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Analyse, extraction et récupération de poly-3-hydroxybutyrate présent dans la biomasse

Ojito Betancourt, Aimesther January 2008 (has links) (PDF)
Les polyhydroxyalcanoates forment une famille de polymères naturels, biodégradables et biocompatibles, à laquelle appartient le poly(3-hydroxybutyrate) ou PHS. Les chercheurs s'efforcent constamment de raffiner les procédés actuels pour produire des bioplastiques qui soient des solutions de remplacement viables des plastiques pétrochimiques. Les études nécessitent des techniques d'analyse rapides, fiables et économiques. La présente étude vise différentes méthodes d'analyse et d'extraction du PHS intracellulaire. Dans ce travail, la bactérie Alcaligenes latus a été utilisée pour transformer le saccharose en PHB. Pour l'analyse du PHB à l'intérieur des cellules, différentes approches impliquant sa dépolymérisation par hydrolyse et par méthanolyse ont été développées. L'utilisation de la micro-extraction en phase solide (SPME) a permis d'éliminer l'utilisation du chloroforme et de minimiser les étapes de préparation de l'échantillon avant l'analyse par GC. La SPME a été mise au point en utilisant une fibre de DVB/CAR/PDMS pour l'extraction de l'acide crotonique produit par l'hydrolyse et de l'ester méthylique issu de la méthanolyse. Les limites de détection, de quantification et de linéarité ont été très satisfaisantes et toutes les approches développées ont été validées. La méthanolyse du PHS sous irradiation micro-ondes (MO) a permis de réduire le temps de réaction de 3 h à 4 min. Pour la récupération du PHB, plusieurs techniques d'extraction ont été utilisées dont l'extraction au chloroforme assistée par sonication et par MO et la lyse enzymatique avec la kitalase. Après 5 min d'irradiation à 440W, il a été récupéré 86 % ± 10 % du PHS avec 3 mL de chloroforme. Sans l'application des MO, il a fallu 48 h et 10 mL de solvant pour en récupérer 96 ± 3%. L'estérification par méthanolyse assistée par MO, suivie d'une analyse par SPME-GC, s'est avérée une méthode simple, fiable et économique, permettant le dosage du PHS intracellulaire en moins d'une heure. Pour la récupération du PHB, la technique plus efficace a été l'extraction assistée par MO avec une réduction importante du temps et de la quantité de solvant d'extraction. ______________________________________________________________________________ MOTS-CLÉS DE L’AUTEUR : Poly(3-hydroxybutyrate), Micro-ondes, Micro-extraction en phase solide.
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Adaptation d'une méthode de synthèse et d'analyse pour une détermination globale des amides

Id-Hammou, Khadija January 2008 (has links) (PDF)
La présence d'amides dans l'environnement et leurs effets néfastes sur la santé a suscité le développement d'une méthode d'analyse globale des amides (R-CO-NH₂). Cette méthode est basée sur la chromatographie liquide à haute performance à phase inverse dotée respectivement d'un détecteur UV et fluorescence (HPLC-UV/FLUO). Ceci a nécessité la transformation des amides en dérivés amides susceptibles d'êtres détectés en UV et fluorescence. Lors de la présente étude, le réactif le chlorure de dansyle (DNS-Cl) a été utilisé pour la dérivatisation des amides. Le groupement sulfonyle du DNS-Cl réagit avec le groupement NH₂ des amides primaires pour former des produits dérivés aromatiques fluorescents. Les dérivés standards DNS-amides ne sont pas disponibles commercialement, ce qui a nécessité le développement d'une méthode de préparation des dérivés standards de trois classes d'amides primaires un amide aromatique, un amide aliphatique insaturé et deux amides aliphatiques saturés (benzamide, acrylamide, acétamide et propionamide). Le rendement moyen obtenu est de 55 % non optimisé. Les dérivés standards DNS-amides obtenus ont été d'abord caractérisés par infrarouge (IR) et la résonance magnétique nucléaire du proton (¹H) et du carbone 13 (¹³C) et par la suite analysés par le couplage HPLC-UV/FLUO. Les longueurs d'onde (λ) d'absorption, d'excitation et d'émission (déterminées par le spectrofluorimètre) employées lors de cette étude sont respectivement de 254 nm, 345 nm et de 535 nm. Les valeurs des limites de détection obtenues pour les quatre amides étudiés (benzamide, acrylamide, acétamide et propionamide) par HPLC-UV sont respectivement de 0,02 ppm, 0,02 ppm, 0,03 ppm et 0,03 ppm et celles obtenus par HPLC-FLUO sont respectivement de 0,01 ppm, 0,04 ppm, 0,004 ppm et 0,003 ppm. L'étude montre que le couplage HPLC-UV/FLUO permet d'avoir une bonne sensibilité et que la technique HPLC-FLUO est plus sélective que la technique HPLC-UV. ______________________________________________________________________________ MOTS-CLÉS DE L’AUTEUR : Amides, Benzamide, Acrylamide, Acétamide, Propionamide, Analyse globale, HPLC-UV/FLUO.
