Dispersed multiphase flows occur in many biological, engineering and geophysical applications. Understanding the behavior of suspensions is a difficult task. In the present work, we numerically study the behavior of suspensions of finite-size rigid particles in different flows. Firstly, the sedimentation of spherical particles larger than the Taylor microscale in sustained homogeneous isotropic turbulence and quiescent fluid is investigated. The results show that the mean settling velocity is lower in an already turbulent flow than in a quiescent fluid. We also investigate the settling in quiescent fluid of oblate particles. We find that at low volume fractions the mean settling speed of the suspension is substantially larger than the terminal speed of an isolated oblate. Suspensions of finite-size spheres are also studied in turbulent channel flow. First, we change the solid volume and mass fractions, and the solid-to-fluid density ratio in an idealized scenario where gravity is neglected. Then we investigate the effects of polydispersity. It is found that the statistics are substantially altered by changes in volume fraction. We then consider suspensions of solid spheres in turbulent duct flows. We see that particles accumulate mostly at the corners or at the core depending on the volume fraction. Secondary motions are enhanced by increasing the volume fraction, until excluded volume effects are so strong that the turbulence activity is reduced. The inertial migration of spheres in laminar square duct flows is also investigated. We consider semi-dilute suspensions at different bulk Reynolds numbers and duct-to-particle size ratios. The highest particle concentration is found around the focusing points, except at very large volume fractions. Finally we study the rheology of confined dense suspensions of spheres in simple shear flow. We focus on the weakly inertial regime and show that the effective viscosity varies non-monotonically with increasing confinement. / <p>QC 20171117</p>

Nous étudions le comportement rhéologique de suspensions de bulles dans un fluide à seuil. Des suspensions modèles sont formulées par l'incorporation de bulles d'air monodisperses dans un fluide à seuil modèle, qui se comporte comme un solide visco-élastique pour de faibles déformations et s'écoule en suivant une loi de Herschel-Bulkley si la contrainte appliquée est supérieure à sa contrainte seuil. Nous caractérisons le module complexe, la contrainte seuil et la loi de comportement en écoulement de ces fluides à seuil aérés modèles. Pour des fractions volumiques en gaz inférieures à la fraction critique de percolation des bulles dans le fluide à seuil, la réponse macroscopique des suspensions de bulles est le résultat d'un couplage entre la rhéologie du fluide à seuil interstitiel et la capillarité qui s'exerce à la surface des bulles. Les grandeurs rhéologiques mesurées sur les suspensions décroissent d'autant plus avec la fraction volumique en gaz que les effets capillaires sont faibles. L'introduction de plusieurs nombres capillaires permet de quantifier ce couplage et de comparer les résultats expérimentaux obtenus à une estimation micro-mécanique. Au-delà de la fraction volumique critique de percolation des bulles, le matériau aéré devient une mousse de fluide à seuil dans laquelle le fluide à seuil interstitiel est confiné dans les bords de Plateau. Ce confinement entraîne l'apparition d'effets de taille finie lorsque la mousse de fluide à seuil est cisaillée, et la réponse macroscopique de la mousse dépend de la microstructure du fluide à seuil interstitiel / The rheological behaviour of suspensions of bubbles in yield stress fluids is investigated through experiments on model systems. Model foamed yield stress fluids are prepared by adding monodisperse bubbles in model yield stress fluids, which behave as soft visco-elastic solids for small deformation and flow with a Herschel-Bulkley law above their yield stress. The complex modulus, yield stress and flow curve of those model foamed yield stress fluids is characterised by rheometrical measurements. For gas volume fractions lower than the percolation threshold of the bubbles in the suspending yield stress fluid, the macroscopic behaviour of the bubble suspensions results from the coupling of the fluid rheology to capillarity acting on the surface of the bubbles. The rheological properties of the suspensions decrease all the more with the gas volume fraction as capillarity is weak. This coupling is quantified through capillary numbers which also allow us to compare our experimental results to micro-mechanical estimates. For higher gas volume fractions, beyond the percolation threshold of the bubbles, the aerated material turns into an actual foam of yield stress fluid in which the interstitial fluid is confined in the Plateau borders. This confinement leads to the onset of finite-size effects as the foam is sheared, and the macroscopic behaviour of the foam depends on the micro-structure of the interstitial yield stress fluid

