Bien que dits « inoxydables », les aciers inox peuvent être sujets à diverses formes decorrosion localisée telles que la piqûration. La formation de piqûres, nuisible à l’aspect et à l’intégritéstructurelle du matériau, est notamment contrôlée par les propriétés du film passif protecteur qui seforme à la surface des inox. De nombreuses études ont été menées sur les mécanismes de piqûration desurfaces modèles préparées au laboratoire. Cette thèse, au contraire, étudie les relations entre lespropriétés physico-chimiques et électroniques, d’une part, et la résistance à la corrosion par piqûres,d’autre part, de films passifs formés sur des inox par des finis de surfaces industriels.Les propriétés des films passifs ont été caractérisées par des méthodes variées, utiliséesclassiquement ou de façon plus originale : multi-piqûres et transitoires électrochimiques pour lapropriété d’usage, XPS et SDL pour la chimie de surface, spectroscopie d’impédance électrochimique,chrono-ampérométrie et photoélectrochimie pour les propriétés semi-conductrices des films.Il a été montré que la résistance à la piqûration des finis industriels pouvait valablement êtredéterminée par la méthode des transitoires électrochimiques et par la multi-piqûres, utiliséesauparavant pour les seules surfaces modèles. Par ailleurs, l’analyse comparée des résultats depiqûration et de ceux d’XPS et SDL a mis en évidence que la composition chimique des films passifsne suffit pas à rendre compte des différences de résistance à la piqûration des différents finisindustriels testés. En revanche, l’analyse des propriétés semi-conductrices des différents films passifs apermis de proposer des explications à ces écarts de comportements en corrosion localisée, confirmantque structure et taux de défauts du film passif sont deux paramètres clef de la résistance à la corrosionpar piqûres des films passifs.Enfin, une amélioration du comportement en piqûration des surfaces industrielles a pu êtremise en évidence, soit après un traitement court de ces dernières en milieu nitrique acide, soit àl’application aux échantillons d’un balayage en potentiel en milieu sulfate neutre. / Stainless steels can suffer localized corrosion like pitting corrosion which can damage thestructural integrity of the material. The pit formation is mainly controlled by properties of theprotective layer formed on the stainless steel surface, which is called passive film. Many studies haveexamined pitting mechanism on model surface prepared in the laboratory. This work is dedicated tostudy the relations between physicochemical and electronic properties of industrially processedpassive films and their pitting corrosion resistance.The properties of passive films have been characterized with several methods which can beconventional or in a more innovative way: multi-pitting statistics and electrochemical noise for the useproperty, XPS and SDL for the surface chemistry, electrochemical impedance spectroscopy,chronoamperometry and photo-electrochemistry for semi-conductive properties of the passive films.Multi-pitting statistics and electrochemical transients which were usually used on modelsurfaces have been shown to be accurate for the evaluation of the pitting resistance of industrialsurface finishing samples. Furthermore, the comparison of the results of pitting resistance and of XPSand SDL analyses has shown that the chemical composition of passive films is not sufficient to explainthe difference of pitting resistance behavior among tested industrial passive films. However, the semiconductiveproperties characterizations are able to explain these differences of localized corrosionresistance. They confirm that structuration and defect level are two key parameters of pitting resistanceproperties of passive films.At last, this study highlighted that the pitting resistance of industrial passive films can beimproved by a short nitric acid treatment or by sweep voltammetry in neutral sulfate medium.

