O objetivo deste trabalho é a caracterização mecânica e microestrutural por microscopia óptica e eletrônica, bem como testes de microdureza da liga Al-6063 após tratamentos termomecânicos. As ligas de Al-Mg recebem especial atenção devido a sua leveza, propriedades mecânicas e reciclabilidade. Tais ligas apresentam boas propriedades mecânicas quando submetidas a trabalhos mecânicos moderados, apresentando também boa resistência à corrosão. Para estudos de recristalização, foram empregados trabalhos a frio (30%, 60% e 90% de redução em área) na liga Al-6063, seguidos de tratamentos térmicos utilizando quatro temperaturas isotérmicas (423K, 523K, 623K e 723K) durante 1800, 3600, 5400 e 7200 segundos. As observações microestrutural e microanalise química foram realizadas em microscópio eletrônico de transmissão JEOL JEM 200C e 2010 combinado com a caracterização mecânica utilizando medidas de microdureza Vickers. A preparação das amostras seguiu a rotina usual de preparação metalográfica. Usualmente classificadas como termicamente não tratáveis, estas ligas obtém maior dureza através da deformação plástica A nucleação de novos grãos é uma característica não estável da microestrutura deformada, dependente do tamanho do subgrão, heterogeneidades presentes como potenciais sítios no estado deformado adjacente o sítios de alta desorientação. Os resultados obtidos indicam um efeito significativo das partículas de segunda fase durante a recristalização e como modificar os resultados da microestrutura utilizando estas partículas. Isto pode ser um crescimento preferencial nos estágios iniciais devido a rede local ou a seleção de certa orientação pelas partículas. / The aim of this work is the mechanical and microstructural characterization by optic and electron microscopy as well as microhardness of Al-6063 alloy after mechanical and thermal treatments. Al-Mg based alloys take special attention due to the lightness material, mechanical properties and reciclability. Such alloys have good mechanical properties in moderate mechanical efforts (up to 700 MPa) and good resistance to the corrosion. Simples of Al 6063, cold rolled (30%, 60% and 90% in area reduction), were employed for the recrystallization studies, (thermal treatment using four isothermal heating, 423K, 523K, 623K and 723K, during 1800, 3600, 5400 and 7200 s). The direct observation and chemical microanalysis were made in a JEOL 200C and 2010 TEM and the mechanical characterization was made in Vickers microhardness equipment. The samples preparation followed the usual route of metallographic specimen preparation. Normally classified as non-heattreatable these alloys obtain higher strength either by strain-hardening or by solid solution. The nucleation of new grains is a non stability of the deformed microstructure, depending on subgrain size heterogeneities present as potential embryos in the deformed state adjacent to high local misorientation. The obtained results indicate a significant effect of second-phase particles on recrystallization and how to control the resulting microstructure and texture by the use of particles. It may be a preferential growth in the early stage due to their local environment or a selection of certain orientations from among those produced by particles stimulated nucleation or a preferential nucleation at particles in favored sites such as grain boundaries.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Departamento de Nutrição, Programa de Pós-Graduação em Nutrição Humana, 2017. / Texto parcialmente liberado pelo autor. Conteúdo liberado: Resumo, Abstract, Capítulos 1. Introdução e 2. Objetivos. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-04-12T21:12:11Z No. of bitstreams: 1 2017_JordannaSantosMonteiro_PARCIAL.pdf: 455921 bytes, checksum: f0de54cfd5271829896fa34cba56decb (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-04-24T19:18:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_JordannaSantosMonteiro_PARCIAL.pdf: 455921 bytes, checksum: f0de54cfd5271829896fa34cba56decb (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-24T19:18:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_JordannaSantosMonteiro_PARCIAL.pdf: 455921 bytes, checksum: f0de54cfd5271829896fa34cba56decb (MD5) Previous issue date: 2018-04-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). / O glúten apresenta importantes propriedades tecnológicas que explicam seu amplo uso na indústria de alimentos, especialmente na panificação e na fabricação de massas. As proteínas de glúten formam uma rede viscoelástica com reologia extensional única, que tem a capacidade de expandir e reter os gases produzidos durante a fermentação e o cozimento. O resultado é uma estrutura aberta do pão de trigo. Portanto, a falta de glúten leva ao pão com volume reduzido e baixa suavidade do miolo. O objetivo deste estudo foi identificar na literatura as características tecnológicas e nutricionais dos pães de forma isentos em glúten. Esta revisão sistemática foi relatada de acordo com a Preferred Reporting Items for Systematic Reviews and Meta-Analyses (PRISMA) e Guidance of European Food Safety Authority (EFSA, 2010). Em todas as bases eletrônicas