1.0%. The main contribution to overall uncertainty is the intermediate precision with contributions over 90,0% for each mycotoxin. The results obtained with this research conclude that the three approaches are adequate for estimating the uncertainty in mycotoxin assays with LC-MS/MS technique. Among them, Bottom up is the most appropriate approach, since it requires that the analyst performs a detailed investigation about dominant components of the measurement uncertainty, allowing for better understanding and improvement of the measurement process. The Monte Carlo and Kragten methods are indicated the data generated by the Bottom up approach. / A literatura cita diferentes abordagens para estimar a incerteza de medição em ensaios quantitativos. No presente trabalho três abordagens foram utilizadas para estimar a incerteza da determinação de aflatoxinas (AB1, AB2, AG1, AG2) e desoxinivalenol em milho por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa tandem (LC-MS/MS): a abordagem Bottom up, adaptada do Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (ISO GUM); o método de Monte Carlo (MMC), que propaga distribuições atribuídas às grandezas de entrada através de uma simulação numérica; e a abordagem de Kragten que calcula desvios padrão e intervalos de confiança com uma técnica planilha universalmente aplicável. Um modelo matemático foi desenvolvido para os ensaios de micotoxinas e um diagrama de causa-efeito foi proposto para auxiliar na identificação das fontes de incerteza associadas ao método. A análise detalhada das contribuições das várias fontes de incerteza foi realizada. A incerteza de medição foi determinada pela adição das variações dos passos individuais do procedimento de ensaio, de acordo com cada abordagem. Os métodos Bottom up, MMC e Kragten geraram estimativas similares para a incerteza combinada, com um coeficiente de variação (CV) menor que 1,0% entre elas. O principal componente de incerteza é a precisão intermediária, com contribuições acima de 90,0% para cada micotoxina. Como resultado da pesquisa, conclui-se que as três abordagens são adequadas para estimar a incerteza nos ensaios para quantificação de micotoxinas por LC-MS/MS. Dentre elas, a abordagem Bottom up é a mais apropriada, pois requer que o analista avalie o método detalhadamente para identificar os principais componentes de incerteza, possibilitando a implementação de melhorias no sistema de medição. Os métodos de Monte Carlo e Kragten são indicados como uma ferramenta de confirmação dos resultados obtidos pela abordagem Bottom up.

Submitted by Tony Rogerio de Lima Dadamos null (tonyrlrl@yahoo.com.br) on 2018-02-20T16:25:35Z No. of bitstreams: 1 Tese_AU_TRLD_2018.pdf: 2071412 bytes, checksum: ba59227c90cba94171f8548d07346f1a (MD5) / Approved for entry into archive by Elza Mitiko Sato null (elzasato@ibilce.unesp.br) on 2018-02-21T19:00:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 dadamos_trl_dr_sjrp.pdf: 2071412 bytes, checksum: ba59227c90cba94171f8548d07346f1a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-21T19:00:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dadamos_trl_dr_sjrp.pdf: 2071412 bytes, checksum: ba59227c90cba94171f8548d07346f1a (MD5) Previous issue date: 2018-01-24 / Este trabalho apresenta metodologias de desenvolvimento, otimização, e validação de procedimentos de medição eletroquímica de parâmetros bioquímicos em fluidos biológicos. As ferramentas desenvolvidas foram aplicadas à medição voltamétrica, simples e de baixo custo de ácido úrico (AU) em soro humano que se apresenta como uma alternativa confiável às medições realizadas pelo método de referência espectrofométrico. Foi estudada a medição de AU no soro visto a ser utilizada no diagnóstico de várias doenças, tais como gota, doenças cardiovasculares e neoplasias. O eletrodo de trabalho modificado desenvolvido e otimizado é composto por 25 % de lignina, 60 % de nanografite, 15 % de óleo mineral e cobre metálico eletrodepositado. As medições foram realizadas por um método de adição cumulativa de padrão (MAP-C), recorrendo a um novo tratamento estatístico dos dados de calibração, que permite a calibração da instrumentação num pequeno volume de soro. A incerteza da medição foi estimada recorrendo a diversas abordagens bottom-up desenvolvidas e usando abordagens pragmáticas top-down apresentadas na bibliografia. As componentes de incerteza foram combinadas usando a Lei de Propagação de Incertezas ou os métodos numéricos de Kragten e Monte Carlo. Procedeu-se igualmente a uma avaliação bayesiana da incerteza da medição que envolve a atualização de dados da prevalência de ácido úrico na população com o resultado da medição do soro específico analisado. Os modelos metrológicos desenvolvidos foram implementados em folhas de cálculo MSExcel de fácil utilização pelo analista. As avaliações bottom-up da