Ce manuscrit de thèse présente les résultats de travaux concernant les effets des transitoires thermiques sur la précipitation des phases intermétalliques dans le superalliage base nickel Inconel 718® et les conséquences de cette précipitation sur les propriétés mécaniques de cet alliage. Ces travaux se concentrent sur une approche couplée capable de décrire l’évolution de la précipitation de la phase γ'' et ses conséquences sur la limite d’élasticité de l’Inconel 718®. L’état de précipitation est modélisé grâce à l’implémentation des équations de la théorie classique de germination et de croissance, modifiées afin de prendre en compte la géométrie en plaquette des précipités γ''. Ce modèle de précipitation est ensuite validé par des données expérimentales issues de la littérature mais également d’observations au microscope électronique en transmission et d’essais de diffusion de neutrons aux petits angles. La distribution de taille de la phase γ'' ainsi simulée est utilisée comme donnée d’entrée d’un modèle de prédiction de la limite d’élasticité précipitation-dépendant. Ces limites d’élasticité simulées sont enfin comparées à des résultats expérimentaux issus d’essais de traction. Une maquette de soudage a ensuite été réalisée afin de tester le modèle de prévision de limite d’élasticité pour des transitoires thermiques, dans un cas industriel. / This thesis manuscript presents the results of work concerning the effects of thermal transients on the precipitation of intermetallic phases in the nickel-based superalloy Inconel 718® and the consequences of this precipitation on the mechanical properties of this alloy. This work focuses on a coupled approach capable of describing the evolution of the precipitation of the γ'' phase and its consequences on the yield strength of the Inconel 718®. The precipitation state is modeled thanks to the implementation of the equations of the classical germination and growth theory, modified to take into account the platelet geometry of the γ'' precipitates. This precipitation model is then validated by experimental data from the literature but also from transmission electron microscope observations and small angle neutron scattering tests. The size distribution of the γ'' phase thus simulated is used as the input data of a model for predicting the precipitation-dependent elasticity limit. These simulated elasticity limits are finally compared with experimental results from tensile tests. A welding model was then made to test the elastic yield prediction model for thermal transients in an industrial case.

La thèse a mis en œuvre deux méthodes inverses pour l’évaluation non destructive d’un milieu multicouche anisotrope : la microscopie acoustique et les courants de Foucault. Pour la microscopie acoustique, nous avons adapté un modèle de propagation de l'onde acoustique dans un milieu multicouche, en calculant les coefficients de réflexion et de transmission d’un revêtement multicouche sur un substrat et en modélisant la réponse acoustique V(z) propre à la microscopie acoustique. Une méthode inverse utilisant l’algorithme de Levenberg-Marquardt donne accès à l’épaisseur, au module de Young et à la densité du revêtement. Pour les courants de Foucault, une méthode inverse similaire basée sur le formalisme de Tree a été mise au point, qui donne accès à l’épaisseur, à la conductivité électrique et à la perméabilité magnétique du revêtement. Après des vérifications de l’algorithme sur des matériaux massifs de référence, nous avons appliqué ces méthodes à un métal revêtu pour tuyauteries de centrale thermique : de l’acier inoxydable austénitique type 304 revêtu par pulvérisation thermique de superalliage Hastelloy C22 à base de nickel. La corrosion sèche sous l’effet des gaz chauds (air contenant du gaz SO2) amincit graduellement la paroi des tubes, ce qui peut les rendre dangereux. Il a fallu tenir compte de l’effet du grenaillage préalable à la pulvérisation, qui crée une mince couche de martensite à laquelle les courants de Foucault sont très sensibles : un modèle à trois couches substrat / martensite / revêtement a été utilisé. Nous avons caractérisé des échantillons de métal avant et après exposition à l’air avec ou sans SO2 à 650°C. Les deux méthodes d’évaluation non destructive permettent une détermination très satisfaisante de l’épaisseur de revêtement et se complètent bien. L’évaluation des caractéristiques physiques (acoustiques et électromagnétiques) met en évidence des hétérogénités du revêtement liées à son mode d’élaboration et des évolutions au cours du temps. Des pistes d’amélioration des méthodes sont proposées. / In the current work, we investigate the nondestructive evaluation of a thermal sprayed coating (Hastelloy C22 Ni-based alloy) on substrate (type 304 austenitic stainless steel) using acoustic microscopy and ECT method. Two models were built for the evaluation of this kind of material: one is for acoustic V(z) measurement and the other is for swept eddy current measurement. The implementation of these two models is used for the evaluation and properties measurement of the thermal sprayed coatings, such as elastic properties, electromagnetic properties. In particular, the main achievements and results are as follows: 1. Acoustic wave propagation in an anisotropic multilayered medium was investigated. The formula for calculating the reflection and transmission coefficients of the multilayered medium on or without a substrate were derived, which is necessary for the modeling of acoustic V(z) measurement of the thermal sprayed coating on substrate. 2. A model was built for the acoustic V(z) measurement of the thermal sprayed coatings on substrate, which can deal with anisotropic multilayered media. Specifically, we used a model of multilayered coatings with graded properties on substrate to calculate the acoustic reflection coefficient of our sample. Treating the thermal sprayed coating, deposited on a 304 steel substrate, as FGMs, we evaluated the coating thickness and the Young’s modulus evolution along the depth of the coating. 3. A model was built for the swept eddy current measurement of the thermal sprayed coatings. Since before the spraying process, the surface of the substrate is usually shot-peened (SP), the coated material is considered as a three-layer medium. The coating thickness and electromagnetic properties of each of the 3 layers were determined by an effective reverse process. 4. The thermal sprayed coated material after exposure in different conditions, i.e., as-received, heat-treated in air and heat-treated in SO2 environment, and after different exposure time was evaluated by the integrity of acoustic microscopy and ECT method. The coating thickness and the electromagnetic properties of the coated material under different conditions were measured.