pesquisadas, foram identificados 6346 artigos. Foram selecionados 115 artigos para leitura completa. Destes, apenas 96 deles preencheram os critérios de elegibilidade e foram publicados entre 1976 e 2016. Os pães isentos em glúten têm propriedades tecnológicas, nutricionais e sensoriais inferiores ao pão tradicional com baixo volume específico, colapso e maior porosidade do miolo, maior dureza, cor diferenciada, sabor e odor. Além disso, os pães isentos em glúten avaliados apresentaram maior teor de lipídios. / Gluten displays important technological properties which explain its wide use in the food industry, especially in baking and pasta making. Gluten proteins form a viscoelastic network with unique extensional rheology, which has the ability to expand and retain gases produced during proofing and baking. The result is an open, foam-like structure of wheat bread. Therefore, lack of gluten lead to bread with reduced volume and low crumb softness. The aim of this study was to identify in the literature the technological and nutritional characteristics of gluten-free breads. This systematic review was reported according to Preferred Reporting Items for Systematic Reviews and Meta-Analyses (PRISMA) Checklist and Guidance of European Food Safety Authority (EFSA, 2010). In all electronic bases searched, 6346 articles were identified. 115 articles were selected for complete reading. Of these, only 96 of them met the eligibility criteria and were published between 1976 and 2016. Gluten-free breads have lower technological, nutritional and sensory properties than traditional bread (rice flour) with low specific volumes, collapse and greater porosity of the crumb, greater hardness, differentiated color, taste and odor. In addition, gluten-free breads evaluated showed higher lipid content.

O objetivo deste trabalho é a caracterização mecânica e microestrutural por microscopia óptica e eletrônica, bem como testes de microdureza da liga Al-6063 após tratamentos termomecânicos. As ligas de Al-Mg recebem especial atenção devido a sua leveza, propriedades mecânicas e reciclabilidade. Tais ligas apresentam boas propriedades mecânicas quando submetidas a trabalhos mecânicos moderados, apresentando também boa resistência à corrosão. Para estudos de recristalização, foram empregados trabalhos a frio (30%, 60% e 90% de redução em área) na liga Al-6063, seguidos de tratamentos térmicos utilizando quatro temperaturas isotérmicas (423K, 523K, 623K e 723K) durante 1800, 3600, 5400 e 7200 segundos. As observações microestrutural e microanalise química foram realizadas em microscópio eletrônico de transmissão JEOL JEM 200C e 2010 combinado com a caracterização mecânica utilizando medidas de microdureza Vickers. A preparação das amostras seguiu a rotina usual de preparação metalográfica. Usualmente classificadas como termicamente não tratáveis, estas ligas obtém maior dureza através da deformação plástica A nucleação de novos grãos é uma característica não estável da microestrutura deformada, dependente do tamanho do subgrão, heterogeneidades presentes como potenciais sítios no estado deformado adjacente o sítios de alta desorientação. Os resultados obtidos indicam um efeito significativo das partículas de segunda fase durante a recristalização e como modificar os resultados da microestrutura utilizando estas partículas. Isto pode ser um crescimento preferencial nos estágios iniciais devido a rede local ou a seleção de certa orientação pelas partículas. / The aim of this work is the mechanical and microstructural characterization by optic and electron microscopy as well as microhardness of Al-6063 alloy after mechanical and thermal treatments. Al-Mg based alloys take special attention due to the lightness material, mechanical properties and reciclability. Such alloys have good mechanical properties in moderate mechanical efforts (up to 700 MPa) and good resistance to the corrosion. Simples of Al 6063, cold rolled (30%, 60% and 90% in area reduction), were employed for the recrystallization studies, (thermal treatment using four isothermal heating, 423K, 523K, 623K and 723K, during 1800, 3600, 5400 and 7200 s). The direct observation and chemical microanalysis were made in a JEOL 200C and 2010 TEM and the mechanical characterization was made in Vickers microhardness equipment. The samples preparation followed the usual route of metallographic specimen preparation. Normally classified as non-heattreatable these alloys obtain higher strength either by strain-hardening or by solid solution. The nucleation of new grains is a non stability of the deformed microstructure, depending on subgrain size heterogeneities present as potential embryos in the deformed state adjacent to high local misorientation. The obtained results indicate a significant effect of second-phase particles on recrystallization and how to control the resulting microstructure and texture by the use of particles. It may be a preferential growth in the early stage due to their local environment or a selection of certain orientations from among those produced by particles stimulated nucleation or a preferential nucleation at particles in favored sites such as grain boundaries.

