Les procédés à membranes fonctionnant en mode frontal sont limités par le colmatage. La maîtrise et l'anticipation du colmatage, alors indispensables à la bonne gestion de l'opération, font l'objet de cette étude appliquée à la potabilisation d'eau. Un volume filtré critique, caractérisant la transition entre une accumulation réversible de matière (phase dispersée) et un dépôt irréversible (phase condensée), a été mis en évidence expérimentalement et ses variations avec le flux de filtration et le type de dispersion étudiées. L'analyse et la simulation théorique de la filtration, couplées à la modélisation des propriétés colloïdales, ont permis de relier la pression osmotique au volume filtré critique. Ces résultats ont été utilisés pour améliorer la conduite des opérations de filtration d'une eau de surface : des rinçages réalisés après un volume filtré inférieur à la valeur critique ont conduit à une réduction significative du colmatage et de la consommation énergétique associée.

Thèse doctorat : Sciences de l'Ingénieur.Mécanique des Fluides : Strasbourg 1 : 2006. / Thèse soutenue sur un ensemble de travaux. Titre provenant de l'écran-titre. Notes bibliogr.

La terre crue est un des matériaux les plus utilisés au monde pour bâtir. Chaque terre est un mélange de grains de différentes tailles (cailloux, graviers, sables, silts et argiles) en proportions variées. Les particules les plus fines, qui constituent le liant du matériau, se différencient des autres grains par leur petite taille, à laquelle est associée des propriétés colloïdales lorsqu'elles sont mélangées à l'eau. L'argile, au sens granulométrique (particules inférieures à deux microns), contient généralement un mélange d'argiles, au sens minéralogique (phyllosilicates hydratés), d'oxydes de fer, d'aluminium et de silicium. Pour comprendre ce matériau de construction, la terre est envisagée dans un premier temps comme une matière en grains. La physique des milieux granulaires secs et la physique des milieux granulaires humides sont explorées afin de décrire les comportements physiques de cette matière. Des techniques de construction innovantes, qui découlent de cette compréhension, sont présentées. Dans un deuxième temps, l'argile est envisagée comme une matière colloïdale. Comme beaucoup de systèmes naturels, le liant argileux est un mélange de particules aux propriétés de surface différentes, contenant à la fois des charges permanentes négatives et des charges variables avec le pH et la force ionique. Ces systèmes mixtes sont dits hétérocoagulés. Des pistes de recherche, qui découlent de cette compréhension, sont présentées.

La présente étude porte sur les interactions entre deux types de matériaux susceptibles d'être mis en jeu au sein d'un stockage géologique de déchets radioactifs : les matériaux métalliques, constituant notamment le surconteneur de déchets de haute activité, et les matériaux argileux, telle que la roche hôte argileuse. Les interactions entre ces deux matériaux en conditions de stockage pourraient en effet modifier leurs propriétés de confinement initiales. Les travaux présentés ont visé à déterminer l'influence d'hétérogénéités (vides technologiques et fractures) et d'activités bactériennes sur ces interactions, notamment en termes d'évolution de propriétés chimiques et hydrauliques de l'argile. Dans cet objectif, deux expériences intégrées en cellules de percolation ont été mises en œuvre, à 60 °C, pendant 13 mois : la première en présence de deux souches bactériennes (BSR, BFR), la seconde constituant un témoin abiotique. Ces expérimentations ont permis la circulation d'une eau synthétique dont la composition est représentative de celle de l'eau porale de Tournemire au travers d'un compact de fer pulvérulent puis d'une carotte d'argilite du Toarcien de Tournemire, artificiellement fissurée. L'une des deux demi-carottes d'argile contenait également un cylindre de fer massif. Les caractérisations post-mortem (MEB, MEB/EDS, Raman, DRX, tomographie aux rayons X) ont permis d'étudier deux interfaces : l'interface fer pulvérulent/argilite et l'interface fer massif/argilite.Concernant le déroulement des expérimentations, il convient de noter en premier lieu que la fissure a probablement été circulante durant la totalité de l'essai, ce que tendent à confirmer les modélisations couplées chimie/transport avec le code HYTEC. Toutefois, aucune phase néoformée n'a été mise en évidence à son niveau. Par ailleurs, la survie bactérienne dans la cellule biotique a été confirmée au cours de