Ces travaux de thèse, réalisés dans le cadre du programme de recherche ASZTech, portent sur l’étude de deux réfractaires électrofondus : un matériau Alumine-Zircone-Silice (AZS) et un produit à Très Haute Teneur en Zircone (THTZ), destinés à l’industrie verrière. La zircone étant non stabilisée, ces réfractaires subissent donc, lors de l’étape de recuisson (refroidissement), la transformation quadratique (Q) à monoclinique (M) de la zircone qui, de par sa forte expansion volumique, est une source d’endommagement. L’objectif de cette étude a consisté à caractériser, au cours de traitements thermiques représentatifs, le comportement thermomécanique de ces matériaux et à établir des corrélations avec les évolutions microstructurales rencontrées. En étudiant leurs comportements sous sollicitations thermiques par des techniques acoustiques, l’impact de la transformation Q-M de la zircone sur le développement de l’endommagement a été mis en évidence. En s’intéressant particulièrement au comportement mécanique au passage de cette transformation, la présence d’un phénomène de plasticité de transformation (TRIP) a été confirmée. Outre le phénomène de TRIP qui participe à la relaxation des contraintes au passage de la transformation de phase, un phénomène d’endommagement diffus, offrant également une capacité d’accommodation, a été identifié pour le matériau THTZ. Au final, ces données ont permis d’améliorer le modèle de simulation numérique décrivant l’étape de recuisson de blocs industriels. En outre, la robustesse de ce modèle pourra maintenant être validée par confrontation à des mesures expérimentales de contraintes résiduelles réalisées au cours de cette étude. / This thesis, carried out under the research program ASZTech, focuses on the study of two fused cast refractories: an Alumina-Zirconia-Silica (AZS) product and a product with very High content of Zirconia (HZ), used in glass industry. These refractories containing non-stabilized zirconia are therefore subjected, during the annealing step (cooling), to the tetragonal (T) to the monoclinic (M) phase transition of zirconia associated with a very high volumetric expansion which is a source of stresses. This study aims at characterizing, during representative thermal treatments, the thermo-mechanical behavior of these materials, in correlation with the detected microstructural evolutions. Thanks to the analysis of their behavior under thermal stresses by acoustic techniques, the effect of the T-M transition of zirconia on the development of damage has been highlighted. In particular, the occurrence of a TRansformation Induced Plasticity (TRIP) phenomenon during the zirconia phase transition has been identified and characterized thanks to cooling tests under mechanical stress. In addition to this TRIP phenomenon which allows to relax the mechanical stresses induced during the phase transition, a diffuse damage phenomenon has been also identified for HZ product. Eventually, these data have led to an improvement of the numerical model which simulates the annealing step of industrial blocks. Moreover, the reliability of this model will be now checked by comparison to experimental measurements of residual stresses performed during this study.

Un modèle a été développé pour prédire les cinétiques de transformation de phase beta → alpha dans les alliages de titane multi constitués au cours de chemins thermiques complexes. Il repose sur : (i) une simplification de la représentation géométrique des différentes morphologies communément observées dans ces alliages (grains parents bêta, phase α(allotriomorphe) aux joints des grains parents, colonies de phase α, précipités α intragranulaires) ; (ii) des lois analytiques de germination et de croissance pour les diverses morphologies de phase α; (iii) l’hypothèse d'équilibre local aux interfaces β/α, décrite par un approche de type CalPhad ; (vi) des bilans moyens de soluté dans chaque morphologie. Nous obtenons ainsi pour chaque morphologie, les cinétiques de transformation, les évolutions de leurs tailles moyennes, et enfin les évolutions de leur composition moyenne. Nous présentons tout d’abord les calculs réalisés pour un alliage ternaire TiVO, afin de montrer les potentialités du modèle. L’analyse des résultats met en avant l’influence respective de la diffusion des solutés dans les deux phases, de la morphologie des précipités formés sur la cinétique de croissance comme sur la composition moyenne