Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Biologia, Pós-graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-04-26T16:04:54Z No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-04T12:18:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T12:18:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_GrazieleSilvaPereira.pdf: 6556509 bytes, checksum: c7a48ba007d09bdd0bdef2404fe6fb84 (MD5) / Nos últimos anos, devido ao grande potencial terapêutico de nanopartículas magnéticas, a busca por materiais com características favoráveis a esse tipo de aplicação se intensificou. Neste contexto, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro(α-Fe2 O3 e Fe3 O4) com morfologia de nanoanéis foram obtidas com sucesso a partir da redução de nanoanéis de hematita, previamente sintetizados pelo processo hidrotermal. As amostras obtidas foram caracterizadas por Microscopias Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Difração de raios X (DRX), Espectroscopias Raman e Mössbauer e medidas de Magnetização. As imagens de MEV, MET e HRTEM evidenciaram a presença de monocristais com morfologias de nanoanéis com espessuras, diâmetros externos e internos médios de 95, 140 e 65 nm, respectivamente. Os dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman revelaram que as duas fases cristalográficas desejadas (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) foram alcançadas com sucesso. Contudo, verificou-se a presença de ferro metálico (α-Fe) nas amostras de magnetita. Foi encontrado que os parâmetros hiperfinos de ambas as fases cristalográficas são consistentes com os valores obtidos para a hematita e magnetita bulk. As medidas de magnetização evidenciaram que ambas as fases cristalográficas apresentaram comportamento ferromagnético nas temperaturas de 5 e 300 K. Contudo, verificou-se que enquanto o valor de campo coercivo obtido para os nanoanéis de α-Fe2 O3 é muito menor que seu respectivo bulk, os valores de HC para os nanoanéis de Fe3 O4 é duas veze maior que a da Fe3 O4 bulk. Estas divergências foram atribuídas à anisotropia magnética dos nanoanéis obtidos. Nos últimos anos, devido ao grande potencial terapêutico de nanopartículas magnéticas, a busca por materiais com características favoráveis a esse tipo de aplicação se intensificou. Neste contexto, nanopartículas magnéticas de óxido de ferro (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) com morfologia de nanoanéis foram obtidas com sucesso a partir da redução de nanoanéis de hematita, previamente sintetizados pelo processo hidrotermal. As amostras obtidas foram caracterizadas por Microscopias Eletrônica de Varredura (MEV) e Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM), Difração de raios X (DRX), Espectroscopias Raman e Mössbauer e medidas de Magnetização. As imagens de MEV, MET e HRTEM evidenciaram a presença de monocristais com morfologias de nanoanéis com espessuras, diâmetros externos e internos médios de 95, 140 e 65 nm, respectivamente. Os dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman revelaram que as duas fases cristalográficas desejadas (α-Fe2 O3 e Fe3 O4) foram alcançadas com sucesso. Contudo, verificou-se a presença de ferro metálico (α-Fe) nas amostras de magnetita. Foi encontrado que os parâmetros hiperfinos de ambas as fases cristalográficas são consistentes com os valores obtidos para a hematita e magnetita bulk. As medidas de magnetização evidenciaram que ambas as fases cristalográficas apresentaram comportamento ferromagnético nas temperaturas de 5 e 300 K. Contudo, verificou-se que enquanto o valor de campo coercivo obtido para os nanoanéis de α-Fe2 O3 é muito menor que seu respectivo bulk, os valores de HC para os nanoanéis de Fe3 O4 é duas veze maior que a da Fe3 O4 bulk. Estas divergências foram atribuídas à anisotropia magnética dos nanoanéis obtidos. __________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In recent years, due the high therapeutic potential of magnetic nanoparticles, the search for materials with excellent features to this application has been intensified. In this context, magnetic nanoparticles of iron oxide (α-Fe2O3 e Fe3O4)with nanorings morphology were successfully obtained from the reduction of hematite nanorings, these previously