In this work we have studied the influence of chelating agents on the growth of Ñ-Fe2O3 nanoparticles obtained by coprecipitation method. The nanoparticles were characterized by structural and magnetization techniques. The nanoparticles were obtained from precursors prepared with different concentrations of chelating agents: sucrose and glycerin. To obtain nanoparticles, the precursors were submitted at temperatures between 200 and 400 -XC. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), small angles X-ray scattering (SAXS) and magnetization measurements. The XRD results allied to the Rietveld refinement confirm the formation of Ñ-Fe2O3 nanoparticles with average sizes from 4 to 70 nm. The TEM and XRD results indicate a preferential growth pronounced for the crystallographic plane (110) for the samples prepared with addition of 10 mmol/l of sucrose and glycerin. Furthermore, a more careful analysis performed on the data of XRD, SEM, TEM, SAXS and magnetization curves on the mode Zero-Field-Cooling and Field-Cooling (ZFC-FC) clearly show the dependence of the size, size distribution and shape nanoparticles as a function of the concentration of chelating agent. Preliminary results of TEM show that it was possible to grow iron oxide nanoparticles coated with carbon structures similar to the structures of onion-type fullerenes to depend on the synthesis conditions (type and concentration of chelating agent, and synthesis temperature). / Neste trabalho nos estudamos a influencia de agentes quelantes sobre o processo de crescimento de nanoparticulas de Ñ-Fe2O3 obtidas pelo metodo de co-precipitacao. Para tais estudos foram aplicadas tecnicas de caracterizacao estruturais e de magnetizacao. As nanoparticulas foram obtidas a partir de precursores preparados com diferentes concentracoes dos agentes quelantes: sacarose e glicerina. Para obtencao das nanoparticulas, estes precursores foram aquecidos em temperaturas entre 200 e 400-XC. As amostras foram caracterizadas atraves de difracao de raios X (DRX), microscopia eletronica de varredura (MEV), microscopia eletronica de transmissao (MET), espalhamento de raios X a baixos angulos (SAXS) e medidas de magnetizacao. Resultados de DRX aliados ao refinamento Rietveld confirmam a formacao das nanoparticulas de Ñ-Fe2O3 com tamanhos medios de 4 a 70nm. Esses resultados mostram tambem um aumento nos tamanhos das particulas com o aumento da temperatura de sintese e reducao na concentracao do agente quelante. Resultados de DRX e MET indicam um crescimento preferencial acentuado para o plano cristalografico (110) para as amostras de preparadas com a adicao de 10 mmol/l de sacarose e glicerina. Alem disso, uma analise mais cuidadosa realizada em DRX, MEV, MET, SAXS e dados de magnetizacao de curvas no modo Zero-Field-Cooling e Field-Cooling (ZFC-FC) mostram claramente a dependencia do tamanho, distribuicao do tamanho e a forma das nanoparticulas em funcao da concentracao do agente quelante. Resultados preliminares de MET mostram que foi possivel crescer nanoparticulas de oxido de ferro recobertas com estruturas de carbonos similares a estruturas de fulerenos do tipo casca de cebola, a depender das condicoes de sintese (tipo e concentracao de agente quelante, e a temperatura de sintese).