des grains formés tant pour une transformation en condition isotherme qu’au cours d’un refroidissement continu ou encore d’une séquence complexe de traitement thermique (refroidissement, chauffage, refroidissement). Le modèle a également été utilisé pour calculer les cinétiques de transformation pour l’alliage industriel Ti17 et ainsi comparer les résultats calculés aux résultats expérimentaux (cinétique et microstructures) / A model has been developed which is able to predict the kinetics of beta → alpha transformation in industrial multi component titanium alloys during complex heat treatments. The model is based on: (i) a simple geometric representations of the different morphologies commonly observed in these alloys (parent α grains, α allotriomorphs (at grain boundaries), αcolonies and intragranular α precipitates); (ii) analytical nucleation and growth laws for each morphology of α phase; (iii) the assumption of local equilibrium at interfaces, handled within the CalPhaD framework; (iv) averaged solute balances in each morphology. Diffusion of solutes in both phases is considered. We thus obtain the transformation kinetics as well as mean size parameters and mean chemical composition for each morphology of the product α phase (at grain boundaries, colonies and intragranular precipitates. Calculations performed are at first presented for a ternary TiVO alloy emphasizing the potentialities of the model. The relationships between growth conditions, role of diffusion in each phase, and chemical composition for each morphology are analyzed upon isothermal holdings, cooling from the beta phase field and more complex cooling-heating sequence. The model is further used on the Ti17 industrial and results are compared to experimental transformation kinetics and microstructures

Durant ce travail, la réactivité des dioxydes du groupe IVb (TiO2, ZrO2, HfO2) en contact avec du carbone turbostratique a été étudiée afin de comprendre les mécanismes réactionnels de la réduction carbothermique. Cette voie de synthèse a également permis d’obtenir des phases oxycarbures sous forme pulvérulente afin d’étudier les différents domaines de stabilité des solutions solides en fonction de la température de traitement thermique. L’ajout d’oxygène à la structure cristalline des carbures modifie le comportement de ces matériaux au frittage ainsi que leurs propriétés macroscopiques. Par conséquent, la détermination des limites des différentes solutions solides requiert l’utilisation d’une méthodologie précise. En couplant les différentes techniques de caractérisation (analyse chimique élémentaire, DRX, dosage de phases, MET), les compositions des phases oxycarbures synthésisées ont ainsi pu être déterminées. Afin de compléter cette étude, la réactivité de monolithes de carbure de titane en contact avec du dioxyde de titane a été étudiée lors de traitements thermiques de recuit sous charge en atmosphère confinée. L’identification des phases en équilibre constituent des données diagrammatiques nécessaires aux première tentatives de modélisation thermodynamique des diagrammes de phases ternaires Me-C-O (ou Me = Ti, Zr, Hf) par la méthode semi-empirique CALPHAD. / During this work, the reactivity of group IVb dioxides (TiO2, ZrO2, HfO2) in contact with turbostractic carbon has been investigated in order to understand the reactional mechanisms of the carbothermal reduction. This way of synthesis has also allowed us to obtain oxycarbides phases in powder form to study the different stability domains of solids solutions with respect to the temperature of heat treatment. The addition of oxygen within the crystalline structure modifies the sintering behaviour of these materials and also their macroscopic properties. Consequently, the determination of solid solution boundaries requires an accurate methodology. A broad panoply of characterization techniques are coupled (Elemental analysis, XRD, Quantification of phases, TEM) to determine the compositions of oxycarbide phases. In order to complete this study, the reactivity of titanium carbide monoliths in contact with titanium dioxide has been studied during heat treatments of annealing under pressure in confined atmosphere. The identification of phases in equilibrium constitutes diagrammatic data which are necessary for the preliminary attempts of thermodynamic modeling of ternary phases diagrams Me-C-O (where Me = Ti, Zr, Hf) using the semi-empirical CALPHAD method.