Le couplage des traitements de surface mécaniques et thermochimiques a fait l’objet de nombreuses études ces dernières années. L’objectif d’un tel couplage est l’amélioration des cinétiques de diffusion d’espèces chimiques résultant en une augmentation des profondeurs de diffusion, et/ou une diminution de la température du traitement thermochimique sur les matériaux prétraités mécaniquement. Dans cette thèse, le procédé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) de nanocristallisation superficiel par déformation plastique sévère a été combiné avec la nitruration plasma sur un acier inoxydable 316L de qualité médicale. Ce procédé duplex permet une amélioration notable sur la capacité de diffusion de l’azote sous la surface de l’acier SMATé. Une étape intermédiaire entre le SMAT et la nitruration plasma a été proposée ; son rôle significatif pour la diffusion de l’azote a été démontré. Ainsi, la comparaison des résultats obtenus après la nitruration plasma sur les échantillons SMATés avec ceux uniquement nitrurés a permis de constater une augmentation jusqu’à 60% de l’épaisseur des couches nitrurées. Par ailleurs, de nombreux moyens de caractérisation ont été mis en œuvre à travers divers essais mécaniques de fatigue et de tribologie. Un modèle numérique multi-échelle de diffusion a également été développé pour simuler les profils de concentration d’azote après traitement duplex. Les profils de concentration d’azote simulés sont en bon accord avec les résultats expérimentaux / Coupled mechanical and thermochemical surface treatments have been the subject of much research effort in recent years. The goal of such a coupling is to improve diffusion kinetics leading to increased penetration depths, and/or to decrease the treatment temperature for mechanically pretreated materials. In this work, SMAT (Surface Mechanical Attrittion Treatment), used to refine the grain size by severe plastic deformation, is combined with plasma nitriding of a 316L medical-grade stainless steel. This duplex process significantly improves nitrogen diffusion. An intermediate treatment between SMAT and plasma nitriding is also proposed and its significant effect on the nitrogen diffusion is demonstrated. Comparisons between nitrided-only samples and duplex-treated samples have shown up to 60% increase of the nitrided layer thickness. In order to better understand the link between the generated microstructures and the mechanical fatigue and tribological responses, the samples have been characterised by many different techniques. Also, a multiscale numerical model of the diffusion process is proposed in order to simulate the nitrogen concentration profiles after duplex treatment. The simulated and experimental profiles correspond rather well

Cette thèse porte sur l’influence des transformations de phases solide-solide sur la propagation de fissure. On souhaite ainsi mieux comprendre les variations de ténacité en cours de soudage par exemple, ou bien pendant la réparation d’une fissure. Dans ce travail, la ténacité est obtenue à partir de l’intégrale J. Il existe de nombreuses méthodes expérimentales permettant d’obtenir la ténacité critique JIC mais qui sont difficilement applicables pour des essais se déroulant pendant une transformation de phase. C’est pourquoi nous avons proposé une méthode couplant essai mécanique et mesure par corrélation d’images avec de la simulation par éléments finis. Les essais sont réalisés sur de simples éprouvettes plates pré fissurées, faciles à usiner et simple à chauffer par induction. Les essais sont conduits pour différentes températures et jusqu’à rupture. En sus des mesures d’efforts et déplacements de traverse, la corrélation d’images nous fourni également les champs de déplacement sur chaque face de l’éprouvette. Chaque essai est ensuite simulé par éléments finis où la ténacité critique est calculée par la méthode G-Theta au maximum de la charge supportée par l’éprouvette. Les simulations précédentes intègrent les conditions aux limites obtenues par corrélation et le comportement mécanique considéré est celui que nous avons identifié sur des essais de caractérisation. Deux nuances de matériau ont été étudiées avec cette méthode ; l’acier inoxydale 15-5PH ainsi que l’acier ferritique 16MND5. Pour ces deux matériaux, différentes températures d’essai ont été choisies