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Etude en atmosphère simulée de la formation d'Aérosol Organique Secondaire issue de la photooxydation du n-dodécane : impact des paramètres environnementaux / Study under simulated condition of the secondary organic aerosol from the photooxydation of n-dodecane : Impact of the physical-chemical processes

Lamkaddam, Houssni 24 March 2017 (has links)
L’aérosol organique secondaire (AOS), fraction majoritaire de l’aérosol submicronique, joue un rôle important sur la santé, l’environnement et le climat. L’évaluation de son impact constitue un véritable enjeu pour la communauté scientifique. Toutefois, nos connaissances actuelles sur les processus de formation d’AOS et sa composition chimique sont encore très lacunaires, et en l’occurrence, limitent le développement des modèles atmosphériques permettant de quantifier les impacts des AOS sur la qualité de l’air et le système climatique. Ainsi, l’objectif de ce travail est de produire un ensemble de données expérimentales fournissant des points de contrainte afin d’évaluer et d’améliorer les modèles. Pour ce faire, la formation d’AOS a été étudiée à partir de la photooxydation d’un précurseur modèle, le n-dodécane, dans la chambre de simulation atmosphérique CESAM. La composition chimique a été élucidée par des techniques spectrométriques et chromatographiques permettant d’identifier les différentes espèces constituant la phase gazeuse et particulaire. En particulier, de nouveaux mécanismes en phase condensée ont été proposés afin d’expliquer la formation des acides carboxyliques et des lactones, identifiés pour la première fois dans l’AOS d’un alcane. Ces derniers pourront être implémentés dans les modèles. Une grande diversité de conditions environnementales, telles que la température, l’humidité relative et la présence/absence de particules préexistantes, a été prise en compte dans ces travaux. Notamment, l’étude de l’influence de la température a mis en évidence une faible sensibilité de ce paramètre sur les rendements de production d’AOS. Tandis que l’étude sur l’effet de l’humidité relative, elle, a montré que l’ajout d’eau dans le système réactionnel au-delà de 5% abaisse les rendements d’AOS de près d’un facteur 2 en comparaison à des conditions sèches. Ainsi, la formation potentielle d’AOS sous ces différentes conditions a permis d’aboutir à des paramétrisations directement utilisables par les modélisateurs. Une caractérisation des effets de paroi dans CESAM, i.e. les pertes en phase gazeuse et particulaire, a également été menée / Secondary Organic Aerosol (SOA), the major fraction of the submicron aerosol, plays a key role on health, environment and climate. The evaluation of its impacts is a real challenge for the scientific community. Our current knowledge of SOA formation processes and chemical composition is still very deficient and limit the development of atmospheric models to quantify the impacts of SOA on air quality and climate system. Therefore, the aim of this work is to produce a set of experimental data to use to constrain and improve the models. To do that, the SOA formation has been studied from the photooxidation of a model precursor, n-dodecane, in the CESAM environmental chamber. The chemical composition has been investigated by spectrometric and chromatographic techniques which allowed us to identify the reaction products constituting the gaseous and particulate phases. In particular, new condensed phase mechanisms have been proposed to explain the formation of carboxylic acids and lactones, identified for the first time. These could be implemented in the models. A wide variety of environmental conditions, such as temperature, relative humidity and the presence/absence of preexisting particles, have been taken into account in this work. The study of the temperature influence has shown a low sensitivity of this parameter on the SOA production. While the study relative humidity effect has shown that adding water to the reaction system beyond 5% lowers SOA yields by almost a factor of 2 in comparison to dry conditions. The SOA formation potential, under these conditions, has been evaluated, and resulted in parameterizations which could be useful for modelers. Furthermore, a characterization of the wall effects in CESAM, i.e. gas and particulate phase wall losses, has been carried out
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Microanalyse selective en rayons x au voisinage d'un seuil d'absorption : comment obtenir des resultats quantitatifs grand champ par microscopie de contact x.

