[pt] Métodos analíticos foram desenvolvidos para a determinação seletiva de alcalóides de interesse farmacológico. Com o objetivo de permitir a determinação seletiva de camptotecina (CPT) em formulações farmacêuticas de irinotecana (CPT-11) ou de topotecana (TPT), dois métodos espectrofluorimétricos e um eletroforético, com detecção por fotometria de absorção, foram propostos. Os métodos espectrofluorimétricos permitiram a determinação seletiva de CPT usando um ajuste de alcalinidade do meio associado ao uso de varredura sincronizada ou de derivada de 2ª ordem. Alternativamente, o procedimento de derivação fotoquímica (com otimização com planejamento composto central) eliminou completamente as interferências no sinal do CPT. Nas condições otimizadas, a espectrofluorimetria permitiu a determinação de CPT em misturas contendo até 50 vezes mais TPT ou contendo até 10 vezes mais CPT-11. A resposta analítica indicou faixas lineares de trabalho e homoscedasticidade. O limite de detecção (LD) foi da ordem de 10(-10) mol L(-1) para o método baseado na derivação fotoquímica e uma ordem de grandeza a menos para os métodos sem derivatização fotoquímica. Testes foram feitos em medicamentos a base de TPT e de CPT-11 e as recuperações ficaram em torno de 100%. Esses resultados foram comparáveis aos obtidos com método de referência (HPLC). O estudo de incerteza de medição por fluorimetria indicou que a maior contribuição do processo era a preparação de solução por avolumação. A contribuição dessa fonte foi minimizada pela preparação de solução por meio de ajuste de massa, causando um grande impacto na redução da incerteza expandida. O método baseado na eletroforese eletrocinética capilar micelar (MEKC) permitiu a quantificação simultânea de TPT, CPT e CPT-11. Para conseguir o ajuste final das melhores condições, foi feito um estudo univariado seguido de um planejamento composto central. Para se melhorar a sensibilidade da detecção em até 76 vezes, foi utilizado um processo de pré-concentração no capilar por modo de empilhamento e uma cela de caminho óptico alongado. A escolha do tampão borato (pH 8,5) contendo SDS e acetonitrila permitiu condições robustas 7 de sinal de tempo de migração. A resposta analítica mostrou faixa linear e homoscedatidade, além de repetitividade em torno de 3,5%. O LD foi da ordem de 10(-7) mol L(-1) (TPT) e 10(-8) mol L(-1) (CPT-11 e CPT). Testes de recuperação em amostras de saliva fortificadas foram feitos e comparados com os obtidos por um método de referência (HPLC) de forma a mostrar a exatidão adequada para o método proposto. Para a determinação seletiva de B-carbolinas, a fosforimetria em substrato sólido (SSRTP) foi utilizada. O ajuste do átomo pesado seletivo e a aplicação de técnica de varredura sincronizada e de 2ª derivada aumentaram o grau de seletividade, pois induziu fosforescência dos analitos de interesse na amostra e melhorou a resolução espectral em relação aos interferentes. O ajuste da quantidade de HgCl2 (0,81 mg) permitiu a determinação seletiva de harmol na presença de quantidades até 10 vezes maiores de harmine, harmane, norharmane e harmaline. O método SSRTP seletivo proposto para determinação de harmol foi comparado com o resultado obtido por um método de referência adaptado baseado em MEKC, o qual também mostrou sua capacidade para a determinação seletiva de harmol na presença dos interferentes. LD absoluto na ordem de ng e comportamento linear da resposta analítica foram obtidos. No caso do método analítico desenvolvido para a determinação de harmane na presença de harmine em chás, estudos de otimização mostraram o AgNO3 como sal de átomo pesado no substrato, solução de amostra em pH 11 e medições feitas em 322 nm do espectro de 2ª derivada da varredura sincronizada ((delta)(lambda) = 109 nm). Testes de interferência mostraram que a matriz do chá não tem influência no sinal do harmane e que nas / [en] Analytical methods were developed for the selective determination of alkaloids of pharmacological interest. Aiming the selective determination of camptothecin (CPT) in irinotecan (CPT-11) or topotecan (TPT) based pharmaceutical formulations, two spectrofluorimetric methods and one electrophoretic method with absorciometic detection were proposed. The spectrofluorimetric method allowed the determination of CPT using the adjustment of the