O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da remoção seletiva da lesão de cárie utilizando laser de Er:YAG, seguida da biomodificação da dentina com quitosana. Os objetivos específicos foram: 1) Avaliar os elementos químicos e a morfologia da superfície dentinária, bem como, a microdureza da subsuperfície (experimento 1) e 2) Avaliar a resistência de união da interface resina/dentina e sua morfologia após 24h, 6 e 12 meses de envelhecimento dos espécimes, a perda de massa seca e a resistência à degradação do colágeno (experimento 2). Lesões de cárie em dentina foram criadas pelo método de ciclagem do pH (14 dias) em 208 espécimes bovinos. Os espécimes foram divididos de acordo com método de remoção seletiva da lesão de cárie: broca (em baixa rotação) ou laser de Er:YAG (250 mJ/4Hz). Os espécimes receberam ácido fosfórico a 35%, e foram subdivididos de acordo com a biomodificação da dentina: sem biomodificação ou quitosana a 2,5%. No experimento 1, os espécimes foram submetidos às análises de Espectroscopia Eletrônica de Análise Química (EDS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) da superfície e microdureza da subsuperfície dentinária. No experimento 2, os espécimes foram submetidos a resistência de união à microtração e MEV da interface adesiva após 24h, 6 e 12 meses de armazenamento em água, avaliação da perda de massa seca e liberação de hidroxiprolina (HYP). Os dados foram analisados por meio de testes paramétricos e não paramétricos (=0.05). A remoção seletiva da lesão de com laser de Er: YAG promoveu aumento da microdureza da dentina afetada (p=0,03) e redução na quantidade de Ca (0<0,0001) e P (0<0,0001). A biomodificação com quitosana não influenciou a microdureza (0,0796) e a porcentagem atômica dos elementos Ca (p=0,2269) e P (p=0,8842) presentes na dentina residual. A análise em MEV mostrou alterações morfológicas na superfície de dentina (p>0,05). Após 24h, os maiores valores de resistência de união foram obtidos para a broca em comparação ao laser Er:YAG (p<0,001). Após 6 meses, os métodos foram semelhantes (p=0,432) e após 12 meses a resistência de união à dentina irradiada foi significativamente maior do que à dentina tratada com broca (p=0,025). A biomodificação com quitosana aumentou significativamente a resistência de união à dentina após 6 (p=0,011) e 12 meses (p<0,001). A análise em MEV mostrou que a biomodificação com quitosana preservou a interface adesiva após 12 meses de armazenamento. A perda de massa seca (p>0,664; p>0,263) e a liberação de hidroxiprolina (p>0,6347; p>0,4274) não foram influenciadas, respectivamente, pelo método de remoção da cárie ou pela biomodificação dentinária. A remoção seletiva da dentina cariada com o laser de Er: YAG aumentou a microdureza da dentina afetada por cárie, alterando sua morfologia superficial e composição química. A biomodificação com quitosana não influenciou a composição estrutural e química da dentina residual. Após 24h de armazenamento em gua, a resistência de união da resina composta à dentina foi afetada pelo laser de Er:YAG. No entanto, a resistência de união à dentina irradiada foi mantida, enquanto a dentina tratada com broca apresentou redução contínua. A biomodificação com quitosana, independente do método de remoção utilizado, preservou a resistência de união e a interface adesiva ao longo de 12 meses. O laser de Er:YAG e a biomodificação com quitosana não influenciaram na perda de massa seca e na liberação de hidroxiprolina / The aim of this study was to evaluate the effect of Er:YAG laser for selective removal of carious lesion, followed by biomodification with chitosan. The specific objectives were: 1) To evaluate the chemical elements and the morphology of the dentin surface, as well as, the subsurface microhardness (Experiment 1). 2) To evaluate the microtensile bond strength (TBS) and adhesive interface after 24h, 6 and 12 months of water storage, the dry mass loss and dentin collagen degradation (Experiment 2). Dentinal caries lesions were created in 208 bovine specimens by pH-cycling method (14 days). Specimens were divided according to the carious removal method: bur (low-speed handpiece) or Er:YAG laser (250 mJ/4Hz). Specimens were treated with 35% phosphoric acid and were subdivided according to dentin biomodification: without chitosan (control) and 2.5% chitosan. For the experiment 1, specimens were submitted to Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) and Scanning Electron Microscopy (SEM) and subsurface microhardness of the dentin. For the experiment 2, specimens were submitted to microtensile bond strength and SEM analysis of the adhesive interface after 24h, 6 and 12 months of storage in water, evaluation of dry mass loss and hydroxyproline release (HYP). Data were analyzed by parametric and non-parametric tests (=0.05). The selective caries removal with Er:YAG laser increased the microhardness value of caries-affected dentin (p=0.03) and reduced the amounts of Ca (0<0.0001) and P (0<0.0001). The biomodification with chitosan did not influence the microhardness (0.0796) and atomic percentage of Ca (p=0.2269) and P (p=0.8842) of residual dentin. SEM analysis showed morphological changes on dentin surface (p>0.05). After 24h, the highest bond strength values were found for bur compared to Er:YAG laser (p<0.001). After 6 months, methods were similar (p=0.432) and after 12 months, the highest bond strength values were found for Er:YAG laser-irradiated dentin (p=0.025). Biomodification with chitosan significantly increased bond strength to dentin after 6 (p=0.011) and 12 months (p<0.001). SEM analysis showed that the biomodification with chitosan preserved the adhesive interface after 12-month storage. The dry mass loss (p>0.664; p>0.263) and HYP release (p>0.6347; p>0.4274) were not influenced, respectively, by the carious removal method or by dentin biomodification. The selective removal of carious dentin with Er:YAG laser increased microhardness of residual caries-affected dentin changing its surface morphology and chemical composition. The biomodification with chitosan did not influence the structural and chemical composition of residual dentin. After 24 hours of water storage, the composite resin bond strength to dentin was affected by Er:YAG laser. However, the bond strength to irradiated-dentin was maintained, while the bur-treated dentin showed a continuous reduction. Biomodification with chitosan, regardless of removal method used, preserved the bond strength and adhesive interface over 12 months. The dry mass and the hydroxyproline release were not influenced