Les réactions de Diels-Alder (DA) sont connues pour leur thermo-réversibilité. A basse température, le diène et les fonctions réactives diénophiles réagissent ensemble par la réaction de (DA) pour donner l’adduit. Le but de notre thèse est d’élaborer des réseaux réticulés thermoréversibles à base époxy-amine en utilisant des réactions de Diels-Alder. La thèse est composée de cinq chapitres dont le premier est consacré à la partie bibliographique. Celle-ci résume une partie des travaux réalisés sur la synthèse d'adduits et expose les différentes conditions utilisées pour aboutir à la synthèse, ainsi que les différentes méthodes d’analyse pour la caractérisation de ces adduits. Le deuxième chapitre est consacré à la synthèse et caractérisations des pré-polymères multi-diéne furanne ester. La synthèse de ces pré-polymères a été réalisée et confirmée par la RMN-1H, avec l’apparition de nouveaux signaux entre 4 et 5 ppm prouvant l’estérification. L’analyse IR- TF confirme l’apparition des deux bandes de vibration correspondantes à la fonction ester. Le troisième chapitre est consacré à la synthèse et caractérisations des pré-polymères acides multi-diénophiles (diénophiles ouverts) et une tri-maléimide diénophile (diénophile fermé). Les analyses RMN-1H et IR-TF confirment, respectivement, la disparition des protons de la fonction amine et les deux bandes anhydride, avec ouverture de la fonction époxy. Le quatrième chapitre est consacré à la synthèse et caractérisations de pré-polymères multi-diène furane. Ceux-ci ont été réalisés par la réaction de copolymérisation entre les fonctions époxydes de la DGEBA et la phényl diglycidyl éther (PGE) avec la furfurylamine (FAM). La RMN-1H a permis de calculer la fonctionnalité en fonction furane des diènes et de déterminer leur masse molaire moyenne en nombre. L’analyse thermogravimétrie (ATG) et l’analyse thermique par DSC ont montré que ces diènes sont des composés amorphes présentant une Tg de l’ordre de 20°C et restent stables thermiquement jusqu'à une température de 230°C. Enfin, dans le cinquième et dernier chapitre, la synthèse de réseaux thermoréversibles formés par la réaction de Diels-Alder entre les pré-polymères diène et la tri-maléimide diénophile sera présentée. La thermoréversibilité, les propriétés thermiques et d’autoréparation des réseaux seront étudiées / The Diels-Alder (DA) reactions are known for their thermo-reversibility. At low temperatures, the diene and dienophile reactive functional groups react together by the reaction of (DA) to give the adduct. The aim of this thesis is to develop the thermo crosslinked networks based epoxy-amine using Diels-Alder reaction. The thesis consists of five chapters; the first is devoted to the bibliographic part. It summarizes some of the work on the synthesis of adducts and describes various conditions used to achieve the synthesis, and the different methods of analysis for the characterization of these adducts. The second chapter is devoted to the synthesis and characterization of multi-diene pre-polymers furan ester. The synthesis of these pre-polymers was carried out and confirmed by 1H-NMR, with the appearance of new signals between 4 and 5 ppm proving the esterification. FT-IR analysis confirmed the appearance of two bands corresponding to the ester vibration bands. The third chapter is devoted to the synthesis and characterization of pre-polymers multi-dienophiles acids (open dienophiles) and a tri-maleimide dienophile (dienophile closed). 1H-NMR analysis and FT-IR confirm respectively, the disappearance of the amine protons and two anhydride bands, with opening of the epoxy function. The fourth chapter is devoted to the synthesis and characterization of pre-polymers multi-furan diene. These were synthesized by the copolymerization reaction between the epoxy functions of DGEBA and diglycidyl phenyl ether (PGE) with furfurylamine (FAM). 1H-NMR was used to calculate the functionality dienes and to determine their number-average molar mass. The thermo gravimetric analysis (TGA) and the thermal analysis by DSC showed that these dienes are amorphous compounds having a Tg about 20°C and are thermally stable up to a temperature of 230°C. In the fifth and final chapter, the synthesis of thermo-reversible networks formed by the Diels-Alder reaction between pre-polymers diene and tri-maleimide dienophile will be presented. The thermoreversibility, thermal properties and self-healing networks are studied