O presente trabalho teve como objetivo avaliar, por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV), a capacidade de remoção da smear layer dos terços médio e apical do canal radicular utilizando soluções quelantes e desmineralizantes e, quantificar, por meio da espectrometria de absorção atômica com chama, a concentração de íons cálcio presentes nessas soluções após suas utilizações. Vinte e cinco caninos superiores foram preparados pela técnica Free Tip Preparation com 4 instrumentos acima do inicial e irrigados com hipoclorito de sódio 1% a cada troca de instrumento. Os dentes foram distribuídos aleatoriamente em 4 grupos, conforme protocolo utilizado para a irrigação final: G1 - EDTA 15%, G2 - quitosana 0,2%, G3 - ácido cítrico 10%, G4 - ácido acético 1%. O grupo controle (G5) não recebeu irrigação. Foram utilizados 5 mL de cada solução por 3 minutos. Após percorrer toda extensão do canal radicular a solução extravasada pelo forame foi coletada e encaminhada para análise espectrométrica. Os espécimes foram seccionados longitudinalmente e preparados para análise em MEV. As fotomicrografias obtidas foram avaliadas qualitativamente por três examinadores, que atribuíram escores às imagens, conforme a quantidade de smear layer. Os dados obtidos pela MEV foram analisados estatisticamente por meio do Teste de Kruskal-Wallis e Dunn. Para avaliação da espectrometria utilizou-se Tukey-Kramer (one-Way ANOVA). Os resultados mostraram que o EDTA 15%, quitosana 0,2% e ácido cítrico 10% removeram a smear layer de forma semelhante entre si e estatisticamente diferente (p<0,05) do ácido ácético 1% e controle. Não houve diferença na capacidade de limpeza das soluções quando os terços médio e apical foram comparados. A maior concentração de íons cálcio foi observada no grupo do EDTA 15% e quitosana 0,2%, sem diferença entre ambos. O grupo do ácido acético 1% apresentou as menores concentrações e o ácido cítrico 10%, concentrações intermediárias e diferentes estatísticamente dos dois grupos (p<0,01). Concluiu-se que as soluções de EDTA 15%, quitosana 0,2% e ácido cítrico 10% foram eficientes na remoção da smear layer do terço médio e apical do canal radicular. As soluções de EDTA 15% e quitosana 0,2% promoveram o maior efeito desmineralizante, seguidas pelo ácido cítrico 10% e acido acético 1%. / This study aimed to evaluate, by scanning electron microscopy (SEM), the ability to remove the smear layer from the apical and middle thirds of the root canal using chelators and demineralizing solutions, and quantify, by atomic absorption spectrophotometry flame, the concentration of calcium ions present in these solutions after their use. Twenty-five canines were prepared by Free Tip Preparation Technique with four instruments above the initial and irrigated with 1% sodium hypochlorite in each change of instrument. The teeth were randomly divided into four groups, according to the protocol used for the final irrigation: G1 - EDTA 15%, G2 - 0.2% chitosan, G3 - citric acid 10%, G4 - 1% acetic acid. The control group (G5) did not receive irrigation. We used 5 mL of each solution for 3 minutes. After irrigating the entire length of the root canal through the apical foramen, the solution was collected and sent to spectrometric analysis. The specimens were sectioned longitudinally and prepared for SEM analysis. The photomicrographs were qualitatively evaluated by three observers, who attributed scores to the images, equivalent to the amount of smear layer removal. The data obtained by SEM was statistically analyzed using the Kruskal-Wallis and Dunn tests. To evaluate the spectrometer, the Tukey-Kramer (one-way ANOVA) was used. The results showed that 15% EDTA, 0.2% chitosan and 10% citric acid had a similar smear layer removal with statistically different (p <0.05) when compared to 1% acetic acid and the control group. There was no difference between the solutions cleaning ability when the middle and apical thirds were compared. The highest concentration of calcium ions was observed in 15% EDTA group and 0.2% chitosan, with no statistical difference between them. The 1% acetic acid group had the lowest concentration and the 10% citric acid intermediate concentrations with statistical difference between each other (p <0.01). It can be concluded that the solutions of 15% EDTA, 0.2% chitosan and 10% citric acid were effective in removing the smear layer of the middle and apical thirds of the root canal. 15% EDTA solutions and 0.2% chitosan promoted the greatest effect on the demineralization, followed by 10% citric acid and 1% acetic acid.

