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Estudo da macrófita Typha sp como material adsorvente na remoção das espécies metálicas Cd (II), Cu (II), Cr (III) e Zn (II) em meio aquoso /

Rabelo, Joseane. January 2018 (has links)
Orientador: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Margarida Juri Saeki / Banca: Nelson Consolin Filho / Resumo: Os biossorventes provenientes de materiais lignocelulósicos são alternativas de baixo custo e mais sustentável para o meio ambiente na remoção das espécies metálicas. Neste caminho, o presente trabalho descreve o uso da macrófita, Typha sp, também conhecida como taboa, para remover as espécies metálicas Cu (II), Cr (III), Cd (II) e Zn (II) em amostras aquosas. Caracterizou-se inicialmente a macrófita Typha sp utilizando as técnicas analíticas como: espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR), análise elementar de N e Ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raio X (EDS) e análise de área superficial utilizando adsorção de N2. As características adsortivas da Typha sp foram estabelecidas através de experimentos em batelada em função do pH, o tempo de contato e a concentração. As micrografias da Typha sp apresentou-se partículas com morfologia heterogênea, irregular em formato de bastão. O FT-IR e o RMN 13C confirmaram a presença de grupos funcionais como COOH, NH2 e S=C=N, que possuem pares de elétrons não ligantes e que coordenam com as espécies metálicas. A área superficial específica da Typha sp foi menor que 1 m2/g, característico de materiais não porosos. Os experimentos de adsorção mostraram que o pH 5,5 favorece a adsorção das espécies metálicas em estudo. A cinética de adsorção é rápida, sendo menor que 15 min, ajustando aos dados experimentais do modelo cinético de pseudo-segun... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Biosorbents from lignocellulosic materials are low cost alternatives and more environmentally sustainable in the removal of metal species. In this way, the present work describes the use of the macrophyte, Typha sp, also known as Taboa, to remove the Cu (II), Cr (III), Cd (II) and Zn (II) metal species in aqueous samples. Typha sp macrophyte was initially characterized using analytical techniques such as infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis of N and 13C nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), energy spectroscopy dispersive X-ray diffraction (EDS) and surface area analysis using N2 adsorption. The adsorptive characteristics of Typha sp were established through batch experiments as a function of pH, contact time and concentration. The micrographs of the Typha sp presented particles with heterogeneous morphology, irregular in stick format. FT-IR and 13C NMR confirmed the presence of functional groups such as COOH, NH2 and S = C = N, which have non-binding electron pairs and coordinate with the metallic species. The specific surface area of Typha sp was less than 1 m2/g, characteristic of non-porous materials. The adsorption experiments showed that pH 5.5 favors adsorption of the metal species under study. The kinetics of adsorption is fast, being less than 15 min, adjusting to the experimental data of the kinetic model of pseudo-second order. The maximum adsorption capacity determined experimentally was 9.48, 6.55, 3.01 and 9.52 mg/g fo... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Estudo dos compostos BTEX na atmosfera da cidade de Salvador utilizando amostragem passiva

Santos, Daniela França dos 09 February 2015 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-11T12:25:57Z No. of bitstreams: 1 Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T13:34:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T13:34:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / As crescentes taxas de urbanização, a deficiência de políticas públicas de transporte coletivo, além dos incentivos à produção e compra de veículos no país têm implicado em um aumento expressivo da motorização individual elevando a demanda pelo consumo de combustíveis, levando, por consequência, ao aumento gradativo na taxa de emissão de poluentes atmosféricos. Benzeno, tolueno, etilbenzeno, e os xilenos (o+m+p) - mais conhecidos pela sigla BTEX são poluentes predominantemente emitidos pela frota veicular e apresentam impacto nocivo à saúde humana, pois são bastante tóxicos e, no caso do benzeno, apresenta potencial carcinogênico. Adicionalmente, estes monoaromáticos são considerados importantes precursores na formação do ozônio troposférico. Apesar disso, poucos estudos sobre os níveis de BTEX em atmosferas urbanas têm sido realizados no Brasil. Este trabalho teve como objetivo realizar um estudo sobre os níveis de BTEX em áreas urbanas na cidade de Salvador-BA, utilizando amostragem passiva, visando o diagnóstico da qualidade do ar com baixo custo. Foram utilizados amostradores passivos difusivos da marca Radiello® contendo carvão ativado como adsorvente, que foram expostos durante 14 dias em períodos chuvoso e seco. Os compostos BTEX adsorvidos foram extraídos com 1,0 mL de dissulfeto de carbono (CS2), em banho de ultrassom com água gelada a 15 °C durante 10 min com agitação manual a cada 2 min, sendo posteriormente determinados por cromatografia a gás com detecção por ionização em chama. O método cromatográfico foi validado através da avaliação dos seguintes parâmetros: seletividade, linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção e de quantificação e robustez. As concentrações de BTEX apresentaram pouca variação em função do efeito sazonal e encontraram-se na faixa de 0,46-3,47 μg m-3 para benzeno, 0,49- 4,51 μg m-3 para tolueno, 0,42-1,72 μg m-3 para etilbenzeno, 0,25-1,79 μg m-3 para m,p-xileno e 0,39-1,07 μg m-3 para o-xileno. Algumas razões de diagnóstico e análises de correlações entre os BTEX foram utilizadas para