Les aciers inoxydables austéno-ferritiques présentent une microstructure biphasée dans laquelle se mêlent austénite et ferrite. Leurs caractéristiques mécaniques élevées ainsi que leur bonne tenue en corrosion en font un candidat sérieux pour remplacer les aciers inoxydables austénitiques. Malheureusement, la faible forgeabilité de ces alliages rend la fabrication de tôles particulièrement critique. En effet, le phénomène de " crique de rive " est fréquemment rencontré au cours des étapes du laminage à chaud. Par conséquent, cela nécessite des opérations supplémentaires comme le découpage des rives, ce qui aboutit à une augmentation des coûts de production. Les différents facteurs influençant la ductilité à chaud de ces aciers sont passés en revue afin d'identifier quels sont les zones d'ombres. La synthèse bibliographique révèle deux zones d'ombres : d'une part, le manque d'un essai de ductilité à chaud permettant de discriminer différentes microstructures en terme de résistance à la propagation de fissure à haute température ; et d'autre part l'absence de données quantitative concernant la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite lors des étapes de mise en forme à chaud. Le concept de travail essentiel de rupture a été appliqué à hautes températures. Il a été démontré que cette méthode est fiable et discriminante pour quantifier la résistance à la propagation de fissure à haute température. Elle permet également de générer un paramètre physique pertinent pour optimiser les microstructures par rapport à un mode de mise en forme donné. La technique conventionnelle de micro-grilles a été adaptée de manière à cartographier à haute température les déformations à l'échelle de la microstructure. Cette technique fournit en plus des résultats qualitatifs concernant les mécanismes de déformations, des données quantitatives à propos de la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite. Ces données peuvent être utilisées afin de valider les modèles qui prédisent le comportement à chaud des aciers duplex pendant les premières étapes du laminage à chaud. Les deux outils developpés au cours de cette étude permettent de donner des solutions pour éviter le phénomène de " crique de rives ".

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques présentent une microstructure biphasée dans laquelle se mêlent austénite et ferrite. Leurs caractéristiques mécaniques élevées ainsi que leur bonne tenue en corrosion en font un candidat sérieux pour remplacer les aciers inoxydables austénitiques. Malheureusement, la faible forgeabilité de ces alliages rend la fabrication de tôles particulièrement critique. En effet, le phénomène de « crique de rive » est fréquemment rencontré au cours des étapes du laminage à chaud. Par conséquent, cela nécessite des opérations supplémentaires comme le découpage des rives, ce qui aboutit à une augmentation des coûts de production. Les différents facteurs influençant la ductilité à chaud de ces aciers sont passés en revue afin d'identifier quels sont les zones d'ombres. La synthèse bibliographique révèle deux zones d'ombres : d'une part, le manque d'un essai de ductilité à chaud permettant de discriminer différentes microstructures en terme de résistance à la propagation de fissure à haute température ; et d'autre part l'absence de données quantitative concernant la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite lors des étapes de mise en forme à chaud. Le concept de travail essentiel de rupture a été appliqué à hautes températures. Il a été démontré que cette méthode est fiable et discriminante pour quantifier la résistance à la propagation de fissure à haute température. Elle permet également de générer un paramètre physique pertinent pour optimiser les microstructures par rapport à un mode de mise en forme donné. La technique conventionnelle de micro-grilles a été adaptée de manière à cartographier à haute température les déformations à l'échelle de la microstructure. Cette technique fournit en plus des résultats qualitatifs concernant les mécanismes de déformations, des données quantitatives à propos de la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite. Ces données peuvent être utilisées afin de valider les modèles qui prédisent le comportement à chaud des aciers duplex pendant les premières étapes du laminage à