Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In hydrological studies for understanding the water balance on experimental watersheds, the importance of knowing the possible "initial rain losses' in the system by the rainfall interception of the vegetation canopies are emphasized. Thus, there is the interest on studying the thoughfall behavior in planted forest with Eucalyptus dunnii Maiden, to 6 years, with na average height of 19,0 m and Eucalyptus urograndis, to 5 years, with na average height of 22,1 m, because of its relevance on the balance of the hydrological processes in forested watershed with the genre in the municipality of Rosario do Sul / RS. The study aims to contribute on the thoughfall sampling in planted forest of Eucalyptus dunnii Maiden and Eucalyptus urograndis, implanted on characteristic Pampa biome area. This study was conducted during a hydrological year from April 2011 to May 2012. For the hydrologic monitoring were quantified the total precipitations, the thoughfall using 60 interceptometers in each plantation and the stemflow. To evaluate the variability of thoughfall, test was performed between the means of media for each catcher position (line, between line, canopy, and between canopy), hemispherical photographs were taken of the canopy above each catcher, and mapped the thoughfall. To analyze the number of collectors, drawings were performed on each 4 and 4 catchers until reach the 60 catchers sampled at field. The annual interception on the plantation of Eucalyptus dunnii was 10,0% of the total annual precipitated and 26,8% on the Eucalyptus urograndis plantation. The average thoughfall in the 'canopy' position had higher levels than the other positions, and showed significant differences regarding the other positions (line, between line, canopy, and between canopy) both for the throughfall in E. dunnii as for E. urograndis. and the 'canopy" showed 10% lower relative canopy openness among the positions of the Eucalyptus dunnii plantation with 29,89% (10% less than other positions) and on the Eucalyptus urograndis plantation the line and the canopy had lower value (19,0% e 20,96%). The relative canopy openness of the Eucalyptus dunnii plantation was higher than the canopy openness of the E. urograndis plantation, 37,37 % and 23,76% respectively. On the E. dunnii plantation, 24 or more catchers respond to the true mean when the criterion of 80% of the means are in the confidence interval of the true mean (60 catchers) and 32 catchers respond to the criterion of 90%. On the Eucalyptus urograndis plantation, 28 catchers respond when 80% of the mean are within the limits of the confidence interval, whereas for 90% to represent the average, the ideal number is of 32 catchers. / Nos estudos hidrológicos para o entendimento do balanço hídrico de microbacias experimentais, enfatiza-se a importância de saber as possíveis ‟perdas iniciais da chuva‟‟ no sistema através da interceptação da água da chuva pela copa da vegetação. Diante disso, surge o interesse em estudar a precipitação pluviométrica interna em floresta plantada com Eucalyptus dunnii Maiden aos 6 anos e altura média de 19,9 m, e Eucalyptus urograndis aos 5 anos e altura média de 22,1 m, por terem relevância no balanço dos processos hidrológicos, em microbacia florestada com o gênero localizada no município de Rosário do Sul/RS. O estudo tem como objetivo determinar a amostragem da precipitação interna em floresta plantada de Eucalyptus dunnii Maiden e Eucalyptus urograndis implantados em área característica do bioma Pampa. O estudo foi conduzido durante um ano hidrológico, de abril de 2011 á maio de 2012. No monitoramento hidrológico foram quantificadas as precipitações totais, as precipitações internas utilizando 60 interceptometros em cada plantio e o escoamento pelo tronco. Para avaliar a variabilidade das precipitações internas fez-se teste de médias entre as médias de cada posição dos coletores (linha, entre linha, copa, e entre copa), foram capturadas fotografias hemisféricas do dossel acima de cada coletor, e mapeadas as precipitações internas. Para análise do número de coletores foram realizados sorteios de 4 em 4 coletores até chegar nos 60 coletores amostrados á campo. A interceptação anual na floresta plantada de Eucalyptus dunnii foi de 10,0% do total anual precipitado e 26,8% no plantio de Eucalyptus urograndis. A precipitação interna média na posição ‟copa‟‟ foi maior em relação as demais posições, e mostrou diferença significativa em relação ás outras posições (linha, entre linha e entre copa), tanto para a precipitação interna em E. dunnii quanto para E. urograndis. e na ‟copa‟‟ foi observado 10% menor abertura relativa do dossel dentre as posições do plantio de Eucalyptus dunnii com 29,89% (10% a menos que as demais posições) e no plantio de Eucalyptus urograndis a posição linha e copa tiveram menor valor (19,0% e 20,96%). A abertura relativa do dossel do plantio de Eucalyptus dunnii foi superior a abertura do plantio de E. urograndis, de 37,37% e 23,76% respectivamente. No plantio de E. dunnii, 24 ou mais coletores respondem à média verdadeira quando o critério de 80% das médias permanecem dentro do intervalo de confiança da média verdadeira (60 coletores) e 32 coletores respondem ao critério de 90%. Já no plantio de Eucalyptus urograndis, 28 coletores respondem quando 80% das médias estão dentro dos limites do Intervalo de Confiança, enquanto que para 90% representarem a média, o número ideal é de 32 coletores.