a identificação da origem das emissões e com base nos resultados, foi possível inferir que as regiões de estudo são influenciadas principalmente pelas emissões veiculares. Através da avaliação do potencial de formação de ozônio, verificou-se que m,p-xileno e tolueno são responsáveis por aproximadamente 75% de todo o ozônio produzido, a partir de reações envolvendo os compostos BTEX, no período chuvoso. Para a avaliação das relações entre as concentrações de BTEX, parâmetros meteorológicos e concentrações de poluentes convencionais foram realizadas análises de componentes principais e de agrupamento hierárquico, além da matriz de correlação linear, as quais demonstraram que, de maneira geral, nos locais de monitoramento existem correlações e similaridades significativas entre as concentrações dos poluentes, indicando que eles são provenientes da mesma fonte de emissão, além de algumas correlações importantes entre BTEX e parâmetros meteorológicos. / The increasing urbanization rates, the public policy deficiency of public transportation, in addition to the incentives for production and purchase of vehicles in the country have been resulting in a significant growth in the individual usage of vehicles, increasing the demand for fuel consumption, consequently leading to a gradual increase in the emission rate of air pollutants. Benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (o + m + p) - better known by the acronym BTEX are pollutants predominantly released by the vehicle fleet and have harmful impact on human health, as they are quite toxic and in, the case of benzene, has carcinogenic potential. Additionally, these monoaromatics are considered important precursors in the formation of tropospheric ozone. Nevertheless, few studies on the BTEX levels in urban atmospheres have been made in Brazil. This work aimed to conduct a study on the BTEX levels in urban areas in the city of Salvador, Bahia, using passive sampling, for the diagnosis of air quality at low cost. Diffusive Passive samplers of Radiello® brand containing activated carbon as adsorbent, which were exposed for 14 days in rainy and dry seasons were used. The adsorbed BTEX compounds were extracted with 1.0 mL of carbon disulfide (CS2) in ultrasonic bath with ice water at 15 ° C for 10 min with manual stirring every 2 min, subsequently determined by gas chromatography with flame ionization detection (FID). The chromatographic method was validated by evaluating the following parameters: selectivity, linearity, precision, accuracy, detection and quantification limits and robustness. The BTEX concentrations show little variation due to seasonal effects and were showed in the range of 0.46 to 3.47 μg m-3 for benzene, 0.49 to 4.51 μg m-3 for toluene, 0.42 -1.72 μg m-3 to ethylbenzene, 0.25 to 1.79 μg m-3 to m, p-xylene and from 0.39 to 1.07 μg m-3 for o-xylene. Some reasons for diagnosis and analysis of correlations between BTEX were used to identify the source of emissions and based on the results, it was possible to infer that the regions of study are mainly influenced by vehicle emissions. By evaluating the ozone forming potential, it was found that m, p-xylene and toluene are responsible for approximately 75% of all the ozone produced from reactions involving BTEX compounds in the rainy season. For the evaluation of the relationship between the concentrations of BTEX, meteorological parameters and concentrations of conventional pollutants, principal component analysis and hierarchical clustering were carried out, beyond the linear correlation matrix, which showed that, in general, there exist correlations and significant similarities between the concentrations of pollutants at the monitoring sites, indicating that they come from the same emission source, as well as some important correlations between BTEX and meteorological paramete
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Estratificação de florestas de eucalipto com base na forma do fuste das árvores

Santos, Jeangelis Silva 28 November 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:37:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8325_Dissertacao_Jeangelis.pdf: 1337655 bytes, checksum: 22014242540a6c4b7c62551dd6929b42 (MD5) Previous issue date: 2014-11-28 / O inventário florestal é o principal método para a obtenção de informações quantitativas e qualitativas sobre as florestas. Entretanto, ao se trabalhar com grandes áreas, há o inconveniente das variáveis analisadas apresentarem grande heterogeneidade, sendo necessário adotar uma maior intensidade amostral. Nestes casos, uma alternativa para a realização dos inventários florestais é a estratificação da área em subpopulações mais homogêneas quanto a variável de interesse, garantindo estimativas mais precisas com uma menor intensidade amostral. Com isso, este estudo teve como objetivo realizar a estratificação de florestas de eucalipto considerando variáveis que descrevem a forma do fuste. Para tanto, foi utilizada uma base de dados contendo informações de 47.770ha de povoamentos de clones do gênero Eucalyptus.Osplantios são compostos porquatorze clones plantados sobtrês diferentes regimes de manejo (alto fuste, dividido em áreas de implantação e reforma, e talhadia) e quatro espaçamentos de plantios (6, 9, 10 e 16m2 de área útil por planta), com idades variando de quatroa seis anos. Inicialmente, foi realizada a estratificação da área, gerando um total de quarenta estratos, nos quais foram realizados a cubagem rigorosa e os inventários florestais. Em seguida, foram aplicados os métodos de agrupamento por similaridade de perfil, análise de componentes principais, classes de quociente de forma, classes de fator de forma artificial e redes neurais artificiais, gerando novos estratos de amostragem.A título de comparação, também foram consideradas amostragem sem estratificação, a