Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-02-03T12:11:19Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-02-03T12:11:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-02-03T12:11:19Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-02-03T12:11:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Diariamente milhares de profissionais da área de segurança utilizam armas de fogo, quer em ações de combate a criminalidade; quer em treinamentos obrigatórios que a atividade exige. Apesar disso a quantidade de informação sobre os riscos à saúde desses profissionais devido da exposição aos resíduos de disparos, especialmente quando são usadas armas de grosso calibre, ainda é escassa. Este trabalho pretendeu trazer uma contribuição às discussões sobre o tema com uma proposta de normalização para ser observada no planejamento dos procedimentos de treinamento e atividades desses profissionais. Para tanto foram estudados dois grupos de profissionais: o primeiro, profissionais militares da Polícia Militar do Estado de São Paulo durante intensas jornadas de treinamento com esforço físico e grande numero de disparos com armas de fogo de grosso calibre O segundo grupo envolvendo peritos criminais do núcleo de balística do Instituto de Criminalística da Secretaria de Segurança do Estado de São Paulo. Foram utilizadas amostras de materiais biológicos (sangue, urina e saliva) e amostras do ar dos ambientes fechados onde estas rotinas de trabalho ocorrem. No caso dos profissionais militares, os níveis dos metais monitorados no ar variaram de acordo com o tipo de arma e munição utilizada, sendo ultrapassado o limite de tolerância estabelecido na NR-15 (100 μg/m3) após o uso de espingarda (216 μg/m3). A média e desvio padrão dos níveis de chumbo no sangue antes (3,3 μg/dL ± 0,7) e depois (18,2 μg/dL ± 5,1) do curso indicam que ouve um aumento importante num curto período de tempo, também houve aumento nos níveis de chumbo e antimônio na urina. No segundo caso de exposição ocupacional aos resíduos de disparo no núcleo dos peritos balísticos se verificou uma baixa quantidade de resíduos no ambiente de trabalho, se comparado com o Limite de Tolerância preconizado na norma NR-15, e uma baixa quantidade de chumbo no sangue (3,9 μg/dL ± 0,8) se comparado com o Índice Biológico Maximo Permitido IBMP (60 μg/dL) estabelecido na NR-7, sem embargo quando comparado o grupo de balísticos com o grupo controle (1,8 μg/dL ± 0,7) estabeleceu se uma diferença. O estudo dos cenários de exposição permitiu gerar uma proposta para trabalho seguro nestes ambientes e recomendações para o desenho e uso de estantes fechados de disparo. Os câmbios que se introduzam nos costumes e comportamentos dos profissionais levaram uma diminuição do risco associado ao uso de armas de fogo nestes estantes. As conclusões do presente trabalho contribuem para a adequação das medidas de proteção dos trabalhadores de segurança, e na adequação da legislação relativa aos limites de tolerância e índices bilógicos empregados no controle de saúde ocupacional. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Diariamente milhares de profissionais da área de segurança utilizam armas de fogo, quer em ações de combate a criminalidade; quer em treinamentos obrigatórios que a atividade exige. Apesar disso a quantidade de informação sobre os riscos à saúde desses profissionais devido da exposição aos resíduos de disparos, especialmente quando são usadas armas de grosso calibre, ainda é escassa. Este trabalho pretendeu trazer uma contribuição às discussões sobre o tema com uma proposta de normalização para ser observada no planejamento dos procedimentos de treinamento e atividades desses profissionais. Para tanto foram estudados dois grupos de profissionais: o primeiro, profissionais militares da Polícia Militar do Estado de São Paulo durante intensas jornadas de treinamento com esforço físico e grande numero de disparos com armas de fogo de grosso calibre O segundo grupo envolvendo peritos criminais do núcleo de balística do Instituto de Criminalística da Secretaria de Segurança do Estado de São Paulo. Foram utilizadas amostras de materiais biológicos (sangue, urina e saliva) e amostras do