Thesis--Auburn University, 2005. / Abstract. Vita. Includes bibliographic references (leaves 80-83).

Orientador: Ana Lúcia Machado / Coorientador: Roberto Tomasi / Banca: João Neudenir Arioli Filho / Banca: Francisco de Assis Mollo Junior / Banca: Eliria Maria de Jesus Agnolon Pallone / Banca: Márcio Raymundo Morelli / Resumo: As próteses cerâmicas sem metal têm sido cada vez mais utilizadas em função das vantagens apresentadas, como biocompatibilidade, resistência à compressão, estabilidade de cor, radiopacidade e baixa condutibilidade térmica e elétrica. O potencial desses materiais em mimetizar os tecidos dentais também tem contribuído para aumentar sua indicação, atendendo a crescente exigência estética dos pacientes. Apesar dessas características favoráveis, percentuais consideráveis de insucesso clínico têm sido observados, demonstrando que as propriedades mecânicas dos materiais utilizados ainda precisam ser melhoradas. Uma alternativa ainda pouco explorada na odontologia é a utilização de inclusões nanométricas como reforço em matriz também cerâmica, obtendo-se os nanocompósitos cerâmicos. Assim, o objetivo do presente estudo foi avaliar as propriedades de dureza, tenacidade e limite de resistência à fadiga flexural de nanocompósito denso de matriz de alumina com inclusões nanométricas de zircônia, visando sua aplicação em infraestruturas de próteses odontológicas livres de metal. As amostras foram produzidas seguindo metodologia estabelecida em estudos anteriores, que consiste nas seguintes etapas: 1) mistura das matérias primas por meio de desaglomeração da alumina pura e da ZrO2 nanométrica em moinho de bolas convencional; 2) adição da suspensão contendo as partículas nanométricas com a alumina por gotejamento contínuo da suspensão alcóolica de ZrO2 e mistura em moinho de bolas convencional; 3) secagem dos pós no interior do moinho de bolas, sob agitação, em temperatura próxima da ambiente, com auxílio de fluxo de ar perpendicular à abertura do frasco de moagem; 4) preparo das amostras com a mistura obtida, aplicando-se prensagem uniaxial (50 MPa), seguida de prensagem isostática... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Metal free prosthesis became popular because of the advantages presented by the ceramic materials, such as biocompatibility, compressive strength, color stability, radiopacity and low thermal and electrical conductivity. The potential of these materials to mimic the dental tissues and the patient's demand for aesthetic treatments have also contributed to their increased popularity. Despite these favorable characteristics, considerable percentage of clinical failure has been observed, demonstrating that their mechanical properties still need improvements. An alternative yet little explored in dentistry is the use of nanometric inclusions as reinforcement, resulting in ceramic nanocomposites. Thus, the objective of this study was to evaluate the hardness, toughness and flexural fatigue properties of a nanocomposite comprised of alumina matrix reinforced with nano-inclusions of zirconia, expected to be used as infrastructure for metal-free prosthesis. The samples were produced following the method established in a previous study, which consists of the following steps: 1) mixture of pure alumina and nano-ZrO2 powders in conventional ball mill, 2) addition of the suspension containing the particles with nanometric alumina suspension by continuous drip of ZrO2 and mixing in conventional ball mill, 3) drying the powder inside the ball mill, stirred at ambient temperature, with the aid of air flow perpendicular to the opening of the bottle crushing; 4) sample preparation applying a uniaxial (50 MPa), followed by isostatic pressing (200 MPa). The samples were made in prismatic form (25 X 5 X 2 mm) for flexural fatigue test (n = 30) and disc-shaped (chips) with 10 mm diameter and 5 mm thickness for testing toughness and hardness (n = 10); 5) removal of organic components added during the preparation of powders and... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Esta dissertação teve como objetivo o estudo e desenvolvimento da técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de nanocristais de alumina, e a caracterização desse material por diferentes técnicas. O estudo da obtenção incluiu o modelamento termodinâmico das reações investigadas e a influência da razão combustíveloxidante no tamanho de partícula. A síntese da alumina por combustão foi realizada a partir do par precursor químico glicina-nitrato de alumínio em água, para diferentes razões combustível-oxidante, temperaturas de chama e número total de moles gasosos, relacionando esses parâmetros com tamanho de cristalito no pó, deformação de rede, área superficial e porosidade total. As reações químicas de combustão em solução resultaram na formação in situ de fases metaestáveis de Al2O3 para o pó como-sintetizado. A fase Al2O3-α, cuja formação não ocorreu nem na presença de um extra-oxidante, somente foi obtida após um tratamento térmico a 1100°C do pó como-sintetizado. O modelamento termodinâmico da reação de combustão em solução mostrou que quando a razão combustível-oxidante aumenta, obtém-se uma elevação da temperatura de chama adiabática e da quantidade de gás produzida, definindo características do particulado como morfologia, tamanho de cristalito, área superficial e nível de aglomeração. A caracterização do pó utilizou técnicas como análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por dispersão de laser (GDL), BET para análise de área superficial e porosidade total, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós de alumina alfa obtidos apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, dispostos na forma de agregados de tamanho micrométrico. O tamanho de cristalito médio, calculado pelo método de Williamson-Hall, a partir de dados de análises por DRX, foi de 97 nm, e deformação média calculada de 5x10-3 % A análise granulométrica dos pós como-sintetizados verificou um tamanho de aglomerado de 40 µm, com distribuição monomodal. As análises por MEV e MET confirmaram a aglomeração das partículas do pó como-sintetizado, a partir de partículas com morfologia irregular.