chaud. Les deux outils developpés au cours de cette étude permettent de donner des solutions pour éviter le phénomène de « crique de rives ». / The Duplex Stainless Steels (DSS) are defined as a family of stainless steels consisting of a two-phase microstructure involving δ-ferrite and γ-austenite. Exceptional combinations of strength and toughness together with good corrosion resistance under critical working conditions designate DSS a suitable alternative to conventional austenitic stainless steels. Unfortunately, the relatively poor hot workability of these alloys makes the industrial processing of flat products particularly critical. Cracking of the coils during hot rolling along the edges is frequently reported. As a consequence, additional operations like grinding, discontinuous processing or scraping are often required, leading to increased manufacturing costs. The different parameters affecting the hot working of duplex stainless steels have been reviewed in order to identify which are the missing pieces of the puzzle. The bibliographical review reveals that two pieces are missing in the hot workability puzzle. On the one hand, it is necessary to develop a new hot ductility test which allows discriminating microstructures in terms of high temperature tearing resistance, and on the other hand, quantitative data about the strain partitioning between ferrite and austenite during the hot working operations are needed. The Essential Work of Fracture concept has been applied at high temperature. It has been demonstrated that this method is a reliable and discriminating tool for quantifying the high temperature tearing resistance and to generate a physically relevant index to guide the optimization of microstructures towards successful forming operations. A modified micro-grid technique has been developed to experimentally simulate the local state of deformation of different duplex microstructures at high temperature. This technique provides qualitative results about the deformation features as well as quantitative data about the strain partitioning between ferrite and austenite. The micro-strain distributions measured can be used to validate the models predicting the hot deformation of duplex stainless steels during the roughing-mill operations. The two tools developed in this investigation allow suggesting possible remedies for the edge cracking phenomenon.

La Corrosion Haute Température (HTC), en environnements divers et sévères, d'alliages métalliques toujours plus élaborés en termes de composition et micro-structure, est un sujet industriel et scientifique très complexe. La PhotoElectroChimie (PEC) est une technique de choix pour caractériser les propriétés physico-chimiques et électroniques des couches d'oxydation très hétérogènes formées en HTC. Sur des exemples d'alliages modèles mais représentatifs de la réalité industrielle (aciers duplex, base-Nickel 690), ce travail présente le développement et la validation d'un dispositif expérimental permettant d'appliquer pour la première fois tout l'arsenal des techniques PEC à l'échelle mésoscopique (typiquement 30 µm), ainsi que la validation d'une modélisation originale développée au SIMaP des spectres de photocourants en énergie, qui permet de les décrire et ajuster finement et d'en extraire notamment avec précision les gaps des oxydes semiconducteurs présents dans la couche thermique. / High Temperature Corrosion (HTC), in various and severe atmospheres, of continually more elaborated (composition, micro–structure) metallic alloys, is a rather complex industrial and scientific topic. PhotoElectroChemistry (PEC) acquired a special place in the characterization of physico–chemical and electronic properties of the highly heterogeneous oxidation layers formed in HTC. Through studies of model but industrially representative samples (duplex stainless steel, Ni–base alloy 690), this work presents the development and validation of an experimental set–up allowing for the first time to use the whole set of PEC techniques at the mesoscopic level (typically 30 µm), as well as the validation of an original model of photocurrent energy spectra, developed at SIMaP, allowing to well describe, and accurately fit the latter spectra, and thus yielding, notably, precise bandgap values for the semiconducting components of the thermal scale.

