Submitted by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2017-05-11T13:21:31Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Valeska_Versão 11 CORRIGIDO.pdf: 3238487 bytes, checksum: 73f10af9da8be85f8bdd630332f49d0a (MD5) / Approved for entry into archive by Andrea Pereira (andrea.pereira@unipampa.edu.br) on 2017-05-11T13:21:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Valeska_Versão 11 CORRIGIDO.pdf: 3238487 bytes, checksum: 73f10af9da8be85f8bdd630332f49d0a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-11T13:21:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Valeska_Versão 11 CORRIGIDO.pdf: 3238487 bytes, checksum: 73f10af9da8be85f8bdd630332f49d0a (MD5) Previous issue date: 2015-03-24 / Um processo corrosivo em embalagens metálicas para alimentos pode ser iniciado durante a fabricação destas, bem como em todo o período no qual o alimento está em contato com a mesma. O uso de extratos de plantas como inibidores naturais em recobrimentos protetores para o alumínio podem auxiliar na redução da corrosão, além de diminuir a preocupação com o risco de toxicidade causada por inibidores sintéticos industrialmente utilizados. Extratos da espécie Solidago chilensis, conhecida como arnica-brasileira, abundante em todo o Brasil e em maior concentração na região Sul do país, ainda não foram relatados na literatura no uso como inibidores naturais de corrosão, porém, possuem propriedades e compostos que já foram apresentados que indicam capacidade anticorrosiva. O presente estudo busca desenvolver um recobrimento contendo Solidado chilensis como inibidor natural de corrosão para aplicação em embalagens de ligas de alumínio para alimentos. Para avaliar estes recobrimentos foram realizados ensaios de Polarização Potenciodinamica (PP), Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), Microscopia de Força Atômica (MFA), Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e Difração de Raios-X (DRX). Considerando a possibilidade de alteração da resistência à corrosão devido a algum dano mecânico foi avaliada a adesão do recobrimento através de ensaios de resistência mecânica por Análise Mecânico-Dinâmica (AMD). Para o desenvolvimento da superfície foram realizadas: anodizações, com objetivo de proteção contra a corrosão e aderência do inibidor e do recobrimento; e aplicados o inibidor natural (Solidago chilensis) e o recobrimento de verniz, com o objetivo de proteção contra a corrosão. As anodizações foram realizadas em três diferentes tempos 15, 20 e 30 minutos, após as amostras foram imersas em solução inibidora contendo três diferentes concentrações de inibidor (2,5, 5 e 15 g/L de metanol) e por fim foram recobertas com verniz. A resistência à corrosão e a eficiência do inibidor foram avaliadas através de ensaios eletroquímicos. O módulo de elasticidade das amostras foram avaliadas através do AMD. A morfologia das amostras foram determinadas através de MFA. A composição do inibidor e a interação entre as ligações químicas de compostos do inibidor, do verniz, da anodização e do alumínio foram determinadas por FT-IR. A estrutura cristalina das amostras foram determinadas por DRX. Os resultados apontaram que o melhor tempo de anodização quanto a resistência à corrosão e a resistência mecânica do sistema foi de 15 min. As amostras anodizadas nesse tempo foram escolhidas para serem imersas em solução contendo o inibidor natural. Os resultados eletroquímicos indicaram que a maior concentração de inibidor de corrosão (15 g de extrato de Solidago chilensis por L de solvente) obteve maior eficiência à corrosão, 92,5 %. O uso do inibidor de corrosão natural junto a anodização e ao recobrimento de verniz diminuiu a degradação da amostra ao longo do tempo, aumentou o potencial de corrosão e a resistência de polarização. A rigidez do sistema diminuiu com a aplicação do verniz mas não foi influenciada significativamente, p≤0,05 pela anodização. Estes resultados indicaram que o Al anodizado contendo extrato de Solidago chilensis como inibidor de corrosão recoberto com verniz pode ser uma alternativa interessante na industria de alimentos na utilização em embalagens metálicas. / A corrosion process in metallic food packing can be started during the manufacturing of these, as well as throughout the period in which the food is in contact with it. The use of plant extracts as green inhibitors in protective coatings for aluminum can help reduce corrosion, and reduce concern about the risk of toxicity caused by synthetic inhibitors used industrially. Extracts of the species Solidago chilensis, known as arnica-Brazilian, abundant in Brazil and in greater concentration in the southern region of the country, have not yet been reported in the literature used as natural corrosion inhibitors, however, have properties and compounds that have been presented indicating corrosion efficiency. This study aims to develop a coating containing solidated chilensis as green corrosion inhibitor for use in packaging of aluminum alloys for food. To evaluate these coatings were conducted Potentiostatic Polarization tests (PP), Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Atomic Force Microscopy (AFM), Infrared Spectroscopy in the region Fourier Transform (FT-IR) and X-Ray Diffraction (XRD). Considering the possibility of change in resistance to corrosion due to some mechanical damage was assessed the adhesion of