O presente trabalho avaliou, por microscopia eletrônica de varredura (MEV), a limpeza das paredes dos canais radiculares instrumentados pelas técnicas rotatória e Self-adjusting file (SAF®) com uso do NaOCl a 1% como solução irrigadora e o uso do EDTA a 15% e da Quitosana 0,20% como soluções quelantes, e quantificou os íons cálcio removidos pelas diferentes soluções irrigadoras por meio de espectrometria de absorção atômica. Trinta dentes caninos inferiores humanos foram divididos em dois grupos (n=15), de acordo com a técnica de instrumentação utilizada: A - instrumentos FlexMaster® usados na técnica Free Tip Preparation, assegurado alargamento mínimo de 200, até o instrumento # 60.02, irrigados com 1 mL de NaOCl 1% em cada troca de instrumento e B - sistema SAF®, com prévio alargamento manual até o instrumento K #20, aplicação da SAF® por 4 minutos, com fluxo de irrigação pelo sistema VATEA de 5mL/min. Os dentes foram divididos em três subgrupos conforme a irrigação final: G1-NaOCl 1%, G2- EDTA 15% e G3 Quitosana 0,20%. Utilizou-se 5mL de cada solução à 1mL/min. A solução extravasada pelo forame foi coletada e submetida à análise espectrométrica. O EDTA 15% apresentou maior capacidade de remoção de íons cálcio do que a Quitosana a 0,20% (p<0,05) e o NaOCl 1% não removeu íons. Os espécimes foram analisados em MEV. As fotomicrografias obtidas foram avaliadas qualitativamente em relação à remoção da camada de smear observada. Não houve diferença entre as instrumentações rotatória e SAF® nos terços dos canais avaliados. Analisadas as interações entre as técnicas utilizadas e aos terços do canal, o EDTA 15% apresentou melhores resultados que a Quitosana 0,20% (p<0,05), sendo ambas as soluções melhores que o NaOCl 1%. Conclui-se que as soluções quelantes testadas foram capazes de remover íons cálcio das paredes dos canais radiculares - com superioridade do EDTA 15% sobre a Quitosana 0,20%, e o NaOCl a 1% não apresentou essa capacidade - e removeram a camada de smear das paredes dos canais radiculares com superioridade do EDTA 15%, sem interferência das técnicas de instrumentação avaliadas rotatória e SAF®. / The present study evaluated, by scanning electron microscopy (SEM), the cleanness of the root canal walls instrumented by rotary and the self-adjusting file (SAF®) techniques using 1% NaOCl as an irrigating solution and 15% EDTA, 0.20% Chitosan as chelator solutions, and quantified the calcium ions removed by the different irrigants with atomic absorption spectrometry. Thirty human mandibular canine teeth were divided into 2 groups (n=15) according to the instrumentation technique used: A- FlexMaster® instruments used with the Free tip Preparation, assuring a minimal enlargement of 200m, up to a #60 .02 instrument, irrigated with 1mL of 1% NaOCl between each instrument; and B- SAF® system, with previous enlargement to a type K #20 manual instrument, application of SAF during 4 minutes, with VATEA irrigation system at a flow of 5mL/min. The teeth were divided into three subgroups according to the final irrigation protocol: G1- 1% NaOCl, G2- 15% EDTA and G3- 0.20 % Chitosan. Five mL of solution were used at 1mL/min. The solution extruded thru the foramen was collected and submitted to spectrometric analysis. 15% EDTA showed higher calcium ion removal capacity then 0.20% Chitosan (p<0.05) and the 1% NaOCl did not remove ions. The specimens were evaluated by means of SEM. The photomicrographs obtained were qualitatively evaluated in terms of smear layer removal. There was no significant difference between the rotary and SAF® instrumentation systems in the evaluated canal thirds. The interaction techniques used and canals thirds showed that the 15% EDTA revealed better results than the 0.02% Chitosan (p<0.05), and both were better than 1% NaOCl. It can be concluded that the tested chelating solutions removed calcium ions from the root canals walls with better results for 15% EDTA than 0.20% Chitosan; 1% NaOCl did not present this capacity - and removed the smear layer form the root canal walls with better results for 15% EDTA, with no difference between the evaluated techniques rotary and SAF®.

