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Fourier transform rheology as a tool to determine the fatigue behavior of polymers

Hirschberg, Valerian 01 May 2019 (has links)
Cette thèse propose un nouveau concept d'analyse, de quantification et de prédiction de la fatigue mécanique d'un polymère amorphe à l'aide d'une méthode basée sur la décomposition de la contrainte via la transformation de Fourier. En particulier, des essais de fatigue ont été réalisés sous déformation contrôlée en torsion et en tension/tension. La déformation, le couple et la force ont été enregistrés en fonction du temps et décomposés en contributions linéaires et non-linéaires, quantifiés par des harmoniques plus élevées. De plus, trois concepts ont été développés pour déterminer quantitativement le comportement mécanique des échantillons en fonction du temps. Premièrement, il a été établi que la génération de fissures macroscopiques était en corrélation avec l’augmentation soudaine de l’intensité de I2/1. Deuxièmement, une méthode directe pour prédire la durée de vie en fatigue a été développée, basée sur le taux de changement de I3/1 par rapport au nombre de cycle N (dI3/1/dN) avant l'apparition de la rupture. Cette prédiction s'est avérée beaucoup plus précise que les prédictions des courbes de Wöhler puisque les corrélations présentent en moyenne des écarts-types beaucoup plus faibles (30 vs 60%). Troisièmement, un critère de fatigue basé uniquement sur la non-linéarité mécanique a été développé, appelé la non-linéarité cumulée Qf. Ce paramètre corrèle l'intégrale de la non-linéarité Q (Q = I3/1/yo²) jusqu'à la rupture avec le nombre de cycles à la rupture Nf. L'écart-type de la corrélation Qf vs Nf s'est avéré inférieur à 30%, indiquant que Qf est un critère de fatigue plus précis que ceux couramment utilisés tels que la densité d'énergie dissipée cumulée ou la contrainte cumulée (±50%). Enfin, ces trois concepts ont été appliqués avec succès dans différentes conditions (type de déformation, plage de fréquence, amplitude de déformation) et différents polymères tels que le polystyrène (PS), le polyméthylméthacrylate (PMMA), le styrène acrylonitrile (SAN) et le polytertbutylméthylacrylate (PtBMA). / This thesis proposes a new framework to analyse, quantify and predict the mechanical fatigue of amorphous polymer using a method based on the decomposition of the stress response via Fourier transform. In particular, fatigue tests were performed under strain controlled torsion and tension/tension deformation and the time data of the strain, torque and force were recorded and decomposed into linear and nonlinear contributions via higher harmonics. In particular, three concepts have been developed to quantitatively determine the time behavior of the samples. Firstly, the generation of macroscopic cracks was found to correlate with sudden increases in the I2/1 intensity. Secondly, an on-line method to predict the fatigue lifetime was developed, based on the rate of change of I3/1 with respect to the cycle number N (dI3/1/dN) before the onset of failure. This prediction was found to be more precise than Wöhler curves predictions since the correlations have on average much lower standard deviations (30 vs. 60%). Thirdly, a fatigue criterion solely based on mechanical nonlinearity was developed: the cumulative nonlinearity Qf. This parameter correlates the integral of the nonlinearity Q (Q = I3/1/yo²) until failure with the number of cycles to failure Nf. The standard deviation of the Qf vs. Nf correlation was found to be less than 30%, indicating that Qf is a more precise fatigue criterion than commonly used ones such as the cumulative dissipated energy density or the cumulative stress (±50%). Finally, these three concepts were successfully applied on different conditions (type of deformation, range of frequency, deformation amplitude) and polymers such as polystyrene (PS), polymethylmethacrylate (PMMA), styrene acrylonitrile (SAN) and polytertbuthylmethacrylate (PtBMA).
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Optical emission spectroscopy as a process-monitoring tool in PECVD of amorphous carbon coatings