estratificação completa (40 estratos iniciais), estratificação considerando a idade e o espaçamento, e estratificação apenas pela idade.Em seguida, foi realizado o cálculo dos estimadores populacionais para o inventário florestal, considerando cada método de estratificação apresentado, bem como o custo de realização do inventário florestal e cubagem rigorosa. Dentre os métodos propostos para estratificação dos povoamentos, os que apresentaram melhores resultados, quanto a precisão, foi o agrupamento porredes neurais artificiais e o agrupamento porclasses de quociente de forma (K0,5H). Em relação aos custos, o método de agrupamento por redes neurais artificiais também obteve melhores resultados, seguido pelo agrupamento pelo método da similaridade de perfis. Analisando conjuntamente precisão e custo, dentre todos os métodos avaliados, a utilização de redes neurais artificiais se mostrou a alternativa mais eficiente para a estratificação de florestas. Palavras-chave:Amostragem estratificada, inventário florestal, redes neurais artificiais. / The forest inventory is the main method to obtain quantitative and qualitative information on forests. However, when working with large areas, there is the inconvenience of the variables present great heterogeneity, being necessary to adopt a higher sampling intensity. In these cases, an alternative for the realization of forest inventories is the stratification of the area in more homogeneous subpopulations as the variable of interest, ensuring more accurate estimates with a lower sampling intensity. This study aimed to stratify eucalyptus forests considering variables that describe bole form. For this purpose, we used a database containing information of 47.770 ha with clonal Eucalyptus stands. The stands consisted of fourteen clones with three different management regimes (high forest, divided into areas of first and second rotations, and coppice) and four spacings (6, 9, 10 and 16 m2 per plant), aged four to six years. Initially the area stratification was performed, yielding forty strata, in which were performed the scaling and forest inventories. Then, were applied the clustering methods of profile similarity, principal component analysis, class of form quotient, class of form factor and artificial neural networks, generating new sampling strata. For comparison, were also considered sampling without stratification, the complete stratification (40 initial strata), stratification considering the age and spacing and stratification by age only. Then was conducted the calculation of population estimators for forest inventory considering each stratification method presented, as well as the cost of conducting a forest inventory and scaling. Among the methods proposed to stratify the stands, the ones that showed the best results in accuracy, was the clustering by artificial neural networks and clustering by class of form quotient (K0,5H). Regarding costs, the clustering method by artificial neural networks has also achieved best results, followed by clustering by profile similarity method. 8 By analyzing precision and cost, among all methods, the use of artificial neural networks proved to be the most efficient alternative to the stratification of forests
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Estanho em amostras ambientais por espectrometria de fluorescência atômica (AFS)

Garcez, Daniel Locoselli [UNESP] 22 May 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-04-01T17:54:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05-22. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:00:26Z : No. of bitstreams: 1 000858508.pdf: 1868501 bytes, checksum: 6bd3202a23901808b34b5854cb3703f3 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente estudo objetivou estabelecer um método analítico para determinação das concentrações de Sn em amostras naturais. Optou-se pelo acoplamento das técnicas analíticas de espectrometria de fluorescência atômica (AFS), geração de hidretos (HG) e sistema de injeção em fluxo (FI). O desenvolvimento do método considerou a otimização das condições de operação do AFS, da técnica de HG, do sistema FI e dos procedimentos de digestão de amostras ambientais (sólidas e líquidas). Os resultados obtidos demonstraram que as melhores condições para geração de SnH4 foram alcançadas com redutor (NaBH4) 4% (m/v) e ácido (HCl) 0,6 mol L-1. A vazão de injeção de amostra otimizadas foi de 1,2 mL min-1, e as vazões de fluxo de reagentes foram 1,2 mL min-1 de HCl e 1,6 mL min-1 para NaBH4. Nestas condições, foi obtida uma relação molar [BH4 −] / [H+] de 1,62 para as reações de geração de hidreto de Sn. O volume de amostra injetado foi definido como 500 μL. Para as digestões de solo e sedimento em equipamento de micro-ondas, foi definido o uso dos volumes de ácidos 3 mL HNO3 + 1 mL HCl. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi aplicado em matrizes ambientais. Para tanto, foram realizadas amostragens de solo, sedimento e água, em duas áreas sob ação antrópica distintas, sendo estas: área de beneficiamento de cassiterita em Corumbataí/SP e área da Baía da Ilha Grande/RJ. Na primeira área de estudo os resultados indicaram ter ocorrido alteração da qualidade natural do ambiente, em decorrência das atividades ali desenvolvidas. No segundo caso não foram observados teores de Sn no ambiente, em concentrações incomuns para regiões marinhas. Por fim, o método analítico desenvolvido foi comparado com a técnica ICP OES e material de referência certificado, mostrando-se eficiente (preciso, exato e robusto) para determinação de Sn em amostras de solo, sedimento e água (concentração total.. / The present study aimed to establish an analytical method to determine tin concentrations in natural samples. It was opted for the coupling of the analytical techniques: atomic fluorescence spectrometry (AFS), hydride