O objetivo deste trabalho foi analisar em Microscopia Ótica (MO), Espectroscopia micro-Raman (µR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a interface adesiva em dentina proporcionada por três sistemas adesivos aplicados in vivo e in vitro. Na condição in vivo, pacientes com primeiros prémolares superiores hígidos indicados para extração, por razões ortodônticas, foram utilizados. Cavidades classe I com 0,5mm além da junção esmalte-dentina foram realizadas, nos dentes, com broca carbide 245 em alta rotação. Foram, então aplicados três sistemas adesivos diferentes foram aplicados, de acordo com as instruções dos respectivos fabricantes: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-Kuraray) e One Up Bond-F (OUB-Tokuyama). Aplicados esses, as cavidades foram restauradas incrementalmente com resina composta TPH Spectrum (Dentsply). Em seguida os dentes foram extraídos e armazenados em solução de timol a 0,1%. In Vitro, os mesmos procedimentos foram realizados em pré-molares extraídos. Após os dentes foram levados à uma máquina de cortes e seccionados, com auxílio de um disco de corte em espécimes contendo a interface, com dimensões 2mmx2mmx6mm de comprimento, sendo 2 espécimes para cada dente. Um dos espécimes foi levado a um micrótomo de tecido duro onde fatias com espessura de 5µm foram obtidas e coradas com Tricromo de Goldner. As fatias foram, então, analisadas em um microscópio óptico com aumento de 100 vezes. Nesta técnica a dentina mineralizada se cora de verde, o colágeno não infiltrado de vermelho e o sistema adesivo de beje translúcido. Após o mesmo espécime foi utilizado para análise em espectroscopia micro-Raman. O espécime adjacente foi desidratado em seqüência ascendente de etanol e analisado em microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da MO para o sistema SB mostraram a presença de uma grande área corada de vermelho, indicando colágeno exposto ou não devidamente infiltrado pelo sistema adesivo para ambas as situações porém, in vivo, esta camada se mostrou maior. Para o sistema CSEB esta camada se corou de roxa, consistente ao longo de toda interface, indicando também a presença de colágeno disponível para reação com o corante, para ambas as situações. Para o sistema OUB esta camada também se corou de roxa, porém in vivo esta se mostrou mais fina e irregular que in vitro. Em MEV o sistema SB apresentou uma camada híbrida granular e porosa para ambas as situações. In vitro esta se mostrou mais espessa e regular ao longo da interface ao contrário da condição in vivo. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina, onde in vivo, se apresentaram mais finos e curtos. Para o sistema CSEB a camada híbrida se mostrou mais fina quando comparada ao sistema SB porém, mais homogênea e compacta ao longo da interface para ambas as situações. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina onde in vivo foram significativamente em menor número, curtos e finos. Para o sistema OUB in vitro a camada híbrida se apresentou fina porém, homogênea em sua extensão com a presença de longos tags. In vivo a camada híbrida se apresentou bastante fina e até difícil de se detectar. O tags se apresentaram quase inexistes ou muito dobrados devido à pobre polimerização desse sistema. As análises em µR para o sistema SB mostraram uma maior contribuição do sistema adesivo nos dois primeiros micrometros da interface, ao passo que, no restante da mesma, houve pouca contribuição dos monômeros adesivos na proteção do colágeno. Para o sistema CSEB a interface se mostrou bastante fina (1µm), para ambas as condições, porém com contribuição, no complexo hibridizado, dos componentes adesivos, colágeno e mineral. Para o sistema OUB in vitro, os espectros também indicaram a presença de uma interface fina, em torno de 1µm, mas também com contribuição dos componentes adesivos, colágeno e mineral. In vivo, esta não pôde ser detectada pelo Raman por ser inexistente ou ser mais fina que a resolução do Raman (1 µm). Realizada as análises da interface em ambas condições experimentais, com os diferentes sistemas adesivos utilizados, conclui-se que: a condição in vivo proporcionou uma interface de menor qualidade para todos os sistemas. O sistema CSEB aparentemente proporcionou uma melhor qualidade de interface e o sistema OUB a pior. O uso dessas três técnicas integradas permitiu uma análise completa, qualitativa e quantitativa da interface adesiva produzida por esses três sistemas, em ambas as condições testadas. / The aim of this research was to analyze in Light Microscopy (LM), micro-Raman Spectroscopy (µR) and Scanning Electron Microscopy (SEM), the dentin-adhesive interface produced by three different bonding systems applied in vivo and in vitro. In in vivo condition patients with the first upper premolars, to be extract for orthodontic reasons, were used. Class I cavities with 0.5mm below the dentin-enamel junction were performed, with carbide bur in high speed. Following, three different bonding systems were applied in accordance with their manufacturer instruction: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-KURARAY) and One Up Bond-F (OUBTokuyama), and the cavities restored, incrementally, with composite resin TPH Spectrum (Dentsply). After restoration the teeth were extracted and stored in 0,1% tymol solution. In vitro, the same procedures