Anooshehpour, Farid 24 April 2018 (has links)
Dans ce projet de recherche, le dépôt des couches minces de carbone amorphe (généralement connu sous le nom de DLC pour Diamond-Like Carbon en anglais) par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (ou PECVD pour Plasma Enhanced Chemical Vapor deposition en anglais) a été étudié en utilisant la Spectroscopie d’Émission Optique (OES) et l’analyse partielle par régression des moindres carrés (PLSR). L’objectif de ce mémoire est d’établir un modèle statistique pour prévoir les propriétés des revêtements DLC selon les paramètres du procédé de déposition ou selon les données acquises par OES. Deux séries d’analyse PLSR ont été réalisées. La première examine la corrélation entre les paramètres du procédé et les caractéristiques du plasma pour obtenir une meilleure compréhension du processus de dépôt. La deuxième série montre le potentiel de la technique d’OES comme outil de surveillance du procédé et de prédiction des propriétés de la couche déposée. Les résultats montrent que la prédiction des propriétés des revêtements DLC qui était possible jusqu’à maintenant en se basant sur les paramètres du procédé (la pression, la puissance, et le mode du plasma), serait envisageable désormais grâce aux informations obtenues par OES du plasma (particulièrement les indices qui sont reliées aux concentrations des espèces dans le plasma). En effet, les données obtenues par OES peuvent être utilisées pour surveiller directement le processus de dépôt plutôt que faire une étude complète de l’effet des paramètres du processus, ceux-ci étant strictement reliés au réacteur plasma et étant variables d’un laboratoire à l’autre. La perspective de l’application d’un modèle PLSR intégrant les données de l’OES est aussi démontrée dans cette recherche afin d’élaborer et surveiller un dépôt avec une structure graduelle. / The production of amorphous carbon coatings or as commonly known as diamond like carbon (DLC) coatings, using the plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method is studied through optical emission spectroscopy (OES) as a plasma diagnostic technique and the partial least square regression (PLSR) statistical method. The objective is to establish a model to predict DLC properties independent of reactor-related parameters, in order to be used in any other similar deposition process. Therefore the model correlates the deposited coating properties to plasma parameters derived from OES. The OES derived data carries a variety of information about plasma characteristics. The relative spectral line intensities of CH and atomic H to specific Ar lines were employed as a probe of their concentrations according to actinometry method. The full width at half maximum of atomic H was also employed. This method can be used as a probe of gas temperature via Doppler broadening effect. The DLC coatings were characterized using profilometry for thickness and stress measurements and Auger electron spectroscopy (AES) for structural analysis. There were two series of PLSR analysis carried out: The first analysis studies the correlation between process parameters and plasma characteristics, as derived by OES, for a better understanding of the plasma deposition process. The second analysis shows how the OES can be used for prediction of coating properties and for process monitoring. According to the results, the OES data (especially the parameters that are related to the concentration of atomic hydrogen and CH species) are able to represent some parts of process parameters (plasma power, mode and pressure) in a statistical model that is designed for predicting DLC coating properties. In other words, this means that this plasma diagnostic technique can be employed for in-situ monitoring of growing DLC coating properties, instead of using process parameters, which are related to the deposition reactor and may vary from one system to another. The perspective of using the OES data and the PLSR analysis in designing and monitoring a structurally gradient DLC coating is also discussed.
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Étude des performances d'une machine à flux transverse à noyaux ferromagnétiques amorphes

