CAETANO, G. Q. Soldagem similar de aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos pelo processo “friction stir welding”. 2016. 170 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-08T12:37:32Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-07-12T14:14:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-12T14:14:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_gqcaetano.pdf: 10670461 bytes, checksum: d9c323f4015ca9143dbe2047fb1d3291 (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / This study aimed to investigate the similar welding of several ferritic and austenitic stainless steels (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S and AISI 444) by the friction stir welding process (FSW), evaluating operational and metallurgical aspects to produce joints without defects. The FSW welding of four materials in this study was performed at the Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Germany) due to the establishment of a cooperation agreement with the Universidade Federal do Ceará. The welding parameters range were based on papers found in literature, for the other kinds of stainless steel, different this study, changes the parameters were changed to determine an acceptable combination of surface finish, absence of cracks and good penetration. The better welding conditions based on surface finish and defects free for each welded steels were subjected to mechanical evaluation through tensile test, bending test and microhardness test. In the same way, for the better welded conditions, samples were extracted to metallographic preparation and evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy. The results from microscopy techniques allows the correlation between microstructure with the microhardness profiles, as well as the causes of low mechanical properties for same welds by the identification of defects in the stir zone such, as voids and lack of penetration. The ferritic stainless steels welds showed the best results in mechanical assessment due to grain refinement that occurred in the stir zone and thermomechanical affected zone. The calculation of equivalent heat input showed that for stainless steel AISI 304L and AISI 410S, higher values of heat input determine the highest incidences of chromium carbide precipitation and other possible deleterious phases in the stir zone, however DL-EPR technique and mechanical testing have shown that it is possible to weld the stainless steels by FSW process with excellent corrosion resistance and good mechanical properties. / Este trabalho teve como objetivo, investigar a soldagem similar de diversos aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S e AISI 444) pelo processo friction stir welding (FSW), avaliando aspectos operacionais e metalúrgicos para a produção de juntas sem defeitos. A soldagem FSW dos quatro materiais em estudo foi realizada no Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Alemanha) devido ao estabelecimento de um acordo de cooperação com a Universidade Federal do Ceará. Os parâmetros de soldagem foram baseados em trabalhos anteriores, para outros tipos de aços inoxidáveis, diferentes deste estudo, e a variação realizada na busca de parâmetros que determinassem uma combinação entre acabamento superficial aceitável, ausência de trincas e boa penetração. As melhores condições soldadas para cada aço, com base no acabamento superficial e na ausência de defeitos, foram submetidas a avaliação das propriedades mecânicas através dos ensaios de dobramento, microdureza e tração. Da mesma forma, para as melhores condições soldadas, amostras foram extraídas para preparação metalográfica e avaliadas por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da análise microscópica possibilitaram a correlação entre microestrutura com os perfis de microdureza, bem como as causas do baixo desempenho mecânico para os aços inoxidáveis austeníticos, com a identificação de defeitos na zona de mistura, tais como vazios e falta de penetração. Os aços inoxidáveis ferríticos apresentaram os melhores resultados na avaliação mecânica devido ao intenso refino de grão que ocorreu na zona de mistura e na zona termomecanicamente afetada. O cálculo do aporte térmico equivalente mostrou que para os aços inoxidáveis AISI 304L e AISI 410S, elevados valores de aporte térmico determinam maiores incidências de precipitação de carbonetos de cromo e de outras possíveis fases deletérias na zona de mistura, entretanto a técnica EPR-DL e os ensaios mecânicos comprovaram que é possível soldar os aços inoxidáveis pelo processo FSW com excelente resistência a corrosão e boas propriedades mecânicas.