Neste trabalho foi estudada a produção de polietilenos linear de baixa densidade (PELBD) a partir do etileno, sem a adição de olefinas-á como comonômeros, utilizando a combinação dos precursores catalíticos Cp2ZrCl2 e TpMsNiCl (TpMs = hidridotris(3- mesitilpirazol-1-il) ativados com metilaluminoxano (MAO). Foram variadas as condições experimentais, tais como, fração molar de níquel, pressão de etileno e temperatura de reação com o objetivo de verificar a influência desses parâmetros experimentais na atividade catalítica, nas propriedades térmicas, mecânicas e morfológicas dos copolímeros produzidos em meio homogêneo. O sistema catalítico binário mostrou-se ativo na copolimerização do etileno, com atividades dependentes da xNi, da pressão de etileno e temperatura de reação. As temperaturas de fusão variaram de 135 °C a 119 °C. Após a análise das diferentes condições experimentais utilizadas para o desenvolvimento da matriz de PELBD foi investigado as potencialidades e limitações do desenvolvimento de nanocompósitos de PELBD-nanocarga utilizando a metodologia de polimerização in situ do etileno e o sistema catalítico binário Cp2ZrCl2 e TpMsNiCl ativado por MAO na presença de nanocargas tais como dióxido de titânio, alumina, nanotubos de carbono e grafite expandido. Os resultados de polimerização mostraram que as atividades catalíticas são sensíveis a xNi variando de 11 x 103 a 28 x 103 kg de PE/molZr·h. A presença de nanopartículas no meio reacional promove uma diminuição na atividade catalítica devido a formação de espécies cataliticamente inativas originadas da interação do catalisador de polimerização com as mesmas. Por outro lado, para uma dada fração molar de níquel, não se observa um efeito particular da nanocarga sobre a atividade catalítica. Os nanocompósitos de PELBD-nanocarga apresentam temperaturas de fusão encontradas entre 124 e 126 °C e a cristalinidade variando de 47 a 53%. Os resultados de análises dinâmico-mecânico (DMA) mostram que os nanocompósitos de PELBD-NTC e PELBD-alumina CAM 9080 apresentaram um aumento significativo no módulo de armazenamento (E’) quando comparados aos copolímeros puros. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET) mostram tubos isolados de nanotubos de carbono, e partículas de alumina menores do que 160 nm distribuídas na matriz de polietileno. / The present work studied the production of linear low-density polyethylene (LLDPE) from ethylene without the addition of á-olefins comonomers, using the combination of the catalyst precursors Cp2ZrCl2 and TpMsNiCl (TpMs = hidridotris(3-mesitylpyrazol-1-yl) upon activation with methylaluminoxane (MAO). Were varied experimental conditions, such as nickel loading mole fraction (xNi), ethylene pressure and reaction temperature in order to verify the influence of experimental parameters on catalytic activity, thermal properties, mechanical and morphological characteristics of the copolymers produced in homogeneous medium. The binary catalyst system showed to be active in the copolymerization of ethylene with activities dependent xNi, of ethylene pressure and reaction temperature. The melting temperatures ranged from 135 °C to 119 °C. After examining the different experimental conditions used for the development of the matrix of LLDPE was investigated the potential and limitations of the production of LLDPEnanofiller nanocomposites using the methodology of in situ polymerization of ethylene and binary catalytic system Cp2ZrCl2 and TpMsNiCl activated by MAO in the presence of nanofillers such as titanium dioxide, alumina, carbon nanotubes and graphite expanded. The polymerization results showed that the catalytic activities are sensitive to xNi varying from 11 x 103 to 28 x 103 kg of PE/molZr·h. The presence of nanoparticles in the reaction medium promotes a decrease in catalytic activity, and this fact was attributed to the formation of catalytically inactive species arising from the interaction of the catalyst polymerization with them, as well as increased difficulty of coordination of ethylene to the metal center. Moreover, there is not an effect of the particular type of nanofillers on the catalytic activity. The LLDPE-nanofillers nanocomposites exhibit melting point (Tm) between 124 and 126 °C and crystallinity ranging from 47 to 53%. Studies using dynamic mechanical analysis (DMA) show that the nanocomposites of LLDPE-NTC and LLDPE-alumina CAM 9080 showed an increase in storage modulus (E’) as compared to pure copolymers. Transmission electron microscopy micrographs show isolated tubes of carbon nanotubes and alumina particles smaller than 160 nm distributed in the matrix of PE.