coating by mechanical strength tests for Dynamic-Mechanical Analysis (DMA). For the development of the surface were carried out anodizing, in order to corrosion protection and adhesion inhibitor and coating; and applied the natural inhibitor (Solidago chilensis) and the varnish coating, in order to protect against corrosion. The anodizing was performed in three different times 15, 20 and 30 minutes after the samples were immersed in inhibitor solution containing three different inhibitor concentrations (2.5, 5 and 15 g/L methanol) and finally were coated with varnish. The corrosion resistance and the efficiency of the inhibitor were evaluated by electrochemical tests. The modulus of elasticity of the samples were evaluated by DMA. The morphology of the samples were determined by AFM. The inhibitor composition and interaction between the chemical bonding inhibitor compounds, varnish, and anodization of aluminum are determined by FT-IR. The crystal structure of the samples were determined by XRD. The results showed that the best time of anodization as the corrosion resistance and the mechanical strength of the system was 15 min. The anodized samples at this time were chosen to be immersed in a solution containing the natural inhibitor. The electrochemical results indicated that the highest concentration of corrosion inhibitor (15 g of Solidago chilensis extract per L of solvent) had higher efficiency corrosion, 92.5%. The use of natural corrosion inhibitor with anodization and varnish coating reduced the degradation of the sample over time, potential increased corrosion resistance and polarization. The system stiffness decreased with the application of varnish but was not significantly influenced by p≤0,05 anodizing. These results indicated that the anodized Al containing Solidago chilensis extract as a corrosion inhibitor coated with varnish can be an interesting alternative in the food industry in use in metal packaging.

Investiga-se a influência de diferentes tratamentos sobre o sistema alumínio com cobertura de óxido de alumínio. A anodização do alumínio em meio de ácido sulfúrico e meio misto de sulfúrico e fosfórico foi empregada para alterar a resistência à corrosão, a espessura, o grau de cobertura e a microdureza do óxido anódico; e a eletrodeposição de ferro no interior óxido anódico em meio de sulfato com tratamento químico de selagem com cério, para alterar a sua condutividade elétrica e a sua resistência à corrosão. Para a eletrodeposição de ferro aplicou-se corrente contínua e pulsada e diversificou-se a composição do eletrólito de Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O, com a adição dos ácidos bórico e ascórbico e para o tratamento de selagem, variou-se a concentração do CeCl3. A espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS), a fluorescência de raios X (FRX) e a análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitiram verificar que, a corrente pulsada eleva o teor de ferro na camada anódica e a presença dos aditivos inibe a oxidação do ferro. As curvas cronopotenciométricas obtidas durante a eletrodeposição de ferro indicaram que a mistura dos ácidos bórico e ascórbico aumentaram a eficiência do processo de eletrodeposição. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), medidas de microdureza Vickers (H) e análise morfológica evidenciaram que o tratamento de selagem melhora a resistência à corrosão do filme óxido modificado com ferro. As medidas de impedância elétrica por duas pontas permitiram comprovar o aumento da condutividade elétrica do alumínio anodizado com ferro, mesmo após o tratamento com baixas concentrações de cério. Nanofios de ferro foram preparados utilizando os poros do óxido anódico como matriz. / The influence of different treatments on the aluminum system covered with aluminum oxide is investigated. The aluminum anodization in sulphuric media and in mixed sulphuric and phosphoric media was used to alter the corrosion resistance, thickness, coverage degree and microhardness of the anodic oxide. Iron electrodeposition inside the anodic oxide was used to change its electric conductivity and corrosion resistance. Direct and pulsed current were used for iron electrodeposition and the Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O electrolyte composition was changed with the addition of boric and ascorbic acids. To the sealing treatment the CeCl3 composition was varied. The energy dispersive x-ray (EDS), the x-ray fluorescence spectroscopy (FRX) and the morphologic analysis by scanning electronic microscopy (SEM) allowed to verify that, the pulsed current increase the iron content inside the anodic layer and that the use of the additives inhibits the iron oxidation. The chronopotentiometric curves obtained during iron electrodeposition indicated that the boric and ascorbic acids mixture increased the electrodeposition process efficiency. The electrochemical impedance spectroscopy (EIE), the Vickers (H) microhardness measurements and morphologic analysis evidenced that the sealing treatment improves the corrosion resistance of the anodic film modified with iron. The electrical impedance (EI) technique allowed to prove the electric conductivity increase of the anodized aluminum with iron electrodeposited even after the cerium low concentration treatment. Iron nanowires were prepared by using the anodic oxide pores as template.