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques moulés sont utilisés pour certains composants ducircuit primaire des centrales nucléaires de génération II. Aux températures de service (285 °C -325 °C), des modifications de propriétés mécaniques sont observées. Elles sont imputables auxtransformations de phases au sein de la ferrite de ces aciers : la décomposition spinodale (DS) en phaseα (riche en Fe) et α’ (riche en Cr) et la précipitation de la phase G aux interfaces α/α'. S'il est admisque la composition de l’acier influe sur l’évolution des transformations de phase de la ferrite (lesaciers moins riches en Ni et Mo sont moins sensibles au vieillissement), aucune étude, à ce jour, n'apermis de mettre en évidence l'influence du Ni, Mo, Mn et des synergies éventuelles sur levieillissement des aciers ni de déterminer la contribution de la phase G à l'évolution des propriétésmécaniques. Dans cette étude, les cinétiques des transformations de phase de la ferrite d'aciers inoxydable austéno-ferritiques pauvres en Mo et riches en Mo ainsi que de celle d'alliages modèles decomposition ciblée ont été étudiées par sonde atomique tomographique (SAT) et par mesure demicrodureté. Les travaux ont répondu aux trois questions suivantes : - Quantification de la contribution des différentes phases au durcissement : L'utilisation conjointe de modèles de durcissement et des données obtenues par la sonde a montré que, contrairement à ce qui était dit dans la littérature, la phase G est le contributeur majoritaire au durcissement pour les aciers avec Mo. Ce n'est qu'aux temps longs, lorsque la coalescence des particules de phase G intervient et que la DS est plus développée que la contribution de la DS devient prépondérante. Ceci est dû à la forte densité de particules de phase G dans ces aciers. Dans le cas des aciers sans Mo qui contiennent dix fois moins de particules en début de cinétique, la phase G et la DS ont des contributions équivalentes. – Influence du Ni, Mo et Mn : L’étude d’alliage modèles de compositions ciblées a montré que seul le Ni accélère la décomposition spinodale et que le Mn a un rôle prépondérant dans la formation des particules de phase G aux interfaces α/α’. - Efficacité d'un traitement thermique de régénération à 550 °C: Une alternative au remplacement des composants les plus vieillis pourrait être un traitement thermique dit de régénération. Les recuits à 550 °C permettent de restaurer entièrement les aciers sans Mo et partiellement les aciers avec Mo. Ceci est dû au fait que les particules de phase G ne sont pas entièrement dissoutes dans le cas des aciers avec Mo, induisant un durcissement résiduel. Dans tous les cas, la DS est entièrement dissoute. / Cast austenitic-ferritic stainless steels are used in primary circuit of 2nd generation nuclearpower plants. At operating temperature (285 °C - 325 °C), evolution of mechanical properties isobserved due to the phase transformations occurring within the ferrite: spinodal decomposition (SD)leading to the formation on a Fe rich phase (α) and a Cr rich phase (α ') and the precipitation of the G-phase at α/α' interfaces. This evolution of the mechanical properties can be prohibitive for thecomponents. If it is well known that the steel composition plays an important role on the evolution ofthe properties (steels less rich in Ni and Mo are less sensitive to aging), the role of solute elements asNi, Mo and Mn on the aging kinetics is not yet known so as the contribution of the G-phase on thehardening during the thermal aging. In this study, the aging kinetics of the ferrite of some austenitic-ferritic stainless steels with or without Mo and model alloys with tuned compositions have been studied by atom probe tomography (APT) and by micro hardness measurements. This works answered the three following questions: - Quantification of the contribution of both spinodal decomposition and G-phase precipitation on hardening of the ferrite: combination of hardening models and data obtained with APT permitted to show that G-phase precipitation is clearly the main contributor to ferrite hardness increase at early stage of ageing in Mo-bearing steels. This is due to the high number density of G-phase particles. In Mo-free steels which have ten times less G-phase particles, contributions of both spinodal decomposition and G-phase precipitation are similar. In both cases, when coarsening of G-phase particles occurs and SD is well developed, SD contribution becomes larger. - Influence of Ni, Mo and Mn on aging kinetics: The study of model alloys with tuned composition has shown that only Ni plays a role on SD by enhancing the decomposition. Mn is a key element for the precipitation of G-phase particles at α/α' interfaces. - Efficiency of regeneration heat treatment at 550 °C: an alternative to component replacement is to perform a heat treatment at higher temperature in order to restore the properties of the components. The heat treatments performed permitted to entirely restore the mechanical properties of Mo free steels and partially the properties of Mo bearing ones. This is due to the presence of undissolved G-phase particles in the case of Mo bearing alloys. In each case, SD was totally dissolved.