synthesized by hydrothermal process.The samples obtained were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission (TEM), High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM), X ray diffraction (XRD), Raman and Mössbauer Spectroscopy and Measures of Magnetization. The images obtained by SEM, TEM and HRTEM show the presence of single crystals with nanorings morphologies with thicknesses, external and internal diameters average of 95, 140 and 65 nm, respectively. The diffraction of X-ray data and Raman spectroscopy showed that the two desired crystallographic phases (α-Fe2O3 e Fe3O4) were successfully obtained.However, it was verified the presence of metallic iron (α-Fe) in magnetite samples. It was noticed that the parameters of both crystallographic phases are consistent with values obtained for the hematite and magnetitebulk. The magnetization measurements provide evidence that both crystallographic faces exhibited ferromagnetic behavior in the two temperatures, 5K and 300 K. However, it is noted that while the coercive field values for the nanoringsα-Fe2O3 is much smaller than the respective bulk, the HC values for the Fe3O4 rings is twice that of the Fe3O4 bulk. These differences were attributed to the magnetic anisotropy of nanoring obtained.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-08-19Bitstream added on 2014-06-13T21:03:32Z : No. of bitstreams: 1 bini_ra_dr_araiq.pdf: 1986207 bytes, checksum: 6aa699188f1bdbef0a8881ece139cadd (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A funcionalização de dispersões de nanopartículas superparamagnéticas de óxidos de ferro (SPIO – sigla em inglês) com moléculas bioativas, possibilita novas aplicações destes nanomateriais uma vez que a interação dos seus momentos magnéticos pode ser guiada por um campo magnético externo, o qual é dependente do revestimento da superfície das nanopartículas. Essas dispersões com propriedades superparamagnéticas podem ser utilizadas como agentes de contraste em imagem por ressonância magnética para diagnosticar tumores e doenças cardiovasculares, hipertermia na terapia do câncer e separação magnética de células e biomoléculas. Neste trabalho, nanopartículas superparamagnéticas de óxidos de ferro com tamanho entre 30 e 12 nm foram obtidas via método de coprecipitação assistida por ultrassom. Medidas de magnetização versus campo magnético mostraram comportamento superparamagnético para os óxidos de ferro sintetizados via método de sonoprecipitação química. A superfície dos SPIO sintetizados foi modificada com os reagentes 3-aminopropil-trietóxisilano (APTS), 3-aminopropil-etil-dietóxisilano (APDS) e 3-aminopropil-dietil-etóxisilano (APES). As modificações da superfície com os alcoxissilanos foram realizadas após a formação do SPIO, a qual proporcionou a modificação in situ das nanopartículas em um único passo. A funcionalização dos SPIO com ácido fólico (AF) foi realizada via método das carboidiimidas. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, espectroscopia no UV-Vis, mobilidade microeletroforética e espalhamento de luz dinâmico. As análises das amostras SPIO/ALCOXISSILANO/AF sintetizadas mostraram que as propriedades são dependentes... / The functionalization of superparamagnetic iron oxide (SPIO - acronym in English) nanoparticles with bioactive molecules enables new possible applications of these nanomaterials due to the fact that the interaction of their magnetic moments can be guided by an external magnetic field, which is dependent on the surface coating of nanoparticles. These dispersions with superparamagnetic properties can be used as contrast agent in magnetic resonance imaging to diagnose tumors, cardiovascular diseases for hyperthermia in cancer therapy and for magnetic separation of cells and biomolecules. In this study, superparamagnetic iron oxide nanoparticles with a size between 30 and 12 nm were obtained via the coprecipitation method assisted by ultrasound. Magnetization versus magnetic field measurements showed superparamagnetic behavior for the synthesized iron oxide by chemical sonoprecipitation method. The SPIO synthesized surface was modified with 3-aminopropyl-triethoxysilane (APTS), 3-aminopropyl-ethyl-diethoxysilane (APDS) and 3-aminopropyl-diethyl-ethoxysilane (APES). The surface modifications with alkoxysilanes were conducted after the SPIO formation, which provided an in situ modification of nanoparticles in a single step. SPIO functionalization with folic acid (FA) was performed via the carboidiimides method. The samples were characterized by techniques of X-ray diffraction, transmission electron microscopy, infrared and UV-Vis spectroscopy, microelectrophoretic mobility and dynamic light scattering. Sample analysis (SPIO/ALKOXYSILANE/FA) showed that the properties were dependent on the chemical structure of alkoxysilane used. The different molecules of alkoxysilanes resulted in different amine densities on the surface, which also influenced the content of folic acid on the nanoparticles surface. The presence of an ethyl group in the APDS molecule and... (Complete abstract click electronic access below)

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Departamento de Botânica, Programa de Pós-Graduação em Botânica, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-11-08T13:50:17Z No. of bitstreams: 1 2016_AntoniaReginaClavijodeSouza.pdf: 3418053 bytes, checksum: a23219b251509411b2a128b14d716f55 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-12-19T12:25:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AntoniaReginaClavijodeSouza.pdf: 3418053 bytes, checksum: a23219b251509411b2a128b14d716f55 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-19T12:25:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AntoniaReginaClavijodeSouza.pdf: 3418053 bytes, checksum: a23219b251509411b2a128b14d716f55 (MD5) / O objetivo deste trabalho é a preparação, caracterização, avaliação da citotoxicidade in vitro e o estudo da estabilidade por ensaios de dissolução de nanocompósitos poliméricos contendo nanopartículas de óxidos de ferro. Os nanocompósitos formados por nanopartículas de óxido de ferro com cobertura de citrato (cit-MAG) e biopolímeros, quitosana (QUIT) ou poli (álcool vinílico) (PVA), foram depositados por meio da técnica de automontagem camada por camada, originando dois grupos de amostras (QUIT/cit- MAG)n e (PVA/cit-MAG)n, com n igual ao número de bicamadas. As nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas por meio do método de coprecipitação em meio aquoso, funcionalizadas com ácido cítrico, e estabilizadas formando o coloide magnético. O crescimento das nanoestruturas foi monitorado por meio de espectroscopia UV-Vis, enquanto que a morfologia foi investigada por meio de imagens de microscopia eletrônica de varredura e de microscopia de força atômica. A dissolução dos nanocompósitos (QUIT/cit-MAG)30 e (PVA/cit-MAG)30, foi estudada em diferentes meios, com variação de pH em soluções iônicas (PBS) e não-iônicas, e em soluções salinas com contrações crescentes de NaCl. Os resultados mostraram que o nanocompósito (PVA/cit-MAG)30 sofreu um processo de dissolução quando imerso em solução com pH igual 4,0, liberando em torno de 70% da quantidade de nanopartículas de óxido de ferro depositadas, enquanto que o tratamento em solução tampão PBS com pH igual a 4,2 resultou em liberação de 25%. Ao contrário, o nanocompósito (QUIT/cit-MAG)30 não sofreu dissolução quando submetido às mesmas condições. Ambas as nanoestruturas PVA/cit-MAG e QUIT/cit-MAG incubadas com células da linhagem NIH3T3, durante 24 horas, foram consideradas atóxicas em ensaios de citotoxicidade que empregou o protocolo MTT. _________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This study deals with the preparation, characterization, and investigation of in vitro toxicity and disassembly conditions of layer-by-layer assembled nanocomposites comprising iron oxide nanoparticles (cit-MAG) and the biopolymers chitosan (QUIT) or polyvinyl alcohol (PVA). Iron oxide nanoparticles were synthesized via chemical coprecipitation method, functionalized with citric acid, and dispersed as aqueous magnetic colloid. The magnetic colloid was used as source of nanoparticles for the layer-by-layer deposition. The growing structure was monitored by UV-Vis spectroscopy, and surface morphology was investigated by scanning electron microscopy and atomic force microscopy. The structures’ disassembly was studied when incubated in aqueous solutions with pH values ranging from 3 up to 10, in saline conditions, whether PBS solution or increasing saline concentration of NaCl of (QUIT/cit-MAG)30 and (PVA/cit- MAG)30, being 30, the number of bilayers. (PVA/cit-MAG)30 disassembled when incubated in aqueous solution at pH 4, losing approximately 70% of iron oxide mass, and when treated in PBS solution, at pH of 4.2, approximately 25%. Otherwise, (QUIT/cit-MAG)30 remained very stable when incubated in the same conditions. Both structures, PVA/cit-MAG and QUIT/cit-MAG were considered non-toxic through MTT essay when incubated with NIH3T3 cell line for 24 hours.