L’étude menée s’attache à évaluer le potentiel d’activation du laitier de haut fourneau dans un liant ternaire constitué de ciment alumineux, de sulfate de calcium et de laitier. Dans ce système ternaire, le constituant majoritaire est le sulfate de calcium. Le potentiel d’un tel système n’est pas encore connu mais cette étude vise à renseigner sur les principaux avantages et limites d’utilisation. D’un point de vue des propriétés d’usage de ce liant, la prise, le durcissement rapide et la montée des résistances sont assurés par le liant ettringitique. Ensuite, et uniquement si la dessiccation est évitée, le laitier de haut fourneau réagit et dans ce cas, l’apport du laitier dans de tels systèmes est double. Il contribue à l’augmentation des performances mécaniques à moyen et long terme et à limiter l’expansion sous eau. D’un point de vue de la compréhension des mécanismes d’hydratation, une démarche expérimentale originale est mise en place et dévoile le potentiel du laitier. Elle est basée sur la comparaison des performances obtenues avec différentes cures. Le potentiel d’hydratation du laitier est amplifié lorsque le système subit un séchage puis une réhydratation. Cependant, les techniques utilisées (diffraction des rayons X et calorimétrie différentielle à balayage) ne sont pas adaptées au suivi et à la quantification de laitier consommé. Ainsi, la compréhension de l’hydratation s’appuie sur des techniques dites indirectes. Une semi-quantification par diffraction des rayons X est réalisée pour le suivi et l’évaluation de la mayénite, le sulfate de calcium (anhydre ou dihydraté), la syngénite et l’ettringite, l’analyse thermogravimétrique permet de mesurer le degré d’hydratation du système, et la porosimétrie mercure informe sur les changements microstructuraux. La plus grosse difficulté dans ces travaux a porté sur le suivi et la quantification des phases amorphes (anhydres ou hydratées), telles que le laitier, les gels de C-S-H et d’AH3, et c’est pour cette raison qu’une approche par modélisation a été mise en place afin d’identifier le rôle de chaque constituant du système ternaire [Ciment Alumineux – Sulfate de Calcium – Laitier] et particulièrement du laitier lors de l’essai de réhydratation. L’approche par modélisation permet de mieux identifier les phénomènes chimiques et physiques ayant lieu lors de l’hydratation du liant. Elle est utilisée pour expliquer les observations macroscopiques (comme les performances mécaniques) et aide à déterminer les cinétique d’hydratation dans le milieu poreux. Le modèle utilisé n’est pas encore parfaitement au point mais il a permis d’identifier les différentes séquences d’hydratation (à savoir que le liant ettringitique réagit dans les premiers instants et qu’ensuite, l’hydratation de l’anhydrite entraine la formation de gypse et l’hydratation du laitier est effective à long terme) et de confirmer que la réaction du laitier est lente. / The potential of activation of a Ground Granulated Blast Furnace Slag has been evaluated into a ternary system comprising of a Calcium Sulfate as major component and a Calcium Aluminate Cement. This system is not well known and the main goal of this study is to determine its main advantages and limitations. From the usage properties point of view, fast setting and initial strengths are governed by the ettringitic binder. Then, and only if the dehydration is avoided, slag reacts. In this case, slag contributes to the increase of mechanical performances at medium and long terms and to limit the expansion under water. From an understanding point of view, the original experimental approach reveals the potential of the slag. It is based on a comparison of performances with different types of curing methods. The potential of hydration of the slag is amplified when the system is dehydrated during a few days and then rehydrated. However, slag contribution is complex to establish because analytical methods to follow-up slag consumption (such as X-ray Diffraction and Differential Scanning Calorimetry analysis) are not well adapted. So, to understand the hydration mechanisms, indirect approaches are used. Semi-quantitative methods by X-ray Diffraction to follow-up the mayenite, calcium sulfate, syngenite and ettringite, ThermoGravimetric Analysis to measure degree of hydration and Mercury Intrusion Porosimetry to identify microstructural changes have been carried. The most important difficulty concerns the identification and quantification of amorphous phases such as slag, C-S-H and AH3. That is why a modelling approach is necessary to understand the role of each compound in the ternary mixture and in particular the obvious contribution of slag during rehydration test. This modelling approach increases knowledge of the physical and chemical phenomena in this ternary binder. It is useful to explain the observed macroscopic properties such as strength and helps to determine the kinetics of hydration in porous environment. Even if this model is still under development, it has allowed identifying the sequences of hydration (ettringitic binder reacts at very initial time, then anhydrite transforms into gypsum and slag reacts at long term) and confirms therefore that the reaction of slag is slow.