Orientador: Heloisa Andréa Acciari / Resumo: Nas últimas décadas houve um enorme crescimento do uso titânio comercialmente puro nos mais variados setores da economia como por exemplo na indústria petrolífera, aeroespacial e biomédica. Na indústria biomédica o uso desse metal se caracteriza por ter propriedades mecânicas semelhantes às do osso do corpo humano, por apresentar excelente resistência à corrosão quando comparado com outros metais, e também por ser biocompatível. A biocompatibilidade do titânio ocorre em função da camada de óxido que é formada sobre a superfície deste metal quando exposto a uma atmosfera em que há a presença de oxigênio. Esta camada pode ser amorfa ou cristalina, geralmente quando formada espontaneamente os filmes são amorfos, porém para o uso biomédico é interessante que a fase cristalina anatase se forme sobre a superfície do titânio, pois de acordo com a literatura esta fase favorece a osseointegração. Sendo assim várias técnicas de modificação de superfície, como por exemplo, anodização, tratamento térmico, eletrodeposição, são estudadas para melhorar as propriedades da camada de TiO2. Por tanto, o objetivo desse trabalho foi investigar como os parâmetros de anodização e características de filmes anódicos estão relacionados. Os filmes foram obtidos por anodização em soluções de 0,25 e 2,5 mol L-1 de H3PO4 em três tempos de anodização (3, 6 e 12 horas), comparando dois tipos de substratos: superfícies de titânio eletropolidas e polidas com alumina, com a finalidade de obter uma superfície m... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the last decades, there has been a great growth in the use of commercially pure titanium in the most varied sectors of the economy, such as in the aerospace and biomedical industries. In the biomedical industry the use of this metal is due to its properties, such as mechanical strength, which is similar to human bone, as well as its excellent corrosion resistance compared to other metals, and also because of it is a biocompatible element. The biocompatibility of titanium occurs as a function of the oxide layer formed on the surface of this metal when it is exposed to an atmosphere where there is the presence of oxygen. This layer can be amorphous or crystalline, usually when it is formed spontaneously the films are amorphous, but for biomedical use it is interesting that the morphology of the anodic film is composed by the Crystalline phase of the anatase, because according to the literature this phase favors osseointegration. In order to improve the properties of the titanium oxide layer, various surface modification techniques have been studied, such as anodizing, heat treatment and electrodeposition. Thus, the proposal of this work was to investigate how the anodization parameters and the characteristics of anodic films are related. The films were obtained by anodization in 0.25 and 2.5 mol L-1 H3PO4 solutions in three anodization times (3, 6 and 12 hours), comparing two types of substrates: electropolished and non-electropolished titanium surfaces, aimed to create a mo... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Neste estudo foi avaliada a resistência à corrosão da liga 2024-T3 clad, anodizada em solução de ácido tartárico-sulfúrico (TSA) e pós-tratada em banhos contendo íons de cério (Ce(NO3)3) sem e com H2O2. O pós-tratamento visa aumentar a resistência à corrosão e conferir propriedades de auto regeneração à camada anodizada, sem, no entanto, causar o fechamento dos poros, mantendo assim as propriedades de adesão. Foram avaliados os efeitos da temperatura, do tempo de imersão e da porcentagem de H2O2 no banho de pós-tratamento sobre a microestrutura e resistência à corrosão. As observações por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram que não houve fechamento dos poros e que ocorre precipitação preferencial de oxihidróxidos de Ce nas proximidades dos defeitos da camada. A avaliação da resistência à corrosão em solução de NaCl 0,1 e 0,5 mol/L por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) mostrou que a etapa de pós-tratamento em solução contendo 50 mM de Ce(NO3)3.6H2O e 10% vol. de H2O2 melhora o desempenho da camada, com o melhor resultado tendo sido obtido para a temperatura intermediária (50°C) de pós-tratamento. Os resultados dos ensaios de EIS mostraram também efeito negativo de altas temperaturas no pós-tratamento nas propriedades protetoras da camada anodizada. Esses resultados foram confirmados por fotos digitais e observação SEM das amostras após a conclusão dos experimentos de EIS. Já a caracterização composicional por meio de GDOES mostrou a incorporação de espécies de Ce dentro dos poros da camada anodizada após pós-tratamentos em solução contendo 50 mM de Ce(NO3)3.6H2O e 10% vol. H2O2 a 50°C para tempos de imersão de 2 e 5 minutos, resultados confirmados com a técnica RBS, que mostrou ainda a presença de Ce na superfície da camada