LOBO, C. J. S. Estudo sobre a utilização do rejeito do granito rosa iracema como matéria-prima na fabricação de funis de saída da fiação a rotor na indústria têxtil. 2009. 82 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2009. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T11:20:28Z No. of bitstreams: 1 2009_dis_cjslobo.pdf: 3756717 bytes, checksum: cebe535ae3c5d8089dbbee7a220ed75d (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-31T17:41:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_dis_cjslobo.pdf: 3756717 bytes, checksum: cebe535ae3c5d8089dbbee7a220ed75d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-31T17:41:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_dis_cjslobo.pdf: 3756717 bytes, checksum: cebe535ae3c5d8089dbbee7a220ed75d (MD5) Previous issue date: 2009-05-25 / The present work was motivated by the need to minimize environmental impacts caused by granite quarrying. One of the ways to achieve this objective is to find value-added technical applications for granite residues. In a previous work it has been demonstrated that these silica-rich granite powders can be employed as raw-materials for the production of textile thread-guides. One very promising application for the textile industry in Brazil is the fabrication of open end navels. These are high-cost components made from expensive technical ceramics, which are imported from Europe. Therefore, it would be very interesting to be able to produce them at a lower cost, using residual granite powders. Preliminary analysis of the materials of commercially available textile navels has shown that they are composed mainly of alumina. Under normal conditions, alumina-made components exhibit much higher mechanical strength and hardness than silica-made components. Thus, it is necessary to introduce reinforcements to the starting granite powder used in this work (a residue obtained form the commercial stone “Rosa Iracema”), in order to improve the performance of the parts made from it. Different amounts of submicrometric alumina particles were added to the starting powder, rendering composites. These composites were submitted to several mechanical and physical analysis aiming at finding the best combination of properties, compared to the properties of the commercially available textile navels. Test pieces containing 30% and 40%wt alumina gave the best results in terms of sinterability, and surface roughness. Their hardness was approximately 80% of the hardness of the alumina navels. / O presente trabalho foi motivado pela necessidade de minimizar impactos ambientais causados pela extração de granito, dando aplicabilidade aos rejeitos da indústria de rochas ornamentais. Trabalhos anteriores mostraram a viabilidade de se utilizar esses rejeitos na produção de guia-fios cerâmicos para a Indústria Têxtil. Um outro componente, bastante utilizado na Indústria Têxtil é o funil de saída da fiação a rotor. O elevado custo de importação desses componentes torna bastante atrativo a busca de materiais alternativos para sua fabricação no País. Análises preliminares mostraram que esses funis são compostos basicamente de alumina, com resistência mecânica muito superior ao dos resíduos de granito que se pretendia utilizar, levando à necessidade de se reforçar o material. Partículas de alumina foram incorporadas às amostras formando compósitos dos quais foram estudadas diversas composições de matriz e reforço para se obter características aproximadas daquelas dos funis comerciais. Foram realizadas analises de caracterização dos materiais envolvidos, e ensaios para determinação das propriedades físicas. As amostras com 30% e 40% em peso do reforço de alumina resultaram em uma melhor sinterização e resultados de dureza com 81% dos valores obtidos pelos funis comerciais, com uma rugosidade próxima da exibida por aqueles componentes.

