Dans ce travail nous étudions les aspects physicochimiques et mécaniques des joints brasés cuivre/acier inoxydable et cuivre/alumine. Dans la partie physicochimique nous étudions la mouillabilité, la réactivité aux interfaces et la microstructure des joints brasés. La partie mécanique porte sur les joints cuivre/alumine obtenus par brasage réactif et comprend des tests de traction et des essais de décollement par poinçon. A partir de résultats obtenus nous proposons des solutions optimales d'assemblage en terme de température, de durée de brasage et de composition des alliages de brasure.

Le procédé de soudage TIG (Tungsten Inert Gas), couramment employé en industrie, permet d'obtenir des soudures d'excellente qualité à partir d'une source thermique d'origine électrique stable. <br />Cependant le rendement de ce procédé est fortement limité par les pertes importantes de l'arc électrique, ce qui conduit à la formation de joints soudés peu pénétrés.<br />Ce travail traite de l'application de flux activants pour améliorer la morphologie des joints soudés. Le soudage A-TIG (Activated-TIG) permet, en effet, d'augmenter fortement la pénétration du bain de fusion par le dépôt de flux activant en surface des pièces à assembler. La soudabilité de la plupart des nuances métalliques, limitée à des épaisseurs inférieures à 3mm en soudage autogène mono passe, peut atteindre 6 à 8 mm selon les nuances.<br />La première partie de l'étude est consacrée à l'optimisation du dépôt de flux activant. A partir d'essais expérimentaux, la silice est sélectionnée en tant que flux activant pour le soudage de l'acier inoxydable 304L. L'influence des paramètres de son dépôt est étudiée dans le but d'obtenir des performances optimisées.<br />En complément, une étude de caractérisation métallurgique et mécanique est menée pour qualifier les zones fondue (ZF) et affectée thermiquement (ZAT) de l'ensemble mécano-soudé. En particulier, la participation d'éléments issus du flux activant dans le bain de fusion entraîne des modifications chimiques et métallurgiques. Leur identification renseigne sur les limitations de l'application des flux activants. A partir des paramètres optimisés, l'application de la silice est étendue au soudage de quatre métaux et alliages d'usage courant (acier bas carbone, titane commercialement pur, aluminium commercialement pur, cuivre électrolytique). L'objectif de cette partie est de mettre en évidence les mécanismes d'activation du flux en fonction des conditions de soudage et des propriétés des matériaux< soudés.<br />Enfin, la contribution de la silice est modélisée par deux actions distinctes ; un effet de constriction de l'arc électrique ainsi qu'une inversion des courants de Marangoni. Des modèles analytiques simples sont proposés à partir des interprétations expérimentales et implémentés dans un code de calcul à éléments finis.