were performed in extracted upper premolars. Following, the teeth were taken to a cutting machine and cross-sectioned with as diamond saw in specimens with 2mmX2mmx6mm dimensions, being 2 specimens for each tooth. One of the specimen was taken to a hard tissue microtome were 5µm slabs were obtained and stained with Goldner´s Tricrome. The slabs were analyzed in a Light Microscope with 100 times magnification. In this technique, the mineralized dentin is stained green, the collagen is stained red and the bonding system a pale orange. After, the same specimen was used for micro-Raman analysis. The adjacent specimen was dehydrated in ascendant ethanol sequence and analyzed in scanning electron microscopy. The LM results for SB showed the presence of a large area stained red for both conditions, indicating the presence of exposed or non protected collagen by the bonding system. This area was larger in vivo than in vitro. For CSEB this layer war purple stained and consistent along the interface for both situations, indicating, also, collagen available to react with the staining. For OUB this layer was also purple however, in vivo, this layer was thinner and inconsistent than in vitro. In SEM analysis, SB bonding system presented a porous hybrid layer for both situations. In vitro this layer was thicker and regular along the interface and, in vivo, thinner and irregular. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo they were thinner and shorter. For CSEB the hybrid layer was thinner when compared with SB however, more homogeneous and compact along the interface for both situations. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo, they were significantly in fewer amounts, shorter and thinner. For OUB in vitro, the hybrid layer was thin, however, homogeneous and with long tags. In vivo, the hybrid layer was very thin, almost undetectable. The resin tags were almost non-existent or bended due to poor polymerization of this system. In micro-Raman analysis for SB showed a greater contribution of the bonding system in the first two micrometers of the interface was detected and, in the rest of the interface, there was few contribution of the resin monomers in the collagen protection. For CSEB the interface was thin (1µm), for both conditions, however, with contribution, in the hybridized complex, of the adhesives components, collagen and mineral. For OUB in vitro, the spectras also indicated the presence of a thin interface, among 1µm, but also, with contribution of the bonding components, collagen and mineral. In vivo, the interface could not be detected by the Raman, for being inexistent, or by the fact to be thinner than the Raman resolution (1µm). After all these analysis of the bonding interface, for both conditions, and with these different bonding systems, it can be concluded that: in vivo condition produced a less-quality interface for all the system. CSEB apparently produced a better-quality interface and OUB the worst. The use of these three techniques together allowed a complete analysis, qualitative and quantitative, of the dentin-bonding interface produced by these three bonding systems, for both situations.

O laser de Er,Cr:YSGG se apresenta como um aliado aos procedimentos minimamente invasivos. Porém, pouco se sabe sobre a longevidade da resistência de união à dentina irradiada por este equipamento. Dessa forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à dentina irradiada após 90 dias de armazenamento. Para tanto, foram utilizados 64 molares humanos hígidos, que tiveram as superfícies oclusais desgastadas até a exposição de uma superfície de dentina. Esta superfície foi tratada com: abrasão com lixa SiC 600# (controle) e irradiação com o laser de Er,Cr:YSGG em 2W (90,9 J/cm2) ou 4W (181,8 J/cm2). Foram utilizados os seguintes sistemas adesivos: Adper Single Bond (3MESPE), Clearfil SE (Kuraray) ou Clearfil S3 (Kuraray), e a confecção de um bloco de resina composta Z250-3MESPE. Os dentes foram seccionados para a obtenção de palitos para o teste de microtração. Metade dos palitos foi ensaiada imediatamente, e a outra metade após 90 dias de armazenamento em água destilada. Os resultados mostraram que em todos os grupos em que foi utilizado o laser Er,Cr:YSGG apresentaram os menores valores de resistência adesiva. Com exceção do grupo controle/Clearfil S3, todos os grupos apresentaram decréscimo nos valores de resistência adesiva após os 90 dias de armazenamento. Entre os sistemas adesivos utilizados, o Single Bond apresentou os melhores valores de resistência adesiva, demonstrando maior estabilidade frente aos 90 dias de desafio/armazenamento. / In the minimally invasive dentistry, the Er,Cr:YSGG laser has been considered as an efficient equipment. However, little is known about the longevity of the bond strength to irradiated dentin. So, the objective of this study was to evaluate the bond strength values to laser irradiated dentin after 90 days storage. Sixty-four sound human molars were used. A flat coronal dentin surface was obtained by removing the oclusal enamel with a slow speed diamond saw. Dentin surfaces were treated with: abrasion with SiC 600# (control group) and laser irradiation with Er,Cr:YSGG in 2W or 4W. Subsequently, adhesive systems were used: Adper Single Bond (3MESPE), Clearfil SE (Kuraray) or ClearfilS3 (Kuraray). After adhesive procedures, a block of Z250-3MESPE composite resin was build up on each tooth. The teeth were sectioned in order to obtain samples for the microtensile bond strength test. Half of the samples was tested immediately, and the other half were stored for 90 days in distilled water. The results showed that all the groups in which laser was used presenter lower bond strength values. With the exception of Clearfil S3/control group, all groups showed weaker bond strength after 90 days of storage. Among all the adhesives systems used, Single Bond presented the best results, showing more stability after 90 days of storage.