ar dos ambientes fechados onde estas rotinas de trabalho ocorrem. No caso dos profissionais militares, os níveis dos metais monitorados no ar variaram de acordo com o tipo de arma e munição utilizada, sendo ultrapassado o limite de tolerância estabelecido na NR-15 (100 μg/m3) após o uso de espingarda (216 μg/m3). A média e desvio padrão dos níveis de chumbo no sangue antes (3,3 μg/dL ± 0,7) e depois (18,2 μg/dL ± 5,1) do curso indicam que ouve um aumento importante num curto período de tempo, também houve aumento nos níveis de chumbo e antimônio na urina. No segundo caso de exposição ocupacional aos resíduos de disparo no núcleo dos peritos balísticos se verificou uma baixa quantidade de resíduos no ambiente de trabalho, se comparado com o Limite de Tolerância preconizado na norma NR-15, e uma baixa quantidade de chumbo no sangue (3,9 μg/dL ± 0,8) se comparado com o Índice Biológico Maximo Permitido IBMP (60 μg/dL) estabelecido na NR-7, sem embargo quando comparado o grupo de balísticos com o grupo controle (1,8 μg/dL ± 0,7) estabeleceu se uma diferença. O estudo dos cenários de exposição permitiu gerar uma proposta para trabalho seguro nestes ambientes e recomendações para o desenho e uso de estantes fechados de disparo. Os câmbios que se introduzam nos costumes e comportamentos dos profissionais levaram uma diminuição do risco associado ao uso de armas de fogo nestes estantes. As conclusões do presente trabalho contribuem para a adequação das medidas de proteção dos trabalhadores de segurança, e na adequação da legislação relativa aos limites de tolerância e índices bilógicos empregados no controle de saúde ocupacional. / Daily thousands of military officers from security forces use fire arms, sometimes in actions against crime or in mandatory training seasons. Despite of this, there is a few information about the risk associated with firing ranges, especially when heavy weapons are used in a hard training seasons with hard physical work and elevated number of rounds, the security forces might be under risk of intoxication. Other types of exposure with less frequency and intensity, but using a high lead containing ammunition and different types of weapons, like in the ballistics forensic cases are not yet sufficiently studied. Data from these types of occupational exposure in these environments are important in order to establish safety working procedures. The goal in this research is to study the occupational exposure in the police department and the ballistics laboratories in personal who are under the risk of this exposure in their routinely daily work and during the training courses in the Sao Paulo´s Military Police Department. In order to reach this, some biological materials were sampled (blood, urine and saliva) as well as air samples from the environment in the firing ranges during routinely daily work. In the two studied cases the monitored airborne lead varied in accordance with the type of weapon and ammunition used, and was ultra passed the limit of exposure established in the norm NR-15 (100 μg/m3) after the shot gun was used during the training season (216 μg/m3). The average and standard deviation of lead content in blood before (3,3 μg/dL ± 0,7) and after (18,2 μg/dL ± 5,1) de training season shows a significant rise of the lead levels in a very short period of time. An increment of the lead and antimony levels in urine was demonstrated. The other studied case, in the ballistics laboratory showed minor increments of lead in blood and airborne residues when compared with the limits established in the norm NR- 7 (60 μg/dL) but when compared in a cohort study the data lead to establish a significant difference between the exposed group from the ballistics and the control group. These results let us to design a proposal to safely work in these environments and to give the recommendations in the engineering design of the indoor ranges. The implemented changes will lead to minimize the risk associated with the use of weapons and lead containing ammunitions. The conclusions of the present work contribute to adequateness of the related legislation and the tolerance limits of exposure used in the occupational health practice.