incerteza da medição recorreram a estimativas da incerteza de extrapolação produzidas pelo modelo de regressão ou usando simulações de Monte Carlo aplicáveis quando os pressupostos do modelo de regressão não são cumpridos. O método de adição cumulativa de padrão foi aplicado com sucesso à análise de soro humano pela adição de 1,0, 3,0, 5,0, 7,0 e 9,0 mg dL-1 de AU a 5 mL de soro. A adequação da qualidade das medições eletroquímicas foi avaliada comparando sua incerteza com um valor alvo de 0,56 mg dL-1 (uma oitava parte das faixas de AU de indivíduos saudáveis) e avaliado a compatibilidades das medições com determinações realizadas pelo procedimento de referência. As medições realizadas revelaram-se válidas e com menor custo do que as produzidas pelo método de referência. As ferramentas desenvolvidas para a construção e otimização de eletrodos de trabalho são aplicáveis à medição de outras espécies de análise e em outras matrizes. O método de adição cumulativa de padrão desenvolvido, bem como os modelos de medição respectivos desenvolvidos, são aplicáveis a qualquer tipo de medição instrumental não destrutiva de soluções. / This work presents methodologies for the development, optimization and validation of procedures for the electrochemical measurement of biochemical parameters in biological fluids. The developed tools were applied to voltammetric, simple and low-cost measurements of uric acid (AU) in human serum, which proved to be a reliable alternative to the spectrophotometric reference method. It was studied the measurement of AU in serum since it is used in the diagnosis of various diseases, such as gout, cardiovascular diseases and neoplasms. The developed and optimized modified working electrode is composed of 25 % lignin, 60 % nanocarbon, 15 % mineral oil and electrodeposited copper. The measurements were performed using a cumulative standard addition method (MAP-C), using a new statistical treatment of the calibration data, which allows the calibration of the instrumentation in a small volume of serum. The measurement uncertainty was estimated using developed bottom-up approaches and using pragmatic top-down approaches presented in the literature. The uncertainty components were combined using the Uncertainty Propagation Law or the numerical Kragten and Monte Carlo methods. A bayesian evaluation of the measurement uncertainty was performed, involving the updating of uric acid prevalence in the population with the result of the measurement of AU in the specific serum sample. The developed metrological models were implemented in user-friendly MS-Excel spreadsheets. The bottom-up assessments of measurements uncertainty involve the estimation of the extrapolation uncertainty from the regression model or using Monte Carlo simulations applicable to when the assumptions of the regression model are not valid. The cumulative standard addition method was successfully applied to the analysis of human serum by adding 1.0, 3.0, 5.0, 7.0 and 9.0 mg dL-1 of AU to 5 mL of serum. The adequacy of the electrochemical measurements was assessed by comparing their uncertainty with a target value of 0.56 mg dL-1 (one-eighth of the range of AU in healthy individuals) and by evaluating the compatibility of measurements with determinations performed by the reference procedure. The performed measurements are valid and significantly cheaper than those produced by the reference method. The tools developed for the construction and optimization of working electrodes are applicable to the measurement of other analytes and matrices. The developed cumulative standard addition method and respective measurement models, are applicable to any kind of non-destructive chemical measurement of a solution.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this work is to evaluate the geometrical and dimensional quality of block cylinders used in hermetic compressors machined by conventional and flexible honing. The conventional honing was done by EMBRACO, while the flexible honing was conducted at Federal University of Uberlândia using a CNC mill and a flexible honing which consists of a metal rod and nylon bristles with abrasive lobes at the ends. The evaluation of geometrical and dimensional quality was done by the measurement of: i) the cylinder diameter using a three coordinates measuring machine and a micrometer, ii) the circularity and cylindricity deviations using a shape deviation measuring machine and iii) the roughness (Ra, Rq, Rt, Rsk, Rku, Rk, Rpk e Rvk) using a electromechanical rugosimeter and a interferometer. For each measurand, it was estimated the related measurement uncertainty using the GUM methodology except for the roughness, where the Monte Carlo method was applied. The results showed that the flexible burnishing provides a significant improvement of the values of roughness parameters and the