O laser de Er,Cr:YSGG se apresenta como um aliado aos procedimentos minimamente invasivos. Porém, pouco se sabe sobre a longevidade da resistência de união à dentina irradiada por este equipamento. Dessa forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à dentina irradiada após 90 dias de armazenamento. Para tanto, foram utilizados 64 molares humanos hígidos, que tiveram as superfícies oclusais desgastadas até a exposição de uma superfície de dentina. Esta superfície foi tratada com: abrasão com lixa SiC 600# (controle) e irradiação com o laser de Er,Cr:YSGG em 2W (90,9 J/cm2) ou 4W (181,8 J/cm2). Foram utilizados os seguintes sistemas adesivos: Adper Single Bond (3MESPE), Clearfil SE (Kuraray) ou Clearfil S3 (Kuraray), e a confecção de um bloco de resina composta Z250-3MESPE. Os dentes foram seccionados para a obtenção de palitos para o teste de microtração. Metade dos palitos foi ensaiada imediatamente, e a outra metade após 90 dias de armazenamento em água destilada. Os resultados mostraram que em todos os grupos em que foi utilizado o laser Er,Cr:YSGG apresentaram os menores valores de resistência adesiva. Com exceção do grupo controle/Clearfil S3, todos os grupos apresentaram decréscimo nos valores de resistência adesiva após os 90 dias de armazenamento. Entre os sistemas adesivos utilizados, o Single Bond apresentou os melhores valores de resistência adesiva, demonstrando maior estabilidade frente aos 90 dias de desafio/armazenamento. / In the minimally invasive dentistry, the Er,Cr:YSGG laser has been considered as an efficient equipment. However, little is known about the longevity of the bond strength to irradiated dentin. So, the objective of this study was to evaluate the bond strength values to laser irradiated dentin after 90 days storage. Sixty-four sound human molars were used. A flat coronal dentin surface was obtained by removing the oclusal enamel with a slow speed diamond saw. Dentin surfaces were treated with: abrasion with SiC 600# (control group) and laser irradiation with Er,Cr:YSGG in 2W or 4W. Subsequently, adhesive systems were used: Adper Single Bond (3MESPE), Clearfil SE (Kuraray) or ClearfilS3 (Kuraray). After adhesive procedures, a block of Z250-3MESPE composite resin was build up on each tooth. The teeth were sectioned in order to obtain samples for the microtensile bond strength test. Half of the samples was tested immediately, and the other half were stored for 90 days in distilled water. The results showed that all the groups in which laser was used presenter lower bond strength values. With the exception of Clearfil S3/control group, all groups showed weaker bond strength after 90 days of storage. Among all the adhesives systems used, Single Bond presented the best results, showing more stability after 90 days of storage.

O objetivo deste trabalho foi analisar em Microscopia Ótica (MO), Espectroscopia micro-Raman (µR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a interface adesiva em dentina proporcionada por três sistemas adesivos aplicados in vivo e in vitro. Na condição in vivo, pacientes com primeiros prémolares superiores hígidos indicados para extração, por razões ortodônticas, foram utilizados. Cavidades classe I com 0,5mm além da junção esmalte-dentina foram realizadas, nos dentes, com broca carbide 245 em alta rotação. Foram, então aplicados três sistemas adesivos diferentes foram aplicados, de acordo com as instruções dos respectivos fabricantes: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-Kuraray) e One Up Bond-F (OUB-Tokuyama). Aplicados esses, as cavidades foram restauradas incrementalmente com resina composta TPH Spectrum (Dentsply). Em seguida os dentes foram extraídos e armazenados em solução de timol a 0,1%. In Vitro, os mesmos procedimentos foram realizados em pré-molares extraídos. Após os dentes foram levados à uma máquina de cortes e seccionados, com auxílio de um disco de corte em espécimes contendo a interface, com dimensões 2mmx2mmx6mm de comprimento, sendo 2 espécimes para cada dente. Um dos espécimes foi levado a um micrótomo de tecido duro onde fatias com espessura de 5µm foram obtidas e coradas com Tricromo de Goldner. As fatias foram, então, analisadas em um microscópio óptico com aumento de 100 vezes. Nesta técnica a dentina mineralizada se cora de verde, o colágeno não infiltrado de vermelho e o sistema adesivo de beje translúcido. Após o mesmo espécime foi utilizado para análise em espectroscopia micro-Raman. O espécime adjacente foi desidratado em seqüência ascendente de etanol e analisado em microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da MO para o sistema SB mostraram a presença de uma grande área corada de vermelho, indicando colágeno exposto ou não devidamente infiltrado pelo sistema adesivo para ambas as situações porém, in vivo, esta camada se mostrou maior. Para o sistema CSEB esta camada se corou de roxa, consistente ao longo de toda interface, indicando também a presença de colágeno disponível para reação com o corante, para ambas as situações. Para o sistema OUB esta camada também se corou de roxa, porém in vivo esta se mostrou mais fina e irregular que in vitro. Em MEV o sistema SB apresentou uma camada híbrida granular e porosa para ambas as situações. In vitro esta se mostrou mais espessa e regular ao longo da interface ao contrário da condição in vivo. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina, onde in vivo, se apresentaram mais finos e curtos. Para o sistema CSEB a camada híbrida se mostrou mais fina quando comparada ao sistema SB porém, mais homogênea e compacta ao longo da interface para ambas as situações. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina onde in vivo foram significativamente em menor número, curtos e finos. Para o sistema OUB in vitro a camada híbrida se apresentou fina porém, homogênea em sua extensão com a presença de longos tags. In vivo a camada híbrida se apresentou bastante fina e até difícil de se detectar. O tags se apresentaram quase inexistes ou muito dobrados devido à pobre polimerização desse sistema. As análises em µR para o sistema SB mostraram uma maior contribuição do sistema adesivo nos dois primeiros micrometros da interface, ao passo que, no restante da mesma, houve pouca contribuição dos monômeros adesivos na proteção do colágeno. Para o sistema CSEB a interface se mostrou bastante fina (1µm), para ambas as condições, porém com contribuição, no complexo hibridizado, dos componentes adesivos, colágeno e mineral. Para o sistema OUB in vitro, os espectros também indicaram a presença de uma interface fina, em torno de 1µm, mas também com contribuição dos componentes adesivos, colágeno e mineral. In vivo, esta não pôde ser detectada pelo Raman por ser inexistente ou ser mais fina que a resolução do Raman (1 µm). Realizada as análises da interface em ambas condições experimentais, com os diferentes sistemas adesivos