Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Idelmo Rangel Garcia Júnior / Resumo: As pesquisas em biomateriais caminham na busca de dispositivos nos quais, além da resistência mecânica, oferece adequada relação entre bioatividade/biocompatibilidade quando em contato com tecidos biológicos. Atualmente os biomateriais para serem utilizados como implantes são classificados como bioinertes, biotoleráveis e bioativos. No presente trabalho estudou-se as fases de apatitas presentes nos recobrimentos obtidos pelo método biomimético em substratos de titânio pré-modificados superficialmente empregando-se ablação por feixe de laser, objetivando a interação entre o substrato e o recobrimento, visando à aplicação clínica em implantes dentários e ortopédicos. Após estudos piloto, definiu-se condições pré-estabelecidas e as amostras tiveram suas superfícies irradiadas pelo laser Nd:YAG, em atmosfera normal. As amostras foram irradiadas pelo Laser pulsado Nd:YAG, e foram estabelecidas quatro condições de estudo para o trabalho, onde as irradiações foram realizados em ar e pressão atmosférica. Os recobrimentos, sobre as superfícies irradiadas, foram realizados pelo método biomimético, onde as amostras modificadas foram imersas na solução SBF (Simulated Body Fluid) e permaneceram por 4 dias, para a formação da camada de apatitas, este grupo ganhou destaque por possuírem composição semelhante ao tecido ósseo humano. As caracterizações das amostras foram realizadas pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, difração de raios-X e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. Resultados da modificação por feixe de Laser mostraram que as quatro condições estabelecidas sugeriram ter energia suficiente para promover a ablação na superfície irradiada. Verificou-se que na irradiação por feixe de laser ocorre o processos de fusão e solidificação rápida proveniente... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The researches biomaterials in walk in the search of devices us which, besides the mechanical resistance, offer appropriate relationship among bioativity/biocompatibility when in contact with woven biological. Nowadays the biomaterials to be used as implants are classified as bioinert, biotolerability and bioactives. In the work present was study the apatites phases current in the coating obtained by the biomimetic method in substratum of titanium pré-modify superficially being used ablation by laser bunch, aiming at the interaction between the substratum and the coating, seeking to the clinical application in dental and orthopedical implants. After pilot study, it was defined pré-established conditions and the samples had their surfaces irradiated by the laser Nd:YAG, in normal atmosphere. The samples were irradiated by the pulsed Laser Nd:YAG, and they were established four study conditions for the work, where the irradiations were accomplished in air and atmospheric pressure. The coatings, on the irradiated surfaces, were accomplished by the biomimetic method, where the modified samples were immersed in the solution SBF (Simulated Body Fluid) and they stayed for 4 days, for the formation of the apatites layer, this group won prominence for they possess composition similar to the human bone fabric. The characterizations of the samples were accomplished by the techniques o SEM, EDS, XRD and FTIR. Results of the modification for beam of Laser showed that the four established conditions suggested to have enough energy to promote the ablation in the irradiated surface. It was verified that in the irradiation for laser beam happens the processes melt and originating from fast solidification the irradiation for laser, in normal atmosphere, they induce the oxides formation of titanium stoichiometric and non-stoichiometric with different oxidation degrees as Ti3O and Ti6O and with different... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Sandra Giacomin Schnider / Banca: Eduardo Carlos Bianchi / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A utilização de biomateriais do reparo do tecido ósseo tem revolucionado a Ortopedia e a Odontologia atuais. Um metal estudado para estas aplicações é o titânio e suas ligas, pois possuem um excelente grau de biocompatibilidade com o organismo humano, uma excelente resistência à corrosão em meio biológico e uma ótima relação resistência mecânica/densidade. Estas propriedades são fortemente influenciadas pela presença de lementos intersticiais e as medidas de atrito interno têm sido muito utilizadas para verificar o comportamento destes elementos em materiais. O objetivo neste trabalho foi estudar o efeito de elementos intersticiais nas propriedades da liga Ti-10Mo (% em peso), por meio de medidas de difração de raios X, microscopia eletrônica e varredura, testes de citotoxidade, corrosão e espectroscopia mecânica. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos de recozimento e dopagem com oxigênio. Os testes de biocompatibilidade mostraram que não houve nenhuma resposta indireta. Os extratos dos materiais não interferiram no desenvolvimento, crescimento e proliferação das células. Foi detectada uma melhora na taxa de corrosão, juntamente com um aumento do potencial de corrosão, com a dopagem do material, características estas interessantes para um biomaterial. Os resultados de espectroscopia mecânica mostraram a presença de uma estrutura de relaxação após a dopagem com oxigênio em torno de átomos dos elementos que compõem a liga. Observou-se que a adição de oxigênio intersticial causou um aumento no módulo de elasticidade, o que é ruim quando se trata de um biomaterial para implantes ortopédicos. / Abstract: The use of the biomaterials in the repair of the bone tissue has been revolutionizing the Orthopedics and the Odontology. A metal very studied for these applications is the titanium and its alloys, because they possess an excellent corrosion resistance in a biological media and a good relationship mechanical strength/density. These properties are strongly influenced by the presence of interstitial elements and the internal friction measurements have been a lot used to verify the behavior of these interstitial elements in materials. The objective of this work was to study the effect of interstitial elements in the properties of the Ti-10Mo (%in weight) alloy, through X-ray diffraction, scanning electron microscopy, cytotoxicity tests, corrosion and mechanical spectroscopy. The samples were submitted to heat treatments of annealing and oxygen doping. The biocompatibility tests showed that there was not any indirect cytotoxic answer. The extracts of the materials didn't interfere in the development, growth and proliferation of the cells. An increase in the corrosion rate was detected, with an increase of the corrosion potential, with the oxygen doping, interesting for applications as biomaterial. The mechanical spectroscopy results showed the presence of a relaxation structure after the oxygen doping that was attributed mainly to the stress-induced ordering of the oxygen atoms around the atoms that compose the alloy. It was observed an increase in the elasticity with the oxygen doping, what is bad when it is a biomaterial. / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Paulo Afonso Silveira Francisconi / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: O crescente aumenta na expectativa de vida da população tem resultado numa igual demanda e procura por biomateriais metálicos. Biomateriais metálicos são utilizados na substituição ou recuperação de ombros, joelhos, quadril e cotovelos. As ligas a base de Ti são materiais promissores para tais fins, pois apresentam uma excelente biocompatibilidade, ótima resistência à corrosão em meio biológico. Essas características são grandemente influenciadas pela presença de elementos substitucionais e oxigênio intersticial e a técnica do atrito interno constitui um aliado bastante importante na análise dos resultados deste trabalho. Dessa forma, o objetivo deste trabalho é analisar a influência do exigênio intersticial nas propriedades das ligas Ti-8Ta e Ti-16Ta (% em peso). As medidas de atrito interno foram utilizadas para obtenção do módulo de elasticidade dinâmico das ligas estudadas, pois esta grandeza está experimentalmente associada ao amortecimento das vibrações livres do sistema, a dissipação de energia elástica e a frequencia de oscilação do sistema. Para tais medidas empregou-se um Pêndulo de Torção com frequencia de oscilação de aproximadamente 30Hz e temperatura na faixa de 230 a 350K. As ligas estudadas passaram por processos de tratamento térmico e dopagens com oxigênio e foram caracterizadas por medidas de densidade, difração de raios X e posterior refinamento de Rietveld, microdureza, módulo de elasticidade e testes de citotoxicidade in vitro. Os testes iniciais de biocompatibilidade mostram que não houve nenhuma resposta citotóxica, originando resposta celular satisfatória. As medidas de microdureza apresentam valores menores que os encontrados na literatura e as medidas de raios X mostram picos característicos da fase 'alfa' do titânio. Na análise de Rietveld verificou-se a presença de estrutura martensítica 'alfa' e fase 'beta' para ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The accelerating increase in life expectancy of the population has resulted in greater demand and more searches for metallic biomaterials. Metallic are extensively used in the replacement or restoration fo shoulders, knees, hips and elbows. Ti-based alloys are promising materials for such purposes, because they present excellent biocompatibility, a great mechanical strengh/density relation and a high corrosion resistance in a biological medium. These characteristics are greatly influenced by the presence of substitutional elements and interstitial oxygen. The internal friction technique is a very important ally in the analysis of the results of this work. Thus, the purpose of this work is to analyze the influence of insterstitial oxygen on the properties of Ti-8Ta and Ti-16Ta alloys (wt%). Internal friction measurements were used to obtain the dynamic elasticity modulus of the alloys studied, because this quantity is experimentally associated with the damping of free vibration of the sytem, which is related to the elastic energy dissipation and the oscillation frequency of the system. For such measurements, a torsion pendulum was employed, with an oscillation frequency of approximately 30 Hz and temperature in the range of 230-350 K. The alloys underwent