l'expérimentation par le suivi régulier de la population et par une analyse de la diversité génétique à la fin des essais. Une nette diminution de la concentration en sulfates en sortie de cellule confirme l'activité des BSR.Les caractérisations solides en fin d'essais ont mis en évidence dans la zone de fer pulvérulent, avec et sans bactéries, de la magnétite et de la chukanovite, cette dernière étant localisée majoritairement à l'interface avec l'argilite. Une zone enrichie en fer (10 µm) a été identifié à l'interface dans l'argilite. La vitesse moyenne de corrosion du fer pulvérulent a été estimée à 0,2 µm/an (valeur basse). A l'interface fer massif/argilite, deux faciès ont été mis en évidence. Le premier faciès, identifié dans les deux dispositifs, est composé de chukanovite en couche interne et de sidérite en couche externe. L'extension de la perturbation de l'argilite est de l'ordre de 30 µm. Le second faciès, mis en évidence seulement en présence de bactéries, montre la présence de sulfure de fer (mackinawite) et d'avancées locales de corrosion. Enfin, les simulations HYTEC réalisées ont permis de mieux comprendre les mécanismes biogéochimiques observés expérimentalement, notamment l'effet du pH, et de mieux quantifier certains paramètres cinétiques clefs.

Les mouvements de terrain affectant les matériaux argileux évoluent parfois en coulées et posent des problématiques importantes en termes de protection des populations et des infrastructures. Ce travail de thèse s’intéresse à rechercher de possibles précurseurs géophysiques à la transition solide-fluide qui caractérise ces matériaux argileux, et à comprendre les mécanismes en jeu lors de cette transition. Dans un premier temps, des expériences rhéométriques en laboratoire réalisées sur cinq argiles provenant de glissements-coulées permettent d’apporter plusieurs informations sur le comportement de ces matériaux : 1) l’écart en teneur en eau d’une argile par rapport à sa limite d’Atterberg de liquidité contrôle la contrainte à laquelle le matériau se fluidifie. 2) la fluidification des échantillons testés est accompagnée d’une chute du module de cisaillement élastique (et donc de la vitesse des ondes de cisaillement). 3) cette fluidification n’est pas accompagnée par une variation de la résistivité électrique.Dans un second temps, l’exploitation de données provenant d’un système de surveillance (données sismiques, électriques, météorologiques et géodésiques) installé sur le glissement-coulée du Pont-Bourquin (Suisse) montre que : 1) la cinématique du glissement est corrélée à court terme (quelques jours) à la pluviométrie du site; 2) la rigidité du matériau mesurée par les paramètres sismiques est influencée à court terme (quelques jours) par la pluviométrie et à plus long terme (une centaine de jours) par la température; 3) la résistivité électrique apparente mesurée à partir d’un système d’électrodes placées sur les rives stables du glissement est très sensible à des variations de résistivité électrique en surface et met difficilement en évidence de possibles variations de résistivité en profondeur. / Landslides affecting clay materials sometimes evolve in quick earthflows that can constitute serious threats for populations and infrastructures. This thesis focuses on the search of possible geophysical precursors for the solid-fluid transition that characterizes these clay materials, and also on the understanding of the processes involved in this transition. Firstly, laboratory rheometrical experiments carried out on clays samples coming from five flow-like landslides yield the following results: 1) the water content deviation from the Atterberg liquid limit controls the stress at which the sample fluidizes; 2) sample fluidization is accompanied by a drop in the elastic shear modulus (hence, in the shear wave velocity); 3) fluidization is not accompanied by a change in electrical resistivity.Secondly, processing of data coming from a surveillance system (seismic, electric, geodesic and meteorological data) on the Pont-Bourquin landslide in Switzerland shows that: 1) landslide kinematics is correlated at short term (a few days) with rainfall; 2) material stiffness measured by seismic parameters is influenced at short term (a few days) by rainfall and at longer term (a hundred days) by temperature; 3) apparent electrical resistivity measured with a system of electrodes located on the stables banks of the landslide is very sensitive to changes at the surface and hardly exhibits possible changes at depth.

