Orientadores: Rubens Maciel Filho, Maria Regina Wolf Maciel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T21:00:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lopes_MelinaSavioli_M.pdf: 732672 bytes, checksum: e13f0234f0e921262e228532b60abd4f (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O etanol perdido por evaporacao durante o processo de producao por fermentação pode ser recuperado por uma coluna de absorcao, a qual requer um sistema de controle robusto de acordo com sua complexidade. Este equipamento tambem e utilizado no tratamento do CO2, um co-produto deste processo. Neste sentido, no presente trabalho foi proposto e testado, o emprego de controladores feedforward-feedback, baseados em modelo inverso de redes neurais, os quais manipulam as vazoes de solvente que sao alimentados as colunas, para controlar a concentracao de etanol na corrente gasosa a saida da primeira coluna, e a concentracao de agua residual no efluente gasoso da segunda. Simulacoes foram feitas, sendo abordado tanto o problema regulatorio quanto o problema servo para as duas colunas de absorcao do processo estudado. O desempenho do controlador neural foi superior ao apresentado por um controlador convencional PID, para ambas as colunas de absorcao estudadas, pois o tempo de resposta, assim como o overshoot foi menor. A superioridade do controlador neural foi comprovada pelos valores obtidos para os parametros ITAE (integral do erro absoluto ponderada pelo tempo), IAE (integral do erro absoluto) e ISE (integral do quadrado do erro). Outro objetivo deste trabalho foi avaliar a influencia das incertezas nos sensores sobre o desempenho do sistema de controle. Foram testados tres niveis: 5, 10 e 15%, sendo as incertezas inseridas nas variaveis de entrada do tipo concentracao de etanol/agua residual na corrente gasosa. Para a coluna de recuperacao de etanol, tanto para o problema regulatorio quanto servo, nenhum controlador conseguiu estabilizar a variavel controlada no set point, no entanto, quando empregado o controlador neural a amplitude da faixa de oscilacao da variavel controlada foi menor para todos os niveis de incerteza testados. Já para a coluna de tratamento de CO2, os controladores encontraram dificuldades em manter a estabilidade do sistema. Neste sentido, o controlador neural apresentou um desempenho satisfatorio para incertezas de 5 e 10%, enquanto que o PID nao conseguiu manter o sistema estavel para incertezas superiores a 5%. Com base nos testes realizados foi constatado que o controlador neural proposto constitui uma opcao atrativa para o controle das colunas de absorcao do processo deproducao de etanol por fermentacao, principalmente quando os niveis de incerteza forem de ate 10%. / Abstract: Some of ethanol lost by evaporation during its fermentation production process may be recovered using an absorption column, which requires a robust control system. This equipment also is used on carbonic gas treatment, a by-product of this process. In the present work, the development of nonlinear feedforward-feedback controllers, based on a neural network inverse model, was proposed and tested to manipulate the absorbent flow rates in order to control the residual ethanol concentration in the effluent gas phase at the first absorption column, and the residual water at the second one. Simulation studies were carried out for the regulator and servo problem, for both absorption columns studied. The neural controller proposed outperformed a conventional PID, because the response time, and also the overshoot were smaller when the neural controller was applied. The results were confirmed by the ITAE (integral of time multiplied by the absolute error), IAE (integral of absolute error) and ISE (integral of square error) parameters. The measurement uncertainties influence on control system performance was tested for three levels: 5, 10 and 15%. The uncertainties were introduced on ethanol/residual water concentration on gas phase. For the ethanol recovery column, neither PID nor the neural controller drove the controlled variable exactly to the set point, however, the neural controller provided a smaller oscillation for all uncertainty levels tested, for regulator and servo problem. The neural controller also outperformed PID in CO2 treatment column. For the regulator and servo problems the neural controller successfully proceeded when the uncertainty level was 5% or 10%, while the PID did not deal adequately with uncertainties above 5%. Therefore, the proposed neural controller proved be an attractive control solution for the absorption columns of ethanol production process by fermentation, especially when the input variables carry small uncertainties ( less than 10%) from the sensors. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Em linhas gerais, esta dissertação de mestrado envolve o estudo de padrões de escoaomento durante a ebulição convectiva em microcanais. Resultados experimentais foram levantados para um tubo com diâmetro de 2,32 mm durante a evaporação convectiva dos refrigerantes R134a e R245fa. Para a investigação, técnicas experimentais e de análise foram desenvolvidas. A caracterização dos padrões de escoamento envolveu o tratamento simultâneo de sinais provenientes dos seguintes dispositivos: um par diodo/sensor-laser tendo um tubo transparente entre eles no interior do qual ocorre o escoamento bifásico; um transdutor de pressão piezo-elétrico de tamanho reduzido com o objetivo de determinar a variação local da pressão do escoamento; e de um micro-termopar em contato com o fluido refrigerante. A técnica de tratamento de dados utilizada envolve a aglomeração progressiva de dados que apresentem características médias similares através do algoritmo k-means. Os sinais de pressão, intensidade de radiação e temperatura foram adquiridos simultaneamente a uma freqüência de 25 kHz. Imagens simultâneas do escoamento bifásico a uma velocidade de captura em torno de 10.000 imagens/s foram levantadas através de uma câmera de filmagem rápida (até 100.000 imagens/s), e os padrões de escoamentos observados contrastados aos resultados fornecidos pelo método proposto. Baseado nesta análise, mapas de escoamento foram propostos, os quais incorporaram não apenas critérios subjetivos como a visualização, mas também objetivos como as variações transientes da pressão local do escoamento e da morfologia do escoamento através do seu efeito na dispersão da radiação emitida pelo foto-diodo. Os resultados previstos pelo método objetivo apresentam concordância razoável com os dados caracterizados com base em visualizações. Adicionalmente, características de bolhas alongadas foram determinadas. / The present research has been focused on the study of flow patterns inside channels of diameter less than 3 mm during the convective evaporation of refrigerants such as R134a and R245fa. For the investigation of such topics, experimental techniques and methods of analysis of results were developed. A broad database was gathered in an experimental test facility. The characterization of flow patterns involved the simultaneous processing of signals from the following devices: a pair diode / laser-sensor having a transparent tube between them, within which occurs the two-phase flow; a micro piezoelectric pressure transducer to determine the local variation of pressure of the flow and a micro-thermocouple fixed within the fluid. The technique used in data processing involves the gradual agglomeration of data having similar average characteristics; this method was developed based on the k-means clustering algorithm. The signals from the transducers were acquired simultaneously at a frequency of 25 kHz. The program for the acquisition and for processing of the signals was developed using LabView. Simultaneous images of two-phase flow at a speed of capture around 10,000 images / s were obtained through a high speed camera and the observed flow patterns were contrasted to the results provided by the objective method. Based on this analysis, flow maps were proposed, which incorporate not only subjective criteria such as visualization, but also objective criteria like the transient variations of local pressure of the flow, temperature of the fluid and the effect of the flow morphology based on the dispersion of light which effect was captured by the photo-diode. The maps obtained by the objective method were compared against flow pattern segregated based on visualization and a reasonable agreement was obtained. Besides the elongated bubble characteristics were determined.

