Osteosarcoma is the most common type of primary malignant bone tumors, affecting mostly children, adolescents and young adults. The standard treatment used in osteosarcomas, is done through the application of a neoadjuvant chemotherapeutic agent followed by surgical resection. Due to the low sensitivity of osteosarcoma to ionizing radiation, this treatment is not used very often and can be recommended only for post-surgical treatment. Considering the difficulties with these treatments, there is an emerging need to find new therapies for this tumor type. The nanostructured systems acting as radioisotopes carriers have promising potential in the treatment of osteosarcoma, allowing more selective employment of radiation on tumor cells and enhancing the radiosensitivity of tumors because they can maintain a higher proximity between the radioisotope and tumor cells. In the present work, it was prepared a hybrid system consisting of mesoporous hydroxyapatite nanoparticles functionalized with collagen and poly (alcohol vinyl), the incorporation of the elements yttrium and gadolinium was promoted and the anti-tumor activity of these systems on the lineage of T89, human cells of glioblastoma, was evaluated. Hydroxyapatite samples were synthesized by five different routes and characterized by the techniques of X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), gas adsorption and transmission electron microscopy (TEM), and the results of these analyzes indicated the formation of carbonated hydroxyapatite mesoporous nanoparticles in single phase by three routes. The sample synthesized by Route 3c, due to the largest surface area and pore volume, was chosen to be submitted to the functionalization process with PVA and collagen. The functionalized samples were characterized by the techniques of XRD, FTIR, gas adsorption , CHN elemental analysis , scanning electron microscopy (SEM) and photon correlation spectroscopy, and these analyzes indicated that the functionalization process was successful. The potential for incorporation and release kinetics of yttrium and gadolinium to functionalized samples were studied with stable isotope of this element by the technique of atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-AES) revealing a potential merger of 44% and 100% for yttrium and gadolinium respectively and low isotope release kinetics for both systems, qualifying the material for neutron activation analysis and for in vitro cytotoxicity. Biological tests indicated qualitatively that the materials have a potential for the proposal of this work. / O osteossarcoma é o tipo mais comum entre os tumores ósseos malignos primários, atingindo principalmente crianças, adolescentes e adultos jovens. O tratamento padrão empregado em osteossarcomas, é feito através da aplicação de um agente neoadjuvante quimioterápico seguido de ressecção cirúrgica. Devido à baixa sensibilidade dos osteossarcomas à radiação ionizante, este tipo de tratamento não é utilizado com muita frequência, podendo ser recomendado apenas para o tratamento pós-cirúrgico. Considerando esta dificuldade e as limitações impostas, existe uma necessidade emergente para encontrar novas alternativas terapêuticas para esse tipo de tumor. Os sistemas nanoestruturados carreadores de radioisótopos apresentam um potencial promissor para o tratamento dos osteossarcomas, permitindo o emprego mais seletivo das radiações em células tumorais e podendo aumentar a radiossensibilidade desses tumores devido à proximidade que podem manter entre os radioisótopos e as células tumorais. No presente trabalho, foi preparado um sistema híbrido constituído por nanopartículas mesoporosas de hidroxiapatita funcionalizadas com colágeno e álcool polinivílico contendo os radioisótopos ítrio-90 e gadolinio-159 para avaliar a atividade anti-tumoral desse sistema sobre a linhagem de células T98 de fibroblasto humano. As amostras de hidroxiapatita foram sintetizadas por cinco rotas distintas e caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção de gases e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados dessas análises indicaram a formação de nanopartículas de hidroxiapatita carbonatada de fase única e mesoporosas em quatro das cinco rotas. A amostra sintetizada pela rota 3c, por ter apresentado a maior área superficial e volume de poros, foi escolhida para ser submetida ao processo de funcionalização com PVA e colágeno. As amostras funcionalizadas foram caracterizadas pelas técnicas de DRX, FTIR, adsorção de gases, análise elementar CHN, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de correlação de fótons, que indicaram que o processo de funcionalização foi bem sucedido. O potencial de incorporação e a cinética de liberação de ítrio e gadolínio em relação à amostra funcionalizada foram estudados com os isótopos estáveis desses elementos pela técnica de espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES) que revelou um potencial de incorporação de 44% e 100% para o ítrio e gadolínio, respectivamente, e baixa cinética de liberação dos isótopos para os dois sistemas, credenciando o material para a ativação neutrônica e para os estudos citotoxidade in vitro. Os testes biológicos indicaram qualitativamente que os materiais possuem um potencial para a proposta desse trabalho.