Orientador: Iakov Veniaminovitch Kopelevitch / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-22T01:33:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Baring_LuisAugustoGomes_D.pdf: 21081310 bytes, checksum: 275f0ba5ff80d6f9f19f53cf8316e1a6 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: No presente trabalho estudamos os semimetais bismuto Bi, antimônio Sb e Bi1-xSbx, materiais com propriedades topologicamente não triviais. Observamos a ocorrência de supercondutividade intrínseca em bismuto com TC »= 8:5K. Construímos, a partir dos dados de magnetização e resistência, o diagrama de fase do campo crítico H versus a temperatura T. Esse diagrama de fase, pode ser ajustado segundo modelos da literatura válidos para supercondutividade granular. Detectamos, no bismuto, o aumento da corrente Josephson e acoplamento intergranular no limite quântico devidos à quantização de Landau. Isso se manifesta como uma supercondutividade reentrante. Foi também encontrada transição tipo metal-isolante induzida por campo magnético em todos os materiais estudados. O diagrama de fase H versus T mostra uma extraordinária semelhança entre os três materiais. A amostra Bi1-xSbx, com x = 0:052, revelou a ocorrência de transição semimetal-isolante topológico já em campo magnético zero. Fizemos uma comparação com resultados anteriores da literatura, analisando a dependência da temperatura em que ocorre essa transição em relação à concentração de antimônio x e ao campo magnético B e demonstramos a similaridade entre eles. Observamos, também, supercondutividade nos semimetais bismuto, antimônio e no Bi1-xSbx, induzida por dopagem com os metais ouro e índio, e mostramos que a supercondutividade está associada à interface entre os metais e os semimetais. Finalmente, encontramos a indução de supercondutividade mediante a aplicação de campo magnético em bismuto, consistente com a ocorrência de férmions de Majorana na interface entre esse material e a tinta prata usada para os contatos. Tal observação pode ser devida, também, à ocorrência de um estado supercondutor fora do equilíbrio. / Abstract: In this work we studied the semimetals bismuth Bi, antimony Sb and Bi1-xSbx, all of them with non-trivial topologic properties. We observed an intrinsic superconductivity in bismuth, with TC »= 8:5 K. The phasediagram of the critical field H versus the temperature T, based upon the magnetization and resistance data, may be well fitted according to theoretical models valid for granular superconductivity. We also detected, in bismuth, the increase of the Josephson current and interganular coupling in the quantum limit due to Landau quantization. This manifests itself as a reentrant superconducting state. Our results revealed a metal-insulator transition triggered by magnetic field, for all the studied materials. The phase diagram H ¡T shows a striking similarity between them. The sample Bi1-xSbx with x = 0:052 demonstrated a semimetal-insulator transition even at zero field. We compared our results with previous results of other groups and analyzed the temperature dependence of the transition as a function of the antimony amount x and the magnetic field B and demonstrated their similarity. We also observed supeerconductivity in the semimetals bismuth, antimony and Bi1-xSbx, triggered by doping with the metals gold and indium, and showed that the superconductivity is associated to the interface between the metals and the semimetals. Finally, we found the superconductivity induced by the aplication of magnetic field in bismuth, consistent with the Majorana fermions present in the interface between this material and the silver paste contacts. This may also be related to a non-equilibrium superconduting state. / Doutorado / Física / Doutor em Ciências

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-01-04T10:48:31Z No. of bitstreams: 1 douglasfazafranco.pdf: 6741495 bytes, checksum: 49d756dd3eff71da15e32191ca4e5a08 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-01-25T15:36:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 douglasfazafranco.pdf: 6741495 bytes, checksum: 49d756dd3eff71da15e32191ca4e5a08 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-25T15:36:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 douglasfazafranco.pdf: 6741495 bytes, checksum: 49d756dd3eff71da15e32191ca4e5a08 (MD5) Previous issue date: 2015-08-30 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente trabalho trata da preparação de vidros baseados em polifosfatos de sódio (NaPO3)n contendo óxidos de antimônio (III) e cobre (II), onde a presença do agente redutor α-Sb2O3 foi responsável pelos processos de oxi-redução: Cu2+→ Cu+→Cu0 durante a síntese dos vidros a 1000°C. Os resultados de medidas de absorção de Raios X próxima a borda K do Cu (XANES) e de espectroscopia Eletrônica forneceram informações valiosas sobre a existência de partículas metálicas nos vidros com dimensões nanométricas. Este resultado mostra a possibilidade de se obter nanopartículas metálicas de Cu0 durante a etapa de fusão dos vidros sem a necessidade de tratamentos térmicos dos materiais em temperaturas próximas a transição