Les canalisations coudées des circuits de refroidissement des centrales thermiques sont soumises à des fluctuations thermiques de faible amplitude et de fréquence variable. Ces fluctuations associées aux variations de température des fluides présentent un risque de fissuration et de fuites. Afin de prévenir de tels risques, EDF a lancé le programme CRECO RNE 808, « Fatigue thermique des aciers inoxydables austénitiques 304L » pour étudier expérimentalement sur élément de volume, lamorçage et le début de propagation des fissures en fatigue thermique dans les aciers inoxydables austénitiques. Lobjectif est de comparer le comportement et lendommagement du matériau en fatigue mécano-thermique (cyclage en température + cyclage en déformation) et en fatigue isotherme et est orienté sur le problème RRA, dans lequel les conditions extrêmes ont été déterminées par EDF pour le métal Tmax = 165°C et Tmin = 90°C et où la fréquence des fluctuations thermiques peut atteindre un Hertz. Une sollicitation thermomécanique sur élément de volume est nécessaire en effet pour simuler la fatigue thermique des zones critiques dune structure. Des essais de fatigue isotherme, aux deux températures extrêmes du cycle thermique, ont montré un comportement similaire du matériau et un effet du module sur la réponse mécanique du matériau. On na pas constaté de réelle différence de durée de vie entre les deux températures étudiées pour des amplitudes de déformation mécanique supérieures à 0,18% alors que pour des faibles amplitudes de déformations la durée de vie du matériau diminue quand la température augmente. Des essais de fatigue mécano-thermique réalisés sur des éprouvettes prélevées dans une bride de barrière thermique et dautres sur une tôle ne montrent pas de différence que ce soit de point de vue comportement ou durée de vie pour des amplitudes de déformations mécaniques supérieures à 0,18%. Dans le but détudier leffet de la contrainte moyenne, induite par pré-écrouissage cyclique, sur la durée de vie du matériau, des essais ont été réalisés sur des éprouvettes pré-écrouies cycliquement à lambiante à ±1%. Une première comparaison des deux essais réalisés sur matériau pré-écroui ne montre pas de différence entre le chargement mécano-thermique et isotherme à 165°C que ce soit en terme de comportement ou de durée de vie. Un effet de la contrainte moyenne (préécrouissage monotone à lambiante) a été mis en évidence en fatigue isotherme à 165°C, avec une réduction importante de la durée de vie sur le digramme Dep/2 = f(Nf). Sous sollicitations mécano-thermiques, la durée de vie sur matériau pré-écroui est plus importante que dans des conditions isothermes à 165°C. Une étude du comportement en relaxation du matériau entre 50 et 250°C a montré la présence de deux stades de relaxation : un premier stade pendant lequel le matériau se relaxe rapidement avec une viscosité indépendante de la température et de la déformation plastique cumulée, et un deuxième stade pendant lequel la contrainte macroscopique varie peu dans le temps. Létude a montré que la capacité de relaxation du matériau diminue quand la température augmente de 50 à 250°C : le matériau présente donc une anomalie de comportement marquée dans ce domaine de températures. Un pré-écrouissage cyclique à lambiante à ±1% diminue le taux de relaxation du matériau à 50°C et fait apparaître une troisième stade de relaxation du matériau avec une viscosité plus importante. Un pré-écrouissage monotone à lambiante jusquà une contrainte maximale de 500MPa, réduit encore plus le taux de relaxation du matériau à 50 quà 250°C. Les essais de fatigue mécano-thermique à grand nombre de cycles (106 cycles et au delà) conduisent à des durées dessais pouvant dépasser un an. Afin dexplorer, néanmoins, leffet de lamplitude de déformation dans ce domaine de durée de vie, et compte tenu du fait que sur site les premiers stades damorçage se produisent dans des zones superficielles perturbées, nous avons réalisé des essais de propagation de fissures courtes à partir dune entaille (longueur 2a = 0.5mm) en plasticité généralisée en contrôle de déformation mécanique, comme sur élément de volume. Un modèle de durée de vie est introduit au dernier chapitre. Le calcul est basé sur les résultats des essais de fissuration en plasticité généralisée décrite dans le chapitre 6. En premier lieu un modèle de comportement cyclique est identifié aux deux températures 90 et 165°C.<br /> La deuxième partie sintéresse au calcul de durées de vie. À travers une représentation énergétique des résultats, nous avons discuté la validité du modèle de durée de vie en nous basant sur une analyse assez simplifiée. Deux approches sont présentées, avec pour chaque cas une comparaison des durées de vie expérimentales aux durées de vie obtenus expérimentalement en fatigue isotherme à 90 et 165°C et en fatigue mécano-thermique. Le modèle de durée de vie retenu a été validé en fatigue isotherme à 90 et 165°C ainsi quen fatigue mécano-thermique.

L'objectif de ce travail était double : le développement d'un réacteur d'implantation par immersion plasma et l'analyse des mécanismes de nitruration. En ce qui concerne la nitruration des aciers, nous avons montré que des traitements de nitruration au potentiel flottant à des températures aussi basses que 300 °C étaient réalisables dans le réacteur URANOS avec des longueurs de diffusion de plusieurs centaines de microns. Pour les aciers faiblement alliés, les diffusions réalisées à 380 °C, conduisent à une amélioration notable des propriétés mécaniques de surface. Ainsi la dureté de surface est triplé et la limite d'endurance en fatigue augmente de 30 %, pour un traitement de 4 heures. Dans le cas des aciers inoxydables, des couches très dures (5 fois la dureté du substrat) d'austénite dilatée sont formées en surface. Le rôle de l'hydrogène dans le plasma, consiste non seulement à réduire la couche d'oxyde présente en surface du matériau, mais surtout à accélérer la cinétique d'enrichissement d'azote en profondeur, cela quelque soit le type d'acier. Le second objectif de cette thèse était le développement d'un nouveau réacteur d'implantation par immersion plasma. A basse température l'implantation d'azote sur des aciers entraîne la formation d'une couche dure de surface. L'implantation d'azote sur des alliages base aluminium révèle, toujours à basse température, la formation d'un film de nitrure d'aluminium (AlN). La grande originalité du réacteur que nous avons développé est de pouvoir réaliser des implantations à température élevée (300-1000 °C). Nous avons ainsi pu montrer qu'à 900 °C, sur des alliages base titane, on peut réaliser la croissance de films épais de TiN et Ti2N et au-delà induire la formation d'une couche de diffusion sur plus de 60 µm. L'implantation de silicium à température contrôlée a permis de montrer qu'un film transparent, de nitrure de silicium, pouvait croître grâce à un transport combinant l'action thermique et l'implantation ionique. Dans ce cas et pour des doses suffisamment élevées, la couche atteint 40 nanomètres et présente la stœchiométrie du nitrure Si3N4. Ce résultat est parfaitement inaccessible aux autres techniques de nitruration puisque, la croissance de nitrure est auto-limitée à des épaisseurs inférieurs à 5 nm.