Ces travaux de thèse, financés par la société TERREAL (convention CIFRE), ont pour objectif de modéliser l’étape de façonnage des tuiles en terre cuite. La mise en forme des tuiles est à l’origine d’un tiers du rebus. Les attentes industrielles autour de ce sujet sont doubles : comprendre les phénomènes générant les défauts et mettre en place un outil de simulation numérique permettant de prévoir l’influence des paramètres produits / procédés sur l’apparition des défauts. La démarche scientifique s’est orientée autour de trois axes : la modélisation du comportement rhéologique, l’identification du comportement aux interfaces, la détermination d’un critère de fissuration et des mécanismes générant les défauts. Le modèle rhéologique est déterminé par analyse inverse d’essais de compression libre. Des essais complémentaires (cisaillement, flexion,…) ont été réalisés pour étudier plus finement le comportement du matériau. Des mesures de champs de déformation par stéréo corrélation ont permis de valider les modèles numériques de ces essais. Des mesures effectuées avec un tribomètre rectiligne ont permis de déterminer des modèles de frottement aux différentes interfaces du procédé (argile/acier ; argile/caoutchouc ; caoutchouc/résine). Quatre critères de fissuration ont été étudiés. Un critère en cisaillement maximum s’est montré le plus pertinent pour modéliser l’initiation des fissures. Des essais de façonnage sur des géométries partielles de tuiles ont permis de valider les différents modèles de comportement identifiés et de comparer deux technologies d’outillage (rigide et déformable). La simulation numérique 3D a permis de prédire la majorité des défauts liés aux écoulements. / This PhD study was supported by the company TERREAL. The aim is to model the forming step of clay tiles. The industrial expectations around this topic were double: understand the phenomena leading to defect occurence and to put in place a numerical simulation tool which allows to predict the influence of the product / process variations. The scientific approach turned around three axes: the determination of the constitutive model of the clay paste, the identification of the behavior at the different interfaces, the determination of a damage criterion and the mechanisms which generate defects. The different parameters of the constitutive law were identified by an inverse analysis of compression tests. Some additional tests (shearing test, bending test,…) were performed to investigate more precisely the material behavior. Kinematic full-field measurements by 3D digital image correlation allowed to validate the numerical model of these tests. Measurements with a rectilinear tribometer were carried out to identify a model of friction for the different interfaces involved in the process (clay/steel; clay/rubber and rubber/resin). Four cracking criteria have been studied. A maximum shear stress criterion proved to be the most relevant to assess the initiation of cracks. Forming tests of partial geometries of tiles allowed to validate the different behavior models identified and to compare two dies technologies (rigid dies and deformable dies). 3D numerical simulation allowed to predict the most of the defects related to the clay paste flow.