Bigler, Emmanuel 23 February 1981 (has links) (PDF)
Comparaison, pour divers systemes de formation d'images x, des parametres tels que resolution des images, champ utilisable, flux disponible. Choix de la microscopie de contact, naturellement adaptee au rayonnement synchrotron. Principes de la microanalyse d'absorption x et limitations tant theoriques que pratiques; description de l'instrumentation. Obtention de resultats quantitatifs sur des echantillons tests de coupes de nodules oceaniques polymetalliques, en utilisant en particulier le traitement numerique des images .
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Spéciation du cuivre en milieu hydrothermal profond et dans les zones de suintements froids

Aumond, Virginie 19 December 2013 (has links) (PDF)
Le travail de recherche qui sera présenté porte sur la mise en évidence des différentes formes du cuivre présentes et des échanges qui existent entre les fractions particulaires, dissoutes et colloïdales du milieu profond. Il s'intéresse à la zone de mélange entre les sources profondes et l'eau de mer. L'amélioration de nos connaissances et l'optimisation de l'instrumentation permettent aujourd'hui de proposer le développement d'une stratégie d'échantillonnage et d'une approche qui prennent en compte les contraintes associées à la nature et à l'accessibilité de ces milieux éloignés. Ce travail a donné lieu à la mise en place de méthodes d'analyse effectives pour la mesure du cuivre et de ses ligands. Nos résultats ont montré que la spéciation physique semble essentiellement contrôlée par le pH et l'évolution des caractéristiques oxydoréductrices du milieu au cours de la dilution du fluide hydrothermal par l'eau de mer. La spéciation chimique du cuivre semble quant à elle principalement contrôlée par les ligands soufrés et le caractère oxydant du milieu. Elle a montré que le milieu est globalement plus complexant sur le site hydrothermal Lucky Strike que dans le bassin de Guaymas. A l'échelle du fumeur, la pseudopolarographie et les mesures de capacité complexante ont montré que le milieu est plus complexant dans la zone anoxique, près de la source, que dans la zone oxique où le cuivre est généralement labile et en excès par rapport à ses ligands (ses concentrations peuvent atteindre 100 nM). Dans la zone oxique, environ 27% des complexes formés sont dissociés par oxydation, tandis qu'environ 73% des complexes organiques et inorganiques CuHS+ est stabilisée.