Neste trabalho, a formação da fase AlNbO4 no sistema (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) foi estudada por técnicas de difração de raios X e microscopia eletrônica. 0; 0,15; 0,5; 2 e 4% m/m de Nb2O5 foram incorporados em Al2O3-α e sinterizados a 1400, 1500 e 1600°C durante 60 min a uma taxa de aquecimento de 2,5°C.min-1. Os sinterizados foram analisados por difração de raios X, tendo o ajuste dos picos de difração e as fases formadas quantificadas pelo Método de Rietveld. Os materiais produzidos também foram analisados por microscopia eletrônica de varredura tendo a composição química de pontos específicos da amostra analisada por espectroscopia de raios X por dispersão de energia. Mapas de raios X característicos e perfis de composição química microestrutural também foram analisados por espectroscopia por dispersão de comprimento de onda através de microssonda eletrônica. Detalhes da microestrutura foram escolhidos para uma investigação mais aprofundada e removidos da microestrutura original por meio de feixe de íons localizados e analisados por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução. Os resultados mostraram que uma fase de origem não identificada se formou a partir da adição de 0,15% m/m de Nb2O5 em Al2O3-α e que a fase estável do sistema, AlNbO4 foi verificada por difração de raios X a partir de 0,5% m/m de Nb2O5 Também se verificou que todo o Nb2O5 foi consumido durante a sinterização das amostras. Os ajustes dos picos de difração pelo Método de Rietveld permitiram concluir que não existem distorções significativas na rede cristalina da Al2O3-α e que nenhum vestígio de solubilidade do Nb na Al2O3-α foi observado. O AlNbO4 pôde ser quantificado pelo Método de Rietveld apenas para as amostras contendo 2 e 4% m/m de Nb2O5, excluindo-se do refinamento os picos da fase de origem não identificada. As análises por microscopia eletrônica de varredura mostram que com o aumento do teor de Nb2O5 incorporado há um aumento de fase intergranular no sinterizado. Mostra, também, que o Nb2O5 atua como agente de sinterização da Al2O3-α favorecendo o aumento de seus grãos e de sua densificação. A análise por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução mostrou que a região de interesse e a região de interface possuem orientações cristalográficas distintas. O padrão de difração de elétrons desta região mostrou que a mesma possui estrutura monocristalina e está associada à fase AlNbO4. Mostrou, ainda, que esta região monocristalina está em uma matriz com orientação distinta e que nesta orientação puderam ser verificadas distâncias interplanares correspondentes às distâncias interplanares dos picos de origem não identificada. / In this work, the AlNbO4 phase formation in the system (x Al2O3 + 1-x Nb2O5) was studied by X-ray diffraction and electron microscopy techniques. 0; 0.15; 0.5; 2 and 4 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and sintered at 1400, 1500 and 1600°C for 60 min using a heating rate of 2.5°C.min-1. The sintered samples were analyzed by X-ray diffraction, with the adjustment of the diffraction peaks and the formed phases quantified by Rietveld Method. The samples were also analyzed by scanning electron microscopy and the chemical composition of specific points of the sample analyzed by energy dispersive X-ray spectroscopy. Characteristic X-ray maps and microstructural chemical composition profiles were analyzed by wavelength dispersion spectroscopy through an electron microprobe. Details of the microstructure were chosen for further investigation and removed from the original microstructure by focused ion beam system and analyzed by high resolution transmission electron microscopy. The results showed that an unidentified phase was formed when 0.15 Nb2O5 wt% were added in α-Al2O3 and that the stable phase of the system, AlNbO4 was verified by X-ray diffraction after the addition of 0.5 Nb2O5 wt% It was also found that all Nb2O5 was consumed during the sintering of the samples. Adjustments of the diffraction peaks by Rietveld Method allowed to conclude that no significant distortions in the α-Al2O3 crystalline lattice were observed and that no trace of Nb solubility in α-Al2O3 was verified. AlNbO4 could be quantified by Rietveld Method only for samples containing 2 and 4 Nb2O5 wt%, after excluding the peaks of the unidentified phase. The scanning electron microscopy analysis shows that the increase of the incorporated Nb2O5 content increases the intergranular phase in the sintered samples. It also shows that Nb2O5 acts as a sintering agent for α-Al2O3 favoring the increase of its grains and its densification. High resolution transmission electron microscopy showed that the interest region and the interface region have different crystallographic orientations. The electron diffraction pattern of this region showed a monocrystalline structure and it was associated to the AlNbO4 phase. It also showed that the monocrystalline region is in a different orientation matrix and in this orientation, interplanar distances corresponding to the interplanar distances of the unidentified peaks could be verified.