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Nos Ãltimos vinte anos, o campo de biomateriais à base de fosfato de cÃlcio tem crescido rapidamente, desempenhando um papel-chave como substituinte Ãsseo. A hidroxiapatita (HA) apresenta semelhanÃa quÃmica e estrutural com a fase mineral dos ossos e dos dentes, à biocompatÃvel e osteocondutiva, tem excelente afinidade quÃmica e biolÃgica com os tecidos Ãsseos e tem aplicaÃÃes biomÃdicas importantes como preenchimento de defeitos Ãsseos e em âscaffoldsâ na engenharia de tecidos. Nanocristais de HA foram sintetizados com sucesso por co-precipitaÃÃo e via hidrotÃrmica. Para a caracterizaÃÃo estrutural, tamanho e morfologia das fases obtidas foram utilizadas tÃcnicas de DifraÃÃo de Raios-x (DRX), Espectroscopia na RegiÃo do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), AdsorÃÃo/dessorÃÃo de N2, Potencial Zeta (PZ) e Microscopia EletrÃnica de TransmissÃo (TEM). Estruturas mesoporosas foram obtidas com diÃmetros de poros variando entre 12 e 31 nm. Os nanocristais de HA apresentaram uma morfologia definida, em forma de bastÃo, e foram incorporadas a um polÃmero para formaÃÃo de um âscaffoldâ. A droga sinvastatina (SINV), que influencia a regeneraÃÃo Ãssea quando aplicada localmente, foi associada aos biocompÃsitos obtidos. A caracterizaÃÃo dos âscaffoldsâ foi realizada por Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV). / In the last twenty years, the field of biomaterials based on calcium phosphates has grown rapidly, playing a key role as a bone substituent. Hydroxyapatite has chemical and structural similarity to the mineral phase of bone and teeth, is biocompatible and osteoconductive. It has excellent chemical and biological affinity with the bone tissue and important biomedical applications such as filling bone defects and scaffolds in tissues engineering. Hydroxyapatite nanocrystals were successfully synthesized by co-precipitation and hydrothermal route. X-ray diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy, N2 adsorption/desorption, Zeta Potential and Transmission Electron Microscopy were used to structural characterization, size and morphology of the nanoparticles. Mesoporous structures were obtained with pore diameters ranging from 12 to 31 nm. The nanoparticles showed a rod-shaped mophorlogy and were incorporated into a polymer to form a scaffold. The drug simvastatin, which influences bone regeneration when locally applied, was associated with the biocomposite. The characterization of the scaffolds was performed by Scanning Electron Microscopy.

A necessidade de obtenÃÃo de novos materiais para substituiÃÃo de partes do corpo humano que foram destruÃdas ou danificadas conduziu cientistas das mais diferentes Ãreas à investigaÃÃo de novos materiais utilizados para implantes O fosfato de cÃlcio quando cristalizado na forma de hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2] à uma cerÃmica bioativa e biocompatÃvel, similar quimicamente ao tecido natural de ossos e dentes O presente trabalho tem como objetivos a produÃÃo de biocerÃmicas de apatitas nanomÃtricas via sol-gel a obtenÃÃo materiais compÃsitos a base de hidroxiapatita e alumina variando a concentraÃÃo de alumina e a avaliaÃÃo das propriedades fÃsicas mecÃnicas quÃmicas e da microestrutura das amostras sinterizadas As propriedades e caracterÃsticas das biocÃramicas foram analisadas utilizando-se as tÃcnicas de difraÃÃo de raios X e espectroscopia de infravermelho microscopia eletrÃnica de varredura (MEV) analise granulomÃtrica ensaio de resistÃncia mecÃnica por compressÃo diametral em amostras prensadas e teste de bioatividade Com os resultados de raios X foi possÃvel identificar os picos representativos em todas as amostras de fases correspondentes à hidroxiapatita como tambÃm fosfato de alumÃnio Ãxido de cÃlcio alumÃnio e Ãxido de cÃlcio Na anÃlise de infravermelho foi possÃvel identificar os grupos presentes nos nanocompÃsitos Os ensaios de resistÃncia à traÃÃo por compressÃo diametral nas diferentes composiÃÃes de nanocompÃsitos mostraram que a porcentagem de alumina presente influencia na