generation (HG) and flow injection system (FI). The development of the method considered the AFS operating conditions, the HG technic, the FI system and the digestion procedures of the field samples (solid and liquid). The results showed that the best conditions for the generation of SnH4 were obtained with reductant (NaBH4) 4% (m/v) and acid (HCl) 0,6 mol L-1. The optimized flow rates for the device used in this study were 1,2 mL min-1 of sample, 1,2 mL min-1 of HCl and 1,6 mL min-1 of NaBH4. In these conditions, it was obtained a molar relationship [BH4 −] / [H+] equal to 1,62 for the reactions of stanene. The sample volume injected was 500 μL. The acid volumes defined for the microwave digestion of soil and sediment samples were equal to 3 mL HNO3 + 1 mL HCl. After the development of the analytical method, this procedure was applied to analyze the environmental samples described below. Soil, sediment and water samples were collected in two areas under different anthropogenic activities: processing area of cassiterite in Corumbataí/SP and an area of Ilha Grande Bay/RJ. In the first study area, the obtained data indicated that there was alteration in the natural quality of the environment as a result of the activities developed in that site. In the second area, was not observed Sn content in the environment, in unusual concentrations for marine regions. Finally, the analytical method was compared with the ICP OES technique and certified reference material, and it showed to be efficient (in precision, accuracy and ruggedness) to determine Sn in soil, sediment and water samples (total and dissolved concentrations)
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Hemerobiidae (Neuroptera) em Coffea arabica L. (Rubiaceae): diversidade, sazonalidade e associação com presas

Lara, Rogéria Inês Rosa [UNESP] 22 October 2007 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-10-22Bitstream added on 2014-06-13T20:22:57Z : No. of bitstreams: 1 lara_rir_dr_jabo.pdf: 749471 bytes, checksum: 143efa6dad53f73747c94455a11b2a2c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Instituto Biologico / A população de Hemerobiidae (Neuroptera) associada a Coffea arabica L. foi amostrada em Cravinhos e Monte Mor, SP, Brasil. Em Cravinhos, entre maio/2005 e abril/2007, foram realizadas coletas semanais através de rede de varredura e armadilhas de Moericke e luminosa; em Monte Mor, entre agosto/2005 e março/2006, avaliou-se o efeito da coloração de armadilhas de Moericke e sua altura em relação ao solo para a amostragem de hemerobiídeos. As amostragens realizadas em Monte Mor com as armadilhas de Moericke de diferentes cores e alturas em relação ao solo não apresentaram diferença significativa (p< 0,05) para o total de hemerobiídeos coletados (129 espécimes/4 espécies). Em Cravinhos foram obtidos 882 exemplares de sete espécies: Nusalala tessellata (467 espécimes/52,9% do total coletado), Hemerobius bolivari (153/17,3%), Megalomus impudicus (114/12,9%), Sympherobius miranda (109/12,4%), Megalomus rafaeli (30/3,4%), Sympherobius ariasi (6/0,7%) e Nomerobius psychodoides (3/0,3%). A rede de varredura e a armadilha de Moericke foram as mais eficientes. As maiores freqüências foram registradas no inverno/2005, nas primaveras e nos verões e o pico populacional ocorreu em novembro/2006. A armadilha luminosa foi o método de amostragem que apresentou os maiores valores de diversidade (H’= 0,66) e de equitabilidade (J= 0,78). Três espécies foram constantes: H. bolivari (C= 79,2%), Me. impudicus (C= 87,5%) e Nu. tessellata (C= 95,8%). Nu. tessellata e Me. impudicus apresentaram correlações positivas e significativas (p< 0,05) com Coccus sp. (Hemiptera, Coccidae) e com a precipitação pluviométrica e as temperaturas máxima e mínima; o mesmo ocorreu para H. bolivari com Oligonychus ilicis (Acari, Tetranychidae) e a temperatura mínima, para S. miranda com as temperaturas máxima e mínima e para Me. rafaeli com larvas de Leucoptera coffeella (Lepidoptera, Lyonetiidae). / The hemerobiids associated to Coffea arabica L. were sampled in Cravinhos and Monte Mor, São Paulo, Brazil. In Cravinhos, weekly and from May/2005 to April/2007, were realized collects by using sweeping net, light trap and Moericke trap; in Monte Mor, between August/2005 and March/2006, were evaluated the coloration and height in relation to the ground level of Moericke traps to sample Hemerobiidae. In Monte Mor, the results showed that the color and height of the traps did not present differences in regard to the evaluation of the diversity of the population of hemerobiids (129 individuals / 4 species). A total of 882 hemerobiids belonging to seven species were collected in Cravinhos: Nusalala tessellata (467 individuals / 52.9% of the hemerobiids collected), Hemerobius bolivari (153 / 17.3%), Megalomus impudicus (114 / 12.9%), Sympherobius miranda (109 / 12.4%), Megalomus rafaeli (30 / 3.4%), Sympherobius ariasi (6 / 0.7%) and Nomerobius psychodoides (3 / 0.3%). The Moericke trap and sweeping net were the most efficient methods to capture Hemerobiidae. The highest abundance occurred in the winter/2005 and in the two spring and summer seasons studied. The peak of occurrence was in November/2006. The light trap was the sampling method that presented the highest indexes of diversity (H’= 0.66) and equitability (J= 0.78). Three species were constants: H. bolivari (C= 79.2%), Me. impudicus (C= 87.5%) and Nu. tessellata (C= 95.8%). Nu. tessellata and Me. impudicus presented positive and significant correlations (p< 0.05) with Coccus sp. (Hemiptera, Coccidae) and maxim and minim temperatures and rainfall; the same occurred to H. bolivari with Oligonychus ilicis (Acari, Tetranychidae) and minim temperature, to S. miranda with the maxim and minim temperatures and to Me. rafaeli with Leucoptera coffeella (Lepidoptera, Lyonetiidae) larvae.