Com o objetivo de iniciar os estudos com oito tipos de tangerinas e híbridos com possível valor para utilização comercial, foram analisadas as características de seus frutos nas condições da estação experimental “Sylvio Moreira” pertencente ao Instituto Agronômico de Campinas. (IAC) Os tipos estudados foram os seguintes: Szibat, Shekwasha × Tizon, Ladu × Szinkov, Szinkov × Batangas, Fremont, África-do-sul Empress e Hansen. As plantas estavam enxertadas em limoeiro 'Cravo' Citrus limonia Osbeck e contavam com 12 anos de plantio, no inicio do estudo. O estudo desenvolveu-se nos anos de 1984, 1985 e 1986, a cada mês, entre abril e setembro. Foram estudadas as seguintes características do fruto: altura, diâmetro, coloração da casca, peso, percentagem e coloração de suco, número de sementes, percentagem de sólidos solúveis, percentagem de acidez e relação sólidos solúveis: acidez ("ratio") do suco. Esse estudo possibilitou a descrição das características do fruto de cada tipo. Esse conhecimento dos frutos permitiu as seguintes conclusões: 1) as variedades que apresentaram maiores valores de peso do fruto e percentagem do suco (com rendimento superior a 45%) foram as tangerinas Hansen e África-do-sul. 2) Quanto à cor de casca, as variedades Szibat, Szinkon x Batangas, Shekwasha x Tizon, Empress e Africa-do-sul apresentaram coloração alaranjada, tangerina Poncã. 3) Considerando os valores do "ratio" do suco obtidos pelas variedades, durante o período de análise, concluiu-se que, os frutos da tangerina Fremont podem ser colhidos à partir de maio. A colheita dos frutos das variedades Ladu x Szinkon, Szinkon x Batangas e Empress pode ser iniciada à partir de junho, enquanto que das variedades Szibat, Shekwasha x Tizon, Africa-do-sul e Hansen pode ter o seu inicio em julho. 4) A Hansen apresentou um curto período para a colheita ficando restrita ao mês de julho. Após esse mês, os frutos encontravam-se em estádio ”de passados". 5) As tangerinas Africa-do-sul e Empress apresentaram o maior período de permanência do fruto maduro na planta, podendo ser colhidas no mês de setembro, com frutos de excelente qualidade / With the aim to study eight nucellar mandarins and hybrids clones, with possible commercial value, it was analyzed their fruits characteristics in the climatic condition at the Experimental Station Sylvio Moreira, Cordeirópolis/SP, of the Instituto Agronômico de Campinas (IAC). The varieties were selected from the Active Germplasm Bank (BAG-Citrus) after a preliminary evaluation of their fruits quality. It was evaluated the Szibat, Shekwasha x Tizon, Ladu x Szinkon, Szinkon x Batangas, Fremont, Africa-do-Sul, Empress and Hansen varieties. The plants were 12-years-old in 1984, and grafted on Rangpur Lime (Citrus limonia, Osbeck). The following fruits traits were evaluated height, diameter, color of the rind, weight, percentage and colar of juice, number of seeds, contents of soluble solids, percentage of acid, and the relationship between acids content and soluble solids ( ratio ). The Hansen and Africa-do-sul varieties had shown greater fruit weight and percentage of juice (with yield over 45%.). Concerning the rind color the varieties that presented light orange color, near to the Poncã mandarin, were Szibat, Szinkon x Batangas, Shekwasha x Tizon, Empress, and Africa-do-sul. The values of the ratio let to conclude that the Fremont variety should be harvested from May on, while Ladu x Szinkon, Szinkon x Batangas and Empress from June on. The best time to harvest the Szibat, Shekwasha x Tizon, Africa-do-sul, and Hansen mandarins were in July. Nevertheless the Hansen variety had a short time to be harvested, limited in July. After this time the fruits may present advanced process of over ripening. The Africa-do-sul and Empress mandarins presented good capacity to hold their fruits, thus should be harvested in September with superior quality of fruits.