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química. / Made available in DSpace on 2013-07-16T00:56:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 231060.pdf: 871937 bytes, checksum: 75355a3e8251bfc529ed824cb01163aa (MD5) / Descreve-se um sistema de pré-concentração em linha de Cd em amostras aquosas e detecção por F AAS. O sistema é baseado na retenção dos analitos em minicolunas preenchidas com alumina e óxido de nióbio. Com o método multivariado foram otimizadas as variáveis operacionais do sistema: pH da amostra, concentração do eluente, vazão da amostra e vazão do eluente. A matriz Doehlert produziu uma superfície de resposta, a qual indicou o ponto de máximo. As condições ótimas de trabalho foram: pH: 6,6 e 8,1 para as minicolunas de alumina e óxido de nióbio, respectivamente, vazão da amostra e do eluente de 8,5 e 7,5 mL min-1 e concentração do eluente 0,25 mol L-1. Na condições otimizadas o sistema de pré-concentração mostrou saturação em 888,55 ± 124,01 e 815,17 ± 41,30 µg g-1 de Cd por material sorvente, resposta linear na faixa entre 1,0 a 100 e de 0,5 a 150 g L-1, linearidade de 0,999, a sensibilidade de 3,58x10-3 e 4,18x10-3 L g-1, os fatores de enriquecimento foram 21,9 e 21,5, os limites de detecção foram de 0,08 e 0,07 g L-1 e de quantificação foram de 0,28 e 0,24 g L-1 para a alumina e o óxido de nióbio, respectivamente. O RSD encontrados foram entre 2,65 a 5,87 para a alumina e 5,70 e 13,33 para o óxido de nióbio. Para determinação da exatidão do método proposto foram realizadas testes de recuperação. A aplicação destes dois novos materiais se mostrou viável.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-18T06:35:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / No presente trabalho desenvolveu-se o processo de metalização mecânica de Al2O3 com Ti, ligas Ti-Cu e Ti-Ni, como preparação para a brasagem metal/cerâmica com liga de adição sem elemento ativo. Avaliou-se o sistema para metalização mecânica mais adequado, assim como os parâmetros do processo que maximizam a qualidade do revestimento metálico. Filmes de Ti puro, Ti-20%Cu, Ti-35%Cu e duplo revestimento com Ti seguido de Cu ou Ni foram aplicados na cerâmica e caracterizados com respeito a qualidade e molhamento por ligas de adição convencionais. Uniões Cu/Al2O3 e Fe-28%Ni-23%Co/Al2O3 foram produzidas em alto-vácuo após a metalização mecânica utilizando-se as ligas de adição: VH-780 (Ag-Cu), SCP-2 (Ag-Cu-Pd) e VH-950 (Au-Ni). Analisou-se a influência dos parâmetros de metalização, material dos filmes depositados e temperatura na microestrutura e resistência mecânica das uniões.Verificou-se que com todos os revestimentos avaliados é possível a brasagem. A análise microestrutural revelou uma zona de precipitação, resultante das reações entre o revestimento metálico e a liga de adição. De um modo geral, as microestruturas das uniões contém além da zona de precipitação e camada de reação um microconstituínte eutético, oriundo do material de adição.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-21Bitstream added on 2014-06-13T19:12:29Z : No. of bitstreams: 1 passos_ar_me_araiq.pdf: 3872915 bytes, checksum: abdbd6d80537f6d4e83ad0395944f7e5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cerâmicas porosas possuem resistência a altas temperaturas e a ambientes corrosivos, permitindo sua utilização em uma variedade de aplicações. A distribuição de tamanho, forma e volume dos poros é determinante na definição do desempenho da função desejada. Estruturas hierárquicas de poros vêm atraindo o interesse de pesquisadores que procuram desenvolver materiais com elevadas taxas de transferência de massa e calor bem como elevada área superficial específica. A combinação das propriedades texturais das aluminas, suas intrínsecas características ácido-base e a estrutura hierárquica de poros, pode ser de grande interesse para o desenvolvimento de novos materiais. Neste trabalho aluminas com meso e macroporos foram produzidas pela conjugação do processo sol-gel e direcionadores de estrutura porosa baseados em tensoativos e emulsões. Foi realizado um estudo sistemático das condições de preparação das aluminas e estabelecidos alguns parâmetros determinantes na formação e estabilidade destes materiais. Além disso estabeleceram-se as correlações entre a composição da