A presente tese envolve um estudo experimental da ebulição convectiva no interior de um dissipador de calor baseado em multi-microcanais. Resultados experimentais para perda de pressão e coeficiente de transferência de calor foram levantados para os hidrocarbonetos R600a (isobutano), R290 (propano) e R1270 (propileno), fluidos com reduzido GWP (Global Warming Potential) e ODP (Ozone Depletion Potential) nulo. O desempenho termo-hidráulico destes fluidos foi avaliado em um dissipador de calor de cobre, contendo cinquenta canais paralelos com seção transversal retangular de 123x494 µm2 , 15 mm de comprimento e área de base de 15x15 mm2. Os experimentos foram realizados para fluxos de calor de até 400 kW/m2, velocidade mássica variando entre 165 e 823 kg/m2s, graus de sub-resfriamento do líquido na entrada da seção de testes de 5, 10 e 15°C e temperaturas de saturação de 21 e 25°C. Os dados experimentais foram amplamente analisados e discutidos, focando o efeito do fluido refrigerante. Oscilações dos sinais de temperatura e pressão foram analisadas parametricamente visando caracterizar efeitos de instabilidades térmicas. Adicionalmente, realizou-se análise comparativa de desempenho dos refrigerantes baseada na 2ª Lei da Termodinâmica. Os dados para hidrocarbonetos foram comparados com resultados de trabalhos prévios para o refrigerante R134a levantados na mesma seção de testes e utilizando a mesma bancada experimental. A partir destes dados, conclui-se que os hidrocarbonetos proporcionam coeficientes de transferência de calor superiores ao R134a. Em geral, o coeficiente de transferência de calor apresenta a seguinte ordem decrescente: R290, R1270, R600a e R134a. No entanto, o R290 necessitou superaquecimentos da parede superiores ao R1270 para iniciar o processo de ebulição. O refrigerante R1270 proporcionou perdas de pressão totais inferiores aos demais fluidos segundo a seguinte ordem decrescente: R600a, R134a, R290 e R1270. O refrigerante R1270 apresentou frequências de oscilação inferiores na temperatura da câmara de saída. Baseado na análise de desempenho da 2ª Lei da Termodinâmica, conclui-se que, as irreversibilidades devido ao processo de transferência de calor foram predominantes quando comparadas àquelas devido à perda de pressão. Através desta análise também constatou-se o melhor desempenho para o refrigerante R290. / The present thesis concerns an experimental study on flow boiling inside a microchannel array. Experimental results for two-phase pressure drop and heat transfer coefficient were acquired for the hydrocarbons R600a (isobutane), R290 (propane) and R1270 (propylene). These fluids present low Global Warming Potential (GWP) and null Ozone Depletion Potential (ODP). The cooling performance of these hydrocarbons were evaluated for a copper heat sink containing fifty parallel microchannels. The microchannels are rectangular with cross section of 123x494 µm2, 15 mm length and a footprint area of 15x15 mm2. The experimental evaluation was performed in a test facility located at the Laboratory of Thermal and Fluid Engineering of School of Engineering of São Carlos, University of Sao Paulo. The experiments were performed for heat fluxes up to 400 kW/m2, mass velocities from 165 to 823 kg/m2s, degrees of liquid subcooling at the test section inlet of 5, 10 and 15°C and saturation temperatures of 21 and 25°C. The experimental data were carefully analyzed and discussed focusing on the effects of the fluid on the heat sink thermal hydraulic performance. Fluctuations in the temperature and pressure were analyzed parametrically in order to evaluate thermal instability effects. Additionally, an exergy analysis was performed to evaluate the refrigerant efficiency during convective evaporation. Subsequently, the parametric effects and performance of hydrocarbons were compared with previous results for refrigerant R134a obtained in the same test facility and under the same experimental conditions. The refrigerant R290 provided heat transfer coefficients higher than R600a and R1270. However, R290 needed a degree of wall superheating for the onset of nucleate boiling higher than R1270. Based on the exergy analysis it was concluded that, the irreversibility associated to the heat transfer process are predominant compared with the irreversibility due to the pressure drop. According to the Second Law analyses it was also concluded R290 as the fluid providing the best performance.

Dissipadores de calor baseados em microcanais são apresentados como solução para a remoção de fluxos de calor elevados em espaços restritos, pois proporcionam elevados coeficientes de transferência de calor quando comparados a canais convencionais. Tais trocadores também proporcionam elevadas razões entre a área superficial em contato com o refrigerante por unidade de volume do dissipador. Além dos microcanais, a utilização de nanofluidos também se apresenta como tecnologia com potencial de incremento do coeficiente de transferência de calor. Os nanofluidos consistem na adição de nanopartículas a um fluido base visando alterar suas propriedades de transporte termodinâmicas. Neste contexto, o objetivo do presente estudo é avaliar o coeficiente de transferência de calor para escoamentos monofásicos e ebulição convectiva de nanofluidos aquosos no interior de microcanais. Para isto, foram realizados experimentos em canais com diâmetro de 1,1 mm e comprimento de 200 mm para água deionizada, nanofluidos de alumina com diâmetros de 20-30 e 40-80 nm, nanofluidos de dióxido de silício com diâmetros de 15 e 80 nm, e nanofluidos de cobre com diâmetro de 25 nm. Estas soluções foram ensaiadas para concentrações volumétricas de nanopartículas de 0,001, 0,01 e 0,1, velocidades mássicas de 200, 400 e 600 kg/m2s e fluxos de calor de 20 a 350 kW/m2. A análise dos