avant, pendant et après la transformation pour effectuer les essais de rupture ainsi que de caractérisation du comportement mécanique. Les résultats de cette étude montrent que la transformation de phase peut avoir un impact non négligeable sur la ténacité. Ainsi, pour le 15-5PH, le taux d’austénite résiduel est un facteur important et les essais pendant la transformation martensitiques montrent que la ténacité critique peut être inférieure pendant celle ci à celle du matériau purement austénitique. Dans le cas du 16MND5, la ténacité est beaucoup plus faible à 600°C (et bainitique) qu’à température ambiante ce qui est assez logique. Par contre, lors du refroidissement, depuis 600° (austénitique) jusqu’à la température ambiante (bainitique), nous avons obtenu une ténacité critique relativement constante. En conclusion, cette étude apporte une solution quant à la mesure de la ténacité critique de matériau pendant des transformations de phases, ce que ne permettent pas forcément les essais normalisés. Pour le 15-5PH, la ténacité critique semble évoluer pendant la transformation martensitique et est assez dépendante du taux d’austénite résiduelle. Il semble par contre que pour le 16MND5, la ténacité critique soit assez peu dépendante de la fraction volumique d’austénite et la valeur obtenue varie peu au cours du refroidissement du matériau depuis 600°C. / Ou study focuses on the effects of phase transformations on crack propagation. We want to understand the changes of fracture toughness during welding. In this work, fracture toughness is expressed by J-integral. There are many experimental methods to obtain the critical toughness JIC but they are impractical for our investigation during phase transformation. That is the reason why we have proposed a method coupling mechanical tests, digital image correlation and finite element simulation. The fracture tests are implemented on pre-cracked single edge notched plate sample which is easy for machining and heat conduct during phase transformation. The tests are conducted at different temperatures until rupture. Digital image correlation gives us the displacement information on every sample. Each test is then simulated by finite element where the fracture toughness is evaluated by the method G-Theta at the crack propagation starting moment found by potential drop method and digital image correlation technical. Two materials have been studied, 15Cr-5Ni martensitic precipitation hardening stainless steel and 16MND5 ferritic low carbon steel. For these two materials, different test temperatures were chosen before, during and after phase transformation for testing and failure characterization of the mechanical behavior. Investigation result shows that metallurgical phase transformation has an influence on fracture toughness and further crack propagation. For 15-5PH, the result of J1C shows that the as received 15-5PH has higher fracture toughness than the one at 200°C. The toughness is also higher than the original material after one cycle heat treatment probably due to some residual austenite. Meanwhile, pure austenite 15-5PH at 200°C has higher fracture toughness than pure martensitic 15-5PH at 200°C. For 16MND5, the result also proves that the phase transformation affects fracture toughness. The as received material has bigger J1C than the situation where it was heated to 600°C. On the other hand, the material at 600°C just before isothermal bainite transformation after the austenitization during cooling process also has higher fracture toughness than the one at 600°C before austenitization. These two conclusions are consistent well with the result of 15-5PH. But the final situation of 16MND5 after one cycle heat treatment has a slightly smaller J1C than the receiving situation. It means that one cycle heat treatment hasn't an significant influence on 16MND5fracture toughness. Conclusions show that one should pay attention to the heating period before austenitization of the substrate material when people do the welding as the higher temperature will bring the lower fracture toughness during this process. While during cooling period, the fracture toughness doesn't change a lot during, before or after the cooling induced phase transformation. Even for 15-5PH, it has a better fracture toughness after the martensite transformation than before.

