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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T18:04:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 327139.pdf: 25762384 bytes, checksum: 97133a81e0db14f14ee809d8c81c8d4d (MD5) Previous issue date: 2014 / Abstract : The use of advanced ceramics has been limited by the high machining costs, with grinding and polishing accounting for 50-80% of the final product's total cost; and the inability of achieving satisfactory dimensional control and surface quality. Laser ablative processes are an alternative, considering the absence of wear-subjected tools and the possibility of very fine material removal. Although the research on laser ablation is a current topic of interest, with growing number of publications year after year, it's been focusing mainly on ultra-short pulses (in the order of pico- and femtoseconds), while the research on the low-cost and low-energy-consuming nanosecond regime (> 100 ns) is relatively scarce, specially for ceramics. This process outcomes are still difficult to predict, due to the many simultaneous and self-interacting physical processes that take place in a relatively short time. In this study, an experimental analysis has been carried out for a three-dimensional machining process with a 120 ns pulsed ytterbium fibre-laser on dense Al2O3 samples, initially through design of experiments, and later trough a step-by-step optimization procedure, evaluating ablation rate and resulting roughness. Then, surface morphology and fracture strength were evaluated for two of the "optimized" parameters sets. A very well-defined difference in removal rate and resulting surface topographies was observed, suggesting a threshold point between distinct ablation mechanisms. One of the combinations gave rise to interesting features of straight, angled shock-waves around melt pits. The fracture strength for both regimes also differed significantly, with a clear increase (121,6% e 163,5%) of the Weibull modulus combined with a decrease of the characteristic stress, compared to the non-ablated samples.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:18:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseFRFN.pdf: 791583 bytes, checksum: 1a9ef29bd7ed3a1892102459fb7db0bf (MD5) Previous issue date: 2006-02-16 / Financiadora de Estudos e Projetos / The teleost telencephalon provides a good opportunity for studying the function of the vertebrate limbic system because it is simple and present homologies to the limbic structure of higher vertebrates, with hippocampus and amygdala. These animals shows only one area of projection to the telencephalon (Ekström et al., 1995), which has been well preserved through evolution (Peitsaro et al., 2003). / Os peixes teleósteos possuem o telencéfalo bem desenvolvido com áreas homólogas a estruturas límbicas de vertebrados superiores, como o hipocampo e a amídala. Esses animais apresentam também uma única via do sistema histaminérgico ascendente ao telencéfalo que foi preservada durante a evolução. O sistema histaminérgico está relacionado à aprendizagem e memória, entretanto o resultados desses estudos não são conclusivos. Alguns autores sugerem que o efeito facilitador ou inibidor da histamina está relacionado à estrutura cerebral envolvida e à natureza da tarefa realizada. Desta forma a análise das conseqüências da ablação telencefálica em teleósteos pode contribuir para o entendimento da função da histamina na aprendizagem e memória. Para auxiliar esse entendimento foram realizados três estudos. O primeiro teve como objetivo verificar o papel da CPA (clorfeniramina), antagonista histaminérgico H1, na esquiva inibitória em teleósteos submetidos à ablação telencefálica. O condicionamento de esquiva foi realizado em cinco dias consecutivos (1 dia de adaptação, 3 dias de treino, compostos por 3 tentativas cada, e 1 dia de teste) e teve início 5 dias após a cirurgia de ablação telencefálica. Foram realizados 3 grupos experimentais (Sal, CPA 8 e CPA16). Todos os animais foram submetidos à ablação telencefálica e recebiam o tratamento farmacológico (salina, 8 ou 16 µg/g de CPA) imediatamente após a última tentativa dos três dias de treino. Os resultados mostraram que a CPA apresenta um efeito facilitatório na retenção da tarefa de esquiva inibitória em teleósteos submetidos à ablação telencefalica provavelmente devido a um efeito ansiolítico que ocorre via mesencéfalo e/ou diencéfalo. O segundo estudo teve como objetivo verificar se há semelhança entre o efeito da CPA e uma droga benzodiazepínica (diazepam - DZP) no condicionamento de esquiva inibitória. A esquiva