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-06-30T15:35:42Z No. of bitstreams: 1 2016_AlbertoJoseMoreiraRocha.pdf: 2535560 bytes, checksum: fef3d65cd08359c9d071dc58b9a44c17 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-07-28T11:03:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_AlbertoJoseMoreiraRocha.pdf: 2535560 bytes, checksum: fef3d65cd08359c9d071dc58b9a44c17 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T11:03:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_AlbertoJoseMoreiraRocha.pdf: 2535560 bytes, checksum: fef3d65cd08359c9d071dc58b9a44c17 (MD5) / Neste trabalho foram produzidos filmes finos híbridos em matriz de poli(estireno)-bloco-poli(etileno-ran-butileno)-bloco-poli(estireno) SEBS e nanopartículas de óxido de ferro funcionalizadas com ácido oleico, por meio da técnica de spin-coating. Em uma primeira etapa, as nanopartículas de óxidos de ferro (diâmetro de 5,8 nm) foram sintetizadas por meio do método de coprecipitação química, e caracterizadas por meio das análises de espectroscopia Raman, UV-vis e no infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão, análise termogravimétrica TG e medidas magnéticas. O coloide magnético formado por nanopartículas de óxidos de ferro funcionalizadas com ácido oleico dispersas em hexano foi misturado com a solução do copolímero SEBS preparada previamente para posterior deposição por spin coating. O estudo foi realizado em amostras de filmes depositados variando-se a concentração de partículas de óxidos de ferro e, como controles, foram preparados um filme casting, com a maior concentração de nanopartículas empregada, e o filme obtido com o copolímero. A caracterização dos filmes produzidos foi realizada empregando-se as técnicas de perfilometria, espectroscopias Raman e UV-vis, e medidas magnéticas. Os filmes apresentaram espessuras na faixa de 45 a 104 nm, a presença das nanopartículas no filme foi observada nos espectros Raman e de UV-vis, bem como nos resultados das medidas magnéticas. Os resultados mostraram também que os filmes apresentaram comportamento superparamagnético, indicando que as partículas de óxidos de ferro provavelmente não formam grandes agregados na arquitetura dos filmes. ________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this study, hybrid thin films comprising oleic acid-coated iron oxide nanoparticles embedded in the SEBS [poly(styrene)-block-poly(ethilene-ran-butylene)-block-poly(styrene)] matrix were fabricated using spin coating approach. Firstly, the iron oxides nanoparticles (diameter 5,8 nm) were synthetized via chemical co-precipitation method and characterized by Raman, UV-vis and Infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, thermogravimetry and magnetic measurements. The resulting magnetic colloid was mixed with a previously prepared solution of SEBS copolymer, and employed for the spin coating deposition. The study was performed in thin films fabricated with different concentration of iron oxides nanoparticles and, as a control film, a casting sample prepared with the highest concentration of nanoparticles employed and another comprising only the copolymer deposited by spin coating. The characterization of films was performed using perfilometry, Raman and Infrared spectroscopy, UV-vis and magnetic measurement. The prepared films present films thickness in the range from 45 to 104 nm. The presence of the nanoparticles within the films was probed by Raman and UV-vis spectrum, as well as through magnetic measurements. The results show that films exhibit superparamagnetic behavior, indicating that particles do not form big clusters in the film structure.