Dans le cadre du concept de stockage de déchets radioactifs à vie longue en couche géologique profonde développé par l'Andra, l’IRSN mène une étude in situ sur la Station Expérimentale de Tournemire, en collaboration avec EDF afin de déterminer les interactions acier/argilite dans un contexte naturel. Au terme de 10 ans d’interaction, deux forages ont été sur-carottés afin de caractériser les transformations de l’argilite de Tournemire au contact d’aciers carbone et inoxydables et de comparer les phénomènes réactifs mis en évidence et ceux induits par des simulations numériques par des codes de calcul géochimique et couplant chimie-transport.Les échantillons argilite/acier carbone montrent une importante corrosion du disque d’acier. Le fer libéré sous la forme d’auréoles et dans les fissures de la roche perturbe l’argilite au contact entraînant des modifications minéralogiques et structurales. La précipitation d’oxydes de fer ainsi qu’une dissolution de la calcite et des feuillets smectitiques des interstratifiés I/S sont identifiés. Une zonation métal/métal corrodé/argilite perturbée/argilite saine est mise en évidence et des variations de porosité sont observées marquant les interfaces entre deux zones. Les simulations géochimiques montrent que l’essentiel des modifications est rapidement initié lors de la mise en place du système et que l’oxygène piégé à la fermeture du système est consommé par la corrosion des aciers mais surtout qu’il diffuse dans le matériau encaissant par gradient de concentration.Les échantillons argilite/acier inoxydable présentent une très faible corrosion par piqûration de l’acier. La minéralogie de l’argilite ne semble pas perturbée au cont / Within the framework of a long lived radioactive waste storage concept in deep geological layer developed by Andra, IRSN leads an in situ study on the Experimental Station of Tournemire, in association with EDF to determine the interactions steel/argillite in a natural context. After 10 years of interaction, two drillings overcoring performed to characterize the processings of the Tournemire argillite in contact with carbon and stainless steels and to compare reactive phenomena highlighted and those induced by simulations tools combining chemistry and transport.Argillite/carbon steel samples show a significant corrosion of steel disk. Iron released, in the form of rings and cracks in the rock, disrupts the argillite in contact resulting in mineralogical and structural changes. Iron oxides precipitation and a calcite and smectitic leaf of mixed-layers I/S dissolution are identified. A succession of areas: metal/metal corroded/argillite disturbed/argillite is highlighted and porosity variations are observed on the interfaces between two areas. Geochemical simulations show that major changes are initiated speedly during establishment of the system and the oxygen trapped in the closed system is consumed by the corrosion of steel but mostly it diffuses into the surrounding material through concentration gradient.Argillite/stainless steel samples have a very low pitting corrosion of steel disk. This does not seem to affect the mineralogy of the argillite in contact.

Lors de l’usinage, les conditions de pression et de température à la surface usinée sont trèsélevées. La microstructure et l’état mécanique du matériau sont impactés, ce qui a desconséquences sur la réactivité chimique de la surface usinée. Dans cette thèse, ons’intéresse au tournage de superfinition de l’acier inoxydable martensitique X4CrNiMo16-5-1traité thermiquement (dénommé APX4 optimisé). Il présente la particularité d’êtremultiphasé à la température ambiante (martensite, ferrite et austénite). L’objectif est dequantifier les relations entre les conditions de coupe, les propriétés d’usage et ladégradation par corrosion des surfaces usinées. Des essais d’usinage en coupe orthogonale(type QST) ont été réalisés afin de comparer directement les résultats expérimentaux auxprédictions numériques 2D des surfaces usinées.Les changements de phase du matériau ont été étudiés par des essais de calorimétriejusqu’à 1200°C. Les cycles thermiques réalisés ont mis en évidence différentestransformations métallurgiques. L’étude bibliographique complémentaire permet deconclure quant aux possibilités de transformation de phase en usinage, qui sont quasiinexistantes du fait des cinétiques de chauffage extrêmement élevées en tournage.Les échantillons usinés ont été caractérisés avec une étude microstructurale parmicrographie optique et par MEB-EBSD. Ces deux techniques mettent en évidence lesdéformations importantes en extrême surface indiquées par l’étirement des îlots de ferriteparallèlement à la surface usinée. Ces résultats