GONÇALVES FILHO, G. P. Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável martensítico ASTM A743 CA-6NM. 2014. 54 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2016-07-25T18:33:24Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-01T14:12:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-01T14:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_gpgonçalvesfilho.pdf: 3039917 bytes, checksum: e9ec4bdb271106b6a387cb5b5651dc0f (MD5) Previous issue date: 2014-07-28 / The CA-6NM A743 martensitic stainless steel has been used in services that require high mechanical strength associated to corrosion resistance, mainly in equipment’s for oil extraction, rotors and in the components of hydraulic turbines. Those equipment’s run on the acidic environment, high temperature and high mechanical resistance. The heat treatments performed in the CA-6NM A743 martensitic stainless steel are essential for obtaining the desired mechanical properties and the cycle control of heat treatments that can influence corrosion resistance. The samples were heat treated under the following conditions: austenitized for 3 hours at 1050 °C and subsequent quenched in forced air (ventilated). Afterwards, two tempers were carried out: the first tempering at 670°C for 10 hours and the second at 610°C for 15 hours. The two tempers were cooled by air. Microstructural characterization, monitoring open circuit potential, linear polarization and electrochemical impedance were performed to evaluate the corrosion resistance of the steel in different pHs. The microstructural characterization showed a martensitic microstructure and retained austenite. That residual austenite may be formed due to the low cooling rate of the molten material. In the electrochemical testing an increasingly positive interference (increase of corrosion rate) was observed for pH values below 4. For pH values between 4 and 6.5, the corrosion rate is independent of pH and relies only on the speed at which oxygen diffuses into the metal surface. / O aço inoxidável martensítico A743 grau CA-6NM é empregado em serviços que requerem boa resistência mecânica associada a resistência à corrosão, principalmente em equipamento para extração de petróleo, rotores e componentes de turbinas hidráulicas. Esses equipamentos trabalham em meio ácido, temperaturas elevadas e uma alta resistência mecânica. Os tratamentos térmicos empregados nos aços inoxidáveis martensíticos A743 grau CA-6NM são essenciais para obtenção das propriedades mecânicas desejadas, e o controle dos ciclos dos tratamentos térmicos pode influenciar a resistência à corrosão. Os corpos de prova foram tratados termicamente nas seguintes condições: austenitizados por 3 horas a 1050ºC com posterior têmpera ao ar forçado (ventilado). Em seguida foram realizados dois revenimentos: o primeiro revenimento na temperatura de 670ºC por 10 horas e o segundo a 610ºC por 15 horas, sendo os dois revenimentos resfriados ao ar. Para avaliar a resistência do aço à corrosão em meios com diferentes pHs foram realizados a caracterização da microestrutura e os ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto, polarização linear e impedância eletroquímica. A caracterização da microestrutural apresentou uma microestrutura de martensita e austenita retida. Esta austenita residual provavelmente se forma devido à baixa velocidade de resfriamento do material fundido. Nos ensaios eletroquímicos verificou-se o aumento do processo de corrosão no material, quando o pH permanece abaixo de 4. Para valores de pH entre 4 e 6,5, a taxa de corrosão independe do pH, ou seja, depende somente da velocidade com que o oxigênio difunde para a superfície metálica.