vítrea. A síntese de diferentes fases cristalinas do óxido de antimônio (III): α-Sb2O3, α-Sb2O4, β-Sb2O4 e β-Sb2O3, por meio de diferentes tratamentos isotérmicos possibilitou o estudo via espectroscopia Raman e Difração de Raios X por policristais destes compostos. O diagrama de composição ternário para os vidros (0,9-x)NaPO3-xSb2O3-0,1CuO mostra as diferentes regiões de domínio vítreo de formação de vidros estáveis. O estudo espectroscópico dos vidros (0,9-x)NaPO3-xSb2O3-0,1CuO contendo nanopartículas metálicas de Cu0 dopados com 0,5 mol% de Er2O3 foi realizado via espectroscopia de Fluorescência usando diferentes radiações excitantes: 532, 633 e 785 nm. O mapeamento Raman dos vidros mostrou a intensificação da fluorescência dos íons Er3+, tanto pelo efeito da mudança do ambiente químico ao redor do íon Er3+ (cristalização) quanto pela transferência de energia dos plasmons de superfície excitados para os níveis de energia do íon terra-rara (SEF – Surface-Enhanced Fluorescence). Além disso, vidros contendo nanopartículas metálicas de Cu0 apresentaram resultados satisfatórios quando a possibilidade de utilização como substratos SERS (Surface-Enhanced Resonance Spectroscopy), sendo observada a intensificação do sinal Raman dos modos vibracionais da o-fenilenodiamina usando o vidro x = 0,6 como substrato. / This Thesis deals with the preparation of glasses based on sodium polyphosphate, containing antimony (III) and copper (II) oxides. The presence of α-Sb2O3 reducing agent was responsible for redox processes: Cu 2+→ Cu+→ Cu0 during synthesis of the glasses at 1000°C. The results of X-ray absorption measurements near the K edge of Cu (XANES) and electronic spectroscopy provided valuable information on the presence of metallic particles in glasses with nanometric dimensions. This result shows the possibility of obtaining metallic Cu nanoparticles during the melting step of glass preparation, without the need for posterior treatments. The synthesis of the different crystal phases of antimony (III) oxide, i.e., α-Sb2O3, α-Sb2O4, β-Sb2O4 and β-Sb2O3, through different isothermal treatments enabled the study through Raman spectroscopy and X-ray Diffraction. The ternary composition diagram for glass NaPO3-Sb2O3-CuO shows the different regions of vitreous domain. The spectroscopic study of glasses (0.9-x)NaPO3- xSb2O3-0,1CuO, containing Cu nanoparticles doped with 0.5 mol% of Er2O3 was realized by fluorescence spectroscopy using different exciting radiation: 532, 633 and 785 nm. The Raman mapping of these glasses showed the intensification of fluorescence of Er3+ ions, both the effect of changing the chemical environment around the Er3+ ion (crystallization) as the energy transfer from the excited surface plasmons for energy rare-earth ion levels (SEF - Surface-Enhanced Fluorescence). Additionally, glasses containing Cu nanoparticles showed satisfactory results of use as SERS substrates (Surface-Enhanced Resonance Spectroscopy), with the observed enhancement of the Raman signal of the vibrational modes of using phenylenediamine and the glass with x = 0.6 as substrate.

Nesse trabalho avaliamos a sensibilidade a drogas in vitro de alguns isolados obtidos de pacientes brasileiros com leishmaniose cutânea. O microteste de MTT modificado mostrou-se eficaz para avaliação da sensibilidade in vitro de promastigotas de Leishmania e macrófagos de medula como modelo de infecção por L. (V.) braziliensis. A atividade de tamoxifeno e anfotericina B foi similar entre os isolados de Leishmania avaliados. Foi observada uma variação maior da sensibilidade ao Glucantime®, sendo que os isolados de L. (V.) braziliensis apresentaram maior sensibilidade a essa droga. Não foi observada correlação da resposta clínica dos pacientes ao tratamento com a atividade in vitro. Avaliamos também a eficácia de tamoxifeno no tratamento de camundongos BALB/c infectados com L. (V.) braziliensis. Observamos que 20 ou 30 mg/kg/dia de tamoxifeno por 15 dias resultou em redução no tamanho das lesões e carga parasitária em comparação com animais controle.Um isolado apresentou morfologia flagelar distinta daquela observada em promastigotas típicos de Leishmania. / In this work we evaluated the in vitro sensitivity to drugs of some isolates from Brazilian patients with cutaneous leishmaniasis. The modified MTT microtest was effective for evaluation of in vitro sensitivity of Leishmania promastigotes and macrophages from bone marrow as a model of infection by L. (V.) braziliensis. The activity of tamoxifen and amphotericin B was similar among isolates of Leishmania evaluated. Sensitivity to Glucantime®, was more variable with isolates of L. (V.) braziliensis presenting higher sensitivity to the drug. There was no correlation between clinical response to treatment with in vitro activity. We have also evaluated the effectiveness of tamoxifen in the treatment of BALB/c mice infected with L. (V.) braziliensis and observed that 20 or 30 mg/kg/day of tamoxifen for 15 days resulted in reduction in the size of lesions and parasite load when compared with control animals. One of the isolates presented atypical flagellar morphology.