L'étude réalisée porte sur la formation des microstructures par changement de phases dans l'alliage de titane [bêta]-métastable Ti-5553. Les transformations de phase ont été caractérisées au refroidissement depuis le domaine monophasé [bêta] et au cours de revenus après mise en solution dans le domaine [bêta] (ou [alpha]+[bêta]) et trempe. L'influence des paramètres du traitement thermique (vitesses de refroidissement et de chauffage, températures de transformation) sur les cinétiques de changements de phase, sur les séquences de précipitation et sur les mécanismes de transformation a été abordée par suivi des variations de résistivité électrique, par DRX in situ sous rayonnement synchrotron et par microscopies (optique et électronique). L'évolution des paramètres de maille des phases et de la largeur à mi-hauteur des pics de la phase [bêta] a permis de mettre en évidence les variations de composition chimique et les changements d?état de contrainte engendrés lors des transformations. Les conditions de formation des phases métastables ([alpha]", w) aux températures inférieures à 500°C ont été caractérisées comme leur influence sur les microstructures finales et en conséquence sur les propriétés mécaniques. Pour mieux appréhender la précipitation intragranulaire de la phase [alpha], deux modèles (Eshelby et champ de phase) ont été développés afin de prédire les évolutions morphologiques des précipités. Ces modèles prennent en compte un comportement élastique anisotrope et hétérogène pour les deux phases. Nous avons montré que l'énergie élastique générée lors de la transformation [bêta] -> [alpha] pilote en grande partie la forme et l'orientation des précipités ainsi que leur arrangement spatial. Les résultats du calcul sont proches des observations microstructurales / The present study is mainly about microstructures formation during phase changes in the near beta titanium alloy Ti-5553. Phase transformations were characterized on cooling from the beta phase field and on ageing after solutionizing in the beta (or alpha + beta) phase field and quenching. The influence of heat treatment parameters (cooling and heating rates, transformation temperatures) on phase transformation kinetics, precipitation sequences and transformation mechanisms was analysed using electrical resistivity measurements, in situ high energy X-Ray diffraction and microscopy (optical and electron). Cell parameters evolution of each phase and full width at half maximum variations of beta phase peaks have allowed to highlight the changes of the chemical composition and the stress state during phase transformation. Formation of metastable phases (alpha?, w) at temperatures lower than 500°C were characterized as well as their influence on final microstructures and therefore on mechanical properties. For better understanding the intragranular precipitation of the alpha phase, two models (Eshelby and phase field) were developed in order to predict morphological evolutions of the precipitates. These models take into account the anisotropic and heterogeneous behaviour for both phases. We have shown that the elastic strain energy generated by beta -> alpha phase transformation drives to a large extent the precipitate shape and orientation as well as their spatial arrangement. Calculation results are close to microstructural observations

Les évolutions de microstructures du nouvel alliage chinois Ti B19 ont été étudiées au cours de divers traitements thermiques et des relations entre microstructures et propriétés mécaniques ont été établies. Les cinétiques de transformations isothermes ont été établies par des mesures de résistivité électrique. Les structures et microstructures ont été caractérisées par DRX synchroton, Microscopies Optiques et Electroniques (MEB, MET). Les cinétiques de transformation et les caractéristiques microstructurales. Les cinétiques de transformation isothermes ont été obtenues, analysées (loi JMAK), et cet ensemble de résultats a conduit à l'établissement du diagramme TTT de l'alliage TiB19. Enfin il a été montré que la vitesse de chauffage a une très forte influence sur les transformations mises en jeu, et qu'une pré déformation plastique accélère les cinétiques de transformation (introduction de nouveaux sites de germination). Enfin les cinétiques de transformation ont été caractérisées en refroidissement continu depuis le domaine monophasé bêta. Une première approche de la modélisation des cinétiques de transformation a été menée en utilisant le loi JMAK et le principe d'additivité de Scheil. Enfin les relations entre microstructures et propriétés sont discutés / The phase transformations and microstructure evolutions has been characterized for different thermal treatments, and the relationships between final microstrures and properties have been investigated in the new metastable Ti-B19 alloy. The isothermal phase transformation kinetics and the influence of different heat treatment phaths have been establisheb by using in-situ electrical Resistivity. The structures have been determined by synchrotron X-Ray Diffraction and the microstructures were observed by SEM and TEM. The results show that phase transformation kinetics and microstructure characteristics are strongly dependent on the aging temperature (ranging from 300 to 700°C). The global isothermal phase transformation phase transformation kinetics has been got and anallyzed with JMAK equation, and the TTT diagram of Ti-B19 alloy has been established. We have also shown that the heating rate has remarkable influence on the isothermal phase transformation behaviors and the pre-deformation accelerates the transformation kinetics. The microstructure evolutions during cooling are obviously dependent on the cooling rates. A first attempt has been made to calculate the transformation kinetics during cooling using JMAK law and Scheil principle. Finally, the relationship between mechanical properties and microstructure has been discussed