AVELINO JÚNIOR, A. F. Estudo da corrosão do aço Maraging grau 300 em meio de cloreto contendo CO2 e CO2 / H2S. 2017. 120 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais)-Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-06-21T11:47:12Z No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-06-21T14:17:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-21T14:17:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_tese_afavelinojúnior.pdf: 4212244 bytes, checksum: 7e85af3bb28fd7372c2013e8a430e325 (MD5) Previous issue date: 2017-01-27 / Pipelines play an extremely important role in the world as a means of transporting gases and liquids over long distances from their sources to final consumers . However, numerous submarines structures are welded, and have dissimilar joints in conne ction with the flanges present s in submarine equipment s , these are subject to cathodic protection, occurring the release of hydrogen that migrates into the metal, favouring the p ropagation of defects . Pipelines play an extremely important role through the world as a means of tran sporting gases and liquids over long distances from their sources to ultimate consumers . Thus , corrosion in oil fields manifests itself in several media including corrosion by carbon dioxide (CO 2 ) and corrosion by hydrogen sulphide ( H 2 S). One possibility in the use of maraging steels would be the replacement of materials with little mechanical resistance (e.g., mild steel), in submarines applications that also require a good resistance to corrosion . Thus, t he corrosion behavior of the 18 % Ni 300 - grade maraging steel in a 0.6 mol L - 1 NaCl solution just saturated with CO 2 gas and in another medium containing H 2 S 1 mmol L - 1 and saturated with CO 2 , w as investigated by open circuit potential monitoring, linear potentiodynamic polarization a nd electrochemical impedance techniques along with products corrosion characterization techniques . Prior the corrosion tests, the maraging steel was solution - treated at 840 °C for 1 h and aged at 480 °C and 650 °C for 3 hours . The corrosion electrochemical tests proved that the precipitates formed during the aging thermal treatment was detrimental to corrosion resistance of the 18Ni 300 - grade maraging steel and the solution - treated condition presented the higher corrosion resistance than the aged samples an d the 1020 mild steel . X - Ray Photoelectron Spectroscopy and Scanning Electron Microscopy eletronic technique s allowed to identify FeCO 3 , Fe 2 O 3 , or Fe 3 O 4 , Ni(OH) 2 , NiO, TiO 2 and M oO 3 as the corrosion products in all 18 %Ni 300 grade maraging samples in 0.6 mol L - 1 NaCl medium, saturated with CO 2 gas . While in a 0.6 mol L - 1 NaCl solution medium containing H 2 S 1 mmol L - 1 and saturated with CO 2 , were allowed to detect FeCO 3 , Fe 2 O 3 , Fe (SO 4 ) and Fe(SO 4 ) 3 , NiO , Ni(OH) 2 , NiS, NiSO 4 , MoO 2 , Mo 2 O 3 and MoS 2 in corrosion products. / Os oleodutos desempenham um papel extremamente importante no mundo como meio de transporte de gases e líquidos em longas distâncias das suas fontes para os consumidores finais No entanto inúmeras estruturas submarinas são soldadas e possuem juntas dissimilares com os flanges presentes em equipamentos submarinos estes são sujeitos a proteção catódica ocorrendo a liberação de hidrogênio que migra para o interior do metal facilitando a propagação de defeitos Desssa forma a corrosão em campos petrolíferos manifesta-se em vários meios entre os quais a corrosão por dióxido de carbono (CO2) e corrosão por ácido sulfídrico (H2S) Uma possibilidade no uso dos aços maraging seria a substituição de materiais com pouca resistência mecânica (por exemplo o aço carbono) em aplicações submarinas que necessitam também de uma boa resistência a corrosão Assim o comportamento da corrosão de um aço maraging grau 300 em um meio de NaCl 0 6 mol L-1 apenas saturado com CO2 e um outro meio de NaCl 0 6 mol L-1 contendo H2S 1 mmol L-1 e saturado com CO2, foi investigado por técnicas eletroquímicas de monitoramento de potencial de circuito aberto polarização potenciodinâmica linear e impedância eletroquímica juntamente com técnicas de caracterização em suas microestruturas utilizando por difração de raios X e de difração de elétrons retroespalhados e os produtos de corrosão obtidos foram avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e identificados pela técnica de X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) Antes dos ensaios de corrosão e das técnicas de cacacterização o aço maraging grau 300 foi solubilizado na temperatura de 840 °C por 1 hora e envelhecido nas temperaturas de 480 °C e 650 °C por 3 horas Os ensaios de corrosão provaram que os precipitados formados durante os tratamentos térmicos de envelhecimento foram prejudiciais a resistência à corrosão do aço maraging grau 300 e que a condição solubilizada apresentou maior resistência à corrosão que as envelhecidas e ao aço carbono 1020 A técnica de espectroscopia fotoelétrica de raios X permitiu a identificação dos compostos FeCO3 Fe2O3 ou Fe3O4 Ni(OH)2 NiO TiO2 e MoO3 nos produtos de corrosão no meio de NaCl mol L-1 contendo apenas CO2 e FeCO3 Fe2O3 Fe(SO4) e Fe(SO4)3 NiO Ni(OH)2 NiS NiSO4 MoO2 Mo2O3 e MoS2 nos produtos de corrosão no meio de NaCl mol L-1 contendo H2S 1 mmol L-1 saturado com CO2

