L'évolution de la technologie microélectronique conduit à une densité d'intégration toujours plus forte des transistors. Les structures d'interconnexions en cuivre Damascène suivent cette tendance et doivent être maîtrisées en termes de fabrication, de performance et de robustesse, ces différents aspects étant intimement liés aux contraintes résiduelles et à la résistivité. Cette thèse vise à comprendre les mécanismes de génération de contraintes et identifier les différentes contributions à la résistivité de ces objets en fonction des conditions de recuit et des dimensions (de la centaine de nm à plusieurs µm). Pour ce faire, les rôles respectifs de la microstructure et des dimensions de films et de lignes de cuivre électrodéposés ont été découplés sur la base de modèles analytiques intégrants des paramètres microstructuraux et géométriques. La microstructure a été analysée principalement à partir de cartographies d'orientations cristallines réalisées par EBSD. Dans le cas des lignes de cuivre de 0.2 à 1 µm de large, les contraintes résiduelles ont été déduites de l'exploitation de nano-capteurs pivotants spécialement élaborés. Les résultats obtenus montrent qu'indépendamment de la température de recuit, l'augmentation de résistivité et de contraintes résiduelles observée vers les faibles dimensions est le fruit d'une diminution de la taille moyenne de cristallites et d'un confinement géométrique plus prononcé. En outre, l'augmentation de résistivité résulte également d'une élévation de la probabilité de réflexion des électrons aux joints de grains. Cette dernière a été associée à la réduction de la proportion de joints de grains spéciaux de cohérence atomique élevée.

L’évolution de la technologie microélectronique conduit à une densité d’intégration toujours plus forte des transistors. Les structures d’interconnexions en cuivre Damascène suivent cette tendance et doivent être maîtrisées en termes de fabrication, de performance et de robustesse, ces différents aspects étant intimement liés aux contraintes résiduelles et à la résistivité. Cette thèse vise à comprendre les mécanismes de génération de contraintes et identifier les différentes contributions à la résistivité de ces objets en fonction des conditions de recuit et des dimensions (de la centaine de nm à plusieurs µm). Pour ce faire, les rôles respectifs de la microstructure et des dimensions de films et de lignes de cuivre électrodéposés ont été découplés sur la base de modèles analytiques intégrants des paramètres microstructuraux et géométriques. La microstructure a été analysée principalement à partir de cartographies d’orientations cristallines réalisées par EBSD. Dans le cas des lignes de cuivre de 0.2 à 1 µm de large, les contraintes résiduelles ont été déduites de l’exploitation de nano-capteurs pivotants spécialement élaborés. Les résultats obtenus montrent qu’indépendamment de la température de recuit, l’augmentation de résistivité et de contraintes résiduelles observée vers les faibles dimensions est le fruit d’une diminution de la taille moyenne de cristallites et d’un confinement géométrique plus prononcé. En outre, l’augmentation de résistivité résulte également d’une élévation de la probabilité de réflexion des électrons aux joints de grains. Cette dernière a été associée à la réduction de la proportion de joints de grains spéciaux de cohérence atomique élevée. / The evolution of the microelectronic technology leads to a transistors integration density always stronger. The Damascene copper interconnections structures follow this tendency and must be controlled in terms of manufacturing, performance and robustness, these different aspects being intimately related to the residual stresses and resistivity. This thesis aims to understand the mechanisms of the residual stresses generation and identify the different contributions to the resistivity of these objects as a function of annealing conditions and dimensions (from about a hundred of nm to several µm). In order to do this, the respective effects of the microstructure and dimensions of electroplated copper films and lines were separated on the basis of analytical models integrating microstructural and geometrical parameters. The microstructure was principally analysed from mappings of crystalline orientations achieved by EBSD. For the copper lines of width 0.2 and 1 µm, the residual stresses were deduced from the exploitation of nano-rotating sensors specially elaborated. The results obtained show that independently of the annealing temperature, the resistivity and residual stresses increase observed toward the small dimensions arises from the diminution of the average crystallites size and the geometrical confinement more pronounced. Furthermore, the resistivity increase results also of the electrons reflection probability growth at grains boundaries. This last point was associated to the reduction of the proportion of special grains boundaries having a high atomic coherency.

