CAMPELO, Ana Paula Bomfim Soares. Óleos ômega 9, 6 e 3 em pele de ratos submetidos a queimadura térmica. 2012.79 f. Dissertação (Mestrado em Cirurgia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2012. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2014-02-17T15:22:44Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_apbscampelo.pdf: 2170485 bytes, checksum: b75f4fbb198777b8c67675539a45a241 (MD5) / Approved for entry into archive by denise santos(denise.santos@ufc.br) on 2014-02-17T15:23:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_apbscampelo.pdf: 2170485 bytes, checksum: b75f4fbb198777b8c67675539a45a241 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-02-17T15:23:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_apbscampelo.pdf: 2170485 bytes, checksum: b75f4fbb198777b8c67675539a45a241 (MD5) Previous issue date: 2012 / No presente estudo foram utilizadas misturas de óleos em concentrações nutracêuticas com razão de ω6:ω3 baixa que favorece uma ação antiinflamatória e a razão de ω9:ω6 alta com ação antioxidante. O objetivo do estudo foi estudar os efeitos das misturas de óleos de ω9, ω6 e ω3 na queimadura térmica e avaliar se as fontes de ω3 (ALA, EPA ou DHA) interferem nos efeitos das misturas na queimadura. Foram utilizados 36 ratos Wistar, distribuídos em 6 grupos: água, queimado + água [Q + água], queimado + isolipídico [Q + Iso], queimado + mistura de óleos 1 [ALA], queimado + mistura de óleos 2 [ALA+EPA+DHA de peixe] e queimado + mistura de óleos ω3[ALA+DHA de algas marinhas] com seis animais em cada grupo. Realizada queimadura por condução direta causando lesão de espessura total do dorso dos animais, em seguida admininstrada por via orogástrica as misturas de óleos por sete dias. Avaliada a lesão cutânea por macroscopia (planimetria digital), microscopia, imunohistoquimica (anti-Ki-67, anti-NFκB, anti-HSP 27 e anti-HNEJ) e painel de citocinas (IL-1, IL-6, IL-10, IL-18, TNF-alpha, INF-gama e CSF-GM). Na macroscopia os ratos que receberam a mistura 3 apresentaram menor área de lesão, assim como as misturas 1, 2 e isolipídica quando comparadas com a água. Na microscopia apenas os animais que receberam a mistura 3 (ALA+DHA de algas marinhas) apresentaram menor extensão da lesão em relação a água. Ao avaliar o Ki-67 a mistura 3 induziu aumento da proliferação celular em relação aos demais grupos. Apenas a mistura 3 foi capaz de inibir NFκB. Não houve diferença entre os grupos em relação a HSP 27, HNEJ e painel de interleucina. A mistura de óleos ω3, na qual a fonte é ALA+DHA de algas marinhas, tem efeitos de: inibir o NFkB, aumentar a proliferação celular, reduzir área de lesão e extensão da queimadura.

CARDOSO, Maria dos Prazeres Carneiro. Pré-condicionamento com ácido linolênico e estimulação elétrica de baixa intensidade no reparo tecidual do rato. 2012. 81 f. Dissertação (Mestrado em Cirurgia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2012. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2014-03-11T14:01:37Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_mpccardoso.pdf: 1499109 bytes, checksum: b67a9e838e25dac4e631014007aaca12 (MD5) / Approved for entry into archive by denise santos(denise.santos@ufc.br) on 2014-03-11T14:02:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_mpccardoso.pdf: 1499109 bytes, checksum: b67a9e838e25dac4e631014007aaca12 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-11T14:02:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_mpccardoso.pdf: 1499109 bytes, checksum: b67a9e838e25dac4e631014007aaca12 (MD5) Previous issue date: 2012 / The tissue repair consists in an important feature of the inflammatory process prevention, some factors may reduce, delay or prevent this process. There is a continued interest in the use of currents with low intensity combined by supplementation with nutraceuticals (high ratio w9:w6 and low ratio w6:w3). The objective of this work was to evaluate the effects of preconditioning with oil blends containing (w3/w6) and (w9/w6), and currents of low intensity MENS on the tissue repair after incisions in mice skin. One hundred and eight (108) Wistar rats were used , divided into three groups: G-1 control (saline) n = 36 subdivided into two subgroups: unstimulated and stimulated; G-2 neutral control (corn and soybean oil) n= 36, subdivided into two subgroups: unstimulated and stimulated and G-3 ALA (olive oil + flaxseed + canola), n= 36 subdivided into two subgroups unstimulated and stimulated. The oil mixtures were administered by orogastric, and the application of electric current directly into mouse skin occurred 1 hour before surgical incision. The animals were sacrificed on the seventh, fourteenth and twenty-first day. Skin sample of 1cm/1 cm were collected between the second and third suture point. The samples were analyzed from surgical specimens stained with hematoxylin-eosin (HE) and provided a general analysis of tissue