Les propriétés des matériaux cellulaires dépendent de leur architecture et des défauts de coulée. L'architecture se réfère à la forme et la distribution de la phase solide. Les défauts correspondent à la présence et aux distributions des cavités et d'intermétalliques dans la phase solide du fait de la procédure de fabrication. Deux types de matériaux produits de différentes façons sont étudiés dans cette thèse. D'une part, deux mousses ERG de tailles de pores différentes ont été choisies pour étudier l'effet de la présence des intermétalliques sur la plasticité et l'endommagement. Des tests de micro-traction et des expériences de nanoindentation ont été réalisés sur des éprouvettes extraites de la mousse pour déterminer leur comportement micro-élastoplastique de la phase solide. D'autre part, deux structures ayant la même forme et le même motif répétitif, mais différentes épaisseurs d'entretoises et de nœuds ont été produites par fusion sélective par laser pour étudier aussi la plasticité et l'endommagement. Ce travail de thèse visait à développer une procédure de modélisation par éléments finis générique basée sur les images 3D pour prendre en compte l'effet de la porosité locale et la présence des intermétalliques dans le comportement. Les états initiaux des échantillons ont été numérisés en utilisant des méthodes de tomographie "locale" et "stitching" à haute résolution. Les géométries 3D maillées, la porosité locale et les propriétés élastiques-plastiques de chaque élément ont été directement renseignées à partir des images 3D à haute résolution. Les procédures de déformation et de rupture des échantillons ont été illustrées en effectuant des expériences in-situ/ex-situ couplées à une numérisation tomographique à basse résolution. Des modèles éléments finis conformes à l'image 3D ont été développés pour la simulation des essais de traction/compression et montrent que la prise en compte des hétérogénéités locales de microstructure permet de prédire plus finement le comportement mécanique des structures cellulaires, en particulier dans la rupture. L'étude visait également à déterminer la conductivité thermique d'une mousse ERG hautement poreuse en utilisant des calculs par éléments finis basés sur l'image. Les résultats ont été vérifiés en comparant avec la conductivité thermique mesurée à partir des expériences de plaques chauffées. / The properties of cellular materials depend on their architecture and casting defects. The architecture refers to shape and distribution of the solid phase. Defects correspond to the presence and distribution of cavities or intermetallic particles in the solid phase due to the fabrication procedure. Two types of materials produced by different fabricating routes are studied in this manuscript. On the one hand, two ERG foams with different cell sizes were chosen to study the effect of the presence of intermetallic particles on the plasticity and damage. Micro-tensile tests and nanoindentation experiment were also performed on the struts extracted from the foam to determine their micro elastoplastic behaviour. On the other hand, two structures with the same shape and repetitive pattern but different struts and nodes thicknesses were produced by selective laser melting manufacturing route to study the effect of porosity on plasticity and damage. This PhD-work aimed at developing a generic image-based finite element procedure to take into account the effect of the local porosity and the presence of intermetallic particles into the finite element simulations of the cellular materials. The initial state of the samples was pictured by performing high resolution "local" tomography and "stitching" methods. The 3D geometries were meshed and the local porosity and elastic-plastic properties of each element were directly informed according to high-resolution 3D images. The deformation and fracture procedures of the samples were pictured by performing in-situ/ex-situ experiments coupled with low-resolution tomography scanning. 3D image-based finite element models were developed for the simulation of the tension/compression tests. The microstructurally informed FE models better capture the mechanical behaviour of the cellular structures, especially for the prediction of the fracture. The study also aimed at determining the thermal conductivity of a highly porous ERG foam using image-based finite element calculations. The results were verified by comparing with the measured thermal conductivity from guarded hot plates experiments.