Au cours de la vie d'une installation dans laquelle est utilisée de la matière radioactive, des étapes de maintenance, ou bien à terme de démantèlement, sont nécessaires afin d'assurer une protection convenable des travailleurs et de l'environnement. Parmi les procédés existants, des gels de décontamination ont été développés au CEA afin de pallier aux inconvénients des méthodes classiquement utilisées. Ces gels colloïdaux, formulés à l'origine de façon plutôt empirique, ont une structure qu'il convient de connaitre, celle-ci étant la clef de voute du comportement rhéologique du matériau. La façon dont ils s'écoulent est en effet un paramètre important du procédé, et les mesures en laboratoire qui sont effectuées sur ces systèmes permettent d'en améliorer l'implémentation. En outre, de nombreux raffinements du procédé, par le biais notamment d'additifs, en étendent le champ d'utilisation, et l'efficacité / During the exploitation of a nuclear plant, or all other installation which uses radioactive materials, maintenance tasks or decommissioning operations are mandatory in order to preserve people health and environment. Among existing processes, decontaminating gels have been development by CEA in order to overcome the drawbacks of the traditionally used methods. These colloidal gels were originally formulated in an empirical way; however, the knowledge of their structures is important as it rules all the rheological behaviors of the material. The way these gels flow is an important parameter to the process and our laboratory measurements can be transposed to the industrial world. Moreover, other composition refinements have been developed in order to extend their field of use and efficiency

Cette étude se situe dans le contexte industriel de l’utilisation de superplastifiants pour la réalisation de bétons haute performance. Pour mieux comprendre le mode d’action des molécules fluidifiantes nous avons utilisé un système modèle constitué de suspensions de particules de carbonate de calcium l’une commerciale et constituée de microparticules et l’autre synthétisée au LPMC et constituée de nanoparticules. L’étude a porté sur cinq molécules organiques : quatre de type polyméthacrylates greffés polyoxyéthylène (PCP) avec des longueurs de greffons différentes et un diphosphonate polyoxyéthylène : OPTIMA100. La caractérisation des grandeurs pertinentes des fluidifiants comme leurs complexations vis-à-vis des ions ; leurs degré d’ionisation, leurs tailles, leurs affinités avec le solvant ou encore leurs capacités d’adsorption sur les surfaces a été effectuée. D’importantes différences d’efficacité de ces fluidifiants vis-à-vis de la rhéologie et de la sédimentation des deux types de suspension ont été mises en évidence. Ces différences de comportements on été interprétées grâce à la caractérisation effectuée sur les fluidifiants et à la modélisation des forces interparticulaires. / This study deals with the industrial context where the superplasticizers are used to manufacture the high performance cements. To better understand the action mode of plasticizing molecules, we used a model system which consists of calcium carbonate particles suspensions: in one hand, commercial microparticles suspension, and in the other hand, self synthesized nanoparticles suspensions. The study focuses on the use of five organic plasticizers: four types of polymethacrylates grafted polyoxyethylene (PCP) with different lengths of grafts, and a diphosphonate polyoxyethylene (OPTIMA100).Characterization of the plasticizers relevant parameters such as their complextation with the ions, their ionization degree, their size, their affinity with the solvent and their adsorption ability on the particles surfaces was performed. Significant differences in the effectiveness of these thinners regarding to the rheology and sedimentation of the two types of suspension were identified. These discrepancies in the behavior were interpreted by means of; the characterization performed on the thinners, and modeling of interparticle forces.