O presente trabalho avaliou, por microscopia eletrônica de varredura (MEV), a limpeza das paredes dos canais radiculares instrumentados pelas técnicas rotatória e Self-adjusting file (SAF®) com uso do NaOCl a 1% como solução irrigadora e o uso do EDTA a 15% e da Quitosana 0,20% como soluções quelantes, e quantificou os íons cálcio removidos pelas diferentes soluções irrigadoras por meio de espectrometria de absorção atômica. Trinta dentes caninos inferiores humanos foram divididos em dois grupos (n=15), de acordo com a técnica de instrumentação utilizada: A - instrumentos FlexMaster® usados na técnica Free Tip Preparation, assegurado alargamento mínimo de 200, até o instrumento # 60.02, irrigados com 1 mL de NaOCl 1% em cada troca de instrumento e B - sistema SAF®, com prévio alargamento manual até o instrumento K #20, aplicação da SAF® por 4 minutos, com fluxo de irrigação pelo sistema VATEA de 5mL/min. Os dentes foram divididos em três subgrupos conforme a irrigação final: G1-NaOCl 1%, G2- EDTA 15% e G3 Quitosana 0,20%. Utilizou-se 5mL de cada solução à 1mL/min. A solução extravasada pelo forame foi coletada e submetida à análise espectrométrica. O EDTA 15% apresentou maior capacidade de remoção de íons cálcio do que a Quitosana a 0,20% (p<0,05) e o NaOCl 1% não removeu íons. Os espécimes foram analisados em MEV. As fotomicrografias obtidas foram avaliadas qualitativamente em relação à remoção da camada de smear observada. Não houve diferença entre as instrumentações rotatória e SAF® nos terços dos canais avaliados. Analisadas as interações entre as técnicas utilizadas e aos terços do canal, o EDTA 15% apresentou melhores resultados que a Quitosana 0,20% (p<0,05), sendo ambas as soluções melhores que o NaOCl 1%. Conclui-se que as soluções quelantes testadas foram capazes de remover íons cálcio das paredes dos canais radiculares - com superioridade do EDTA 15% sobre a Quitosana 0,20%, e o NaOCl a 1% não apresentou essa capacidade - e removeram a camada de smear das paredes dos canais radiculares com superioridade do EDTA 15%, sem interferência das técnicas de instrumentação avaliadas rotatória e SAF®. / The present study evaluated, by scanning electron microscopy (SEM), the cleanness of the root canal walls instrumented by rotary and the self-adjusting file (SAF®) techniques using 1% NaOCl as an irrigating solution and 15% EDTA, 0.20% Chitosan as chelator solutions, and quantified the calcium ions removed by the different irrigants with atomic absorption spectrometry. Thirty human mandibular canine teeth were divided into 2 groups (n=15) according to the instrumentation technique used: A- FlexMaster® instruments used with the Free tip Preparation, assuring a minimal enlargement of 200m, up to a #60 .02 instrument, irrigated with 1mL of 1% NaOCl between each instrument; and B- SAF® system, with previous enlargement to a type K #20 manual instrument, application of SAF during 4 minutes, with VATEA irrigation system at a flow of 5mL/min. The teeth were divided into three subgroups according to the final irrigation protocol: G1- 1% NaOCl, G2- 15% EDTA and G3- 0.20 % Chitosan. Five mL of solution were used at 1mL/min. The solution extruded thru the foramen was collected and submitted to spectrometric analysis. 15% EDTA showed higher calcium ion removal capacity then 0.20% Chitosan (p<0.05) and the 1% NaOCl did not remove ions. The specimens were evaluated by means of SEM. The photomicrographs obtained were qualitatively evaluated in terms of smear layer removal. There was no significant difference between the rotary and SAF® instrumentation systems in the evaluated canal thirds. The interaction techniques used and canals thirds showed that the 15% EDTA revealed better results than the 0.02% Chitosan (p<0.05), and both were better than 1% NaOCl. It can be concluded that the tested chelating solutions removed calcium ions from the root canals walls with better results for 15% EDTA than 0.20% Chitosan; 1% NaOCl did not present this capacity - and removed the smear layer form the root canal walls with better results for 15% EDTA, with no difference between the evaluated techniques rotary and SAF®.