e no interior dos poros mesmo após 15 dias de imersão em NaCl 0,1M. Medições de XPS mostraram que o Ce está presente na superfície das amostras nos estados de oxidação 3+ e 4+, e uma maior relação Ce3+/Ce4+ para as amostras pós-tratadas por 2 minutos. O ajuste dos diagramas de EIS com circuitos equivalentes mostrou que a selagem parcial dos poros tem papel importante na resistência à corrosão, e evidenciaram que os pós-tratamentos mais eficientes não afetam as propriedades protetoras da camada barreira. / This study evaluated the corrosion resistance of a 2024-T3 clad alloy anodized in tartaric-sulfuric acid solution (TSA) and post-treated in baths containing cerium ions, without or with H2O2. The post-treatment aims to increase the corrosion resistance and afford self-healing properties to the anodized layer, without, however, closing its porous structure, thus maintaining its adhesion properties. The effects of the temperature, immersion time and concentration of H2O2 in the post-treatment bath in the microstructure and in the corrosion resistance of the samples were evaluated. SEM observations showed that pores are not blocked and that preferential precipitation of Ce occurs in the vicinity of defective sites of the anodized layer. The evaluation of the corrosion resistance in 0.1 and 0.5 mol/L NaCl solution by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the post-treatment in solutions containing 50 mM of Ce(NO3)3.6H2O and 10% vol. of H2O2 improves the corrosion resistance of the anodized samples, with the best result being obtained for the intermediary temperature (50°C) of the post-treatment bath. The results of the EIS tests also showed a negative effect of higher temperatures on the protective properties of the anodized layer. Digital photos and SEM observation of the samples after the completion of the EIS experiments confirmed these results. The compositional characterization by GDOES showed the incorporation of Ce species within the pores of the anodized layer after post-treatments in solution containing 50 mM Ce (NO3)3.6H2O and 10% vol. H2O2 at 50°C for 2 and 5 minutes, confirmed by the RBS technique, which also showed the presence of Ce both at the surface and within the pores of the layer, even after 15 days of immersion in 0.1M NaCl. XPS measurements showed the presence of Ce3+ and Ce4+ species at the post-treated samples surface and showed higher Ce3+ / Ce4+ ratio for the sample post-treated for 2 minutes. Fitting of the EIS diagrams with equivalent circuits showed that partial pore sealing plays an important role in corrosion resistance and evidenced that the most efficient post-treatments do not affect the protective properties of the barrier layer.

Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.

Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.

Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.

Orientadores: Peterson Bueno de Moraes, Christiane de Arruda Rodrigues Ragnini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia / Made available in DSpace on 2018-08-27T04:30:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_EdivaldoLuisde_M.pdf: 3079610 bytes, checksum: a78db6078a721c74f963b944bae72f47 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A sociedade e seus processos produtivos têm gerado e lançado quantidades elevadas e diversificadas de compostos orgânicos, inorgânicos e biológicos no meio ambiente. Juntamente com as emissões naturais, houve um grande acúmulo destes materiais nos diferentes compartimentos ambientais. A produção e o uso de medicamentos, como hormônios e antibióticos contribuíram muito para a ampliação deste quadro. Por serem persistentes não são totalmente metabolizados nos seres vivos e acabam sendo excretados e lançados em corpos receptores. Os mecanismos naturais de degradação e métodos de tratamento convencionais de efluentes não são suficientemente eficientes na remoção completa destes compostos; em função disso, é necessário o desenvolvimento e aplicação de tecnologias alternativas para a redução destes impactos. Entre estas tecnologias podemos citar os Processos Oxidativos Avançados (POA) que são mais eficientes para o tratamento destes tipos de efluentes. Objetivamos neste trabalho desenvolver, caracterizar e utilizar eletrodos nanoestruturados de TiO2 para a confecção de um reator fotoeletroquímico para a degradação do antibiótico amoxicilina e do citrato de sildenafil, este último, princípio ativo do medicamento Viagra®, submetidos à radiação UV e solar. Foram desenvolvidos eletrodos nanoestruturados com TiO2 sobre substrato de titânio, a partir de processos de anodização eletroquímica, na qual foram variados diferentes parâmetros que influenciaram nas características dos nanotubos de TiO2 desenvolvidos. Os nanotubos formados foram avaliados por Microscopia Eletrônica de Varredura quanto ao comprimento, espessura de parede e homogeneidade de distribuição. Testou-se