resultados revelou que a adição de nanopartículas a água deionizada proporciona o incremento do número de Nusselt para escoamentos monofásicos, principalmente na região inicial do tubo. Concluiu-se que os efeitos da adição de nanopartículas a um fluido base no coeficiente de transferência de calor durante a ebulição convectiva estão relacionados ao recobrimento da superfície com uma camada porosa. A deposição de nanopartículas com diâmetro inferior a 30 nm resultou na redução do coeficiente de transferência de calor e das instabilidades térmicas do escoamento em relação a água deionizada. O coeficiente de transferência de calor e as instabilidades térmicas não apresentaram variações significativas da deposição de nanopartículas com diâmetro superior a 40 nm. Por meio da análise da textura das superfícies recobertas e do critério de nucleação proposto por Kandlikar et al. (1997) concluiu-se que tal comportamento encontra-se associado aos efeitos do acabamento superficial na densidade de cavidades de nucleação ativas. / Microchannels based heat exchangers were introduced as a solution to high heat flux removal in restrict spaces due to their high heat transfer coefficients compared to heat exchangers based on conventional channels. The high ratio of surface are per volume is an additional advantage to microchannels in relation to conventional channels. Beside the microchannels technology, the nanofluids also present itself as a technique with potential to increase the heat transfer coefficient. Nanofluids consist of a solution containing nanoparticles dispersed in a base fluid with the goal to improve its thermodynamic and transport properties. In this context, the objective of the present study is to evaluate the heat transfer coefficient for single-phase flow and convective boiling of aqueous nanofluids inside microchannels. Experiments were performed for channels with internal diameter of 1.1mm and 200 mm long for DI-water, nanofluids containing alumina- (nanoparticles diameters of 20-30 and 40-80 nm), silicon dioxide (nanoparticles diameters of 15 and 80 nm), and copper (nanoparticles diameter of 25 nm). These solutions were evaluated for volumetric concentrations of 0.001, 0.01 and 0.1%, mass velocities of 200, 400 and 600 kg/m2s and heat fluxes from 20 to 350 kW/m2. The analysis of the results revealed that the addition of nanoparticles to DI-water causes an increment in the Nusselt number for single phase flows, especially at the inlet of the tube. The results for flow boiling indicated that the effects of adding nanoparticles to the base fluid are related to the deposition on the heating surface of a nanoparticles porous layer due to the boiling process. The deposition of nanoparticles smaller than 30 nm promoted a reduction of the heat transfer coefficient compared to DI-water on a clean surface, and thermal instabilities were minimized. For the deposition of nanoparticles larger than 40 nm these parameters did not presented significant variations in comparison to DI-water. A combined analysis of the surfaces finishing and the criterion of Kandlikar et al. (1997) for bubble nucleation revealed that such behaviors are correlated to the effects of the surface texture associated to the boiling process on the density of active nucleation cavities.

A presente pesquisa teve por objetivo o estudo da ebulição convectiva dos novos refrigerantes halogenados no interior de tubos horizontais de cobre. Uma busca na literatura pertinente ao assunto mostrou que a determinação do coeficiente de transferência de calor pode ser determinado por correlações que, aqui, foram classificadas como: 1- Estritamente Convectivas, 2- Superposição de Efeitos e 3- Estritamente Empíricas. Essas correlações mostraram-se inadequadas a generalizações. Uma bancada experimental foi concebida e construída, o que permitiu a obtenção de dados experimentais envolvendo uma ampla faixa de condições operacionais. Efeitos de parâmetros físicos como a velocidade mássica, fluxo de calor, temperatura de saturação e título, foram investigados. Os dados experimentais obtidos foram utilizados no desenvolvimento de uma correlação para o coeficiente de transferência de calor na ebulição convectiva que satisfizesse adequadamente esses dados obtidos para condições operacionais típicas de aplicações frigoríficas. A partir da análise efetuada foi proposto um modelo no qual foram introduzidos os adimensionais que envolvem os principais efeitos relacionados à mudança de fase. O modelo proposto apresentou resultados bastante adequados não apenas na correlação dos resultados experimentais obtidos na presente pesquisa como também em dados encontrados na literatura. / Present research has aimed at the study of convective boiling of recently introduced halocarbon refrigerants inside horizontal copper tubes. A comprehensive literature survey has revealed that the correlations for the convective boiling heat transfer coefficient can be divided into three main categories: (1) strictly convective; (2) superposition of effects; (3) strictly empirical. As a general rule these correlations are not fitted for generalizations. An experimental set up has been developed and constructed in order to raise data involving a relatively wide range of operational conditions. These data have been used to investigate effects of such parameters as heat flux, mass velocity, quality and evaporating temperature. In addition gathered data have been used in the development of a correlation for the heat transfer coefficient under convective boiling conditions typical of refrigeration applications. The model has been developed in terms of the main intervening non dimensional groups. The proposed equation correlated very well not only experimental data from present investigation but data obtained else where.