L'objectif de cette thèse était de caractériser, de modéliser et de hiérarchiser les mécanismes acteurs de la croissance de bulles dans un fromage à pâte pressée non-cuite à l'échelle de la bulle. Pour cela, trois étapes majeures ont été envisagées. Une première étape de mise au point d’une méthode de détermination des paramètres du modèle mécanique (modèle de Maxwell généralisé) par ajustement de courbes expérimentales de compression-relaxation a été effectuée. Une deuxième étape de validation a consisté en la réalisation d'un dispositif expérimental permettant de soumettre une bulle isolée dans un cylindre de fromage à diverses sollicitations mécaniques, à suivre l'évolution du dispositif en temps réel et de façon non invasive par IRM, et à confronter ces résultats à des simulations reproduisant les conditions d'acquisition. Une dernière étape a consisté à rajouter la prise en compte du transport de matière (CO2) au sein du fromage dans la modélisation. Les résultats de simulation ont dans un premier temps été confrontés au comportement moyen des bulles au sein d'un bloc de fromage, et dans un deuxième temps un dispositif expérimental de validation similaire à celui de l'étape précédente a été développé. La caractérisation mécanique du fromage a montré que les propriétés rhéologiques n'évoluent pas au cours de l'affinage, mais qu'elles sont soumises à un fort gradient spatial. Le modèle de Maxwell a été validé expérimentalement dans des conditions de sollicitations mécaniques uniquement et une étude de sensibilité a permis de montrer la forte influence des temps de relaxation les plus longs (plusieurs heures) et de la position de la bulle sur la croissance. L'étude du couplage entre transport de quantité de mouvement et transport de matière dans un contexte de croissance d'une seule bulle a permis de montrer la grande influence des paramètres de transport de matière sur la croissance de bulle, en particulier pour le coefficient de diffusion et le taux de production de CO2. Dans un contexte où deux cavités gazeuses sont mobilisées, les paramètres géométriques (position, dimensions, forme des cavités) se sont montrés aussi importants que les paramètres de transport de matière. / The objective of this PhD thesis was to characterise, model and rank the mechanisms involved in the growth of bubbles in semi-hard cheeses, at the bubble scale. Three steps were considered. First, a mechanical characterisation of the material enabled to define a rheological model to describe the behaviour of the material (generalised Maxwell model), and to set-up a method to determine the model parameters by fitting of compression-relaxation data. Secondly, the Maxwell model consisted in setting up an experimental validation procedure allowing studying different loads on a single bubble surrounded by a cheese cylinder. Experiments were monitored in real-time in a non-invasive manner by MRI imaging and were compared to simulations reproducing the experimental conditions. Finally, mass transport (CO2) was also taken into account in the model. Simulation results were first compared to the average bubble growth in cheese blocks, and then a dedicated experimental set-up similar to that used previously was used. Mechanical characterisation of semi-hard cheese showed the rheological properties did not evolve during ripening, but presented a steep spatial gradient. Despite its simplicity, the Maxwell model showed good agreement with the experimental results. A sensitivity study demonstrated that the highest relaxation time (about several hours) and the bubble position were the most influent parameters over bubble growth, when only the mechanical model was involved. Coupling between mass and momentum transport in a single bubble case demonstrated the great influence of the mass transport parameters on bubble growth, especially diffusivity and CO2 production rate. In the case where two gaseous cavities are involved, geometric parameters (cavities positions, dimensions and shape) proved to be as important as the mass transport parameters on the bubble growth.

L'objectif de ce travail est d'étudier le phénomène de ségrégation des coulis cimentaires sous cisaillement et de déterminer un critère rhéométrique quantitatif capable d'évaluer leur ségrégabilité pendant les essais de caractérisation rhéologique.Pour répondre à cet objectif, un protocole expérimental spécifique a été développé permettant, d'une part, la caractérisation rhéologique des coulis cimentaires sous cisaillement et, d'autre part, le suivi de leur état de stabilité au cours de la caractérisation. Un rhéomètre à cylindres coaxiaux de type Couette a été employé pour la mise en œuvre d'un essai rhéométrique composé de deux cycles et de différents paliers de taux de cisaillement, permettant la caractérisation rhéologique des coulis. L'essai rhéométrique a été effectué systématiquement deux fois en faisant varier le rapport du volume cisaillé – volume non cisaillé dans le rhéomètre. La caractérisation rhéologique des coulis a été associée à plusieurs mesures de masse volumique dans les différentes parties du rhéomètre à des moments caractéristiques de l'essai rhéométrique permettant le suivi de sa stabilité et l'évaluation quantitative d'une éventuelle ségrégation.Les relations possibles entre le comportement rhéologique spécifique des coulis ségrégatifs et l'évolution de la fraction solide du coulis dans le volume cisaillé du rhéomètre ont été recherchées. L'influence des différents paramètres de formulation tels que le rapport E/C, la nature et le dosage en adjuvant fluidifiant, le dosage en agent de viscosité et l'introduction d'additions calcaires en substitution du ciment sur la ségrégation dynamique des coulis cimentaires a été étudiée de manière détaillée. L'ensemble