alkalinity of the sample solution associated with the use of synchronous scanning or 2nd order spectral derivation. Alternativelly, the photochemical derivatization (optimized by central composite design) completely eliminated interferences on the CPT signal. The optimized conditions allowed the spectrofluorimetric determination of CPT in mixtures containing up to 50 times more TPT or up to 10 times more CPT-11. The analytical response presented linear working ranges and homocedasticity. The limit of detection (LD) was in the order of 10(-10) mol L(-1) for the method based on photochemical derivatization and one order of magnitude higher for the methods without photochemical derivatization. Tests were made using TPT and CPT-11 based comercial drugs and recoveries were around 100%. Such results were comparable to those obtained with the reference method (HPLC). A study of fluorimetric measurement uncertainty indicated that the greatest contribution in the process was the preparation of solution by volume. The contribution from this source was minimized by the preparation of solutions by weight measurement which caused a major impact in reducing the expanded uncertainty. The method based on micellar electrokinetic capillary electrophoresis (MEKC) allowed the simultaneous quantification of TPT, CPT and CPT-11. To achieve final adjustment of conditions, an univariated study was made followed by a central composite design. To improve the sensitivity of detection up to 76 times, a pre-concentration in the capillary by the normal stacking mode was used along with an extended optical path cell. The choice of borate buffer (pH 8.5) containing SDS and acetonitrile implicated in robust conditions of signal and migration times. The response showed analytical linear working range and homocedasticity, and 9 repeatability of around 3.5%. The LD was in the order of 10(-7) mol L(-1) (TPT) and 10(-8) mol L(-1) (CPT-11 and CPT). Recovery tests using spiked saliva samples were made and compared with those obtained by a reference method (HPLC) to show the appropriated accuracy for the proposed method. For the selective determination of B-carbolines, solid surface room temperature phosphorimetry (SSRTP) was used. The adjustment of the selective heavy atom and the application of synchronized scanning technique and 2nd order spectral derivation, increased the degree of selectivity, because induced phosphorescence of the analytes of interest in the sample and improved spectral resolution. The adjustment of the amount of HgCl2 (0.81 mg) allowed the selective determination of harmol in the presence of up to 10 times higher amounts of harmine, harman, harmaline and norharman. The method proposed for selective SSRTP determination of harmol was compared with the results obtained by an adapted method based on MEKC, which also showed its ability to determine harmol in the presence of interferences. The absolute limit of detection in the ng order and linear behavior of the analytical response was obtained. For the analytical method developed for the determination of harman in the presence of harmine in teas, optimization studies indicated the following conditions: AgNO3 as the heavy atom salt deposited on the substrate, sample solution at pH 11 and measurements made at 322 nm of the 2nd order derivated synchronous scanning spectrum ((delta)(lambda) = 109 nm). Tests showed that, in optimized conditions, the tea matrix had no influence on the harman signal and and that harman could be determined in samples containing harmine in concentrations up to two times higher. The

[pt] No presente trabalho foram desenvolvidos dois métodos analíticos baseados na eletroforese capilar (EC), visando a identificação e quantificação de treze compostos policíclicos aromáticos nitrogenados (CAN) em amostras de óleo diesel e gasóleo. As variantes de EC usadas foram a cromatografia capilar eletrocinética micelar (MECC) e a cromatografia eletrocinética em microemulsão (MEEKC). Os compostos estudados foram indol (I), 2-metilindol (2MI), 3-metilindol (3MI), 7-metilindol (7MI), quinolina (QNL), 7,8-benzoquinolina (78BQ), acridina (ACR), carbazol (CBZ), 3-etilcarbazol (3EC), 9-metilcarbazol (9MC), 9-etilcarbazol (9EC), N,N-dimetilanilina (A) e N-metilpirrol (P). As condições experimentais para os dois métodos foram ajustadas visando, quando