utilizados, conclui-se que: a condição in vivo proporcionou uma interface de menor qualidade para todos os sistemas. O sistema CSEB aparentemente proporcionou uma melhor qualidade de interface e o sistema OUB a pior. O uso dessas três técnicas integradas permitiu uma análise completa, qualitativa e quantitativa da interface adesiva produzida por esses três sistemas, em ambas as condições testadas. / The aim of this research was to analyze in Light Microscopy (LM), micro-Raman Spectroscopy (µR) and Scanning Electron Microscopy (SEM), the dentin-adhesive interface produced by three different bonding systems applied in vivo and in vitro. In in vivo condition patients with the first upper premolars, to be extract for orthodontic reasons, were used. Class I cavities with 0.5mm below the dentin-enamel junction were performed, with carbide bur in high speed. Following, three different bonding systems were applied in accordance with their manufacturer instruction: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-KURARAY) and One Up Bond-F (OUBTokuyama), and the cavities restored, incrementally, with composite resin TPH Spectrum (Dentsply). After restoration the teeth were extracted and stored in 0,1% tymol solution. In vitro, the same procedures were performed in extracted upper premolars. Following, the teeth were taken to a cutting machine and cross-sectioned with as diamond saw in specimens with 2mmX2mmx6mm dimensions, being 2 specimens for each tooth. One of the specimen was taken to a hard tissue microtome were 5µm slabs were obtained and stained with Goldner´s Tricrome. The slabs were analyzed in a Light Microscope with 100 times magnification. In this technique, the mineralized dentin is stained green, the collagen is stained red and the bonding system a pale orange. After, the same specimen was used for micro-Raman analysis. The adjacent specimen was dehydrated in ascendant ethanol sequence and analyzed in scanning electron microscopy. The LM results for SB showed the presence of a large area stained red for both conditions, indicating the presence of exposed or non protected collagen by the bonding system. This area was larger in vivo than in vitro. For CSEB this layer war purple stained and consistent along the interface for both situations, indicating, also, collagen available to react with the staining. For OUB this layer was also purple however, in vivo, this layer was thinner and inconsistent than in vitro. In SEM analysis, SB bonding system presented a porous hybrid layer for both situations. In vitro this layer was thicker and regular along the interface and, in vivo, thinner and irregular. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo they were thinner and shorter. For CSEB the hybrid layer was thinner when compared with SB however, more homogeneous and compact along the interface for both situations. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo, they were significantly in fewer amounts, shorter and thinner. For OUB in vitro, the hybrid layer was thin, however, homogeneous and with long tags. In vivo, the hybrid layer was very thin, almost undetectable. The resin tags were almost non-existent or bended due to poor polymerization of this system. In micro-Raman analysis for SB showed a greater contribution of the bonding system in the first two micrometers of the interface was detected and, in the rest of the interface, there was few contribution of the resin monomers in the collagen protection. For CSEB the interface was thin (1µm), for both conditions, however, with contribution, in the hybridized complex, of the adhesives components, collagen and mineral. For OUB in vitro, the spectras also indicated the presence of a thin interface, among 1µm, but also, with contribution of the bonding components, collagen and mineral. In vivo, the interface could not be detected by the Raman, for being inexistent, or by the fact to be thinner than the Raman resolution (1µm). After all these analysis of the bonding interface, for both conditions, and with these different bonding systems, it can be concluded that: in vivo condition produced a less-quality interface for all the system. CSEB apparently produced a better-quality interface and OUB the worst. The use of these three techniques together allowed a complete analysis, qualitative and quantitative, of the dentin-bonding interface produced by these three bonding systems, for both situations.

A longevidade da interface adesiva é afetada pelos efeitos da degradação hidrolítica, cuja ocorrência está associada ao alto conteúdo de água presente no tecido dentinário. A hibridização da dentina com monômeros hidrófobos em um substrato isento de água poderia fazer com que a resistência de união dessas interfaces se mantivesse estável por um período de tempo prolongado. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união, através do teste de microtração, da interface adesiva em dentina saturada com etanol, sobre a qual se fez o uso de um adesivo hidrófobo, além de caracterizar a morfologia desta interface. Vinte e oito dentes molares foram cortados para que um flat de dentina do terço médio fosse obtido. Foram estudados quatro grupos experimentais: Grupo controle (Scotchbond MultiUso, 3M ESPE), cuja dentina foi saturada com água, grupo experimental 1, cuja dentina saturada com etanol foi hibridizada com o adesivo hidrófobo puro do sistema Scotchbond e grupos experimentais 2 e 3, cuja dentina saturada com etanol recebeu primers hidrofóbicos dissolvidos em etanol 10% e 30% respectivamente. Após a hibridização da dentina, os dentes foram restaurados de forma incremental com resina composta (Filtek Z350, 3M ESPE). As resistências adesivas imediata (24 horas) e tardia (6 meses) foram avaliadas por -tração (0.5 mm/min) de palitos obtidos por cortes perpendiculares à interface adesiva, com área de seção transversal de 1 mm2. O meio de armazenagem dos palitos foi saliva artificial a 37°C. Amostras dos palitos foram preparadas para caracterização da interface adesiva e avaliação do modo de fratura em microscopia eletrônica de varredura. Os dados foram submetidos à análise de variância de dois fatores, Técnica Adesiva e Tempo de Armazenamento, sendo este último vinculado. Os resultados encontrados não mostraram diferença estatística para todos os grupos estudados após 6 meses de armazenamento quando comparados com os dados obtidos de forma imediata (24 horas). Também não foram encontradas diferenças entre os grupos quando avaliados em 24 horas e em 6 meses separadamente. A camada híbrida formada em dentina saturada por etanol apresentou características similares, em relação à morfologia e dimensão, àquela formada pela técnica convencional. A técnica de substituição de água por etanol produziu interfaces tão resistentes quanto à técnica úmida convencional, pelo menos nos primeiros seis meses. / The longevity of an adhesive interface is affected