inibitória foi realizada em três dias (1 dia de adaptação e 2 dias de treino, compostos por 3 tentativas cada). Nos dois dias de treino os animais submetidos (A) ou não (S) à ablação telencefálcia recebiam tratamento farmacológico (Salina, 16µg/g de CPA, propilenoglicol 40% (PPG) ou 1 µg/g de DZP) 20 antes do início do experimento. Foram realizados 8 grupos experimentais (grupos Sham: S-Sal, S-CPA, S-PPG, SDZP e grupos ablação: A-Sal, A-CPA, A-PPG e A-DZP). Os resultados mostraram que a CPA causou efeitos similares ao DZP independentemente da ablação telencefálica sugerindo efeito ansiolítico da CPA. Para o terceiro estudo foi desenvolvido um modelo de condicionamento operante para analisar a recuperação funcional após ablação telencefálica em teleósteos e verificar o papel da CPA nessa função. O condicionamento operante foi realizado em 10 dias consecutivos e teve início 5 dias após a cirurgia de ablação. O animal deveria associar a retirada de uma divisória opaca com o fornecimento de alimento. Foram realizados 4 grupos experimentais (Sham, ablação, Ablação-Sal, Ablação-CPA). Os resultado mostraram que o modelo desenvolvido é adequado para o estudo da recuperação funcional e que a CPA, devido a um provável efeito ansiolítico, prejudicou o desempenho do animal. Dessa forma sugerimos que em teleósteos submetidos à ablação telencefálica a CPA parece desempenhar apenas um efeito ansiolítico mediado pelo diencéfalo e/ou telencéfalo e outras possíveis ações da CPA, nos processos de aprendizagem, memória e recuperação funcional parecem ser mediados pelo telencéfalo.

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Neste trabalho exploramos o uso de diferentes técnicas de microestruturação de materiais poliméricos a laser, visando a obteção de superfícies que podem ser aplicadas tanto no desenvolvimento de dispositivos fotônicos quanto de materiais biomédicos. Primeiramente, estudamos a influência da energia de pulso e velocidade de translação sobre as microestruturas produzidas na superfície de filmes de poli(2-metóxi-5-(2-etil-hexiloxi)-1,4-fenileno vinileno) (MEH-PPV). Observamos que a rugosidade da superfície microestruturada aumentou significativamente com o aumento da energia de pulso e velocidade de translação. Além disso, determinamos o limiar de energia para remoção de material, distinguindo o intervalo de energia para a remoção do polímero daquele que causa somente alterações morfológicas. Uma vez que as condições de microestruturação com pulsos laser de femtossegundos foram determinadas, aplicamos tal abordagem para fabricar um dispositivo eletroluminescente microestruturado, sem danificar o polímero e a camada de óxido de índio-estanho, utilizada como contato. Em uma segunda vertente do trabalho, estudamos a influência da energia do pulso ultracurto sobre as propriedades físico-químicas de filmes de quitosana. Neste caso, determinamos o limiar de energia para que ocorra mudança estrutural e remoção de material polimérico. Com isso, produzimos microestruturas com características mais hidrofílicas, além de superfícies com diferentes estruturações superficiais, que foram utilizadas para investigar seu potencial no estudo da formação de biofilme de Staphylococcus aureus. Neste caso, produzimos microestruturas com dimensões de 500 μm2 e diferentes periodicidades (variando de 4 a 12 μm) na superfície de filmes de quitosana e polimetilmetacrilato (PMMA). Com essas microestruturas, observamos distintos comportamentos para a formação de biofilme; no caso do PMMA, não houve distinção de desenvolvimento; quanto às amostras de quitosana, observamos uma preferência das bactérias por superfícies mais rugosas e regiões de bordas das microestruturas. Por fim, em uma terceira vertente do trabalho, utilizamos o método de estruturação direta por interferência para fabricar microestruturas periódicas em membranas de poliuretano, usando pulsos de nanossegundos. Com esse método, produzimos microestruturas de alta qualidade na superfície de membranas de poliuretano, com diferentes periodicidades (variando de 500 nm até 5 μm). Essa microestruturação permitiu a obtenção de amostras com comportamento de molhamento anisotrópico. De maneira geral, os resultados aqui apresentados, além de demonstrar a potencialidade das técnicas de microfabricação a laser, fornecem importantes informações sobre os parâmetros ótimos para microfabricação em filmes poliméricos, visando aplicações tanto em dispositivos fotônicos e optoeletrônicos quanto em biomateriais. / In this work we explored the use of laser micromachining methods to structure polymeric materials, aiming to obtain surfaces that can be applied