possível, a separação entre os treze analitos, possibilitando a determinação de cada um deles na amostra. Em MECC utilizou-se eletrólito contendo ácido bórico, dodecilsulfato de sódio (SDS), ureia e acetonitrila (ACN). Os limites instrumentais de quantificação ficaram entre 1,0 e 7,8 mg L(-1). A análise de amostra fortificada com os analitos produziu valores de recuperação entre 85 e 106 por cento. O modo MEEKC utilizou eletrólito contendo acetato de etila, butan-1-ol, SDS e tetraborato de sódio. Os limites instrumentais de quantificação ficaram entre 0,3 e 5,6 mg L(-1). A análise de amostra fortificada com os analitos produziu valores de recuperação entre 89 e 103 por cento. / [en] In the present work two analytical methodologies in capillary electrophoresis (CE) were developed aiming the identification and quantification of thirteen nitrogen polycyclic aromatic compounds (NPAC) in diesel oil and gas oil samples. The two methodologies studied were micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC). The studied compounds were indole (I), 2-methylindole (2MI), 3-methylindole (3MI), 7-methylindole (7MI), quinoline (QNL), 7,8-benzoquinoline (78BQ), acridine (ACR), carbazole (CBZ), 3-ethylcarbazole (3EC), 9-methylcarbazole (9MC), 9-ethylcarbazole (9EC), N,N-dimethylaniline (A) e N-methylpirrole (P). The experimental conditions to both methods were adjusted aiming the separation of all analytes in a way to provide individual determination on samples. In MECC the background electrolyte was composed of boric acid, sodium dodecylsulphate (SDS), ureia e acetonitrile (ACN). Instrumental limits of quantification were from 1.0 to 7.8 mg L(-1). The fortified sample analysis produced recoveries values from 85 to 106 per cent. In MEEKC the background electrolyte was composed of ethyl acetate, butan-1-ol, SDS and sodium tetraborate. Instrumental limits of quantification were from 0.3 to 5.6 mg L(-1). The fortified sample analysis produced recoveries values from 89 to 103 per cent.

[pt] A eletroforese capilar (CE) como técnica de separação está bem estabelecida para o uso em estudos de especiação elementar; porém, em muitas aplicações, a baixa sensibilidade devido à detecção UV, impede a obtenção de baixos limites de detecção (LD). Desta forma, tem sido de grande relevância o estudo do acoplamento (hifenação) entre a CE e sistemas de detecção mais sensíveis. Iniciou-se o trabalho com uma avaliação crítica entre diversas interfaces para o acoplamento entre a CE e a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICPMS). Foram testadas uma interface comercial e outras, adaptadas no próprio laboratório a partir de diferentes micronebulizadores e câmaras de nebulização. O estudo concluiu que o nebulizador de fluxo paralelo (Mira Mist CE, Burgener Research, AU) apresentou melhor performance, devido a ausência de efeito de retro-pressão acima do orifício do capilar de eletroforese, e por ter um canal de amostra suficientemente grande para introduzir o capilar até a saída do nebulizador, impedindo assim, o entupimento do mesmo em trabalhos de rotina, observado em todos os outros nebulizadores. Utilizando este nebulizador e uma câmara ciclônica de volume reduzido (20 mL), foi desenvolvida uma metodologia para separação eletroforética e quantificação por ICPMS de cinco espécies de arsênio: AsIII, AsV, MMAV, DMAV e AsB. Um estudo sistemático de diversos parâmetros experimentais resultou nas seguintes condições otimizadas para a separação e nebulização: tampão de fosfato 20 mmol L(-1) (pH = 9) com 1,5 mmol L(-1) de TTAB como modificador do fluxo eletroosmótico; tempo de injeção no modo hidrodinâmico de 40 s a 50 mbar; e solução make up de NH4NO3 20 mmol L(-1) (pH = 9) com 10 porcento de metanol, e vazão de 40 (mi)L min(-1). Iodeto foi utilizado para monitorar a separação eletroforética, enquanto que Cs foi usado para controlar a eficiência e constância de nebulização. Os desvios padrão relativos para a posição dos picos e as suas áreas correspondentes foram < 10 porcento para todas as espécies, enquanto que os limites de detecção foram de 2,5 (mi) L(-1) para AsB e de 0,5 (mi) L(-1) para as demais. A metodologia foi aplicada para análise de especiação de arsênio em amostras de suco de uva, e num estudo preliminar sobre o metabolismo de Arsenil (MMAV) em cavalos. No primeiro