Este trabalho teve o objetivo de estudar a atmosfera dos fornos de recozimento da Gerdau AEB - Charqueadas, com o intuito de avaliar suas condições, elucidar as principais reações envolvidas e propor possíveis melhorias ao processo. Foram realizadas medições da concentração do monóxido de carbono formado durante os ciclos de tratamento térmico em três tipos de aços: SAE 52100, SAE 10B22 e SAE 10B30. Foram comparados a evolução do monóxido de carbono em diferentes condições de composição química, área exposta à atmosfera de tratamento e regimes de purga de nitrogênio. O regime de purga de nitrogênio que se mostrou mais eficiente foi o realizado de forma contínua em todo o ciclo, purgas intermitentes são prejudiciais ao processo. Ainda, para o aço SAE 52100, foram estudadas as transformações da carepa e superfície do aço decorrentes dos ciclos de tratamento com a utilização da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi detectada a presença de camadas de ferro metálico sobre o aço SAE 52100, indicando a redução dos óxidos presentes. Um software comercial foi utilizado para simulação das principais reações termodinâmicas propostas para o processo, verificou-se que o dióxido de carbono liberado nas reações de redução da carepa é responsável pela descarbonetação do aço durante os ciclos de esferoidização. / This work aims to study the atmospheres of annealing furnaces at Gerdau AEB - Charqueadas, in order to evaluate their conditions, to elucidate the main reactions involved and suggest possible improvements to the process. Measurements of carbon monoxide concentrations formed during heat-treating cycles have been carried out for three types of steel: SAE 52100, SAE 10B22 and SAE 10B30. The evolution of carbon monoxide was compared for different steel compositions, areas exposed to the treating atmosphere and nitrogen purge rates. The most effective nitrogen purge regime was the continuous one during all cycle. Intermittent purges are detrimental to the process. More over, as for SAE 52100 steel, scale and steel surface transformations after the heat-treating cycles have been studied by means of the Scanning Electron Microscopy (SEM). The presence of metallic iron layers imbedded in the scale of SAE 52100 was detected, indicating that oxides are reduced during the process. A commercial software was used to simulate the main thermodynamic reactions proposed for the process. The carbon dioxide formed by the scale reduction reactions is responsable for decarburizing of steel during the spheroidizing cycles.

Estudou-se a atuação do metavanadato de sódio como inibidor da corrosão do aço ABNT 1006 em soluções aquosas neutras, arejadas e desarejadas, na presença e na ausência de íons cloreto, à temperatura ambiente. Utilizou-se como parâmetros de avaliação ensaios de imersão em circuito aberto, curvas de polarização potenciostística, curvas cronogalvanométricas e curvas de variação do potencial de corrosão com o tempo. Observou-se que o vanadato pode inibir a corrosao do aço em concentrações tão baixas quanto 20 ppm, porém sua ação é extremamente dependente de frestas e bordas do corpo de prova. O efeito inibidor estã relacionado ao oxigênio dissolvido, em presença do qual o vanadato desloca o potencial de coE rosão do aço para dentro da zona passiva. O íon cloreto pode provocar o rompimento localizado do filme passivo; quando is to ocorre, o potencial de pite torna-se mais anódico com o aumento na concentração de inibidor. / Sodium metavanadate was evaluated as a corrosion inhibi tor to ABNT 1006 steel in neutral aqueous solutions, at room temperature. Weight loss measurements, polarization curves, current- time transients and potential/time curves were made on specimens exposed to both aerated and deaerated containing vana date solutions. A concentration as low as 20 ppm sodium metavanadate can inhibit corrosion, but inhibition is extremely dependent on crevices and holes or borders of specimen. In order to be ef fective as inhibitor, vanadate requires the presence of oxigen in the solution to prevent corrosion. A potential in the passive region is observed when inhibition is achieved. Chlo ride ion causes pitting of steel in vanadate solutions; pitting potential increases as the inhibitor concentration isin creased.