microstructuraux ont été mis en relationavec les résultats de microdureté Vickers. Une relation de la dureté superficielle a étéexprimée en fonction des conditions de coupe. La technique EBSD a permis de montrer pourles échantillons usinés dans les conditions les plus sévères la déformation de la ferrite avecapparition de sous-joints de grain, un affinement microstructural de la martensite et uneaccentuation de l’affinement de la matrice martensitique à proximité de la ferrite déformée.Une simulation numérique de prédiction des déformations à l’échelle macroscopiquea été réalisée. Ces résultats numériques ont été comparés aux résultats de déformation etde microdureté issus d’une campagne d’essais. Des essais numériques complémentairesappliqués à l’échelle de la microstructure (matériau considéré biphasé) permettent ded’appréhender la déformation de la phase ferritique et son influence locale sur ladéformation de la matrice martensitique. Ces résultats sont cohérents avec les résultatsexpérimentaux.Les phénomènes de corrosion par piqûres ont été étudiés par le biais d’essais depolarisation à l’aide de la microcellule électrochimique et d’essais spécifiques pulsés. Cesderniers essais ont permis l’analyse des piqûres générées (en diamètre et en densité). Larésistance à la corrosion localisée des surfaces d’acier inoxydable martensitique reste bonneaprès usinage, même améliorée (densité de piqûres plusieurs fois plus faible que l’état deréférence). Ce comportement est corroboré à l’état de compression de la surface.La microdureté de surface, qui est contrôlée majoritairement par l’avance, conditionne lepotentiel de piqûre. L’augmentation du diamètre de piqûre a été reliée à l’affinementmicrostructural (observé à partir d’un certain seuil de microdureté superficielle). / During machining, pressure and temperature conditions at the machined surface are veryintensive. Machined material microstructure and mechanical state are changed, whichimpacts the chemical reactivity of the machined surface. In this PhD study, we focus onsuperfinish turning of heat treated martensitic stainless steel X4CrNiMo16-5-1 (namedoptimized APX4). It has to be mentioned that this material has a multiphased microstructureat ambient temperature (martensite, ferrite and austenite). The aim is then to quantifyrelationships between cutting conditions, properties and the deterioration (corrosion) ofmachined surfaces. Machining trials in orthogonal cutting configuration (QST) have beenrealized in order to compare experimental results directly to 2D numerical forecast ofmachined surfaces.Material phase transformations have been studied by calorimetry tests until 1200°C. Testshave evidenced different metallurgical transformations. The complementary bibliographystudy allows to conclude that phase transformation possibilities during machining are veryquasi nonexistent due to extremely high heating kinetics in turning.Machined samples have been characterized by a microstructural study by opticalmicrography and SEM-EBSD. Both techniques highlight high strains in extreme machinedsurface as indicated by the stretching of ferrite islands in parallel to the machined surface.Microstructural results have been linked to the Vickers microhardness results. Surfacehardness has been expressed as a function of the cutting conditions.EBSD measurements have shown for machined samples in the most severe conditionsstraining of the ferrite with low angle grain boundaries, microstructural refining ofmartensite and heightening of martensitic matrix close to the strained ferrite.A numerical simulation predicting strains at the macroscopic scale has been carried out.These numerical results have been compared to strain and microhardness results arise fromone trials campaign. Further numerical simulations applied at the microstructure level(considered as biphased material) allow understanding of ferritic phase strain and its localinfluence on martensitic matrix strain. These results are consistent with experimentalresults.Pitting corrosion phenomenon has been studied by polarization testing using theelectrochemical microcell and specific pulsed testing. Last used method has been conductedto analyze the generated pits (diameter and density). Localized corrosion resistance ofmachined martensitic stainless steel surfaces remains good, even improved (few times lowerpitting density than the reference state). This behaviour is corroborated to the compressivestate of the surface.Surface microhardness, which is mainly controlled by the feed rate, conditions the criticalpitting potential. Increased pitting diameter has been linked to microstructural refining(observed above a surface microhardness level).