in the development of photonic devices as well as biomedical materials. Firstly, we investigated the influence of pulse energy and translation speed on microstructures fabricated on the surface of poly[2-methoxy-5- (2\'-ethylhexyloxy)-p-phenylenevinylene] (MEH-PPV) films. We observed that the roughness of the microstructured surface significantly increased with the pulse energy and translation speed. Besides, we determined the energy threshold for material removal, distinguishing the energy range for polymer removal from that causing only structural changes. Once the proper laser micromachining conditions were determined, we were able to apply such approach to fabricate a functional microstructured electroluminescent device, without disrupting the indium tin oxide layer used as the contact for the devices. In the second part of the work, we studied the influence of femtosecond pulses on the structuring process of chitosan films. In this case, we determined the threshold energy that leads to structural change and material removal. We have been able to produced microstructures with hydrophilic characteristics, in addition to surfaces with different structuring that were used to study the formation of Staphylococcus aureus biofilm. For such purpose we produced microstructured areas of 500 μm2 and different periods (ranging from 4 to 12 μm) on the surface of chitosan and poly(methyl methacrylate)(PMMA) films. With these microstructures we observed different behaviors in the biofilm formation; in the case of PMMA, there was not distinction of development; concerning the chitosan samples we observed preferential bacterial growth on the rougher regions of the microstructures. Lastly, in a third part of the study, we used the method of direct laser interference patterning to fabricate periodic microstructures on polyurethane membranes, using nanosecond pulses. With this method, we produced high quality microstructures on the surface of polyurethane with different periodicity (from 500 nm to 5.0 μm). This approach allowed obtaining samples with anisotropic wetting behavior. In general, the results presented here, in addition to demonstrating the potential of the laser micromachining methods to structure polymeric samples, provides important information about the optimal parameters to micromachining of polymer films, aiming at applications in photonic devices, optoelectronics and biomaterials.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-06-28Bitstream added on 2014-06-13T19:06:19Z : No. of bitstreams: 1 pomin_e_me_bauru.pdf: 1750970 bytes, checksum: ef38ce8b8843e80e04940f9f7c10fa9a (MD5) / Nestre trabalho, Polietrafluroetileno (PTFE) foi tratado por três técnicas: (1) exposição a plasma com gases não polimerizáveis (Ar, He, H2, O2, e N2), num reator a plasma com arranjo capacitivo dos eletrodos, excitado por radiofrequencia (rf);(2) ablação em eletrodo de cobre excitado por rf, com subsequente implantação iônica e deposição por imersão em plasma (IIDIP); e (3) rf-magnetron sputterring associado com IIDIP. Investigaram-se os efeitos dos tratamento nas propriedades superficiais e elétricas do substrato. O objetivo foi reduzir a capacidade do PTFE à acumulação de cargas elétricas. As alterações de molhabilidade e energia de superfície foram obtidas por medida do ângulo de contato. A espessura e a rugosidade foram medidas por perfilometria e microscopia de força atômica (AFM). A estrutura e composição química da superfície foram analisadas por espectroscopia no infravermelho por tranformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS). A resistividade elétrica superficial foi medida através de eletrômetro pelo método dos dois pontos. As caracterizações demonstraram que a técnica (1) foi capaz de alterar as características superficiais do substrato em muitos aspectos, mas não foi suficiente para reduzir sua resistividade elétrica superficial. Para a técnica (2) os resultados de XPS revelaram a presença de cobre na superfície do substrato, mas em quantidade insuficiente para causar os efeitos de percolação desejados. Na técnica (3) partículas de cobre foram incorporadas nos substratos, formando filmes com espessura de até 4000 A e reduzindo a resistividade elétrica superficial em até oito ordens de grandeza. PTFE tratados por rf-magnetron sputtering com um cátodo de cobre perdeu sua habilidade de reter cargas eletrostáticas / In this work, polytetrafluroethylene (PTFE) was treated using three techniques: (1) plasma treatment with non-polymerizable gases (Ar, He, H2, O2 and N2), in a plasma reactor fitted with capacitive electrodes and excited by rf power; (2) ablation of