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study aimed to compare the caterpillar and stinkbug collection capability of sampling methods and to determine the sample size (number of sampling points) to estimate the number of caterpillars and stinkbugs collected by three sampling methods in soybean plants. The study was carried out in the experimental area of the Phytosanitary Department of the Federal University of Santa Maria on an area of 6.1 ha of soybean crop; a grid of 154 sample points was marked with a 20 × 20 m spacement. In each of these 154 points caterpillars of the species Anticarsia gemmatalis, Pseudoplusia includens and Spodoptera eridania (small, large and total) and stinkbugs of the species Dichelops furcatus, Piezodorus guildinii, Nezara viridula, Euschistus heros, Edessa meditabunda and Acrosternum hilare (nymphs, adults and total) were collected by means of beating cloth, wide beating cloth and vertical beat sheet sampling on 14 different soybeans growth stages, for a total of 6468 sample collections. For the study comparing the ability to collect samples, data were compared by Student t test (bilateral) for data paired in the 5% level of probability. Sample sizes (number of sampling points) were calculated to estimate the average number of caterpillars and stinkbugs. The number of caterpillars collected by means of sampling decreases in the following order: vertical beat sheet, wide beating cloth and beating cloth. The number of bugs collected from the wide beating cloth and vertical beat sheet sampling exceeded the number of bugs in the beating cloth sampling method. Sample size differed among the species collected, between growth phases (small and large) and between crop development stages. After stage V11, the sample size decreased significantly, reaching the lowest values at stage R4. In the Critical phases of culture (R3 and R4) 15 sample points are needed to quantify the population density of caterpillars on soybean plants. To estimate the average number of stinkbugs, 52 sampling points (estimation error of 20%) are sufficient for the beating cloth method. For the wide beating cloth and vertical beat sheet methods 27 sampling points are required (estimation error of 20%) in a soybean crop. / Este trabalho teve por objetivos comparar a capacidade de coleta de métodos de amostragem de lagartas e de percevejos e determinar o tamanho amostral (número de pontos amostrais) para a estimativa do número de lagartas e percevejos coletados por três métodos de amostragem na cultura de soja. O trabalho foi realizado na área experimental do Departamento de Defesa Fitossanitária da Universidade Federal de Santa Maria, em área de 6,1 ha de soja, foi demarcado um gride de 154 pontos amostrais, espaçados de 20 × 20 m. Em cada um desses 154 pontos foram coletadas lagartas das espécies Anticarsia gemmatalis, Pseudoplusia includens e Spodoptera eridania (pequenas, grandes e total) e percevejos das espécies Dichelops furcatus, Piezodorus guildinii, Nezara viridula, Euschistus heros, Edessa meditabunda e Acrosternum hilare (ninfas, adultos e total), por meio dos métodos de amostragem pano-de-batida, pano-de-batida largo e pano-de-batida vertical, em 14 estádios fenológicos da cultura de soja, totalizando 6.468 coletas. Para o estudo de comparação da capacidade de coleta os dados foram comparados pelo teste t (bilateral) de Student para dados pareados, em nível de 5% de probabilidade. Foi calculado o tamanho de amostra (número de pontos amostrais) para a estimação da média de lagartas e percevejos. O número de lagartas coletadas por meio dos métodos de amostragem é decrescente na seguinte ordem: pano-debatida vertical, pano-de-batida largo e pano-de-batida. O número de percevejos coletados por meio dos métodos de amostragem pano-de-batida vertical e pano-de-batida largo é superior ao pano-de-batida. O tamanho de amostra diferiu entre as espécies coletadas, entre as fases (pequenas e grandes) e entre os estádios de desenvolvimento da cultura. Após o estádio V11 o tamanho de amostra diminuiu consideravelmente, atingindo os menores valores no estádio R4. Nas fases críticas da cultura (R3 e R4) são necessários 15 pontos amostrais para quantificar a densidade populacional de lagartas em lavoura de soja. Para a estimação da média do número de percevejos, 52 pontos amostrais (erro de estimação de 20%) são suficientes para o pano-de-batida. Para o pano-de-batida largo e pano-de-batida vertical são necessários 27 pontos amostrais (erro de estimação de 20%) em uma lavoura de soja.