Submitted by Gizele Lima (gizele.lima@inpa.gov.br) on 2017-07-21T13:12:36Z No. of bitstreams: 2 Sousa_SB_Dissertação_Final.pdf: 888520 bytes, checksum: e2e951b9292922110b9830cc26bba1d0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-21T13:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Sousa_SB_Dissertação_Final.pdf: 888520 bytes, checksum: e2e951b9292922110b9830cc26bba1d0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2014-07-16 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas - FAPEAM / Manioc (Manihot esculenta Crantz) is the fifth most important food produced in the world. Its center of domestication is in southwestern Amazonia. After the initial domestication, divergent selection pressures yielded two groups of varieties: sweet and bitter. The variation generated in farmers’ fields serves as a source of enrichment for germoplasm banks of the species. Efficient use requires morphologic and genetic characterization. Generally, molecular markers directly reflect genetic variation in germplasm at the DNA level, without interference from the environment, and offer valuable information to assess genetic diversity. The Embrapa manioc germplasm bank contains 470 accessions that were analyzed with 10 microsatellite loci to assess genetic diversity and structuring within the bank. Through the bayesian analysis it was possible to find four clusters of the genetic structure of the 470 accessions, and the grouping in K = 2 corresponded roughly to the bitter and sweet manioc groups. However, for geographic structuring none of the K = 2, 3, 5, 7 identified interpretable geographical groups. Data from the genotyped SSR were implemented by the Powercore software, which indicated a core collection with 56 accessions that was able to capture the maximum of allelic variation (113). The Shannon index was 1.74 in the core collection and 1.53 in the germplasm bank. The analysis of molecular variance showed that almost 100% of the genetic diversity is within the two groups CN and BAG. / A cultura da mandioca (Manihot esculenta Crantz) é a quinta produtora de alimentos mais importante no mundo. Seu centro de domesticação está no sudoeste da Amazônia. Em mandiocas cultivadas depois da domesticação inicial, pressões seletivas divergentes deram origem a dois grupos de variedades: amargas e mansas. A variação gerada nas roças dos mandiocultores serve como fonte de enriquecimento para os bancos de germoplasma da espécie. Para que seja eficientemente utilizado necessita de caracterização morfológica e genética. Os marcadores moleculares podem refletir diretamente a variabilidade genética de germoplasma em nível de DNA, sem a interferência do meio ambiente, e tornaram-se dados valiosos para avaliar a diversidade genética. Foram utilizados 470 acessos que compõem o banco de germoplasma da Embrapa. Dez loci de microssatélites foram utilizados para avaliar a diversidade genética e verificar a estruturação dentro do banco. Através da análise bayesiana foi possível encontrar 4 agrupamentos da estruturação genética dos 470 acessos, sendo que o agrupamento em K = 2 correspondeu aproximadamente com os grupos de mandioca amarga e mansa. No entanto, para estruturação geográfica nenhum dos K = 2, 3, 5 e 7 identificaram grupos geográficos interpretáveis. Os dados dos SSR genotipados foram implementados pelo software Powercore, o qual indicou uma coleção nuclear com 56 acessos que foi capaz de capturar o máximo de variação alélica (113). O índice de Shannon foi de 1,74 na coleção nuclear e 1,53 no banco de germoplasma. A análise de variância molecular mostrou que quase 100% da diversidade genética está dentro dos dois grupos CN e BAG.