a copper electrode excited by rf, with subsequent plasma immersion ion implantation and deposition (PIIID); (3) rf-magnetron sputerring associated with PIIID. The effects of treatments on the electrical and surface properties of the substrates were investigated. The objective was to reduce the capacity of PTFE to accumulate surface electrical charges. Changes in wettability and surface energy were obtained by measuring the contact angle. Thicknesses and roughnesses were examined using profilometry and atomic force microscopy (AFM). The chemical structure of the surface was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Surface electrical resistivity was measured with an electrometer by applying the two-point method. The characterizations revealed that method (1) was able to alter the characteristics of the substrates in many respects, but not to significantly modify their surface electrical resistivity. After treatment by method (2), XPS results revealed the presence of copper on the substrate surface, but in insufficient quantify to cause the desired percolation effect. In method (3) copper particles were incorporated into the substrates to form films with thicknes of up to 4,000 A and the electrical surface resistivity was reduced by eight orders of magnitude. PTFE treated by rf-magnetron sputerring with a copper cathode los its ability to retain electrostatic charges

O uso do laser na Odontologia é bastante variado. O laser de Er:YAG tem se mostrado como um instrumento eficiente na remoção de restaurações de resina composta. É sabido que a falta ou excesso de água podem atrapalhar o processo de ablação com este laser, pois seu comprimento de onda de emissão (2940nm) coincide com o principal pico de absorção da água. Este trabalho tem como finalidade investigar o efeito da variação do fluxo de água, de forma controlada, no processo de ablação de resina composta restauradora com laser de Er:YAG, através da avaliação dos aspectos morfológicos da superfície irradiada sob microscopia eletrônica de varredura, da quantidade de material removido e das alterações de temperatura durante a irradiação na presença e na ausência de água. Os experimentos foram conduzidos utilizando um sistema laser de Er:YAG, pulsado no regime de microssegundos, já de uso clínico odontológico. Foram confeccionadas amostras em resina composta do tipo híbrida e diferentes condições de trabalho foram utilizadas para analisar a real influência da água: diferentes energias por pulso (100, 200, 300 e 400mJ), freqüências (5Hz, 10Hz e 15Hz) e fluxos de água (zero, 0.01, 0.06, 0.23, 0.32, 0.64 e 0.87ml/s). Os resultados mostram que o fluxo de água influencia no mecanismo de ablação de resinas compostas com laser de Er:YAG, tornando a ablação mais eficiente. Há dois mecanismos envolvidos neste processo: a vaporização explosiva e a interação termomecânica mediada por água, onde há ejeção hidrodinâmica das partículas. A água, além de resfriar o campo de interação, evita a fusão e ressolidificação e facilita a ablação, tornando-a mais precisa. / Laser in Dentistry is used in several ways. Er:YAG laser has proved to be an efficient tool for removal of composite resin restoration. It is well-known that the lack or the excess of water may make difficulties for the ablation process with this laser, due to its emission wavelength (2940nm) to coincide with the main water absorption peak. The aim of the present work is to investigate the effect of water flow rate variation on composite resin ablation process using Er:YAG laser, through the evaluation of morphological aspects of irradiated surface under scanning electron microscopy; the amount of removed material and the temperature variations during the irradiation with and without water. The experiments were performed using a microsecond pulsed Er:YAG laser system, that is already used in clinical Dentistry. Hybrid composite resin samples were prepared and different conditions of irradiation were used to analyze water real influence: different energy per pulse (100, 200, 300 e 400mJ), pulse repetition rate (5Hz, 10Hz e 15Hz) and water flow rate (zero, 0.01, 0.06, 0.23, 0.32, 0.64 e 0.87ml/s). The results show that the water flow rate influences the ablation mechanism of composite resins using Er:YAG laser, providing a more efficient ablation. There are two mechanisms involved in this process: the explosive vaporization and the thermal-mechanical interaction through water, on which particles are ejected hydrodynamically. Water not only cools the interaction site, but also prevent from melting and resolidification and provides an easier and more precise ablation.