circularity deviation, while diameter values remained nearly constant. The flexible burnishing reduces the peak heights and eliminates the isolated occurrence of those without modify the valley depths, so providing improvements in proprieties such as surface softening, lubricant retention, mechanical strength and capacity to withstand loads in contact operations, meeting the desired tolerances. / O objetivo deste trabalho é avaliar a qualidade dimensional e geométrica de cilindros de blocos de compressores herméticos usinados pelo brunimento convencional e flexível. O brunimento convencional foi realizado pela EMBRACO, enquanto o brunimento flexível foi realizado na Universidade Federal de Uberlândia utilizando uma fresadora CNC e um brunidor flexível que é composto por uma haste metálica e cerdas de nylon com lóbulos abrasivos nas pontas. A avaliação da qualidade dimensional e geométrica foi efetuada por meio da medição do diâmetro do cilindro utilizando uma máquina de medir a três coordenadas e um micrômetro, dos desvios de cilindricidade e de circularidade por meio de uma máquina de medir desvios de forma e da rugosidade (Ra, Rq, Rt, Rsk, Rku, Rk, Rpk e Rvk), utilizando um rugosímetro eletromecânico e um interferômetro. Para cada mensurando foi estimada sua respectiva incerteza de medição, aplicando a metodologia proposta no GUM, exceto para a rugosidade, que foi utilizado o Método de Monte Carlo. Os resultados indicaram que o processo de brunimento flexível proporciona uma melhoria significativa dos valores dos parâmetros de rugosidade e do desvio de circularidade, enquanto que os valores de diâmetro permaneceram praticamente constantes. O brunimento flexível reduz a altura dos picos e elimina a presença isolada destes sem alterar a profundidade dos vales, proporcionando melhorias nas propriedades de amaciamento da superfície, retenção de lubrificante, na resistência mecânica e na capacidade de suportar cargas em operações de contato, atendendo as tolerâncias desejadas. / Mestre em Engenharia Mecânica

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-10-30T13:22:27Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Luiz Lourenço - 2014.pdf: 4735002 bytes, checksum: ca14f9b6bc39374e1b2f5e5d67f58695 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2014-10-30T14:30:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Luiz Lourenço - 2014.pdf: 4735002 bytes, checksum: ca14f9b6bc39374e1b2f5e5d67f58695 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-30T14:30:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marcelo Luiz Lourenço - 2014.pdf: 4735002 bytes, checksum: ca14f9b6bc39374e1b2f5e5d67f58695 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-09-01 / This work present a computer program for estimating measurement uncertainties of losses in power transformers, obtained through their tests of no load loss and of load loss, based on the models for these losses used in LabMETRO/EMC, which are non-linear, and on the Supplement 1 of the guide to the expression of uncertainty in measurement. This supplement was created in order to present a solution for situa-tions in which the evaluation of measurement uncertainty through this guide is not appropriate, being applicable to both linear and nonlinear models. The approaches to the evaluation of measurement uncertainties described in this supplement guide con-sist mainly in the numerical simulation of the Monte Carlo method. This technique allows to obtain, numerically, the probability density functions (PDF) of the output quantities through the propagation of the PDF of the inputs quantities using the measurement function. The developed program, named SIMETRANS-S1, should be integrated in the software used in test transformers of LabMETRO/EMC, called SIMETRANS. The results obtained through the SIMETRANS-S1 indicate that those results given by SIMETRANS, which are based on the guide to the expression of un-certainty in measurement, cannot be validated for the test of losses in transformers in LabMETRO / EMC, and must be use those results based on the Supplement 1 of this guide. This improvement of SIMETRANS program ensures credibility and quality to the measurement results from the metrological point of view. This work is an im-portant step to the process of accreditation of LabMETRO/EMC by the National Insti-tute of Metrology, Quality and Technology (INMETRO). / Este trabalho apresenta um programa computacional para estimar as incertezas de medição das perdas em transformadores de potência, obtidas através de seus en-saios em vazio e em carga, com base nos modelos destas perdas utilizados no La-bMETRO/EMC, os quais são não lineares, e no Suplemento 1 do guia para a ex-pressão da incerteza de medição. Este suplemento foi criado com a finalidade de apresentar uma solução para as situações em que a avaliação da incerteza