sections with a thickness of 5 um. The data obtained by the (HE) technique were classified according to the inflammatory intensity and transformed into quantitative variables by assigning index for the hestological finding according to (VIDINSK, 2006). Statistical data were analysed using the GraphPad Prism for Windows, version 6.0, for joint assessment of the effects of the groups G-1, G-2 e G-3, and the subgroups unstimulated and stimulated, and days (7, 14, 21). The variables of histological evaluation were analysed by nonparametric Mann-Whitney. The significance level was 5 % (p<0,05). The results show that the preconditioning electrical stimulation caused the elevation of exudate and reduced the reepitheliazation on the 7th day. The use of preconditons oil 1 (corn and soybeans) and oil 2 (olive+ canola + flaxseed) reduced the vascularization on the 7th and 14th days respectively. Both groups, 1 and 2 of oils, induced the reduction of fibrosis on the 14th day. The preconditioning with oil 1 led to elevated expression of NFKB on the 7th day. It is concluded that the electrical stimulation caused the elevation of markers of inflammatory phase with consequent acceleration of this process and the use of oils 1 and 2 reduced the fibrosis and vascularization on proliferative phase. The preconditioning with the oil 1 (corn and soybeans) caused more inflammation on the 7th day. / A reparação tecidual consiste em uma importante característica de prevenção do processo inflamatório; alguns fatores podem reduzir, retardar ou impedir este processo. Existe um interesse constante em relação ao uso de correntes de baixa intensidade aliado da suplementação com nutracêuticos (alta relação ω9:ω6 e baixa relação ω6:ω3). O objetivo desse trabalho foi avaliar os efeitos do pré-condicionamento com misturas de óleos contendo ω3/ω6 e ω9/ω6 e correntes de baixa intensidade MENS( Microcurrent Elétric Neuromuscular Stimulation) sobre a reparação tecidual após incisões em pele de ratos. Foram utilizados 108 ratos Wistar, distribuidos em 3 grupos: G-1 controle (soro fisiológico) n= 36 subdivididos em dois subgrupos: não estimulado e estimulado; G-2 controle neutro (óleo de milho e soja) n=36, subdivididos em dois subgrupos: não estimulado e estimulado e G-3 ALA (óleo de oliva+linhaça+cânola), n=36 subdivididos em dois subgrupos: não estimulado e estimulado. As misturas de óleos foram administradas por via orogástrica, e a aplicação da corrente elétrica, ocorreram 1 hora antes da incisão cirúrgica. Os animais foram sacrificados no sétimo, décimo quarto e vigésimo primeiro dia. Amostra de pele de 1cm/1cm foram coletadas entre o segundo e terceiro ponto da sutura. As amostras foram analisadas a partir de lâminas histopatológicas coradas com hematoxilina-eosina (HE) e forneceram a análise geral dos cortes de tecido com espessura de 5µm. Os dados obtidos pela técnica de (HE) foram classificados de acordo com a intensidade inflamatória e transformados em variáveis quantitativas mediante atribuição de índice para os achado histológicos segundo (VIDINSK, 2006). Os dados estatísticos foram analisados utilizando-se o programa graphpad prisma for Windows, versão 6,0 para avaliação conjunta dos efeitos dos grupos G-1,.G-2 e G-3, e dos subgrupos não estimulado e estimulado, e dos dias (7º, 14º e 21º). As variáveis da avaliação histológica foram analisadas pelo teste não paramétrico de Mann-Whitney e pós-teste de Dunn. O nível de significância foi de 5% (p<0,05). Os resultados obtidos mostram que a eletroestimulação pré-condicionante promoveu elevação do exsudato e redução da reepitelização no 7º dia. O uso dos pré-condicionantes óleo 1(milho e soja) e 2 (oliva+canôla+linhaça) reduziram a vascularização no 7º e 14º dias respectivamente.Ambos os grupos dos óleos 1 e 2 induziram a redução da fibrose no 14º dia. O précondicionamento com óleo1 levou a elevação da expressão do NFkB no 7º dia. Conclui-se que a eletroestimulação promoveu elevação de marcadores da fase inflamatória com consequente aceleração desse processo e o uso dos óleos 1 e 2 reduziram a fibrose e a vascularização na fase proliferativa. O précondicionamento com o óleo 1(milho e soja) promoveu mais inflamação no 7ºdia.