Les fibres naturelles ont récemment attiré l'attention des scientifiques en raison de leurs propriétés : faible coût, faible densité, renouvelables, biodégradables et non abrasives. Dans cette étude, trois types de fibres de bambou sont étudiées. La modification chimique des fibres par la soude est utilisée pour enlever l'hémicellulose et la lignine. Puis, la surface de la fibre est modifiée par acétylation ou silane avant élaboration de composites PP. Les propriétés mécaniques des composites augmentent avec le diamètre des fibres et avec l'utilisation d'un agent d'ensimage. Des mélanges amidon/PVA/plastifiant/agent de couplage sont également étudiés. Les composites préparés par réticulation avec l'acide citrique ont d'excellentes propriétés mécaniques. La résistance à la traction et la déformation à rupture de ces composite augmentent avec la teneur en PVA. La présence d'argile et de fibres ont toutes deux un effet considérable sur les propriétés mécaniques des composites. / Natural fibers have recently attracted the attention of scientists because of their properties of low-cost, low density, renewable, biodegradable and nonabrasive. In this study, three types of bamboo fibers are prepared. Chemical modification of fibers by alkali is used to remove hemicellulose and lignin. Then, fiber surface is modified by acetylation and silane before processing composite materials with polypropylene. As expected, the mechanical properties of the composites increase with the average fibre diameter. Tensile strength and Young's modulus increase when using a coupling agent. Starch/PVA blends are also prepared with glycerol and water as plasticizer. The composite prepared by citric acid crosslinking has excellent mechanical properties. Tensile strength and elongation at break of starch/ PVA composite increase with the content of PVA. The presence of clay and fiber are both found to have considerable effect on the mechanical properties of the composites.

Les glissements de terrain argileux affectent de nombreux versants à travers le monde et menacent régulièrement les activités humaines dans les zones urbanisées montagneuses. Ces glissements sont caractérisés par des cinématiques souvent lentes mais ils peuvent brutalement se liquéfier et accélérer de manière imprévisible. Cette transition solide-liquide a été étudiée sur les argiles de la région du Trièves (Alpes Françaises) à l'aide d'études rhéologiques. Elles ont montré le caractère de fluide à seuil thixotrope avec une bifurcation de viscosité importante lors de la fluidification pouvant expliquer le caractère catastrophique de l'accélération observée sur le terrain. Cette perte de rigidité du matériau peut être observée par une chute de la vitesse des ondes de cisaillement (Vs). Des études réalisées en parallèle à la fois sur un modèle analogique de plan incliné et sur le terrain (glissement de Pont-Bourquin, Suisse) ont permis d'observer une chute de Vs précédent à cette fluidification montrant ainsi que Vs pourrait être un bon proxy pour la surveillance des instabilités de terrain argileux. / Landslides affect many clay slopes in the world and regularly threaten people in urban areas mountainous. These landslides are characterized by a slow velocity but they may suddenly liquefy and accelerate unexpectedly. The solid-liquid transition on the clay has been studied of Trièves region (French Alps) using rheological experiments. They have shown the yield stress thixotropic behavior with a viscosity bifurcation which can explain the catastrophic fluidization observed in the field. This loss of material stiffness can be followed by a drop in the shear wave velocity (Vs). Inclined plane test and field experiments (Pont-Bourquin landslides in Switzerland) have both shown a precursor drop of Vs indicating that it could be a good proxy for monitoring unstable clay slope.