No presente trabalho verificou-se a viabilidhde do uso de ensaios eletroquímicos para avaliar revestimentos de Óleos na proteção do aço ABNT 1010 contra a corrosão. Curvas de polarização potenciostáticas, curvas de potencial versus tempo e ensaios de câmara de umidade, de nevoa salina e so2 foram feitas com aço revestido com diferentes óleos. Constatou-se que curvas de polarização podem 9er empregadas como uma técnica auxiliar aos ensaios de camaras, e que algumas divergências entre os resultados estão ligadas as diferentes condições de ensaio e sua influência sobre estes revestimentos. Por estes testes notou-se que a presença do revestimento tornou o potencial de corrosao mais nobre e, em alguns casos, houve sensível redução da densidade de corrente crítica de passivação. Estes fatos também foram verificados com a adição de lanolina ao Óleo. A polarização e a natureza da solução eletrolítica exercem uma forte influência no comportamento do revestimento. O efeito inibição, proporcionado pelos óleos, foi mais significativo que a barreira em todos os ensaios. / The present work verified the viabi1ity of the use of e1ectrochemica1 tests to eva1uate oi1 coating in the protection of ABNT 1010 stee1 against corrosion. Potenciostatic po1arization curves, potential versus time curves, and humidity, salt spray and su1fur dioxide chamber tests were made with stee1 coated with differents oils. It was verified that polarization curves can be used as an auxi1iary technique to chamber tests, and that some divergences among the results are connected to differences, in test conditions and to their influence on oil coatings. In the polarization curves it was observed that the presence of the coating shifted the corrosion potential of the steel in the noble direction. In some cases, there was a great reduction in the passivation critical current density. These facts were also verified with the addition of 1anolin to the oil. The polarization have a strong influence on the coating behaviour. The inhibition effect enab1ed by oils was more important than the barrier effectinall tests.

Os aços inoxidáveis possuem uma grande importância tecnológica devido suas excelentes propriedades mecânicas, além de ser capaz de gerar sobre a superfície um filme de óxido protetor que retarda o processo de corrosão. Porém, em determinados projetos, a cor cinza metálica do aço inoxidável não é cor final desejada. Buscando atender a demanda por aços coloridos, foram crescidos filmes óxidos interferentes sobre a superfície do aço inoxidável AISI 204. Através do método eletroquímico, foi aplicada corrente com forma de onda quadrada em solução com H2SO4 5 mol/L e CrO3 2 mol/L. Foi avaliado a influência do tempo de imersão em solução oxidante, a temperatura do sistema e a densidade de corrente aplicada para a coloração no crescimento do óxido. O pós-tratamento por passivação foi utilizado em um grupo de amostras a fim de avaliar sua influência na resistência à corrosão. A suscetibilidade à corrosão das amostras foi avaliada através da espectroscopia eletroquímica em solução NaCl 0,1mol/L e de ensaios acelerados de exposição à névoa salina e câmara de vapor condensado. Utilizou-se a técnica de fotometria para determinar a cor e a luminosidade dos filmes formados. Através dos resultados obtidos, observou-se que as peças produzidas à temperatura de 40°C apresentaram filmes uniformes e cores homogêneas, assim utilizou-se esta temperatura nos demais ensaios. A partir dos ensaios acelerados de corrosão, foi verificado que os filmes de óxidos crescidos sobre o inoxidável mantem a resistência à corrosão em ambiente úmido e ambiente marítimo. Os resultados do ensaio de espectroscopia eletroquímica indicaram que as peças com filme de óxido crescido em sua superfície apresentam resistência à corrosão de mesma ordem de grandeza do aço inoxidável sem este filme. A caracterização da superfície revelou que os filmes de óxidos interferentes são porosos e rugosos. O estudo da composição química mostrou que o processo de coloração produz filmes de óxidos ricos em cromo. / Stainless steels have great technological importance due to their excellent mechanical properties, besides being able to generate on the surface a protective oxide film that retards the corrosion process. However, in certain designs, the metallic gray color of the stainless steel is not desired final color. Seeking to meet the demand for colored steel, oxide film interfering were grown on the surface of stainless steel AISI 204. Through electrochemical method was applied current