Orientador: Miguel Jafelicci Junior / Banca: José Geraldo Nery / Banca: José Maurício Almeida Caiut / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Célia Machado Ronconi / Resumo: A funcionalização de dispersões de nanopartículas superparamagnéticas de óxidos de ferro (SPIO - sigla em inglês) com moléculas bioativas, possibilita novas aplicações destes nanomateriais uma vez que a interação dos seus momentos magnéticos pode ser guiada por um campo magnético externo, o qual é dependente do revestimento da superfície das nanopartículas. Essas dispersões com propriedades superparamagnéticas podem ser utilizadas como agentes de contraste em imagem por ressonância magnética para diagnosticar tumores e doenças cardiovasculares, hipertermia na terapia do câncer e separação magnética de células e biomoléculas. Neste trabalho, nanopartículas superparamagnéticas de óxidos de ferro com tamanho entre 30 e 12 nm foram obtidas via método de coprecipitação assistida por ultrassom. Medidas de magnetização versus campo magnético mostraram comportamento superparamagnético para os óxidos de ferro sintetizados via método de sonoprecipitação química. A superfície dos SPIO sintetizados foi modificada com os reagentes 3-aminopropil-trietóxisilano (APTS), 3-aminopropil-etil-dietóxisilano (APDS) e 3-aminopropil-dietil-etóxisilano (APES). As modificações da superfície com os alcoxissilanos foram realizadas após a formação do SPIO, a qual proporcionou a modificação in situ das nanopartículas em um único passo. A funcionalização dos SPIO com ácido fólico (AF) foi realizada via método das carboidiimidas. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, espectroscopia no UV-Vis, mobilidade microeletroforética e espalhamento de luz dinâmico. As análises das amostras SPIO/ALCOXISSILANO/AF sintetizadas mostraram que as propriedades são dependentes... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The functionalization of superparamagnetic iron oxide (SPIO - acronym in English) nanoparticles with bioactive molecules enables new possible applications of these nanomaterials due to the fact that the interaction of their magnetic moments can be guided by an external magnetic field, which is dependent on the surface coating of nanoparticles. These dispersions with superparamagnetic properties can be used as contrast agent in magnetic resonance imaging to diagnose tumors, cardiovascular diseases for hyperthermia in cancer therapy and for magnetic separation of cells and biomolecules. In this study, superparamagnetic iron oxide nanoparticles with a size between 30 and 12 nm were obtained via the coprecipitation method assisted by ultrasound. Magnetization versus magnetic field measurements showed superparamagnetic behavior for the synthesized iron oxide by chemical sonoprecipitation method. The SPIO synthesized surface was modified with 3-aminopropyl-triethoxysilane (APTS), 3-aminopropyl-ethyl-diethoxysilane (APDS) and 3-aminopropyl-diethyl-ethoxysilane (APES). The surface modifications with alkoxysilanes were conducted after the SPIO formation, which provided an in situ modification of nanoparticles in a single step. SPIO functionalization with folic acid (FA) was performed via the carboidiimides method. The samples were characterized by techniques of X-ray diffraction, transmission electron microscopy, infrared and UV-Vis spectroscopy, microelectrophoretic mobility and dynamic light scattering. Sample analysis (SPIO/ALKOXYSILANE/FA) showed that the properties were dependent on the chemical structure of alkoxysilane used. The different molecules of alkoxysilanes resulted in different amine densities on the surface, which also influenced the content of folic acid on the nanoparticles surface. The presence of an ethyl group in the APDS molecule and... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-05-24T16:17:06Z No. of bitstreams: 1 2016_CamilaLimaRibeiro.pdf: 3013932 bytes, checksum: 770be7d4b55f9b7897996dd85ab3ccb9 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2016-05-27T13:41:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_CamilaLimaRibeiro.pdf: 3013932 bytes, checksum: 770be7d4b55f9b7897996dd85ab3ccb9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-27T13:41:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_CamilaLimaRibeiro.pdf: 3013932 bytes, checksum: 770be7d4b55f9b7897996dd85ab3ccb9 (MD5) / Neste trabalho é descrito o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para determinação de ácido salicílico em produto dermatológico. Foram utilizados eletrodos preparados com automontagem camada por camada ou LbL, do inglês layer-by-layer, com a deposição de hidrocloreto de poli(dialildimetil amônio) (PDAC), nanotubos de carbono funcionalizados com ácido poliaminobenzeno sulfônico (NT-PABS) e nanopartículas de óxido de ferro (np-MAG) sobre o substrato ITO (do inglês, indium tin oxide) na sequência PDAC/NT-PABS/np-MAG/NT-PABS. O monitoramento da deposição foi controlada por espectros de absorção UV-vis, que demonstrou aumento linear da absorbância em função do número de tetracamadas depositadas (n) em comprimentos de onda característicos das nanoestruturas utilizadas e imagens de microscopia de força atômica, que evidenciaram a presença de np-MAG nos eletrodos e aumento da espessura do filme com o aumento de n. Experimentos para caracterização eletroquímica dos eletrodos modificados foram realizados com ferricianeto de potássio (K3Fe(CN)6) em KCl com as técnicas de voltametria cíclica e impedância eletroquímica, demonstrando principalmente que a presença de np-MAG nos eletrodos torna a transferência de elétrons mais rápida. A Voltametria cíclica do ácido salicílico mostrou que na superfície do eletrodo ocorre principalmente um processo irreversível, com potencial de pico de oxidação em torno de 1,19 V. Esse pico foi utilizado para a quantificação do ácido salicílico com voltametria de pulso diferencial (DPV). Devida a contaminação do eletrodo com produtos formados na oxidação do ácido salicílico foi necessário condicionamento antes das leituras com metanol: água (1:10) e potencial de -1 V por 60 segundos. Desta forma, 7 medidas consecutivas de ácido salicílico 5,8 μmol L-1 em ácido acético 0,1 mol L-1, apresentou coeficiente de variação de 3 %. O método proposto apresentou faixa linear de trabalho de 0,6 a 46,3 μmol L-1 e limite de detecção e quantificação de 0,02 μmol L-1 e 0,07 μmol L-1 respectivamente. Os resultados obtidos na determinação de ácido salicílico em produto dermatológico comercial por cromatografia e DPV não apresentaram diferenças significativas a um nível de confiança de 95%, esses resultados satisfatórios demonstram que o método desenvolvido é adequado para esse propósito. _____________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the development of an electroanalytical methodology for determination of salicylic acid in dermatological product, electrodes were prepared with self-assembly layer by layer or LbL, with the deposition of poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDAC), functionalized carbon nanotubes with poliaminobenzeno sulfonic acid (NT-PABS) and iron oxide nanoparticles (NP-MAG) on the ITO (indium tin oxide) substrate in the sequence PDAC / NT- PABS / np-MAG / NT-PABS. The monitoring of deposition was controlled by UV-vis absorption spectra, which showed linear increase in absorbance due to the number of deposited tetralayers (n) at characteristic wavelengths of used nanostructures and images of atomic force microscopy, which showed the presence of np-MAG on the electrodes and increase of film thickness with increasing n. Experiments for electrochemical characterization of modified electrodes were conducted with potassium ferricyanide (K3Fe(CN)6) in KCl with cyclic voltammetry and electrochemical impedance, showing mainly the presence of np-MAG at the electrodes makes fast transfer of electrons. Cyclic voltammetry of salicylic acid showed that the electrode surface occurs mainly an irreversible oxidation process with a peak at around 1.19 V. This peak was used to quantify the salicylic acid by differential pulse voltammetry (DPV). Due to contamination of electrode with products formed in the oxidation of salicylic acid conditioning it was necessary before the readings with methanol: water (1:10) and the potential of -1 V for 60 seconds. The coefficient of variation for 7 consecutive measurements of salicylic acid 5.8 μmol L-1 in acetic acid 0.1 mol L-1 was 3%. The proposed method showed a linear response range of the 0.6 to 46.3 μmol L-1 and detection and quantification limit of 0.02 μmol L-1 and 0.07 μmol L-1 respectively. The results obtained in the determination of salicylic acid in commercial dermatological product by chromatography and DPV showed no significant differences at a confidence level of 95%, these satisfactory results show that the developed method is appropriate for this purpose.