resistÃncia mecÃnica do material / The need for obtaining new materials to replace human body parts that were destroyed or damaged led scientists from different research areas of new materials used for implants Calcium phosphate when crystallized in the form of hydroxyapatite [Ca10 (PO4)6 (OH)2 ] is a bioactive and biocompatible ceramics primarily similar to natural bone and teeth ratio This workaims to produce nanometrics apatite bioceramics via sol - gel, get composites based on hydroxyapatite and alumina materials by varying the concentration of alumina and evaluate mechanical chemical physical properties and microstructure of the sintered samples The properties and characteristics of bioceramics were analyzed using the techniques of X-ray diffraction and infrared spectroscopy scanning electron microscopy (SEM particle size analysis test strength by diametrical compression pressed samples and bioactivity test From the results of X ray was it possible to identify the representative peaks in all samples corresponding to hydroxyapatite phase but also to aluminum phosphate aluminum calcium oxide and calcium oxide From in infrared analysis it was possible to identify the groups present in nanocompÃsitos Tensile strength obtained by diametrical compression on different compositions of nanocomposites showed that the percentage of alumina present influences the mechanical strength of the material

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Calcium phosphate biocements have been object of intense study in recent years due to their potential utility in biomedical applications. They can be used to liberate active substances in the human body, as antibiotic or anticancer drugs. In this work, calcium phosphate biocements under the pure or combined form with calcium sulphate had been investigated as to their potential to liberate ampicillin. Mechanical behavior, the time of handling, pH and the porosity of the biocements were evaluated using samples in the shape of cylinders with 6 mm of height and 12 mm of diameter. Test results were submitted to a statistical treatment to determine whether the arithmetic means of the different additive levels are statistically significant or not. It was demonstrated that the adittion of sulphate to conventional biocement DCPD produces a significant increase in the mechanical resistance. This increase is probably due to the formation of needle-like crystals, that strengthen the crystalline matrix of the biocement. Ampicillin incorporated to the biocements was released in a buffer solution of phosphate (PBS) at the physiological temperature and in different times of immersion. The amounts of drug released were estimated from UV/VIS absorbance measurements of systems (samples) BCF-00 and BCF-10. Comparison of the release profiles indicate that in 120 minutes of experiment 3.85% of the drug were released from sample BCF-10, while sample BCF-00 liberates practically three times as much, that is, 9.37%. This decrease in the release tax probably occurs due to the amount of porosity of the samples. / Os biocimentos de fosfatos de cÃlcio tÃm sido objeto de intenso estudo nos Ãltimos anos devido à sua potencial utilidade em aplicaÃÃes biomÃdicas. Entre outras aplicaÃÃes, os biocimentos podem ser utilizados para liberar substÃncias ativas no corpo humano, como antibiÃticos ou drogas anticÃncer. Neste trabalho, biocimentos de fosfato de cÃlcio, sob a forma pura ou combinada com sulfato de cÃlcio di-hidratado, foram investigados como matrizes em potencial para liberar ampicilina. O comportamento mecÃnico, o tempo de pega, o pH e a porosidade dos biocimentos foram avaliados utilizando amostras em formato de cilindros com 6 mm de altura e 12 mm de diÃmetro. Os dados obtidos foram sujeitos a tratamento estatÃstico para comparar se as mÃdias aritmÃticas entre os nÃveis de aditivos sÃo estatisticamente significantes. Foi demonstrado que a aditivaÃÃo do biocimento convencional DCPD produz um aumento significativo na resistÃncia mecÃnica. Este aumento à devido à formaÃÃo de cristais em forma de agulhas, que reforÃam a matriz cristalina do biocimento. Ampicilina incorporada aos biocimentos foi liberada em soluÃÃo tampÃo de fosfatos (PBS) à temperatura fisiolÃgica e em diferentes tempos de imersÃo. As quantidades de fÃrmaco liberadas foram estimadas a partir de medidas de absorbÃncia no UV-VisÃvel. Comparando os perfis de liberaÃÃo, os resultados indicam que, em 120 minutos de experimento, 3,85% do fÃrmaco sÃo liberados da amostra BCF-10, enquanto a amostra BCF-00 libera praticamente o triplo, ou seja, 9,37%. Este decrÃscimo na taxa de liberaÃÃo provavelmente ocorre em funÃÃo da quantidade de poros presentes nas amostras.