Le présent travail concerne l’étude de l’usinage de l’alliage de titane Ti-6Al-4V, matériau très apprécié par les industries aéronautique, biomédicale et de l’énergie. Les qualités des alliages de titane sont nombreuses : haute résistance aux températures élevées et à la corrosion, haute résistance mécanique, biocompatibilité, etc. Cependant, certaines propriétés physiques de ces matériaux, comme leur faible conductivité thermique, conduisent à des difficultés lors de leur mise en forme par usinage. Des études ont été et sont toujours conduites afin de comprendre le comportement de ces matériaux lors de leur mise en forme. Peu de travaux portent sur la prise en compte de la microstructure dans le comportement des alliages de titane lors du procédé d’usinage. Cette dimension constitue l’une des originalités de ce travail de thèse. Les phénomènes microstructuraux sont caractérisés à travers une étude expérimentale en coupe orthogonale de l’alliage Ti-6Al-4V. Les efforts, la température, la morphologie des copeaux et la microstructure sont analysés et interprétés. Une étude numérique du processus de coupe par simulation éléments finis est employée pour comprendre le rôle de l’endommagement et de la recristallisation. A partir des conclusions de ces différentes études, la construction d’un nouveau modèle de comportement est proposée. Ce modèle est appliqué à une modélisation élément fini pour différentes conditions de coupe afin d’étudier l’influence des paramètres d’usinage. Le modèle est validé par comparaison aux résultats expérimentaux. Il est ensuite exploité afin de proposer une analyse du processus de la coupe et notamment de la formation du copeau. / The present work concerns the study of the machining of titanium alloy Ti-6Al-4V. This material is much appreciated by the aerospace, biomedical and energy industries for its advantageous properties: high resistance to high temperatures and corrosion, high mechanical strength, biocompatibility, etc. However, certain physical properties of these materials, such as their low thermal conductivity, lead to difficulties during the machining process. Studies have been and are still conducted to understand the behavior of these materials during their shaping. Few studies consider the influence of microstructure on the behavior of titanium alloys during the machining process. This is one of the originalities of the present work. The microstructural phenomena are characterized through an experimental study of orthogonal cutting of the Ti-6Al-4V alloy. Machining forces, temperature, chip morphology and microstructure are analyzed and discussed. A numerical study of the finite element simulation process is used to understand the role of damage and recrystallization. From the conclusions of these different studies, the construction of a new model of behavior is proposed. This model is applied to finite element modeling for different cutting conditions to study the influence of machining parameters. The model is validated by comparison with the experimental results. It is then used to propose an analysis of the microstructural phenomena during the cutting process and the formation of the chip.

Le titane et ses alliages sont devenus des matériaux incontournables dans l'aéronautique, le domaine biomédical et l'industrie chimique et ce depuis le début des années 1950 en raison de haut rapport résistance/poids, une excellente biocompatibilité et une bonne résistance à la corrosion. La structure hexagonale du titane conduit à une anisotropie intrinsèque, due à la configuration atomique particulière et à une anisotropie extrinsèque, due à une texture marquée produite lors de leur élaboration. Le but de cette étude est d'améliorer la compréhension des mécanismes de déformation (glissement et maclage) dans le titane conduisant à cette anisotropie extrinsèque. Une technique d’essais interrompus in situ en MEB / EBSD a été utilisée lors la déformation plastique d’un alliage de titane T40 commercialement pur afin de suivre l'évolution de l'orientation cristalline et de la morphologie des grains au cours de la déformation sous différents types de chargement (traction, laminage, cisaillement). Cette technique permet de suivre l’apparition du maclage, la croissance et la forme des macles, l’interaction des variants de macles avec les grains voisins. Le Facteur de Schmid, l’orientation cristallographique, l'énergie de déformation plastique, et la déformation localisée liée à l’accommodation ont été calculés pour analyser l'activation du maclage, la croissance des macles, et la sélection de variant de macle. Des variants de macles avec un faible facteur Schmid, facteur qui exprime la force appliquée externe sur le plan de maclage et le long de la direction de maclage, ont été observés. Cela indique le facteur Schmid n'est pas très approprié pour prédire le maclage. Une règle de sélection de