O objetivo deste trabalho é o estudo das Mudanças Estruturais Fotoinduzidas em filmes do sistema vítreo [Sb(PO3)3]n −Sb2O3 bem como a produção e caracterização do sistema vítreo em questão. Vidros de x[Sb(PO3)3]n−(100−x)Sb2O3 (5 ≤ x ≤ 40) foram produzidos pela fusão dos precursores Sb2O3 e [Sb(PO3)3]n a 900°C em cadinhos de carbono vítreo e em seguida vertidos e resfriados rapidamente em moldes de aço inox. Dessa forma foi possível obter vidros homogêneos e estáveis com dimensões de 1,0 x 1,0 x 0,5 cm3. A caracterização do sistema vítreo e parâmetros como região de formação vítrea e temperaturas características foram obtidos por meio de técnicas como DSC, Difração de Raios−X, FTIR, e MAS−NMR. A região de formação vítrea neste sistema ocorre para composições entre 10 ≤ x &#8804 25 sendo que para x = 5, x = 30, e x = 35 forma−se um vidro com pequena fração de microcristalinidade que apresenta coloração amarelada sendo visualmente transparente, já para x = 40 forma−se um vidro com maior fração de microcristalinidade e totalmente opaco. Este sistema vítreo possui interessantes propriedades como larga janela de transmitância (∼ 0,4 a 8 µm), alto índice de refração (n ∼ 2,0), baixa temperatura de fusão (Tf∼900 °C) e baixa temperatura de transição vítrea, (Tg∼300 °C). Filmes de x[Sb(PO3)3]n−(100−x)Sb2O3 foram produzidos por evaporação térmica dos vidros através de canhão de elétrons (EB−PVD) em um sistema não comercial de evaporação desenvolvido em nosso laboratório, onde conseguimos produzir de maneira eficiente e com boa qualidade óptica filmes de até 10 µm de espessura. Estes filmes apresentam um atípico fenômeno de fotocontração em torno de 8 % da espessura do filme, acompanhado de fotoclareamento após irradiação com laser UV em 350,7 nm. Além da caracterização a nível macroscópico do fenômeno de fotocontração (comportamento em função da potência e tempo de irradiação com laser UV) nossa atenção ficou voltada para o estudo desse efeito a nível estrutural, através de técnicas como Difração de Raios−X, XANES, FTIR, RPE, RBS e Holografia Óptica. Além da ampla caracterização mostramos a possibilidade de aplicação do material para holografia ou armazenamento óptico, redes de difração, e matrizes de microlentes. O efeito de fotocontração nos filmes foi notado devido ao fotoclareamento observado visualmente após a exposição ao UV e foi confirmado por medidas de perfilometria da região exposta ao UV. O efeito de fotoclareamento (simultâneo a fotocontração da superficie) ocorre gerando deslocamento de ∼ 30 nm do bandgap (3,58 eV, 347 nm) para maiores energias (4,01 eV, 310nm). Também observamos um pequeno deslocamento do bandgap para irradiações com λ.=482 e 460 nm. A fotocontração evolui não linearmente com o tempo e potência de irradiação. Depende também do tempo de exposição e da potência do laser, tendendo a saturação após 4 horas de exposição a 5 W⁄cm2 (100 mW) ou 2 horas de exposição a 15 W⁄cm2 (300 mw). O efeito de fotocontração tem forte dependência com a concentração de polifosfato de antimônio na composição dos filmes do sistema vítreo x[Sb(PO3)3]n−(100−x)Sb2O3. Filmes de 1,0 µ de espessura irradiados com 100 mW (5,0 W⁄cm2) por 4 horas (região de saturação) apresentam fotocontração (−ΔV⁄V) de até 8,0 % da espessura do filme (para x = 25) quando irradiados com laser UV (λ.