Submitted by Daphne de Camargo Reis Mello (daphnereis@yahoo.com.br) on 2017-05-05T15:18:49Z No. of bitstreams: 1 Dissertação final-Daphne.pdf: 3674059 bytes, checksum: c039e59d5e740aaf2d8d2e26a017f7d0 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-05-05T16:03:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 mello_dcr_me_sjc.pdf: 3674059 bytes, checksum: c039e59d5e740aaf2d8d2e26a017f7d0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-05T16:03:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 mello_dcr_me_sjc.pdf: 3674059 bytes, checksum: c039e59d5e740aaf2d8d2e26a017f7d0 (MD5) Previous issue date: 2017-03-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O objetivo neste estudo foi avaliar in vitro a influência da liga Ti-35Nb-7Zr e de seus elementos básicos, submetidos ou não ao processo de oxidação, na atividade de osteoblastos e na formação de biofilmes monotípicos. As amostras foram confeccionadas com diferentes materiais: a) titânio puro (Ti - controle); b) liga Ti-35Nb-7Zr (L); c) Nb (nióbio); d) Zr (zircônio); e) Ti oxidado (TiO); f) liga Ti-35Nb-7Zr oxidada (LO); g) Nb oxidado (NbO); h) Zr oxidado(ZrO). Previamente ao estudo in vitro, todas as amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de dispersão de energia (EDS) para observar a topografia de superfície e a presença dos elementos básicos. Células mesenquimais obtidas de fêmures de rato, após diferenciação em osteoblastos foram cultivadas sobre as amostras. Após períodos pré-determinados, foram realizados os testes de citotoxicidade, atividade de fosfatase alcalina, produção de proteína total, formação e quantificação dos nódulos de mineralização adesão e proliferação celular. Para análise da formação dos biofilmes monotípicos, suspensões padronizadas (106 céls/mL) com micro-organismos de S. aureus, S. mutans, P. aeruginosa e C. albicans foram cultivados por 24 h sobre as amostras e submetidos ao teste de MTT. Todas as amostras permitiram o espraiamento celular. O Nb e Zr exibiram uma adesão celular mais madura com prolongamentos celulares evidenciados. O Ti e a L apresentaram maior viabilidade celular sendo estatísticamente diferente dos demais (p<0,05). O ZrO apresentou menor viabilidade exibindo diferença estatística com o Ti e a Liga. O NbO expressou maior quantidade de proteína total com diferença estatística da L, Zr e LO (p<0,05) enquanto o Zr exibiu o menor resultado com diferença estatística do Ti, Nb, TiO, NbO e ZrO. Na quantificação da atividade de fosfatase alcalina o Zr apresentou o melhor resultado e foi estatísticamente diferente de todos os demais (p<0,05). O Ti demostrou menor atividade de fosfatase alcalina diferindo estatísticamente do Nb, Zr e ZrO. O Ti demonstrou o maior resultado na quantificação dos nódulos de mineralização com diferença estatística do NbO e ZrO. O ZrO exibiu menor resultado sendo semelhante estatísticamente ao Zr e ao NbO. Em todos os grupos foram observadas a proliferação celular onde a LO apresentou o maior número de células proliferadas e o ZrO a menor proliferação sendo que não houve diferença estatística. O elemento Nb, independente da oxidação obteve a menor formação de biofilme para S. aureus e P. aeruginosa com diferença estatística (p<0,05) do Zr, TiO, LO e NbO para S. aureus e Ti para P. aeruginosa. O elemento Ti, oxidado ou não, obteve menor formação de biofilme para C. albicans e S. mutans com diferença estatística de todos para ambos os microrganismos (p<0,05). O Zr apresentou maior formação de biofilme para S. aureus com diferença estatística do Ti, Liga, Nb, LO e ZrO. O ZrO demonstrou maior formação de biofilme para S. mutans com diferença estatística dos demais (<0,05). Para C. albicans a L demostrou maior aderência de biofilme diferindo estatísticamente dos demais. Concluímos que a liga Ti-35Nb-7Zr apresentou influência positiva na atividade osteoblástica nos testes in vitro bem como na avaliação microbiológica quanto a formação de biofilmes monotípicos podendo ser idicada para o uso biomédico. Sugere-se que a diminuição de quantidade de biofilme observada seja devido a ação do elemento básico Nióbio enquanto que o Zircônio pode ter auxiliado na diferenciação celular. Devido a variedade de resultados encontrados nas amostras oxidadas, mais estudos que abordem a influência desta superfície no comportamento celular de osteoblastos e microbiológicos são