O estudo consistiu em uma análise teórica experimental, com o desenvolvimento de uma correlação, dos parâmetros que afetam a ebulição nucleada de refrigerantes halogenados em superfícies cilíndricas lisas. Uma ampla análise da literatura permitiu levantar os distintos tópicos envolvendo este tema destacando entre eles o presente estudo. A análise da literatura envolveu, ainda, um estudo detalhado dos fundamentos da ebulição e das correlações para a previsão do coeficiente de transferência de calor. Foi projetado e construído um aparato experimental no qual foram realizados ensaios envolvendo superfícies de aço inoxidável, cobre e latão, os refrigerantes R-11, R-123, R-12, R-22 e R-134a, fluxos específicos de calor entre 0,8 e 120 kW/m&sup2, pressões reduzidas de 0,008 a 0,26 e rugosidade aritmética média variando entre 0,02 e 3,3 &#956m. A análise destes resultados possibilitou a verificação de comportamentos físicos inéditos segundo a literatura consultada. Destaca-se a análise de efeitos da condução longitudinal e da resistência térmica de contato entre a superfície de transferência de calor e os termopares. Esta análise foi incorporada ao procedimento de determinação da temperatura superficial, e permitiu estabelecer a distribuição de temperaturas ao longo do perímetro da superfície. Finalmente, com base no banco de dados levantado, foi desenvolvida uma correlação para o coeficiente de transferência de calor em ebulição nucleada plenamente desenvolvida de refrigerantes halogenados. / The present research has been focused in a theoretical and experimental analysis of the parameters that affect the pool boiling of halocarbon refrigerants in smooth cylindrical surfaces with the development of a correlation. A wide survey of the literature allowed to list the distinct topics related to this subject and to highlight among them the theme of this study. The literature analysis still involved a detailed study of the pool boiling fundamentals and of the correlations for the pool boiling heat transfer coefficient. An experimental set up has been developed and constructed in which were raise data involving surfaces of stainless steel, copper and brass, the refrigerants R-11, R-123, R-12, R-22 and R-134a, specific heat flux range of 0.8 to 120 kW/m&sup2, reduced pressures from 0.008 to 0.26 and arithmetic mean roughness varying between 0.02 and 3.3 &#956m. The analysis of these results revealed, according to the consulted literature, unpublished physical behaviors. In this work the effects of the longitudinal conduction and of the thermal contact resistance between the heat transfer surface and the thermocouple were analyzed carefully. This analysis was incorporated to the superficial temperature determination procedure and allowed to establish the temperature distribution along the surface perimeter. Finally, using the data base raised in this research, a simple and accurate correlation for the fully developed pool boiling heat transfer coefficient for halocarbon refrigerants applications has been developed.