heat treatment and oxygen doping processes, and were characterized by density, x-ray diffraction and subsequent refinement of Rietveld, microhardness and elasticity modulus measurements, and in vitro cytotoxicity tests. The initial biocompatibility tests showed that there was no cytotoxic answer, giving origin to a satisfactory cellular response. Microhardness measurements had values less than found in the literature, and x-rays showed characteristic peak of the titanium 'alfa' phase. In the Rietveld analysis, observed were the presence of martensitic 'alfa' structure and a 'beta' phase for all sample and conditions studied. The ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Waldek Wladimir Bose Filho / Banca: Sandra Giacomin Schneider / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Os recentes avanços científicos permitiram um aumento significativo na qualidade de vida e por consequência, na longevidade. Como consequência disso, a população de idosos aumentou consideravelmente e com isso, doenças relacionadas à idade como osteoporose levam o governo a ter que gastar consideráveis quantias em próteses ortopédicas. Há também uma grande demanda devido aos acidentes de trânsito. Os materiais metálicos mais usados na manufatura de próteses são divididos em três grupos: aços inoxidáveis, ligas a base de Co e ligas a base de Ti. Dentre estes três grupos, os biomateriais mais utilizados são aqueles a base de Ti, pois apresentam excelente biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A liga de Ti mais utilizada para aplicações biológicas é a liga Ti-6Al-4V, porém alguns estudos associam o V a efeitos citotóxicos e reações adversas em tecidos, enquanto o Al tem sido associado com desordens neurológicas. Para sanar este problema, novas ligas de Ti que apresentam em sua composição elementos como Nb, Ta, Zr, Fe e Mo estão sendo pesquisadas e o desenvolvimento de novas ligas de Ti contendo Nb para aplicação ortopédica é um tema de grande importância social e tecnológica, pois o Nb é um elemento não tóxico e não alergênico, possui elevada biocompatibilidade e tem o Brasil como seu maior produtor, daí a importância de desenvolvimento de ciência e tecnologia utilizando tal material. A presença de elementos intersticiais (O, C, N e H) altera de significativamente as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou enfraquecimento da liga. As medidas de espectroscopia mecânica são uma ferramenta poderosa para o estudo da interação destes elementos substitucionais e intersticiais com os elementos que compõem a liga. Este trabalho apresenta o efeito... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Recent scientific advances have led to a significant increase in life's quality and consequently, longevity. As a result, the elderly population has increased considerably and thus age-related disease such as osteoporosis lead the government to spend considerable sums of money with orthopedic prostheses. There is also a great demand for orthopedic prostheses due to accidents. The metallic materials commonly used in the manufacture of prostheses are divided into three groups: stainless steel, Co-based alloys and Ti-based alloys. Among these three groups, the most widely used as a biomaterial are the Ti-based alloys, since they have excellent biocompatibility and high corrosion resistance. The most used Ti-based alloy for biological applications is the Ti-6Al-4V alloy, but some studies associate the V to the cytotoxic effects and adverse reactions in tissues, while Al has been associated with neurological disorders. To solve this problem, new Ti-based alloys that have in their composition elements such as Nb, Ta, Zr, Fe and Mo are being researched. The development of new Ti-based alloys containing Nb for orthopedic application is a topic of great social and technological relevance, as this element is a non-toxic, non allergenic, has high biocompatibility and has Brazil as its biggest producer, hence the importance of development of science and technology using this material. The presence of interstitial elements (O, C, N and H) changes significantly the mechanical properties of the alloy, particularly its elastic properties, causing hardening or softening of the alloy. Mechanical spectroscopy measurements represent a powerful tool for studying the interaction of substitutional and interstitial elements with the metal matrix. This work presents the effect of interstitial oxygen in solid solution in some mechanical properties and biocompatibility of two alloys of the Ti-Nb system... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito da associação de osso autógeno (OA) e de vidro bioativo (VB) ao plasma rico em plaquetas (PRP) como substitutos ósseos no interior de seios maxilares (SM) de coelhos, por meio de análise radiográfica da densidade óssea e da dimensão fractal e análise histomorfométrica. Adicionalmente, pretendeu-se validar os métodos da densidade óssea e dimensão fractal como indicadores da neoformação óssea. Para tanto, 20 coelhos divididos em dois grupos (G1 e G2) foram submetidos à cirurgia de levantamento de SM. No G1, 10 SM esquerdos foram enxertados com OA e 10 SM direitos com VB. No G2, 10 SM esquerdos foram enxertados com uma combinação de OA+PRP e 10 SM direitos com VB+PRP. Após 90 dias, os animais foram sacrificados e radiografias padronizadas dos SMs foram obtidas. Os valores médios (desvio padrão) da densidade óssea, expressa em milímetros equivalentes de alumínio, para os tratamentos OA, VB, OA+PRP e VB+PRP foram, respectivamente, 1,79(0,316), 2,04(0,398), 1,61(0,285) e 1,53(0,309), sendo que diferenças estatisticamente significantes (p<0,05) foram encontradas entre os valores de VB e OA, e, VB+PRP e VB. Na dimensão fractal, os valores encontrados, que podem variar de 1 a 2, foram 1,48(0,040), 1,35(0,084), 1,44(0,043) e 1,44(0,066), respectivamente. Diferenças significantes (p<0,05) foram encontradas entre os valores de VB e OA, e, OA+PRP e VB. Na histometria, expressa em porcentagem de preenchimento ósseo, os valores obtidos foram 63,30l8,609, 52,65(10,415), 55,25(7,018) e 51,07(10,255), respectivamente. Não foram encontradas diferenças estatísticas entre os tratamentos. Não houve correlação estatisticamente significante entre as variáveis densidade óssea, dimensão fractal e porcentagem de osso. Na análise histológica dos SM tratados com OA observou-se tecido ósseo neoformado, ricamente... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of the present study was to evaluate the use of autogenous bone (AB) and bioactive glass (BG) and the association of these materials with platelet-rich plasma (PRP), as bone substitutes in the rabbit maxillary sinus (MS) by means of radiographical bone density and fractal dimension and by histomorphometrical analysis. In addition, the study aimed at validating the two radiographic methods as indicators of bone formation. Twenty rabbits divided into two groups (G1 and G2) were submitted to sinus lift surgery. In G1, 10 left MS were grafted with AB and 10 right MS were grafted with BG. In G2, 10 left MS were grafted with AB+PRP and 10 right MS were grafted with VB+PRP. Ninety days after, the animals were sacrificed and standardized radiographs were taken. Mean values (standard deviation) of bone density, expressed as aluminium equivalent milimeters, in MS grafted with OA, VB, OA+PRP and VB+PRP were 1,79l0,316, 2,04l0,398, 1,61l0,285 and 1,53l0,309, respectively. Statistically significant differences (p <0,05) were observed in bone density between BG and AB, and between BG+PRP and BG. Mean values of fractal dimension, which can vary from 1 to 2, were 1,48l0,040, 1,35l0,084, 1,44l0,043 and 1,44l0,066, respectively. Significant differences were observed between BG and AB and AB+PRP and BG. Mean values of percentage of bone inside MS, assessed by histometrical analysis were, respectively, 63,30l8,609, 52,65l10,415, 55,25l7,018 and 51,07l10,255. Differences were not statistically significant. No correlations were observed among bone density, fractal dimension and percentage of bone. Histological analysis showed that MS treated with AB presented newly formed and mature lamellar bone, with active bone formation presenting several vessels and osteoblasts. The other groups showed minor bone formation, with a diffuse marrow and thin network of newly... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Gulnara Scaf / Coorientador: Elcio Marcantonio Junior / Banca: Maria Lúcia Rubo de Rezende / Banca: Eduardo Sant'Ana / Banca: Eduardo Hochuli Vieira / Banca: Joni Augusto Cirelli / Doutor

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Resumo: Nos últimos anos a área de biomateriais tem direcionado estudos para o desenvolvimento de um material sintético ou artificial que tenha propriedades físico-químicas, biológicas e mecânicas semelhantes ao do tecido ósseo. Dentre as diversas alternativas, uma das mais estudadas é o biocompósito metal-cerâmica, em que se utilizando técnicas de recobrimentos, consegue-se combinar boa biocompatibilidade, propriedades mecânicas e resistência à corrosão do titânio e suas ligas, com a excelente bioatividade das biocerâmicas de fosfato de cálcio, especificamente a hidroxiapatita. Para tanto, o processo sol-gel é uma das técnicas mais flexíveis e promissoras. O objetivo do presente trabalho foi estudar as características físico-químicas e as propriedades mecânicas do recobrimento de hidroxiapatita, obtido pelo processo sol-gel, com e sem pré-modificação de superfície dos substratos Ti-6Al-4V e Ti-6Al-7Nb com depósito de dióxido de titânio via plasma-spray. Os resultados mostraram a formação de uma camada rugosa e porosa de dióxido de titânio com forte interação com o substrato metálico devido à similaridade dos dois materiais. Investigou-se quatro diferentes procedimentos de deposição; onde se variou o número de camadas, temperaturas de calcinações, objetivando-se atingir morfologias e fases similares. Pelas técnicas de caracterização utilizadas (MEV, FTIR e DRX), os recobrimentos obtidos pelo processo sol-gel apresentaram uma mistura de fases, hidroxiapatita e ß-TCP (fosfato tricálcio). As medidas de espessura, realizadas por MEV, para os quatro procedimentos demonstraram que o recobrimento com dez camadas apresentou-se intacto e uniforme, não sendo encontrados falhas ou trincas entre as camadas e o substrato, demonstrando ser um bom indicador de ligação interfacial, mesmo apresentando uma espessura de aproximadamente 20æm. / Abstract: In recent years biomaterials area has