QUEZADO, Rosana. Efeitos de suplementação oral com mistura de óleos ômega 3, 6 e 9, com elevada relação ômega 9/ômega 6 e baixa relação ômega 6/ômega 3, sobre as adipocinas plasmáticas em camundongos com diabetes Mellitus. 2012. 115 f. Dissertação (Mestrado em Cirurgia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2012. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2014-03-12T15:39:40Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_rquezado.pdf: 1898234 bytes, checksum: 17b3fcf0c2fa5d221ea5e808093abced (MD5) / Approved for entry into archive by denise santos(denise.santos@ufc.br) on 2014-03-12T15:40:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_rquezado.pdf: 1898234 bytes, checksum: 17b3fcf0c2fa5d221ea5e808093abced (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-12T15:40:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_rquezado.pdf: 1898234 bytes, checksum: 17b3fcf0c2fa5d221ea5e808093abced (MD5) Previous issue date: 2012 / Diabetes mellitus type 2 (DM2), a multifactorial disease, heterogenic results of associated genetic susceptibility to environmental factors, especially sedentary lifestyle and a diet rich in saturated fats, and obesity. It is characterized by insulin resistance (IR) and by decreasing the secretion of this hormone. Moderate and chronic inflammation in white adipose tissue dysfunctional, called "meta-inflammation," seems to be the link between obesity, IR and DM2. Role of adipokines produced by adipose tissue in these diseases has been investigated. Objective of this study was to verify whether oral supplementation (SO) of oil blend (MXO) compared with omega 9 / omega 6 (ω9/ω6) and high omega 6 / omega 3 (ω6/ω3) low, from different sources of ω3 interferes with adipokines plasma of mice with T2DM. After fed ad libitum with AIN-93G diet until they become adult Swiss mice (CSW) males received by eleven weeks AIN-93HA, hyperlipidic adapted to induce DM2 confirmed in 90% of them. Maintained the AIN-93HA, the CSW with T2DM were in groups of seven days, with MXO SO: GA: H ₂ O (null control) GB: MXO [ω9: ω3 0.4:1; ω6: ω3 8: 1 (neutral control)]; GC: MXO [ω9: 3.7:1 ω3, ω6: ω3-ALA 1.4:1]; GD: MXO [ω9: 3.7:1 ω3, ω6: ω3-EPA + DHA from fish 1.4:1]; GE: MXO [ω9: ω3 3.7:1; ω6: ω3, DHA from algae 1.4:1]. Why immunoassays, held measurement of plasma insulin and adipokines, tumor necrosis factor-alpha (TNF-α), interleukin-6 (IL-6), interleukin-1 beta (IL-1β), monocyte activating factor ( MCP-1), resistin (RES), leptin (LEP), an inhibitor of plasminogen activator 1 (PAI-1) and adiponectin (ADIPOQ). It found a statistically significant difference of adipokines group GE (ω3-DHA from algae), compared to the other groups, with increased IL-6 compared to GC and GD, fewer LEP compared to GA; increase of TNF- α in relation to groups GB, GC and GD, and ADIPOQ decrease compared to GB, as well as RES between GC (ω3-ALA) and GD (ω3-EPA + DHA). There was no statistically significant difference in any of the variables between control groups. Continuity diet high in saturated fat may have compromised the effectiveness of supplementation MXO rich in ω3 and ω9. The "state of the art" demand further studies to clarify the role of DHA in the "meta-inflamaçãoDM2, Adipokines, saturated fatty acids, omega fatty acids 3, 6 and 9 and" meta-inflammation / O diabetes mellitus tipo 2 (DM2), doença multifatorial, heterogênica, resulta de suscetibilidade genética associada a fatores ambientais, especialmente sedentarismo e dieta rica em gorduras saturadas, e a obesidade. Caracteriza-se por resistência à insulina (RI) e pela diminuição da secreção desse hormônio. Inflamação moderada e crônica no tecido adiposo branco disfuncional, denominada “meta-inflamação”, parece ser o elo entre obesidade, RI e DM2. Papel de adipocinas produzidas pelo tecido adiposo nessas afecções vem sendo investigado. Objetiva-se neste estudo verificar se suplementação oral (SO) de mistura de óleos (MXO) com relação de ômega 9 / ômega 6 (ω9/ω6) elevada e de ômega 6 / ômega 3 (ω6/ω3) baixa, de diferentes fontes de ω3, interfere em adipocinas plasmáticas de camundongos com DM2. Depois de alimentados ad libitum com dieta da AIN-93G até ficarem adultos, camundongos Swiss (CSW) machos receberam, por onze semanas, dieta AIN-93HA, hiperlipídica adaptada, para indução de DM2, confirmado em 90% deles. Mantida a dieta AIN-93HA, os CSW com DM2 receberam, em grupos, por sete dias, SO com MXO: GA: H₂O (controle nulo); GB: MXO [ω9:ω3 0,4:1;ω6:ω3 8:1 (controle neutro)]; GC: MXO [ω9:ω3 3,7:1; ω6:ω3-ALA 1,4:1]; GD: MXO [ω9:ω3 3,7:1;ω6:ω3-EPA+DHA de peixe 1,4:1]; GE: MXO [ω9:ω3 3,7:1; ω6:ω3-DHA de algas 1,4:1]. Por imunoensaios, realizou-se dosagem plasmática de insulina e de adipocinas, fator de necrose tumoral–alfa (TNF-α); interleucina-6 (IL-6); interleucina-1 beta (IL-1β); fator ativador de monócitos (MCP-1); resistina (RES); leptina (LEP); inibidor do fator ativador de plasminogênio 1 (PAI-1) e adiponectina (AdipoQ). Constatou-se diferença estatística significante de adipocinas do grupo GE (ω3-DHA de algas), em relação aos outros grupos, com aumento de IL-6 em relação ao GC e GD; diminuição de LEP em relação ao GA; aumento de TNF-α em relação aos grupos GB, GC e GD; e diminuição de AdipoQ em relação ao GB; assim como de RES entre os grupos GC (ω3-ALA) e GD (ω3-EPA+DHA). Não houve diferença estatística significante em nenhuma das variáveis entre grupos controles. Continuidade de dieta rica em gordura saturada pode ter comprometido a eficácia da suplementação de MXO ricos em ω3 e ω9. O “estado da arte” demanda outros estudos para esclarecer o papel do DHA na “meta-inflamação”.