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Etude de carbures, nitrures et carbonitrures de fer élaborés par pulvérisation de fer élaborés par pulvérisation cathodique / Study of iron carbides, iron nitrides ans iron carbonitrides deposited by sputtering

Jouanny, Isabelle 11 December 2006 (has links)
Trois nouvelles phases cubiques riches en azote ont récemment été découvertes dans le système Fe-N. Les systèmes Fe-N et Fe-C possèdant des structures en commun, il peut être envisagé la formation de structures inédites dans le système Fe-N-C. Ces 3 systèmes sont explorés en élaborant dans un large domaine de composition des dépôts par pulvérisation cathodique et en les caractérisant par XEDS, SNMS, microsonde de Castaing, DRX, MET, EELS et MEB. Les films du système Fe-C riches en carbone possèdent une structure nanocomposite. Les films du système Fe-N riches en azote sont constitués des phases cubiques ?'' et ?''' et d’une phase non répertoriée appelée X. L’insertion de carbone entraîne la disparition de ces phases au profit des phases Fe2(N,C). Les nitrures ?'' et ?''' ont été isolés, ce qui a permis de déterminer la structure de ?''' et de caractériser leur microstructure, l'influence de l'oxygène, etc... L'existence d'un carbonitrure cubique ?'''-Fe(N,C) a été mise en évidence / Three nitrogen-rich new cubic phases were recently discovered in the Fe-N system. As the Fe?N and Fe-C systems have joint structures, it can be considered the formation of new structures in the Fe-N-C system. These three systems are explored by preparing, in a large field of composition, coatings by sputtering. The coatings were characterized structurally and chemically with the help of XEDS, SNMS, Castaing probe, XRD, TEM, EELS and SEM. The carbon-rich Fe-C coatings possess a nanocomposite structure. The nitrogen-rich Fe-N coatings rich are mixtures of the cubic ?'' and ?''' phases and of a no-referenced phase, called X. Carbon addition involves the disappearance of these phases to the profit of the Fe2(N,C) phases. The ?'' and ?''' nitrides were isolated, which made it possible to determine the structure of ?''', together with the characterization of their microstructure, the influence of oxygen … A cubic ?'''-Fe(N,C) carbonitride was highlighted
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Co-intégration de fonctions optiques et microfluidiques sur substrat de verre pour l'analyse en milieu hostile / Co-integration of optical and microfluidic functions on glass substrate for analysis in hostile environments

Jardinier, Elsa 06 December 2013 (has links)
La volonté actuelle de réduire les risques environnementaux et humains amène les chercheurs à trouver de nouvelles solutions de traitement-recyclage poussé des combustibles usés. Dans le but de réduire les volumes d’effluents qu’elle génère, ses temps de réponse et son coût, la miniaturisation de l’analyse chimique en ligne constitue l’un des principaux enjeux de ces recherches. Dans ce contexte, le présent manuscrit traite de la conception, du dimensionnement, de la fabrication et de la caractérisation d’un capteur spectrophotométrique intégré sur verre borosilicate, pour l’analyse des cations radioactifs. Le dispositif, nommé « guide à nanocanal », est réalisé à l’aide des techniques de gravure sèche par plasma et d’échange d’ions. Il contient un coeur ruban surmonté d’un canal de (100 ± 10) nm de profondeur et d’un coeur plan, et permet la propagation d’un mode hybride optimisant ainsi l’interaction fluide/onde guidée sur un large domaine de longueurs d’ondes. Des mesures spectrales d’une solution de nitrate de néodyme en milieu nitrique peu acide (pH 2) et un traitement statistique ont permis de démontrer une limite de détection minimale en terme de coefficient d’absorption de (3,7 ± 0,9) x 10-3 cm-1 sur une longueur de (3,70 ± 0,05) cm et un volume de seulement (7 ± 3) nL. Une structure permettant d’augmenter la longueur d’interaction et donc de diminuer la limite de détection est proposée en perspectives de ce travail, de même qu’une étude préliminaire pour l’utilisation du dispositif en milieu actif. / The current will of reducing environment and human hazards has led the scientists to imagine new solutions for nuclear waste reprocessing. Miniaturized online chemical analysis of industrial processes has in particular an important role to play to reduce effluent volumes, response times and costs. In this context, we present the design, fabrication and characterization of an integrated spectrophotometric sensor on glass for chemical analysis of radioactive cations. The device is called a ―nanochannel waveguide‖ and is fabricated by reactive ion etching and ion exchange on glass. It is made of two borosilicate glass wafers bonded together. The first one contains a strip core and the second one a (100 ±10) nm deep nanochannel and a slab core. It allows the propagation of a hybrid mode, optimizing the fluid/guide wave interaction on a large wavelength range. Spectrometric measurements of a neodymium nitrate in nitric acid (pH 2) followed by statistical treatment have led to a limit of detection in terms of absorption coefficient of (3.7 ± 0.9) x 10-3 cm-1 for a device length of (3.70 ± 0.05) cm and fluid volume as low as (7 ± 3) nL. A structure allowing to increase the interaction length and therefore further decrease the detection limit has been proposed as an outlook of this work, and a preliminary study for use in a nuclear environment has been performed.