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Análise química de materiais argilosos e refratários modificados durante moagem por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente. / Chemical analysis of chemically modified clay and refractories materials during the grinding step by inductively coupled plasma optical emission spectrometry.

Santos, Mirian Cristina dos 03 March 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:35:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseMCS.pdf: 2092312 bytes, checksum: 9994cc8bab5cc486586caf4f13ce51cf (MD5) Previous issue date: 2006-03-03 / Universidade Federal de Minas Gerais / The main goal of this thesis was the investigation of alternative procedures for chemical analysis of refractory materials and clays using an inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) with axial view by direct analysis of slurries and microwave-assisted alkaline digestion. The preliminary experiments of this work focused the introduction of slurries into the ICP OES with axial view and evaluated the effects caused by the particle size distribution on the intensities emission signals. Afterwards, a grinding method in which solid samples were ground together with chemical modifiers was developed. The chemical modifiers studied were LiBO2 and Na2CO3, since they are frequently used as fluxes in fusion procedures, and NH4Cl, ascorbic acid, and graphite. The effects of the chemical modification on the intensities of emission signals and the grinding time required for obtaining greater intensities emission signals were evaluated. The chemical modification procedure was implemented in order to promote the formation of new compounds with thermal properties different of the original materials. The synthesis of less refractory compounds would favor the process of atomization-excitation of the chemically modified materials in the direct analysis of slurries, and it would also facilitate the digestion of these materials. The effects of the chemical modification were also evaluated by using X-ray diffraction and thermogravimetric analysis. The direct analysis of chemically modified materials by ICP OES required the investigation of several calibration methods based on different approaches: use of aqueous reference solutions, calibration with slurries prepared using certified reference materials, and calibration using the generalized standard addition method. The calibration is the most critical aspect in the direct analysis of slurries by ICP OES, because is critically dependent on the particle sizes and of the thermal behavior of the several mineralogical phases of each material. On the other hand, microwave -assisted digestion was investigated in two alkaline media: KOH and NaOH. Applying a paired t-test it was shown that results were in agreement at 95% confidence level with those obtained by microwave-assisted acid digestion. The values of the detection limits and signal-to-background ratio obtained for the two microwave -assisted procedures were compared, and the alkaline digestion has shown adequate performance for the digestion of the chemically modified materials. / A proposta desta tese foi investigar procedimentos alternativos para análise química de materiais refratários e argilas por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) com configuração axial pela análise direta de suspensões e digestão assistida por radiação microondas empregando meio alcalino. A primeira etapa do trabalho foi avaliar a introdução de suspensões em ICP OES com configuração axial e os efeitos causados pela distribuição de tamanho de partículas sobre as intensidades dos sinais, sendo que o desempenho desse arranjo foi avaliado para suspensões de materiais refratários e argilas com diferentes tamanhos de partículas. A segunda etapa foi o desenvolvimento de um método de moagem das amostras sólidas juntamente com modificadores químicos. Dentre os modificadores químicos estudados encontram-se o LiBO2 e o Na2CO3, que são utilizados como fundentes em procedimentos de decomposição por fusão, NH4Cl, ácido ascórbico e grafite. Foram avaliados os efeitos da modificação química sobre as intensidades dos sinais de emissão dos analitos em suspensões dos materiais cerâmicos quimicamente modificados e o tempo de modificação necessário para obtenção de maiores valores de intensidades dos sinais de emissão. Esse procedimento de modificação química foi implementado a fim de promover a formação de novos compostos com propriedades térmicas diferentes dos materiais originais, ou seja, compostos menos refratários. Isso favoreceria o processo de atomização-excitação dos materiais quimicamente modificados na análise direta de suspensões e também facilitaria a digestão desses materiais. Os efeitos da modificação química também foram avaliados por estudos de difração de raios-X e análise ermogravimétrica. Na análise direta de suspensões dos materiais quimicamente modificados foram avaliados diversos meios que pudessem viabilizar a calibração do ICP OES com soluções de referência preparadas em meio aquoso, calibração com materiais de referência certificados e calibração empregando o método generalizado das adições do analito. Cabe ressaltar que o aspecto mais crítico da análise direta de suspensões por ICP OES é o procedimento de calibração, que é criticamente dependente do tamanho de partículas nas suspensões e da refratariedade das várias fases mineralógicas de cada material. Nos procedimentos assistidos por radiação microondas em meio alcalino, foram avaliadas dois reagentes: KOH e NaOH. Aplicando-se o teste t com 95% de confiança conclui-se que os resultados são concordantes com aqueles obtidos por procedimentos de digestão ácida assistido por radiação microondas. Para comparar os dois meios foram avaliados os valores de limite de detecção e razões sinal analítico-sinal de fundo para os dois meios, sendo que o meio alcalino se mostrou adequado para a digestão das amostras quimicamente modificadas.