Tese de mestrado. Engenharia Biomédica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2007

Tese de mestrado. Engenharia de Serviços e Gestão. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Este estudo foi dirigido para identificar as causas que determinam a formação de concentrados de zircão de baixa qualidade, mineral extraído de dunas da jazida do Guaju, no Estado da Paraíba, e beneficiado em uma rota industrial desenvolvida pela empresa Millennium Inorganic Chemicals do Brasil S/A. A caracterização tecnológica indicou que a jazida do Guaju corresponde a sedimentos de origem eólica, inconsolidados, constituídos por quartzo (95%), argila (2%) e minerais pesados (3%) disseminados nas dunas. Ilmenita, zircão, rutilo e cianita são os minerais pesados de interesse econômico na jazida. Devido a características mineralógicas e texturais, o pacote foi dividido, neste estudo, em dois compartimentos: TOPO e BASE. O primeiro corresponde à parte superior do pacote sedimentar; o segundo, à parte inferior. No TOPO, 95% dos grãos têm brilho vítreo, 5% são opacos, e 20% dos grãos de ilmenita têm alteração parcial ou total para leucoxeno. Na BASE, 2% dos grãos têm brilho vítreo, 98% são opacos, e 90% da ilmenita tem alteração parcial ou total para leucoxeno. O TOPO possui concentração de minerais pesados quatro vezes maior que a BASE. A opacidade dos grãos decorre de uma película argilo-ferruginosa fortemente aderida e que os envolve. A empresa produz seis tipos de concentrados de zircão, cujas qualidades variam conforme o teor de ZrO2 e das substâncias contaminantes Fe2O3, TiO2, Al2O3 e P2O5. Quanto maior o teor de ZrO2 e menores os teores das substâncias contaminantes, melhor é a qualidade do concentrado. Pesquisas desenvolvidas em um concentrado de baixa qualidade, denominado Zirconita B, indicaram que a formação dessa matéria-prima é decorrente de três fatores principais: excesso de minerais contaminantes, que não são eliminados nos processos eletrostáticos e magnéticos devido à película argilo-ferruginosa; presença de inclusões minerais nos zircões; processo de metamitização nos zircões Identificadas as causas, o estudo progrediu para o estabelecimento de uma rota alternativa de beneficiamento, para a produção de concentrados de zircão mais puros. A remoção da película ocorreu com a implementação do processo de atrição (escrubagem), tendo sido definidos os parâmetros operacionais otimizados, tanto em escala de bancada de laboratório, como em equipamento semipiloto. Removida a película, a matéria-prima foi submetida a separadores eletrostático e magnético para a retirada dos minerais condutores e/ou magnéticos do concentrado. Posteriormente, para a remoção das inclusões minerais dos zircões, foi implementada uma rota que iniciou com o aquecimento prévio do concentrado em forno de microondas, para fraturar as zonas de contato entre as inclusões minerais e a massa zirconítica, considerando as diferenças entre os coeficientes de dilatação dos minerais; seguiuse com o processo de moagem, para provocar a quebra dos zircões portadores de inclusões e liberar ou expor as mesmas; posteriormente, o material foi peneirado e a fração retida na malha 0,063 mm foi repassada nos separadores eletrostático e magnético, para a remoção das inclusões liberadas, ou expostas nos zircões quebrados Tecnicamente, esta rota foi considerada parcialmente eficaz, devido, principalmente, à baixa granulometria dos grãos de zircão. Essa característica afetou as performances na moagem e na separação magnética, determinando uma baixa recuperação do produto final. Apesar disso, esse produto final teve teor de ZrO2 compatível com o do produto de melhor qualidade produzido na mina do Guaju; entretanto, os teores das substâncias contaminantes ficaram levemente superiores aos mínimos exigidos para um produto de alta qualidade. Devido à baixa produção anual da matéria-prima, acredita-se que a rota para a remoção das inclusões minerais não seja economicamente viável. A atrição, no entanto, é perfeitamente viável, devido aos baixos investimentos de implantação e custos operacionais. Deverá ser implementada no produto denominado Pré-Concentrado de Zircão (PCZ), gerado no beneficiamento da ilmenita. A atrição do PCZ vai condicionar a produção de massas maiores de concentrados de zircão de qualidade superior, diminuindo, conseqüentemente, a formação dos produtos de menor qualidade.