des résultats a permis, en premier lieu, de déterminer la spécificité du comportement rhéologique des coulis ségrégatifs et, en deuxième lieu, de définir un nouveau critère basé uniquement sur les mesures rhéométriques permettant de quantifier la ségrégabilité des coulis cimentaires pendant la caractérisation rhéologique à cause du cisaillement. Ce critère rhéométrique est très fortement corrélé à la diminution de la fraction volumique dans la partie haute du volume cisaillé dans le rhéomètre pendant l'essai rhéométrique indépendamment des paramètres de composition du coulis. / This work aims to study the phenomenon of segregation of cement grout under shearing and determine a quantitative rheometric criterion which can evaluate their segregability during the rheological characterization tests.To meet this objective, a specific experimental protocol was developed, firstly, for the rheological characterization of cement grout under shearing and secondly, for the flowing-up of their state of stability during the characterization. A rotational rheometer with coaxial-cylinder geometry (Couette type) was used for the implementation of a rheometric test composed of two shearing cycles with various steps of shear rate allowing the rheological characterization of the grout. The rheometric test was systematically performed twice by varying the ratio of the sheared volume and un-sheared volume in the rheometer. The rheological characterization of the grout has been associated with several density measurements in different parts of the grout in the rheometer at the characteristic times during the rheometric test allowing the monitoring of its stability and/or quantitative segregability.The possible relationship between the specific rheological behavior of segregative grout and the evolution of solid fraction in the sheared volume in the rheometer was studied. The influence of different mix designs such as the W/C, nature and dosage of superplasticizer, dosage of viscosity modifying admixture and the introduction of limestone additions on the dynamic segregation of cement grouts was researched in detail. The overall results allowed, firstly, determining the specificity of the rheological behavior of segregative grout and, secondly, defining a new criterion based only on the rheometric measurements to quantify the segregability of the cement grout during the characterization rheology and resulting from shearing. This rheometric criterion is strongly correlated with the decrease in the volume fraction in the upper part of the sheared volume in the rheometer during the rheometric test, and independent of the mix design of the grout.

Une mousse de PA66 peut être obtenue à partir de granulés de PA66 expansibles en utilisant un procédé de transformation classique des polymères. Les granulés expansibles de PA66 sont préparés par extrusion bi-vis corotative en mélangeant le PA66 et un agent moussant spécifique au PA66 qui contient des fonctions isocyanate bloquées. Le moussage a lieu dans une seconde étape (extrusion ou moulage par injection) à une température supérieure à la température de préparation des granulés expansibles et suffisamment élevée pour libérer les fonctions isocyanate. Une fois libérées, les fonctions isocyanate réagissent avec les groupements terminaux acide carboxylique du PA66 (modification de la masse molaire du PA66) et l'eau présente dans le milieu réactionnel ce qui génère du CO2. L’objectif de cette thèse était de montrer comment contrôler la morphologie des mousses par le contrôle de la cinétique de réaction chimique, de la rhéologie et des paramètres d’injection. Nous avons montré qu’une augmentation du taux d’agent moussant, de la température ou du temps de séjour entraîne une augmentation de la quantité de CO2 générée. De plus, le comportement rhéologique du système PA66m/CO2 dissous, est une fonction complexe de l’état d’avancement des réactions c'est-à-dire de la quantité de CO2 générée et de la modification de la structure du PA66 (augmentation de la masse molaire): il peut être plus visqueux ou moins visqueux que le PA66 standard. Enfin, des tests de moussage en moulage par injection ont été réalisés: des mousses homogènes dont les tailles de bulles étaient de l’ordre de quelques centaines de microns et les taux de moussage compris entre 10 et 50% ont été obtenues. / PA66 foam can be obtained from expandable PA66 pellet using classical polymer processing process. The expandable PA66 pellets are prepared by mixing PA66 and a specific foaming agent which contains blocked isocyanate (NCO) moieties in twin screw extrusion. Foaming takes place in a second step (extrusion or injection molding) at a temperature higher than the temperature for the preparation of expandable beads and high enough to release the isocyanate moieties. Once released, the isocyanate moieties react with the carboxylic acid end groups of PA66 (modification of the molecular weight of PA66) and water contained in the reaction medium, which generates CO2. The aim of this PhD thesis was to be able to control the morphology of the foam by controlling the chemical reaction kinetics, rheology and injection molding parameters. We have shown that an increase of foaming agent content, temperature or residence time leads to an increase of CO2 release. In addition, the rheological behavior of the system PA66m/CO2 dissolved, is a complex function of foaming reactions progress which means, the amount of CO2 generated and the modification of PA66 structure (increase molar mass): it may be more or less viscous than standard PA66. Finally, trials of foaming by injection molding were performed: homogeneous foams with bubble sizes of the order of a few hundred microns and foaming rate between 10 and 50% were obtained.