Nenhuma / Materiais mesoporosos ordenados tipo SBA-16 possuem uma rede de canais e poros de tamanho bem definido na escala nanométrica, com estrutura cúbica, elevada área superficial (400 1000 m2.g-1) e tamanho de poros usualmente em torno de 2 a 30 nm. Essa estrutura de poros torna esses materiais apropriados para incorporar e liberar uma grande variedade de moléculas na sua matriz. Dentre os diversos tipos de materiais SBA, o SBA-16 é considerado uma mesoestrutura muito interessante devido ao fato de possuir um ordenamento de mesoporos cúbico tridimensional correspondente ao grupo especial Im3m, podendo ser um material promissor para várias aplicações. Os materiais mesoporosos podem sofrer diversas modificações na sua superfície, devido à presença dos grupos silanóis, podendo produzir um material com uma funcionalidade direcionada. Neste trabalho, estudou-se a síntese e caracterização do material SBA-16 puro e após o processo de funcionalização para avaliar sua aplicação como sistema de liberação controlada de um fármaco modelo. O processo de modificação da superfície foi realizado pelo método pós-síntese, ou seja, após o obter o material SBA-16, esse passou por um segundo processo para se obter as amostras funcionalizadas. A caracterização do SBA-16 puro e funcionalizado foi feita por análise elementar (CHN), Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Análise Termogravimétrica (TG), Adsorção de Nitrogênio, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS), e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Por meio da técnica de espectroscopia de absorção na região do infravermelho, foi possível observar, a partir dos espectros das amostras funcionalizadas, bandas características das vibrações da rede de sílica, bem como bandas referentes às vibrações dos grupos alquilas ancorados na estrutura da sílica. A presença do fármaco atenolol no material mesoporoso e nas amostras funcionalizadas também pode ser confirmada por meio das medidas de FTIR. A estabilidade térmica e as degradações que ocorrem nos componentes puros, bem como nas amostras modificadas na superfície, foram investigadas e estabelecidas pela análise termogravimétrica. Por meio da TG foi possível quantificar a presença dos grupos orgânicos ancorados nesse material. A presença dos grupos orgânicos conduziu a alterações na estrutura do material final, com a diminuição da área superficial e volume de poros. Porém, a distribuição de poros se mostrou semelhante em todas as amostras. Os resultados de MEV, MET e SAXS do SBA-16 e das amostras funcionalizadas revelaram uma estrutura bem ordenada de mesoporos, característica intrínseca desses materiais. Por meio das medidas de ressonância magnética nuclear de 29Si e 13C de estado sólido (RMN-MAS) nas amostras funcionalizadas, foi possível caracterizar e avaliar a forma de ligação desses grupos orgânicos na matriz de sílica. Através do ensaio de liberação, foi possível avaliar a quantidade de atenolol incorporado e verificar o comportamento da liberação desse nas amostras sintetizadas. Com os resultados de citotoxicidade foi possível determinar a viabilidade celular, obtendo-se resultados satisfatórios para uma futura aplicação clínica desse material. / Type ordered mesoporous materials SBA-16 have a network of channels and well defined pore size in nanometer scale. Cubic structure has a high surface area (400 - 1000m2.g-1) and pore size is usually around 20 to 30 nm. This porous structure makes these materials appropriate to incorporate and release a large variety of molecules in the matrix. Among these SBA-type silica materials, SBA-16 is considered a very interesting mesostructure due to the its 3D cubic arrangement of mesopores corresponding to the Im3m space group, a promising material for a large range of applications. The mesoporous materials may undergo several changes in its surface due to the presence of silanol groups, which can produce a material with a targeted feature. The materials were characterized by elemental analysis (CHN), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Nitrogen Adsorption, Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Small Angle X Ray Scattering (SAXS), Nuclear Magnetic Resonance (RMN), and Thermal Analysis. Through the FTIR analysis technique, it was possible to observe characteristic bands of the silica vibrations, as well as vibrations bands due the presence of alkyl groups anchored into the silica structure. The presence of the atenolol in the mesoporous material and functionalised samples was also confirmed by FTIR. The thermal stability and the degradation of the surface modified samples were determined by thermogravimetry. The incorporation of the organic groups into the mesoporous silica led to a significant change in the structural properties of the system, with the decrease of the specific surface area and pore volume, but the pore size distribuition was similar in all samples. The results obtained by SEM, TEM and SAXS for the samples reveal a well-defined cubic arrangement of uniform mesoporous structure, intrinsic characteristic of these materials. By measuring nuclear magnetic resonance of 29Si and 13C solid state (MAS-NMR) in the functionalized samples, it was possible to characterize and measure the extent of binding of organic groups in the silica matrix. Through the release assay was possible to evaluate the amount of embedded atenolol and verify the behavior of the drug release from the synthesized samples. Considering the results of cytotoxicity, it was possible to determine cell viability by obtaining satisfactory results for future clinical application of this material.