The fundamental step of a fertility assessment program is soil sampling, in which the number of points collected should be sufficient to detect the spatial variability of soil attributes. However, due to soil heterogeneity, there is no agreement on the number of subsamples needed to estimate the soil properties values, with sufficient precision and representativeness. Therefore, the objective of this work is to determine the spatial variability of soil chemical attributes in areas under no-tillage system with fertilization in the line and the haul, and to establish the minimum number of subsamples necessary to form a representative composite sample within certain precision limits . The work was carried out in two properties, located in the municipality of Palmeira das Missões - RS. Soil sampling was performed at points of intersection in a square mesh of 49 points, spaced at regular intervals of 5 x 5m. The samples were collected in two different management systems, one area under no-tillage with fertilization in the line and the other with fertilization in the haul. In both areas, the soil was collected with a shovel in the 0-0.15 m depth. The evaluated attributes were: pH, P, K, Ca, Mg, H + Al, CTC, V% and MO. The data were submitted to the exploratory analysis, and the statistical parameters determined were: mean, median, minimum, maximum, standard deviation, coefficients of variation, asymmetry and kurtosis. The minimum number of subsamples required to form a representative composite sample was also determined. The ideal number of subsamples, to form a representative composite sample, will vary according to the fertilization system, error probability and error in relation to the mean. Among the precision limits studied, it was recommended to work both in the system with fertilization in the haul and in the line with probability of error α of 0.05 and error in relation to the average of 20%. Considering this same error, it is suggested to collect at least 11 to 12 subsamples per sample point, to form a representative composite sample with a cutting blade. / A etapa fundamental de um programa de avaliação da fertilidade é a amostragem do solo, na qual o número de pontos coletados deve ser suficiente para detectar a variabilidade espacial dos atributos do solo. Entretanto, em função da heterogeneidade dos solos não há uma concordância quanto ao número de subamostras necessárias para se estimar os valores das propriedades do solo, com suficiente precisão e representatividade. Portanto, o objetivo desse trabalho é determinar a variabilidade espacial dos atributos químicos do solo em áreas sob sistema plantio direto com adubação na linha e a lanço, e estabelecer o número mínimo de subamostras necessárias para formar uma amostra composta representativa dentro de determinados limites de precisão. O trabalho foi realizado em duas propriedades, localizadas no município de Palmeira das Missões – RS. A amostragem de solo foi realizada nos pontos de interseção em uma malha quadrada de 49 pontos, espaçados em intervalos regulares de 5x5 m. As amostras foram coletadas em dois sistemas de manejo diferentes, sendo uma área conduzida sob sistema plantio direto com adubação na linha e a outra com adubação a lanço. Em ambas as áreas o solo foi coletado com pá-de-corte na profundidade de 0-0,15 m. Os atributos avaliados foram: pH, P, K, Ca, Mg, H+Al, CTC, V% e MO. Os dados foram submetidos à análise exploratória, sendo que os parâmetros estatísticos determinados foram: média, mediana, mínimo, máximo, desvio padrão, coeficientes de variação, de assimetria e de curtose. Determinou-se também, o número mínimo de subamostras, necessárias para formar uma amostra composta representativa. O número ideal de subamostras, para formar uma amostra composta representativa, irá variar conforme o sistema de adubação, probabilidade de erro e o erro em relação à média. Dentre os limites de precisão estudados, recomendasse trabalhar tanto no sistema com adubação a lanço e na linha com probabilidade de erro α de 0,05 e erro em relação à média de 20%. Considerando esse mesmo erro, sugere-se coletar pelos menos 11 a 12 subamostras por ponto amostral, para formar uma amostra composta representativa com pá de corte.

Orientador: Sergio de Freitas / Banca: Brígida de Souza / Banca: Evoneo Berti Filho / Banca: Nilza Maria Martinelli / Banca: Nelson Wanderley Perioto / Resumo: A população de Hemerobiidae (Neuroptera) associada a Coffea arabica L. foi amostrada em Cravinhos e Monte Mor, SP, Brasil. Em Cravinhos, entre maio/2005 e abril/2007, foram realizadas coletas semanais através de rede de varredura e armadilhas de Moericke e luminosa; em Monte Mor, entre agosto/2005 e março/2006, avaliou-se o efeito da coloração de armadilhas de Moericke e sua altura em relação ao solo para a amostragem de hemerobiídeos. As amostragens realizadas em Monte Mor com as armadilhas de Moericke de diferentes cores e alturas em relação ao solo não apresentaram diferença significativa (p< 0,05) para o total de hemerobiídeos coletados (129 espécimes/4 espécies). Em Cravinhos foram obtidos 882 exemplares de sete espécies: Nusalala tessellata (467 espécimes/52,9% do total