by the effects of hydrolytic degradation, which is associated with high water content in the dentin tissue. The hybridization of dentin with hydrophobic monomers in a water-free substrate could make the bond strength of these interfaces remain stable for an extended period of time. The aim of this study was to evaluate the bond strength of the adhesive interface in ethanol-saturated dentin using a microtensile test, on which a hydrophobic adhesive was used, and also to characterize the morphology of this interface. Twenty-eight molar teeth were cut to a flat middle third of the dentin was obtained. We studied four experimental groups: control group (Scotchbond MultiPurpose, 3M ESPE), whose dentin was saturated with water; experimental group 1, whose dentin saturated with ethanol was hybridized with the pure hydrophobic adhesive from Scotchbond adhesive system and experimental groups 2 and 3, whose dentin saturated with ethanol received hydrophobic primers dissolved in ethanol 10% and 30%, respectively. After dentin hybridization, teeth were restored with the incremental technique with composite resin (Filtek Z350, 3M ESPE). The immediate (24 hours) and late (6 months) adhesive resistance was determined by - tensile (0.5 mm / min) of \"sticks\" obtained by perpendicular cuts on the adhesive interface, with cross section area of 1 mm2. The sticks storage medium was artificial saliva at 37 °C. Interface samples were prepared to characterize the adhesive interface and to assess the failure mode by scanning electron microscopy. The data were submitted to two factors analysis of variance, adhesive technique and storage time, the latter being dependent. The results showed no statistical differences for all groups after 6 months of storage when compared to data obtained from the immediate group (24 hours). Also, no differences were found between groups evaluated at 24 hours and 6 months separately. The hybrid layer formed in ethanolsaturated dentin had similar characteristics considering the morphology and size formed by conventional technique. The technique of water replacement for ethanol produced interfaces as strong as the conventional wet technique, at least in the first six months.

A longevidade da interface adesiva é afetada pelos efeitos da degradação hidrolítica, cuja ocorrência está associada ao alto conteúdo de água presente no tecido dentinário. A hibridização da dentina com monômeros hidrófobos em um substrato isento de água poderia fazer com que a resistência de união dessas interfaces se mantivesse estável por um período de tempo prolongado. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união, através do teste de microtração, da interface adesiva em dentina saturada com etanol, sobre a qual se fez o uso de um adesivo hidrófobo, além de caracterizar a morfologia desta interface. Vinte e oito dentes molares foram cortados para que um flat de dentina do terço médio fosse obtido. Foram estudados quatro grupos experimentais: Grupo controle (Scotchbond MultiUso, 3M ESPE), cuja dentina foi saturada com água, grupo experimental 1, cuja dentina saturada com etanol foi hibridizada com o adesivo hidrófobo puro do sistema Scotchbond e grupos experimentais 2 e 3, cuja dentina saturada com etanol recebeu primers hidrofóbicos dissolvidos em etanol 10% e 30% respectivamente. Após a hibridização da dentina, os dentes foram restaurados de forma incremental com resina composta (Filtek Z350, 3M ESPE). As resistências adesivas imediata (24 horas) e tardia (6 meses) foram avaliadas por -tração (0.5 mm/min) de palitos obtidos por cortes perpendiculares à interface adesiva, com área de seção transversal de 1 mm2. O meio de armazenagem dos palitos foi saliva artificial a 37°C. Amostras dos palitos foram preparadas para caracterização da interface adesiva e avaliação do modo de fratura em microscopia eletrônica de varredura. Os dados foram submetidos à análise de variância de dois fatores, Técnica Adesiva e Tempo de Armazenamento, sendo este último vinculado. Os resultados encontrados não mostraram diferença estatística para todos os grupos estudados após 6 meses de armazenamento quando comparados com os dados obtidos de forma imediata (24 horas). Também não foram encontradas diferenças entre os grupos quando avaliados em 24 horas e em 6 meses separadamente. A camada híbrida formada em dentina saturada por etanol apresentou características similares, em relação à morfologia e dimensão, àquela formada pela técnica convencional. A técnica de substituição de água por etanol produziu interfaces tão resistentes quanto à técnica úmida convencional, pelo menos nos primeiros seis meses. / The longevity of an adhesive interface is affected by the effects of hydrolytic degradation, which is associated with high water content in the dentin tissue. The hybridization of dentin with hydrophobic monomers in a water-free substrate could make the bond strength of these interfaces remain stable for an extended period of time. The aim of this study was to evaluate the bond strength of the adhesive interface in ethanol-saturated dentin using a microtensile test, on which a hydrophobic adhesive was used, and also to characterize the morphology of this interface. Twenty-eight molar teeth were cut to a flat middle third of the dentin was obtained. We studied four experimental groups: control group (Scotchbond MultiPurpose, 3M ESPE), whose dentin was saturated with water; experimental group 1, whose dentin saturated with ethanol was hybridized with the pure hydrophobic adhesive from Scotchbond adhesive system and experimental groups 2 and 3, whose dentin saturated with ethanol received hydrophobic primers dissolved in ethanol 10% and 30%, respectively. After dentin hybridization, teeth were restored with the incremental technique with composite resin (Filtek Z350, 3M ESPE). The immediate (24 hours) and late (6 months) adhesive resistance was determined by - tensile (0.5 mm / min) of \"sticks\" obtained by perpendicular cuts on the adhesive interface, with cross section area of 1 mm2. The sticks storage medium was artificial saliva at 37 °C. Interface samples were prepared to characterize the adhesive interface and to assess the failure mode by scanning electron microscopy. The data were submitted to two factors analysis of variance, adhesive technique and storage time, the latter being dependent. The results showed no statistical differences for all groups after 6 months of storage when compared to data obtained from the immediate group (24 hours). Also, no differences were found between groups evaluated at 24 hours and 6 months separately. The hybrid layer formed in ethanolsaturated dentin had similar characteristics considering the morphology and size formed by conventional technique. The technique of water replacement for ethanol produced interfaces as strong as the conventional wet technique, at least in the first six months.