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / A biocerÃmica de hidroxiapatita (HA) Ã um material biocompatÃvel no corpo humano e pode ser uma importante ferramenta em aplicaÃÃes de hipertermia para o tratamento no cÃncer Ãsseo. Neste trabalho investigou-se o efeito da adiÃÃo de Ãons de ferro na estrutura da HA com o objetivo de obter uma biocerÃmica que venha ser utilizado no tratamento hipertÃrmico contra o cÃncer. As amostras foram preparadas pelo mÃtodo cerÃmico e caracterizadas pela difraÃÃo de raios-X, espectroscopia do infravermelho (FTIR), microdureza Vickers, medidas elÃtricas (constante e perda dielÃtrica) e microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). AtravÃs da difraÃÃo de raios-X verificou-se a presenÃa da fase Ca2Fe2O5 que apresenta uma estrutura denominada Brownmillerite. Verificou-se melhoria das propriedades mecÃnicas e elÃtricas com o aumento da temperatura de sinterizaÃÃo. Observou-se que o aumento da concentraÃÃo de ferro e da temperatura de sinterizaÃÃo ocasionaram mudanÃas morfolÃgicas nos grÃos. / The bioceramic called hydroxyapatite (HA) is a biocompatible material which can be an important tool in hyperthermia applications for the treatment of bony cancer. In this work the effect of the addition of Fe ions in the structure of the HA was investigated with the objective of obtaining a magnetic bioceramic to be used in the hyperthermic treatment against the cancer. The samples were prepared by the ceramic method and characterized by the X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), Vickers hardness, electric properties (constant and loss dielectric) and scanning electronic microscopy (SEM). The presence of the phase Ca2Fe2O5 was verified by X-ray diffraction analysis, showing a structure Brownmillerite. The improvement of the mechanical and electric properties was verified with the increase of the sintering temperature. It was observed that the increase of the Fe addition and the sintering temperature caused morphologic changes in the grains.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Na dÃcada de 90, uma equipe da Universidade de Loma Linda (CalifÃrnia â EUA) desenvolveu um novo cimento endodÃntico denominado de agregado de triÃxido mineral (MTA na sigla em inglÃs), que se tornou uma alternativa a outros materiais empregados em retrobturaÃÃes. Posteriormente, trabalhos mostraram que o MTA apresentava composiÃÃo semelhante ao cimento Portland comum acrescido de um radiopacificador. Este projeto propÃe um estudo sobre a influÃncia da adiÃÃo de compostos inorgÃnicos radiopacificadores sobre as propriedades do cimento Portland, a fim de viabilizar sua utilizaÃÃo como um cimento endodÃntico, semelhante ao MTA. Primeiramente, cimento Portland do tipo CP II-Z 32 e dois cimentos endodÃnticos comerciais a base de MTA foram caracterizados por difraÃÃo de raios X e a espectroscopia por fluorescÃncia de raios X. Os resultados mostraram que as amostras possuem composiÃÃes semelhantes, excetuando-se pela presenÃa de bismuto nos materiais comerciais. O bismuto, segundo a literatura, à o agente radiopacificador presente no cimento endodÃntico a base de MTA. Posteriormente dois aditivos foram selecionados para a continuidade dos estudados, sÃo esses o carbonato de bismuto (Bi2(CO3)3) e o Ãxido de bismuto (Bi2O3). As propriedades investigadas foram: radiopacidade, tempo de cura ou pega do cimento, solubilidade, compressÃo diametral e alteraÃÃo dimensional. A radiopacidade, a solubilidade, a alteraÃÃo dimensional e o tempo de presa do cimento foram determinados de acordo com mÃtodos prescritos pela ISO 6878:2001. Os ensaios de radiopacidade foram fundamentais para a seleÃÃo dos materiais a serem estudados nas etapas posteriores. Para esses ensaios foram preparadas, com base na literatura, amostras compostas por uma mistura de radiopacificador com cimento Portland em trÃs diferentes proporÃÃes (15%, 20%, 25%). As amostras com 20% de material radiopacificador foram selecionadas para o prosseguimento do trabalho. Comparando os resultados obtidos nesta pesquisa com os dados da literatura, verifica-se que o cimento Portland acrescido de radiopacificador possui propriedades semelhantes Ãs dos cimentos endodÃnticos comerciais à base de MTA. Isso sugere a viabilidade de sua utilizaÃÃo como uma alternativa menos onerosa em comparaÃÃo