estudo, observou-se que as concentrações de As-total em todas as amostras analisadas (31 de 20 marcas de suco de uva diferentes), e também de outros elementos tóxicos (p.ex. Al, Hg, Cd, Sn, Pb, e Al), encontravam-se abaixo dos Limites Máximos de Tolerância estabelecidos pela legislação brasileira. Estudos de especiação por CE-ICPMS e FIA-HG-ICPMS mostravam que entre os cinco espécies de arsênio estudadas, apenas as inorgânicas (AsV e AsIII) estavam presentes, em proporções variáveis. O estudo sobre a absorção e excreção da droga Arsenil (MMAV) em cavalos mostrou que a droga é rapidamente eliminada pelo organismo, sugerindo uma cinética de primeira ordem para o processo, durante o tempo investigado (sete dias), com tempos de meia vida de aproximadamente 34 h (urina) e 44 h (plasma), respectivamente. Observou-se a presença de DMAV na urina como único metabólito da droga, já presente nos primeiros dois dias da aplicação, e acompanhando o perfil de absorção e excreção do Arsenil (MMAV). Estes resultados indicam que a metilação é a via principal de desintoxificação, confirmando observações já feitas por diversos autores, mas em outros sistemas biológicos. / [en] Capillary electrophoresis (CE) is a well established separation technique for the study of elemental speciation, however, its low electroosmotic flow nL min(-1) restricts its application in many studies in which low detection limits are required. For this reason, the study of CE coupling (hyphenation) to more sensitive detectors is of great relevance. This work was initiated with a critical evaluation of different interfaces of CE to ICPMS, including a commercial interface, and others, mounted in our laboratory from different micronebulizers and spray chambers. Best results in routine work were obtained with a parallel flow nebulizer (Mira Mist CE, Burgener Research, AU) due to the absence of backpressure on the capillary orifice and its large internal sample channel, which permits that the CE capillary can be inserted up to the nebulizer exit, thus avoiding clogging problems observed in all other nebulizers. Using this nebulizer in combination with a small-volume cyclonic spray chamber (20 mL), a method was developed for the electrophoretic separation and quantification by ICPMS of five arsenic species: AsIII, AsV, MMAV, DMAV and AsB. The systematic study of different experimental parameters resulted in the following optimized separation and nebulization conditions: phosphate buffer (pH = 9.0), 20 mmol L(-1) with 1.5 mmol L(-1) TTAB as electroosmotic flow modifier; injection time (hydrodynamic mode) of 40 s at 50 mbar; make-up solution of NH4NO3 20 mmol L(-1) (pH = 9) containing 10 percent of methanol and injected at flow of 40 (mi)L min(-)1. Iodide was used as a monitor for the electrophoretic separation, whereas Cs was applied for controlling the nebulization efficiency and constancy. Repeatabilities (RSD) in peak location and peak area measurements were better than 10 percent in all cases, and detection limits were about 2.5 (mi)g L(-1) for AsB and 0.5 (mi)g L(-1) for all other species studied. The methodology was applied in the speciation analysis of arsenic in grape juice samples, and in a preliminary study on the uptake, transformation and excretion of Arsenil (MMAV) by horses. In the first study, low concentrations o total arsenic and other toxic elements (e.g Al, Hg, Cd, Sn,Pb, e Al) were measured in 31 samples (20 different brands) and which were in accordance with Maximum Tolerance Levels established by Brazilian laws. Speciation analysis of these samples by CE-ICPMS and FIA- HG-ICPMS revealed the existence, in varying proportions, of only inorganic arsenic species (AsV and AsIII). The investigations on the uptake and excretion of Arsenil (MMAV) by horses showed that the drug is rapidly eliminated from the organism, suggesting a first order kinetics for the excretion/elimination with half lives of about 34 h and 44 h for urine and plasma, respectively, within the time period of seven days here studied. DMAV was the only metabolic alteration product of Arsenil detected already in the first two days after drug uptake and accompanying its absorption and excretion profile. These results indicate that methylation is the principal detoxification pathway, as already observed by other authors but for different biologic systems.

