Óxidos e hidróxidos de alumínio vêm sendo alvo de estudos no Laboratório de Matérias-Primas Particuladas Prof. Pérsio de Souza Santos (LPSS) nas últimas seis décadas. Várias rotas de síntese de mono- e tri-hidróxidos foram pesquisadas, bem como as transformações térmicas desses materiais em aluminas de transição e alumina-alfa. Mais recentemente, a síntese de boemita a partir do tratamento hidrotérmico de gibsita vem sendo o principal objeto dos estudos realizados no LPSS. Nesta Tese, a síntese hidrotérmica de boemita a partir de uma gibsita Bayer comercial foi estudada. Os cristais produzidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), por análises térmicas (TGA e DTA) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Diferentes morfologias de cristais de boemita foram obtidas - cristais com dimensionalidade \"3D\" (cubos e paralelepípedos), \"2D\" (placas espessas, placas finas e placas alongadas) e \"1D\" (placas alongadas e ripas) por meio da variação da composição do meio reacional inicial. Reações conduzidas em meios com pH característico de suspensões de gibsita em água (pH alcalino) resultaram em cristais com morfologia \"3D\" ou \"2D espessa\", enquanto reações conduzidas em meio acidificado (pH = 2,0) resultaram em cristais com morfologia \"2D\". Reações conduzidas em meios acidificados contendo íon acetato levaram a cristais com morfologia \"2D fina e alongada\" ou morfologia \"1D\", dependendo da relação molar [Al : acetato] inicial de íon acetato (morfologia \"1D\" necessita de uma relação molar de no mínimo 1mol Al : 1mol acetato). Os cristais com morfologia \"1D\" e \"2D fina\" apresentaram espessuras nanométricas. A evolução térmica dos cristais de boemita produzidos foi estudada após aquecimentos entre 200ºC e 1200ºC. Todas as boemitas seguiram as transformações térmicas da chamada \"série ?\" , independentemente da sua morfologia, ou seja: boemita -> alumina-? -> alumina-? / alumina-? -> alumina-?. A temperatura de transformação da boemita em alumina-? é afetada pela morfologia dos cristais, ocorrendo em temperaturas mais baixas nos materiais com cristais de espessura nanométrica (morfologias \"1D\" e \"2D fina\"). Alumina-? com diferentes morfologias e diferentes áreas específicas (determinadas pelo método BET aplicado a isotermas de adsorção de nitrogênio gasoso a 77K) foram obtidas: 136 m2/g para alumina-? \"1D\"; 73,4 m2/g para alumina-? \"2D fina e alongada\"; 40,3 m2/g para alumina-? \"3D\". Foi possível, portanto, obter aluminas de transição potencialmente interessantes para aplicações industriais dadas as elevadas áreas específicas observadas. / Aluminum oxides and hydroxides have been the subject of studies in Laboratório de Matérias-Primas Particuladas Prof. Pérsio de Souza Santos (LPSS) in the last six decades. Several synthesis routes for mono- and tri-hydroxides were investigated as well as the thermal processing of these materials into transition aluminas and alpha-alumina. More recently, the synthesis of boehmite from the hydrothermal treatment of gibbsite has been the main object of studies in LPSS. In this Thesis, the hydrothermal synthesis of boehmite from a commercial Bayer gibbsite was studied. The crystals produced were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA and DTA) and scanning electron microscopy (SEM). Different boehmite crystal morphologies were obtained - crystals \"3D\" (cubes and parallelepipeds), \"2D\" (thick plates, thin and elongated plates) and \"1D\" (elongated plates and strips) by varying the composition the initial reaction medium. Reactions conducted in media with characteristic pH of gibbsite suspension in water (alkaline pH) resulted in crystals with morphologies \"3D\" or \"thick 2D\" while reactions carried out in acidic medium (pH = 2.0) resulted in crystals with morphology \"2D\". Reactions carried out in acidic media containing acetate ion led to crystals with a \"thin and elongated 2D\" morphology or \"1D\" morphology, depending on the pristine [Al: acetate]. molar ratio (\"1D\" morphology requires a pristine molar ratio of at least 1mol Al: 1mol acetate). Crystals with \"1D\" or \"2D thin\" morphologies presented nanometric thickness. The thermal evolution of boehmite crystals produced was studied after heating between 200oC and 1200oC. All boehmites following thermal \"?-series\" transformation, regardless of their morphology, that is: boehmite -> ?-alumina -> ?-alumina /?-alumina -> ?-alumina. The transformation temperature of boehmite into ?-alumina is affected by crystal morphology, occurring at lower temperatures in the materials with nanometer thick crystals (\"1D\" and \"2D thin\" morphologies). ?-alumina with different morphologies and different specific surface areas (determined by BET method applied to adsorption isotherms of gaseous nitrogen at 77K) were obtained: 136 m2/g for ?-alumina \"1D\"; 73.4 m2/g for ?-alumina \"thin and elongated 2D\"; 40.3 m2/g for ?-alumina \"3D\". It was therefore possible to obtain transition aluminas potentially interesting for industrial applications given the high specific surface areas observed.

Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T14:53:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_LeonardoAntonioJanuarioda_M.pdf: 2783644 bytes, checksum: 54071fa830084c4e19ccf56938bc9ee4 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: As cerâmicas porosas à base de hidroxiapatita possuem grande potencial de aplicação na área de implantes ósseos, devido sua similaridade química com a fase mineral dos tecidos ósseos, porém possuem baixa resistência mecânica, o que causa limitações em suas aplicações. Este trabalho tem como objetivo avaliar as características estruturais de cerâmicas porosas obtidas através da adição de Hidroxiapatita (HA, sintetizada no laboratório e comercial), Amido de Milho (AM, comercial), Al2O3 (3000SG ALCOA e 5SG ALCAN) e TiO2 (VETEC), sinterizadas em diferentes temperaturas. Foram preparadas amostras de HA densa (100% HA), HA porosa (50%HA - 50% de AM e 70% HA - 30% de AM), com adição de 2,5%, 5% e 7,5% de Al2O3 e 7,5% de TiO2 na composição porosa com 30% de AM, como alternativa de comparação dos resultados. As amostras foram sinterizadas à 1250ºC, 1300ºC e 1350ºC e caracterizadas por: FRX, DRX e MEV, distribuição granulométrica e densidade pelo princípio de Arquimedes. Concluiu-se que é possível obter amostras porosas utilizando-se o amido como agente porogênico e que as adições da alumina nas porcentagens utilizadas não aumentaram a resistência mecânica das amostras conforme esperado, devido à temperatura de sinterização trabalhada ser bem inferior do que a temperatura de sinterização da alumina ao contrário das amostras com Titânia / Abstract: The porous ceramics based on hydroxyapatite have great potential for application in bone grafts due to its chemical similarity with the mineral phase of bone tissue, but have poor biomechanical properties, which cause limitations in its applications. This work aims to analyze the structural characteristics of porous ceramics obtained by addition of hydroxyapatite (HA, sintered in the laboratory and commercial), Corn Starch (CS, commercial) and Al2O3 (3000SG ALCOA and 5SG ALCAN), sintered at different temperatures. Samples were made of dense HA (100% HA), HA porous (50%HA - 50%CS and 70% HA - 30% CS) and with addition of 2,5%, 5% and 7,5% Al2O3 and 7,5% TiO2 porous composition with 30% AM, as an alternative to compare the results. The samples were sintered at 1250°C, 1300ºC and 1350°C and characterized by: XRF, XRD, SEM, particle size distribution and density by the Archimedes principle. It concluded that it is possible to obtain porous samples using starch as the agent porogênico and that the additions of alumina used in the percentages did not increase the mechanical resistance properties of samples as expected, due to the sintering temperature worked being much lower than the sintering temperature of alumina as opposed samples with titania / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Ulf Friedrich Schuchardt / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-07T20:41:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RinaldiSobrinho_Roberto_D.pdf: 13717889 bytes, checksum: 44d71665f771669d5a379b692f3356c0 (MD5) Previous issue date: 2006 / Doutorado / Quimica Inorganica / Mestre em Química

Orientador: Cecilia Amélia de Carvalho Zavaglia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-26T21:01:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santana_Marcio_M.pdf: 2241450 bytes, checksum: 6a2d73eb696ed813c03446c21f1f74e3 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Neste trabalho foram pesquisados as cerâmicas óxido de alumínio e óxido de zircônio na forma de compósito para aplicação em próteses odontológicas mais especificamente como pilar de fixação (Abutment). A alumina, em sua fase alfa, é uma cerâmica que apresenta excelentes propriedades mecânicas e é biocompatível, porém tem como restrição a sua baixa tenacidade à fratura o que a impede de ser utilizada com mais regularidade em aplicações estruturais. O óxido de zircônio também possui excelentes propriedades mecânicas, maior tenacidade à fratura das cerâmicas avançadas e é biocompatível, entretanto apresenta uma restrição à sua aplicação em meios fisiológicos abaixo de 300º C quando o material se degrada, inicia um processo de propagação de trinca e se rompe depois de um determinado período. O compósito alumina-zircônia apresenta melhores propriedades mecânicas e maior tenacidade à fratura para aplicação estrutural, portanto melhores condições de ser aplicado em uma prótese