with square waveform in H2SO4 solution 5 mol/L with CrO3 and 2 mol/L. The influence of the time of immersion in the oxidant solution, the system temperature and current density applied to dye in the growth of the oxide were evaluated. The post treatment of passivation was used in a group of samples in order to evaluate its influence on corrosion resistance. The corrosion susceptibility of the samples was evaluated by electrochemical spectroscopy in a solution of NaCl 0,1 mol/L and accelerated tests of exposure to salt fog and condensed steam chamber utilizing the photometry technique for determining the color and brightness of the formed films. By the results obtained, it was observed that parts produced at a temperature of 40°C had a uniform and homogeneous film color, so that temperature was used in other assays. From the accelerated corrosion tests, it was found that the grown oxide films on stainless maintains corrosion resistance in wet environment and marine environment. The results of the electrochemical spectroscopy indicated that the test pieces with oxide film grown on its surface have corrosion resistance of stainless steel of the same order of magnitude without this film. The characterization of the surface showed that the interfering oxide films are porous and rough. The chemical composition study showed that the coloring process produces oxides films rich of chromium.

A corrosão provocada por ácidos naftênicos é um problema preocupante nas instalações de processamento de petróleos ácidos ao redor do mundo. Atuar na metalurgia dos materiais empregados na construção dos equipamentos, através da adequação das ligas, é uma solução interessante. Nesse contexto, os aços inoxidáveis com alta resistência à corrosão por pites e, mais especificamente, os aços com teor de molibdênio superior a 2,5% são os mais adequados em um ambiente que envolva a corrosão naftênica. Diante desse fato, os aços inoxidáveis austeníticos com alto teor de Mo, como UNS S31700 (AISI 317), com 3-4% de Mo e suas variantes, isto é, o AISI 317L (UNS S31703) e o AISI 317LN (UNS S31753) são definitivamente candidatos em potencial. Apesar de suas qualidades inerentes, o uso desses materiais na indústria esbarra em problemas de ordem metalúrgica, como por exemplo, a formação de uma quantidade considerável de ferrita-δ em condições de fabricação e, particularmente, na soldagem. A própria ferrita-δ pode ter um efeito negativo nas propriedades dos aços inoxidáveis austeníticos, como é o caso para a resistência à corrosão. Ainda mais grave é a sua decomposição para fases intermetálicas frágeis, sendo a fase sigma a de maior preocupação. Por isso, estudar a cinética de precipitação da fase-σ e sua influência nas propriedades dos aços inoxidáveis austeníticos, em todos os seus aspectos, é de particular interesse no projeto e análise de integridade na operação de equipamentos na indústria do petróleo. O objetivo desse trabalho é apresentar os conceitos mais fundamentais e descrever a estrutura e formação da fase-σ em aços inoxidáveis austeníticos, com foco nos aços 317 (UNS S31700), 317L (UNS S31703) e 317LN (UNS S31753). Como objetivo adicional pretende-se apresentar algumas alternativas recomendadas na literatura que visam mitigar os efeitos prejudiciais da precipitação da fase-σ relacionando-a com a composição química e presença de ferrita-delta no material. / The corrosion caused by naphthenic acids is a serious problem in the acid oil processing installations around the world. Work with equipment metallurgy used in the construction, through the alloy fitness is an interesting solution. In this context, the stainless steels with high pitting corrosion resistance and, more specifically, the steel with amount of molybdenum superior than 2.5% are adjusted in a naphthenic corrosion environment. As a result, the austenitic stainless steel with high Mo, such as S31700 (AISI 317), with 3-4% Mo and its variants, 317L (a S31703) and 317LN (a S31753) are definitively potential candidates. Although its inherent qualities, the use of these materials in industry is limited by problems of metallurgic cause, for instance, the formation of a considerable amount of δ-ferrite in manufacture conditions and mainly in the welding. The δ-ferrite can cause a negative effect in the austenitic stainless steel properties, as in the case of corrosion resistance. The decomposition in brittle intermetallics is even more serious and it is the sigma phase which demands great concern. Therefore, to study σ-phase precipitation kinetics and its influence in the austenitic stainless steel properties, in all aspects, is a particular interest in the equipment project and integrity analysis in the oil industry. The objective of this work is to describe the σ-phase structure and formation in austenitic stainless steel, focusing on the 317 (UNS S31700), 317L (UNS S31703) and 317LN (UNS S31753) stainless steels. Plus the main objective, some alternatives recommended by literature to mitigate the damaging effects of sigma phase precipitation are showed. These alternatives are related with the stainless steel chemical composition and presence of δ-ferrite.