Bien que l'amorçage de fissure joue un rôle important en fatigue, ses mécanismes ne sont pas encore pleinement compris. Des critères d'amorçage basés sur des mécanismes physiques de déformation plastique ont été proposés mais ne sont pas faciles à utiliser et à valider, car ils nécessitent des variables locales à l'échelle du grain. L'étude présente vise à établir un critère d'amorçage en fatigue oligocyclique, utilisable sous chargement d'amplitude variable.Le comportement mécanique de l'acier inoxydable AISI 316L étudié a été caractérisé en fatigue oligocyclique. Il a été modélisé par un schéma autocohérent utilisant une loi de plasticité cristalline basée sur l'évolution des densités de dislocations. L'endommagement de surface a été suivi pendant un essai de fatigue à l'aide d'un dispositif de microscopie optique in situ. Les fissures présentes après 2000 cycles ont été analysées et leurs caractéristiques cristallographiques calculées.Comme les grains de surface montrent une déformation plus importante à cause d'un moindre confinement par les grains voisins, il est nécessaire de définir une loi de localisation spécifique aux grains de surface. La forme proposée fait intervenir une variable d'accommodation intergranulaire, sur le modèle de la loi de localisation de Cailletaud-Pilvin. Elle a été identifiée à partir de simulations par éléments finis. L'état des contraintes et des déformations dans les grains de surface a alors été simulé. Des indicateurs d'amorçage potentiels ont ensuite été comparés sur une même base expérimentale. Deux indicateurs pertinents de l'endommagement en fatigue ont pu être obtenus.

Une soupape est une pièce complexe, aujourd'hui obtenue par mise en forme à chaud à partir d'une barre ou d'un fil. Dans un contexte concurrentiel de plus en plus sévère, les industriels du domaine sont à la recherche de la moindre économie. Ce travail de recherche à permis d'étudier la faisabilité de la mise en forme à froid de soupapes d'échappement. Deux objectifs à ce nouveau procédé : une économie d'énergie thermique conséquente et un état de livraison near net shape. Deux obstacles à surmonter : une ductilité de la matière limitée et une sollicitation mécanique des outillages plus importante. Les soupapes d'échappement courantes sont en acier inoxydable austénitique, mais certaines applications niches ont amené à utiliser des superalliages base nickel à plus hautes caractéristiques, dont le coût matière reste cependant trop élevé pour se démocratiser. Entre les deux se situent les superalliages base fer aux caractéristiques et au coût matière intermédiaires. L'exposé débutera par un bref rappel des enjeux du projet et de une présentation de l'état de l'art. A partir de la caractérisation des nuances existantes, de nouvelles nuances ont été développées et obtenues via le plateau de fusion et coulée C3P du Cemef. Les essais menés sur ces nouvelles nuances ont mis en évidence la possibilité d'obtenir des soupapes mises en forme à froid. En parallèle, l'étude du procédé de mise en forme a permis de mettre en évidence les risques d'apparition de rupture, et d'étudier l'influence des paramètres du procédé sur les risques d'apparition de rupture. Une simulation à l'échelle micro a enfin permis de mettre en évidence la source de la rupture ductile.

Ce travail traite de l'évolution de la texture et de la microstructure dans les soudures d'acier inoxydable duplex 2205 traitées thermiquement. L'analyse microstructurale a montré que la ZAT est caractérisée par une forte teneur en ferrite alors que le centre du métal fondu contient plus d'austénite. Les traitements thermiques effectués dans le domaine 800-1000°C ont causé la précipitation de la phase σ et des carbures de chrome M23C6 aux interfaces γ / δ qui sont les sites privilégiés de germination. Au-delà de 1050°C la fraction volumique de la ferrite augmente avec la température. Les propriétés mécaniques optimales du joint soudé sont obtenues suite à un traitement d'hypertrempe à 1050 °C pendant 1h. Le passage de la température d'hypertrempe de 1050 à 1250 °C retarde la précipitation de la phase σ et favorise celle de l'austénite secondaire γ2. L'étude de la cinétique de précipitation de la phase σ dans les différentes zones de la soudure montre que celle-ci suit le modèle modifié de JMA. Les résultats obtenus montrent une dépendance significative de la précipitation de la phase σ par rapport à la température d'hypertrempe. L'analyse par EBSD de la texture cristallographique du métal fondu a permis de déterminer la relation d'orientation exacte entre l'austénite et la ferrite comme étant une rotation de 44.2° autour d'un axe <0.16, 0.16, 0.97>. La texture du métal de base reste quasiment stable suite à l'opération de soudage et aux traitements thermiques effectués au moment où une petite dispersion vient perturber légèrement la relation d'orientation dans le métal fondu.