emulsão, os tratamentos após a gelatinização e a estrutura porosa do material cerâmico final. Alterando a quantidade de tensoativo na síntese, a área superficial específica, o volume e diâmetro dos mesoporos podem ser ajustados, sem grandes alterações na estrutura macroporosa. A adição de cotensoativo altera a estrutura de meso ou macroporos dependendo do tamanho da cadeia do álcool utilizado. Durante a etapa de secagem dos materiais ocorre retração e formação de fraturas, no entanto quando as amostras são secas a 50 °C esses efeitos são menos pronunciados. Os materiais obtidos apresentam elevada estabilidade térmica, a estrutura bimodal e estreita distribuição de tamanho de poros foi mantida... / Porous ceramics are resistant to high temperatures and corrosive environments, enabling their use in a variety of applications. The distribution of size, shape and pore volume are very important in definition of the performance function. Hierarchical structures of pores are attracting interest from researchers seeking to develop materials with high rates of mass transfer and heat as well as high surface area. The combination of the textural properties of alumina, its intrinsic acid-base characteristics and the hierarchical structure of pores, can be of great interest for the development of new materials. In this context alumina with meso and macropores were produced through the conjugation of the sol-gel route as well as dual soft template technique that consists of surfactants and emulsion. In this work a systematic study was conducted about the preparation conditions of alumina and some parameters determining the formation and stability of these materials were set. The correlation between the compositions of the emulsion, the gel aging, drying conditions and porous structure of the final ceramic material was studied. Changing the amount of surfactant in the synthesis, the specific surface area, volume and diameter of the mesopores can be adjusted without major changes in the macroporous structure. The addition of a co-surfactant changes the structure of meso- or macropores depending on the chain size of the used alcohol. During the drying step the material shrinkages and the formation of crack occurs, however when the samples are dried at 50 °C these effects are less pronounced. The obtained materials exhibit high thermal stability, structure and narrow bimodal size distribution of pores which are retained after calcination between 500 °C and 1000 °C. At 1100 °C occurs sintering of... (Complete abstract click electronic access below)

Esta dissertação teve como objetivo o estudo e desenvolvimento da técnica de síntese por combustão em solução para obtenção de nanocristais de alumina, e a caracterização desse material por diferentes técnicas. O estudo da obtenção incluiu o modelamento termodinâmico das reações investigadas e a influência da razão combustíveloxidante no tamanho de partícula. A síntese da alumina por combustão foi realizada a partir do par precursor químico glicina-nitrato de alumínio em água, para diferentes razões combustível-oxidante, temperaturas de chama e número total de moles gasosos, relacionando esses parâmetros com tamanho de cristalito no pó, deformação de rede, área superficial e porosidade total. As reações químicas de combustão em solução resultaram na formação in situ de fases metaestáveis de Al2O3 para o pó como-sintetizado. A fase Al2O3-α, cuja formação não ocorreu nem na presença de um extra-oxidante, somente foi obtida após um tratamento térmico a 1100°C do pó como-sintetizado. O modelamento termodinâmico da reação de combustão em solução mostrou que quando a razão combustível-oxidante aumenta, obtém-se uma elevação da temperatura de chama adiabática e da quantidade de gás produzida, definindo características do particulado como morfologia, tamanho de cristalito, área superficial e nível de aglomeração. A caracterização do pó utilizou técnicas como análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG), granulometria por dispersão de laser (GDL), BET para análise de área superficial e porosidade total, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós de alumina alfa obtidos apresentaram-se como constituídos de cristalitos nanométricos, dispostos na forma de agregados de tamanho micrométrico. O tamanho de cristalito médio, calculado pelo método de Williamson-Hall, a partir de dados de análises por DRX, foi de 97 nm, e deformação média calculada de 5x10-3 % A análise granulométrica dos pós como-sintetizados verificou um tamanho de aglomerado de 40 µm, com distribuição monomodal. As análises por MEV e MET confirmaram a aglomeração das partículas do pó como-sintetizado, a partir de partículas com morfologia irregular.