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de elementos traço (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, e Y) e minoritários (Ba, Mn, Zn e Zr) em carvão e cinza de carvão (leve e pesada). Foram analisadas 117 amostras provenientes de minas e usinas termoelétricas - de Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC e Candiota, Charqueadas e São Jerônimo, RS - e determinados 42 elementos. Os elementos traço e minoritários, exceto o Hg, foram determinados por ICP-MS (espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado) e os majoritários (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) por XRF (espectrometria de fluorescência de raios X). O Hg foi determinado por CV AAS (espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio) e o S, também considerado elemento majoritário, por ICP OES (espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado), uma vez que o limite de detecção da XRF é alto para este elemento (em torno de 2 %, m/m). Diferentes metodologias de decomposição das amostras foram avaliadas para a determinação de elementos traço e minoritários, sendo adotada a que está descrita a seguir. A 0,200 g de amostra contidos em frasco de PTFE foram adicionados 7 mL de HNO3, 3 mL de HF e 2 mL de H2O2 . Após 1 h de repouso, o frasco foi fechado com tampa rosca de PTFE e colocado em bloco metálico, que foi aquecido a 200 ºC durante 6 horas.A solução obtida da amostra foi deixada esfriar e depois diluída a 50 mL com água. Para as determinações por ICP-MS as soluções das amostras foram ainda diluídas vinte vezes com HNO3 10 % (v/v). Nas determinações por ICP OES a solução da amostra foi diluída somente se a concentração do analito era muito alta. Nas determinações realizadas por XRF as amostras foram preparadas na forma de pastilha vítrea, sendo 1,000 g de amostra misturado com 7 g de fundente (Li2B4O7). A mistura foi aquecida em forno mufla por 15 min a 1200 ºC e o fundido obtido esfriado e moldado em disco de Pt, para a obtenção da pastilha vítrea. Para a determinação do Hg, este foi previamente extraído com HNO3, adicionando-se 4,5 mL do ácido a 0,500 g de amostra e a mistura deixada em repouso durante 24 horas. Após esse período, o volume da suspensão foi elevado a 14 mL (mediante adição de água), a suspensão centrifugada e o Hg determinado no sobrenadante. Foram realizadas ainda extrações com água, de elementos presentes em algumas amostras de cinza, sendo adicionados em frasco depolipropileno graduado, 40 mL de água e 0,200 g de amostra. A mistura contida no frasco foi agitada mecanicamente por 24 h, após o volume elevado a 50 mL com água e a suspensão centrifugada. Posteriormente, o extrato aquoso foi separado e então adicionados 2 mL de HNO3. As determinações dos elementos traço e minoritários feitas por ICP-MS, e/ou ICP OES, ou CV AAS. Para a determinação da condutividade e do pH foi realizada nova lixiviação das amostras, sendo pesados 0,800 g de cinza e adicionados 40 mL de água. A solução foi agitada mecanicamente durante 24 horas, com posterior centrifugação, sendo o pH e a condutividade determinados imediatamente no extrato. Os resultados obtidos mediante decomposição ácida da amostra ou por XRF foram comparados através da análise de “cluster” hierárquico (mediante a utilização do programa Statistical Package of the Social Sciences – versão 8), obtendo-se dendrogramas, que através de agrupamento, mostram as similaridades ou diferenças entre os carvões analisados, bem como das cinzas leve e pesada, em relação as concentrações dos elementos. Segundo as concentrações dos elementos traço e minoritários, o carvão e a cinza leve do Paraná (Figueira) não são similares aos de Santa Catarina e Rio Grande do Sul. Quanto aos elementos majoritários, o carvão e as cinzas de Charqueadas e São Jerônimo são similares, enquanto que as de Candiota, Figueira e Capivari de Baixo não apresentam similaridades com nenhuma das unidades avaliadas. Nos extratos aquosos das amostras provenientes de Figueira (PR) foram encontradas concentrações mais altas de As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn e Ge, em comparação com demais unidades. Alem disso, constatou-se que As, B, Li, Mo e Se são extraídos de 5 a 60% com água. Observouse também que os extratos aquosos das cinzas leve e pesada de Figueira têm condutividade mais elevada que os demais. No extrato da cinza leve de todas as unidades