[pt] Neste trabalho, métodos baseados em diferentes abordagens em eletroforese capilar (CE) foram propostos. No caso da determinação de compostos organoestanhos ou OTs (difenilestanho e monofenilestanho) em fluidos biológicos, foi usada abordagem de eletroforese capilar por zona (CZE) hifenada com a espectrometria de massas (do tipo quadrupolo) com fonte de plasma indutivamente acoplado (CE-ICP-MS). As condições de análise foram estudadas no modo univariado visando otimizar a composição da solução eletrolítica (tampão acetato 5,0 mmol L(-1), pH 2,8) e obter os parâmetros instrumentais (45 graus Celsius, mais 30 kV e 30 s de tempo de introdução hidrodinâmica de amostra). A solução de complementação foi uma solução aquosa 5,0 mmol L(-1) de NH4NO3 contendo 10 por cento metanol em volume e 1,0 Mg L(-1) de Cspositivo, com pH ajustado para 2,8 com tampão acetato. A vazão dessa solução foi mantida em 40 ML min(-1). Os OTs foram diluídos em solução de metanol:tampão acetato de sódio 50:50 por cento v/v ou apenas em tampão acetato de sódio pH 2,8. As condições de detecção do ICP-MS foram ajustadas em 1200 W, 15 L min(-1) de vazão de argônio para formação do plasma, 1 L min(-1) de vazão de argônio auxiliar. A vazão de argônio do nebulizador foi ajustada diariamente. Os isótopos de estanho 120Sn e 118Sn foram monitorados, assim como o 133Cspositivo para controlar a eficiência e estabilidade do processo de nebulização. A resposta linear do método ficou entre 0,050 a 2,0 mg L(-1) de Sn (0,42 a 17 Mmol L-(1)). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) em termos de Sn foram de 15 Mg L(-1) (0,13 Mmol L(-1)) e 50 Mg L-1 (0,42 Mmol L(-1)), calculados utilizando a menor concentração dos picos dos analitos que podem ser diferenciados do sinal de fundo. A repetibilidade para o tempo de migração e área dos picos ficou próximo a 5 por cento. O método foi aplicado na análise de urina, sangue total e plasma fortificados com os OTs. Recuperações entre 75 e 95 por cento foram obtidas. No caso da determinação de sete pesticidas da classe das estrobilurinas (azoxistrobina, 9 dimoxistrobina, fluoxastrobina, picoxistrobina, piraclostrobina, trifloxistrobina e kresoxim-metil) em sopas infantis, foi usada a cromatografia eletrocinética capilar micelar (MEKC) com detecção fotométrica (no UV) com capilar de caminho óptico estendido. Um estudo multivariado, usando um planejamento 33 Box Behnken, indicou que a melhor separação para os pesticidas foi com solução aquosa de eletrólito composto por tampão tetraborato de sódio (5,1 mmol L(-1), pH 9,0) contendo 51 mmol L(-1) de dodecil sulfato de sódio (SDS) e 24 por cento acetonitrila (ACN) em volume. As condições instrumentais foram 25 C e mais 30 kV de diferença de potencial aplicada, 45 s de tempo de introdução hidrodinâmica de amostra e detecção em 210 nm. Para aumentar o poder de detecção, foi usada a concentração dos analitos no capilar. Para tal, as soluções de padrões e amostras foram dissolvidas em solução tampão tetraborato de sódio 45 mmol L(-1): acetonitrila 80:20 por cento v/v. As curvas analíticas apresentaram comportamento linear e os valores de LOD ficaram entre 7,0 Mg L(-1) ou 18 nmol L(-1) (piraclostrobina) a 15 Mg L-1 ou 33 nmol L(-1) (fluoxastrobina). Os valores de LOQ ficaram entre 21 Mg L(-1) ou 54 nmol L(-1) (piraclostrobina) a 45 Mg L(-1) ou 98 nmol L(-1) (fluoxastrobina). A repetibilidade