variant de maclage a été proposée sur la base de la consommation maximale d'énergie plastique. L'énergie plastique (on suppose le matériau comme étant rigide parfaitement plastique) consommée est calculée de la façon suivante : la déformation que produit chaque variant est exprimée du repère cristal au repère macroscopique ; la contrainte suit une loi de type Hall Petch, le diamètre des grains est alors défini comme la longueur maximale que peut prendre chaque variant dans le grain. Le variant qui consomme le plus d’énergie est activé le premier. Ces calculs sont en bon accord avec l'observation expérimentale : Les variants de macles sélectionnés étaient ceux conduisant à une consommation maximale de l'énergie plastique. Le libre parcours que peut prendre chaque variant est un critère pertinent puisque cela permet d’expliquer les différences observées dans un grain équiaxe ou un grain allongé en terme de nombre de variants présents et croissance des macles. Les essais interrompus in – situ montrent des chaines de macles ou paires de macles (propagation dans 2 ou plusieurs grains voisins). Une macle est activée en premier dans un grain, avec sa croissance, elle impose un champ de contrainte et un champ de déformation dans les grains voisins ce qui peut activer une macle dans les grains voisins. Les paires de macles ont un paramètre de Luster - Morris relativement élevé, ce qui traduit une bonne compatibilité entre les macles et une propagation facile de macle dans les grains voisins. Par une simple transformation du tenseur gradient de déplacement du variant utilisé dans le grain considéré on obtient la déformation imposée dans le grain voisin. Le variant de macle dans ce grain voisin pouvant accommoder le plus facilement la déformation imposée sera activé. Ceci montre que la déformation locale peut influencer l’activation et la sélection de variant de macle / Titanium and its alloys have become backbone materials for aerospace, biomedical field and chemical industries since the early 1950s because of the high strength-weight ratio, excellent biocompatibility, and good corrosion resistance. The hexagonal structure of titanium leads to an intrinsic anisotropy of the particular atomic configuration and extrinsic anisotropy of the texture to a product marked in their elaboration. The purpose of this study is to improve understanding of the deformation mechanisms (slip and twinning) in the titanium leading to the extrinsic anisotropy. Technical testing interrupted in situ SEM / EBSD was used in the plastic deformation of a commercially pure titanium alloy T40 to follow the crystal orientation and morphology of the grains during deformation under different types of loading (tension, rolling). This technique allows following the occurrence of twinning, growth and shape of the twins, the interaction of the twin variants with neighboring grains. Schmid factor, crystallographic orientation, plastic deformation energy, and localized strain accommodation were calculated to analyze the twin activation, the twin growth, and twin variant selection. Twinning variant with relatively low global Schmid factor, which resolves the externally applied force onto the twinning plane and along the twinning direction, were observed. That indicates the global Schmid factor is not very appropriate to predict twinning. A twinning variant selection rule was proposed based on the maximum plastic energy consumption. The plastic energy ( the material is assumed to be perfectly rigid plastic) consumed is calculated as follows: the deformation produced by each variant is expressed from crystal frame to macro frame; stress follows a Hall Petch type rule, the grain diameter is then defined as the maximum length that can take each variant in the grain. The variant which can consume the maximum of the externally imposed energy is expected to twin first. The calculation results show good agreement with the experimental observation: The selected twin variants were the one leading to maximum plastic energy consumption. The variant free path length relevant criterion so indicates the reason why the equiaxed grains and elongated grains have the difference in twin variant number and twinning variant growth. The interrupted in-situ investigation shows that the twin chains or twin pairs observed in this work are a sequential twinning behavior. A twin activated first, with its growth, it imposes a strain field and a stress field into its neighboring grains and possibly stimulate a twin in the neighboring grain. The twin pairs show a good alignment with a relatively high Luster-Morris parameter, which is a measure of the compatibility of twinning systems through a grain boundary. By the displacement gradient tensor transformation, the imposed strain into the neighboring grain was obtained. The twinning variant which can better accommodate the imposed strain can be activated. It indicates that the local strain can influence the twinning activation and variant selection