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Nouvelle utilisation de l’ablation laser dans l’analyse de pétrole et de ses dérivés

Martinez Labrador, Mauro Alberto 21 January 2013 (has links)
L’analyse du pétrole et de ses dérivés est d'une grande importance pour l'industrie pétrolière et de l'environnement, et que dans sa matrice contient un ensemble de métaux (V, Ni, Fe, etc) et les non-métaux (S, N, Cl, etc) qui ont un grand impact au cours du raffinage et des procédés de combustion. La quantification de ces éléments est devenu sujet commun dans de nombreux laboratoires d'analyse. À l'heure actuelle, il existe des méthodes standard pour la quantification de ces éléments à l'aide des techniques spectroscopiques telles que la plasma à couplage inductif (ICP), la vaporisation électrothermique (ETV), analyse par activation neutronique (NAA), des métaux et des non-métaux, et des techniques potentiométriques les non-métaux tels que les halogènes. Ces méthodes, bien qu'elles soient validées, montrent des formalités fastidieuses, vous pouvez demander stratégies d’étalonnages bons et, dans certains cas, nécessite l'utilisation de normes coûteuses organométalliques. En raison de ces raisons a été soulevée dans le présent document rechercher de nouvelles formes de dosage pour l'analyse élémentaire dans le pétrole et ses dérivés en utilisant des méthodologies sensibles, rapides et faciles. La première idée qui se pose est de l'échantillon enrobé dans une matrice de xérogel de solide brut, ce qui pose le profit pour préparer les normes d'étalonnage à l'aide de solutions aqueuses de concentration connue et en les encapsulant dans la même manière. Cette huile manière encapsulée dans xérogel a été validée à l'aide LA ICP-MS et LIBS et les limites de détection ont été obtenus à partir de 0,7 ng g-1 pour Ni, 0,8 ng g-1 pour V et 1,5 ng g- 1 S, avec une reproductibilité entre 1 à 3%. L'analyse de spéciation ont également soulevé des molécules associées à V, Ni et S par chromatographie sur couche mince et surveillés par MS PCI ainsi trouvé une famille de différenciation molécules associées à ces éléments entre différentes fractions de pétrole brut et la matrice de l'échantillon même que les limites de détection ont été trouvés pour Ni et V de 18 ng g-1 et 23 ng g-1 respectivement. Il a également été observé que l'utilisation de ces méthodes d'analyse peut prendre moins de temps pour atteindre certains protocoles d'analyse systématique et finalement échouer à générer très peu de déchets dans l'environnement. / Analysis of crude oil and its derivatives is of great importance for the crude oil industry and the environment, and that within its matrix contains a set of metals (V, Ni, Fe, etc.) and nonmetals (S, N, Cl, etc) which have great impact during the refining and combustion processes. Quantification of these elements has become common subject matter in many analytical laboratories. Currently, there are standard methods for the quantification of these elements using spectroscopic techniques such as inductively coupled plasma (ICP), electrothermal vaporization (ETV), neutron activation analysis (NAA), for metals and some non-metals, and potentiometric techniques non-metals such as halogens. These methods, although they are validated, show time-consuming procedures, it can not raise a good calibration strategies and in some cases requires the use of expensive organometallic standards. Because of these reasons was raised in this paper find new forms of quantification for elemental analysis in the oil and its derivatives using sensitive methodologies, quick and easy. The first idea that arises is the sample encapsulated within a crude solid xerogel matrix, this poses the advantage to prepare our own calibration standards using aqueous solutions of known concentration and encapsulating them in the same way. This way crude oil encapsulated in xerogel was validated using LA ICP MS and LIBS and detection limits were obtained from 0.7 ng g-1 for Ni, 0.8 ng g-1 for V and 1.5 ng g-1 S, with a reproducibility between 1 to 3%. Also raised speciation analysis of molecules associated with V, Ni and S by thin layer chromatography and monitored by LA ICP MS, thus was found a family of differentiation-associated molecules to these elements between different fractions of crude and the same sample matrix, as detection limits were found for Ni and V of 18 ng g-1 and 23 ng g-1 respectively. It was also observed that the use of these methods of analysis may take less time to reach some systematic analysis protocols and ultimately fail to generate very little waste to the environment.