dentária. Foram estudadas e caracterizadas 3 composições (30, 40, 50% em vol. de zircônia na matriz de alumina) deste compósito sub-microestruturado. Foram realizados ensaios para avaliar as propriedades de cada composição e sua morfologia no intuito de analisar qual a composição é a mais adequada para a construção de um pilar de fixação. Os resultados apontados indicam uma melhora nas propriedades mecânicas do compósito com 30% de zircônia quando comparado à alumina e a zircônia puras. Os resultados para o compósito de 30% de zircônia de dureza foi de 14,73 GPa, de tenacidade a fratura foi 8,64 MPa.m1/2 e de compressão diametral foi de 252,41 MPa / Abstract: The present work was researched the alumina oxide and zirconia oxide ceramic in the form of composite for application in dental prostheses specifically abutment. Alumina in its Alpha stage is a ceramic that presents excellent mechanical properties and is biocompatible, however your low fracture toughness has the restriction which prevents it from being used more regularly in structural applications. The zirconia oxide also has excellent mechanical properties, is biocompatible and has higher fracture toughness than Alumina, although presents hidrothermal degradation in physiological environment below 300° C that causes cracks and breakage after a period of time. The alumina-zirconia composite have better mechanical properties and fracture toughness higher for structural application, so better able to apply in a dental prosthesis. Were studied and characterized three compositions (30, 40 50% vol. Zirconia Alumina in the matrix) of this sub-microstructured composite through tests to evaluate the properties, exam in SEM Microscopy of each composition and compare the final results to selected a best composition to construction of a dental abutment. The results presented so far indicates an improvement in the mechanical properties of the composite with 30% of zirconia when compared to other compositions and pure alumina and zirconia. The results for the 30% zirconia composite for micro-hardness was 14,73 GPa, fracture toughness was 8,64 MPa.m1/2 and testing for diametral compression for 252,41 MPa / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Measurements of the high temperature dielectric properties of ceramic materials at microwave frequencies have been made using two different experimental techniques.Data has been collected at frequencies from O.2GHz to 4.0GHz and for sample temperatures up to 1200°C. Detailed cross checking of the high temperature dielectric data obtained by the two techniques has been carried out with the help of other laboratories worldwide. An investigation of the applicability of dielectric mixture equations to practical measurement techniques is reported. The most reliabl~ estimates of permittivity were given by the Landau-Lifshitz, Looyenga equation or by a cube root extrapolation technique.Permittivity data obtained for a series of yttria stabilised zirconia samples, three differently processed silicon nitride samples and ten related glass compositions are presented. Analysis of the frequency and temperature dependence of both components of complex permittivity has been undertaken· in an attempt to identify the physical origins of the dielectric loss mechanisms. For the yttria doped zirconia samples results indicate two distinct loss mechanisms dominant over different temperature ranges. Below approximately 950K a hopping model involving short range motion of oxygen vacancies around fixed dopant ions is proposed. Above 950K thermally activated quantum mechanical tunneling of electrons is suggested as the dominant mechanism. A single loss mechanism for the entire temperature range involving the lattice loss of the silicon nitride network itself is indicated from the measurements of the hot pressed and pressureless sintered silicon nitride samples. For the reaction bonded silicon nitride samples there is evidence of a second loss mechanism due to additional ion impurities above 1410K. The measurements on the oxide glass systems add support to the belief that + 1 charged metal ions will dominate the dielectric properties of glass systems when present. The loss process has an increasing activation energy with increasing temperature which is seen to be consistent with ionic motion within the previously proposed random potential energy model. Differences in the complex permittivity with composition are attributed to variation in ionic size and metal ion-oxygen ion bond strength.