O presente trabalho teve como objetivo avaliar, por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV), a capacidade de remoção da smear layer dos terços médio e apical do canal radicular utilizando soluções quelantes e desmineralizantes e, quantificar, por meio da espectrometria de absorção atômica com chama, a concentração de íons cálcio presentes nessas soluções após suas utilizações. Vinte e cinco caninos superiores foram preparados pela técnica Free Tip Preparation com 4 instrumentos acima do inicial e irrigados com hipoclorito de sódio 1% a cada troca de instrumento. Os dentes foram distribuídos aleatoriamente em 4 grupos, conforme protocolo utilizado para a irrigação final: G1 - EDTA 15%, G2 - quitosana 0,2%, G3 - ácido cítrico 10%, G4 - ácido acético 1%. O grupo controle (G5) não recebeu irrigação. Foram utilizados 5 mL de cada solução por 3 minutos. Após percorrer toda extensão do canal radicular a solução extravasada pelo forame foi coletada e encaminhada para análise espectrométrica. Os espécimes foram seccionados longitudinalmente e preparados para análise em MEV. As fotomicrografias obtidas foram avaliadas qualitativamente por três examinadores, que atribuíram escores às imagens, conforme a quantidade de smear layer. Os dados obtidos pela MEV foram analisados estatisticamente por meio do Teste de Kruskal-Wallis e Dunn. Para avaliação da espectrometria utilizou-se Tukey-Kramer (one-Way ANOVA). Os resultados mostraram que o EDTA 15%, quitosana 0,2% e ácido cítrico 10% removeram a smear layer de forma semelhante entre si e estatisticamente diferente (p<0,05) do ácido ácético 1% e controle. Não houve diferença na capacidade de limpeza das soluções quando os terços médio e apical foram comparados. A maior concentração de íons cálcio foi observada no grupo do EDTA 15% e quitosana 0,2%, sem diferença entre ambos. O grupo do ácido acético 1% apresentou as menores concentrações e o ácido cítrico 10%, concentrações intermediárias e diferentes estatísticamente dos dois grupos (p<0,01). Concluiu-se que as soluções de EDTA 15%, quitosana 0,2% e ácido cítrico 10% foram eficientes na remoção da smear layer do terço médio e apical do canal radicular. As soluções de EDTA 15% e quitosana 0,2% promoveram o maior efeito desmineralizante, seguidas pelo ácido cítrico 10% e acido acético 1%. / This study aimed to evaluate, by scanning electron microscopy (SEM), the ability to remove the smear layer from the apical and middle thirds of the root canal using chelators and demineralizing solutions, and quantify, by atomic absorption spectrophotometry flame, the concentration of calcium ions present in these solutions after their use. Twenty-five canines were prepared by Free Tip Preparation Technique with four instruments above the initial and irrigated with 1% sodium hypochlorite in each change of instrument. The teeth were randomly divided into four groups, according to the protocol used for the final irrigation: G1 - EDTA 15%, G2 - 0.2% chitosan, G3 - citric acid 10%, G4 - 1% acetic acid. The control group (G5) did not receive irrigation. We used 5 mL of each solution for 3 minutes. After irrigating the entire length of the root canal through the apical foramen, the solution was collected and sent to spectrometric analysis. The specimens were sectioned longitudinally and prepared for SEM analysis. The photomicrographs were qualitatively evaluated by three observers, who attributed scores to the images, equivalent to the amount of smear layer removal. The data obtained by SEM was statistically analyzed using the Kruskal-Wallis and Dunn tests. To evaluate the spectrometer, the Tukey-Kramer (one-way ANOVA) was used. The results showed that 15% EDTA, 0.2% chitosan and 10% citric acid had a similar smear layer removal with statistically different (p <0.05) when compared to 1% acetic acid and the control group. There was no difference between the solutions cleaning ability when the middle and apical thirds were compared. The highest concentration of calcium ions was observed in 15% EDTA group and 0.2% chitosan, with no statistical difference between them. The 1% acetic acid group had the lowest concentration and the 10% citric acid intermediate concentrations with statistical difference between each other (p <0.01). It can be concluded that the solutions of 15% EDTA, 0.2% chitosan and 10% citric acid were effective in removing the smear layer of the middle and apical thirds of the root canal. 15% EDTA solutions and 0.2% chitosan promoted the greatest effect on the demineralization, followed by 10% citric acid and 1% acetic acid.