Le travail s’intéresse aux effets d’un pré-écrouissage cyclique axial ou en torsion sur le comportement cyclique et la durée de vie en fatigue sous sollicitation axiale à température ambiante d’un acier inoxydable austénitique 304L. Les essais cycliques séquentiels à amplitude de déformation croissante ou décroissante montrent que la courbe cyclique du 304L est non-unique. Cette caractéristique est liée à la persistance de l’état microstructural généré pendant les cycles d’amplitude de déformation maximale de la première séquence. En augmentant le nombre des séquences, l’acier 304L montre une tendance vers une courbe cyclique asymptotique, l’écrouissage semble se stabiliser. Des essais de fatigue sous chargement axial ont été réalisés sur des éprouvettes vierges ou pré-écrouies en traction-compression ou en torsion. Les durées de vie ont été sensiblement réduites pour les éprouvettes pré-écrouies. Ce phénomène est lié à la formation de structures de dislocations denses héritées de la phase de pré-écrouissage. Cependant, l’augmentation de l’amplitude de déformation en fatigue réduit l’effet du pré-écrouissage. / This study investigates the effects of loading history on the cyclic stress-strain curve and fatigue behavior of 304L stainless steel at room temperature. Tension-compression tests were performed ont the same specimen under controlled strain, using several loading sequences of increasing or decreasing amplitude. The results showed that fatigue life is significantly reduced by the previous loading history. A previously developed method for determining the effect of prehardening was evaluated. Microstructural analyses were also performed; the microstructures after preloading and their evolution during the fatigue cycles were characterized by TEM. The results of these analyses improve our understanding of the macroscopic properties of 304L stainless steel and can help us identify the causes of failure and lifetime reduction.

Des travaux scientifiques récents ont ouvert de nouveaux champs d’application aux traitements mécaniques tels que le grenaillage. Il a été montré que de tels traitements, réalisés avant un traitement de nitruration à la surface d’alliage ferreux, permettaient d’abaisser les températures de traitement et d’augmenter significativement les cinétiques de diffusion. Nous avons entrepris de tester les performances de cette combinaison de traitements mécanique et thermochimique sur des aciers inoxydables et des alliages à base nickel austénitiques. Des essais ont été réalisés à partir d’une technique de grenaillage mécanique appelée « Surface Mechanical Attrition Treatment » (SMAT). Des billes en métal ou en céramique sont introduites dans l’enceinte et mises en mouvement par la sonotrode. Les billes percutent et introduisent donc une déformation plastique à la surface des échantillons. Après cette étape, les échantillons subissent un traitement thermochimique de nitruration assisté plasma. La comparaison des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons traités mécaniquement avec ceux n’ayant pas été pré-traités mécaniquement a permis de quantifier les effets des traitements combinés. Les analyses par diffraction des rayons X, les mesures de microdureté, les observations au microscope optique/électronique à balayage/électronique en transmission, les analyses de texture par EBSD (Electron BackScatered Diffraction) et la mesure des profils de concentration en azote par SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) et SDL (Spectroscopie à Décharge Luminescente) ont montré l’importance de la nature de la couche transformée mécaniquement sur la diffusion de l’azote / Recent scientific work has opened new fields of application to mechanical treatments such as shot blasting or peening. Indeed, it has been shown that this treatment, performed before a nitriding treatment on the surface of ferrous alloy, lowers processing temperatures and significantly increases the diffusion kinetics. We undertook to test this combination of mechanical and thermochemical treatments on stainless steels and nickel-based alloys. The mechanical treatments were done by Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT). This method is implemented in a box where metal or ceramic balls were introduced and set in motion by an ultrasound system in order to impact the surface of the pieces. The treated samples were then nitrided at low temperature by using a remote plasma. The comparison of the results obtained after nitriding treatments on mechanically treated samples and those not mechanically treated allows quantifying the effects of the combined treatments. Analyses by X-ray diffraction, microhardness measurement, observations by optical and scanning and transmission electron microscopy, texture analysis by EBSD (Electron Diffraction BackScatered) and measurement of nitrogen concentration profiles by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) show the importance of the nature of the deformed layer

Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges. / Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture.