CAVALCANTE, Mara Cinthia Coelho. Pré-condicionamento com l-alanil-glutamina, l-arginina e ômegas 3, 6 e 9 sobre as proteínas de choque térmico e marcadores inflamatórios em pacientes submetidas à abdominoplastia total. 2014. 100 f. Dissertação (Mestrado em Cirurgia) - Faculdade de Medicina, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2015-10-15T14:11:22Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_mcccavalcante.pdf: 1606058 bytes, checksum: f704da1a3e9dc98d167ba1ac7151e9f0 (MD5) / Approved for entry into archive by denise santos(denise.santos@ufc.br) on 2015-10-15T14:13:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_mcccavalcante.pdf: 1606058 bytes, checksum: f704da1a3e9dc98d167ba1ac7151e9f0 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-15T14:13:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_mcccavalcante.pdf: 1606058 bytes, checksum: f704da1a3e9dc98d167ba1ac7151e9f0 (MD5) Previous issue date: 2014 / Abdominoplasty is a lower abdominal lipectomy combined with muscle fascia repair by plication of the aponeuroses of the rectus abdominis muscle. The procedure is traumatic and associated with stress-related inflammation. Preoperative administration of nutraceuticals is believed to reduce postoperative complications such as inflammation and improve surgical results. Once a day for 7 days prior to surgery, patients were supplemented with two diets: SNO1 (negative control) or SNO2. The former was a dairy drink containing 0% fat, 64% carbohydrate (100% maltodextrin) and 36% protein (100% calcium caseinate), corresponding to 37.4 kcal/100mL. The latter was a dairy drink containing 14% carbohydrate (25% maltodextrin, 75% fructose), 25% protein (60% L-alanyl-glutamine, 40% L-arginine) and 61% lipids in the form of a mixture of oleic acid-rich sunflower oil, canola oil, fish oil and medium-chain triglycerides containing ω-9, ω-6 and ω-3 fatty acids, the latter with α-linolenic acid, eicosapetaenoic acid and docosahexaenoic acid, with a ω-9/ω-6 ratio of 3.2:1 (antioxidant action) and a ω-6/ω-3 ratio of 1.4:1 (anti-inflammatory action), corresponding to 200 kcal/100mL. Each patient ingested 200mL SNO1 or SNO2 blended with 50 g diet ice-cream. The sample consisted of 25 adult patients randomly assigned to SNO1 (n=11) or SNO2 (n=14) and submitted to total abdominoplasty. The study variables included HSP-27, HSP-70, IL-1β, IL-6, PCR and TNF-α. Clinical and lab tests were performed on four occasions: T0=on the 1st day of supplementation following a 12-hour fast; T1=on the 8th day, upon induction of anesthesia, after confirming ingestion of study diet for 7 consecutive days; T2=on the 9th day (POD 1), 24 hours after surgery; and T3=on the 11th day (POD 3), 72 hours after surgery. No significant difference was observed between the groups at any of the four moments in time. In conclusion, oral nutraceutical supplementation with L-alanyl-glutamine, arginine and mixtures of oils with high ω-9/ω-6 ratio and low ω-6/ω-3 ratio has no significant preconditioning effect on inflammatory mediators in surgical trauma / A abdominoplastia consiste de lipectomia abdominal baixa, associada à reparação ou “plástica” músculo-fascial, através da plicatura das aponeuroses dos músculos retos abdominais. Caracteriza-se como um trauma cirúrgico, promovendo uma inflamação inserida no conceito mais amplo de “resposta ao estresse”. A nutrição pré-operatória pode minimizar as complicações pós-operatórias e melhorar os resultados cirúrgicos. No presente estudo foi ofertada uma vez ao dia às pacientes suplementação oral 1 (SNO1) ou suplementação oral 2 (SNO2), no período pré-operatório, durantes 7 dias. A SNO1 é considerada como controle negativo, constitui uma bebida láctea com 0% de gordura, composta por 64% de carboidrato (100% maltodextrina) e 36% de proteína (100% caseinato de cálcio) com calorias totais igual a 37,4kcal/100ml. A SNO2 considerada como o grupo teste foi composta por 14% de carboidrato (25% maltodextrina e 75% frutose), 25% de proteína (60%L-alanil-glutamina e 40%L-arginina) e 61% de lipídios (mistura de óleos de girassol de alto teor oléico, canola, peixe e triglicerídeo de cadeia média (TCM) contendo ômega-9 (ω9), ômega-6 (ω6) e ômega-3 (ω3), deste último na forma de ácido α-linolênico ALA, ácido eicosapetaenóico EPA e ácido docosahexaenóico DHA com relações ω-9/ω-6 de 3,2:1 e ω-6/ω-3 de 1,4:1, com calorias totais de 200kcal/100ml. Cada paciente ingeriu 200 ml de SNO1 ou SNO2, misturado a 50 gramas de sorvete diet. Foram selecionadas e acompanhadas um grupo de 25 pacientes adultas submetidas à abdominoplastia total que foram agrupadas, aleatoriamente, nos grupos SNO1 (N=11) e SNO2 (N=14). As variáveis avaliadas foram: HSP-27, HSP-70, IL-1β, IL-6, PCR e TNF-α. As avaliações clínicas e laboratoriais foram realizadas em quatro momentos: no pré-cirúrgico 1º dia (T0) de início da suplementação, com as pacientes em jejum por 12 horas; no 8º dia (T1) na indução anestésica da cirurgia, após confirmar que a paciente ingeriu por sete dias seguidos a suplementação; no 9º dia ou 1º PO (T2), 24h após o procedimento de abdominoplastia total; e no 11º dia ou 3º PO (T3), 72h após a cirurgia. Não foram evidenciadas diferenças estatisticamente significantes entre os grupos e os tempos. Portanto, a suplementação nutricional oral utilizando l-alanil-glutamina, arginina e misturas de óleos com elevada relação ω-9/ ω-6 e baixa relação ω-6/ω-3 contendo os ácidos ω-3 ALA, EPA e DHA, não possui efeito pré-condicionante nutracêutico sobre proteínas de choque e nos mediadores inflamatórios aqui estudados no trauma cirúrgico.