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Spéciation du cuivre en milieu hydrothermal profond et dans les zones de suintements froids / Copper speciation in deep exosystems : hydrothermal vents and cold seeps

Aumond, Virginie 19 December 2013 (has links)
Le travail de recherche qui sera présenté porte sur la mise en évidence des différentes formes du cuivre présentes et des échanges qui existent entre les fractions particulaires, dissoutes et colloïdales du milieu profond. Il s’intéresse à la zone de mélange entre les sources profondes et l’eau de mer. L’amélioration de nos connaissances et l’optimisation de l’instrumentation permettent aujourd’hui de proposer le développement d’une stratégie d’échantillonnage et d’une approche qui prennent en compte les contraintes associées à la nature et à l’accessibilité de ces milieux éloignés. Ce travail a donné lieu à la mise en place de méthodes d’analyse effectives pour la mesure du cuivre et de ses ligands. Nos résultats ont montré que la spéciation physique semble essentiellement contrôlée par le pH et l’évolution des caractéristiques oxydoréductrices du milieu au cours de la dilution du fluide hydrothermal par l’eau de mer. La spéciation chimique du cuivre semble quant à elle principalement contrôlée par les ligands soufrés et le caractère oxydant du milieu. Elle a montré que le milieu est globalement plus complexant sur le site hydrothermal Lucky Strike que dans le bassin de Guaymas. A l’échelle du fumeur, la pseudopolarographie et les mesures de capacité complexante ont montré que le milieu est plus complexant dans la zone anoxique, près de la source, que dans la zone oxique où le cuivre est généralement labile et en excès par rapport à ses ligands (ses concentrations peuvent atteindre 100 nM). Dans la zone oxique, environ 27% des complexes formés sont dissociés par oxydation, tandis qu’environ 73% des complexes organiques et inorganiques CuHS+ est stabilisée. / This work presents the copper speciation in the deep ocean and the exchanges existing between different size fractions : particulate, dissolved and colloidal. It focus on the mixing zone between deep sources and seawater. The enhancement of our knowledge and the optimization of instrumentation make possible the development of sampling and analysis strategies accorded with the nature and the accessibility of these extreme environments. A part of this work consisted in the development of effective analysis methods for the quantification of copper and copper’s ligands. Our results showed that physical speciation seems to be essentially controlled by the variations of pH and oxydoreductive caracteristics during the dilution of the hydrothermal fluid by seawater. The chemical speciation of copper seems essentially controlled by sulfide ligands and the oxydative caracteristics of the environment. The environment is generally more complexing on Lucky Strike vent field than in Guaymas Basin. Around each vent, pseudopolarography and complexing capacities showed that the environment is more complexing in the anoxic zone, near the source, than in the oxic zone. In the oxic zone, copper is generally labile and its concentrations (they can reach 100 nM) exceed the ligands concentrations. In the oxic zone, around 27% of the complexes are dissociated, whereas around 73% remains stabilised.