As células a combustível de operação em altas temperaturas (800 a 1000 °C) do tipo óxido sólido (SOFC), são sistemas de geração de energia que convertem diretamente energia química em eletricidade pela combinação de um combustível com o oxigênio. Com a redução da temperatura de operação desse tipo de célula para uma faixa entre 600 e 800°C, a possiblidade do emprego de materiais metálicos como interconectores têm sido proposta em substituição aos materiais cerâmicos convencionais. Entre as ligas metálicas, os aços inoxidáveis ferríticos têm sido propostos devido às suas propriedades de condutividade elétrica, coeficiente de expansão térmica compatível com os demais constituintes da célula e baixo custo. No entanto, quando exposto a temperaturas elevadas em determinadas atmosferas o interconector em aço inoxidável pode sofrer o aumento gradual da resistência elétrica, devido à formação de uma camada de óxido sobre a superfície (Cr2O3). Além disso, pode ocorrer a migração de cromo para o cátodo, comprometendo o desempenho eletroquímico da célula a combustível. Neste contexto, a aplicação de revestimentos cerâmicos protetores é uma das possíveis soluções para esses problemas. Este trabalho teve por objetivo a obtenção de filme cerâmico sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Os filmes foram obtidos pela técnica de spray pirólise a partir de uma solução precursora contendo nitratos de La, Sr e Co. Após tratamento térmico foi possível obter a fase perovskita La0,6Sr0,4CoO3. A caracterização morfológica, estrutural e química dos filmes obtidos foi realizada por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM), difração de raios X (DRX) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à aderência e quanto à resistência à oxidação. Os resultados obtidos mostraram que o aço inoxidável ferrítico AISI 430 revestido, apresentou aumento na resistência à oxidação em relação ao substrato sem revestimento. No entanto, ainda que aderentes, os filmes apresentaram cobertura irregular. / High-temperature solid oxide fuel cells (800-1000°C) are energy power generation, directly converting the chemical energy into electricity by combining fuel and oxygen. With the reduction of SOFC operating temperature into an intermediate temperature range of 600-800 °C, it has become possible to replace conventional ceramics with metallic alloys for interconnects. Of the metallic alloys, ferritic stainless steels are considered among the most promising candidate materials, due to their electronic conductivity, appropriate coefficient of thermal expansion (CTE) with other components in fuel cell and low material cost. However, when exposed to high temperatures in certain atmospheres, stainless steel interconnect may suffer gradual increase in the electrical resistance, due to the formation of an oxide layer on their surface (Cr2O3). Moreover, there may be migration of chromium via chromia scale evaporation into cathode, which can lead to degradation in the electrochemical performance of the fuel cell. In this context, the application of a ceramic protective layer is one of the possible solutions to this problem. The purpose of this work was to obtain ceramic coating on the AISI 430 ferritic stainless steel. The films were obtained by spray pyrolysis technique from a precursor solution containing La, Sr and Co nitrates. After the heat treatment, it was possible to obtain the perovskite phase. The morphology, structural and chemistry of the films obtained were characterized by: scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscope (AFM), X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). Moreover, the films were characterized according to adhesion and oxidation resistance. The results showed that the coated AISI 430 stainless steel presented an increase in oxidation resistance in comparison with uncoated substrate. However, although adherent, the films obtained showed irregular coverage.

No processo de colorimento de aços inoxidáveis, um filme de óxido, que exibe cores de interferência, é formado sobre a superfície do metal. Nesse trabalho, filmes nanoporosos de óxido foram formados em aço inoxidável AISI 304L por colorimento eletroquímico em solução de H2SO4 5 M e CrO3 2,5 M com diferentes tempos de eletrólise, utilizando-se o método de varredura triangular de corrente. Os filmes nanocristalinos de óxido tipo espinélio obtidos dessa forma foram caracterizados eletroquimicamente por voltametria cíclica a 1 mV/s em Na2SO4 0,5 M. Uma vez que o aço colorido por 40 min apresenta três picos anódicos bem destacados, o efeito da polarização potenciodinâmica de -0,8 V até um potencial final entre 0,9 V e 1,4 V, em Na2SO4 0,5 M, sobre a morfologia e a composição desses filmes foi analisado mais detalhadamente. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que o processo de colorimento causa severo ataque ao contorno de grão. De acordo com as imagens de microscopia de força atômica (AFM), o filme de óxido é sempre nanoporoso e constituído por grânulos de dimensões nanométricas. Espectros de Raman indicam que os filmes de óxido consistem de um óxido misto tipo espinélio de (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4. Testes de voltametria cíclica confirmaram a grande área superficial desses filmes. A presença de vários picos anódicos nas voltametrias, juntamente com os resultados de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), evidenciaram que as espécies iônicas no filme não estão completamente oxidadas, o que possibilita o controle da composição química do mesmo por polarização simples. Os resultados experimentais mostraram que filmes de óxido produzidos por colorimento de aço inoxidável são promissores para aplicações em eletrocatálise e intercalação de íons lítio. / In the coloration process of stainless steels, an oxide film, which exhibits interference colors, is formed on the metal surface. In this work, nanoporous oxide films were formed on AISI 304L stainless steel by electrochemical coloring in 5 M H2SO4 and 2.5 M CrO3 with different electrolysis times, using the triangular current scan method. The nanocrystalline spinel oxide films thus obtained were electrochemically characterized by cyclic voltammetry at 1 mV/s in 0.5 M Na2SO4. Since the steel colored for 40 min exhibits three well defined anodic peaks, the effect of potentiodynamic polarization from -0.8 V to a final potential between 0.9 V and 1.4 V in 0.5 M Na2SO4 on the morphology and the composition of these films were analyzed in more detail. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the coloration process causes severe grain boundary attack. According to the atomic force microscopy (AFM) images, the oxide film is always nanoporous and constituted of nanometric granules. Raman spectra indicated that the oxide films consist of (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4 spinel. Cyclic voltammetry tests confirmed the large surface area of these films. The presence of several anodic peaks in the voltammetries, along with the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results, evidenced that the ionic species in the film are not completely oxidized, thus enabling to control its chemical composition by simple polarization. The experimental results showed that the oxide films produced by coloration of stainless steel are promising for applications in electrocatalysis and ions lithium intercalation.