Neste trabalho, exploramos o uso de técnicas de microestruturação de materiais poliméricos a laser, visando a obtenção de superfícies superhidrofóbicas. Primeiramente, empregamos o fenômeno de transporte de massa em larga escala, obtido quando polímeros azoaromáticos são expostos a um padrão de interferência, para microestruturar a superfície dos filmes. Com esse método, produzimos uma morfologia superficial com formato semelhante ao de uma caixa de ovos, com espaçamento entre picos variando de 1,0 a 3,5 µm. Essa microestruturação permitiu a obtenção de amostras com distintas características hidrofóbicas; um ângulo de contato com água de 117º foi observado para a estrutura com período de 2 µm, o que corresponde a um aumento de 9º em relação à superfície não estruturada. Visando obter superfícies com características ainda mais hidrofóbicas, desenvolvemos uma técnica de microestruturação que utiliza pulsos laser para produzir micro-ranhuras por ablação na superfície polimérica. Neste caso, a morfologia da superfície produzida era composta por pilares, de seção reta quadrada, dispostos lado a lado, com distintos espaçamentos. Com esse tipo de microestruturação, e utilizando pulsos de 100 ps e 532 nm, observamos ângulos de contato com água acima de 150º, ou seja, o regime superhidrofóbico foi atingido Quando pulsos de femtossegundos foram utilizados, ranhuras com alta resolução lateral são obtidas, porém com pouca profundidade, o que não possibilitou a obtenção de um aumento significativo na hidrofobicidade. De maneira geral, nossos resultados mostram a viabilidade do uso de técnicas de microestruturação a laser para criar superfícies com propriedades de molhamento controlável, que podem ser exploradas para aplicações tecnológicas. / In this work, we investigate the use of laser microstructuring techniques to obtain superhydrophobic surfaces in polymeric materials. Initially, we employed the large-scale mass transport mechanism, obtained when azoaromatic polymers are exposed to an interference pattern, to structure the film surface. With this method, we produce an egg-crate-like surface morphology, with periods from 1.0 to 3.5 m that present distinct wetting properties. This method allowed obtaining samples with different hydrophobic characteristics; a contact angle with water of 117° was observed for the structure with period of 2 m, which corresponds to an increase of 9° with respect to the unstructured surface. Aiming at surfaces with higher hydrophobicities, we developed an ultrashort pulse micromachining technique to produce grooves, by ablation, on the polymer surface. In this case, square-shape pillar morphologies, with distinct periods, were fabricated. With this microstructuring method, and using 100 ps at 532 nm pulses, we observed contact angles with water above 150°, ie superhydrophobicity was achieved. When femtosecond pulses were used, although grooves with high lateral resolution are obtained, they are too shallow to produce a significant increase in hydrophobicity. Overall, our results indicate the use of laser microstructuring for the fabrication of surfaces with controllable hydrophobicity, which can be exploited for technological applications.

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Este trabalho descreve o desenvolvimento de um processo de fabricação de mini e microdispositivos fluídicos baseado na utilização de um equipamento de usinagem a laser de CO2 para criação de relevos sobre base de poli(metacrilato de metila) e na selagem térmica contra igual material. Inicialmente, o equipamento laser foi detalhadamente caracterizado, o que possibilitou elaborar métodos para a construção de microcanais de forma mais eficiente e com menores chances de defeitos. Tipicamente, os canais apresentaram seção transversal triangular em torno de 200 µm de largura e 100 µm de profundidade, sendo possível, no entanto, criar canais com outras características. A etapa de selagem entre a tampa e a base que apresentou melhores resultados consiste em pressurização acima de 6 kgf·cm-2 e aquecimento a 110 ºC durante 45 minutos, seguido de resfriamento por 1 h. Os microcanais selados por esta técnica, resistiram a pressões superiores a 3,5·kgf·cm-2. O processo desenvolvido se mostrou adequado para a criação de protótipos, sendo também suas principais características: (1) a facilidade de incorporação de regiões de grandes dimensões (como reservatórios) em conjunto com os microcanais, (2) número reduzido de etapas de produção e (3) boa uniformidade química da parede interna dos canais, o que é particularmente interessante para microdispositivos aplicados à Química Analítica / A microfabrication process based machining using CO2 laser on poly(methyl methacrylate) and thermal sealing is described. Initially, the laser equipment was characterized in detail, which allowed developing strategies for the construction of microchannels more efficiently and less failure-prone. Typically, the channels had a triangular cross section around 200 µm in width and 100 µm in depth. It is possible, however, create channels with other features. The sealing step that showed better results consists in to pressurize at 6 kgf·cm-2 and heating at 110 °C during 45 minutes, followed by natural cooling for 1 h. The microchannels sealed by using this procedure resisted pressures above 3.5 kgf·cm-2. The process proved to be adequate for prototyping and also has other main features: (1) easiness of incorporation of large regions (such as reservoirs) together with the microchannel; (2) reduced number of manufacturing steps and (3) good chemical uniformity of the inner wall of the channel, which is particularly interesting for microdevices applied to Analytical Chemistry.