a condutividade é maior do que na cinza pesada. O pH dos extratos de ambas as cinzas é alcalino (a maioria em torno de 9), com exceção da cinza pesada de Candiota, cujo extrato aquoso é ácido. / In this work methodologies were developed for the determination of trace (Ag, As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Hg, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Pt, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Tl, U, V, and Y) and minor elements (Ba, Mn, Zn and Zr) in coal and coal ash. Samples (117) from power plants and mines - Figueira, PR; Capivari de Baixo, SC and Candiota, Charqueadas and São Jerônimo, RS - were analyzed, while 42 elements were determined. Trace and minor elements, except Hg, were determined by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) and major elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, Si e Ti) by XRF (X-ray fluorescence spectrometry). Mercury was determined by CV AAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) and S, also considered a major element, by ICP OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometry). Sulfur was not determined by XRF owing to the high detection limit of XRF (about 2% m/m for S). Different methodologies of sample decomposition for trace and minor elements determination were evaluated, while the following one was chosen: to 0.200 g of sample in PTFE vessel 7 mL of HNO3, 3 mL of HF and 2 mL of H2O2 were added. The mixture was left for 1 h and then the flask was closed with a screw-PTFE-cap and placed on a metal block, which was heated during 6 hours at 200 ºC. Subsequently, the sample solution was left to cool and the volume completed to 50 mL with water For determinations using ICP-MS the sample solution was 20-fold diluted with HNO3 10% (v/v); for determinations using ICP OES the sample solution was only diluted if the analyte concentration was too high. The samples were fused with Li2B4O7 for determinations by XRF. In this case, 1.000 g of sample were mixed with 7.00 g of Li2B4O7 and the mixture heated in furnace for 15 minutes at 1200 ºC. Then, the molten was cooled, poured in a Pt dish and moulded as disk. For Hg determination, 4.5 mL of HNO3 were added to 0.500 g of sample and the mixture left in contact during 24 hours. After this period, the volume of the mixture was completed to 14 mL with water and centrifuged. Then, Hg was measured in the supernatant. Samples of coal ash were also leaching with water. In this procedure, 40 mL of water were added to 0.200 g of sample in a graduated polypropylene vessel, which was mechanically shaken for 24 hours, after the volume completed to 50 mL with water and centrifuged. Then, the aqueous extracts were separated and 2 mL of HNO3 were added. Trace and minor elements were determined in the aqueous extracts, by ICP-MS, and/or ICP OES or CV AAS. For the determination of theconductivity and pH new leaching of the samples was carried, this case 40mL of water were added to 0.800 g of ash. The solution was mechanically shaken for 24 hours, and centrifuged. Conductivity and pH were also measured in the aqueous extracts. The results obtained using sample digestion or XRF were statically compared through the cluster hierarchical analysis (the Statistical Package for the Social Sciences - SPSS, version 8, was employed). Dendrograms were obtained, which show the similarities or differences among the coal, fly and bottom ash analyzed, according to the elements concentration. Regarding to trace and minor elements, the coal and the fly ash from Figueira (PR) are not similar to those of Santa Catarina and Rio Grande do Sul. With respect to major elements, the coals and coal ashes from Charqueadas and São Jerônimo are similar, while those from Candiota, Figueira and Capivari de Baixo are not similar to any of the analyzed groups. Higher concentrations of As, Mo, Cd, Tl, Sr, Zn, and Ge were found in the aqueous extracts of fly and bottom ashes from Figueira (PR), besides As, B, Li, Mo and Se were 5 to 60% leached. For all samples, the conductivity of the aqueous extracts from fly ash was higher than that of the bottom ash aqueous extracts. Additionally, the conductivity of the aqueous extracts of ashes from Figueira was higher than the others. All aqueous extracts are alkaline (pH about 9 for most of them), with the exception of bottom ashes from Candiota, whose aqueous extracts are acid.