O presente estudo envolve a análise teórico-experimental da transferência de calor através do mecanismo de ebulição em um único tubo e em banco com três tubos horizontais. A análise da literatura permitiu levantar os parâmetros que podem influenciar o coeficiente de transferência de calor na ebulição em banco de tubos e algumas correlações. O aparato experimental foi adaptado para realização de ensaios envolvendo refrigerantes halogenados, 3 tubos dispostos em fileiras paralelas e 3 distintos diâmetros. Nos experimentos foram utilizados os refrigerantes R-11, R-123 (baixa pressão) e R-134a (média pressão), tubos de latão aquecidos internamente com resistências elétricas, com fluxo de calor específico variando entre 1 e 40 kW/'M POT.2'. Através dos resultados foram observados alguns comportamentos inéditos na influência do acabamento superficial e em banco de tubos. Com base no banco de dados levantado, foi desenvolvida uma correlação para o coeficiente de transferência de calor em ebulição em banco de tubos. Os resultados obtidos por esta correlação apresentaram reduzidos desvios em relação aos experimentais. / The research reported herein is a theoretical and experimental investigation of nucleate boiling heat transfer in an isolated tube and a row of three horizontal tubes. The literature review provided enough information to raise the intervening physical parameters and several correlations. The experimental bench has been developed and adapted to perform experiments with several refrigerants, three different tube diameters, and to accommodate a row of three parallel tubes. The experiments have been carried out with refrigerants R-11, R-123 and R-134a. Heating of the brass tubes has been provided by tubular electrical heaters inserted inside the tubes. The heat flux varied from 1 to 40 kW/'M POT.2'. Experiments have been carried out by successively heating two and three tubes. Effects of boiling in tubes underneath (lower level) have been investigated. Finally a correlation for the heat transfer coefficient in successive tubes of a tube bank has been developed. The correlation presents good accuracy with respect to data from the present investigation.

Orientadores: Maria Regina Wolf Maciel, Rubens Maciel Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T09:05:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_RodrigoSantos_M.pdf: 2841011 bytes, checksum: 57c5b6eb64b6d9ff9403fac6e1fd2f8d (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: A curva PEV é uma importante ferramenta que define os rendimentos de diversos derivados de petróleo obtidos em função dos seus pontos de ebulição verdadeiros, fornecendo informações importantes para decisões referentes ao controle dos processos de refinarias e sobre a qualidade do petróleo produzido. A curva PEV está bem estabelecida para pontos de ebulição de até 565?C, através de métodos estabelecidos pela ASTM. O emprego de uma metodologia para a caracterização das frações pesadas de petróleo com pontos de ebulição acima de 565?C e o desenvolvimento de um procedimento para a extensão da curva PEV nessa faixa tem, portanto, um impacto decisivo no melhor aproveitamento do óleo cru nacional, já que estes têm uma quantidade expressiva de frações pesadas na sua composição. Para se ter um conjunto de dados da curva PEV mais abrangente para esses petróleos, foi estabelecida uma metodologia para a extensão da curva PEV através da destilação molecular. O objetivo geral deste trabalho foi determinar experimentalmente a extensão da curva PEV de frações pesadas de petróleos nacionais, utilizando o processo de destilação molecular. Desse modo, a extensão da curva PEV foi feita a partir da obtenção dos dados do destilador molecular para dois tipos de petróleos ainda não estudados pelo grupo do LDPS/UNICAMP e, através da correlação DESTMOL, as temperaturas de operação do destilador molecular foram convertidas para os pontos de ebulição verdadeiros correspondentes. Por meio desse processo, as correntes de produto obtidas foram quantificadas e avaliadas através de caracterizações físico-químicas. A metodologia através da destilação molecular atingiu valores de PEV próximos a 700?C, proporcionando, além disso, ganhos consideráveis de destilado, representando grandes avanços na área. / Abstract: The TBP curve is an important tool that defines the yield of petroleum products in function of its true boiling points, supplying important information for decisions of refinery process control and quality of the produced oil. The TBP curve is well established for true boiling points up to 565?C, through established methods for the American Society and Testing Materials (ASTM). The use of a methodology for the characterization of heavy petroleum fractions with true boiling points above 565?C and the development of a procedure for the extension of TBP curve in this range has, therefore, a decisive impact to the best improvement of national crude oil, since they have an expressive amount of heavy fractions in its composition. To improve this data set of TBP curve for heavy oils, a methodology for the extension of TBP curve was established through the molecular distillation. The general objective of this work was to determine experimentally the extension of TBP curve for national heavy petroleum fractions, using the molecular distillation process. In this manner, the extension of TBP curve was made from the data attainment of molecular distiller for two types of oils not still studied for the LDPS/UNICAMP group and, through the application of DESTMOL correlation, the operating temperatures of the molecular distiller was converted for the corresponding true boiling points. In this process, the product streams were quantified and evaluated through physical-chemical characterizations. The methodology using molecular distillation reached TBP values up to 700?C, providing, so, considerable gain of distilled, representing a notable advance in this area. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Roberta Ceriani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T00:34:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Damaceno_DanieladaSilva_M.pdf: 3241692 bytes, checksum: 461c874bf1a0705ce436bee9c205a2a1 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Óleos e gorduras são uma fonte nutricional relevante de energia, de ácidos graxos essenciais, de vitaminas e de antioxidantes naturais, além da demanda recente como matéria-prima para produção de biodiesel. Em sua grande maioria, passam por algum tipo de processamento antes de ser destinado ao consumo humano. Além disso, derivados de óleos vegetais como ácidos graxos, ésteres graxos, triacilgliceróis, diacilgliceróis e monoacilgliceróis são importantes produtos oleoquímicos, de aplicação nas indústrias de alimentos e química. Neste contexto, o conhecimento e a descrição do comportamento de propriedades termofísicas de compostos graxos em função das diferentes variáveis de processamento podem ser de grande utilidade prática. No entanto, dados experimentais dessas propriedades na literatura aberta são bastante escassos. No caso da temperatura de ebulição de acilgliceróis parciais (mono- e diacilgliceróis), o banco de dados experimentais é formado por apenas seis valores para seis diferentes monoacilgliceróis a 0,13 kPa. Já para os tocoferóis, a literatura aberta apresenta um gráfico monolog da pressão de vapor (0,004 kPa a 0,5 kPa) em função da temperatura (453 K a 533 K). Nenhum dado pode ser encontrado para os diferentes tocoferóis (?-, ?-, ?- e ?-) Assim, nesse trabalho foram determinadas as temperaturas de ebulição de quatro acilgliceróis parciais, monocaprilina, monocaprina, dicaprilina e dicaprina a baixas pressões (1,0 kPa a 13,2 kPa) e dos tocoferóis ?-, ?-, ?- e ?- a 1,1 kPa, utilizando a técnica de calorimetria diferencial exploratória, que é bastante adequada para compostos susceptíveis à degradação térmica e oxidativa, e de custo bastante elevado (amostras na ordem de miligramas). Para os acilgliceróis parciais, parâmetros das equações de Clapeyron, Antoine e DIPPR (Design Institute for Physical Properties) foram ajustados. No caso da equação DIPPR, foram incluídos na regressão valores estimados pelo método de contribuição de grupos de Marrero e Gani para temperatura normal de ebulição e ponto crítico. A entalpia de vaporização foi estimada utilizando a relação de Clausius-Clayperon com a inclusão de um termo de correção para desvios a pressões mais elevadas. Já para a classe dos tocoferóis, uma equação DIPPR foi ajustada para a pressão de vapor e derivada para a entalpia de vaporização / Abstract: Oils and fats are an important source of energy, essential fatty acids, vitamins and nutritional source of natural antioxidants, plus the recent demand for feedstock for biodiesel production. Overwhelmingly, undergo some type of processing before being used for human consumption. Moreover, derived from vegetable oils such as fatty acids, fatty esters, trigacylglycerols, diacylglycerols and monoacylglycerols are important oleochemicals, application in the food and chemical industries. In this context, knowledge and description of the behavior of thermophysical properties of fatty due to different processing variables compounds may be of great practical utility. However, experimental data for these properties in the open literature are scarce. In the case of the boiling temperature of partial acylglcerols (mono- and diacylglycerols), the database of experimental data consists of only six values for six different monoacylglycerols at 0.13 kPa. As for the tocopherols, an open literature monolog shows a graph of vapor pressure (0.004 kPa up to 0.5 kPa) versus temperature (453 K up to 533 K). No data could be found for the different tocopherols (?-, ?-, ?- and ?-). Thus, in this work we determine the boiling temperatures four partial acylglycerols, monocaprin, monocaprylin, dicaprin and dicaprylin at low pressures (1.0 kPa up to 13.2 kPa) and ?-, ?-, ?- and ?- tocopherols 1.1 kPa, using the technique of differential scanning calorimetry, which is very suitable for compounds that are susceptible to thermal and oxidative degradation, and quite expensive (samples in the order of milligrams). For partial acylglycerols, parameters of Clapeyron, Antoine and DIPPR (Design Institute for Physical Properties) equations were adjusted. In the case of DIPPR equation, were included in the regression values estimated by the group contribution method of Marrero and Gani to the normal boiling point and critical point. The enthalpy of vaporization was estimated using the Clausius-Clapeyron relation with the inclusion of a correction term for deviations at higher pressures. As for the class of tocopherols a DIPPR equation was adjusted for vapor pressure and derived for the enthalpy vaporization / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestra em Engenharia Química