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T06:40:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 286857.pdf: 2685896 bytes, checksum: ec0a46840a5cf65dc7dc110f5abbe9e9 (MD5) / O biogás é uma mistura gasosa, resultante da fermentação anaeróbia da matéria orgânica, constituída por metano (CH4 : 50 a 80 %), dióxido de carbono (CO2 :20 - 40 %) e outros elementos em quantidades reduzidas como o sulfeto de hidrogênio (H2S : 1 a 3 %). A presença do sulfeto de hidrogênio constitui-se um problema na viabilização de sua utilização em motores, haja vista que é extremadamente reativo. Essa situação é agravada pela presença da umidade em condições de pressão e temperatura elevadas. Existem diferentes alternativas para a remoção do H2S presente no biogás. Nesta pesquisa, foi avaliada uma coluna de multi-estágio, preenchida com óxido de ferro em pó e granulado, submetidos a diversas condições operacionais para a remoção de H2S. A instalação funcionou junto a um Reator UASB, que trata esgotos sanitários, responsável pela fonte de biogás que alimentava o piloto. A metodologia que foi utilizada consiste na passagem do gás através de uma coluna preenchida com óxido de ferro, avaliando as eficiências de remoção do sulfeto de hidrogênio em cada um dos estágios do piloto. O piloto contava com 5 estágios, cada estagio com 18 cm de espesura, sendo uma altura total de 90 cm de material de óxido de ferro, e o diâmetro da tubulação foi de 7,5 cm. A vazão média mínima utilizada foi de 0,2 m3h-1, e a vazão média máxima de 1,5 m3h-1. Foram obtidas eficiências de remoção do sulfeto de hidrogênio de 99 %, que chegou a atingir até 0,2 ppm de H2S para concentrações afluentes de H2S da ordem de 2000 ppm. / Biogas is a gaseous mixture resulting from the anaerobic fermentation of organic matter, composed of methane (CH4: 50 to 80%), carbon dioxide (CO2: 20 - 40%) and other elements in small quantities as hydrogen sulfide (H2S: 1-3%). The presence of hydrogen sulfide constitutes a problem in enabling their use in engines, given that it is extremely reactive. This situation is aggravated by the presence of moisture in conditions of high pressure and temperature. There are different alternatives for the removal of H2S in biogas. This study evaluated a multi-stage column, filled with iron oxide powder and pellets, subjected to different operating conditions for the removal of H2S. The installation ran near a UASB reactor, which treats sewage, biogas source responsible for feeding the pilot. The methodology that was used is the passage of gas through a column filled with iron oxide, evaluating the efficiency of removal of hydrogen sulfide at each stage of the pilot. The pilot had 5 stages, each stage with a height of 18 cm, with a total height of 90 cm of black iron oxide, and the pipe diameter was 7.5 cm. The minimum average flow rate used was 0.2 m3h-1, and flow rating of up to 1.5 m3h-1. Were obtained removal efficiencies of hydrogen sulfide by 99%, which reached up to 0.2 ppm of H2S for influent concentrations of H2S in the order of 2000 ppm.

Orientador: José Marques Júnior / Coorientador: Livia Arantes Camargo / Banca: Mara Cristina Pessoa da Cruz / Banca: Antonio Carlos de Azevedo / Resumo: Nos solos tropicais, o fenômeno de adsorção de fósforo é regido pela mineralogia da fração argila, que por sua vez, é afetada pelo material de origem e intensidade de dissecação da paisagem. Desse modo, objetivou-se relacionar o fósforo total e adsorvido com principais minerais da fração argila dos solos do Planalto Ocidental Paulista, São Paulo, associando com a geologia e o grau de dissecação da paisagem. Foram selecionadas cinquenta e cinco amostras de solo representativas da variabilidade fisiográfica do Planalto Ocidental Paulistana na profundidade de 0,0 - 0,2 m para caracterização das formas de fósforo, mineralogia da argila por difração de raios-x (DRX) e espectroscopia de reflectância difusa (ERD), utilizou-se também calibração quimiométrica através da regressão de mínimos quadrados parciais (PLSR). Verificou-se que o P total e o P adsorvido são influenciados pela geologia e grau de dissecação da paisagem, e são covariativos dos óxidos de Fe e Al, sendo esses óxidos importantes indicadores de ambientes com maiores e menores potenciais de adsorção e com baixos e altos teores de P. A caracterização das curvas espectrais permite diferenciar o conteúdo de P total com base na mineralogia da fração argila. A análise por regressão de mínimos quadrados parciais (PLSR) dos dados espectrais evidencia a influência dos óxidos de ferro no conteúdo de P total e adsorvido, sendo a Hm ao P total e a Gt ao P adsorvido. / Mestre