contra-eletrodos de platina, Anodo Dimensionalmente Estável (ADE), níquel, aço-inoxidável 304 e 316L e obteve-se nanotubos de TiO2 com comprimentos entre 100 e 650 nm. Observou-se na maioria dos eletrodos nanoestruturados uma distribuição homogênea dos nanotubos. Visando a obtenção de nanoestruturas mais fotoativas, realizou-se cristalização por aquecimento em estufa. Na cristalização dos nanotubos, as análises de Difratometria de Raios-X evidenciaram intenso sinal no ângulo 2? próximo a 25º para todas as amostras significando que os nanotubos de TiO2 se cristalizaram na fase anatase, a qual é mais fotoativa. A degradação de amoxicilina apresentou rendimento de aproximadamente 85% em um intervalo de 4 horas de tratamento, enquanto que o rendimento na degradação do citrato de sildenafil foi de aproximadamente 88%, para um volume de amostra de 160,0 mL etanol/água destilada à 20% V/V em Na2SO4 0,1 M, concentração do fármaco de 10,0 mg L-1, lâmpada de vapor de mercúrio, WUV=13 W/m2, disposição horizontal dos eletrodos, distância de 3,0 mm entre lâmpada e ânodo de TiO2, cátodo de platina em tela, tensão de 1,5 volts, anodo de titânio nanoestruturado obtido a partir de contra-eletrodo de ADE 70%TiO2/30%RuO2 com d = 5,0 mm a 700 rpm e t = 120 min, 2 horas de tratamento. As nanoestruturas apresentaram-se com baixa resistência mecânica em relação à aplicação de valores de potencial elétrico superiores a 1,5 V. No entanto, abaixo destes valores, as estruturas de TiO2 mostraram-se altamente estáveis em relação à durabilidade. A eletrólise apresentou eficiência insignificante na degradação do fármaco citrato de sildenafil, sendo então aplicado um potencial aos eletrodos para fotoassistir ao processo fotocatalítico o qual se mostrou fortemente dependente da drenagem eletrônica / Abstract: The modern society and its production processes have generated and released high amounts of synthetic organic compounds which accumulate in different environmental compartments. The production and use of drugs such as hormones and antibiotics have greatly contributed to the expansion of this problem. Due to persistent-profile of these drugs, they are not completely metabolized and the conventional Wastewater Treatment Plants are not fully effective for the removal of these compounds. Thus, the development and application of alternative technologies is needed. In the other hand, the Advanced Oxidation Processes (AOP) has been effective for the treatment of pharmaceutical residues. This work aimed to produce, characterize and use nanostructured TiO2 electrodes and an photoelectrochemical reactor for the degradation of the antibiotic amoxicillin and sildenafil citrate, the latter, the active ingredient of Viagra©. The experiments were carried out using ultraviolet (UV) and solar radiation. Nanostructured TiO2 electrodes were developed from titanium substrate by electrochemical anodization process in which the different parameters were varied in order to verify its influence on the length, thickness and uniformity of distribution of TiO2 nanotubes formed, evaluated by Scanning Electron Microscopy. It was tested different counter-electrodes such as platinum, dimensionally stable anode (DSA), nickel, stainless-steel 304 and stainless-steel 316L and were obtained TiO2 nanotubes with lengths between 100 and 650 nm. It was observed in most nanostructured electrodes a homogeneous distribution of the nanotubes. Also, in order to obtain nanostructures more photoactive, crystallization was performed by heating in an oven. After crystallization process, analysis of X-Ray diffraction showed intense signal at 2? close to 25º for all samples, meaning that the TiO2 nanotubes were crystallized in the anatase phase which is more photoactive. Photocatalytic experiments with the Amoxicillin solution resulted in approximately 85% of degradation in 4 hours of treatment, whereas the degradation of sildenafil citrate was about 88%. The samples consisted of 160.0 mL ethanol / distilled water at 20 % V/V in 0.1 M Na2SO4, drug concentration of 10.0 mg L-1. The experimental setup consisted of a mercury vapor lamp or a solar simulator, horizontal arrangement of the electrodes and a platinum screen cathode. It was applied 1.5 volts, distance of 3,0 mm between the lamp and TiO2 nanostructured anode, obtained from the anodization using a DSA (70%TiO2/30%RuO2) counter-electrode placed at 5.0 mm, under stirring of 700 rpm over 120 minutes. The nanostructures had low strength to the application of higher electrical potential values than 1.5 V. However, below this value the TiO2 structures were more stable and with greater durability. Electrolytic process had a negligible efficiency in the degradation of sildenafil citrate; thus the applied potential was more important to help the photocatalytic process, which is strongly dependent of the electronic drainage / Mestrado / Tecnologia e Inovação / Mestre em Tecnologia