Ce travail de thèse aborde les conditions et les mécanismes qui conduisent des fils superélastiques de NiTi à la rupture sous chargement mécanique cyclique. Les alliages à mémoire de forme du type NiTi présentent des propriétés thermomécaniques fonctionnelles comme la superélasticité et l’effet de mémoire de forme simple et double, lesquels sont générées grâce aux transformations de phase martensitiques provoquées soit par un changement de la contrainte ou de la température. Ces transformations de phase sont en principe des processus totalement réversibles et sans endommagement. Cependant, lorsque le NiTi est soumis à des transformations de phase induites par des contraintes cycliques, la performance en fatigue de l’alliage chute considérablement par rapport au NiTi non-transformant. La plupart des courbes S-N de fatigue rapportant cette chute ont été mesurées sur des fils NiTi a section constante dans lesquels les transformations martensitiques se développent de façon hétérogene par nucléation et propagation de bandes de cisaillement. De plus, d'après notre expérience, des essais de fatigue sur des échantillons de fils à section constante entrainent la rupture à l'intérieur des mors de la machine d'essai. Par conséquent, les valeurs de contrainte-déformation rapportées dans les courbes S-N ne sont pas nécessairement représentatives des conditions mécaniques critiques qui conduisent le matériau à la rupture. Dans le but de mieux caractériser les performances en fatigue des fils NiTi, nous avons effectué une série de tests de fatigue en traction-traction, tout en utilisant des échantillons sous forme ≪ diabolo ≫. La géométrie de ces échantillons nous a permis de confiner tous les processus de transformation martensitique et de fatigue dans un volume utile bien défini. La caractérisation du comportement thermomécanique de ces échantillons a été réalisée en combinant plusieurs techniques expérimentales et d'analyse telles que la corrélation d'image numérique(DIC), la thermographie infrarouge, la diffraction des rayons X à source synchrotron, la microscopie optique, la microscopie électronique à balayage et l'analyse par éléments finis. Une attention particulière à été portée à la performance de NiTi dans le régime à grand nombre de cycles (HCF) dans laquelle le matériau présente un comportement élastique ou une transformation de phase intermédiaire (appelée R-phase). Les résultats des tests de fatigue nous ont permis de distinguer les étapes de nucléation et de propagation des fissures pendant la durée de vie totale de nos échantillons. Afin de mieux comprendre les mécanismes qui conduisent à la nucléation des fissures, nous avons appliqué la méthode de l’auto-échauffement, qui a démontré son efficacité dans la prédiction de fatigue dans les cas des alliages d'aluminium et des alliages d'acier. Cette méthode corrèle l'élévation de température d'un échantillon soumis à différentes amplitudes de charge cyclique avec des mécanismes de dissipation d'énergie. Ces mécanismes dissipatifs sont après associés à l’accumulation d’endommagement locale dans le matériau. La méthode d'autoéchauffement a été réalisée en utilisant des mesures de champs thermiques des d'échantillons de NiTi sous forme diabolo pendant de chargement cyclique. / This Ph.D. dissertation thesis addresses the conditions and mechanisms that lead superelastic NiTi wires to fail under cyclic mechanical loads. NiTi shape memory alloys exhibit functional thermomechanical properties (superelasticity, shape memory effect, thermal actuation) due to martensitic phase transformations caused by a change of the applied stress and temperature. These phase transformations are though as fully reversible damage-free processes, however, when NiTi is subjected to repetitive stress-induced phase transformations its fatigue performance drops drastically in comparison to non-transforming NiTi. Most of fatigue S-N curves reporting this drop were measured on straight NiTi wires in which martensitic transformations proceed heterogeneously through nucleation and propagation of shear bands. Moreover, from our experience fatigue testing straight wire samples results in undesired failure inside the testing machine clamps. Hence, the reported stress-strain values in S-N curves are not necessarily representative of the critical mechanical conditions that lead the material to failure. With the aim of better characterize the fatigue performance of NiTi wires, we started by carrying out a series of pull-pull fatigue tests using hourglass-shaped samples. This sample geometry allowed us to confine all martensitic transformation and related material fatigue processes into a well-defined gauge volume. The samples’ characterization was performed by combining several experimental and analysis techniques such as Digital Image Correlation, Infrared Thermography, Synchrotron-source X-ray diffraction, Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy and Finite Element Analysis. A special attention was paid to the High Cycle Fatigue (HCF) performance of NiTi in which the material shows elastic behavior and/or an intermediate phase transformation (so-called R-phase). The results from HCF tests allowed us to distinguish crack nucleation and crack propagation stages during the total life of our NiTi samples. In order to get a better understanding of the mechanisms that lead to crack nucleation, we applied the nonconventional Self-Heating fatigue assessment method, which has shown efficiency in the case of aluminum and steel alloys. This method correlates the temperature elevation of a sample subjected to different cyclic load amplitudes with energy dissipating mechanisms that contribute to accumulating local damage in the material. The Self-Heating method was performed using full-field thermal measurements of cyclically loaded NiTi hourglass-shaped samples.