La thèse porte sur l’étude des propriétés et de la durabilité de différents systèmes nanocomposites à base de polyamide-11 (PA11) et d’halloysite algérienne. La première partie est consacrée à l’évaluation du potentiel comme nanocharge de l’halloysite algérienne, en la comparant à une autre commerciale, et ce à travers l’étude de nanocomposites PA11/halloysite préparés par voie fondue. Au vu des différentes techniques utilisées, les résultats révèlent le plein potentiel de l’halloysite algérienne avec des améliorations à la fois des propriétés thermiques et mécaniques après incorporation de la nanocharge. La seconde s’intéresse à l’utilisation de l’halloysite, après fonctionnalisation, comme agent compatibilisant dans des mélanges de polymères à base de PA11. Deux fonctionnalisations ont été testées avec succès, via greffage en surface de chaînes de P(S-co-MAPC1(OH)2) et de SEBS. L’incorporation de ces deux halloysites modifiées dans des mélanges PS/PA11 et PA11/SEBS-g-MA, respectivement, a permis d’obtenir des systèmes ternaires ou l’halloysite modifiée joue le rôle de compatibilisant en se plaçant à l’interface. La troisième et dernière partie du travail se concentre sur la durabilité des nanocomposites PA11/halloysite. D’abord, l’impact de l’halloysite jusqu’à 6 semaines d’immersion, sur la cinétique du vieillissement hygrothermique a été étudié, ainsi que les effets de ce vieillissement sur la morphologie et les propriétés des échantillons. L’étude révèle que l’halloysite augmente la sorption en eau tout en retardant sa diffusion dans le PA11 du fait de la tortuosité induite par sa présence. Une évolution de l'aspect extérieur du matériau est observée avec une diminution des propriétés mécaniques du PA11. Enfin, l’étude de la réaction au feu de nanocomposites PA11/halloysite avec et sans présence de retardateurs de flamme phosphorés a mis en évidence l’effet inhibiteur de l’halloysite après sa fonctionnalisation avec de l’acide méthylphosphonique. Les résultats montrent qu’à taux d’incorporation comparable, l’halloysite modifiée possède un meilleur effet sur le comportement au feu que le polyphosphate d’ammonium ou l’halloysite brute. / The thesis is on the study of the properties and the sustainability of different nanocomposites systems based on polyamide-11 (PA11) and Algerian halloysite. The first part is devoted to the assessment of the potential as nanofiller of the Algerian halloysite by comparing it to another commercial one, through the study of PA11/halloysite nanocomposites prepared by melt mixing. In view of the different techniques, the results show the full potential of the Algerian halloysite with improvements in both thermal and mechanical properties after incorporation of the nanocharge. The second focuses on the use of halloysite, after functionalization, as compatibilisant agent in PA11 based polymers blends. Two functionalizations have been tested successfully via grafting on the surface of P(S-co-MAPC1(OH)2) and SEBS chains. The incorporation of these two modified halloysites in PS/PA11 and PA11/SEBS-g-MA, blends, respectively, led to ternary systems where the modified halloysite plays the role of compatibilizing agent by its localization at the interface. The third and final part of the work focuses on the sustainability of the PA11/halloysite nanocomposites. First, the impact of halloysite up to 6 weeks of immersion on the kinetics of the hygrothermal aging has been studied, as well as the effects of aging on the morphology and properties of samples. The study reveals that halloysite increases water sorption while delaying its diffusion in the PA11 due to the tortuosity induced by its presence. An evolution of the outward appearance of the material is observed with a decrease of the mechanical properties of the PA11. Finally, the study of the fire reaction of the PA11/halloysite nanocomposites with and without presence of phosphorus flame retardants has highlighted the inhibitory effect of halloysite after its functionalization with methylphosphonic acid. The results show that at comparable incorporation rate, the modified halloysite has a better effect on the fire behavior than ammonium polyphosphate or raw halloysite.