The current study is a part of a long term experimental project devoted to investigate flow boiling heat transfer, pressure drop and flow visualization of R134a in small to mini/micro-diameter tubes. The experimental facility was first designed and constructed by X. Huo (2005) with the contribution of L. Chen (2006). In the present study, the experimental facility was upgraded by changing the heating system from AC to DC heating and also upgrading the logging system through using a faster data logger and developing a new Labview program. The objectives of the current study include (i) contribute in identifying the reasons behind the wide scatter in the published flow boiling heat transfer results, (ii) contribute in understanding the fundamentals of flow boiling heat transfer in mini/micro-diameter tubes and (iii) evaluation of the existing heat transfer and pressure drop prediction methods. Two sizes of stainless steel tubes were investigated in the current study; 0.52 mm and 1.1 mm diameter. In the current study, the 0.52 mm tube was roughly called a “micro-tube” whilst the 1.1 mm tubes were called “mini-tubes”. The present study proposes two possible reasons for the scatter in the published heat transfer results. The first reason is the variations in the heated length from one study to another–there is no criterion for choosing the heated length. The second reason is the variations in the inner surface characteristics of the channels from one study to another. These two important parameters were not taken into consideration by researchers in the past studies. Accordingly, the effect of the heated length was investigated in the current study using a seamless cold drawn tube with diameter of 1.1 mm and heated length ranging from 150 to 450 mm. The effect of the tube inner surface was also tested here by conducting the test in two stainless steel tubes with diameter of 1.1 mm and manufactured by two different processes. The first tube was manufactured by welding technique whilst the second tube was a seamless cold drawn tube. Both tubes were identical in design and dimensions. The inner surface of each tube was examined first using SEM analysis and demonstrated that, the surface morphology is completely different. The local heat transfer coefficient was determined through measuring the local wall temperature using 14 K-type thermocouples attached to the wall using thermally conducting but electrically insulating epoxy supplied by Omega. Pressure drop was measured directly across the heated section and a high speed camera was used for the flow visualization at 1000 frames/s. All measurements were recorded after the system attained steady state. The experimental conditions include mass flux range of 100 – 500 kg/m2 s, system pressure range of 6 – 10 bar, inlet sub-cooling of about 5K and exit quality up to about 0.9. The most frequently observed flow regimes in the 0.52 mm tube were found to be slug (elongated bubble), transition to annular and annular flow regimes. In the 1.1 mm tube, the observed regimes were found to be slug, churn and annular. The transition from slug flow to annular flow in the 0.52 mm tube occurred smoothly with little disturbances at the liquid vapour interface compared to the 1.1 mm tube. Additionally, increasing the heated length of the 1.1 mm tube was found to shift the transition to annular flow to occur at lower vapour quality. The heat transfer results demonstrated that the behaviour of the local heat transfer coefficient in the 0.52 mm diameter tube is different compared to that in the 1.1 mm tubes. Also, the tube inner surface characteristics and the heated length were found to strongly influence the local behaviour of the heat transfer coefficient. Flow boiling hysteresis was investigated and the results indicated that hysteresis exists only at very low heat fluxes near the boiling incipience. Existing heat transfer and pressure drop correlations were examined using the results of the 0.52 and 1.1 mm seamless cold drawn tubes. The pressure drop data were predicted very well using the Muller-Stienhagen and Heck (1986) correlation, the homogeneous flow model and the correlation of Mishima and Hibiki (1996). On the contrary, all macro and microscale heat correlations failed to predict the current experimental data. The mechanistic models failed to predict the data of all tubes with the same accuracy. Accordingly, two heat transfer correlations were proposed in the current study. The first correlation is based on dimensionless groups whilst the second is based on the superposition model of Chen (1966). Both correlations predicted the current experimental data and the data of Huo (2005) and Shiferaw (2008) very well.