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Comparing two populations using Bayesian Fourier series density estimation / Comparação de duas populações utilizando estimação bayesiana de densidades por séries de Fourier

Marco Henrique de Almeida Inácio 12 April 2017 (has links)
Given two samples from two populations, one could ask how similar the populations are, that is, how close their probability distributions are. For absolutely continuous distributions, one way to measure the proximity of such populations is to use a measure of distance (metric) between the probability density functions (which are unknown given that only samples are observed). In this work, we work with the integrated squared distance as metric. To measure the uncertainty of the squared integrated distance, we first model the uncertainty of each of the probability density functions using a nonparametric Bayesian method. The method consists of estimating the probability density function f (or its logarithm) using Fourier series {f0;f1; :::;fI}. Assigning a prior distribution to f is then equivalent to assigning a prior distribution to the coefficients of this series. We used the prior suggested by Scricciolo (2006) (sieve prior), which not only places a prior on such coefficients, but also on I itself, so that in reality we work with a Bayesian mixture of finite dimensional models. To obtain posterior samples of such mixture, we marginalize out the discrete model index parameter I and use a statistical software called Stan. We conclude that the Bayesian Fourier series method has good performance when compared to kernel density estimation, although both methods often have problems in the estimation of the probability density function near the boundaries. Lastly, we showed how the methodology of Fourier series can be used to access the uncertainty regarding the similarity of two samples. In particular, we applied this method to dataset of patients with Alzheimer. / Dadas duas amostras de duas populações, pode-se questionar o quão parecidas as duas populações são, ou seja, o quão próximas estão suas distribuições de probabilidade. Para distribuições absolutamente contínuas, uma maneira de mensurar a proximidade dessas populações é utilizando uma medida de distância (métrica) entre as funções densidade de probabilidade (as quais são desconhecidas, em virtude de observarmos apenas as amostras). Nesta dissertação, utilizamos a distância quadrática integrada como métrica. Para mensurar a incerteza da distância quadrática integrada, primeiramente modelamos a incerteza sobre cada uma das funções densidade de probabilidade através de uma método bayesiano não paramétrico. O método consiste em estimar a função de densidade de probabilidade f (ou seu logaritmo) usando séries de Fourier {f0;f1; :::;fI}. Atribuir uma distribuição a priori para f é então equivalente a atribuir uma distribuição a priori aos coeficientes dessa serie. Utilizamos a priori sugerida em Scricciolo (2006) (priori de sieve), a qual não coloca uma priori somente nesses coeficientes, mas também no próprio I, de modo que, na realidade, trabalhamos com uma mistura bayesiana de modelos de dimensão finita. Para obter amostras a posteriori dessas misturas, marginalizamos o parâmetro (discreto) de indexação de modelos, I, e usamos um software estatístico chamado Stan. Concluímos que o método bayesiano de séries de Fourier tem boa performance quando comparado ao de estimativa de densidade kernel, apesar de ambos os métodos frequentemente apresentarem problemas na estimação da função de densidade de probabilidade perto das fronteiras. Por fim, mostramos como a metodologia de series de Fourier pode ser utilizada para mensurar a incerteza a cerca da similaridade de duas amostras. Em particular, aplicamos este método a um conjunto de dados de pacientes com doença de Alzheimer.
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Flutuação populacional e iscas para monitoramento de Cosmopolites sordidus (Germar) e Metamasius hemipterus (Linnaeus) (Coleoptera: Curculionidae) em bananal

Santos, Ivone Beatryz dos 28 February 2014 (has links)
Submitted by Valquíria Barbieri (kikibarbi@hotmail.com) on 2018-03-20T19:50:53Z No. of bitstreams: 1 DISS_2014_Ivone Beatryz dos Santos.pdf: 13669128 bytes, checksum: c2da7dab129773c9a6e2f60719f01aca (MD5) / Approved for entry into archive by Jordan (jordanbiblio@gmail.com) on 2018-04-10T18:45:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISS_2014_Ivone Beatryz dos Santos.pdf: 13669128 bytes, checksum: c2da7dab129773c9a6e2f60719f01aca (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-10T18:45:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISS_2014_Ivone Beatryz dos Santos.pdf: 13669128 bytes, checksum: c2da7dab129773c9a6e2f60719f01aca (MD5) Previous issue date: 2014-02-28 / O ataque de coleobrocas é um dos principais fatores responsáveis pela baixa produtividade dos bananais brasileiros. Dentre estas, destacam-se o moleque-da-bananeira Cosmopolites sordidus (Germar, 1824) (Coleoptera: Curculionidae), considerado praga-chave da cultura, por encontrar-se amplamente difundida, causando prejuízos em todos os países produtores, e Metamasius hemipterus (Linnaeus, 1758) (Coleoptera: Curculionidae), que nos últimos anos têm se destacado como praga em expansão na bananeira. O monitoramento periódico da população destes insetos