Les nanoparticules d'argile sont des ressources naturelles largement disponibles et peu coûteuses présentant de nombreuses caractéristiques telles qu'une grande surface spécifique, une imperméabilité aux gaz, ainsi que des propriétés mécaniques et thermiques élevées. Elles ont donc attiré depuis plus de trois décennies une attention particulière, notamment pour le renforcement des matériaux à base de polymères. Cependant, les nanoparticules d'argile à l'état natif souffrent d'une incompatibilité, donc de faibles interactions interfaciales et de d'une mauvaise dispersion avec/dans la plupart des matériaux polymères organiques à cause de leur hydrophilie intrinsèque et des fortes interactions entre les feuillets constitutifs. Ainsi, l'un des principaux défis dans le développement de nanocomposites polymères à base d'argile (NAPs) avec des propriétés mécaniques avancées repose sur le contrôle au niveau à l'échelle moléculaire des propriétés interfaciales entre l'argile et la matrice polymère. En tenant compte des critères du développement durable, du génie civil et de l'économie verte, nous avons développé, dans la première partie de cette thèse, des nano-renforts réactifs et pré-exfoliés qui peuvent être incorporés dans une grande série de matrices (bio)polymères en donnant lieu à de fortes interactions avec les dites matrices et conduisant pour un à des comportements mécaniques améliorés. Afin de mieux répondre à ces spécificités, nous avons mis en oeuvre des approches vertes pour la préparation de ces nano-renforts génériques, à savoir la photopolymérisation a été utilisée comme faible consommateur d'énergie et une méthode rapide et peu énergivore pour la fonctionnalisation de surface des argiles, un protocole sans solvant a été utilisé pour préparer des nanocomposites ternaires, tandis que des biopolymères (amidon, cellulose) ou des précurseurs d'origine biologique (huiles végétales époxydées) ont servi de milieux de dispersion. Les résultats principaux issus de cette première partie peuvent être résumés comme suit : - La morphologie et la réactivité des nano-renforts d'argile sont aisément contrôlées en ajustant le temps de photo-polymérisation et en choisissant un monomère vinylique approprié. - Les méthodes de préparation permettent la préparation d'échantillons de à l'échelle des grammes. - La chimie surface des nano-renforts réactifs et pré-exfoliés peut être ajustée afin d'assurer la compatibilité avec les des biopolymères préformés thermoplastiques et des résines thermodurcissables, tels que l'amidon et les résines époxyde biosourcées, respectivement. - Les propriétés mécaniques des nanocomposites ternaires ainsi obtenus sont fortement améliorées comparés aux en comparaison des matrices polymères pures grâce à la dispersion homogène et fine des feuillets du nano-renfort dans la matrice polymère et aux fortes interactions interfaciales entre ces deux constituants / Clay nanoparticles (CNP) are abundantly available low-cost natural resources with numerous positive attributes such as large surface area, impermeability to gas, superior mechanical and thermal properties so that they have attracted over the last three decades significant attention, notably for the reinforcement of polymer-based materials. However, CNP suffer from incompatibility, hence weak interfacial interactions and poor dispersion with/in most of organic polymeric materials because of their intrinsic hydrophilicity and strong interlayer interactions. This limitation is one of the major reasons why polymer nanocomposites have to date remained mainly in laboratories. Thus, one of the key challenges in developing clay-based polymer nanocomposites (PCNs) with advanced thermo-mechanical, gas barrier...properties relies on the control at the molecular level of the interface properties of clay nanoplatelets-filled polymer resins. Taking into account the criteria for sustainable development, civil engineering and green economy, we have developed, in the first part of this thesis, reactive and pre-exfoliated clay nanofillers that may be further incorporated in a diverse set of biopolymer matrices and giving rise to strong energy interactions with the said matrices for improved mechanical behavior. To ensure a closer fit of these specifications we have implemented green approaches for the preparation of these generic nanofillers, namely photopolymerisation was used as a low energy consumption and fast method for the surface functionalization of native clays, solvent-free protocols were applied to prepare polymer nanocomposites, while biopolymers (starch, cellulose) or bio-based precursors (epoxidized vegetal oils) served as dispersion media. By controlling the preparation conditions, reactive clay nanofillers with adjustable interlayer spacing and chemical surface reactivity were prepared. Of particular interest is that the layered-like structure of the clay nano ller is preserved while the d-interlayer spacing can be increased though increasing the photopolymerization time, i.e. amount of polymer within the clay nanosheets. Our major results from the the first part can be summarized as follows: Morphology and reactivity of clay nanofillers are easily controlled though adjusting the photopolymerization time and selecting adequate vinyl monomer. - The newly preparation methods allow preparation of samples beyond the gram-scale. - Reactive and surface chemistry of pre-exfoliated clay nanofillers can be tuned to provide compatibility with both conventional preformed biopolymers and bio-based epoxy resins. - The mechanical properties of the resulting polymer nanocomposites are improved as compared to the neat polymeric matrices owing to the strong interface interaction between fillers and dispersion matrices