Dehlinger, Nicolas 13 April 2018 (has links)
Parmi les différentes structures de machines électriques existantes, les machines à flux transverse (MFT) sont reconnues pour leur fort couple massique et volumique. Malgré cet avantage, leur complexité et leur coût de fabrication élevés font que ce type de machine ne dépasse que rarement le stade de prototype. De plus, d’importantes pertes fer dues à des fréquences de fonctionnement élevées limitent encore l’utilisation de ces machines aux applications basse vitesse et fort couple : la MFT est alors principalement utilisée dans des dans les aérogénérateurs à attaque directe et dans certaines applications de traction électrique (bus, automobile, tram, navire, …). Le travail présenté dans ce mémoire s’inscrit dans le cadre du développement d’une nouvelle configuration de MFT : la MFT à griffe ou claw-pole, à stator hybride. Grâce à l’utilisation combinée de tôles électriques et de poudre de fer au stator de la machine, les pertes fer de cette configuration de MFT sont considérablement réduites et sa fabrication grandement simplifiée. Le concept de stator hybride peut être exploité pour réduire les pertes fer de la MFT encore davantage, par l’emploi de matériaux possédant des propriétés magnétiques supérieures à celles des matériaux actuellement utilisés au stator de la machine. L’effet de la substitution des noyaux de tôles électriques au stator par des noyaux fabriqués à partir de matériaux amorphes est étudié dans ce mémoire. Des mesures expérimentales de pertes fer permettent, dans un premier temps, de prouver la réduction des pertes totales d’une MFT claw-pole à stator hybride monopolaire utilisant des noyaux amorphes. Dans un second temps, des simulations par éléments finis couplées à des résultats expérimentaux montrent l’augmentation du rendement d’une MFT complète à noyaux amorphes et le maintien de ce dernier à un niveau élevé à des fréquences de fonctionnement supérieures à 400 Hz. / Transverse flux machines (TFM) are known for their excellent torque-to-mass and torque-to-volume ratio when compared to conventional machines. Despite this advantage, they have some serious shortcomings like complex construction and high cost, explaining why TFM that can be found in the literature are usually only prototypes. Moreover, the TFM shows a dependence of its force density upon its pole pitch and airgap thickness, which leads to high electrical frequencies and thus to high core losses. For all these reasons, this type of machine could be considered in high-torque low-speed applications such as wind turbines or electrical traction drives. The work presented in this document contributes to the development of a new TFM configuration: the claw-pole TFM with hybrid stator (CPTFMHS). Such a stator built from a combination of Fe-Si laminations and powdered iron (SMC), enables reducing iron losses significantly and improving the ease of manufacturing of the machine. The concept of the hybrid stator can be further developed by using new magnetic materials with lower specific losses. The substitution of Fe-Si laminations by amorphous cores in the stator of the CPTFMHS is studied in this work and presented here. Experimental measurements are conducted on a one-pole pair CPTFMHS machine with an amorphous core: the results show a reduction of the total iron losses, thus proving benefits of amorphous cores used in the machine. Finite element simulations coupled with experimental measurements lead to the following conclusion: the efficiency of a CPTFMHS machine can be maintained to a high level at frequencies above 400 Hz, thanks to the use of amorphous cores, which may not be possible with Fe-Si laminations.
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Effet d'une faible température sur les mécanismes élémentaires de la déformation plastique dans les matériaux amorphes

Chattoraj, Joyjit 23 September 2011 (has links) (PDF)
Par la mise en œuvre de simulations numériques d'un modèle bidimensionnel de verre de Lennard-Jones, nous étudions l'effet de la température sur les mécanismes élémentaires de la déformation dans les matériaux amorphes. Nous présentons un ensemble très complet de données couvrant plusieurs décades de taux de cisaillement à différentes températures en dessous et jusqu'à la transition vitreuse. Les mesures, qui portent sur la diffusion transverse, la contrainte macroscopique ainsi que sur des champs mésoscopiques (déformation, contrainte) et leurs corrélations spatiales, conduisent à proposer que la dynamique des avalanches identifiée précédemment dans les simulations athermiques continue d'être à l'œuvre - en restant presque inchangée - jusqu'à la transition vitreuse. Nous arguons que dans la gamme de paramètres utilisée l'effet des fluctuations thermiques revient à déplacer les seuils auxquels les événements dissipatifs se produisent, ce qui se traduit par une forte baisse du niveau de contrainte macroscopique aux températures les plus basses
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La formation planétaire vue par Spitzer et le VLTI

Olofsson, Johan 07 December 2009 (has links) (PDF)
Cette thèse se découpe en deux volets complémentaires, orientés sur la formation planétaire dans les disques autour d'étoiles jeunes. Dans une première partie je présente les résultats obtenus avec des données spectroscopiques du satellite Spitzer. Ces spectres (5-35 µm) montrent un grand nombre de raies en émission, attribuées à des poussière silicatées, amorphes ou cristallines. Sur un large échantillon, j'ai mené deux analyses statistiques complémentaires sur la minéralogie des grains de poussière. Je montre tout d'abord que les silicates cristallins sont très présents dans les disques proto-planétaires, et je mets en évidence un paradoxe de cristallinité sur la distribution radiale de ces cristallins, avec moins de cristaux dans les régions internes (lieu de leur formation préférentiel) que dans les régions externes. Des processus d'amorphisation peuvent être responsables de cet écart. Par la suite, j'ai montré qu'un applatissement des distributions en taille de grain a lieu dans les disques (ce qui était souvent interprété comme un grossissement de grains). Cela peut s'expliquer soit par un changement d'équilibre entre les processus de fragmentation et de coagulation, soit par une évacuation des petits grains par la pression de radiation ou les vents stellaires. Dans une seconde partie, je présente les résultats d'observations pionières, par la méthode d'interférométrie dans le proche infrarouge, avec l'instrument AMBER, pour deux étoiles TTauri. Ces observations ont permis de confirmer deux modèles existants dans la litérature : i) la présence d'un sillon dans un disque en transition, avec un disque interne proche de l'étoile, ii) l'importance de la lumière diffusée dans l'interprétation de données interférométriques. Ces travaux permettent de mieux connaître les régions de formation planétaire.
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Etude du comportement de l'hydrogène dans des matériaux amorphes hydrogénés de type a-C:H et a-SiC:H devant faire face au plasma des réacteurs à fusion