aos outros materiais comercializados. / In the 90s, a team from Loma Linda University (California - USA) has developed a new endodontic sealer called mineral trioxide aggregate (MTA acronym in English), which has become an alternative to other materials used in retrofillings such as : Super-EBA, cement, zinc oxide eugenol, MRI, gutta percha and silver amalgam. Later work showed that the MTA had similar composition to ordinary Portland cement plus a radiopacifier. This research project proposes a study of the influence of the addition of inorganic compounds on the properties of the Portland cement in order to allow its use as an endodontic sealer, similar to mineral trioxide aggregate (MTA). First, Portland cement type II-Z-CP 32 and two commercial sealers based on MTA were characterized by X-ray diffraction spectroscopy and X-ray fluorescence. The results showed that the samples have similar composition except for the presence of bismuth in commercial materials. Bismuth, according to the literature, is the radiopacifier agent present in MTA-based sealers. Subsequently two additives were selected for further studies, these are the bismuth carbonate (Bi2(CO3)3) and bismuth oxide (Bi2O3). The properties investigated were: radiopacity, setting time and handle cement, changes in pH, solubility, diametrical compression and dimensional changes. The radiopacity, solubility, dimensional changes and setting time of the cement were determined in accordance with methods prescribed by ISO 6876:2001. Radiopacity tests were fundamental to the selection of materials to be studied in the later stages. For these tests, samples were prepared consisting of a mixture of Portland cement with the radiopacifiers in three different proportions (15%, 20%, 25%), based on the literature. Samples with 20% radiopacifier material were selected for further work. Comparing the results obtained in this study with literature data, it appears that Portland cement plus radiopacifier has similar properties to those of commercial sealers based MTA. This suggests the feasibility of its use as a less costly alternative compared to other materials commercialized.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Os nanocompÃsitos a base de fosfatos de cÃlcio contribuem significativamente em tratamentos traumatolÃgicos, na cicatrizaÃÃo da estrutura Ãssea traumatizada, na regeneraÃÃo Ãssea e na reconstituiÃÃo Ãssea. Este trabalho teve como objetivo a produÃÃo de nanocompÃsitos a partir de pÃs de biocerÃmicas obtidas por precipitaÃÃo em soluÃÃo aquosa, reforÃados com diÃxido de silÃcio (SiO2). Os nanocompÃsitos foram produzidos em laboratÃrio com a adiÃÃo de sÃlica nanomÃtrica nas proporÃÃes de 15%, 35% e 50% em peso ao beta fosfato tricÃlcio nanomÃtrico. As amostras foram caracterizadas por difraÃÃo de raios-X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-x (EDX) e ensaio de resistÃncia mecÃnica por compressÃo diametral em amostras prensadas. Com os resultados de raios-X foi possÃvel identificar os picos representativos do beta fosfato tricÃlcio e observar que a intensidade dos picos diminui com o aumento da porcentagem de sÃlica nos nanocompÃsitos. Na anÃlise de FTIR foi possÃvel identificar os grupos presentes nos nanocompÃsitos. Os resultados obtidos na anÃlise de caracterizaÃÃo morfolÃgica apresentaram uma superfÃcie formada por partÃculas equiaxiais interligadas, e nÃo foi possÃvel verificar a dispersÃo das nanopartÃculas de sÃlica. Os ensaios de resistÃncia à traÃÃo por compressÃo diametral nas diferentes composiÃÃes de nanocompÃsitos mostraram que a porcentagem de sÃlica presente influencia na resistÃncia mecÃnica do material. / Calcium phosphate nanocomposites can be very useful in traumatologic treatments, for the healing of traumatized bone structure, for bone regeneration and bone reconstruction. This work aimed at the production of nanocomposites where a bioceramic matrix is reinforced with nanocrystalline silica (SiO2) particles. The matrix was produced from bioceramic nanopowders (beta tricalcium phosphate, β-TCP) obtained by precipitation in aqueous solution. The nanocomposites were produced in the laboratory by adding nanometric silica particles to the nanometric β-TCP in proportions 15%, 35% e 50% by weight. The material was characterized by x-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and diametral compression testing of pressed disk samples. XRD results presented the characteristic peaks of β-TCP, which became less intense as the amount of silica particles increased. FTIR spectra allowed for the identification of groups present in the nanocomposites. SEM micrographs gave an idea of the microstructural of morphological aspects of the material, and showed that the surfaces consisted of a network of interconnected equiaxed particles. It was not possible to observe the dispersion of the silica particles. Diametral compression test results showed that the amount of silica influences the mechanical strength of the nanocomposite.