de me-dição através deste guia não seja adequada, sendo aplicável a modelos lineares ou não lineares. A abordagem para a avaliação das incertezas de medição descritas neste suplemento consiste essencialmente na simulação numérica do método de Monte Carlo. Esta técnica permite obter numericamente função densidade de proba-bilidade (FDP) das grandezas de saída através da propagação das FDP das gran-dezas de entrada usando a função de medição. O programa desenvolvido, SIMETRANS-S1, deve ser integrado ao programa para ensaio de transformadores utilizado no LabMETRO/EMC, denominado SIMETRANS. Os resultados obtidos através do SIMETRANS-S1 indicam que aqueles resultados obtidos através do SIMETRANS, os quais são baseados no Guia para a Expressão da Incerteza de Medição, não podem ser validados para o ensaio de perdas em transformadores no LabMETRO/EMC, devendo-se optar pelos resultados baseado no Suplemento 1 deste guia. Este aperfeiçoamento do programa SIMETRANS garante maior credibili-dade e qualidade aos resultados de medição do ponto de vista metrológico. Este trabalho constitui um passo fundamental para o processo de acreditação do LabME-TRO/EMC pelo Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO).

A linezolida é um antibiótico oxazolidinona efetivo contra bactérias patogênicas gram-positivas, incluindo Staphylococcus aureus resistente a meticilina (MRSA), Staphylococcus aureus resistente a glicopeptídeos (GISA) e enterococci resistente a vancomicina (VRE). As oxazolidinonas inibem a translação bacteriana na fase de iniciação da síntese de proteínas, enquanto que a síntese de RNA e DNA não são afetadas. Diversos métodos por cromatografia líquida de alta-eficiência (HPLC) têm sido relatados para a determinação da concentração de linezolida em plasma humano, soro e urina. Entretanto, um número pequeno de métodos estão disponíveis para a determinação de linezolida em formulações farmacêuticas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos espectrofotométrico, de cromatografia líquida de ultraeficiência em fase reversa (RP-UPLC), doseamento microbiológico em placas e doseamento microbiológico rápido em microplacas com leitura cinética para a determinação de linezolida em soluções injetáveis e comprimidos. Adicionalmente, foram identificadas e quantificadas as principais fontes de incerteza relacionadas aos métodos. O desenvolvimento dos métodos utilizou uma abordagem racional, empregando-se planejamento de experimentos (análise fatorial e metodologia de superfície resposta) para otimização das condições analíticas. As fontes de incertezas foram identificadas empregando-se diagrama de Ishikawa e quantificadas conforme procedimento da Eurachem/Citac. Os métodos desenvolvidos apresentaram especificidade/seletividade, linearidade, precisão, exatidão e robustez adequadas, conforme os critérios estabelecidos pelo ICH e ANVISA. A análise estatística demonstrou equivalência entre os resultados providos por cada um dos métodos, sendo intercambiáveis entre si. Portanto, os métodos podem ser empregados no controle de qualidade de rotina na indústria farmacêutica. / Linezolid is an oxazolidinone antibiotic effective against gram-positive pathogenic bacteria, including methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA), glycopeptide-intermediate Staphylococcus aureus (GISA) and vancomycin-resistant enterococci (VRE). Oxazolidinones inhibit bacterial translation at the initiation phase of protein synthesis, while RNA and DNA synthesis are not affected. Several high performance liquid chromatographic (HPLC) methods have been reported to determine the concentration of linezolid in human plasma, serum and urine. However, a few number of methods are available to determine the concentration of linezolid in pharmaceutical dosage forms. The aim of the present work was to develop and validate a spectrophotometric method, a reverse-phase ultra-high performance liquid chromatographic method, microbiological assay and microbiological rapid assay in microplates using kinetic reading for the determination of linezolid in injections and tablets dosage forms. In addition, the most important sources of uncertainty were identified and quantified for each method. A rational approach was used in the development of these methods, using design of experiments (factorial design and response surface methodology) for optimization of analytical conditions. The sources of uncertainties were identified using Ishikawa diagram and quantified as described in Eurachem/Citac procedure. The developed methods were specific/selective, linear, precise, accurate and robust, as required by ICH and ANVISA guidelines. Statistical analysis showed equivalence among the results provided by each method, being interchangeable. Thus, the methods may be employed in routine quality control analysis by pharmaceutical industry.