Les alliages de titane β-métastables comme le Ti-10V-2Fe-3Al se substituent progressivement aux alliages α/β dans les applications aéronautiques du fait de leur résistance spécifique améliorée. Leurs microstructures d'emploi sont cependant complexes et multi-échelles, constituées d'une matrice β (de grains millimétriques) partiellement transformée en nodules primaires αp (micrométriques) et en lamelles secondaires αs (sub-micrométriques). Les propriétés finales peuvent être très sensibles aux variations locales de microstructures et sont souvent non maîtrisées lors du forgeage de pièces massives. De plus la matrice β qui représente ~40% du volume et qui a un comportement élastique et plastique fortement anisotrope, comme la phase α, complique la compréhension des mécanismes de déformation en jeu. Le premier objectif de cette thèse est de mettre en œuvre des techniques de caractérisation multi-échelles (la diffraction des neutrons, l'imagerie électronique couplée à l'analyse d'image et l'EBSD, la reconstruction des microtextures de haute température β/αp) pour analyser efficacement la microstructure/texture des constituants β/αp/αs et caractériser leurs hétérogénéités au sein de demi-produits et de pièces obtenues par matriçage. Les résultats permettent d'analyser la fragmentation des grains β en sous-grains, les macrozones αp, le maintien de relation d'orientation entre β/αp et l'organisation des lamelles αs en colonies ou paniers tressés, en pointant les différences de taille de domaines révélés par la cristallographie et l'imagerie standard. Le second objectif est d'appliquer cette méthodologie à l'analyse de facies de rupture d'éprouvettes présentant un comportement singulier (en traction ou en fatigue) pour caractériser les configurations microstructurales à l'origine de l'amorçage de fissures. Cette analyse a principalement été réalisée par polissage manuel du faciès couplé à des acquisitions EBSD mais également en exploitant le potentiel de l'imagerie 3D par MEB-FIB (Focus Ion Beam) et la technique TKD (Transmission Kikuchi Diffraction) sur lame mince prélevée au niveau d'un site d'amorçage par FIB. Enfin, cette étude expérimentale a été complétée par une première approche en simulation micromécanique sur une microstructure modèle 100% β. L'objectif était d'évaluer l'influence de l’anisotropie élastique de la phase β sur la genèse de contraintes d'incompatibilités dans les régimes élastique et élasto-plastique. L'ensemble des résultats contribue à une meilleure compréhension des variations de propriétés mécaniques en lien avec la microstructure locale / The β-metastable titanium alloys such as Ti-10V-2Fe-3Al are gradually replacing α/β alloys in aeronautical applications thanks to their improved specific strength. However, their microstructures are complex and multi-scale, consisting of a β matrix (of millimetric grains) partially transformed into primary αp nodules (micrometric) and secondary αs lamellae (sub-micrometric). The final mechanical properties are very sensitive to local variations of the microstructure, which are not always fully controlled during forging of massive parts. Moreover, the β matrix, which represent 40% of the volume and whose elastic and plastic behavior is strongly anisotropic (like the α phase) complicates the understanding of the mechanisms of deformation. The first objective of this thesis was to efficiently characterize the microstructure/texture of the different constituents (β/αp/αs) and their heterogeneities within half-finished products and forged parts by using techniques of multi-scale characterization (neutron diffraction, electronic imaging coupled with image analysis and EBSD, reconstruction of high temperature microtextures β/αp). As a result the fragmentation of the β grains into subgrains, the αp macrozones, the destruction of the orientation relation between β/αp and the organization of the αs lamellae in colonies or basket weave was quantified and the differences in size of domains revealed by crystallography and by standard imaging were pointed out. The second objective is to apply this methodology to the analysis of fracture surfaces of samples exhibiting singular behavior (in tension or in fatigue) in