Neste trabalho foi investigado o recobrimento de nanopartículas magnéticas com polímeros provenientes de epóxidos do ácido oleico ou dos ácidos graxos do biodiesel de canola. As nanopartículas magnéticas de óxido de ferro foram obtidas pelo método de co-precipitação pela mistura de soluções aquosas de cloreto de ferro (II) e (III) em meio alcalino. Os polímeros utilizados para recobrimento das nanopartículas foram produzidos a partir da abertura do anel epóxido do ácido oleico ou dos ácidos graxos do biodiesel de canola, e posterior polimerização com anidrido cis-1,2-ciclohexanodicarboxílico. A caracterização das nanopartículas recobertas foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios-x (DRX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia raman, magnetômetro de amostra vibrante (VSM), análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio (CHN) e teste de dispersibilidade. As nanopartículas recobertas mostraram alta afinidade pelo meio orgânico após a interação entre os polímeros e nanopartículas magnéticas, tornando-as hidrofóbicas. As micrografias de MEV-EDS demonstraram pouca dispersibilidade entre as nanopartículas recobertas e a composição química de carbono obtidas nestas amostras indicou a presença de polímeros sob a superfície do óxido de ferro. O percentual de carbono também foi obtido pela técnica de CHN, que identificou 12,9% de carbono nas partículas recobertas por polímero do epóxido do ácido oleico e 14,7% por polímero do epóxido de ácidos graxos do biodiesel de canola. As nanopartículas revestidas, analisadas por MET, mostraram aglomerados de formas esféricas e uma larga distribuição de tamanho, com diâmetro médio de 10 nm. Os difratogramas de DRX apresentaram planos cristalográficos característicos de magnetita nas partículas recobertas, como também um alargamento a meia altura dos picos indicando uma diminuição no diâmetro médio dos cristalitos quando comparados as nanopartículas puras. A interação entre o óxido de ferro e os polímeros para revestimento foi caracterizada por espectroscopia no infravermelho e TGA. O FTIR mostrou bandas de grupos (CH2) e (C=O) provenientes dos ácidos graxos dos polímeros, enquanto o TGA apresentou uma perda de massa de 7% entre 600-700 ºC que definiu a interação entre os compostos. O comportamento magnético das amostras recobertas foi obtido por magnetometria que apresentou curvas de saturação de magnetização típicas de materiais superparamagnéticos. / In this work was investigated the coating of magnetic nanoparticles by polymers from oleic acid or fatty acids of canola biodiesel epoxides. The magnetic nanoparticles of iron oxide were obtained from the co-precipitation method by mixing aqueous solutions of iron chloride (II) and (III) in an alkaline medium. The polymers used for coating of the nanoparticles were produced from the opening of the epoxide ring of oleic acid or fatty acids of rape methyl ester, and subsequent polymerization with cis-1,2-cyclohexanedicarboxylic anhydride. The characterization of the coated nanoparticles was performed by scanning electron microscopy (SEM-EDX), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier Transformer Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal gravimetric analysis (TGA), raman spectroscopy, vibrating sample magnetometer (VSM), elemental analysis of carbon, hydrogen and nitrogen (CHN) and dispersibility test. The coated nanoparticles showed high affinity for the organic medium after the interaction between the polymers and magnetic nanoparticles, making them hydrophobic. Micrographs SEM-EDX showed low dispersibility of the coated nanoparticles and the chemical composition of carbon indicated the presence of polymers on the surface of the iron oxide. The carbon percentage was also obtained by the CHN technique, identified 12.9% of carbon particles coated with the polymer of oleic acid and 14.7% of polymer fatty acids of rape methyl ester. The images of the coated nanoparticles analyzed by TEM showed agglomerated with spherical shapes and a broad size distribution with an average diameter close to 10 nm. The XRD showed characteristic crystallographic planes in the coated particles of magnetite, as well as a broadening of the peaks at half height, indicating a decrease in the average crystallite diameter when compared to pure nanoparticles. The interaction between iron oxide and polymers were characterized by infrared spectroscopy and TGA. FTIR showed bands groups (CH2) and (C=O) from the polymers of fatty acids, while the TGA showed a weight loss of 7% between 600-700 °C which defines the interaction of the compounds. The magnetic behavior of the samples coated was obtained by VSM and showed typical saturation magnetization curves of superparamagnetic material.

A empresa Braskem S.A. é mundialmente pioneira na produção de eteno a partir da desidratação do etanol. A planta estabelecida na BRASKEM/Triunfo/RS foi extremamente eficiente na geração do eteno, porém apresentou sérios problemas de corrosão, provavelmente pela presença de ácidos orgânicos como produtos secundários. Considerando que não havia disponível na literatura método para determinação dos produtos secundários da produção do eteno, o presente trabalho teve como objetivo o estabelecimento de metodologia para analisar tais produtos, bem como verificar a potencial causa da corrosão. A partir de um perfil qualitativo, das diferentes características e propriedades dos compostos identificados, bem como de suas concentrações, foram propostas duas metodologias: A) cromatografia a gás com amostragem headspace para os compostos éter dietílico, acetaldeído, propanal, acetona, butanal, acetato de etila, metanol, etanol, pentanal, 2-butanol e propanol; B) cromatografia a líquido de alta eficiência com detector de arranjo de diodos para os ácidos fórmico, acético, propanoico, butanoico e pentanoico. Ambas metodologias apresentaram linearidade para todos os compostos estudados nas faixas de trabalhos propostas (R2 >0,99), bem como foram precisos (Coeficiente de Variação % de no máximo 7,3%) e exatos, com recuperações de 92 a 102% para o método A e 91 a 107% para o método B. Entre os ácidos determinados, o ácido acético foi o de maior concentração (600 mg L-1). / Braskem S.A., is world pioneering in obtaining ethylene from ethanol dehydration. The plant located in BRASKEM/Triunfo/RS was extremely efficient to produce ethylene but presented serious corrosion problems, probably due to the presence of organic acids generated as by-products. Since there is no method in the literature aiming the determination of by-products generated in the ethylene production, the goal of the present work was the establishment of such analytical methodology, as well as checking the potential cause of corrosion. Starting from a qualitative profile, of the characteristics and properties of the identified compounds as well as their concentrations, two methodologies were proposed: A) gas chromatography with headspace sampling applied to ethyl ether, acetaldehyde, propanal, acetone, butanal, ethyl acetate, methanol, ethanol, pentanal, 2-butanol and propanol; B) high efficiency liquid chromatography with diode array detector applied to the acids formic, acetic, propanoic, butanoic, and pentanoic. Both methodologies presented linearity for all studied compounds within proposed ranges (R2 < 0.99) being also precise (Maximum variation coefficient 7.3%) and exact with recoveries ranging from 92% to 102% for method A and 91% to 107% for method B. Among the determined acids, acetic acid was the highest concentration (600 mg L-1).