Les défauts d'un cristal sont les porteurs de la diffusion. Le flux J des défauts ponctuels dans le volume du cristal et le flux J' des espèces diffusant dans les défauts étendus sont supposés parallèles dans notre modèle d'oxydation des métaux. La vitesse s'écrit v = J(1 - θ) + J ' θ, θ est la portion de l'aire occupée par les "courts-circuits" constitués par les défauts étendus du cristal. Ce modèle permet d'expliquer le comportement d'échantillons de nickel revêtus de V₂O₅ sous oxygène pur, *à 900°C : La vitesse d'oxydation est maximale pour une pression d'oxygène de 20 kPa et proportionnelle à l'épaisseur *du dépôt. L'étude morphologique (par diffraction RX en incidence oblique, spectroscopie Auger, M.E.B.) montre qu'un composé oxygéné de nickel et de vanadium est localisé dans la couche de l'oxyde NiO. Tant que ce composé est liquide ou non-stœchiométrique, la corrosion est catastrophique, sinon la diffusion est bloquée et la vitesse inférieure à celle observée pour le nickel pur. A priori, un élément susceptible de réagir avec V₂O₅ pour former un solide peut protéger le matériau. Ainsi un revêtement de magnésium métallique sur le nickel ou sur un acier inoxydable (type 25-20) s'avère efficace.

Les collecteurs d'échappement des véhicules automobiles sont des pièces sollicitées en fatigue thermique de manière prépondérante. Pour la fabrication de ces pièces, les aciers inoxydables viennent aujourd'hui concurrencer la fonte traditionnellement utilisée.<br />Afin de qualifier les différentes nuances de sa gamme vis-à-vis de cette application, la société Ugine & ALZ, fabricant d'aciers inoxydables, a développé un essai original de fatigue thermique. Si cet essai apparaît représentatif des sollicitations thermomécaniques subies par les collecteurs en zones critiques, différents mécanismes de ruine sont observés entre les nuances ferritiques et austénitiques.<br />Le sujet de la présente thèse concerne l'endommagement en fatigue thermique d'aciers inoxydables pour l'application automobile collecteur d'échappement. Deux aciers inoxydables sont étudiés: une nuance ferritique nommée F17TNb (17%Cr stabilisé Ti et Nb) et une nuance austénitique nommée R20-12 (20%Cr et 12%Ni).<br />Le premier objectif est de comprendre la différence d'endommagement apparaissant en fatigue thermique entre les nuances ferritiques et austénitiques. Le second objectif est de développer un outil de dimensionnement des structures sollicitées en fatigue thermique.

Cette thèse est dédiée à l'étude du comportement des aciers inoxydables sous irradiation exposés en condition primaire des réacteurs à eau pressurisée (REP). Le potentiel électrochimique de l'acier inoxydable austénitique 316L et les paramètres environnementaux comme la teneur en hydrogène, ont été mesurés de façon continue à haute température (HT) et haute pression (HT) grâce à un dispositif expérimental unique, la cellule HTHP. Deux sources d'irradiation ont été utilisées: les protons et les électrons. Le comportement électrochimique du 316L s'est avéré similaire dans les deux cas: (i) une augmentation du potentiel sous irradiation de l'ordre de la dizaine de millivolts ("réponse oxydative"); (ii) l'augmentation de la teneur en hydrogène diminue cette augmentation du potentiel sous irradiation; (iii) une synergie est observée entre le vieillissement à 300 C et la fluence qui conduit également à limiter la réponse oxydative sous irradiation. Les observations du film passif d'oxydes mettent en évidence la présence de nickel métallique dans l'ensemble des oxydes (interne et externe) en présence d'hydrogène, sans irradiation. Après les irradiations les plus fortes, des cavités (piqûres) sont observées en surface du 316L. Ces défauts sont attribués à l'effet de la radiolyse de l'eau et de l'irradiation de la couche passive. La radiolyse influence également l'évolution de la chimie du milieu primaire qui devient plus acide et plus oxydante. Il en résulte une augmentation du relâchement des cations métalliques et la présence d'hématite ( a-Fe2O3) sur le film d'oxyde externe de l'acier inoxydable lorsque les cavités (piqûres) sont formées.