Les protéines et les polysaccharides constituent avec les lipides les principaux ingrédients de l’alimentation et lui confèrent à la fois ses propriétés de nutrition et de texture. Une tendance actuelle de l’industrie agroalimentaire est d’élaborer des aliments plus sains c'est-à-dire moins gras et moins salés. A ce titre, les polysaccharides sont des agents detexturation efficaces lorsqu’ils sont utilisés seuls ou en combinaison avec des protéines. Le développement de nouveaux produits alimentaires nécessite donc de rationaliser et mieux comprendre les propriétés physico-chimiques des solutions et des gels mixtes à base de protéines et de polysaccharides. Au cours de ce travail de thèse, nous avons étudié des mélanges de protéines globulaires (la β-lactoglobuline: β-lac) et de polysaccharide (le κ-carraghénane: κ-carr). Ce dernier provient d’algues et, en solution, il conduit à des gels au dessous d’une température critique qui dépend de la nature du sel ajouté. Le κ-carr est un additif important dans l’industrie alimentaire et plus particulièrement comme texturants des produits laitiers. Il est donc essentiel de comprendre les interactions qu’il développe avec les protéines du lait comme la β-lac.L’objectif de ce travail est d’étudier la structure et les propriétés mécaniques d’agrégats ou de gels de β-lac mélangés avec du κ-carr et d’étudier leur influence sur la gélification de ce dernier. Nous nous sommes plus particulièrement intéressés à la sensibilité des mélanges aux ions calcium. Des agrégats protéiques ont été formés soit indépendamment puis mélangés au κ-carr soit directement in situ en dénaturant thermiquement des mélanges κ-carr/β-lac native. Les deuxméthodes de préparation ont été comparées pour des compositions constantes des mélanges. La diffusion de la lumière, la rhéologie et la microscopie laser confocale ont été mises en oeuvre pour étudier la texture des mélanges.La taille et la morphologie des agrégats protéiques dépendent fortement de la concentration en ions calcium ajoutés qui se lient spécifiquement aux protéines. Nous avons montré que les très grands agrégats protéiques formés en présence de calcium conduisent à une microséparation de phase quand ils sont mélangés avec du κ-carr même à très faible concentration. Ainsi, la structure des systèmes mixtes est très sensible à la quantité de calcium en présence. Lesagrégats protéiques renforcent les gels de κ-carr formés en présence de potassium tout comme l’ajout de calcium. Ce renforcement dans le cas des agrégats protéiques est dû au transfert des ions calcium de la β-lac vers le κ-carr. De plus, nous avons montré que la gélification du β-carr induite par des ions potassium continuait à avoir lieu en refroidissantdes mélanges κ-carr/β-lac où cette dernière est dénaturée in situ. Cela conduit à des réseaux interpénétrés qui sont plus forts mécaniquement que la somme des deux réseaux pris individuellement. En conclusion, nous avons montré que la compétition entre la β-lac et le κ-carr pour les ions calcium était le paramètre de contrôle des propriétés texturales desgels mixtes. / Protein and polysaccharide are together with lipids the main ingredients of food and procure both nutrition and texture. A recent tendency in the food industry is to develop more healthy products that contain less fat and salt. The addition of polysaccharides is recognized as a good way to control the texture of food products. The texture of many food products is determined by gelation of either the proteins or the polysaccharides, or both. When both are present, gelation of the protein or the polysaccharide will be influenced by the presence of the other type. Understanding of the physical chemical properties of aqueous solutions and gels containing protein and polysaccharides by themselves and in mixtures is needed for a rational development of novel food products. This thesis describes an investigation of mixtures of the globular protein β-lactoglobulin (β-lg) and the polysaccharide κ-carrageenan (κ-car). κ-car is a polysaccharide isolated from algae that is often used as an additive in food industry. In solution it forms a gel below a critical temperature that depends on the amount and the type of salt. Addition of κ-car can improve the smoothness, creaminess, and body of food products and is often usedmodify the texture of dairy products. Therefore it is important to understand the interaction of κ-car with milk proteins such as β-lg, which is the main protein component of whey. The objective of the present investigation was to study the structure andthe mechanical properties of β-lg aggregates or gels when mixed with κ-car and to study the influence of the former on the gelation of κ-car. The focus was on the sensitivity of the system to calcium ions Protein particles were either formed separately and subsequently mixed with κ-car or formed directly in mixtures of κ-car and native β-lg by heating. The two different methods of preparation were compared with the same composition of polymers. The research presented in this thesis is essentially experimental using scattering techniques and confocal laser scanning microscopy to study the structure and shear rheology to study the dynamic mechanical properties.The size and morphology of protein aggregates formed by heating β-lg is strongly dependent on the concentration of Ca2+ that binds specifically to the proteins. It is shown that larger aggregates formed in the presence of Ca2+ micro-phase separate already at low κ-car concentrations. Therefore the structure of mixed systems is extremely sensitive to the amount of Ca2+ present in the system. The presence of protein aggregates was found to reinforce potassium induced κ-car gels, but it was also found that addition of CaCl2 strengthens potassium induced pure κ-car gels. We show that the reinforcement by addition of protein aggregates is caused by the transfer of a fraction of Ca2+ from β-lg to κ-car. It was shown that potassium induced gelation of κ-car also occurs during cooling heat-set β-lg gels formed in mixtures at higher protein concentrations leading to interpenetrated networks that are stronger than the sum of the individual networks. Themain conclusion of the investigation reported here is that the competition of κ-car and β-lg for calcium ions determines both the structure and the mechanical properties of the mixed systems.