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2012. / Submitted by Tania Milca Carvalho Malheiros (tania@bce.unb.br) on 2012-05-30T18:35:59Z No. of bitstreams: 1 2012_LianaSoaresAlmeida_Parcial.pdf: 1806729 bytes, checksum: 4076d79e391e79a989cc9b6145cde969 (MD5) / Approved for entry into archive by Elzi Bittencourt(elzi@bce.unb.br) on 2012-06-02T15:02:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_LianaSoaresAlmeida_Parcial.pdf: 1806729 bytes, checksum: 4076d79e391e79a989cc9b6145cde969 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-06-02T15:02:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_LianaSoaresAlmeida_Parcial.pdf: 1806729 bytes, checksum: 4076d79e391e79a989cc9b6145cde969 (MD5) / Os heteropoliácidos de Keggin, de fórmula geral H8-nXnM12O40, onde n é o estado de oxidação do heteroátomo X, podem ser aplicados como catalisares ácidos em diversas reações em âmbito industrial. A fim de demonstrar as vantagens em se aplicar esses heteropoliácidos em reações com solventes polares (ex., esterificação), um catalisador ácido heterogêneo foi sintetizado: o ácido 12-tungstofosfórico (H 3PW12O40·nH2O, ou H3PW) suportado em carbono ativado. O método de preparação envolveu a técnica de impregnação usando como solvente uma solução de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 e diferentes concentrações de H3PW (20, 30, 40 e 50% em massa). O catalisador suportado foi calcinado a diferentes temperaturas (200, 300, 400 e 500 ºC) e caracterizado com diversas técnicas físico-químicas. Espectros de FTIR mostraram que as bandas características do H3PW aparecem após a impregnação no carbono ativado, porém quando o catalisador suportado é calcinado acima de 400 ºC as bandas do H3PW (40 e 50%) mostraram-se mais intensas devido à oxidação do carbono. Espectros de RAM-RMN de 31 P demonstraram que o poliânion, antes e depois da calcinação, é retido fortemente na superfície do suporte, pela presença dos sinais típicos entre -14,5 e -13,5 ppm, este último relacionado a amostras com menores graus de hidratação. Resultados de DRX evidenciaram que amostras de concentrações próximas a 20% de H3 PW apresentam elevado grau de dispersão. A cristalinidade aumenta com a concentração do H3PW no suporte e com maiores temperaturas de calcinação, exceto para as amostras contendo 40% que não apresentaram nenhum grau de cristalinidade. As análises de TG/DTG mostraram um aumento da estabilidade térmica dos catalisadores suportados com o teor de H3PW impregnado. Isotermas de adsorção de N2(-196 ºC) indicaram que ao aumentar a temperatura de calcinação há um aumento da área superficial dos catalisadores impregnados devido à liberação de moléculas fisicamente adsorvidas. Contudo, as amostras contendo o teor de 50% H 3PW apresentaram comportamento oposto, provavelmente relacionado a uma melhor distribuição do heteropoliácido suportado e à diminuição de aglomerados catalíticos. Experimentos de calorimetria e adsorção de piridina (Cal-Ad) revelaram que os sítios ácidos dos catalisadores suportados eram mais fracos, mas apresentavam maior dispersão e maior disponibilidade dos que os do H3PW puro. Testes de lixiviação com etanol confirmaram o alto grau de interação com o carbono e apenas nas amostras com teores acima de 40% e temperaturas de calcinação acima de 200 ºC foi detectada lixiviação. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Keggin heteropolyacids of general formula H 8-nXnM12O40, where n is the oxidation state of heteroatom X, can be applied as acid catalysts in several reactions in industry. In order to demonstrate the advantages of applying these heteropolyacids in reactions with polar solvents (e.g., esterification), a heterogeneous acid catalyst was synthesized: 12-tungstophosphoric acid (H3 PW12O40·nH2O, or H3PW) supported on activated carbon. The preparation method involved the impregnation technique using a solution of hydrochloric acid 0.1 mol L-1 as solvent and different loadings of H3 PW (20, 30, 40 and 50 wt%). The supported catalysts were calcined at different temperatures (200, 300, 400 and 500 ºC) and characterized with several physical-chemistry techniques. FTIR spectra showed that the characteristic bands of H3PW appeared after impregnation on activated carbon, but when the supported catalyst was calcined above 400 °C, the bands of H 3PW (40 and 50%) were more intense due to carbon oxidation. 31P MAS-NMR spectra proved that the polyanion, before and after calcination, was strongly retained on the surface of the support, with typical signals between -14.5 and -13.5 ppm, the later value is related to species with lower degree of hydration. XRD results showed that the samples with loadings close to 20% H3 PW had a high degree of dispersion. The crystallinity of the material increased with the amount of H3PW on the support and with higher calcination temperature, except for the samples with 40%, which had no crystallinity degree. The TG/DTG curves showed a slight increase of thermal stability of the supported catalysts with higher loadings of H3PW. The adsorption isotherms of N2 at -196 ºC indicated that the increase of calcination temperature also increased the surface area of the impregnated catalysts due to the release of physically adsorbed molecules. However, the samples containing 50% H3 PW showed an opposite behavior, probably related to a better distribution of supported heteropolyacid and the decrease of catalytic clusters. Calorimetry and adsorption (Cal-Ad) experiments with pyridine revealed that the acid sites of supported catalysts were weaker, but had a higher dispersion and increased accessibility than pure H3 PW. Leaching tests with ethanol were performed and confirmed the strong degree of interaction with carbon and only the samples with loadings above 40% and calcination above 200 ºC showed detectable leaching.