=350 nm) Para x = 10 a contração é menor que 2,0 %, e para concentrações de polifosfato acima de 25 % efeito é diminuído drasticamente. A atmosfera na qual o filme é irradiado tem grande influência no efeito de fotocontração. Filmes de 20 % [Sb(PO3)3]n−80 % Sb2O3 (espessura: 1,0 µm)irradiado com laser UV por 4 horas a 100 mW (5,0 W⁄cm2) apresentaram fotocontração (−ΔV⁄V) de ∼ 8 % (∼ 50 % maior) em atmosfera de O2, 5 % no ar, e menor que 2 % para o vácuo, N2 e He. Apesar de se partir da evaporação dos vidros para produção dos filmes, a principal diferença de estrutura entre vidro e filme é que estes últimos apresentam estrutura com grande número de vazios intersticiais ao redor de unidades estruturais, o que não ocorre para os vidros. Nossos resultados mostraram efetivamente que o efeito de fotocontração em filmes irradiados com UV está relacionado com mudanças de estrutura de grupos fosfatos e efeitos fototérmicos cooperativos. Na parte de aplicações gravamos redes holográficas de relevo nos filmes estudados. Utilizando uma montagem tipo espelho de Lloyd para holografia foi possível gravar redes com período de 600 nm até 20 µm e medimos a eficiência de difração em tempo real utilizando um feixe de prova de laser He−Ne. As redes gravadas em filmes de filmes de 20% [Sb(PO3)3]n−80 % Sb2O3 com período de 20 µm de espessura apresentam eficiência de difração de 3 a 10,5 % para aproximadamente 1 hora de gravação e potencia variando de 50 a 600 mW (2,5 a 30 W⁄cm2), respectivamente. / The aim of this work is the study of the Photoinduced Structural Changes (PSC) in films of the [Sb(PO3)3]n −Sb2O3 glassy system, as well as the production and characterization of the glassy system. The glass samples x[Sb(PO3)3]n−(100−x)Sb2O3 (5 ≤ x ≤ 40) were produced by the melt−quenehing technique of suitable quantities of the precursors Sb2O3 and [Sb(PO3)3]n, fused at 900°C in glassy carbon crucibles and verted into stainless steel moulds. Homogeneous and stable glass plates of 1.0 x 1.0 x 0.5 cm3 were obtained. The characterization of the glass system and the obtaining of parameters such as the glass forming region and characteristic temperatures were possible through DSC, X−ray Diffraction, FTIR and MAS−NMR techniques. The studied glass system possess remarkable properties such as broad transmittance window (from 0.4 to 8.0 µm), high index of refraction (n ∼ 2.0), low melting temperature (Tf∼900 °C) and low glass transition temperature (Tg∼300 °C). The films were produced by electron beam physical vapor deposition (EB−PVD) of the glasses, in a non−commercial evaporation system developed in our laboratory, where is possible to produce high quality films with thickness of up to 10 µm. The films samples presented an atypical photocontraction behavior that consists of a decrease of up to 10 % in the thickness, accompanied of photobleaching after UV irradiation using a 350.7 nm laser line. Besides the macroscopic characterization of the photocontraction effect (behavior as function of the UV laser power density and irradiation time), our attention was focused on the study of the effect at structural level using techniques such as X−ray diffraction, XANES, FTIR, EPR, RBS and Optical Holography. In addition to the wide characterization we shown in this work the possibilities of application of this material for optical storage and holography, diffraction gratings, micro-lens array.