coletado), Hemerobius bolivari (153/17,3%), Megalomus impudicus (114/12,9%), Sympherobius miranda (109/12,4%), Megalomus rafaeli (30/3,4%), Sympherobius ariasi (6/0,7%) e Nomerobius psychodoides (3/0,3%). A rede de varredura e a armadilha de Moericke foram as mais eficientes. As maiores freqüências foram registradas no inverno/2005, nas primaveras e nos verões e o pico populacional ocorreu em novembro/2006. A armadilha luminosa foi o método de amostragem que apresentou os maiores valores de diversidade (H'= 0,66) e de equitabilidade (J= 0,78). Três espécies foram constantes: H. bolivari (C= 79,2%), Me. impudicus (C= 87,5%) e Nu. tessellata (C= 95,8%). Nu. tessellata e Me. impudicus apresentaram correlações positivas e significativas (p< 0,05) com Coccus sp. (Hemiptera, Coccidae) e com a precipitação pluviométrica e as temperaturas máxima e mínima; o mesmo ocorreu para H. bolivari com Oligonychus ilicis (Acari, Tetranychidae) e a temperatura mínima, para S. miranda com as temperaturas máxima e mínima e para Me. rafaeli com larvas de Leucoptera coffeella (Lepidoptera, Lyonetiidae). / Abstract: The hemerobiids associated to Coffea arabica L. were sampled in Cravinhos and Monte Mor, São Paulo, Brazil. In Cravinhos, weekly and from May/2005 to April/2007, were realized collects by using sweeping net, light trap and Moericke trap; in Monte Mor, between August/2005 and March/2006, were evaluated the coloration and height in relation to the ground level of Moericke traps to sample Hemerobiidae. In Monte Mor, the results showed that the color and height of the traps did not present differences in regard to the evaluation of the diversity of the population of hemerobiids (129 individuals / 4 species). A total of 882 hemerobiids belonging to seven species were collected in Cravinhos: Nusalala tessellata (467 individuals / 52.9% of the hemerobiids collected), Hemerobius bolivari (153 / 17.3%), Megalomus impudicus (114 / 12.9%), Sympherobius miranda (109 / 12.4%), Megalomus rafaeli (30 / 3.4%), Sympherobius ariasi (6 / 0.7%) and Nomerobius psychodoides (3 / 0.3%). The Moericke trap and sweeping net were the most efficient methods to capture Hemerobiidae. The highest abundance occurred in the winter/2005 and in the two spring and summer seasons studied. The peak of occurrence was in November/2006. The light trap was the sampling method that presented the highest indexes of diversity (H'= 0.66) and equitability (J= 0.78). Three species were constants: H. bolivari (C= 79.2%), Me. impudicus (C= 87.5%) and Nu. tessellata (C= 95.8%). Nu. tessellata and Me. impudicus presented positive and significant correlations (p< 0.05) with Coccus sp. (Hemiptera, Coccidae) and maxim and minim temperatures and rainfall; the same occurred to H. bolivari with Oligonychus ilicis (Acari, Tetranychidae) and minim temperature, to S. miranda with the maxim and minim temperatures and to Me. rafaeli with Leucoptera coffeella (Lepidoptera, Lyonetiidae) larvae. / Doutor

Orientador: Mirian Cristina dos Santos / Resumo: O mexilhão dourado (Limnoperna fortunei) tem provocado transtornos ambientais e econômicos nas localidades onde foi introduzido. Dessa forma, o uso do seu resíduo moído como reparador da defasagem de nutrientes e de acidez em solos agrícolas pode vir a ser uma boa aplicação para esse molusco bioinvasor. Entretanto, apesar dessa ação reparadora, é necessária uma averiguação prévia da ausência de elementos potencialmente tóxicos no resíduo. Neste contexto, o presente trabalho foi realizado com o intuito de quantificar, em amostras do Limnoperna fortunei, os elementos chumbo, cádmio, alumínio, ferro e manganês, os quais dependo de suas quantidades podem ser tóxicos aos vegetais e aos demais seres vivos ao longo da cadeia alimentar. Para quantificação desses analitos foi utilizada a Espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução. Foram desenvolvidos e otimizados programas de aquecimento para a determinação dos elementos traço chumbo e cádmio, empregando amostragem direta de sólidos e atomização com forno de grafite. A determinação direta de chumbo só foi possível com a utilização da calibração com o material de referência certificado para tecido de mexilhão (Mussel Tissue – 2976), empregando 5 µL da mistura 0,1% (m/v) Pd (NO3)2 + 0,05% (m/v) Mg (NO3)2 em presença de 0,05% (m/v) de Triton X-100 como modificador químico. As temperaturas de pirólise e atomização foram 1000°C e 2200°C, respectivamente. O estudo de massa permitiu a utilização de massas de am... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The golden mussel (Limnoperna fortunei) has caused environmental and economic disruption in the locations where it was introduced. Thus, the use of their ground waste as repairer of the gap of nutrients and acidity in soils may prove to be a good application for this mollusk bio invader. However, despite of this remedial action, a prior test of the absence of potentially toxic elements in the residue is required. In this context, the present study was performed in order to quantify, in samples of the Limnoperna fortunei, the elements lead, cadmium, aluminum, iron and manganese, which depending on their quantities they can be toxic to plants and other living beings throughout the food chain. To quantify these analytes was used high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry. Heating programs were developed and optimized for the determination of lead and cadmium trace elements, using direct solid and graphite furnace atomization. The direct determination of lead was only possible with the use of calibration with certified reference material for mussel tissue (Mussel Tissue - 2976), using 5 uL of the mixture 0.1% (m/v) Pd (NO3)2 + 0.05% (w/v) Mg (NO3)2 in the presence of 0.05% (w/v) Triton X-100 as a chemical modifier. The temperatures of pyrolysis and atomization were 1000 ° C and 2200 ° C respectively. The mass study allowed the use of samples of mass within the range of 0.150 to 0.850 mg. For cadmium it was only performed calibration with standard 12.5 g/L sol... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Amauri Antonio Menegário / Banca: Didier Gastmans / Banca: José Roberto Ferreira / Resumo: O presente estudo objetivou estabelecer um método analítico para determinação das concentrações de Sn em amostras naturais. Optou-se pelo acoplamento das técnicas analíticas de espectrometria de fluorescência atômica (AFS), geração de hidretos (HG) e sistema de injeção em fluxo (FI). O desenvolvimento do método considerou a otimização das condições de operação do AFS, da técnica de HG, do sistema FI e dos procedimentos de digestão de amostras ambientais (sólidas e líquidas). Os resultados obtidos demonstraram que as melhores condições para geração de SnH4 foram alcançadas com redutor (NaBH4) 4% (m/v) e ácido (HCl) 0,6 mol L-1. A vazão de injeção de amostra otimizadas foi de 1,2 mL min-1, e as vazões de fluxo de reagentes foram 1,2 mL min-1 de HCl e 1,6 mL min-1 para NaBH4. Nestas condições, foi obtida uma relação molar [BH4 −] / [H+] de 1,62 para as reações de geração de hidreto de Sn. O volume de amostra injetado foi definido como 500 μL. Para as digestões de solo e sedimento em equipamento de micro-ondas, foi definido o uso dos volumes de ácidos 3 mL HNO3 + 1 mL HCl. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi aplicado em matrizes ambientais. Para tanto, foram realizadas amostragens de solo, sedimento e água, em duas áreas sob ação antrópica distintas, sendo estas: área de beneficiamento de cassiterita em Corumbataí/SP e área da Baía da Ilha Grande/RJ. Na primeira área de estudo os resultados indicaram ter ocorrido alteração da qualidade natural do ambiente, em decorrência das atividades ali desenvolvidas. No segundo caso não foram observados teores de Sn no ambiente, em concentrações incomuns para regiões marinhas. Por fim, o método analítico desenvolvido foi comparado com a técnica ICP OES e material de referência certificado, mostrando-se eficiente (preciso, exato e robusto) para determinação de Sn em amostras de solo, sedimento e água (concentração total.. / Abstract: The present study aimed to establish an analytical method to determine tin concentrations in natural samples. It was opted for the coupling of the analytical techniques: atomic fluorescence spectrometry (AFS), hydride generation (HG) and flow injection system (FI). The development of the method considered the AFS operating conditions, the HG technic, the FI system and the digestion procedures of the field samples (solid and liquid). The results showed that the best conditions for the generation of SnH4 were obtained with reductant (NaBH4) 4% (m/v) and acid (HCl) 0,6 mol L-1. The optimized flow rates for the device used in this study were 1,2 mL min-1 of sample, 1,2 mL min-1 of HCl and 1,6 mL min-1 of NaBH4. In these conditions, it was obtained a molar relationship [BH4 −] / [H+] equal to 1,62 for the reactions of stanene. The sample volume injected was 500 μL. The acid volumes defined for the microwave digestion of soil and sediment samples were equal to 3 mL HNO3 + 1 mL HCl. After the development of the analytical method, this procedure was applied to analyze the environmental samples described below. Soil, sediment and water samples were collected in two areas under different anthropogenic activities: processing area of cassiterite in Corumbataí/SP and an area of Ilha Grande Bay/RJ. In the first study area, the obtained data indicated that there was alteration in the natural quality of the environment as a result of the activities developed in that site. In the second area, was not observed Sn content in the environment, in unusual concentrations for marine regions. Finally, the analytical method was compared with the ICP OES technique and certified reference material, and it showed to be efficient (in precision, accuracy and ruggedness) to determine Sn in soil, sediment and water samples (total and dissolved concentrations) / Mestre