Ce travail vise à comprendre l'évolution de la texture cristallographique et l'anisotropie du comportement mécanique après laminage à chaud et traitements thermiques d'un Al-Cu-Li 2050 et d'un Al-Zn-Mg-Cu 7050, et expliquer leurs différences. La texture est analysée par EBSD et RX après des essais de compression plane à chaud et après des laminages à chaud industriels. L'anisotropie est étudiée sur des tôles fortes industrielles après différents détensionnements et dans différents états microstructuraux par des essais de traction à 0°, 45° et 90° par rapport à DL. Enfin, nous comparons nos mesures à des résultats simulés par des modèles de plasticité cristalline (modèles de Taylor). Il est montré que, déformés dans des conditions identiques, les deux alliages développent les mêmes textures de laminage jusqu'à une déformation de 2.6. La présence de 1% massique de Li n'est à priori pas responsable d'une texture particulière. En revanche la température de laminage, qui est généralement plus élevée pour les Al-Cu-Li que pour les Al-Zn-Mg-Cu, a un impact important aux grandes déformations, notamment en favorisant la composante Laiton {110}<112>. L'anisotropie d'une tôle laminée de 2050 est pour une large part due à la texture cristallographique. Elle augmente quand un détensionnement est effectué par traction dans la direction DL et diminue quand il est effectué à 45°/DL. La précipitation durcissante, composée de T1 Al2CuLi en forme de plaquettes sur les plans {111}Al, augmente la résistance de la direction préalablement tractionnée mais n'est pas responsable dans nos conditions expérimentales d'une forte aggravation de l'anisotropie. Dans le 7050, l'anisotropie diminue entre l'état mûri naturellement et l'état sur-revenu. La précipitation de sur-revenu du 7050 atténue l'effet de la texture cristallographique sur l'anisotropie et rend, en comparaison, le 2050 d'autant plus anisotrope.

Ce travail vise à comprendre l’évolution de la texture cristallographique et l’anisotropie du comportement mécanique après laminage à chaud et traitements thermiques d’un Al-Cu-Li 2050 et d’un Al-Zn-Mg-Cu 7050, et expliquer leurs différences. La texture est analysée par EBSD et RX après des essais de compression plane à chaud et après des laminages à chaud industriels. L’anisotropie est étudiée sur des tôles fortes industrielles après différents détensionnements et dans différents états microstructuraux par des essais de traction à 0°, 45° et 90° par rapport à DL. Enfin, nous comparons nos mesures à des résultats simulés par des modèles de plasticité cristalline (modèles de Taylor). Il est montré que, déformés dans des conditions identiques, les deux alliages développent les mêmes textures de laminage jusqu'à une déformation de 2.6. La présence de 1% massique de Li n’est à priori pas responsable d’une texture particulière. En revanche la température de laminage, qui est généralement plus élevée pour les Al-Cu-Li que pour les Al-Zn-Mg-Cu, a un impact important aux grandes déformations, notamment en favorisant la composante Laiton {110}<112>. L'anisotropie d'une tôle laminée de 2050 est pour une large part due à la texture cristallographique. Elle augmente quand un détensionnement est effectué par traction dans la direction DL et diminue quand il est effectué à 45°/DL. La précipitation durcissante, composée de T1 Al2CuLi en forme de plaquettes sur les plans {111}Al, augmente la résistance de la direction préalablement tractionnée mais n'est pas responsable dans nos conditions expérimentales d'une forte aggravation de l'anisotropie. Dans le 7050, l'anisotropie diminue entre l’état mûri naturellement et l’état sur-revenu. La précipitation de sur-revenu du 7050 atténue l'effet de la texture cristallographique sur l'anisotropie et rend, en comparaison, le 2050 d’autant plus anisotrope. / This work aims to understand hot rolling texture evolution and anisotropy of mechanical behaviour on an Al-Cu-Li 2050 and an Al-Zn-Mg-Cu 7050, and aims to explain their differences. Crystallographic textures are analysed by EBSD and X-ray after hot plane strain compressions and after industrial hot rolling. Anisotropy of industrial hot rolled plates is investigated after different stretching and different ageing treatments by means of tensile tests at 0°, 45° and 90° to RD. Experimental results are compared to predictions using plasticity models (Taylor models). It is shown that, under the same processing conditions, the two alloys develop the same rolling textures up to strain of 2.6 ; it can be concluded that the presence of 1wt% of Li does not by itself favour a particular texture. However, it is shown that Brass component {110}<112> is favoured by an increasing rolling temperature, which is generally higher in the Al-Cu-Li than in the Al-Zn-Mg-Cu. Anisotropy of hot rolled 2050 is for a large part caused by crystallographic texture. It increases when stretch axis is at 0° and decreases when stretch axis is at 45°. Hardening precipitation, made by plate shape T1 Al2CuLi lying on the {111}Al, increases yield strength in the stretched direction but it is not responsible in our experimental conditions for a high increase of anisotropy. Anisotropy of 7050 is less important in the over aged state than in the natural aged state. Over ageing precipitation of 7050 reduces the effect of crystallographic texture on the anisotropy and makes 2050 appearing much more anisotropic.