Barbier, Gauzelin 10 April 1997 (has links) (PDF)
voir a l'interieur du fichier pdf
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Application de techniques de diffusion elastique de particules alpha et d'ions lourds a l'analyse chimique des couches minces et des surfaces

Ziani, Abderrahim 29 May 1986 (has links) (PDF)
Ce travail tire partie de deux aspects de la diffusion elastique: retrodiffusion Rutherford ou non de particules alpha pour l'etude de la stoechiometre de couches minces complexes et production de noyaux de recul sous bombardement d'ions argon energetiques (16-20 MeV) pour l'analyse de surface d'elements legers comme oxygene azote et carbone. La premiere partie traite des conditions d'analyse de couches Ti$_(n-x)$Nb$_x$O$_2$ et Ti$_(l-x)$V$_x$O_$2$ dont la composition depend des parametres du depot par pulverisation cathodique H.F. de melange de poudres d'oxydes. On a determine en premier lieu les conditions d'analyse de ces couches avec la meilleure precision possible: dans les cas les plus favorables la concentration d'oxygene et le rapport des metaux sont connus a mieux de 5%. En ce qui concerne les resultats proprement dits nous montrons que pour les meilleures conditions de depot (vide residuel prepulverisation) le rapport O/(M+Ti) peut etre ajuste a 2 $\pm$ 0.1 sur toute la gamme de concentration cible. L'evolution des rapports Nb/(Nb+Ti) et V/(V+Ti) n'est pas identique a ceux des cilbes avec des ecarts dont nous tentons d'interpreter la signification. Dans la seconde partie traitant de la detection en temps de vol des noyaux de recule nous justifions le choix de nos parametres experimentaux par une etude detaillee de leur influence sur les performances analytiques. Malgre la serieuse limitation de la dispersion angulaire, la resolution en profondeur varie typiquement de 2 a 5 nm pour oxygene et carbone suivant qu'on s'adresse a une matrice de Z moyen (Si) ou eleve (Ta). L'apport d'une discrimination en energie a pour effet d'optimaliser les profondeurs analysables et d'eviter les interferences (C, N et O analysables sur 70 nm). Cette discrimination permet aussi d'abaisser les limites de detection (jusqu'a 10${13}$ at/cm$2$) par reduction du bruit de fond. Les limitations actuelles et les ameliorations possibles sont presentees a partir d'exemples d'analyse de surface.
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Caractérisation par spectroscopie photoélectronique a rayonnement x (xps) de matériaux amorphes massifs et sous forme de couches minces, utilisables dans les microgénérateurs électrochimiques

Benoist, Laurent 15 May 1996 (has links) (PDF)
De nouveaux matériaux d'électrode positive, des couches minces TiOySz et MoOySz, ont été analysés par xps. Les caractéristiques intrinsèques de ces matériaux ont été déterminées et les processus rédox mis en jeu lors du cyclage de générateurs expérimentaux ont été précisés. Parallèlement, des études ont été effectuées en XPS sur des matériaux d'électrolyte ((1-x) B2S3-xLi2S et (1-x) As2S3-xLi2S) sur leurs domaines vitreux respectifs ; en utilisant comme sonde principale le pic de coeur S2p, l'influence du modificateur sur le formateur de réseau a été analysée.
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Structures des verres fluorés des éléments de transition 3d

Le Bail, Armel 09 December 1985 (has links) (PDF)
Le problème structural posé par les verres fluorés des éléments de transition 3d est abordé par EXAFS, diffraction (rayons X, neutrons) et modélisation.
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Transformation de phases induites par broyage dans un composé moléculaire : l'indométhacine

Desprez, Sylvain Descamps, Marc. January 2007 (has links)
Reproduction de : Thèse de doctorat : Sciences des matériaux : Lille 1 : 2004. / N° d'ordre (Lille 1) : 3482. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. à la suite de chaque chapitre.

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