Although it offers a wide variety of interesting properties such as fire resistance or durability, stainless steel has been used in limited amount in structures. It is a known fact that the design rules don't properly account for the additional benefits of stainless steel properties and are largely based on the specifications for carbon steel. Indeed, a number of similarities exist between stainless steel and ordinary carbon steel but there is sufficient differences to afford a specific treatment in design standards. And since stainless steel is an expensive material, it is important to accurately predict the resistance of structural members. The present research work is dedicated to the study of cold-formed stainless steel profiles. It actually follows the life of a stainless steel construction element and falls on three fundamental topics: the material behavior, the through-thickness residual stress distribution and mechanical enhancement due to the cold-forming process and, last, the strength of concentrically compressed thin-walled columns. Firstly, several constitutive models are characterized such as Teodosiu-Hu's micro-structural based hardening model, capable of predicting the behavior of the studied stainless steel grade submitted to biaxial loading causing plastic strain. This model accounts for the nonlinear hardening behavior, the anisotropy, the Bauschinger effect and more complex behavior such as the observed work-hardening stagnation under reversed deformation at large strains. For this purpose, a collection of tests is carried out including multiaxial tests such as tensile-shear tests and successive simple shear tests and plane-strain tests. Secondly, the effects of the forming process on the mechanical properties are studied. To begin with, on the basis of the constitutive models developed previously, an analytical method that calculates the biaxial residual stress distribution in the walls and in the corners of cold-formed profiles is established. Based on the conclusions drawn from this theoretical analysis, a new formula for the evaluation of the actual mechanical properties is established. This formula is not restricted to a single alloy or type of cross-section. Current design standards are then used to calculate the strength of lipped-channel section columns failing by combined distortional and overall flexural-torsional buckling and the results are compared to tests. Indeed, full-scale tests on cold-formed stainless steel lipped channel section columns were achieved in the Structures Laboratory of the University of Liège. And, once verified against the test results, finite element models were used to generate additional results when necessary. The author then presents a new Direct Strength Method taking into account this phenomenon. Finally, a wide amount of reference results are gathered from the literature, without limiting oneself to any kind of cross-section or stainless steel grade. This database is used to propose an improved formulation for the design of stainless steel thin-walled section columns failing by distortion, local or combination of local and overall buckling in the low slenderness range.

Les matériaux métalliques sont utilisés dans des conditions de plus en plus sévères et doivent présenter une parfaite intégrité sur des périodes de plus en plus longues. L'objectif de ce travail de thèse est d'évaluer le potentiel d'un traitement de refusion laser pour améliorer la résistance à la corrosion d'un acier inoxydable de type 304L ; l'utilisation du laser dans le domaine des traitements de surface constituant un procédé en pleine évolution à cause des changements récents dans la technologie des lasers. Dans le cadre de ce travail, le choix du laser s'est porté sur un laser nano-impulsionnel à fibre dopée ytterbium dont les caractéristiques permettent la fusion quasi-instantanée sur quelques microns de la surface traitée, immédiatement suivie d'une solidification ultra-rapide avec des vitesses de refroidissement pouvant atteindre 1011 K/s. La combinaison de ces processus favorise l'élimination des défauts surfaciques, la formation de phases hors équilibre, la ségrégation d'éléments chimiques et la formation d'une nouvelle couche d'oxyde dont les propriétés sont gouvernées par les paramètres laser. Afin de les corréler avec la réactivité électrochimique de la surface, l'influence de deux paramètres laser sur les propriétés physico-chimiques de la surface a été étudiée : la puissance du laser et le taux de recouvrement des impacts laser. Pour clarifier ces relations, la résistance à la corrosion par piqûration des surfaces traitées a été déterminée par des tests électrochimiques. Pour des paramètres laser spécifiques, le potentiel de piqûration d'un acier inoxydable de type 304L augmente de plus de 500 mV traduisant ainsi une meilleure tenue à la corrosion localisée en milieu chloruré. L'interdépendance des différents phénomènes résultant du traitement laser a rendu complexe la hiérarchisation de leur effet sur la sensibilité de l'alliage testé. Cependant, il a été montré que la nature de l'oxyde thermique formé au cours de la refusion laser et ses défauts sont du premier ordre pour l'amorçage des piqûres.