ficou entre 1,7 a 7,9 por cento para a área de pico e entre 0,25 a 0,71 por cento para o tempo de migração. A precisão intermediária, avaliada com análises realizadas em diferentes dias, apresentou valores entre 1,3 a 5,3 por cento para a área de pico e entre 0,06 a 0,90 por cento para o tempo de migração. O método foi aplicado na análise de sopas prontas infantis fortificadas com as estrobilurinas. Os pesticidas foram extraídos aplicando o método QuEChERS com ajuste de pH com tampão acetato e limpeza com extração em fase sólida dispersiva. Os resultados das análises obtidos com um método cromatográfico adaptado da literatura foram estatisticamente iguais aos alcançados com o método proposto. A CZE foi o modo de separação escolhido para mostrar o potencial da determinação indireta de aminoglicosídeos com medição de fluorescência de pontos quânticos (excitação com laser de diodo em 410 nm) amplificada na presença dos analitos. A fotoluminescência dos pontos quânticos (nanopartículas de CdTe modificados com ácido tioglicólico monodispersas em solução) foi mais intensa em solução tampão (pH 8,0) contendo entre 5 e 10 mmol L(-1) de tetraborato de sódio. A interação no capilar entre aminoglicosídeos (neomicina e canamicina) e os pontos quânticos provocou aumento de fotoluminescência dependente do pH do meio (indício de interação de natureza 10 eletrostática). Alguns parâmetros de mérito foram avaliados com uma faixa linear curta (0,1 a 1,0 mol L(-1) para canamicina e 0,03 a 0,5 mol L(-1) para neomicina). Os valores mínimos detectados de 0,1 Mmol L(-1) ou 58 Mg L(-1) (canamicina) e 0,03 Mmol L(-1) ou 27 Mg L(-1) (neomicina) mostram que essa é uma abordagem interessante para a determinação sensível de aminoglicosídeos. / [en] In this work, analytical methods based on different approaches using capillary electrophoresis (CE) have been proposed. For the determination of organotins or OTs (diphenyltin and monophenyltin) in biological fluids, the separation using capillary zone electrophoresis (CZE) was applied using tandem with inductively coupled plasma mass spectrometry (CE-ICP-MS). The conditions for the analysis were optimized in an unvaried way aiming to find the conditions for the electrolyte solution (acetate buffer, 5.0 mmol L (-1), pH 2.8) and the employed instrumental parameters (45C, 30 kV and 30 s of the time for hydrodynamic introduction of the sample). A complementary solution was composed by NH4NO3 5.0 mmol L(-1), 10 por cento v/v of methanol and 1.0 g L(-1) of Cspositive in acetate buffer with pH adjusted to 2.8. The flow of this solution was set to 40 ML min(-1). The OTs were diluted either in a methanol: acetate buffer 50:50 por cento v/v solution or only in sodium acetate buffer pH 2.8. The conditions for detection by ICP-MS were set to 1200 W, 15 L min(-1) for the Ar plasma flow and 1,0 L min(-1) for the auxiliary Ar. The nebulizer Ar flow was adjusted daily. The monitored tin isotopes were 120Sn 118Sn. The isotope 133Cs was also monitored in order to control the efficiency and stability of the nebulization. The method presented a linear response between 0.05 and 2.0 mg L(-1) (0.42 a 17 Mmol L(-1)) for Sn. The value for the limits of detection (LOD) and for the limits of quantification (LOQ) for Sn were 15 Mg L(-1) (0.13 Mmol L-1) e 50 Mg L(-1) (0.42 Mmol L(-1)), calculated based on the lowest concentration of the