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais / A utilização de sistemas de liberação controlada de fármacos é um tema que recebeu grande destaque nas últimas décadas no setor farmacêutico, devido aos grandes benefícios terapêuticos e às vantagens econômicas associadas. Materiais mesoporosos ordenados, como o SBA-15 e o MCM-41 são excelentes candidatos para serem utilizados como dispositivos de liberação controlada pois proporcionam uma distribuição homogênea da droga através da matriz e alcançam uma cinética de liberação controlada em função de algumas propriedades como: distribuição estreita de tamanho de poros, rede de canais e poros bem definidos na escala nanométrica (2 nm a 50 nm) e capacidade de incorporar uma variedade de espécies químicas com atividade terapêutica. As amostras mesoporosas foram sintetizadas em diferentes temperaturas, modificadas com colágeno, incorporadas com atenolol e caracterizadas por meio das seguintes técnicas: difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de nitrogênio. Os resultados de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão mostraram claramente a presença do arranjo hexagonal dos poros destes materiais. A presença de grupos funcionais característicos da rede de sílica, bem como a presença do atenolol e do colágeno nas matrizes mesoporosas foi verificada através da espectroscopia de absorção na região de infravermelho. As isotermas de adsorção de N2 indicaram a presença de mesoporos no material bem como a presença do fármaco incorporado nos poros das diferentes matrizes. Além disso, a técnica de adsorção de gases demonstrou que as características estruturais da sílica mesoporosa SBA-15 podem ser ontroladas modificando a temperatura de envelhecimento. O diâmetro de poros aumentou de 5,2 nm para 7,1 nm e a espessura de parede diminuiu de 5,86 nm para 4,95 com o aumento da temperatura de envelhecimento de 60C para 130C. Uma interessante característica observada é a presença de microporos nas paredes do SBA-15 que foi verificada nas matrizes envelhecidas a 60 e 80C. Os estudos de liberação do fármaco nas diferentes matrizes foram realizados in vitro utilizando um espectrofotômetro UV-VIS e as taxas de liberação foram expressas utilizando o modelo cinético de Higuchi. A cinética de liberação do fármaco das diferentes matrizes de sílica foi analisada e verificou-se que a taxa de liberação pode ser controlada considerando três parâmetros: estrutura, carga de compactação e modificação superficial. / In the last decade, progress in the development of nanosized hybrid therapeutics and drug delivery systems has been remarkable. Mesoporous materials such as SBA-15 and MCM-41 have been considered very promising materials for hosting and further delivery of biological agents within silica samples and for controlling their release kinetics from the matrix due to their well arranged structure and pores of well-defined size in the 2-50 nm nanoscale range. In this work, the characteristics of MCM-41 and SBA-15 prepared in different temperatures and the behavior of these systems regarding to microencapsulation of a model drug were investigated. The samples were characterized by XRD, FTIR, TEM, and N2 adsorption techniques. Atenolol was used as a model drug to study the kinetics of drug delivery. XRD results and TEM images showed an well-ordered mesopore structure, suggesting that the structure of samples can be described as a honeycomb of hexagonal mesopores separated by continuous silica walls. This structure is the result of hexagonal packing on unidimensional cylindrical pores. The presence of the drug on the mesopore walls was confirmed by FTIR. The N2 adsorption experiments showed that the SBA-15 materials posses an average pore size varying from 5.2 nm to 7.1 nm as a function of the synthesis temperature. A type IV adsorption isotherm was obtained, which is associated with the presence of mesopores. The adsorption of the drug in different materials leads to a decrease in the surface area and pore volume. It was concluded that the structural characteristics can be controlled by changing the synthesis temperature. Higher temperatures resulted in larger pore size and in thinner silica walls varying from 5.86 to 4.95 nm. The presence of microporosity was verified for the aged samples at low temperature. The release of atenolol from different matrices was carried out in vitro and the results were analyzed according to the kinetic model of Higuchi. The influence of the pore architecture and size, the pressure to form the disks and the surface modification of the device on the release kinetics of the atenolol was studied.