The current study focuses on phase stability and evolution in the titanium-zinc titanium-copper and titanium-antimony systems. The study utilized the Laser Engineering Net Shaping (LENS™) processing technique to deposit compositionally graded samples of three binary system in order to allow the assessment of phase stability and evolution as a function of composition and temperature the material is subjected to. Through LENS™ processing it was possible to create graded samples from Ti-xSb (up to 13wt%) and Ti-xCu (up to 16wt%). The LENS™ deposited gradient were solutionized, and step quenched to specific aging temperature, and the resulting microstructures and phase were characterized utilizing XRD, EDS, SEM, FIB and TEM. The Ti-Zn system proved incapable of being LENS™ deposited due to the low vaporization temperature of Zn; however, a novel processing approach was developed to drip liquid Zn onto Ti powder at temperatures above β transus temperature of Ti (882 ◦C) and below the vaporization temperature of Zn (907 ◦C). The product of this processing technique was characterized in a similar way as the graded LENS™ depositions. From measurements performed on Ti-Sb it seems that Sb could be a potential α stabilizer in Ti due to the presence of a mostly homogeneous α grains throughout the gradient; however, from XRD it can be understood that a titanium antimonide phase is present. From results obtained from the Ti-Zn samples, it can be surmised that the eutectoid reaction seems to be active, i.e. The eutectoid reaction is kinetically fast, as concluded by the presence of pearlitic structures. Finally, for the Ti-Cu system this work has been attempted to prove or disprove the existence of the Ti3Cu through the use of XRD and TEM SAD patterns. From XRD spectra collected there are peaks belonging to the Ti3Cu orthorhombic phase along with Ti2Cu and α-Ti phase. In addition to the Ti-Cu system displayed structures associated with divorced eutectoid decomposition mechanism, and at low undercooling seems to be prone to forming solid state dendrites.

The determination of inorganic speciations of arsenic, antimony, selenium and tellurium in natural waters demands often separation and preconcentration. Solid phase extraction is a very effective method for these purposes. In this paper the separation and preconcentration of these microelements is realised on the basis of modified silica Separon SGX C18, SGX C8, SGX CN, SGX NH2, SGX Phenyl and strongly basic anion Exchanger SGX AX. The sorption was provided in the presence of cationic surfactants such as benzyldimethyl dodecylammonium bromide (Ajatin), benzyldimethyltetradecylammonium chloride (Zephyramine), 1-ethoxycarbonylpentadecyltrimetrhylammonium bromide (Septonex) and selected complexing agents 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR), 8-hydroxyquinoline-5-sulphonic acide (8-HQS), 1,2-dihydroxybenzene (PYR), amonium 1-pyrrolidinecarbodithioate (APDC), sodium diethyldithiocarbamate (DTC) or thiourea(Thur). The interactions of the formed ion associate with the sorbent shows a complicated character which has not been cleared as yet. The previous conditioning of the sorbent plays an outstanding role. Thus, the sorption efficiency was studied in the presence and absence of surfactant and of selected organic complexing agents. Moreover, the influence of pH of the sorbed solution as well as the speed and the volume of the solution running through the sorbent and the type and volume of the eluent on the resulting sorption efficiency was evaluated. The sorption was successfully carried out from 50-1000 ml of solution which allows the 100 fold increase of the preconcentration factor and the determination of the microelements in g.l-1 instead of mg.l-1 by using the common ICP-AES. The influence of macroelements occurring in waters as well as B, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sr, Ti, V and Zn in comparable concentrations involve less than 5% error. After the quantitative elution of microelements, the organic solvents were evaporated under IR lamps prior to the determination by ICP-AES and |ICP-MS. The conditions for the direct determination of arsenic, antimony, selenium and tellurium in g.l-1 with ICP-MS were also described in detail in the absence and presence of internal standards Ge and Bi. However, even in this case the preconcentration on silica in the presence of surfactant and selected organic complexants was also tested. When the sorption was followed from 500 ml a 50 fold enrichment factor is reached and the sensitivity for the microelements is improved. The direct determination and the sorption of microelements were applied on synthetic and real waters (dirinking, surface, mineral and sea waters). Instrumental and practical detection limits for various water samples were evaluated according to IUPAC. The results from 1000 ml solution of real waters after sorption on modified silica and the final determination of microelements with ICP-AES were compared with those from ICP-MS without sorption using the method of standards addition in the presence of suitable internal standards. By comparison of results for synthetic and real water samples the error of the determination of microelements was evaluated.

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