Neste trabalho foi desenvolvido um método empregando a microextração líquidolíquido dispersiva em fase reversa (RP-DLLME) para extração e pré-concentração de Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn em amostras de óleo diesel. A determinação dos analitos foi feita por espectrometria de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Para a etapa de extração e pré-concentração, empregou-se uma mistura de solventes dispersor e extrator, a qual foi adicionada diretamente na amostra aquecida. Posteriormente, para separação das fases, as soluções foram centrifugadas e, foi retirada a fase sedimentada para determinação dos analitos por ICP-OES. Para o desenvolvimento do método foi utilizado o planejamento experimental e otimização de processos, onde inicialmente utilizou-se um planejamento fatorial fracionado e em seguida um delineamento composto central rotacional. As variáveis estudadas foram temperatura de extração (60, 70 e 80 oC), massa de amostra (5, 10 e 15 g), volume da solução extratora (0,5, 1 e 1,5 mL), concentração do extrator (1, 1,5 e 2 mol L-1) e proporção do dispersor na solução extratora (60, 70 e 80%). Resultados quantitativos foram obtidos empregando as seguintes condições: i) temperatura de extração: 70 oC, ii) massa de amostra: 8,5 g, iii) volume da solução extratora: 1 mL, iv) concentração de HNO3: 2 mol L-1 e v) proporção do dispersor: 70% (v/v). Todos os experimentos foram feitos usando a adição de 1,0 µg g-1 de Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn diretamente nas amostras de diesel, para isso foi utilizado um padrão multielementar de óleo lubrificante Conostan® (100 mg L-1). Os resultados foram expressos como recuperação dos analitos (%). As soluções de calibração foram feitas em solução aquosa e os extratos foram diretamente determinados por ICP-OES. Os limites de quantificação (LQ) para Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni e Zn foram 0,0492, 0,0031, 0,0031, 0,0140, 0,0008, 0,0049 e 0,0093 µg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada por meio de ensaios com adição de analitos. Recuperações quantitativas foram obtidas para todos analitos e os desvios padrão relativos foram inferiores a 7%. Posteriormente, o método foi aplicado para 6 amostras de óleo diesel comercial, S-10 e S-500, e a concentração de Al, Fe e Zn foi na faixa de 0,026 até 0,150 µg g-1, os demais analitos ficaram abaixo do LQ do método. Então, o método desenvolvido empregando a RP-DLLME e posterior determinação por ICP-OES apresentou-se com precisão e exatidão adequados para determinação de Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn em óleo diesel em baixas concentrações, minimizando o consumo de reagentes e, consequentemente a geração de resíduos, de forma rápida e de simples execução, mostrando-se adequado para análises de rotina. / This research developed a method for employing a reversed-phase dispersive liquidliquid microextraction (RP-DLLME) as sample preparation for the extraction and preconcentration of Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni and Zn in biodiesel samples. The determination of analytes were executed through inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The extraction/pre-concentration step of the analytes was performed using a mixture of two solvents, a dispersing and an extractor, which were added directly to the heated sample. Subsequently, for separation of the phases, the solutions were centrifuged and the sedimented phase was withdrawn to determine the analytes by ICP-OES. For the development of the method was used the experimental planning and optimization of processes, where initially a fractional factorial design was used and then a central composite rotatable design. The variables studied were temperature of the extraction (60, 70 and 80 oC), sample mass (5, 10 and 15 g), volume of extraction phase (0.5, 1 and 1.5 mL), concentration of the extraction (1.5 and 2 mol L-1) and the proportion of the dispersant in the extractive solution (60, 70 and 80%). Quantitative results were obtained using the following conditions: i) temperature of the extraction: 70 oC, ii) sample mass: 8.5 g, iii) volume of extraction phase: 1 mL, iv) concentration of HNO3: 2 mol L-1, and v) proportion of dispersant: 70% (v / v). All experiments were performed using the addition of 1.0 μg g-1 of Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni and Zn directly in the diesel samples, was used a standard multi-element Conostan® lubricant oil (100 mg L-1). The results were expressed as analyte recovery (%). The calibration solutions were made in aqueous solution and the extracts were directly determined by ICP-OES. The quantification limits (LQ) for Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni and Zn were 0.0492, 0.0031, 0.0031, 0.0140, 0.0008, 0.0049 and 0.0093 μg g-1, respectively. Accuracy was assessed by addition of analytes. Quantitative recoveries were obtained for all analytes and the relative standard deviations were less than 6.4%. The method was applied to 6 samples of commercial diesel oil, S-10 and S-500, and Al, Fe and Zn were determined in the range of 0.026 to 0.150 μg g-1, the remaining analytes were below the LQ of the method. The method developed using RP-DLLME and determination by ICP-OES presented with adequate precision and accuracy for the determination of Al, Cd, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn in diesel oil in low concentrations, minimizing reagent consumption and, consequently the generation of toxic wastes, in a fast and simple way, and is suitable for routine analysis.