Objetivo: verificar, através de análise por elementos finitos e de uma etapa experimental, se o ensaio de torção, como ensaio de resistência de interfaces adesivas, seria capaz de levar os espécimes à ruptura sob tensões de cisalhamento e se ele seria vantajoso em relação ao ensaio de cisalhamento. Material e Método: para a análise de tensões pelo método dos elementos finitos, os modelos tridimensionais dos dois ensaios foram constituídos por cilindro de compósito, uma camada de adesivo e um cilindro de dentina com maior diâmetro. Os espécimes foram simulados nos tamanhos convencional e micro, numa proporção de 5:1, exceto pela camada de adesivo, de espessura constante. Foram simulados dois módulos de elasticidade do cilindro de compósito (híbrido e baixa viscosidade) e, para os modelos de cisalhamento, variaram as distâncias entre o local de carregamento e a interface adesiva. Foram analisados os valores das tensões máxima principal e cisalhamento máximo e a proporção entre elas ao longo da interface dentina/adesivo; a direção dos vetores de tensão máxima principal; e o local dos picos de tensão. Na etapa experimental, foram construídos cilindros de compósito (híbrido e de baixa viscosidade) nos tamanhos convencional e micro, aderidos a uma superfície de dentina bovina por meio de três sistemas adesivos. O esforço de cisalhamento foi aplicado com fio ortodôntico a uma distância da interface adesiva baseada na literatura e, para os ensaios de torção e microtorção, foram desenvolvidos dispositivos específicos para a aplicação do torque. Os resultados de tensão de ruptura foram submetidos à análise de variância e teste de Tukey. Todas as superfícies de fratura foram analisadas por meio de microscopia eletrônica de varredura. As frequências das fraturas adesivas e coesivas foram submetidas ao teste exato de Fisher e relacionadas aos valores de tensão de ruptura experimentais, bem como suas características foram relacionadas às tensões observadas pelo método dos elementos finitos. Os parâmetros experimentais de comparação entre os ensaios foram: poder de detecção de diferenças significantes entre os sistemas adesivos; constância da classificação relativa dos mesmos ao alterar as configurações dos ensaios e frequências dos tipos de fratura. Resultados: ambos os ensaios apresentaram um estado complexo de tensões com distribuição nãouniforme. Não foi notada menor sensibilidade dos resultados do ensaio de torção às mudanças das configurações do teste, nem uma maior capacidade para detectar diferenças significantes entre os adesivos do que o ensaio de cisalhamento. O ensaio de torção apresentou maior dificuldade de execução prática e maiores frequências de fraturas coesivas, porém, estas ocorreram mais no cilindro de compósito, enquanto no cisalhamento, ocorreram mais na dentina. Não houve certeza sobre o tipo de tensão que tenha levado à fratura nos dois tipos de ensaio. Conclusões: embora não se tenha certeza se o ensaio de torção leva à ruptura sob tensões de cisalhamento e tenham sido notadas desvantagens práticas de execução do ensaio, este apresenta uma característica que sugere novos estudos: ocorrência de fraturas coesivas principalmente no cilindro de compósito, o que poderia, talvez, ser resolvido com o reforço do material do cilindro. / Objective: verify, by finite element analysis (FEA) and laboratorial tests, if the torsion bond strength test is able to lead adhesive interface to fracture under shear stress and if it would be more advantageous than wire-loop shear test. Material and method: for stress analysis by finite element method, the 3D models of both tests consisted of a resin composite cylinder, an adhesive layer and a dentin cylinder with a larger diameter. The specimens were simulated with both conventional and micro sizes, in a 5:1 ratio, except for the adhesive layer, kept in a constant thickness. Two values of elastic modulus were simulated for the composite cylinder (hybrid and flowable). For the shear models, different distances were simulated between the load point and the adhesive interface. The values of maximum principal and maximum shear stresses and the ratio between both types were analyzed along the adhesive interface, as well as the maximum principal vectors direction and the local of stress peaks. For the laboratorial tests, cylinders of hybrid and flowable resin composite, in both micro and conventional sizes, were adhered onto dentin surfaces by means of 3 adhesive systems. The shear load was applied with a metallic wire-loop at distances from the interface based on literature and, for the torsion test, the torque was applied by specific apparatus developed for that. The values of bond strength were submitted to analysis of variance and Tukeys test. Fracture surfaces were analyzed by scan electron microscopy. The frequencies of fracture types were compared by Fishers test and its relationship with bond strength values were verified, as well as the relationship between fracture features and stresses results obtained by FEA. The experimental parameters for comparison between both tests were: ability for detecting significant differences among the 3 adhesives, change of adhesives ranking while varying the test configuration and frequency of fracture types. Results: both tests showed non-uniform stress distribution. It was not noticed a lower sensibility of torsion test results to changes of the test configurations, nor a major ability for detecting significant differences among the adhesive systems than showed the shear test. The torsion test showed to be more difficult to execute and exhibited a higher frequency of cohesive fracture, however, that occurred most of the time in the composite cylinder, while it occurred mainly in dentin in shear test. There was no certainty about the kind of stress that lead to specimen fracture in both tests. Conclusions: although there was no certainty about the kind of stress that lead to specimen fracture and the major difficulty of execution of torsion test, this test exhibited a feature that suggests future studies: the occurrence of cohesive fracture mainly in the composite cylinder, which could be solved, maybe, by reinforcing the cylinder material.