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Analyse moléculaire in situ d'un noyau cométaire : Développement et évaluation des performances d'un système de chromatographie en phase gazeuse pour la mission Rosetta

Szopa, Cyril 19 December 2001 (has links) (PDF)
La composition chimique des comètes revêt un intérêt du point de vue de la chimie prébiotique, mais également de la formation et de l'évolution du système solaire. Cette thèse présente la première étape d'un programme de longue durée dont l'objectif final est la détermination de la composition chimique du noyau cométaire.<br />Parmi les différentes méthodes employées jusqu'à aujourd'hui, l'analyse in situ est la seule capable de nous procurer des informations directes sur le noyau cométaire. C'est cette approche que nous avons choisi d'employer en contribuant à l'expérience COmetary Sampling And Composition (COSAC). Cette dernière fait partie des expériences embarquées dans la sonde Rosetta dédiée à l'analyse d'une comète et de son environnement. Compte tenu du nombre important de composés probablement présents dans le noyau cométaire et de la robustesse de cette technique analytique, la chromatographie en phase gazeuse (CPG) apparaît comme la plus appropriée pour l'identification et la quantification des composés présents dans le noyau cométaire. Nous avons donc développé un sous-système chromatographique qui fera partie intégrante de l'expérience COSAC.<br />La principale tâche de ce travail a été de concevoir la partie séparative de ce système, constituée de colonnes chromatographiques connectées en parallèle. Cette partie a été développée en vue de la séparation et de l'identification d'une large gamme de composés d'intérêt cométaire initialement identifiés, allant des composés les plus légers (gaz nobles) jusqu'à des espèces organiques de poids moléculaire élevé (HAP). A cette fin, un travail expérimental a été mené pour comparer les propriétés analytiques (sélectivité, efficacité) des nombreuses colonnes chromatographiques candidates, dans les conditions de température in situ (isotherme comprise entre 30°C et 60°C). Cette étude, associée à la prise en compte de contraintes opératoires (présence d'eau, faible consommation de gaz vecteur, robustesse des colonnes...), a permis d'aboutir à la sélection et à l'optimisation des caractéristiques de 5 colonnes chromatographiques différentes. Cette combinaison correspond au nombre minimal de colonnes permettant de répondre aux objectifs du système chromatographique.<br />Une fois les colonnes de l'expérience sélectionnées, elles ont été soumises aux différentes contraintes liées à l'instrumentation spatiale (vibrations, cycles de température) et à l'environnement spatial (pression réduite, radiations) pour tester leur robustesse. Les résultats montrent que les performances de ces colonnes ne sont affectées ni par ces tests, ni par la présence d'eau dans l'échantillon, prouvant ainsi leur capacité à être utilisées dans le système chromatographique.<br />Ensuite, les performances réelles de ce système ont été évaluées à l'aide d'un outil de laboratoire reproduisant l'expérience COSAC (colonnes, détecteurs) et les conditions opératoires in situ (température, pression externe). Cette étude a permis de montrer que les propriétés analytiques du système ne sont pas significativement altérées comparativement à celles observées à pression atmosphérique en sortie de colonne, et que le gain de vitesse entraîné par la présence d'une pression réduite était bénéfique par la réduction du temps d'analyse. De plus, la pression en tête de colonne optimale de l'expérience a pu être fixée (150 kPa). Nous avons également montré que l'expérience devrait permettre d'identifier environ 75% des composés initialement ciblés.<br />Enfin, la sensibilité du système (colonne+détecteur) a été évaluée en mesurant la quantité minimale détectable d'un composé présent dans un mélange analysé. Elle est comprise entre 10-11 mol et 10-12 mol, ce qui correspond à un rapport de volume de 1 ppm dans le cas le plus favorable où il y a suffisamment d'échantillon gazeux pour remplir complètement la boucle d'échantillonnage. Ce dernier résultat permet de conclure que le système développé permet l'analyse de composés traces présents dans le noyau cométaire et que sa sensibilité est plus importante que celle des observations spectroscopiques de la coma (environ 0,1%).<br />Au delà du travail expérimental de mise en œuvre de ce système chromatographique, nous avons pu également montrer que le couplage d'une des colonnes avec les techniques préparatives des échantillons de COSAC devrait permettre d'analyser des espèces chimiques qui ne pouvaient pas l'être par CPG directe (acides aminés), ou de mettre en évidence des composés réfractaires à partir de leurs produits de dégradation thermique (poly-HCN). Enfin, nous présentons les premiers travaux expérimentaux et théoriques développés en vue de l'interprétation des futures données collectées par l'instrument de vol.

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