Ce travail est consacré à une étude approfondie sur le procédé anaérobie pour les traitements des eaux usées et des boues d’épuration afin d’améliorer la production de biogaz. Tout d’abord, l’hydrodynamique dans un réacteur de type circulation interne (IC) a été caractérisée en maquette froide. La vitesse de circulation du liquide dépend davantage de l’écoulement de la phase gazeuse que de la phase solide, l’influence du débit de liquide entrant étant la plus faible des trois. La taille de bulles influe non seulement sur la vitesse de cisaillement mais aussi sur les types d’interactions bulles-granules. L’effet de la vitesse de cisaillement moyenne a ensuite été étudié dans une cuve agitée en maquette chaude. Lorsque la vitesse de cisaillement moyenne augmente, le débit de biogaz passe par un maximum pour une valeur de 6,8 s-1, tandis que le pourcentage en méthane diminue continument. La déformation des granules est provoquée par cisaillements et collisions, à masse volumique constante. A micro-échelle, une déformation locale d’un cratère à l’extrémité du canal d’acheminement du biogaz est découverte pour la première fois. Le diamètre de ce cratère est proportionnel à la taille du pore, et la pression de compression de la microbulle estimée par la loi de Laplace est comparable à la résistance mécanique du granule mesurée par la pénétrométrie. Enfin, l’étude s’attache aux propriétés rhéologiques de boues digérées hautement concentrées. Un comportement rhéofluidifiant à seuil de contrainte, et un comportement viscoélastique sont caractérisés. L’effet de la concentration en solide est beaucoup plus significatif que celui de la température. En outre, des expériences d’impact par une bille sur des boues digérées hautement concentrées sont réalisées pour révéler sa dynamique transitoire. Un modèle simplifié de la trainée est établi pour estimer le module de l’élasticité ainsi que la viscosité d’impact / This work is devoted to an in-depth study on the anaerobic process for wastewater treatment and sewage sludge treatment in order to intensifier the biogas production. Firstly, the hydrodynamic in an internal circulation (IC) reactor was characterized by experimental simulation. The relative importance of the three phases is ordered as gas > solid > liquid for the liquid circulation velocity. The bubble size affects not only the shear rate but also the types of interaction between bubbles and granules. Then the effect of mean shear rate was investigated in an anaerobic stirred tank reactor. With the increase of mean shear rate, the flow rate of biogas passes through a maximum at the shear rate of 6.8 s-1, while the methane content decreases continuously. The deformation of granules is induced by shear stress and collisions; nevertheless the granules’ density remains unchanged. At micro-scale, a local deformation in the shape of crater located at the extremity of biogas channel was detected for the first time. The cater diameter is proportional to the size of gas exit pore, and the compression pressure of the microbubble estimated by the Young-Laplace equation compares favorably with the mechanical resistance of granule measured by penetrometry. Finally, the study focused on the rheological properties of the highly concentrated digested sludge. A shear thinning behavior with a yield stress and a viscoelastic property were characterized. The effect of solid content is much more significant than that of temperature. Furthermore, the experiments of a sphere impacting on the highly concentrated digested sludge were carried out to reveal its transient dynamics. A simplified drag force model was established to estimate the elasticity modulus and the impact viscosity