En dold punkt är en punkt som inte kan mätas direkt utan måste mätas indirekt med hjälp av t.ex. Global Navigation Satellite System (GNSS) eller totalstation. Det finns ett flertal olika metoder med GNSS och totalstation som passar till olika inmätningssituationer för att mäta en dold punkt. Mätning av dolda punkter med totalstation inträffar ofta i industrimiljöer där rör och liknande hänger i vägen för totalstationens siktlinje till mätobjektet. GNSS med nätverks-realtids kinematisk (nätverks-RTK) mätning, en metod som ökar inom mätningsjobb, är en bra metod för att indirekt mäta dolda punkter utomhus där det antingen är dålig mottagning av satellitsignaler eller inte är möjligt att ställa upp en antenn över punkten. Syftet med denna studie är att undersöka hur bra lägesosäkerhet det går att uppnå för mätning av dold punkt med GNSS och totalstation och även jämföra de olika metoderna som testas. Fem olika metoder beskrivs för att kunna bestämma en dold punkts koordinater med totalstation. Bl.a. en med stång och prismor för mätning i plan och höjd, som även kommer användas i denna studie. Lägesosäkerheten 0,1 mm i både plan och höjd bör kunna uppnås med den metoden. Metoder som kan användas med GNSS och nätverks-RTK är t.ex. en rak linje och dess bäring, skärningen av två raka linjer och skärningen av två längdmätningar. Med nätverks-RTK kan mätningar uppnå en lägesosäkerhet på millimeter-nivå baserat på SWEPOS nätverks-RTK-tjänst. Det är även viktigt med tidskorrelation mellan mätningar om de ska göras oberoende av varandra. Resultaten av lägesosäkerheten i denna studie kan sedan jämföras med de från tidigare studier, om liknande värden kan erhållas vid mätning av dold punkt och hur mycket de skiljer sig. Metoden med totalstation som testats i denna studie är en stång med två prismor på som hålls mot den dolda punkten. Prismorna på stången mättes in med totalstationen och med hjälp av punkternas koordinater kan bäringen mellan dem räknas ut, vektorn förlängs till den dolda punkten, och sedan kan den dolda punktens koordinater räknas ut. De metoder som testats med GNSS är beräkning med en rak linje och dess bäring och beräkning med dubbla längdmätningar. För både GNSS och totalstationsmätningarna har minsta kvadratmetoden använts för att beräkna den dolda punkten och dess lägesosäkerhet. Fyra olika varianter av totalstationsmätningarna utfördes. 0,7 m fast anlagd prismastång med manuell inriktning, 1,0 m fast anlagd prismastång med manuell inriktning, 1,0 m fast anlagd prismastång med automatisk inriktning och 1,0 m handhållen prismastång med manuell inriktning. Alla varianter utfördes i två mätningsomgångar. Lägesosäkerheten vid mätningar för en dold punkt med totalstation var i denna studie 1-2 mm i plan och runt 1 mm i höjd, lägst lägesosäkerhet gav manuell inriktning (0,7 m mellan prismorna) med 0,93 mm i plan och 0,79 mm i höjd. Vilken mätningsvariant som var bäst med totalstationsmätningarna varierade mellan mätningsomgångarna, men skillnaden dem emellan var inte så stor. Det är därför svårt att säga säkert vilken variant som ger bäst lägesosäkerhet med det antalet mätningar som utfördes i denna studie. Med GNSS erhölls osäkerheter på som lägst 7,3 mm där dubbla längdmätningar med stativ gav bäst resultat. Om GNSS-mottagaren placerades på ett stativ eller hölls upp med eller utan stödpinnar förändrade inte slutresultatet så mycket, men som väntat gav stativet lägst lägesosäkerhet. / A hidden point is a point that can´t be measured directly but must be measured indirectly using, for example, Global Navigation Satellite System (GNSS) or total station. There are several different methods with GNSS and total station that fit into different survey situations to survey a hidden point. Measurement of hidden points with total stations often occurs in industrial environments where pipes and the like hang in the way of the total station's line of sight to the measuring object. GNSS with network-Real-Time Kinematic positioning (network-RTK), a method that increases in measurement jobs, is a great way to indirectly measure hidden points outdoors where either poor reception of satellite signals or the ability to set an antenna over the point is not possible. The purpose of this study is to investigate how good measurement uncertainty it is possible to obtain when measuring hidden points with GNSS and total station and also