Nenhuma / A aplicação de cosméticos é um recurso importante para a manutenção da saúde da pele e, conseqüentemente, de sua beleza. É de conhecimento que os efeitos dos raios ultravioletas são danosos à saúde da pele podendo resultar em aumento da incidência de câncer, envelhecimento precoce e outras mudanças cutâneas indesejáveis. Os efeitos dos raios infravermelhos são bem menos relatados, mas sabe-se que esses raios podem aumentar os danos na da pele induzidos pelos raios ultravioletas e provocar alterações em nível molecular além da sensação de queimadura na pele. Sob esse aspecto há uma maior necessidade em se formular protetores solares que possam oferecer tanto proteção para os raios ultravioletas quanto para os raios infravermelhos. Os filtros solares são pesquisados e desenvolvidos há bastante tempo e atualmente são criados com os recursos da nanociência e da nanotecnologia, como dióxido de titânio, importante ativo cosmético usado como filtro de radiações ultravioletas. Entretanto, para a proteção de radiação infravermelha pouco se tem pesquisado. Neste trabalho nitreto de boro (BN) nanoestruturado foi preparado empregando três rotas de síntese distintas. A primeira síntese inicia com a formação de um precursor preparado a partir do ácido bórico e melanina, seguido de um recozimento em temperaturas apropriadas para a formação do BN com estrutura hexagonal. A segunda rota utiliza a sílica mesoporosa SBA-15, de elevada ordem estrutural, como direcionador de rede. O BN foi sintetizado dentro dos canais do SBA-15. A terceira síntese utiliza um catalisador à base de ferro para a formação do BN nanoestruturado. Os materiais obtidos foram caracterizados por difração de raios-X, infravermelho, adsorção de gases, espectroscopia de energia dispersiva, microscopia eletrônica de Varredura e microscopia eletrônica de Transmissão. Os resultados revelaram um material nanoestruturado, sendo todos obtidos na fase hexagonal, com tamanhos de partículas variando entre 5 a 15 nm. Foi feito um estudo comparativo dos materiais com um agente ativo comercial, TiO2, empregado para proteção de radiação UV. Como o nitreto de boro apresenta absorção no infravermelho, uma formulação contendo partículas de dióxido de titânio junto com nitreto de boro seria uma combinação perfeita para ser aplicado como cosmético para proteção contra radiações solares em amplo espectro. / Regular use of appropriate cosmetics is an important resource for the maintenance of the skin health and, consequently, its beauty. The effect of ultraviolet rays is harmful to the health of the skin and can result in increase of the cancer incidence, aging and other undesirable cutaneous changes. The effects of the infra-red rays are less described in the scientific literature, but it knows that these rays can increase the damages on the skin induced by ultraviolet rays, provoking alterations in molecular level, beyond the sensation of burning in the skin. Considering this aspect there is a great necessity in creating formulations of solar protectors which can offer protection for the ultraviolet rays as well as the infra-red rays. The solar filters are researched at long time and currently they have been developed using knowledge of nanoscience and nanotechnology, as titanium dioxide, important cosmetic used as filter of ultraviolet radiations. However, for the protection of infra red radiation little has been researched. In this work boron nitride (BN) nanostructured was prepared using three distinct routes of synthesis. The first synthesis initiates with the precursor formation, prepared from boric acid and melanine, followed of annealing in appropriate temperatures for the formation of the BN with hexagonal structure. The second route the nanoporous silica SBA-15, with high structural order, as template of network. The BN was synthesized inside of the canals of the SBA-15. The third synthesis uses iron as catalyst for the formation of the nanostructured BN. The obtained materials were characterized by X-ray diffraction, infra-red spectroscopy, N2 adsorption, energy dispersive spectroscopy, and transmission electronic microscopy. The results showed a nanostructured material, all those with hexagonal phase, and particle sizes between 5 and 15 nm. It was made a comparative study of these materials with commercial active agent, TiO2, used for protection of radiation UV. As boron nitride presents absorption in the infra-red ray, we think that a special formulation contend titanium dioxide particles with nanostructured boron nitride would be a perfect combination to be applied as cosmetic for protection against solar radiations in broad specter.