contribui para diminuir os danos ocasionados às bananeiras, pois, possibilita ao produtor intervir no manejo da cultura antes que o inseto atinja o nível de dano econômico. Objetivou-se com este estudo avaliar a eficiência de iscas atrativas para captura de coleópteros da família Curculionidae, assim como, monitorar a flutuação populacional de C. sordidus e M. hemipterus em plantio comercial de banana cv. Nanicão, no período seco e chuvoso, de maio de 2012 a abril de 2013, nas condições de bioma amazônico. Foram utilizados três tratamentos: 1) feromônio sintético de agregação - testemunha; 2) melaço de cana-de-açúcar e; 3) toletes de cana-de-açúcar, dispostos em parcelas de 0,5 ha cada. Entre as iscas avaliadas, tanto o melaço de cana-de-açúcar, quanto os toletes de cana-de-açúcar não demonstraram eficiência na captura de C. sordidus. Entretanto, a isca atrativa de toletes de cana-de-açúcar mostrou-se eficiente para o monitoramento e coleta massal de M. hemipterus. A flutuação populacional de C. sordidus, foi influenciada positivamente pela precipitação pluviométrica, apresentando maiores níveis populacionais na época chuvosa. Em relação a M. hemipterus observou-se que a população do inseto não sofreu qualquer influência de variáveis climáticas. / Weevils attack is one of the major factors responsible for low yield of brazilian banana plantations. Among them, there is the banana weevil Cosmopolites sordidus (Germar, 1824) (Coleoptera:Curculionidae), considered a major pest of banana, meet up widespread, causing damage in all producing countries, and Metamasius hemipterus (Linnaeus,1758) (Coleoptera: Curculionidae), which in recent years has emerged as pest in banana plantation. Periodic monitoring of the population of these insects contribute to reduce the damage caused in banana plants, therefore, it becomes the producer to intervene in the management of the crop before the insect reaches the economic injury level. This present study aimed to evaluate the efficiency of attractive baits for catching insects of the family Curculionidae, as well as monitor the population dynamics of C. sordidus and M. hemipterus on commercial banana plantation cv. Nanicão, in dry and rainy season, from May 2012 to April 2013, in conditions of the Amazon biome. Three treatments were used: 1) synthetic aggregation pheromone - as control; 2) sugarcane molasses and 3) sugarcane pieces, disposed in plots of 0.5 hectare each one. Among the tested baits, sugarcane molasses and sugarcane pieces were not effective to capture C. sordidus. However, the attractive bait sugarcane pieces proved efficient for monitoring and massal collect M. hemipterus in banana plantation. The population dynamics of C. sordidus, was positively influenced by rainfall, with higher population levels in the rainy season. Compared to M. hemipterus was observed that the insect population did not suffer any influence of climatic variables.
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Determinação de Co, Mo, Ni e V em material vegetal e solo por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução em forno de grafite empregando amostragem direta de sólidos / Determination of Co, Mo, Ni and V in plant material and soil by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry employing direct solid sample analysis

Babos, Diêgo Victor de [UNESP] 18 July 2016 (has links)
Submitted by DIÊGO VICTOR DE BABOS null (diegobabos@hotmail.com) on 2016-08-08T23:38:08Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Diêgo Babos.pdf: 1989792 bytes, checksum: 30376a94b5f5cac12b35744978cd6cc7 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-11T14:14:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 babos_dv_me_araiq_par.pdf: 1035449 bytes, checksum: 4a4c8a9a99f92024681ea27985b94b19 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-11T14:14:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 babos_dv_me_araiq_par.pdf: 1035449 bytes, checksum: 4a4c8a9a99f92024681ea27985b94b19 (MD5) Previous issue date: 2016-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Avaliou-se a amostragem direta de sólidos como base de métodos analíticos simples, rápidos e mais limpos para determinar Co, Mo, Ni e V em tecido vegetal e solo empregando a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua. Esta técnica foi escolhida devido as suas características peculiares, especialmente a elevada capacidade de correção de fundo. Na determinação de cobalto em material vegetal, a sobreposição espectral de SiO(g) na linha 240,725 nm do Co foi corrigida pelo método dos mínimos quadrados. Curvas de calibração (0–540 pg) com bons coeficientes de correlação lineares (R 0,9993) foram obtidas com padrões sólidos. O limite de detecção (LOD) foi 3 pg Co. Na determinação simultânea de Mo e Ni em material vegetal, empregou-se Co como padrão interno para Ni. Curvas de calibração (0,8-50 ng Ni; 0-0,33 ng Mo) lineares (R 0,9937) foram obtidas com padrões aquosos sem modificador químico. Os LODs foram 0,018 ng Mo e 0,025 ng Ni. A padronização interna aumentou a precisão das medidas para Ni de 62-135% para 94-105%. Vanádio e Co foram determinados em solos empregando NH4F como modificador. As calibrações, com padrões aquosos para V (0-40 ng), e por compatibilização de matriz para Co (0-5,0 ng), forneceram R 0,9979. Os LODs foram 0,044 ng Co e 0,43 ng V. Na determinação de Mo e Ni