Objetivo: verificar, através de análise por elementos finitos e de uma etapa experimental, se o ensaio de torção, como ensaio de resistência de interfaces adesivas, seria capaz de levar os espécimes à ruptura sob tensões de cisalhamento e se ele seria vantajoso em relação ao ensaio de cisalhamento. Material e Método: para a análise de tensões pelo método dos elementos finitos, os modelos tridimensionais dos dois ensaios foram constituídos por cilindro de compósito, uma camada de adesivo e um cilindro de dentina com maior diâmetro. Os espécimes foram simulados nos tamanhos convencional e micro, numa proporção de 5:1, exceto pela camada de adesivo, de espessura constante. Foram simulados dois módulos de elasticidade do cilindro de compósito (híbrido e baixa viscosidade) e, para os modelos de cisalhamento, variaram as distâncias entre o local de carregamento e a interface adesiva. Foram analisados os valores das tensões máxima principal e cisalhamento máximo e a proporção entre elas ao longo da interface dentina/adesivo; a direção dos vetores de tensão máxima principal; e o local dos picos de tensão. Na etapa experimental, foram construídos cilindros de compósito (híbrido e de baixa viscosidade) nos tamanhos convencional e micro, aderidos a uma superfície de dentina bovina por meio de três sistemas adesivos. O esforço de cisalhamento foi aplicado com fio ortodôntico a uma distância da interface adesiva baseada na literatura e, para os ensaios de torção e microtorção, foram desenvolvidos dispositivos específicos para a aplicação do torque. Os resultados de tensão de ruptura foram submetidos à análise de variância e teste de Tukey. Todas as superfícies de fratura foram analisadas por meio de microscopia eletrônica de varredura. As frequências das fraturas adesivas e coesivas foram submetidas ao teste exato de Fisher e relacionadas aos valores de tensão de ruptura experimentais, bem como suas características foram relacionadas às tensões observadas pelo método dos elementos finitos. Os parâmetros experimentais de comparação entre os ensaios foram: poder de detecção de diferenças significantes entre os sistemas adesivos; constância da classificação relativa dos mesmos ao alterar as configurações dos ensaios e frequências dos tipos de fratura. Resultados: ambos os ensaios apresentaram um estado complexo de tensões com distribuição nãouniforme. Não foi notada menor sensibilidade dos resultados do ensaio de torção às mudanças das configurações do teste, nem uma maior capacidade para detectar diferenças significantes entre os adesivos do que o ensaio de cisalhamento. O ensaio de torção apresentou maior dificuldade de execução prática e maiores frequências de fraturas coesivas, porém, estas ocorreram mais no cilindro de compósito, enquanto no cisalhamento, ocorreram mais na dentina. Não houve certeza sobre o tipo de tensão que tenha levado à fratura nos dois tipos de ensaio. Conclusões: embora não se tenha certeza se o ensaio de torção leva à ruptura sob tensões de cisalhamento e tenham sido notadas desvantagens práticas de execução do ensaio, este apresenta uma característica que sugere novos estudos: ocorrência de fraturas coesivas principalmente no cilindro de compósito, o que poderia, talvez, ser resolvido com o reforço do material do cilindro. / Objective: verify, by finite element analysis (FEA) and laboratorial tests, if the torsion bond strength test is able to lead adhesive interface to fracture under shear stress and if it would be more advantageous than wire-loop shear test. Material and method: for stress analysis by finite element method, the 3D models of both tests consisted of a resin composite cylinder, an adhesive layer and a dentin cylinder with a larger diameter. The specimens were simulated with both conventional and micro sizes, in a 5:1 ratio, except for the adhesive layer, kept in a constant thickness. Two values of elastic modulus were simulated for the composite cylinder (hybrid and flowable). For the shear models, different distances were simulated between the load point and the adhesive interface. The values of maximum principal and maximum shear stresses and the ratio between both types were analyzed along the adhesive interface, as well as the maximum principal vectors direction and the local of stress peaks. For the laboratorial tests, cylinders of hybrid and flowable resin composite, in both micro and conventional sizes, were adhered onto dentin surfaces by means of 3 adhesive systems. The shear load was applied with a metallic wire-loop at distances from the interface based on literature and, for the torsion test, the torque was applied by specific apparatus developed for that. The values of bond strength were submitted to analysis of variance and Tukeys test. Fracture surfaces were analyzed by scan electron microscopy. The frequencies of fracture types were compared by Fishers test and its relationship with bond strength values were verified, as well as the relationship between fracture features and stresses results obtained by FEA. The experimental parameters for comparison between both tests were: ability for detecting significant differences among the 3 adhesives, change of adhesives ranking while varying the test configuration and frequency of fracture types. Results: both tests showed non-uniform stress distribution. It was not noticed a lower sensibility of torsion test results to changes of the test configurations, nor a major ability for detecting significant differences among the adhesive systems than showed the shear test. The torsion test showed to be more difficult to execute and exhibited a higher frequency of cohesive fracture, however, that occurred most of the time in the composite cylinder, while it occurred mainly in dentin in shear test. There was no certainty about the kind of stress that lead to specimen fracture in both tests. Conclusions: although there was no certainty about the kind of stress that lead to specimen fracture and the major difficulty of execution of torsion test, this test exhibited a feature that suggests future studies: the occurrence of cohesive fracture mainly in the composite cylinder, which could be solved, maybe, by reinforcing the cylinder material.