necessários. / The objective of this study was to evaluate in vitro the influence of the Ti-35Nb-7Zr alloy and its basic elements, whether or not subjected to the oxidation process, on the osteoblast activity and on the formation of monotypic biofilms. The samples were made with different materials: a) pure titanium (Ti - control); B) Ti-35Nb-7Zr (A) alloy; C) Nb (niobium); D) Zr (zirconium); E) Oxidized Ti (TiO); F) oxidized Ti-35Nb-7Zr (AO); G) Nb oxidized (NbO); H) Oxidized Zr (ZrO). Prior to the in vitro study, all samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) to observe the surface topography and the presence of the basic elements. Mesenchymal cells obtained from mouse femurs after differentiation into osteoblasts were cultured in the samples. After pre-determined periods, cytotoxicity tests, alkaline phosphatase activity, total protein production, formation and quantification of the mineralization nodules, adhesion and cell proliferation were performed. To analyze the formation of monotypic biofilms, standardized suspensions (106 cells / ml) with S. aureus, S. mutans, P. aeruginosa and C. albicans microorganisms were cultured for 24 h on the samples and submitted to the MTT test. All samples allowed for cell spreading. Nb and Zr exhibited more mature cell adhesion with evidenced cell extensions. The Ti and A presented greater cell viability being statistically different from the others (p <0.05). ZrO presented lower viability exhibiting statistical difference with Ti and A. The NbO expressed the highest amount of total protein with a statistical difference of L, Zr, and AO (p <0.05) while Zr showed the lowest result with a statistical difference of Ti, Nb, TiO, NbO, and ZrO. In the quantification of the alkaline phosphatase activity, the Zr presented the best result and was statistically different from all the others (p <0.05). Ti showed lower alkaline phosphatase activity differing statistically from Nb, Zr, and ZrO. Ti showed the highest result in the quantification of mineralization nodules with a statistical difference of NbO and ZrO. ZrO showed lower result being statistically similar to Zr and NbO. In all groups, cell proliferation was observed where AO had the highest number of proliferated cells and ZrO had the lowest proliferation, and there was no statistical difference. The Nb element, independent of oxidation, obtained the lowest biofilm formation for S. aureus and P. aeruginosa with a statistical difference (p <0.05) of Zr, TiO, AO and NbO for S. aureus and Ti for P. aeruginosa. The Ti element, oxidized or not, obtained lower biofilm formation for C. albicans and S. mutans with a statistical difference of all for both microorganisms (p <0.05). The Zr presented higher biofilm formation for S. aureus with a statistical difference of Ti, A, Nb, AO and ZrO. The ZrO showed a higher biofilm formation for S. mutans with a statistical difference of the others (p <0.05). For C. albicans an L showed a higher biofilm adhesion differing statistically from the others. We conclude that the Ti-35Nb-7Zr alloy had a positive influence on the osteoblastic activity in the in vitro tests as well as on the microbiological evaluation regarding the formation of monotypic biofilms and could be used for biomedical use. It is suggested that the decrease in the amount of biofilm observed is due to the action of the basic element Niobium whereas Zirconium may have aided in cell differentiation. Due to the variety of results found in the oxidized samples, further studies that address the influence of this surface on osteoblast and microbiological cell behavior are required.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work investigated the effect of different types of homogenization on the microstructure and the cold deformation behavior of Ti-35Nb-0,15Si alloy. Homogenization was performed under two conditions. Condition 1: treatment in ambient air at 1000 °C for 8, 24, 48, 72, 96 and 120 hours. Condition 2: treatment in argon atmosphere at 1000 °C for 8 hours. For the cold deformation study samples of the Ti-35Nb-0,15Si alloy and samples of Ti CP were deformed by ECAP with up to 8 passes, using the routes A and BC in a matrix with angle of intersection between the channels of Φ = 120º. The microstructural characterization was performed in the internal and external regions with the aid of optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray diffractograms. Vickers microhardness measurements were performed to evaluate the changes caused by deformation. In the ambient air atmosphere the samples showed the presence of the oxide layer influencing the hardness and the level of cold deformation. With the deformation of Ti-35Nb-0,15Si by ECAP it was possible to refine the structure and increase the hardness with increasing the number of passes. XRD analysis showed the presence of the α” phase induced by deformation. With the Ti CP deformed by ECAP, it was possible to analyze the microstructural evolution throughout the sample. / Este trabalho investigou o efeito de diferentes tipos de homogeneização sobre a microestrutura e o comportamento em deformação a frio da liga Ti-35Nb-0,15Si. A homogeneização foi realizada em duas condições. Condição 1: tratamento em atmosfera de ar ambiente na temperatura 1000 °C por 8, 24, 48, 72, 96 e 120 horas. Condição 2: tratamento em atmosfera inerte de argônio de 1000 °C por 8 horas. Para o estudo de deformação a frio, amostras da liga Ti-35Nb-0,15Si e amostras de Ti CP foram deformadas via ECAP com até 8 passes, utilizando as rotas A e BC numa matriz com ângulo de intersecção entre os canais de Φ = 120º. A caracterização microestrutural foi realizada nas regiões internas e externas com o auxílio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e difratogramas de raios-X. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas para avaliar as mudanças ocasionadas pela deformação. Em atmosfera de ar ambiente as amostras apresentaram a presença da camada de óxido influenciando na dureza e no nível de deformação a frio. Com a deformação de Ti-35Nb-0,15Si por ECAP foi possível refinar a estrutura e aumentar a dureza com o aumento do número de passes. A análise de DRX mostrou a presença da fase α’’ induzida por deformação. Com o Ti CP deformado por ECAP foi possível analisar a evolução microestrutural ao longo da amostra. / São Cristóvão, SE

This work studied the deformation and recrystallization in Ti-35Nb-0,15Si alloy. Were produced alloys with four different compositions in arc melting furnace under controlled argon atmosphere. The amount of Nb was kept constant at 35 wt% and the amount of Si ranging between 0.15 and 0.55% wt%. The amount of Ti ranging according amount of Si. The alloys were homogenized at 1000 ° C for 8 hours, and then cold-deformed by compression in a matrix. Deformed alloys were recrystallized at the temperatures of 500, 600 and 700 ° C for 1 hour in the differential thermal analysis equipment (DTA). Were used techniques of the optical microscopy, X-ray diffraction and microhardness to evaluate the changes caused by the deformation and the recrystallization. The alloy with the composition Ti-35Nb-0, 15Si showed the highest level of deformation, resulting in increased hardness and formation of a martensitic phase. DTA curves provide information about the ß transus temperature, recovery and recrystallization of the alloys. The recrystallization at 500, 600 and 700 ° C propitiated stress relief, decreasing in the amount of a" and hardness reduction. / Este trabalho estudou a deformação e recristalização em ligas de Ti-Nb-Si. Foram produzidas ligas com quatro composições diferentes em forno de fusão a arco sob atmosfera controlada de argônio. A quantidade de Nb foi mantida constante em 35% em peso e a quantidade de Si variou entre 0,15 e 0,55% em peso. A quantidade de Ti variou de acordo com a quantidade de Si. As ligas produzidas foram homogeneizadas a 1000 °C por 8 horas e posteriormente deformadas a frio em uma matriz via compressão. As ligas deformadas foram recristalizadas nas temperaturas de 500, 600 e 700 °C por 1 hora no equipamento de análise térmica diferencial (DTA). Foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica, difração de raios-X e microdureza Vickers para avaliar as mudanças ocasionadas pela deformação e pela recristalização. A liga com composição Ti-35Nb-0,15Si foi a que apresentou maior nível de deformação, gerando aumento na microdureza e formação da fase martensítica a . As curvas de DTA forneceram informações a respeito das temperaturas ß transus, recuperação e recristalização das ligas As recristalizações a 500, 600 e 700 oC propiciaram alívio das tensões, diminuição da quantidade de a e redução da microdureza.