L’objectif principal de ce travail est d’optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope ‘FIB’, en utilisant soit l’imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l’objet d’étude sont abrasées à l’aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l’échantillon entre les positions d'abrasion et d’EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L’EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d’abrasion par FIB et l’acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L’intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s’agissant de cartographie d’orientation cristalline, une méthode alternative à l’EBSD a été testée, qui repose sur l’influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d’électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d’intensité de chaque grain dans une série d’images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l’échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d’Euler. Les perspectives d’application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l’EBSD, sont évoquées. / The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed ‘hole’ thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4° for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.

La thèse porte sur l’étude de la cinétique de Smart Cut™ dans du silicium après implantation hydrogène, pour des températures de recuit comprises entre 500°C et 1300°C. Ainsi, la cinétique de séparation de couches (splitting) est caractérisée en considérant des recuits dans un four à moufle ainsi que des recuits laser. Sur la base de cette caractérisation, un modèle physique, basé sur le comportement de l’hydrogène implanté durant le recuit, est proposé. Le modèle s’appuie sur des caractérisations SIMS de l’évolution de la concentration d’hydrogène durant le recuit, ainsi que sur des simulations numériques. Le modèle propose une explication aux propriétés des films obtenus en fonction des conditions de recuit et mesurées par microscopie optique, AFM ainsi que par des mesures des énergies d’interfaces. Sur la base du modèle de splitting obtenu, deux procédés de fabrication de films de silicium sont proposés pour l’élaboration de matériaux de silicium sur saphir et verre par recuit laser ainsi que pour l’élaboration de feuilles de silicium monocristallin par épitaxie en phase liquide sur substrat silicium implanté. L’étude de premier procédé prouve pour la première fois la possibilité d’appliquer le procédé Smart Cut™ sur des substrats de silicium implanté. Les films ainsi obtenus présentent des grandes surfaces de transfert (wafer de 200 mm), ce qui présente un grand intérêt industriel. L’étude propose différentes caractérisations des films obtenus (AFM, profilométrie optique, mesure 4 pointe). Le deuxième procédé est démontré en utilisant des bancs d’épitaxie en phase liquide de silicium (température supérieure à 1410°C) afin d’effectuer des dépôts sur des substrats de silicium implantés. Les films obtenus montrent un grand degré de croissance épitaxiale (jusqu’à 90% du film déposé mesuré par EBSD) et présentent une épaisseur aussi faible que 100 µm. D’autre part, le détachement par Smart Cut™ des films ainsi déposés est démontré. / At first, the thesis studies the kinetics of Smart Cut™ in silicon implanted with hydrogen ions for annealing temperature in the range 500°C-1300°C. The kinetics is characterized by using a specially-dedicated furnace and by considering laser annealing. Based on the related characterization and observations, a physical model is established based on the behavior of implanted hydrogen during annealing. The model is strengthened by SIMS characterization focused on the evolution of hydrogen during annealing and on numerical calculations. Additionally, the model proposes an explanation for the properties of the obtained films as a function of the annealing conditions, based on optical microscope and AFM observations and bonding energy characterization. Based on this splitting model, two innovative processes for fabrication of silicon films are proposed. The first process allows to produce films of silicon on sapphire and films of silicon on glass by considering a laser annealing. The second produces foils of monocrystalline silicon by liquid phase epitaxial growth on implanted silicon substrate. The study of the first process proves for the first time the possibility to apply the Smart Cut™ for substrates of implanted silicon. The resulting films present large surface of transferred films (up to 200 mm wafers), which is very interesting in an industrial perspective. The study proposes different characterization of the films obtained by this process (AFM, optical profilometry and 4 probe measurement). The second process is demonstrated by using a chamber of liquid phase epitaxial growth of silicon (deposition temperature superior to 1410°C) in order to deposit liquid silicon on implanted silicon substrates. The obtained films show a high degree of epitaxial growth (up to 90% of the film as characterized by EBSD) and show a thickness as low as 100µm. Additionally the detachment by Smart Cut of the deposited films is demonstrated.