em solo, o modificador Mg(NO3)2 foi utilizado apenas para Ni. As curvas de calibração aquosas (0-500 ng Ni; 0-0,54 ng Mo) forneceram R 0,9953. Na determinação do Ni foi monitorado o tripleto em 341,377 nm, 341,347 nm e 341,394 nm, permitindo determinar Ni em ampla faixa de concentração. Os LODs foram 0,0082 ng Mo (313,259 nm), 0,021 ng Ni (341,477 nm),1,8 ng Ni (341,347 nm). A exatidão dos métodos foi avaliada via análise de materiais de referência certificados de solos e plantas. De uma forma geral, os resultados obtidos foram concordantes com os valores certificados ao nível de confiança de 95%. / High-resolution continuum source atomic absorption spectrometry with direct solid sampling was employed for the development of simple, fast and clean analytical methods for Co, Mo, Ni and V determination in soil and plant materials. The technique has as main advantages the efficiency to correct background absorption. For cobalt determination in plant material, a spectral overlap of SiO molecular absorption in Co line was corrected by using least squares background correction method. Calibration curves (0-540 pg) with correlation coefficients higher of 0.9993 were obtained with solid standards. The limit of detection was of 3 pg Co. For simultaneous determination of Mo and Ni in plant material Co was employed as internal standard for Ni. Calibration curves (0.8-50 ng Ni; 0-0.33 ng Mo) with correlation coefficients higher of 0.9937 were obtained with aqueous standards without chemical modifier. The LODs were 0.025 and 0.018 ng for Mo and Ni, respectively. The internal standardization increased the accuracy of Ni determinations from 62-135% to 94-105%. For V and Co determinations in soils the NH4F was used as chemical modifier. The calibration with aqueous standards for V (0-40 ng), and compatibility matrix for Co (0-5.0 ng), provided linear correlation coefficients better of 0.9979. The LODs were 0.044 and 0.43 ng for Co and V, respectively. For Mo and Ni determination in soil the Mg(NO3)2 was used as chemical modifier for Ni. The aqueous calibration curves (0-500 ng Ni; 0-0.54 ng Mo) provided linear correlation coefficients higher of 0.9953. For Ni determination were used the triplet lines at 341.377 nm, 341.347 nm and 341.394 nm, allowing the determination of Ni in wide concentration range. The calculated LODs were 0.0082 ng Mo (313.259 nm), 0.021 ng Ni (341.477 nm), 1.8 ng Ni (341.347 nm). The accuracy of the proposed methods was assessed by analysis of certified reference materials of soils and plants. In general, the results were in agreement with the certified values at 95% confidence level (t-test).
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PODER ESTATÍSTICO E COEFICIENTE DE VARIAÇÃO EM EXPERIMENTOS COM BOVINOS DE CORTE / STATISTICAL POWER AND COEFFICIENT OF VARIATION IN BEEF CATTLE EXPERIMENTS

Vaz, Marcos André Braz 29 February 2016 (has links)
This study was conducted to estimate power of tests in Analysis of Variance (ANOVA) in beef cattle experiments, determine sample size and classify the coefficient of variation. Data was collected from thesis and dissertations of the Program of Post-Graduation in Animal Science of Federal University of Santa Maria (PPGZ-UFSM) among the years of 1991 to 2012, in beef cattle production area using ANOVA. Power was estimated by assumption of non central F distribution to the alternative hypothesis in ANOVA. The number of replications for treatments was estimated by power of 80% and interval of [0,4 ; 2,0] to effect size. Classification of coefficient of variation was based on proposed by Garcia (1989) using mean and standard deviation, and Costa et al. (2002) using median and pseudo-sigma. Power of tests shows two frequency peaks of experiments with low and high power. The recommended average number of replication per treatments was among 7 and 10 replications. Classification of coefficient of variation was proposed by low, medium and high, differently from literature that considers the intervals low, medium, high and very high. / Este estudo foi realizado com o objetivo de determinar o poder do teste F em Análise de Variância (ANOVA) para experimentos com bovinos de corte, determinar o tamanho ideal de amostra e classificar o coeficiente de variação. Os dados foram utilizados de dissertações e teses publicadas do Programa de Pós-Graduação em Zootecnia da Universidade Federal de Santa Maria (PPGZ-UFSM) nos anos de 1991 à 2012, na área de bovinocultura de corte empregando ANOVA. O poder do teste foi determinado assumindo distribuição F de Fisher não central sob hipótese alternativa para a estatística de teste F na ANOVA. O número de repetições por tratamentos foi estimado com base no poder do teste de 80% e o intervalo [0,4 ; 2,0] para o tamanho do efeito. A classificação do coeficiente de variação foi baseada nas metodologias propostas por Garcia (1989) usando média e desvio padrão, e Costa et al. (2002) utilizando mediana e pseudo-sigma. As estimações de poder do teste apresentaram picos de frequências de alto e baixo poder. O número médio recomendado de repetições por tratamentos oscilou entre 7 e 10 repetições. Foi proposta a classificação do coeficiente de variação em baixo, médio e alto, diferindo da classificação da literatura que considera os intervalos baixo, médio, alto e muito alto.

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