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Faculdade UnB Planaltina, Mestrado em Ciência de Materiais, 2015. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-06-22T18:08:11Z No. of bitstreams: 1 2015_HingridLorraneVieiradaCosta.pdf: 1156084 bytes, checksum: eaea30e4c99c037ff483abe74747083a (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-06-23T21:06:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_HingridLorraneVieiradaCosta.pdf: 1156084 bytes, checksum: eaea30e4c99c037ff483abe74747083a (MD5) / Made available in DSpace on 2015-06-23T21:06:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_HingridLorraneVieiradaCosta.pdf: 1156084 bytes, checksum: eaea30e4c99c037ff483abe74747083a (MD5) / No presente trabalho realizou-se a síntese de nanopartículas magnéticas de óxido de ferro que foram funcionalizadas com peptóides. Para a funcionalização com peptóide foi utilizada a reação Ugi envolvendo assim a condensação de quatro componentes (ácido carboxílico, amina, isocianeto e aldeído) e posterior aplicação dos compostos sintetizados em química ambiental com o tratamento de resíduos de água para remoção de cromo. Com a combinação das técnicas de DRX e IV foi comprovada a incorporação do peptóide à superfície da nanopartícula. A utilização dos peptóides como material adsorvente se mostrou eficiente e foi medida pela técnica de absorção atômica. A remoção foi melhor em pHs baixos para o peptóide 1, com valor maxímo de absorção com pH igual a 2,0. Já para o peptóide 2 o valor máximo foi obtido em pH=10. / This study synthesized magnetics iron oxide nanoparticles functionalized with peptoids. For the surface modification, Ugi reaction was used involving the condensation of four components (carboxylic acid, amine, aldehyde and isocyanide) and subsequent application of the compounds synthesized in environmental chemistry with waste water treatment for removal of chromium. Combining the techniques of XRD and FTIR was possible to confirm the assemble of peptoids to nanoparticles. The use of peptoids as adsorbent material was efficient and measured by atomic absorption especrtometry. The removal was better at low pHs for the peptoid 1 , with maximum absorption with pH 2.0. As for the peptoid 2 maximum value was obtained at pH=10.

Orientador: Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca: Marisa Spirandeli Crespi / Banca: José Mario de Aquino / Banca: Márcia Matiko Kondo / Banca: Evaldo Toniolo Kubaski / Resumo: Neste trabalho foi avaliada a degradação do corante azo vermelho ácido 8 (AR8) por processo foto-Fenton utilizando catalisador sintetizado em laboratório com base na fórmula química Fe3-xTixO4, com diferentes valores de x. A degradação do corante foi estudada em água destilada sob irradiação com lâmpada ultravioleta. A estrutura e composição do catalisador foi caracterizada por difratometria de raios X (DRX) e a morfologia por microscopia eletrônica (MEV). A área superficial específica e as caracterizações composicionais da superfície e do material também foram avaliadas por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX). A concentração do corante foi determidada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e a mineralização pela determinação de carbono orgânico dissolvido (COD). Foi observada uma melhor eficiência na degradação de AR8 com a menor concentração de H2O2 (3 mmol L-1) utilizada. A variação de pH mostrou que o processo de degradação de AR8 apresenta uma ligeira dependência com o pH na faixa de pH de 2,6 - 5,6. A avaliação da concentração de titânio no catalisador mostrou que o aumento da concentração de Ti diminuiu a eficiência da degradação de AR8, porém, aumentou a estabilidade do material diminuindo a lixiviação de ferro para a solução. A decomposição de H2O2 no processo estudado foi influenciada pelo processo homogêneo, ferro em solução, e também pelos catalisadores que apresentam titân... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor