O objetivo deste trabalho é avaliar a influência dos tratamentos térmicos na obtenção de uma microestrutura adequada e estável, que possou boa plasticidade e permita elevados graus de deformação do aço AISI 1050, para sua posterior conformação a frio. Realizaram-se diversos tratamentos de recozimento e esferoidização e, posteriormente, foi avaliada sua plasticidade, mediante ensaios de compreensão uniaxial pelo método “RASTAGAEV” e compreensão plana pelo método “WATTS & FORD”. Comprova-se mediante curvas de escoamento o incremento da plasticidade das estruturas esferoidais. As transformações geradas baseiam-se em reações eutóides que modificam a morfologia da cementita. / The aim of this work is to evaluate the heat treatment influence to attain the adequate and stable microestruture. It must to attain the adequate and stable microestruture. It must have good plasticity and permit high grade of deformation of AISI 1050 steel. The main series of heat treatment were executed and after were avaluate for RAEGAEV and WATTS & FORD test. The flow curve showed increment of plasticity with the microstructure spheroidizated.

Na produção de eteno na indústria petroquímica é utilizado NaOH (hidróxido de sódio) para a absorção de gases contaminantes do processo, como CO2 (gás carbônico) e H2S (gás sulfídrico). Um possível substituto para a absorção destes gases ácidos é a utilização de líquidos iônicos (LIs). No entanto, a fim de desenvolver novos processos envolvendo líquidos iônicos, é necessário compreender melhor a relação entre estes e o seu potencial de causar a corrosão do aço. Entre os diferentes conjuntos de ânions e cátions, existem alguns chamados líquidos iônicos próticos (LIPs), que, devido à presença de um ânion com um forte caráter básico e pelo menos um próton disponível, tem a capacidade de promover pontes e criar uma extensa rede de hidrogênio. Esta propriedade dos LIPs permite a sua utilização na absorção de CO2 e H2S em diferentes meios orgânicos. Contudo, os efeitos dos líquidos iônicos aos equipamentos industriais, como por exemplo, torres de destilação, bombas e tubulações são, ainda, desconhecidos. Este estudo tem como objetivo avaliar o comportamento eletroquímico do aço AISI 1004 em diferentes LIPs com diferentes comprimentos da cadeia do ânion e mantendo o 2-hidroxietilamina como cátion, desde 2-hidroxietilamina formiato (2-HEAF), até 2-hidroxietilamina hexanoato (2-HEAHx). O comportamento eletroquímico das amostras foi analisado por monitoramento do potencial de circuito aberto e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Após ensaio eletroquímico as amostras de aço foram observadas em microscópio óptico e em microscópio eletrônico de varredura (MEV). Os resultados obtidos indicaram menor corrosividade para o LIP 2-HEABu o qual apresentou uma camada de adsorção com efeito mais eficaz como barreira comparativamente aos demais LIPs estudados, os quais parecem apresentar uma camada de adsorção permeável, através da qual a água continuou permeando e promovendo a corrosão do substrato. O LIP 2-HEAHx, foi aquele que apresentou-se mais permeável, ou seja, com menor propriedade de barreira, sendo o sistema que apresentou comportamento mais corrosivo. Embora, alguns autores tenham observado uma dependência da passivação em função do tamanho da cadeia, no presente estudo, para os LIPs analisados não é possível fazer essa relação direta. Além do tamanho da cadeia outras características do LIP parecem influenciar na passivação, principalmente o que diz respeito à estabilidade e eficiência como barreira da camada adsorvida do LIP sobre o substrato metálico. / In ethylene production in the petrochemical industry, NaOH (sodium hydroxide) is used to absorb contaminants gases resulting from the process, such as CO2 (carbon dioxide) and H2S (hydrogen sulfide). A possible replacement for the absorption of these acid gases is to use ionic liquids (ILs). However, in order to develop new processes involving ionic liquids, it is necessary to better comprehend the relation between them and their potential to cause steel corrosion. Among the different sets of cations and anions, there are the protic ionic liquids (PIL), which, due to the presence of an anion with a strong basic character and at least one proton available, has the ability to build bonds and create an extensive hydrogen network. This property allows the use of the PILs in the absorption of CO2 and H2S in different organic means. Nevertheless, the effects of the ionic liquids to industrial equipment, such as distillation towers, pumps and pipes are still unknown. This study aims to evaluate the electrochemical behavior of AISI 1004 steel in different PILs with different anion chain lengths, and with the 2-hydroxyethylammonium as cation, ranging from 2-hydroxyethylammonium formate (2-HEAF), up to hydroxyethylammonium hexanoate (2-HEAHx). The electrochemical behavior of the samples was analyzed by monitoring the open circuit potential and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). After the electrochemical tests, the steel samples were observed under an optical microscope and scanning electron microscope (SEM). The results showed less corrosivity on the PIL 2-HEABu, which presented an adsorption layer with a more effective effect as a barrier in comparison to the other PILs in this study, which seem to have an permeable adsorption layer, through which the water continued to permeate, thus promoting the corrosion of the substrate. The PIL-2 HEAHx, was the one that was found to be more permeable, that is, with the lower barrier property, being the system which showed the most corrosive behavior. Although some authors have observed dependence on the passivation due to the size of the chain, in this study it was not possible to make this direct relationship. Besides the size of the chain, other PIL characteristics seem to influence the passivation, mainly in regards to the stability and efficiency as a barrier of the PIL adsorbed layer on the metallic substrate.

O uso de tubos metálicos como componentes integrantes de umbilicais submarinos vem apresentando uma tendência de crescimento na costa brasileira. Apesar de ser uma tecnologia madura, já difundida em outras regiões de produção de petróleo em mar no mundo, o ineditismo de sua aplicação no Brasil traz a necessidade de se estudar algumas questões específicas na busca de se garantir a adequada implementação da tecnologia. Um dos aspectos peculiares à costa brasileira diz respeito ao tipo de embarcações especializadas à instalação dos umbilicais. Tomando-se a instalação de um umbilical típico de tubos metálicos sendo feita por estas embarcações observa-se uma condição bastante severa de processo de fadiga de baixo ciclo nos tubos. Trabalhos vem sendo feitos para se estudar o efeito da fadiga de baixo ciclo no desempenho a fadiga de alto ciclo destes tubos, entretanto, nenhum trabalho foi específico para o tipo de regime de fadiga de baixo ciclo que aparece no cenário de instalação da costa brasileira. Neste trabalho foi proposto um método de teste para se simular, em amostras em laboratório, este regime específico de dano de fadiga de baixo ciclo. Após a aplicação deste dano as amostras foram submetidas a um regime de fadiga de alto ciclo para construção de curvas SN e comparação com as curvas disponíveis na literatura. Para a determinação dos carregamentos impostos aos umbilicais e tubos metálicos foram definidos dois cenários de profundidade (lâmina d’agua) e condições ambientais típicos de instalações de umbilicais na costa brasileira. Para determinação das deformações sofridas pelos tubos metálicos foi utilizado um software dedicado a este tipo de análise e que emprega o método de elementos finitos. Nas simulações do software foram utilizadas curvas Tensão-Deformação obtidas de 6 amostras de tubos ensaiadas. O universo de amostras utilizado para os testes em laboratório, simulando o dano à fadiga de baixo ciclo e construção das curvas SN, foi de 15 amostras com espessura de parede de 1,1mm sem solda e 14 amostras com espessura de parede de 1,3mm com solda circunferencial. A aplicação do dano à fadiga de baixo ciclo foi feita utilizando-se o método de teste de flexão em quatro pontos. Para a construção das curvas SN foi utilizado método de fadiga axial. Após o teste de fadiga axial algumas das amostras foram selecionadas para caracterização das superfícies de fratura. Os resultados dos testes indicaram que, apesar do dano de fadiga de baixo ciclo ser em regime bastante diferente dos estudos disponíveis na literatura, o desempenho à fadiga de alto ciclo dos tubos não apresentou queda quando comparado com estes estudos. / The use of steel tubes in subsea umbilicals is showing a continuous growth in offshore Brazil. Although steel tubes are a mature technology in other offshore oil production areas abroad, its ineditism in Brazil brings the necessity of verifying some local specific characteristic to guarantee its adequate implementation. One of these specific characteristics is regarding the umbilical installation fleet. Taking one typical steel tube installation by one of those vessels one can found a very severe low cycle fatigue condition. Studies have been made for understanding the effect of low cycle fatigue in the high cycle fatigue behavior of steel tubes for umbilicals, but, no specific study on the low cycle fatigue regime that figures on brazilian coast installation scenario. This work proposed a test method for simulating, in samples in laboratory, this specific regime of low cycle fatigue, and after imposing this damage the samples was subjected to a high cycle fatigue regime in order to build SN curves and to compare with the curves presented in the literature. For determining the loads imposed to umbilicals and steel tubes two typical installation scenarios of water depth and environmental data was defined. For determining strains on steel tubes it was used a specific finite element method software. On the software simulation it was used 6 stress-strain curves obtained of 6 steel tube samples testes. The sampling universe for the laboratory tests, for simulating the low cycle fatigue and SN curves build, was 15 samples of 1,1mm wall thickness without weld tubes and 14 samples of 1,3mm wall thickness with weld tubes. The low cycle fatigue regime was performed in a four point bending apparatus and axial fatigue test was used for the SN curves. After axial fatigue test some samples were selected for fracture characterization. The tests results indicated that, although low cycle fatigue regime been different to studies in the literature, the steel tubes didn’t show detrimental effects on high cycle fatigue resistance when compared to these studies.

Células a combustível são dispositivos de transformação de energia que convertem energia química em energia elétrica. Entre todos os tipos de células a combustível, as do tipo óxido sólido de alta temperatura (HTSOFC), que operam dentro de uma faixa de temperatura de 600 ºC a 1000 ºC são as que apresentam uma tecnologia mais promissora, devido a sua alta eficiência energética. Com a redução de temperatura de operação das células para faixa de 600 ºC a 800 ºC (célula a combustível do tipo óxido sólido de temperatura intermediária - ITSOFC) possibilitou a substituição de materiais cerâmicos por materiais metálicos na fabricação dos interconectores. Entre as ligas metálicas, o aço inoxidável ferrítico tem sido proposto por apresentar coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes da célula, boa condutividade elétrica e baixo custo. Entretanto, em temperaturas elevadas, os interconectores metálicos de aço inoxidável ferrítico começam a oxidar, formando uma camada de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como isolante elétrico. Para resolver este problema, revestimentos cerâmicos protetores têm sido propostos. Entre os revestimentos propostos, oxidos do tipo perovskitas e do tipo espinélios, têm sido utilizados, no entanto, os espinélios apresentam maior estabilidade do que as perovskitas em altas temperaturas. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo obter revestimento cerâmico do tipo espinélio sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Para obtenção dos revestimentos foi utilizada a técnica de eletroposição, observando-se o efeito da variação do pH do eletrólito e do pré-tratamento superficial do substrato sobre a adesão e regularidade do revestimento. Após a obtenção do revestimento, realizou-se tratamento térmico em diferentes temperaturas a fim de verificar a influência da temperatura na obtenção do óxido do tipo espinélio, NiFe2O4. Os revestimentos obtidos foram avaliados quanto às propriedades morfológicas, estruturais e químicas por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilometria, difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à resistência à oxidação por 43 horas a 800 ºC. Os resultados obtidos mostraram que foi possível obter o revestimento à base de Fe-Ni, e após o tratamento térmico houve a formação do óxido do tipo espinélio desejado (NiFe2O4). O revestimento obtido foi uniforme e contínuo sobre o substrato metálico, agindo como barreira para difusão do cromo, porém não impediu a difusão do oxigênio, permitindo a formação de Cr2O3 na interface entre o revestimento e o substrato. / Fuel cells are energy-generating devices that transform chemical energy into electrical energy. Considering all types of fuel cells, the high temperature solid oxide fuel cells (HTSOFC) that operate between the temperatures of 600 ºC and 1000 ºC are the ones that appear to offer the most promising technology, due to its high efficiency. However, the reduction on the operational temperature of this kind of cell to the 600 ºC to 800 ºC temperature range (intermediate temperature solid oxide fuel cell – ITSOFC) enabled the usual ceramic materials to be replaced by metallic materials on the manufacture of interconnectors. Among the metallic alloys, the ferritic stainless steel has been suggested as a valuable option, since it presents not only a thermal expansion coefficient compatible with the other components of the cell, but also good electrical conductivity and low cost. Nevertheless, at high temperatures the ferritic stainless steel interconnectors start to suffer oxidation, forming a chromium oxide layer (Cr2O3), which acts as an electrical insulator. In order to solve this problem, ceramic protective coatings have been considered. Among the proposed coatings, ceramic perovskite type and the spinel type oxide have been used. In high temperatures, however, the spinel has a higher stability than the perovskite. In this context, the present work aims to obtain a ceramic coating spinel on the AISI 430 ferritic stainless steel. An electrodeposition technique was employed for the synthesis of the coatings, starting from a Fe-Ni solution, observing parameters such as the electrolyte pH variation and pre-surface treatment on the adhesion of the substrate and the regularity of coating. After the coating production, a heat treatment was applied at different temperatures to verify the influence to obtain the NiFe2O4 spinel type oxide. The coatings which were obtained were assessed in regards to the morphological, structural and chemical properties by scanning electron microscopy (SEM), profilometry and energy dispersive spectroscopy (EDS). Moreover, the coatings were evaluated in regards to their oxidation resistance for 43 hours at 800 ºC. The results showed that it was possible to obtain the coating based on Fe-Ni, and after the heat treatment, the NiFe2O4 spinel type oxide was formed. The coating was homogeneous and continuous over the entire surface, behaving as a barrier to chromium diffusion. However, they did not prevent the oxygen diffusional processes, allowing the formation of Cr2O3 in the interface between the coating and the substrate.

O aço inoxidável, quando exposto a altas temperaturas, oxida por um mecanismo misto de difusão do cromo do substrato e do oxigênio do meio ao qual foi submetido. Os interconectores de células a combustível e alguns componentes de sistemas de exaustão veicular são exemplos de aplicação do aço inoxidável ferrítico em alta temperatura. A oxidação acentuada prejudica o desempenho destes componentes e assim, necessitam do desenvolvimento de algum tipo de proteção, que pode ser através de um revestimento sobre a superfície metálica. Trabalhos anteriores no grupo LAPEC mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo perovskita sobre o aço inoxidável não são muito eficientes, uma vez que a perovskita se degrada com o tempo e não é uma barreira eficaz contra a difusão do cromo. No entanto, promove um efeito barreira à migração do oxigênio do meio externo para dentro do substrato. Também mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo espinélio são excelente barreira à difusão do cromo, embora não sejam barreiras à difusão do oxigênio. Nesse contexto, no presente trabalho foram desenvolvidos revestimentos em dupla camada em substrato de aço inoxidável ferrítico AISI 430 para trabalho em altas temperaturas. Uma camada é formada por óxido do tipo Espinélio (NiFe2O4), ou revestimento 1, obtida através da técnica de eletrodeposição de uma liga Fe-Ni, seguida de tratamento térmico a 800 ºC e uma camada formada por óxido do tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3), ou revestimento 2, obtida através da técnica de spray pirólise, seguida de tratamento térmico, também a 800 ºC. Foram feitos tratamentos térmicos em momentos diferentes do processo para diferentes sistemas de deposição. Um dos sistemas foi executado sem tratamento térmicos (sistema 1), outro sistema teve tratamento térmico ao final do processo de deposições, tratando as camadas juntamente (sistema 2) e o terceiro sistema teve tratamento térmico após a deposição da primeira camada de revestimento (revestimento 1) por eletrodeposição e outro tratamento térmico após deposição da segunda camada de revestimento (revestimento 2) por spray pirólise (sistema 3). No sistema 1, conforme esperado, não foram encontradas as estruturas dos óxidos de perovskita e espinélio. Nos demais sistemas, os revestimentos apresentaram estas estruturas, embora tenha havido a formação de óxido de cromo. Quanto à morfologia, os revestimentos tratados segundo o sistema 2 apresentaram trincas em sua superfície, o que pode estar associado à diferença de CET (coeficiente de expansão térmica) entre os elementos envolvidos. Os revestimentos tratados segundo o sistema 3 apresentaram uma superfície homogênea, com alguns pequenos pontos de precipitados, possivelmente óxidos. / The stainless steel, when exposed to high temperatures, is oxidized by a mixed diffusion mechanism of the chrome from the substrate and oxygen from the environment to which it was submitted. Fuel cell interconnectors and some vehicular exhaust system parts are examples of the use of ferritic stainless steel at high temperatures. The sharp oxidation harms the performance of these components and thus they require the development of a type of protection, which can be through a coating of the metal surface. Previous works from the LAPEC group have shown that coatings formed by perovskite oxides are not quite efficient, since perovskite degrades over time and it is not an effective barrier to the diffusion of chromium. However, it promotes a barrier effect to the migration of oxygen from the external environment into the substrate. On the other hand, spinel oxide coatings are an excellent barrier to the diffusion of chromium, although they are not a barrier to the diffusion of oxygen. In this context, in the present work double layer coatings were developed from ferritic stainless steel AISI 430 substrates at high temperatures. One layer is formed of a spinel oxide (NiFe2O4), referred to as coating 1, and it was obtained by performing an electroplating technique of a Fe-Ni alloy, followed by a thermal treatment at 800ºC. The other layer is formed by a perovskite oxide (La0,6Sr0,4CoO3), referred to as coating 2, obtained by spray pyrolysis, and followed by a thermal treatment at 800ºC. The thermal treatments were performed in different steps of the process in different deposition systems. One of the systems did not go through a thermal treatment (system 1), another system had the thermal treatment at the end of the deposition processes, with the layers being treated at the same time (system 2), and the third system had a thermal treatment after the deposition of the first layer (coating 1) by electroplating, and another thermal treatment after the deposition of the second layer (coating 2) by spray pyrolysis (system 3). In system 1, as expected, structures of spinel and perovskite oxides were not found. For the other systems, the coatings have shown these structures, although there has been the formation of chromium oxide. In regards to the morphology, the coatings treated following the system 2 have shown cracks in their surface, which could be associated to the TEC (Thermal Expansion Coefficient) difference amongst the involved elements. The system 3 coatings have shown a homogeneous surface, with small spots of precipitates, probably oxides.

Nos últimos anos com o crescente apelo por tecnologias limpas novos revestimentos de conversão têm sido estudados como uma alternativa a processos convencionais que apresentam inconvenientes ambientais. Entre esses, destacam-se os revestimentos obtidos pela imersão de peças metálicas em soluções contendo íons de titânio, zircônio, cério entre outros e costumam ser denominados comercialmente por nanocerâmicos, devido a sua característica cerâmica e espessura na ordem de nanômetros. No presente trabalho foi realizado um estudo da influência das variáveis de processo pH da solução, tempo de imersão, temperatura e concentração dos reagentes, sobre a resistência à corrosão de camadas convertidas à base dos ácidos hexafluorozircônico e hexafluorotitânico no aço galvanizado. Também se buscou o arranjo de parâmetros ótimo para essas variáveis, a fim de maximizar a proteção contra corrosão do revestimento à base de zircônio e titânio e realizar uma comparação com os processos de cromatização hexavalente e trivalente. Os resultados mostraram que o tempo de imersão na solução de conversão é a variável que mais afeta a qualidade da camada obtida e possui forte interação com as concentrações dos respectivos ácidos e com o pH. Já a temperatura, não apresenta influência significativa para a camada depositada dentro dos limites testados. O revestimento nanocerâmico obtido foi inferior em termos de proteção contra corrosão quando comparado à cromatização hexavalente. Em relação à cromatização trivalente, ele possui propriedades anticorrosivas superiores inicialmente, mas perde rapidamente tais propriedades, enquanto que o cromatizado trivalente se mantém por mais tempo. Entretanto, o revestimento nanocerâmico à base de Zr e Ti aumenta consideravelmente a resistência à corrosão do aço galvanizado. / In recent years with the rising demand for clean technologies new conversion coatings have been studied as an alternative to conventional processes that presents environmental risks. These coatings are obtained by dipping metal substrates in solutions containing ions of titanium, zirconium, cerium and others, and they are usually named as nanoceramics due to its ceramic properties and thickness in order of nanometers. The presented study investigated the influence of process variables solution pH, immersion time, temperature and reagent concentration on the corrosion resistance of a converted layer based on hexafluorozirconic hexafluorotitanic acids carried on hot dip galvanized steel substrates. Also the optimal arrangement of parameters for these variables was obtained in order to maximize corrosion protection of the coating based on zirconium and titanium and perform a comparison with hexavalent and trivalent chromate processes. The results showed that the immersion time in conversion solution is the main variable that affects the converted layer quality and has strong interactions with acid concentrations and pH. However, the temperature did not present significant influence on the corrosion resistance within the tested range. The nanoceramic coating obtained was inferior in terms of corrosion protection when compared to hexavalent chromate. Comparing to trivalent chromate, it has superior anticorrosive properties initially, but quickly loosed its properties while trivalent chromate coating maintained its properties for longer time. Although, the nanoceramic coating based on Zr and Ti considerably increases the corrosion resistance of galvanized steel.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7495_Thiago Freitas Soares.pdf: 6737866 bytes, checksum: fd5f9bd241f2dbd6dc0aa4031c94b47a (MD5) Previous issue date: 2014-03-13 / A corrosão dos aços inoxidáveis AISI 304 e AISI 430 foi investigada em uma solução de NaCl 3% em massa na ausência e presença dos inibidores piridina ou benzimidazol. O estudo eletroquímico foi realizado utilizando a técnica de polarização potenciodinâmica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), a morfologia da superfície dos eletrodos foi caracterizada utilizando as técnicas: Microscopia de Força Atômica (MFA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e, as composições foram investigadas pela análise de EDX (Energia Dispersiva de Raios-X) e Espectrometria de Emissão de Plasma Induzido por Laser (LIBS). Os resultados obtidos pelas curvas de polarização mostraram que o aço inoxidável AISI 304 é mais resistente a corrosão que o aço inoxidável AISI 430. A eficiência de inibição foi avaliada em seis concentrações diferentes (5 ppm , 25 ppm , 50 ppm , 100 ppm , 500 ppm e 1000 ppm) para cada um dos inibidores, e em todas as concentrações foram observados um aumento do potencial de corrosão. As medidas de MFA mostraram que os valores de profundidade dos pites foram pelo menos 4 vezes menor do que os valores obtidos na ausência da piridina como inibidor para ambas as ligas. No caso do benzimidazol como inibidor, os valores obtidos de profundidade dos pites foram, pelo menos, 8 vezes inferior.

Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-10-16T20:23:13Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Resistência à corrosão dos aços inoxidáveis em soluções contendo íons cloreto e piridina ou benzimidazol como inibidores de corrosão.pdf: 6910306 bytes, checksum: 4f05297c50443551a305770e3986163c (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2015-11-17T13:13:46Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Resistência à corrosão dos aços inoxidáveis em soluções contendo íons cloreto e piridina ou benzimidazol como inibidores de corrosão.pdf: 6910306 bytes, checksum: 4f05297c50443551a305770e3986163c (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-17T13:13:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Resistência à corrosão dos aços inoxidáveis em soluções contendo íons cloreto e piridina ou benzimidazol como inibidores de corrosão.pdf: 6910306 bytes, checksum: 4f05297c50443551a305770e3986163c (MD5) Previous issue date: 2014 / Capes, Fapes / A corrosão dos aços inoxidáveis AISI 304 e AISI 430 foi investigada em uma solução de NaCl 3,0% m/v na ausência e presença dos inibidores piridina ou benzimidazol. O estudo eletroquímico foi realizado utilizando a técnica de polarização potenciodinâmica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), a morfologia da superfície dos eletrodos foi caracterizada utilizando as técnicas: Difração de Raios-X (DRX), Microscopia de Força Atômica (MFA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e, as composições foram investigadas pela análise de EDX (Energia Dispersiva de Raios-X) e Espectrometria de Emissão de Plasma Induzido por Laser (LIBS). Pela LIBS e EDX, observou-se diferença entre as duas ligas, sendo que o aço AISI 304 possui 10 vezes mais níquel do que o aço AISI 430. Por DRX, observou-se que no aço inoxidável AISI 304 há duas fases distintas, uma de ferro-níquel e outra de cromo; já para o aço inoxidável AISI 430 existe apenas uma fase de cromo. Os resultados obtidos pelas curvas de polarização mostraram que para uma solução de cloreto de sódio o aço inoxidável AISI 304 é mais resistente à corrosão que o aço inoxidável AISI 430. A eficiência de inibição foi avaliada em seis concentrações diferentes (5 ppm, 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm e 1000 ppm) para cada um dos inibidores e, em todas as concentrações, foi observado um aumento do potencial de corrosão, com uma eficácia de inibição em torno de 80% para o aço AISI 304 e de 85% para o aço AISI 430. Os resultados obtidos por impedância mostraram novamente que em todas as concentrações dos inibidores houve um aumento do potencial de corrosão, tendo sido obtido para o aço AISI 304 uma eficiência de inibição em torno de 60% e para o aço AISI 430, em torno de 85%, conforme observado na polarização potenciodinâmica. As medidas de MFA mostraram que os valores de profundidade dos pites foram pelo menos 4 vezes menor do que os valores obtidos na ausência da piridina como inibidor para ambas as ligas. No caso do benzimidazol como inibidor, os valores obtidos de profundidade dos pites foram, pelo menos, 8 vezes inferior. Os resultados obtidos pela perda de massa na presença dos inibidores mostraram um redução de 2 vezes a taxa de corrosão obtida na ausência dos inibidores. Pela polarização potenciodinâmica dos materiais na água do mar, na ausência e presença dos inibidores, foi observada uma redução da eficiência de inibição para as duas ligas metálicas, variando de 45% a 60%, entretanto, foi observado que os compostos orgânicos utilizados são bons inibidores para esses materiais em solução contendo íons cloreto. / The corrosion of stainless steel AISI 304 and AISI 430 was investigated in a solution of NaCl 3.0 % by mass in the absence and presence of inhibitors pyridine or benzimidazole. The electrochemical study was performed using the technique of potentiodynamic and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) polarization, the surface morphology of the electrodes was characterized using the techniques: X- ray diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM), Microscopy Scanning Electron (SEM), and the compositions were investigated by analysis of Energy Dispersive X-ray (EDX) and Emission Spectrometry of Laser-Induced Plasma (LIBS). Observed by LIBS and EDX, the difference between the two alloys, the AISI 304 steel which has 10 times more than the nickel steel AISI 430. XRD revealed that the AISI 304 stainless steel there is the existence of two distinct phases, one of iron - nickel and chromium another, as for the AISI 430 there is only one phase chromium. The results obtained by polarization curves show that for a solution of sodium chloride AISI 304 stainless steel is more corrosion resistant than AISI 430 stainless steel. The efficiency of inhibition was evaluated in six different concentrations (5 ppm, 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm and 1000 ppm) for each of the inhibitors at all concentrations and an increase in corrosion potential were observed with an efficacy of inhibition around 80% for the AISI 304 steel and 85% for the AISI 430 steel . The obtained results showed again that impedance at all concentrations of the inhibitors had an increased corrosion potential, which for steel AISI 304 was obtained inhibition efficiency of around 60% and for steel AISI 430 around 85%, as observed in the potentiodynamic polarization. AFM measurements showed that the depth values of pits were at least 4 times smaller than those obtained in the absence of pyridine as an inhibitor for both alloys. In the case of benzimidazole as an inhibitor, the values of depth of pits were at least eight times lower. The results obtained by the weight loss in the presence of inhibitors showed a 2-fold reduction in corrosion rate obtained in the absence of inhibitors. In the potentiodynamic polarization curves of the materials in seawater in the absence and presence of the inhibitor, a decrease of the efficiency of inhibition for both alloys, ranging from 45 % to 60 % was observed, however, it was observed that the organic compounds used are good inhibitors for these materials in solution containing chloride ions.

Submitted by Stéfany Moreira (stemellra@yahoo.com.br) on 2013-03-11T12:59:05Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoAmaciamentoAço.pdf: 15774852 bytes, checksum: 6be0334d33747343a4d5a08e709a58ae (MD5) / Approved for entry into archive by Neide Nativa (neide@sisbin.ufop.br) on 2013-03-13T19:42:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoAmaciamentoAço.pdf: 15774852 bytes, checksum: 6be0334d33747343a4d5a08e709a58ae (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-13T19:42:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoAmaciamentoAço.pdf: 15774852 bytes, checksum: 6be0334d33747343a4d5a08e709a58ae (MD5) Previous issue date: 2008 / As mudanças no comportamento de amaciamento que ocorrem durante a deformação a quente de aços inoxidáveis ferríticos tipo ABNT 430 foram analisadas por meio de simulação de laminação por ensaios de torção a quente, objetivando a obtenção de microestrutura adequada para as etapas de estampagem. Corpos-de-prova para ensaio de torção foram usinados a partir de uma chapa do aço inoxidável do tipo ABNT 430 retirada após laminação de desbaste. Ensaios de torção em resfriamento contínuo foram realizados em uma máquina universal de ensaios mecânicos. O aquecimento dos corpos-de-prova foi realizado por uma bobina de indução eletromagnética acoplada a uma fonte com controlador programável. Uma atmosfera de proteção composta por argônio e nitrogênio na proporção de 85/15 foi utilizada com a finalidade de evitar a oxidação e reduzir a desnitretação da amostra. Um ciclo de visão geral foi feito para a determinação das temperaturas de mudança de comportamento de amaciamento através do ajuste da curva de tensão média de torção em função do inverso da temperatura. Os corpos-de-prova foram aquecidos até 1200°C a uma velocidade de 2°C/s e mantidos nesta temperatura por 120s, antes do resfriamento a 1°C/s. A partir de 1170°C foram aplicados passes de deformação equivalente de 0,2 a cada intervalo de 30°C até a temperatura final de 690°C. As temperaturas de mudança de comportamento de amaciamento determinadas foram aproximadamente 850°C e a 1000°C. Ensaios interrompidos foram então realizados em temperaturas no intervalo de 1050°C a 810°C. Ao término de cada ensaio o corpo-de-prova foi submetido a resfriamento rápido com CO2 e sua microestrutura foi analisada por microscopia óptica com luz polarizada. Em seguida foram realizados ensaios com mesmo ciclo aquecimento e resfriamento e aplicada a deformação equivalente de 1,0 em passe único nas temperaturas de 1080, 930 e 840°C. As micrografias das amostras de múltiplos passes, associadas às medidas de dureza confirmaram a existência de duas temperaturas de ocorrência de mecanismos de amaciamento distintos. Nas amostras dos ensaios de passes simples, foi observado recristalização naquelas deformadas em 840 e 930°C, e recuperação e contornos de subgrãos na amostra deformada em 1080°C. A recristalização do aço inoxidável ABNT 430 pode ocorrer na faixa de temperatura de aproximadamente 850 a 1000°C, para temperaturas acima desta faixa a recuperação é o mecanismo de amaciamento predominante. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The softening behavior changes that occur during hot deformation of ABNT 430 ferritic stainless steels were analyzed by hot rolling simulation using torsion tests aiming at achieving better microstructure for drawing process. Torsion specimens were machined from hot rolled plates 28mm in thickness after roughing mill. Interrupted deformation torsion tests were performed during continuous cooling. Tests were carried out in an electro-mechanical Instron 1125 universal testing computer controlled machine. The specimens were heated in an induction heating system. They were protected from oxidation as well as loss of N2 by a gas mixture of Ar plus N2 in the ratio of 85/15. A cycle of general vision was made for the temperatures determination of change in softening behavior of the steel through the adjustment of the curve of torsional mean stress in function of the inverse of the temperature. Specimens were first heated up to 1200°C with a rate of 2°C/s and held at this temperature for 120s. The samples were then cooled down at a constant rate of 1°C/s. During cooling, deformations of equivalent strain of 0.2 were applied to the specimens at a strain rate 0.3s-1. The first deformation was applied at 1170°C and the others with an interval of 30°C from each other. The last deformation was applied at 690°C. The temperatures of change of softening behavior had been determined at approximately 850°C and 1000°C. Interrupted torsion tests were performed in temperatures in the interval of 1050°C to 810°C. At the end of each assay the sample was submitted to fast cooling with CO2 and its microstructure was analyzed by optic microscopy with polarized light and microhardness measurements. Torsion tests with same heating and cooling cycle were carried through applying the equivalent deformation of 1.0 in only one pass, in the temperatures of 1080, 930 and 840°C. The micrographs of the samples of multiple passes, associated to the measurements of microhardness confirmed the existence of two temperatures of occurrence of distinct mechanisms of softening. In the single pass tests, recrystallization was observed in the samples deformed at 840 and 930°C, and recovery and subgrain boundaries in the sample deformed at 1080°C. The recrystallization of stainless steel ABNT 430 can occur approximately in the temperature range of 850 to 1000°C. For temperatures above of these values recovery is the predominant softening mechanism.

Submitted by Stéfany Moreira (stemellra@yahoo.com.br) on 2013-03-06T13:45:53Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_AvaliaçãoPropriedadesAltas.pdf: 6600068 bytes, checksum: 30701eb0a25da34f92f5f56c988ddcb1 (MD5) / Rejected by Neide Nativa (neide@sisbin.ufop.br), reason: Arquivo incorreto, é de outra tese on 2013-03-13T17:42:45Z (GMT) / Submitted by Stéfany Moreira (stemellra@yahoo.com.br) on 2013-03-13T19:22:47Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoFenomenológicoMecanismo.pdf: 9422594 bytes, checksum: f33357ece98a3916d6727f3645f0bac6 (MD5) / Approved for entry into archive by Neide Nativa (neide@sisbin.ufop.br) on 2013-03-13T22:34:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoFenomenológicoMecanismo.pdf: 9422594 bytes, checksum: f33357ece98a3916d6727f3645f0bac6 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-13T22:34:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoFenomenológicoMecanismo.pdf: 9422594 bytes, checksum: f33357ece98a3916d6727f3645f0bac6 (MD5) Previous issue date: 2006 / Este estudo abordou o mecanismo de solidificação, (conhecido como “obstrução de partida / troca de distribuidor”), da primeira porção de aço líquido do distribuidor para o molde, (lingoteira), dentro do sistema de canal refratário, denominado válvula gaveta. O vazamento do aço líquido do distribuidor para o molde é regulado por uma válvula central refratária com orifício calibrado no formato de uma placa que “abre – fecha” dentro de uma faixa de controle regulando o fluxo de aço líquido. Tal processo visa controlar as condições de escoabilidade do metal a ser lingotado continuamente. Entretanto, em função de alguns fatores tais como a temperatura do aço líquido, temperatura do canal refratário, abertura e aquecimento da válvula gaveta, no início deste vazamento ocorre, ocasionalmente, uma solidificação rápida e prematura (um congelamento), obstruindo o fluxo de aço do distribuidor para o molde, o que gera uma significativa perda de produtividade, além de outros transtornos operacionais. Visando compreender de forma mais clara a ocorrência deste fenômeno (ainda relativamente pouco estudado), fez-se uma abordagem a partir da: - Caracterização do fenômeno de “entupimento”, (solidificação => obstrução), do canal de alimentação do distribuidor para o molde no início de lingotamento, através de levantamentos, observações e análises das ocorrências; - Realização de modelagem numérica termo-fluidodinâmica visando avaliar a sensibilidade do processo de solidificação do aço em relação às condições operacionais, a partir da comparação com os resultados experimentais; - Realização de medições sistematizadas de temperatura na região de estudo, antes e durante a passagem do aço líquido, utilizando pirômetro ótico, termopares e câmera de vídeo termográfica, visando compreender o perfil térmico nesta região que leva ao processo de solidificação prematura, (congelamento) da primeira porção de aço vazado do distribuidor para o molde. Concluindo, as aná lises realizadas acima permitiram avanços no diagnóstico do mecanismo de obstrução, através de um maior conhecimento da variação térmica da região do canal de alimentação distribuidor – molde e a elaboração de propostas operacionais para mitigar o problema, que podem ser estendidas a outros vazamentos de metal líquido via canais refratários. __________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The foccus of this work is the phenomenon known as “start freezing blockage” of the first batch of liquid steel flowing from tundish to mold through the slide gate system of a continuous casting machine. The flow rate is set by adjusting the position of the refractory sliding gate but in some instances, due to factors such as liquid steel temperature, refractory pouring channel temperature, slide gate opening and others, a premature and quick freezing of steel is observed. That leads to loss of productivity and other operational problems. There is little study on this phenomenon some consider this is inherent in the nature of process. In order to improve understanding of this problem the following approach was taken: - Reporting of the operational conditions during heats when starting freezing was observed; characterization of the frozen logs - Thermo-fluidynamic numerical modeling of the pouring channel system for a variety of steel grades and pre-heating conditions; comparison with plant data - Temperature measurements through thermocouples embedded in the slide gate system and optical pyrometers; comparison with numerical predictions. The present work has the objective of analysis the mechanism of start freezing blockage. The phenomenon is shown to be grade sensitive and strongly dependent of thermal history and process variability. The results and methodology can extended to similar casting problems.