analyte peaks that can be differentiated from the background signal. The repeatability for migration time and peak area was approximately 5 per cent. The method was applied in the analysis of organotin fortified blood and urine samples with recoveries between 75 and 95 per cent. In the case of the determination of seven strobilurin class pesticides (azoxystrobin, dimoxystrobin, fluoxastrobin, picoxystrobin, pyraclostrobin, trifloxystrobin and kresoxim-methyl) in baby food (vegetable and fruit soups), 12 the micellar electrokinetic capillary chromatography (MEKC) was used using photometric detection (UV) in a capillary with extended optical path. A multivariate study, with 33 Box Behnken design, indicated the best composition for the electrolytic solution to separate the seven pesticides: a sodium tetraborate buffer (5.1 mmol L(-1), pH 9.0) solution containing 51 mmol L(-1) sodium dodecyl sulfate and acetonitrile (24 por cento in volume). The instrumental conditions were 25C, 30 kV of applied voltage, 45 s for hydrodynamic introduction of the sample and detection at 210 nm. To increase the detection power, the concentration of the analytes into the capillary was used by using the Normal Stacking Mode. For this purpose, the solutions of standards and samples were prepared in 45 mmol L(-1) sodium tetraborate buffer solution: acetonitrile 80:20 por cento v/v. The analytical curves presented a linear behavior and the LOD values were between 7.0 Mg L (-1) or 18 nmol L(-1) (pyraclostrobin) to 15 Mg L(-1) or 33 nmol L(-1) (fluoxastrobin). The LOQ values were between 21 Mg L(-1) or 54 nmol L(-1) (pyraclostrobin) a 45 Mg L(-1) ou 98 nmol L(-1) (fluoxastrobin). The repeatability was between 1.7 to 7.9 por cento for the peak area and between 0.25 to 0.71 por cento for the migration time. The intermediate precision, evaluated by the analysis performed in different days were between 1.3 to 5.3 por cento for the peak area and between 0.06 and 0.90 per cent for the migration time. The method was applied in the analysis of baby food spiked with strobilurin. Pesticides were extracted using the QuEChERS method with pH adjustment with acetate buffer and clean-up using the dispersive solid phase extraction. The analysis results were statistically identical to those obtained with a chromatographic method adapted from the literature. The CZE separation mode was chosen to evaluate the potential of the indirect determination of aminoglycosides through the amplified photoluminescence from quantum dots (excitation laser diode 410 nm) in the presence of the analytes. The photoluminescence from quantum dots (monodispersed CdTe nanoparticles modified with thioglycolic acid) was more intense in buffer solution (pH 8.0) containing between 5 and 10 mmol L(-1) sodium tetraborate. The interaction between aminoglycosides (kanamycin and neomycin) and quantum dots inside the capillary caused the increasing of fluorescence in a pH-dependent way (indicating the electrostatic nature for the interaction). A few figures of merit were evaluated with a short linear range (0.1) to 1.0 Mmol L(-1) for kanamycin and 0.03 to 0.5 Mmol L(-1) for neomycin). The 13 minimum values detected were 0.1 nmol L(-1) or 58 Mg L(-1) (kanamycin) and 0.03 nmol L(-1) or 27 Mg L(-1) (neomycin) showing that the proposed approach can be used to detect aminoglycosides in a relatively sensitive way.