Neste trabalho foi estudada a preparação e a caracterização de compósitos de poliuretanas elastoméricas rígidas, utilizando-se um poliol obtido a partir da modificação química de óleo de soja e cargas provenientes de refugos industriais e agrícolas. Foram estudadas as reações de transesterificação, esterificação, eterificação e hidroxilação em diferentes condições reacionais e testados diferentes catalisadores visando a obtenção de monoglicerídeos A hidroxilação do óleo de soja com ácido fórmico e água oxigenada foi o melhor sistema estudado. Sintetizou-se polióis-formiato com índices de hidroxila entre 169-192mg de KOH/g. Para preparação dos compósitos utilizou-se a razão molar [NCO]/[OH] igual a 0,9 e as cargas: xisto queimado, xisto retortado, negro de fumo, cinza da casca de arroz, cinza da casca de coco, sílica, e argilas das regiões de Campo do Tenente, Rio do Rastro e Pitanga, em quantidades variadas de 1 a 20% em peso, estas misturas foram curadas durante 24h a 65ºC. Através de medidas de DMA determinou-se a Tg que variou de 77a 92ºC. A densidade de reticulação variou de 114 a 179mol.m-3 e a densidade das amostras ficaram no intervalo de 0,8 a 1,1g.cm-3. O valor de dureza variou de 72 até 78 (Shore D). Os dados de flexão mostraram que a incorporação de carga levou ao aumento do módulo E’ e à diminuição da deformação dos materiais. As melhores cargas foram o xisto queimado, a cinza da casca de arroz e o xisto retortado. As argilas não apresentaram comportamento típico de cargas reforçantes. As análises de TGA mostraram que a adição de carga não promoveu melhora na estabilidade térmica e que o processo de degradação ocorreu em três etapas: a primeira etapa entre 210ºC e 350ºC correspondendo à degradação da ligação uretana, a segunda etapa entre 360ºC e 500ºC correspondendo à degradação do poliol e a terceira etapa corresponde à degradação da carga. / In this work, rigid elastomeric polyurethane composites were prepared using a polyol obtained from chemical modifying soybean oil and fillers obtained from industrial and agricultural waste. In order to obtain monoacylglycerides from soybean oil that could be used as polyol in polyurethane formulation, reactions such as transesterification, esterification, etherification and hydroxylation were studied, as well as different solids were tested as heterogeneous catalysts. Hydroxylation of soybean oil with formic acid/hydrogen peroxide system which was the best method. Formate polyols containing OH values between 169-192 mg of KOH/g were prepared through this method. Composites were prepared with a molar ratio [NCO]/[OH] equal to 0,9 and adding 1 to 20 % w/w of the following fillers pirolysed oil shale, oil shale retort, carbon black, rice husk ash,, coconut shell ash, silica, and clays from Campo do Tenente, Rio do Rastro and Pitanga. These mixtures were cured at 65°C during 24h. The Tg obtained from the composites was determined by DMA and the data ranged from 77 to 92°C. The crosslink density varied from 114 to 179 mol.m-3 and the densities ranged from 0.8 to 1.1g.cm-3, while the hardness ranged from 72 to 78 (Shore D). The stress data showed that filler incorporation lead to an increase of the E’ module and to a decrease of the materials deformation. Better reinforced fillers were pirolysed oil shale, the rice husk ash and the oil shale retort. On the other hand the clays did not show the expected reinforced behavior. TGA analysis showed that filler addition did not improve the thermal stability. The degradation process occurs in three steps: 1º from 210°C to 350°C takes place the urethane bond degradation, 2º) from 360-500°C occurs polyol degradation and finally, 3º over 500°C happens filler degradation.