compare the different methods tested. Five different methods are described to determine the coordinates of a hidden point with a total station. Among other things, one with a bar and prisms for measurements horizontally and in height, which will also be used in this study. Position uncertainty 0.1 mm both horizontally and in height should be achievable with that method. Methods that can be used with GNSS and network RTK are for example straight line and its bearing, the intersection of two straight lines and the intersection of two length measurements. With network RTK, measurements can achieve a position uncertainty in millimeters based on SWEPOS network RTK service. It is also important for time correlation between measurements to be made independently. The results of position uncertainty in this study can then be compared to those of previous studies, if similar values can be obtained when measuring hidden points and how much they differ. The method used for total station in this study is a bar with two prisms on it held against the hidden point. The prisms on the bar were measured with the total station and the bearing between them can be calculated with the help of the coordinates of the points, the vector is extended to the hidden point and then the coordinates of the hidden point can be calculated. The methods tested with GNSS are the calculation of a straight line and its bearing and calculation with double length measurements. For both GNSS and total station measurements, the least squares method has been used to calculate the hidden point and its measurement uncertainty. Four different alternatives of the total station measurements were performed. 0.7 m fixed prism bar with manual alignment, 1.0 m fixed prism bar with manual alignment, 1.0 m fixed prism bar with automatic alignment and 1.0 m hand-held prism bar with manual alignment. All alternatives were performed in two measuring rounds. Measurement uncertainty for measurements for a hidden point with total station in this study was 1-2 mm horizontally and around 1 mm in height, the lowest measurement uncertainty gave manual alignment (0.7 m between the prisms) with 0.93 mm horizontally and 0.79 mm in height. The measuring alternative which was the best with total station measurements varied between the two measuring rounds, but the difference between them was not that large. It is therefore difficult to say which method gives the best measurement uncertainty with the number of measurements performed in this study. GNSS received uncertainties of at lowest 7.3 mm where double length measurements with tripod yielded the best results. If the GNSS receiver was placed on a tripod or held up with or without support did not change the final result that much, but as expected, the tripod provided the lowest measurement uncertainty.

This diploma thesis deals with the assessment of flow measurement method using portable measuring set with the flowmeter used in the field of official measurement in the free surface profiles. This method is a controlled simulation of the required flow through a portable measurement set. This approach is innovative in relation to other methods of official measurement in which direct flow measurement is carried out. The thesis is based on extensive literary research related to elementary element of this assembly – flowmeter. On the basis of individual characteristics, the technical and metrological requirements for both the flowmeter and the other elements of the measuring set are processed. In the context of these findings and the requirements of the official measurement, input sources of measurement uncertainties are further defined and subsequently calculated by this assembly. The findings from this thesis are fully applicable to the practice of institution authorized for the official measurement of the subject method.

By developing optical measurement technologies of shapes and elements, it is now possible to measure the carbody directly in the production flow of the welding company's line for the production of cars, the so-called „In-line measurement“. When deploying this control process, you also need to process the amount of data measured using the standard described procedure for process control. The thesis presents a proposal for the introduction and control of the dimensional inspection process of the final product of the welded body.