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A combinação de óxido de alumínio (Al2O3) com hidróxido de alumínio (Al(OH)3) resulta numa maneira interessante de produzir cerâmicas porosas com baixa condutividade térmica, alta área superficial específica, elevada refratariedade e estabilidade química, com custos competitivos. Devido a essas características, esse sistema tem grande potencial de aplicação tecnológica em catalisadores, isolantes térmicos e filtros para altas temperaturas. Apesar do bom desempenho, essas cerâmicas ainda apresentam limitações tais como a baixa resistência termomecânica, devido à elevada porosidade (principalmente, naqueles materiais com fração volumétrica de poros acima de 50%) e redução de porosidade causada pelos fenômenos de sinterização e crescimento de grãos que se intensificam acima de 1100°C. Por esse motivo, investigações adicionais são necessárias a fim de minimizar esses aspectos negativos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver estruturas porosas moldáveis (porosidade acima de 50%) de alta alumina, com adequada resistência mecânica (acima de 10 MPa em compressão) e que fossem resistentes à densificação, para uso em temperaturas acima de 1100°C. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a decomposição térmica (temperatura variando de 300°C a 1500°C) de três tipos de hidróxidos de alumínio com diferentes granulometrias (1, 10 e 100 µm) a fim de avaliar seus potencias como agentes porogênicos. Em seguida, por meio de ensaios reológicos, determinou-se as condições ideais de dispersão e mistura das partículas de alumina calcinada, hidróxido de alumínio e alumina hidratável. Em uma segunda etapa do trabalho, suspensões aquosas de alumina calcinada (D50: 1 µm ou 2,5 µm) consolidadas com alumina hidratável foram preparadas com diferentes proporções (0 - 67,5% vol.) de Al(OH)3 (D50: 1 µm ). Para os tipos de Al(OH)3 com partículas maiores foram preparadas somente as composições contendo 22,5% vol. de alumina calcinada (2,5 µm), 67,5% de hidróxido de alumínio e 10% vol. de alumina hidratável. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em 1100°C, 1300°C e 1500°C durante 3 h. O comportamento durante a sinterização foi acompanhado por meio de dilatometria e as estruturas verdes/secas e sinterizadas foram caracterizadas em relação à porosidade total e tamanho médio dos poros, resistência à compressão e módulo elástico. A evolução da microestrutura foi avaliada usando microscopia eletrônica de varredura. Comprovou-se a ação porogênica do Al(OH)3 em matrizes de alumina calcinada. Essa ação depende de diversos fatores como teor adicionado, temperatura máxima de sinterização e da relação entre as granulometrias da matriz e do Al(OH)3. Variando-se esses parâmetros, estruturas com elevada porosidade (acima de 50%) e resistência à ruptura por compressão (acima de 10 MPa) foram obtidas. Foi observado que a alumina hidratável, utilizada como ligante, desempenha papel de grande importância no desenvolvimento da microestrutura desses materiais, particularmente em temperaturas abaixo de 1000°C. / The combination of aluminum oxide (Al2O3) and aluminum hydroxide (Al(OH)3) results in an interesting way of producing porous ceramics of low thermal conductivity, high specific surface area, high refractoriness, and chemical stability at competitive costs. Consequently, such a system shows great potential for technological applications in catalysts, thermal insulators and filters for high temperatures. Despite the good performance of those ceramics, they still have limitations, as low thermomechanical strength, due to high porosity (especially materials whose volume fraction of pores exceeds 50%) and reduced porosity caused by the sintering phenomena and grain growth intensified above 1100°C. Therefore, further