Resumo: Diversos fatores são responsáveis pela variabilidade espacial na produtividade das culturas e dentre estes estão os atributos do solo. Contudo, o que se tem observado, geralmente, é uma baixa correlação entre os mapas de produtividade e os mapas de atributos do solo. Uma hipótese para essa baixa correlação é a diferença na amostragem de cada uma dessas variáveis. O trabalho objetivou estudar o padrão de distribuição espacial dos atributos do solo e da produtividade do milho e as relações de causas e efeitos utilizando-se diferentes intensidades de amostragem. Os dados foram coletados seguindo uma grade amostral contendo 100 pontos georreferenciados. Os pontos foram dispostos em intervalos equidistantes, sendo de 10 m no sentido das linhas da cultura, ao longo de quatro transeções paralelas com 250 m de comprimento, distanciadas entre si 4,5 m, formando um retângulo com quatro colunas e 25 linhas, constituindo os 100 pontos de amostragem. Cada ponto amostral foi composto por cinco linhas de 10 m da cultura, constituindo uma célula amostral de 45 m2. Em cada ponto amostral retiraram-se amostras de solo nas profundidades de 0-0,1 e 0,1-0,2 m. Foram avaliados os atributos do solo textura, pH, teores de matéria orgânica, P, K+, Ca2+, Mg2+, H+Al, soma de bases, capacidade de troca de cátions, saturação por bases, densidade, porosidade total, macroporosidade e microporosidade. Foram estabelecidas intensidades de amostragens por meio de eliminação de pontos intermediários partindo da amostragem inicial, que continha 100 pontos, obtendo-se conjunto de dados com 100, 75, 50 e 25 pontos. Realizou-se a análise estatística descritiva dos dados e geoestatística. Baseado na análise de correlação simples, regressão múltipla 'stepwise' e semelhança dos mapas de isolinhas, os atributos que mais se correlacionaram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Soil attributes play an important role in spatial variability of crop yield. However, what has been observed, generally, is a low correlation between the yield maps and maps of soil attributes. One hypothesis for this low correlation is the difference in the sampling of each of these variables. This research had as objective to study spatial distribution pattern of soil attributes affecting corn yield and their causeeffect relationship, for different sampling intensities. Spatial variability was determined for 100 georeferenced sample points from a sampling grid. Sample points were arranged in regular 10-m intervals along the rows and in four parallel 250-m long and 4.5-m spaced transects, resulting in a 4-column and 25-row rectangle (100 sample points). Each sample point consisted of five 10-m rows, totaling 45 m2. Samples were taken from the depths 0-0,1 and 0,1-0,2 m. Soil texture attributes, pH, organic matter content, P, K+, Ca2+, Mg2+ and H+Al levels, sum of bases, cation exchange capacity, base saturation, bulk density, total porosity, macroporosity and microporosity were evaluated. Sampling intensities were established by eliminating intermediary points from the initial 100-point sampling, resulting data sets of 100, 75, 50 and 25 points. Statistical analysis consisted of data description and geostatistics. Based on the simple correlation analysis, stepwise multiple regression and similarity among isoline maps, the attributes that showed stronger spatial correlation to corn yield were base saturation and clay content. For these attributes, data sets of 75 and 100 points showed higher similarity in the spatial distribution pattern for corn yield. The analysis of cross-semivariograms showed that the best correlation between corn yield and soil attributes was obtained with a sampling intensity of 100 points. It was possible to confirm the hypothesis that, when performing the soil... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: José Eduardo Corá / Coorientador: Carolina Fernandes / Banca: Marcílio Vieira Martins Filho / Banca: Zigomar Menezes de Souza / Mestre

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:37:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RoseEMQ.pdf: 328884 bytes, checksum: 73c8c979653ca49254cda4c308635239 (MD5) Previous issue date: 2006-12-08 / A fundamental analysis on Behavioral Ecology is the construction of Activities Budget, which can be defined as the quantification of the time that each animal uses in activities that are important for its survival and reproduction. Initially developed for theoretical studies about Optimal Foraging, the construction of Activities Budgets has recently being used for analyses in Conservation Biology. However, the measurement of behavior through an adequate methodology that allows the comparison between different samples is a challenge for researchers in the area of Ethology. This problem is even bigger for the students of cetaceans behavior due to the difficulty of visualization of these animals. The present work deals with two aspects of the specialized literature on cetaceans: i) it explores possible variations of results in quantification of behavioral states decurrent of the application of different methods of data collection, and ii) it describes the activity budget of a population of Sotalia guianensis that inhabits coastal waters, south Rio Grande do Norte. The results showed that the use different methods of data collection result in significant differences, but of small scale, in the quantification of the behavioral frequency. The activity budget of Sotalia in the area here analyzed was similar to that described for other populations of this species inhabiting typically estuarine habitats. Tide and day-hour did not influence the dolphin s behavior, however, significant differences were found related to the position of the animals within the area. These results are discussed considering the dietary and behavioral flexibility of the species, contributing to the scientific knowledge and offering information that will be useful in comparative studies and for analyses on the determination of areas for species conservation / Uma an?lise fundamental da