A borra é o principal subproduto da indústria de refino de óleo de soja e é formada durante a etapa de neutralização do refino químico do óleo bruto. Ácidos graxos livres presentes no óleo são neutralizados através da adição de solução de álcalis, resultando em sabões. Esta borra, devido ao seu alto conteúdo de ácidos graxos saponificados, reduzido valor econômico e grande disponibilidade nas indústrias de óleo de soja e de biodiesel, é uma excelente matéria-prima para a obtenção de um concentrado de ácidos graxos livres. Estes ácidos graxos têm sido comercializados devido às suas propriedades nutricionais. Também são utilizados no tratamento de minérios devido à capacidade de alterar as superfícies minerais e são matérias-primas para a produção de biodiesel. Neste trabalho foram estudados os efeitos das condições operacionais do processo de obtenção de ácido graxo de soja através da reação de acidulação da borra de soja com ácido sulfúrico. Três frações são obtidas após a centrifugação do material resultante da reação de acidulação: ácido graxo de soja, emulsão oleosa e água ácida. Ácido graxo de soja é o produto principal, emulsão oleosa é o resíduo do processo de acidulação e água ácida é o efluente. Foram estudadas as condições de acidulação da borra objetivando a produção eficiente do ácido graxo de soja. A fim de determinar a melhor condição de operação, o processo foi otimizado utilizando Metodologia de Superfície de Resposta obtida através do planejamento fatorial com três variáveis independentes: relação molar entre o ácido e o sabão, temperatura e velocidade de agitação. As condições ótimas para a reação de acidulação da borra de neutralização com ácido sulfúrico foram: relação molar entre o ácido e o sabão igual a 0,84 e temperatura de 78ºC, obtendo-se 1,2% da fase emulsão oleosa, enquanto que a velocidade de agitação da solução, sob as condições do teste, não interferiu nos resultados. Com base nestes resultados, foram então processados 6.600 kg de borra na planta industrial com capacidade de processamento de 150 kg de borra por batelada. O percentual da fase emulsão oleosa obtida na planta industrial foi de 2,1% (135 kg). A borra foi caracterizada e o conteúdo de matéria graxa obtido (27,6% em massa) revelou um alto potencial para reaproveitamento. O ácido graxo também foi caracterizado e o conteúdo de matéria graxa obtido (95,2% em massa) revelou a qualidade do principal produto. A caracterização da emulsão oleosa demonstrou a possibilidade de utilização deste resíduo como combustível. A água ácida foi caracterizada a fim de sugerir um tratamento de efluentes eficiente. / Soapstock is the main by-product of the soybean oil refining industry and is formed during the neutralization step in caustic refining of the crude oil. Free fatty acids present in the oil are neutralized by addition of alkali solutions resulting in soaps. This soapstock due to its high content of saponified fatty acids, low economic value and great availability in the soybean oil and biodiesel industries, is an excellent raw-material for the production of a free fatty acids concentrate. These fatty acids have been traded due to its nutritive properties. Also they are used in the mineral treatments due to its capacity to change the mineral superficies and they are potential feedstocks for biodiesel production. In this research, the effects of the process conditions for the production of the soybean fatty acid through the acidulation reaction of soapstock from sulphuric acid neutralization were studied. Three fractions are obtained after centrifugation of the material resulting of the acidulation reaction: soybean fatty acid, oily emulsion and acid water. Soybean fatty acid is the main product, oily emulsion is the residue acidulation process and acid water is the wastewater. Soapstock acidulation conditions were studied aiming at the efficient producing soybean fatty acid. For the determination of the best operational condition, the process was optimized using Response Surface Methodology, obtained from factorial planning with three independent variables: molar ratio between acid and soap, temperature and mixer rotation. Optimal conditions for the acidulation reaction of soapstock from sulphuric acid neutralization were: molar ratio between acid and soap of 0,84 and temperature of 78ºC, obtaining a percentage of oily emulsion of 1.2%. The mixer rotation however, did not interfere with the results obtained, considering the conditions of the test. Then, 6.6 ton of soapstock were processed in the industrial plant with capacity to process 150 kg of the soapstock for batch. The percentage of oily emulsion obtained in the industrial plant was of 2.1% (135 kg). The soapstock was characterized, and the fatty matter content obtained (27.6% in mass) revealed its high potential for reuse. Also the soybean fatty acid was characterized, and the fatty matter content obtained (95.2% in mass) revealed the quality of the main product. The characterization of the oily emulsion demonstrated the possibility the utilization of this residue as fuel. The acid water was characterized aiming at suggesting an efficient wastewater treatment.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2017. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2017-09-27T13:41:18Z No. of bitstreams: 1 2017_FernandaFavero.pdf: 10858018 bytes, checksum: 06187e38db63739d6429163cf6b4fa0d (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-10-09T14:52:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_FernandaFavero.pdf: 10858018 bytes, checksum: 06187e38db63739d6429163cf6b4fa0d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-09T14:52:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_FernandaFavero.pdf: 10858018 bytes, checksum: 06187e38db63739d6429163cf6b4fa0d (MD5) Previous issue date: 2017-10-09 / Ácidos graxos foram recentemente apresentados como inibidores de Quorum sensing (QS), uma forma de comunicação microbiana que ocorre pelo uso de moléculas sinalizadoras e permite que a bactéria se comporte de forma multicelular. Estudos comprovam a eficiência de controlar a virulência de uma bactéria pela manipulação dessa comunicação intraespécie. Este trabalho visou a síntese de uma biblioteca de 2-oxazolinas substituídas, isôsteros de ácidos graxos por meio da ciclização de N-(2-hidroxietil)amidas obtidas pela reação entre etanolamina e ácidos carboxílicos. Os rendimentos para as sínteses das etanolamidas e 2-oxazolinas variaram de moderado a ótimo, apesar da dificuldade de purificação do composto heterocíclico. Diante das moléculas sintetizadas, os testes biológicos foram realizados com a cepa CV026 da Chromobacterium violaceum e resultados promissores foram obtidos. Duas moléculas foram capazes de induzir a resposta positiva no sistema de comunicação, seis foram capazes de inibir a comunicação e oito se mostraram antimicrobianas frente às bactérias. / Fatty acids were recently shown as quorum sensing (QS) inhibitor, which is a molecular based bacterial communication mechanism. This process enables a population of bacterial to control its behavior in a collective way. Studies have shown the efficiency of controlling bacterial virulence through manipulation of the interspecies communication. This study aimed the synthesis of a 2-oxazolines library, a fatty acid isoster, via cyclization of N-(2-hydroxyethyl)amides obtained by the reaction of ethanolamine and carboxylic acids. The yields for the syntheses of ethanolamides and 2-oxazolines ranged from moderate to good, despite the difficulty to purify the heterocyclic. The biological tests were carried out with the Cv026 strain of Chromobacterium violaceum and promising results were obtained. Two molecules were capable of inducing positive response in the communication system, six were able to inhibit communication and eight show antimicrobial action against bacteria.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-06T16:25:49Z No. of bitstreams: 1 2016_JéssicaDelavechiaOliveiraRodrigues_Parcial.pdf: 1143329 bytes, checksum: b97cacb04385cf81e01ce5e997022261 (MD5) / Approved for entry into archive by Ruthléa Nascimento(ruthleanascimento@bce.unb.br) on 2017-03-23T13:12:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_JéssicaDelavechiaOliveiraRodrigues_Parcial.pdf: 1143329 bytes, checksum: b97cacb04385cf81e01ce5e997022261 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-23T13:12:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_JéssicaDelavechiaOliveiraRodrigues_Parcial.pdf: 1143329 bytes, checksum: b97cacb04385cf81e01ce5e997022261 (MD5) / O objetivo desta pesquisa foi estudar diferentes condições reacionais para sintetizar polímeros utilizando o óleo de mamona (Ricinus communis L.), na tentativa de obter materiais poliméricos com aplicações diversificadas e, principalmente, ecologicamente viáveis ao meio ambiente. A intenção era obter materiais biodegradáveis, considerando a origem e as características dos seus precursores. A viabilidade das sínteses foi estudada, usando duas metodologias, com e sem o uso de solvente, e três catalisadores diferentes, acetato de zinco [(CH3COO)2Zn.2H2O], cloreto de estanho (SnCl2.2H2O) e trifluoreto de boro eterato [BF3(Et2O)]. Na metodologia com solvente, foi usado o etanol, agitação magnética por 8 h, modificando-se alguns parâmetros da reação, como temperatura, tempo de cura e os catalisadores. Na metodologia das sínteses sem solvente, as reações foram feitas sob agitação mecânica, com os catalisadores (CH3COO)2Zn.2H2O e BF3(Et2O) e diferentes tempos de cura. A caracterização dos materiais de partida foi realizada por ressonância magnética nuclear dos núcleos de 1H (RMN 1H), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os materiais obtidos foram analisados por RMN 1H e RMN 13C, em estado sólido, FT-IR, DSC, cromatografia de permeação em gel (GPC) e testes de absorção de umidade. Os resultados das análises evidenciaram a viabilidade das sínteses, a eficiência dos catalisadores, algumas propriedades físico-químicas. / The aim of this research is to study different reaction conditions to synthesize polymers using castor oil (Ricinus communis L.) in an attempt to obtain a polymeric material with diversified applications and especially environmentally friend. The intention was to get biodegradable materials, considering the origin and characteristics of their precursors. The viability of the syntheses was studied using two methods, with and without solvent, and three different catalysts, zinc acetate [(CH3COO)2Zn.2H2O], tin chloride (SnCl2.2H2O), and boron trifluoride etherate [BF3(Et2O)]. In the methodology with solvent, ethanol was used with magnetic stir during 8 h, modifying some reaction parameters such as temperature, cure time and catalysts. In the methodology without solvent, the reactions were performed under mechanical stiring, with the catalysts (CH3COO)2Zn.2H2O and BF3(Et2O) and different curing times. The characterization of the precursor materials was made by nuclear magnetic resonance of 1H (1H NMR) infrared spectroscopy with Fourier transform (FT-IR), thermogravimetry (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The materials obtained were analyzed by 1H RMN and 13C RMN in solid state, FT-IR, DSC, gel permeation chromatography (GPC) and water absorption test. The results of the analyses showed the viability of the synthesis, the efficiency of the catalysts and some physico-chemical properties.