order to characterize the microstructural configurations leading to early cracking. This analysis was mainly performed by manual polishing coupled with EBSD acquisitions but also by using 3D imaging by SEM-FIB (Focus Ion Beam) and TKD (Transmission Kikuchi Diffraction) technique on a thin foil FIB-extracted from the crack initiation site. Finally, this experimental study was completed by a micromechanical simulation on a 100% β model microstructure. The objective was to evaluate the influence of the elastic anisotropy of the β phase on the genesis of incompatibility stresses in the elastic and elasto-plastic regimes. The overall results contribute to a better understanding of the variations of mechanical properties related to the local microstructure

La corrosion sous contrainte par l’iode (CSC-I) est l’un des mécanismes de rupture potentiels des crayons combustibles en alliage de zirconium, pouvant intervenir au cours des transitoires de puissance des réacteurs nucléaires. La fissuration par CSC-I comporte trois étapes : amorçage de la fissure, développement intergranulaire puis propagation transgranulaire. Le but du travail est d’identifier des paramètres critiques gouvernant les transitions entre ces différentes étapes. En premier lieu, des essais sur des éprouvettes en Zircaloy présentant des finitions de surface et des états métallurgiques variés permettent de discriminer l’influence de différents paramètres sur l’amorçage des fissures. Nous mettons en évidence le rôle critique du niveau des contraintes résiduelles, de leur répartition en surface ainsi que de leur profil au sein du matériau. La sensibilité des alliages à l’amorçage des fissures n’est pas directement corrélée à la rugosité de la surface. Cependant, la dispersion des paramètres de rugosité traduit l’irrégularité du profil, l’hétérogénéité du niveau des contraintes résiduelles, et donc l’existence de zones où les contraintes résiduelles sont localement moins protectrices. Dans un second temps, des éprouvettes de Zircaloy-4 possédant différents états d’écrouissage sont sollicitées sous charge constante, en présence de méthanol iodé. Les modifications microstructurales induites par l’écrouissage favorisent l’apparition de la propagation transgranulaire des fissures de CSC-I. Des observations des faciès de rupture en MET révèlent que la transition inter/transgranulaire intervient dans des zones où les grains sont fortement désorientés les uns par rapport aux autres, suite à l’augmentation des contraintes locales résultant des incompatibilités de déformation grain à grain. / Iodine-induced stress corrosion cracking (I-SCC) is one of the potential failure modes of zirconium alloy fuel claddings during power transients in nuclear reactors. I-SCC failures are usually described in three steps: initiation of cracks, intergranular development and transgranular propagation. The objective of this work is to identify critical parameters controlling transitions between crack propagation modes. First of all, experiments conducted on Zircaloy samples with various surface conditions and metallurgical states lead to discriminate the influence of several parameters responsible for cracks initiation. The critical role of residual stresses level, their distribution at the subsurface and their evolution in the bulk of the material is evidenced. Sensitivity to I-SSC is not directly correlated to surface roughness. However, dispersion in roughness parameters indicates the presence of surface irregularities, heterogeneities of residual stresses and the existence of surface areas where residual stresses are less protective. In a second step, Zircaloy-4 samples with various strain-hardening pre-treatments are submitted to constant load tests in an iodine methanol solution. Microstructural modifications induced by a strain-hardening pre-treatment enhance transgranular propagation of I-SCC cracks. TEM observations of fracture surfaces show that the intergranular to transgranular crack transition takes place preferentially where the relative crystallographic orientation is large between two adjacent grains, because of local stress concentrations resulting from strain incompatibilities between neighbouring grains.