research is required for the minimization of such negative aspects. This thesis addresses the development of moldable porous structures (porosity higher than 50%) of high alumina with proper mechanical strength (above 10 MPa in compression) and densification resistance, for use at temperatures above 1100°C. First, a study on the thermal decomposition (temperatures ranging from 300°C to 1500°C) of three types of aluminum hydroxides of different granulometries (1, 10 e 100 µm) was conducted for the evaluation of their potential as porogenic agents. Rheological measurements enabled the determination of the optimal conditions for the dispersion and mixing of the calcined alumina particles, hydratable alumina and aluminum hydroxide. In a second stage of the study, aqueous suspensions of calcined alumina (D50: 1 µm ou 2.5 µm) consolidated with hydratable alumina were prepared with different proportions (0 - 67.5 vol.%) of Al(OH)3 (D50: 1 µm ). However, for Al(OH)3 with larger particles, were only prepared compositions with 22.5 vol.% of calcined alumina (2.5 µm), 67.5 vol.% of aluminum hydroxide, and 10 vol.% of hydratable alumina. The samples were heat treated at 1100, 1300 and 1500°C for 3 h. The behavior during sintering was studied by dilatometry and the green/dried and sintered structures were characterized regarding the total porosity and average pore size, compressive strength and elastic modulus. The evolution of the microstructure was evaluated by scanning electron microscopy. The porogenic action of Al(OH)3 on a calcined alumina matrix was proved and showed to depend on several factors, as content added, maximum sintering temperature and relationship between the grain size of the matrix and Al(OH)3. Variations in those parameters yielded structures of high porosity (higher than 50%) and resistance to compression fracture (above 10 MPa). The hydratable alumina used as a binder played a major role in the development of the microstructure of such materials, particularly at temperatures below 1000°C.

Este trabalho apresenta o estudo da obtenção de alumina (óxido de alumínio – Al2O3) pelo método sol-gel coloidal e a caracterização da morfologia dos produtos obtidos, associando-a a parâmetros processuais como pH, tipo de solvente empregado e condições de secagem. Utilizou-se como precursor cloreto de alumínio hexahidratado que, após reações de pectização, levou à formação de um gel viscoso com características amorfas. Este gel, após calcinação, deu origem a diferentes fases de alumina e, apresentou diferentes morfologias: pós, fibras ou corpos cerâmicos porosos, que variaram de acordo com os parâmetros processuais adotados. A fim de se avaliar o comportamento do gel frente às diferentes condições de pH, variou-se o pH do sistema utilizando-se ácido acético glacial para ajustes de pH na faixa ácida e, para o ajuste de pH na faixa básica, uma solução aquosa 30% de amônio. Ambos foram escolhidos para o ajuste de pH por não interferirem no processo de síntese da alumina e, por serem facilmente eliminados com tratamentos térmicos. Na etapa de pectização do gel, foram adicionados diferentes solventes, água, álcool ou uma mistura 1:1 de ambos, a fim de se avaliar a sua influência sob o tempo de secagem e distribuição de tamanho de partículas. O gel foi então seco de acordo com as seguintes metodologias de secagem: secagem do gel em estufa a 110°C por 12 horas, secagem do gel em ambiente aberto, com temperatura variando entre 25 e 30°C, pré-evaporação do solvente sob aquecimento (70 a 80°C) e agitação. Os produtos obtidos seguindo esta metodologia foram caracterizados quanto à distribuição granulométrica, análises térmicas (TGA e DTA), difração de raios X, área superficial, densidade real e morfologia (usando microscopia ótica e de varredura).