Ecologia Comportamental ? a constru??o do Or?amento de Atividades que pode ser definida como a quantifica??o do tempo que cada animal utiliza em atividades que s?o importantes para sua sobreviv?ncia e reprodu??o. Inicialmente desenvolvida para estudos te?ricos sobre Forrageio ?timo, recentemente a constru??o de Or?amentos de Atividades vem sendo empregada para an?lises na ?rea da Biologia da Conserva??o. Entretanto, a mensura??o do comportamento atrav?s de uma metodologia adequada e que permita a compara??o entre amostras diferentes ? um desafio para os pesquisadores na ?rea de Etologia, sendo este ainda maior para os estudiosos do comportamento de cet?ceos devido ? dificuldade de visualiza??o destes animais. O presente trabalho vem somar esfor?os para trabalhar dois aspectos da literatura especializada em Cetologia: i) explorar as poss?veis varia??es de resultados na quantifica??o de estados comportamentais decorrentes da aplica??o de diferentes m?todos de coleta de dados, e ii) descrever o or?amento de atividades de uma popula??o de boto cinza, Sotalia guianensis, que freq?enta as ?guas costeiras do litoral sul do estado do Rio Grande do Norte. Os resultados mostraram que a utiliza??o de diferentes m?todos de observa??o e de registro resulta em diferen?as significativas, mas de pequena magnitude, na quantifica??o da freq??ncia comportamental. O or?amento de atividades do boto cinza na enseada estudada foi semelhante ao encontrado em outras popula??es desta esp?cie habitando ambientes tipicamente estuarinos. N?o foram encontradas varia??es decorrentes da influ?ncia da mar? ou da hora do dia, por?m foram verificadas diferen?as significativas a depender da posi??o dos animais dentro das enseadas. Estes resultados s?o discutidos considerando a flexibilidade alimentar e comportamental do boto cinza, buscando contribuir para amplia??o do conhecimento cient?fico da esp?cie e oferecer informa??es que ser?o ?teis em estudos comparativos e para an?lises na determina??o de ?reas de conserva??o da esp?cie

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-11-13Bitstream added on 2014-06-13T18:59:28Z : No. of bitstreams: 1 martins_glm_me_ilha.pdf: 735133 bytes, checksum: 3e385a063ebd68567119ca3d8ec748d8 (MD5) / O objetivo deste trabalho foi estudar a distribuição espacial e desenvolver um plano de amostragem seqüencial para os ácaros Calacarus heveae Feres e Tenuipalpus heveae Baker, na cultura da seringueira. Para isso, a área experimental, com 1000 plantas do clone RRIM 600, foi dividida em 100 parcelas de dez plantas cada uma. As amostragens foram realizadas de dezembro de 2007 a junho de 2008 em intervalos de aproximadamente dez dias. Em cada data foram amostradas duas plantas por parcela, coletando-se de cada uma, uma extremidade de ramo com aproximadamente 30 cm de comprimento. No laboratório, os ácaros foram avaliados com o uso de lupa de bolso de 20X de aumento, em seis folíolos por parcela, sendo três de cada ramo. A contagem de C. heveae foi realizada em duas áreas de 1 cm2 na página superior dos folíolos. Para T. heveae a contagem foi realizada em duas áreas de 1 cm2 na página inferior dos folíolos, sendo uma sobre a nervura principal e outra sobre a nervura lateral. Para medir a distribuição espacial foram calculados os índices de dispersão: razão variância média (I), índice de Morisita ( d I ), coeficiente de Green (Cx) e expoente k da distribuição Binomial Negativa. O plano de amostragem seqüencial foi desenvolvido de acordo com o Teste Seqüencial da Razão de Verossimilhança (TSRV). Foi pré-estabelecido o valor de 0,10 para e que representam o Erro Tipo I e Erro Tipo II, respectivamente. O nível de controle adotado foi de 17% de infestação para C. heveae e 39% de infestação para T. heveae. Foi determinada a Curva Característica de Operação [CO(p)] e a Curva do Tamanho Máximo Esperado de Amostra [Ep(n)]. A partir dos resultados obtidos, verificou-se que C. heveae e T. heveae apresentam distribuição agregada na cultura da seringueira, se ajustando ao modelo de distribuição Binomial Negativa. No plano de amostragem seqüencial de C. heveae foram... / The objective of this work was to study the spatial distribution and developing a sequential sampling plan for the mites Calacarus heveae Feres and Tenuipalpus heveae Baker on rubber tree crop. For this reason, the experimental area, with 1000 plants of RRIM 600 clone, was divided into 100 plots of ten plants each. Samples were taken from December 2007 to June of 2008 at intervals of about ten days. On each date were sampled two plants per plot, capturing of each, one end of class with about 30 cm in length. In the laboratory, the mites were evaluated using a magnifying glass, pocket of 20X to increase in six leaves per plot, three of each branch. The counting of C. heveae was conducted in two areas of 1 cm2 in the upper leaflets. For T. heveae the counting was done in two areas of 1 cm2 in the lower leaflets, one on the main vein and one vein on the side. To measure the spatial distribution were calculated rates of dispersal: variance/mean relationship (I), index of Morisita (I ), coefficient of Green (Cx) and k exponent of negative binomial distribution. The sequential sampling plan was developed in accordance with the Sequential Test of the Likelihood Ratio (TSRV). First was pre-established value of 0.10 for and representing the Error Type I and Type II error, respectively. The level of control adopted was 17% of infestation for C. heveae and 39% of infestation for T. heveae. It was determined the Operation Characteristic Curves [CO(p)] and Curve of the High Expected Sample Size [Ep(n)]. These results and as the indices of distribution used was found that C. heveae and T. heveae present distribution of rubber tree crop in the aggregate, is adjusting to the Negative Binomial distribution model. For the sequential sampling plan of C. heveae were obtained two lines: an upper (S1 = 17,0106 + 2,0949 N), from which control is recommended, and another lower (S0 = -17,0106 + 2,0949 N), until... (Complete abstract click electronic access below)