addressed studies for the development of synthetic or artificial material that has chemical-physical, biological and mechanical properties similar to the bone tissue. Among several alternatives, one of the most studied is the metal-ceramic biocomposite, where using the technique coatings, had gotten to combine good biocompatibility, mechanical properties and corrosion resistance of the titanium and their alloys, with the excellent bioactivity of the calcium phosphate bioceramics, specifically the hydroxyapatite. For so much, the sol-gel process is one of the most flexible and promising techniques. The aim of the present work was to study the chemical-physical characteristics and mechanical properties of the hydroxyapatite coating obtained by the sol-gel process, with and without pre-modification of Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb substrate surface with titanium dioxide deposit by plasma-spray method. The results showed the formation of a rough and porous layer of titanium dioxide and with a strong interaction with the metallic substrate due to the similarity of the two materials. It was investigated four different deposition procedures, where the layer numbers and calcination temperatures was varied, being aimed at to reach morphology and phase similars. For the characterization techniques (SEM, FTIR and XRD) used, for it, the coatings obtained by the process sol-gel showed a mixture of phases, hydroxyapatite and ß-TCP (tricalcium phosphate). The thickness measurement, carried out by SEM, for the four procedures, demonstrated that coating with ten layers showed intact and uniform, not being found flaws or cracks between the layers and substrate, demonstrating so as being a good interfacial connection indicator, even presenting a thickness of approximately 20æm. The results of the microhardness Vickers tests has presented similar values for the different depositions number and heat treatment temperatures. / Doutor

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Marize Varella de Oliveira / Banca: Nilson Tadeu Camarinho de Oliveira / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Desde 1970, o titânio e algumas de suas ligas são vastamente usados na fabrição de próteses e dispositivos especiais nas áreas médica e odontológica devido às suas propriedades como baixos valores de módulo de elasticidade (Módulo de Young), resistência à corrosão e características de biocompatibilidade. A presença de elementos intersticiais (oxigênio, carbono, nitrogênio e hidrogênio) altera de maneira significativa as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando endurecimento ou fragilização da liga. As medidas de espectroscopia mecânica constituem uma ferramenta poderosa para o estudo da interação destes elementos substitucionais e intersticiais com a matriz metálica. O objetivo do trabalho foi prepararA LIGA Ti-15Mo por fusão a arco, e estudar a influência de tratamentos térmicos e do oxigênio presente em solução sólida, na estrutura, propriedades mecânicas, químicas, anelásticas e biocompatibilidade da liga. Os resultados de difração de raios X analisados pelo método de Rietveld permitiram quantificar as fases presentes na microestrutura, estando de acordo com as micrografias obtidas. Os resultados de dureza e módulo de elasticidade mostraram ser sensíveis à concentração de oxigênio e à microestrutura da liga. Nos ensaios de corrosão houve uma melhora significativa do potencial de corrosão após as dopagens com oxigênio. As medidas de espectroscopia mecânica apresentaram estruturas de relaxação e foram identificados os processos constituintes. Os ensaios de biocompatibilidade mostraram que a liga em questão pode ser considerada biocompatível / Abstract: Since 1970, titanium and some of its alloys have been widely used in the manufacture of special devices and prostheses in medical and dental areas due to properties which include low elasticity modulus values, corrosion resistance and characteristics of biocumpatibility. The presence of interstial elements (carbon, nitrogen, oxygen and hydrogen) significantly alters the alloy's mechanical properties, mainly its elastic properties, causing either a hardening or softening of the alloy. Mechanical spectroscopy measurements are a powerful tool to study the interaction of these substitutional and interstitial elements with a metallic matrix. The aim of this work was to prepare the Ti-15Mo alloy by arc-melting and study the influence of heat treatments and oxygen present in the solid solution of the structure, as well as the mechanical, chemical and anelastic properties, and biocompatibility of the alloys. The results of x-ray diffraction were analyzed by the Rietveld Method to allow the phases present in the microestructure to be quantified according to the obtained micrographies. The hardness and elasticity modulus results were sensitive to the oxygen concentration and the alloy microstructure. In corrosion tests there was a significant improvement of the corrosion potential after the oxygen dopyng. The mechanical spectroscopy measurements showed relaxation structures, and constituent relaxation processes were identified. The biocompatibility tests showed that the alloy in question can be considered biocompatible / Mestre